总磷总氮检测步骤
总磷检测方法步骤
总磷检测方法步骤如下1：
1.准备数支干净的比色管，拧开盖并放在冷却比色架上。
2.其中一支加入4ml蒸馏水作为空白，其余分别加入4ml待测水样。
3.分别加入0.8ml总磷试剂A)，加盖摇匀。
4.放入预热好的消解仪并按计时键，计时完成后，消解仪长鸣报警，并停止
加热。
5.取出消解好的总磷试剂管，放入比色架冷却至室温（也可水冷）。
6.比色管冷却后，加入3滴总磷试剂B)，摇匀，静置30S。
再分别加入5滴
总磷试剂C)摇匀。
7.拧紧试剂管盖，上下颠倒摇匀，静止10min。
8.选择测定仪总磷项目，并放入搽试干净空白样品，按“确认”键校0。
9.校“0”完成后，放入待测水样，并按“测量”键。
10.测量完成，测定数据可打印保存。
总磷总氮安全操作及保养规程
总磷总氮安全操作及保养规程总磷和总氮是两种常见的水质指标，也是衡量水污染情况的重要参数。
在水处理、污水处理和环境监测中，经常会用到总磷和总氮的检测仪器和试剂盒。
为了保证这些仪器和试剂盒的正常工作和长期稳定，需要遵循一些安全操作和保养规程。
本文将详细介绍总磷总氮仪器和试剂盒的安全操作和保养方法。
1. 总磷总氮仪器的安全操作1.1 安全操作前的准备工作在进行任何实验和测试之前，都需要先进行准备工作，以确保实验的安全可靠。
以下是准备工作的流程：1.确认实验室通风良好，避免排放有毒气体和异味；2.检查仪器和试剂盒是否完好，是否符合使用规定；3.穿戴好实验室服装和防护用品，如实验手套、眼镜、口罩等；4.进行实验室消毒，保持实验环境的清洁卫生。
1.2 总磷总氮仪器的操作步骤总磷总氮仪器的具体操作步骤会因不同品牌和型号而有所不同，但大致需要经过以下步骤：1.操作前检查仪器的电源是否接通，并保证电压和频率与设备要求相符；2.将试剂盒放到试剂槽中，确保试剂盒与槽底平行；3.用注射器或移液器将样品加到试剂槽中；4.启动仪器，进行测试，并将测试结果记录在实验记录本中；5.操作完毕后关闭仪器，按照规定清洗试剂槽和仪器内部，并及时更换试剂盒。
1.3 安全注意事项在使用总磷总氮仪器时需要遵循以下安全操作注意事项，以确保实验室安全：1.严格按照仪器说明书或操作手册的规定进行操作，避免失误和误操作；2.不要将试剂盒混用或过期试剂；3.在操作过程中要小心谨慎，避免打翻试剂或冲击仪器；4.在使用前必须经过专业培训和认真学习使用说明书，没有经验的人员不得私自进行实验。
2. 总磷总氮试剂盒的保养方法总磷总氮试剂盒是用于检测水中总磷和总氮的试剂盒。
由于试剂盒中的试剂比较敏感，所以在保存和使用时需要特别注意，以保证试剂盒的质量和效果。
2.1 保存试剂盒的条件试剂盒的保存条件会因不同品牌和型号而有所不同，但大致需要满足以下条件：1.试剂盒应存放在阴凉、干燥、避光的地方；2.试剂盒的储存温度一般应低于25℃，并避免变温和受潮；3.已经开封的试剂盒应密封保存，避免试剂发生化学反应或挥发。
24、水质总磷总氮分析方法
水质总氮方法原理：在60度以上的水溶液中，过硫酸钾可分解为硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解产生氢离子，加入氢氧化钠可促进分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120-124度条件下，可使水样中的含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，硝酸根通过镉柱还原成亚硝酸根，用磺胺重氮化，N-1萘基乙二胺二盐酸盐比色法在520-550nm之间测定干扰测定中主要的干扰物为碘离子与溴离子，碘离子浓度相当于总氮的2.2倍以上、溴离子浓度相当于总氮浓度的3.5倍以上有干扰。
样品采集取1000ml水样，加入0.5ml浓硫酸，此时样品中氢离子的量为0.0184mol/L。
消化1.吸取10ml试样于比色管中。
2.当试样不含悬浮物时，按照下述步骤进行3. 1 加入5ml碱性过硫酸钾（40g过硫酸钾与15g氢氧化钠溶于蒸馏水中，稀释到1000ml），塞紧磨口塞子，固定，以防弹出；3. 2 将比色管放入医用蒸汽灭菌锅中，加热，使压力表指针到1.2-1.4Kg/cm，此时，温度达120-124度，计时，保持半小时；3. 3 冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至常温；3. 4 加盐酸中和样品，添加量的计算法则是：5ml碱性过硫酸钾溶液中过硫酸钾的物质量为：40/270*5/1000=1/1350mol，其产生的氢离子为2/1350mol；样品中的氢离子约为10/1000*0.0184=0.000184mol5ml碱性过硫酸钾溶液中氢氧化钠的物质量为:15/40*5/1000=15/8000mol此时，样品剩余的氢氧根离子为：0.000211mol。
因此需要加入1mol/L的盐酸0.21ml。
3. 5 把中和后的样品用蒸馏水定容到25ml，用镉柱还原法测定。
若试样消煮后有悬浮物，取上清液测定。
4. 结果计算：用实测含量乘以2.5；注意：同时做空白。
水质总磷（加酸保存水样）方法原理：在弱酸性条件下，用过硫酸钾使试样消解，含磷的有机与无机磷均转化为正磷酸盐。
铵氮 总氮 总磷测样方法(实验室秘籍)
1、铵态氮：样品：（用大管子）移1ml样品——加苯酚溶液2.5ml ——加碱性次氯酸钠2.5ml——定容到25ml （大管子下面的线）——石英比色（波长625）标准曲线：将标准液稀释20倍（5ml标准液则定容到100ml）——分别将标准液移0、0.1、0.3、0.5、0.7、1、3、5、7、10ml——加苯酚溶液2.5ml——加碱性次氯酸钠2.5ml——定容到25ml ——比色（石英比色皿）2、总氮样品：（用小管子）移0.5ml样品——11cm定量滤纸蒸馏水定容到10ml（小管子的第一根线）——加5ml碱性过硫酸钾——消煮——加10%的盐酸1ml——定容到25ml(第二根线)——比色（用石英比色皿，220、275两个波长）标准曲线：用N的标准液（取20mlN的母液，定容到200ml的容量瓶中，稀释10倍的），按下表移液后，加入10%的盐酸1ml，定容到25mlN1、N11、N111是空白，直接加蒸馏水到10ml再加盐酸，比色时N1作空白对照，放第一个不动配碱性过硫酸钾溶液：第一步，准备500ml大烧杯和1L容量瓶、1个小烧杯，水浴锅开到40度左右第二步，装100ml水倒入500ml大烧杯中，然后称取15g NaOH慢慢倒入水中，同时用玻璃棒搅拌。
第三步，用同一个小烧杯称取40g过硫酸钾，再倒入大烧杯中，搅拌第四步，将大烧杯倒入到1L容量瓶中，容量瓶放入水浴锅中，用保鲜膜盖起来。
配10%的盐酸：用200ml容量瓶，取20ml盐酸，定容到200ml即可3、总磷：样品：（用大管子）移3ml样品——定容到25ml（下面的线）——加5%的过硫酸钾4ml——消煮——定容到50ml（上面的线）——加1ml抗坏血酸——加2ml钼酸盐——用玻璃管比色（波长700）标准曲线：取母液：取10ml母液，用250ml的容量瓶装，定容到250ml移标准液——定容到50ml（上线）——加入1ml抗坏血酸——2ml钼酸盐配5%的过硫酸钾：称取25g过硫酸钾，定容到500ml容量瓶中，放入水浴锅溶解配抗坏血酸：称10g抗坏血酸，定容到100ml容量瓶中。
COD、总氮总磷的测定
（一）化学需氧量一测试前准备工作1．应有如下仪器及器皿：分光光度计，30mm比色皿，25ml消解管，移液管（1ml,3ml,5ml,10ml），25ml 滴定管，150ml锥形瓶，20ml量筒。
2. 应事先准备好下列试剂：（配制方法见附录A）重铬酸钾标准溶液，试亚铁灵指示剂，硫酸亚铁铵标准溶液，消化液Ⅰ，消化液Ⅱ，消化液Ⅲ，催化剂，掩蔽剂，10%H2SO4。
3. 将装置电源打开并设定好25min，1600C.二测试步骤1. 检查装置是否设定为25min，1600C并进入平衡状态，打开分光光度计预热。
2. 准备吸取均匀水样3.00ml（每批水样在测试的同时需做两个空白）至于消解管中，准确加入1.00ml掩蔽剂（不含氯离子的水样改加10%H2SO41.00ml），3.00ml 消化液，5.00ml催化剂，摇匀。
3. 旋紧密封盖（不含氯离子的水样和不含低沸点有机物的水样测试时，可以开管测试，方法一样）依次将消解管插入到1600C的装置恒温体孔中，按⑤键启动闹钟，此时水样开始设定定时、定温催化消解工作。
4. 当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。
待冷却后，将消解管按顺序从消解孔中取出，用滴定法测出COD值。
滴定法：A．将液样转移至150ml锥形瓶中，用20ml蒸馏水分三次冲洗消解管，冲洗液并入锥形瓶，加入2~3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴（注2），溶液的颜色由黄色经蓝绿色至黄褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，计算出COD的值。
B．计算COD（mg/L）=[（V0-V1）×C×8×1000]/V2－空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）。
式中：V－水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）。
V1V2－水样体积（ml）。
C－硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）。
8－氧（1/2 O）摩尔质量（g/mol）。
（二）总磷一．测试前准备工作1 应有如下实验仪器及器皿：分光光度计，30mm比色皿，25ml消解管。
植物中总磷氮测定方法
植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2S O4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂（1）硫酸(化学纯,比重1.84);（2）30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。
消煮炉，定氮蒸馏器。
5、操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100m l开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。
如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10m in,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100m l容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
总磷检测方法步骤
总磷检测方法步骤一、引言总磷（Total Phosphorus，TP）是指水体中所有形态的磷的总和。
总磷是评价水体营养状态和水质污染程度的重要指标之一。
本文将介绍几种常用的总磷检测方法及其步骤。
二、总磷检测方法及步骤1. 显色比色法显色比色法是一种常用的总磷检测方法。
其主要步骤如下：（1）样品处理：首先需要将水样收集并过滤，去除其中的杂质。
然后，将过滤后的水样溶液转移到试剂盒提供的标准管中。
（2）试剂添加：根据试剂盒使用说明，逐步向标准管中添加试剂，使其与水样中的总磷发生反应。
（3）颜色测量：根据试剂盒使用说明，使用光度计测量标准管中产生的颜色深度，从而确定水样中总磷的含量。
2. 高温消解-分光光度法高温消解-分光光度法是一种较为准确的总磷检测方法，其主要步骤如下：（1）样品处理：首先需要将水样收集并过滤，去除其中的杂质。
然后，将过滤后的水样溶液转移到消解瓶中。
（2）消解：将消解瓶放入高温消解仪中，设定适当的温度和时间进行消解。
消解后，待样品冷却至室温。
（3）分光光度测量：将消解后的样品转移到分光光度计中，选择适当的波长进行测量。
根据测量结果，计算得出水样中总磷的含量。
3. 水质分析仪法水质分析仪法是一种自动化的总磷检测方法，其主要步骤如下：（1）样品处理：首先需要将水样收集并过滤，去除其中的杂质。
然后，将过滤后的水样转移到水质分析仪器中。
（2）仪器设置：根据仪器使用说明，设置适当的参数，如测量波长、时间等。
（3）测量：启动水质分析仪器，进行测量。
仪器会自动完成样品的处理、反应和测量，并将结果显示出来。
4. 液相色谱法液相色谱法是一种精确度较高的总磷检测方法，其主要步骤如下：（1）样品处理：首先需要将水样收集并过滤，去除其中的杂质。
然后，将过滤后的水样转移到液相色谱仪中。
（2）仪器设置：根据液相色谱仪使用说明，设置适当的参数，如流速、柱温等。
（3）测量：启动液相色谱仪，进行测量。
仪器会自动完成样品的处理、分离和检测，并将结果显示出来。
总磷总氮分析标准GB11
总磷总氮分析标准GB11一、国标方法中总磷（GB11893-89）、总氮（GB11894-89）的分析方法中消解比较1、总磷（GB11893-89）的消解取25ml样品于具塞刻度管中。
取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具代表性的水样。
如样品中含磷浓度较高，试样体积可减少。
过硫酸钾消解：向试样中加4ml过硫酸钾消解，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞紧（或用其他方法固定），放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2 ，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热。
待压力表降至零后，取出放冷。
然后用水稀释至标线。
注：过硫酸钾50g/l溶液，将5g过硫酸钾溶解于水中，稀释至100ml。
2、总氮（GB11894-89）的消解取采集的样品用NaOH溶液或H2SO4 溶液调节PH至5～9从而制得试样，溶液体积不要变化过大。
取10ml试样(含量高时，可减少取样量并加水稀释至10ml)置于比色管中。
过硫酸钾消解: a: 向试样中加5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用布和绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。
b：将比色管置于医用手提蒸汽灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1～1.4kg/cm2 ，相应温度为120～124℃后开始计时。
或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。
保持此温度30min后停止加热。
c：冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。
d：加盐酸（1+9）1ml，用无氨水稀释至25ml标线，混匀。
e：移取部分溶液，进行后续分析步骤。
f：若试样含悬浮物时，待消解完并定容至标线后，取上清液或过滤。
注：碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾，另取15g氢氧化纳，溶于无氨水并稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶中，最长可储存一周。
比较上叙两项目的消解过程，除取样及消解试剂不同以外，其余消解条件及过程一样。
二、我站总磷、总氮的消解取样及试剂分别依照国标方法中总磷（GB11893-89）、总氮（GB11894-89）的消解内容实行。
水中总氮总磷的测定
水质监测—水中总氮总磷的测定一、意义目前，封闭性水域的富营养化问题已相当严重，引起人们的普遍重视。
水中的总氮、总磷的含量在一定程度上能反映出水环境富营养化的情况，因此总氮总磷含量的测定已成为水研究中必不可少的内容。
过硫酸盐氧化法可同时测定水中的总氮总磷，方法简便快速，效率高，已成为常规的测定方法。
二、目的1、掌握过硫酸盐氧化法测定氮、磷的原理2、掌握751分光光度计的使用方法三、原理过硫酸盐在60o C的水溶液中可水解成H+和O2，即2K2S2O8+2H2O ---4KHSO4+O2。
将1mol的K2S2O8中加入1molNaOH，反应开始呈碱性(初始PH值为12.57)，可将水中的氮氧化为硝酸盐。
由于氧化反应生成大量的H+，反应后的溶液呈酸性(PH值为2.12)，可将磷氧化为磷酸盐。
因此水中的总氮、总磷可在一种氧化剂中依次完成氧化，氧化液经分光光度计比色，可快速测得总氮总磷，效率高于以往的凯氏法。
四、仪器名称规格数量751分光光度计 1移液管 5ml 1手提式高压消毒器 1具塞比色管 50ml 7分析天平 1容量瓶 100ml 7 50ml 7硫酸纸 6*6cm 1五、试剂所有试剂均用分析纯等级，用去离子蒸馏水配制。
1. 氧化剂溶液称取20g过硫酸钾和3gNaOH，溶于水中并稀释至1000ml。
2. 硝酸盐氮标准液称取0.7218gKNO3 （105℃烘干后称），溶解后定容至1000ml，此溶液为100ug/ml的硝酸盐溶液。
3. 磷酸盐标准液称取0.4394g经105---1100 C干燥两小时的磷酸二氢钾，用水溶解后加入1:1的硫酸溶液1ml，再用水稀释至1000ml，此溶液为100ug/ml的磷贮备液。
4. 3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液量取194.6ml浓硫酸，缓缓加到405ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。
另称取钼酸铵20g溶于300ml蒸馏水中，然后将上述硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，不断进行搅拌，再加100ml 0.5%酒石酸锑钾溶液，摇匀，贮于棕色瓶中保存。
水质TN TP国标测定法
水质中总氮总磷的测定方法，具体的国家标准在水体中，有机氮和无机氮化物含量增加，消耗溶解氧，使水体质量恶化。
磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖，使水质透明度降低，水质变坏。
因此，总氮、总磷是衡量水质的重要指标。
总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB11893-89)。
1、总磷的测定钼酸铵分光光度法 用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
总磷总氮检测步骤
总磷和总氮是水体中重要的水质指标，用于评估水体的富营养化程度和水质的好坏。
以下是总磷和总氮的检测步骤。
总磷检测步骤：
1.样品采集：在需要检测总磷的水体中，使用无铜、无锌的采样瓶采集水样，并避免接触容器壁。
2.预处理：将采集到的水样过滤掉较大的悬浮物，然后将水样进行酸化处理以使总磷主要以无机磷形式存在。
可以使用硫酸或盐酸进行酸化，并根据样品pH值调整酸量。
3.提取：将酸化处理过的水样倒入提取瓶中，加入一定量的提取剂（如过硫酸铵）和催化剂（如铵钼酸、钼酸铵），形成一种含铵盐和钼酸盐的混合溶液。
4.水样反应：将提取瓶密封并置于恒温水浴中，在适当的温度下进行水样反应。
反应的时间和温度取决于具体实验方法的要求。
5.光度测定：根据不同的实验方法，在反应后，使用分光光度计或相关设备测定反应后的溶液的吸光度。
一般来说，总磷的吸光度与其浓度成正比。
6.计算：根据测定结果和标准曲线，计算出样品中总磷的浓度。
常见的计算公式包括线性回归方程、比色同步方程等。
7.结果分析和报告：对检测结果进行分析和解释，并编写检测报告。
总氮检测步骤：
1.样品采集：使用无铜、无锌的采样瓶采集水样，并避免接触容器壁。
样品分为总氮和氨氮两部分进行分析。
2.预处理：将采集到的水样过滤掉较大的悬浮物，然后将水样进行酸
化处理以使总氮主要以无机氮形式存在。
可以使用硫酸或盐酸进行酸化，
并根据样品pH值调整酸量。
3. 提取：将酸化处理过的水样加入一定量的外标(aniline solution)和还原剂（如亚硫酸钠），并进行外标校正。
将提取瓶密封并置于恒温水
浴中，在适当的温度下进行水样反应，使总氮转化为氨氮。
4.氨氮测定：使用电极或分光光度计测定反应生成的氨氮的浓度。
一
般来说，氨氮的浓度与其吸光度或电极测得的电位成正比。
5.计算：将氨氮的浓度转化为总氮的浓度，计算出样品中总氮的含量。
考虑到样品预处理过程中可能引入的误差，需要进行外标校正和恢复率计算。
6.结果分析和报告：对检测结果进行分析和解释，并编写检测报告。
总磷和总氮的检测步骤可以根据具体的实验方法进行调整和优化。
不
同的实验方法可能会有不同的样品处理、提取和测定步骤，但总体的思路
和基本原理是相似的。