咪唑离子液体合成步骤
1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体的合成工艺
1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体的合成工艺徐超;潘耀辉【摘要】以N-甲基咪唑和硫酸二乙酯为原料,采用一步法合成1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体(EMIES).研究了反应温度、投料比以及溶剂对产率的影响,并用高效液相色谱法(HPLC)检查了产品的纯度,优化了EMIES的合成工艺.实验结果表明:在温度50℃,无溶剂,N-甲基咪唑和硫酸二乙酯投料比为1∶1.2,反应2h的反应条件下,收率可达97％,且产品纯度可达99％.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2018(044)002【总页数】3页(P55-56,58)【关键词】1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯;离子液体;合成;最佳工艺【作者】徐超;潘耀辉【作者单位】武汉软件工程职业学院,湖北武汉430205;武汉药物增溶工程技术研究中心,湖北武汉430205;武汉软件工程职业学院,湖北武汉430205;武汉药物增溶工程技术研究中心,湖北武汉430205【正文语种】中文【中图分类】O645.1室温离子液体是由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的,在室温或室温附近温度下呈液体状态的盐类，具有低蒸汽压，电化学窗口范围宽，热稳定性高，环境友好，易制备等诸多特点[1]。
离子液体作为一类新型的绿色溶剂，在许多领域得到了的广泛应用并迅速发展成为研究热点。
1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体可与多种材料互溶，可用于涂料、油墨、高分子材料（特别适合TPU、尼龙、PS/HIPS/ABS、橡胶）等行业[2]，是非常理想的抗静电离子液体。
该离子液体为淡黄色，极易吸水，在合成过程中受温度影响极大[3]。
目前，1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体是以N-甲基咪唑和硫酸二乙酯为原料，以甲苯为溶剂，一步法合成目标产物[4]。
本文主要研究有溶剂和无溶剂两种合成工艺，通过设计正交实验得到1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体最为优化的合成路线。
1 实验部分1.1 试剂与仪器N-甲基咪唑（上海迈瑞尔化学技术有限公司）；硫酸二乙酯（广州和为化工有限公司）；甲苯（天津市光复科技发展有限公司）；乙酸乙酯（天津市富宇精细化工有限公司）；GF254硅胶板试剂（青岛海洋化工厂分厂）。
无溶剂微波法合成咪唑基离子液体的研究
离子液体中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的合成
离子液体中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的合成离子液体是一类具有特殊物化性质的液态盐。
它能够在低温、常压下呈现液态状态，具有优良的热稳定性、导电性和可溶性等特点。
离子液体的独特性质使其在化工领域有广泛的应用，比如作为溶剂、催化剂和电解质等。
1-丁基-3-甲基咪唑溴盐（BMIMBr）是一种常见的离子液体中间体。
它由1-丁基-3-甲基咪唑（BMIM）和溴盐（Br）反应合成而成。
以下将详细介绍它的合成方法。
合成BMIMBr的一种常用方法是咪唑碱与氢溴酸反应。
该反应可分为两步进行。
第一步是咪唑碱与氢溴酸的中和反应。
中和反应的目的是将咪唑碱中的氢离子与氢溴酸中的溴离子反应生成中间体BMIMBr。
具体的反应方程式如下：BMIM + HBr → BMIMBr其中，BMIM表示1-丁基-3-甲基咪唑，HBr表示氢溴酸，BMIMBr 表示1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
第二步是通过溴化剂将BMIMBr以量产的形式合成。
常用的溴化剂有溴元素、溴化银和溴化氢等。
具体的反应方程式如下：BMIM + Br2 → BMIMBr + HBr其中，Br2表示溴元素。
另一种常用的合成方法是咪唑衍生物与溴代烃反应。
该反应常用于合成C2和C4位上有取代基的离子液体。
具体的合成方法如下：首先，将咪唑碱与溴代烃反应在碱性条件下生成相应的中间体BMIMBr，然后将其与中性盐反应得到最终的离子液体中间体BMIMBr。
具体的反应方程式如下：BMIM + CH3Br → BMIMBr + CH3H其中，CH3Br表示溴代甲烷，CH3H表示甲烷。
总结起来，合成1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的方法有很多种。
常用的方法有咪唑碱与氢溴酸反应中和生成，溴化剂将BMIMBr以量产的形式合成，咪唑衍生物与溴代烃反应生成。
离子液体中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐具有很多应用价值。
它可以用作反应溶剂，催化剂和电解质等。
在有机合成中，它常用作催化剂催化酰化、烷基化和醇醚化等反应。
离子液体合成法
配合物的合成方式——离子液体合成法1离子液体离子液体是由阳离子和阴离子组成的在室温或近于室温下呈液态的盐类，它不燃烧、导电性好、热稳定性较高，在很宽的温度范围内处于液态，它能溶解许多有机物和无机物，并可循环使用，是一种新型的溶剂体系。
离子液体不挥发，蒸汽压基本为零，被称为环境友好的绿色溶剂，可以取代许多化学反应中使用的挥发性有机物。
更为重要的是，组成离子液体的阴、阳离子可以根据利用者的需要或为具有某种特种性质而设计，所以离子液体也被一些化学家称为“设计者溶液”;至今，人工合成的离子液体大约有100多种，而且新型的离子液体不断地被合成出来，种类的多样化可以满足材料制备的优化和控制的不同需要。
由于其独特性质和环境友好特性，离子液体在有机化学反应、分离以及电化学领域的应用己经广泛研究。
离子液体作为离子化合物，它一般由有机阳离子和无机阴离子组成，当前研究的离子液体的正离子有4类:烷基季铵离子、烷基季膦离子、1, 3 -二烷基取代的咪唑离子、N - 烷基取代的吡啶离子。
阴离子有卤素离子、四氟硼酸根离子、六氟磷酸根离子等。
研究的离子液体中，阳离子主要以咪唑阳离子为主，阴离子主要以卤素离子和其它无机酸离子（如四氟硼酸根等）为主。
根据负离子的不同可将离子液体分为两大类:一类是卤化盐。
其制备方法是将固体的卤化盐与AlCl3混合即可得液态的离子液体,但因放热量大,通常可交替将2种固体一点一点地加入已制好的同种离子液体中以利于散热。
此类离子液体被研究得较早,对以其为溶剂的化学反应研究也较多。
此类离子液体具有离子液体的许多优点,其缺点是对水极其敏感,要完全在真空或惰性气氛下进行处理和应用,质子和氧化物杂质的存在对在该类离子液体中进行的化学反应有决定性的影响。
此外因AlCl3遇水会放出HCl,对皮肤有刺激作用。
另一类离子液体,也被称为新离子液体。
这类离子液体不同于AlCl3离子液体,其组成是固定的,而且其中许多品种对水、对空气稳定,因此近几年取得惊人进展。
咪唑类离子液体的合成及应用研究进展
农产品加工Farm Products Processing No.7 Jul.第7期(总第556期)2022年7月文章编号：1671-9646(2022)07b-0085-04咪哩类离子液体的合成及应用研究进展李艳秋，马川兰，郭志芳(潔河职业技术学院食品学院，河南漂河462002)摘要：近年来，离子液体作为一种绿色溶剂已经成为广大科研工作者研究和探讨的焦点，咪哩类离子液体是一类数量最多、应用最广泛的离子液体。
对咪哩类离子液体的合成及应用进行综述，并对咪哩类离子液体的发展进行了展望。
关键词：咪哩类离子液体；合成；应用；研究进展中图分类号：0654.4文献标志码：A doi：10.16693/ki.1671-9646(X).2022.07.050Progress on the Synthesis and Application of Imidazoles Ionic LiquidsLI Yanqiu,MA Chuanlan,GUO Zhifang(institute of Food,Luohe Vocational Technical College,Luohe,He'nan462002,China) Abstract：In recent years,ionic liquid as a green sovent has become a focal point for many researchers,imidazoles ionic liquids are the most abundant and widely used ionic liquids.The synthesis and application of imidazoles ionic liquids were reviewed,and the development of imidazoles ionic Equids was prospected.Key words:imidazoles ionic liquids;synthesis;application;progress离子液体，顾名思义是全部由离子组成的液体盐。
离子液体大概合成步骤
双三氟甲烷磺酰亚胺锂
双三氟甲烷磺酰亚胺锂
CAS#： 90076-65-6
英文名： Lithium bis(trifluoromethane sulfonimide)
分子式： C2F6LiNO4S2
分子量 287.08
用途：
1.作为锂电池有机电解质锂盐
LiN(CF3S02)2：用作锂离子电池有机电解质锂盐，具有较高的电化学稳定性和电导率。
而且在较高的电压下对铝集液体没有腐蚀作用。
用EC／DMC 配制成l moFL电解质溶液。
电导率可达1．0x10-2 S／em。
在-30℃下电导率还在10。
3 S／em以上。
这对于军事应用极为重要。
2.作反应催化剂
LiN(CF3S02)2：和它的同系列化合物MN(RsS02)2(其中，M为1价阳离子，如H+，U+，Na+等；Rf为CF3，C2F5，C3F7,C4F9等全氟烷基)，是用于有机催化裂化、加氢裂化、催化重整、异构化、烯烃水合、甲苯歧化、醇类脱水以及酰基化反应等过程的路易斯酸催化剂。
3.制备离子液体。
LiN(CF3S02)2：制备重要室温离子液体
状态：工业化生产，国内达到吨位供应能力
产品结构式：
因为它有一个用途是制备重要室温离子液体，所以此次采用其最为原料制备离子液体。
两种氯代咪唑离子液体的合成及光谱特性研究
料 为 １． 离子 液体萃 取的 ｐ 响应 模式 随着染 料结 ５ ８ ％； Ｈ 构 的不 同而 变 化 ； 度 升 高 ， 萃 取 脱 色 率 升高 ； 温 染料 加 入 冠醚 可提 高 离子 液体 对活 性染 料 的萃 取脱 色 率 ． 裴 渊 超ｆ ｂ［ＭＩ Ｐ 子液 体作 为 萃取剂 ， 究 了 阴 ￣ Ｂ Ｍ］Ｆ 离 １ （ 等 研 离子 型染料 甲基橙 的萃 取热力 学性 质 ． 发 现， 研究 甲基 橙从 水 相 到离 子液体 相 的迁 移是 一 个 自发过 程 ， 子 离 液体 与 甲基橙 之 间 的相 互作 用 大 于 甲基 橙 和水 之 间 的 相互 作 用 ， 升 温 有 利 于萃 取 ． 外 ， 很 多研 并且 另 已有
甲基氯代咪唑（ Ｍ ＭＩ１用硝酸银 滴定法测定其纯度分别 为［Ｍ Ｍ Ｃ １ ％， Ｍ Ｍ Ｃ ． 并对 两种氯代 咪唑离子液体进行了紫 ［ Ｉ Ｃ） Ａ ． Ｂ Ｉ ］１ ． ［ Ｉ ］１ ４ ％； ９６ Ａ ９５ 外和红外光谱分析． 离子液体在 ２ ０ ７０ｎ 两种 ０ ～ ０ ｍ间都只有一个紫外吸收峰． Ｍ Ｍ Ｃ 的 Ａ ＝ １ ． ｎ ， Ｍ Ｍ Ｃ 的 Ａ ＝ ２ ． ｎ ． ［ Ｉ ］１ ￣ ２ ２ ［ Ｉ ］Ｉ ￣ ２ ３ Ａ ０ｍＢ ０ｍ
酸类 离子 液体 作 为苎麻 整 理 剂对苎 麻 进行 改性 ， 研究 发 现 ， 理 后 苎 麻 纤 维 的 一 些 性 能得 到 了 改 善 ： 染 整 在 色方 面 ， 率 增 加 ， 性 和 透 染性 良好 ； 整 理 方 上染 匀染 在 面， 手感 、 痒感 以及 易 脆 性 得 到 了改 善 ． 长平 【 刺 李 １ 等 研 究 了疏水性 离子 液体 ［ＭＩ ＩＦ 对 ６种水溶 性染 料 Ｂ ＭＰ 的萃 取 脱 色 性 能 ． 果 表 明， 子 液 体 对 酸 性 染 料 平 结 离 均 萃取 脱色 率超 过 ９ ％， 酸性染 料 为 ６ ．％， 性 染 ５ 弱 ４９ 活
烷基咪唑类离子液体的微波法合成与提纯
移聚合等反应中起定向催化作用． 目前 ， 离子液体 的研究 已经成 为化 学界 的 热点 之一 ．
第２ ６卷 第 １期 ２１ ０ ０年 ２月
上
海 电 力 学 院 学
报
Ｖｏ ． ６ ． ＮＯ １ １２ ．
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｏ Ｓｈ ｎ ｈ ｉ Ｕ ｎ ｖ ｒ ｉ ｏ Ｅｌｃ ｒｃ Ｐｏ ｅ ｏ ｒ ａ ｆ ａ ｇ ａ ｉ ｅ ｓｔ ｙ ｆ ｅｔ ｉ ｗ ｒ
离子 液体 （ｏｉ ｌ ｕｄ 是 在 室 温或 室 温 附 近 ｉ ｃ ｉ ｉ） ｎ ｑ
温度 （一３ ５ 下 呈 液 态 的完 全 由离 子 构 成 ０～ ０ ｏ Ｃ）
离子 液体 种类 繁 多 ， 变 阳离 子 或 阴离 子 的 改 不 同组合 ， 以设计 合 成 出不 同 的离子 液体 ． 可 离子 液体 的合 成有 两 种 基 本 方 法 ： 接 合成 法 和两 步 直
验还发 现 ， 采用无水 方法提纯 ［ ｍｍ］ ｒ Ｂ ｉ Ｂ 粗产物 更方便快捷． 关键词 ：离 子液体 ； 微波 ； 溴化 １正丁基一一 一 ３ 甲基咪唑
中 图分 类 号 ：Ｔ ０ ８ ３ ； Ｑ ２ ． ２ Ｑ ２ ． ８ Ｔ １４ ５ 文 献 标 识 码 ：Ａ
Ｓ ｎ ｈ ｓｓ ａ ｙ ｔ ｅ ｉ ｎｄ Ｐｕｒｆｃ ｔｏ ｆ Ａｌ ｙ ｍ ｉ ａ ｏ ｅ ｂ ｓ ｄ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｋ ｌＩ ｄ ｚ ｌ － ａ ｅ ｉ
合 成法 ． 接合 成 法 是 通 过 酸 碱 中 和 反应 或 季 铵 直 化反 应一 步合 成离 子 液体 ． 近 ， Ｏ Ｈ 等 … 用此 最 Ｋ Ｃ
的物 质 ， 有 液态 温度 范 围宽 、 气 压低 、 构 可 具 蒸 结 调 、 电性 和热 稳定 性好 等 特性 ． 子液 体 可在 自 导 离
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药品名称：一缩二乙二醇，三溴化磷，1-甲基咪唑，乙二醇，氢氧化钠，无水硫酸镁，碳酸氢钠，甲醇，乙酸乙酯
仪器名称：循环水式多用真空泵，精密增力电动搅拌器，调温电热套，调压变压器，电子单纤维强力机
反应过程：
第一步，双溴代甘醇的合成：将三溴化磷（0.2mol）（54.144g）(19.00ml)用恒压滴液漏斗缓慢滴入（1-2h）一缩二乙二醇（0.3mol）(31.833g)(28.51ml)中，在滴加的过程中温度保持在50℃左右但不要超过60℃，滴加完毕后，将温度保持在85℃左右回流6h，待反应冷却至室温后用6%-10%的碳酸氢钠溶液洗涤三次，再用蒸馏水洗涤3次，最后用1-2g的无水硫酸镁干燥，得到淡黄色液体。
第二步，双离子液体的合成：将双溴代甘醇与过量的N-甲基咪唑反应，温度保持在100℃，回流6-7h，生成溴盐双离子液体。
由于产物极其粘稠，需趁热用甲醇溶解取出，用乙酸乙酯洗涤一次，分层后取出下层液体，蒸去甲醇得到产物双离子液体。
后处理
C型离子液体即双子离子液体装有搅拌器，温度计的25ml四颈瓶中加入定量的涤纶丝以及同等量的C型离子液体3ml，温度控制在150℃，反应2h后洗涤、烘干得到最终产品。
用电子单纤维强力机测量张力、强度和强度。
实验中考虑了催化剂的影响，从而制订了实验方案。
表2-6 影响因素
因素催化剂
(ml)
反应时间
(h)
1 0 2
2 1 2。