100mL容量瓶测量结果的不确定度评定
酱油中氨基酸态氮的测量不确定度评定

酱油中氨基酸态氮的测量不确定度评定摘要:本文选取酱油为样品,对其氨基酸态氮含量进行测定,通过对酱油中氨基酸态氮的测定分析不确定度的来源,不确定度的表述比误差更为科学合理,为酱油中氨基酸态氮的测定提供更为准确可靠的测量数值。
关键词:酱油氨基酸态氮测量不确定度评定一、实验部分1.实验方法及原理:按照GB5009.235-2016《食品安全国家标准食品中氨基酸态氮的测定》中的酸度计法测定,其原理主要是利用氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定后定量,以酸度计测定终点。
2.主要仪器与试剂:电子天平型号FB1055,电热鼓风干燥箱型号101-0,酸度计型号PB-10,滴定管25ml、50ml,微量碱式滴定管10ml,移液管20ml,容量瓶100ml,氢氧化钠标准滴定溶液(0.050mol/L),邻苯二甲酸氢钾(基准物质)。
3.结果计算3.1氢氧化钠标准溶液的标定用酸碱滴定法,以基准邻苯二氢钾标定氢氧化钠标准溶液的浓度,其计算公式为:式(1)式中:c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度(mol/L);m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量(g);V1——氢氧化钠标准溶液的用量体积(ml);V2—空白实验中氢氧化钠标准溶液的用量体积(ml);0. 2042——与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000 mol/L]相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量(g)。
3.2酱油中氨基酸态氮测定结果的计算式(2)式中:X——试样中氨基酸态氮的含量(g/100g);V1——测定用试样稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(ml);V2——试剂空白实验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积ml);c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);0.014 ——与1.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000 mol/L]相当的氮的质量(g);m——称取试样的质量(g);V3——试样稀释液的取用量(ml);V4——试样稀释液的定容体积(ml);100——单位换算系数。
液相色谱-串联质谱内标法测定全麦粉中呕吐毒素含量的不确定度评定

谷物生长过程中极易受到真菌毒素的污染,这不仅会对粮食产量造成极大影响,还可能给农业经济带来巨大损失[1,2]。
呕吐毒素是主要存在于小麦、玉米等粮食及其制品中的真菌毒素,人体食用了被呕吐毒素污染的食物后,会出现恶心、腹泻、呕吐等症状[3]。
因此,检测小麦中的呕吐毒素具有非常重要的意义。
液相色谱-串联质谱仪在食品安全检测中具有准确度较高、受基质干扰影响小等特点,现已成为检测呕吐毒素的主要方法之一[4]。
此外,为了更加准确地表达分析结果,需要引入测量不确定度(以下简称“不确定度”),其是表征合理地赋予被测量值的分散性,与测量结果相联系的参数[5,6]。
当检测结果接近临界值时,不确定度的引入能够更准确地反映真实结果[7,8]。
本实验提取全麦粉中呕吐毒素的过程免去了真菌毒素提取中常用的免疫亲和柱净化处理,提高了提取效率,节省了人工与成本;采用内标法对呕吐毒素进行测定并评定不确定度,建立了液相色谱-串联质谱内标法测定全麦粉中呕吐毒素的不确定度评定方法[9,10]。
1 材料与方法1.1 试验材料呕吐毒素(DON)标准储备液(103±1.2μg/mL),Sigma-alorich;稳定同位素13C 15-DON 标准溶液(2μg/mL),国家粮食和物资储备局科学研究院;乙腈(色谱纯)迪马科技;甲酸(质谱级),Sigma;乙酸(色谱级),Fisher;蒸馏水,屈臣氏。
1.2 仪器和设备QT RA P-5500型液相色谱串联质谱仪(配有电喷雾离子源),美国A B 公司;X 1R 型高速冷冻离心机,美国热电公司;PL 602-L 型分析天平,梅特勒-托利多(上海有限公司);I K A 涡旋混合器,广州艾卡;Q B -212型摇摆式混匀器,海门市其林贝尔仪器制造有限公司;JS F M-Ⅱ型粮食水分测试粉碎磨,中储粮成都粮食储藏科学研究所。
1.3 实验方法1.3.1 标准工作曲线的配制液相色谱-串联质谱内标法测定全麦粉中呕吐毒素含量的不确定度评定□ 王静 马晓静 河北省粮油质量检测中心摘 要:采用液相色谱-串联质谱内标法对全麦粉中呕吐毒素含量的不确定度进行评定,并依据测量不确定度评定的指导文件建立数学模型,对测量重复性、标准曲线、样品前处理、仪器设备等不确定度来源进行分析和评定,得出扩展不确定度为0.19mg/kg,(k=2)。
邻苯二甲酸酯测量不确定度评定报告(CPSC-09.4)

邻苯二甲酸酯测量不确定度评定报告1.0 目的:本实验室采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),对PVC样品中邻苯二甲酸酯含量进行分析检测。
基于JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的一般要求,分析测试过程中不确定度的主要来源,评估标准不确定度、合成不确定度和扩展不确定度的数值,通过不确定度的分析结果来评定该方法的适用性。
本文主要以测试PVC样品中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)为例子,其他邻苯二甲酸酯分析测试过程相同。
2.0 实验原理及步骤2.1 实验原理本实验室依据CPSC-CH-C1001-09.4的标准方法,进行萃取、鉴别和量化 PVC 样品中含有的单体邻苯二甲酸酯。
试样经冷冻粉碎成粉末,在四氢呋喃中将它完全溶解,用正己烷将PVC 聚合物沉淀析出,过滤,然后用正己烷将溶液稀释定容,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),鉴别并量化各种邻苯二甲酸酯。
2.2试剂及设备2.2.1 标准物质:邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)2.2.2 (BSS224S) 电子天平2.2.3 QP2010Plus气相色谱-质谱联用仪2.2.4 移液管:1mL、5mL2.2.5 容量瓶:50mL 、100mL2.3实验步骤准确称取0.1g(精确至0.1mg)试样。
将试样置于刻度试管中,在试管中加入10mL四氢呋喃超声溶解,之后再加入20ml正己烷沉淀。
实验步骤可见下页图1。
第 1 页共6 页图13.0数学模型Cx =(C-C0)×V/W 式中:Cx = 样品中相应邻苯二甲酸酯计算浓度,mg/kg;C = 样品中相应邻苯二甲酸酯测试浓度,mg/L;C0 = 空白相应溶液浓度,mg/L;V = 样品定容体积,ml;W = 样品质量,g.第 2 页共6 页第 3 页 共 6 页4.0识别各不确定度分量的来源4.1称重引入的不确定度 4.2容积引入的不确定度4.3配制标准溶液引入的不确定度 4.4测量重复性引入的不确定度4.5气相色谱-质谱联用仪引入的不确定度 4.6空白分析引入的不确定度空白分析显示未检出邻苯二甲酸酯,故在使用公式计算时C 0为零,所以不考虑空白分析引入的不确定度。
测量不确定度评定与表示

测量结果减去被测量的真值,是 具有正负号的量值
用标准偏差或其倍数的半宽度 (置信区间)表示,并需要说明 置信概率。无符号参数(取正号)
表明测量结果偏离真值
说明合理赋予被测量之值(最佳 估值)的分散性
客观存在,不以人的认识程度而 与评定人员对被测量、影响量及
改变
测量过程的认识密切相关
可利用系统误差对测量结果进行 修正
例1 校准标准溶液的制备
由高纯金属(镉)制备浓度约为1000mg/l 的校准标准溶液。
1.制备步骤
清洁高纯金属的表面以便除以任何金属氧化物的污染。然后称量金属并 将金属溶于容量瓶的硝酸中。该步骤的各个阶段见下述流程图。
2. 被测量数学模式:
清洁金属表面
(c)d100 m 0
V
p
(mg l1)
称量金属
会(CIPM)委员安布勒(Ambler)向CIPM提交了解决在国际上统一表达测量不确定度 方法问题的提案。 1978年5月,国际计量局向32个国家计量实验室和5个国际组织发出不确定度表述的征 求意见书。同年年底收到了21个国家实验室的复函。 1980年10月,国际计量局根据国际计量委员会的要求,召集并成立了不确定度表述工 作组,起草了建议书 INC-1(1980)《实验不确定度表示》,并提交国际计量委员会讨 论通过。 1986年10月,国际计量委员会会议进一步考虑了修改意见,通过建新议书 INC1(1986),并决定推广应用。 1993年,工作组完成文件制订:测量不确定度表示指南 ISO:1993(E),GUM。 1995年勘误后再版,英文文件名为:Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement,Corrected and Reprinted,1995. ISO。
食品中苯甲酸测定测量结果不确定度评定

食品中苯甲酸测定测量结果不确定度评定依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》、CNAL/AG06《测量不确定度政策实施指南》 和CNAL/AR11《测量不确定度政策》分析1. 测定方法按照国家标准GB/T5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》中规定食品中苯甲酸测定可以用气相色谱法,高效液相色谱法和薄层色谱法。
本例中用高效液相色谱法(HPLC )测定果汁类饮料食品中苯甲酸的含量。
检测过程为:1) 称取样品:用精度为0.1mg 的精密电子天平称取5.00g 样品,称准至0.1mg 。
2) 样品前处理:用氨水(1+1)调节PH 值到7.0,用100ml 容量瓶加水定容,离心沉淀,上清液经0.45μm 滤膜过滤,滤液即进HPLC 样液。
3) 苯甲酸标准原液:使用国家标准物质中心提供的1000mg/L 的标准溶液。
4) 苯甲酸标准曲线溶液:将苯甲酸标准原液用10ml 移液管和25ml 容量瓶稀释成100mg/L, 200mg/L,400mg/L 的标准系列溶液。
5) 样品的稀释溶液定容好后,在HPLC 上用3点校准曲线法进行定量。
2. 测量流程方框示意图3. 苯甲酸含量的计算1000100012⨯⨯⨯=V V m A X式中:X ——试样中苯甲酸的含量,单位为克每千克(g/kg ); A ——进样体积中苯甲酸的质量,单位为毫克(mg ); V 2——进样体积,单位为毫升(mL );V 1——试样稀释液总体积,单位为毫升(mL ); m ——试样质量,单位为克(g )。
计算结果保留两位有效数字。
4. 不确定度的来源本测试方法的不确定度来源主要来自如下几部分:4.1 测量重复性带来的不确定度分量()x u r (含人员、环境、测量方法和仪器重复性等其他分量的贡献)。
样品反复进行10次分析,见表1。
表1()841.011037.6121=-=--=∑n xxs i()311018.4-⨯==x s x u r (A 类不确定度)4.2 样品测试全过程中引入的不确定度分量()d u r 。
塑料容量瓶的校准方法及其测量不确定度评定的研究

0 引言 塑料量器通常采用聚丙烯 (PP)、聚 甲 基 戊 烯
(PMP)、过氟烷氧基 (PFA)制成,常应用于痕量分 析、硅酸盐 的 测 定 等 领 域,[1]其 容 量 偏 差 的 大 小 直 接影响分析结果的准确性。目前,塑料量器的校准 尚无国家校准规范,实际容量的不确定度评定亦为 空白,本文参照 JJG196-2006《常用玻璃量器检定 规程》[2]和供 应 商 给 出 体 胀 系 数,介 绍 一 种 可 行 的 塑料单标线容量瓶的校准方法,以及对其容量测得 值不确定度进行评定,为计量检测人员提供参考。 1 塑料量器的校准
下:(1)对 清 洗 干 净 并 经 干 燥 处 理 过 的 塑 料 容 量 瓶
进行称量,称得 空 容 量 瓶 的 质 量 (W1);(2)将 纯 水 注入到容量瓶的标线处以下 5mm,并用吸管仔细调
整液面至刻线的上边缘处,称得容量瓶和纯水的质
量(W2);(3)将 温 度 计 插 入 到 容 量 瓶 中,测 得 纯 水 温度(t),读数精确到 01℃;(4)按照式(1)计算塑
由于 n=10,容量瓶测量结果为 m,计算如下:
n
m=i∑=1xi/n=997200g 由贝塞尔公式求单次测得值的实验标准偏差:
n
槡 s(x)= i∑=1(nx-i-1x)=0012g
实Байду номын сангаас测量以 2次测量算术平均值作为校准值 时,由测量重复性导致的标准不确定度:
u(s)=s(x)/槡2=00085g 电子天平的分辨力为 01mg,按均匀分布考虑, 由分辨力导致的标准不确定度: u(δ)=00001/2=0000029gu(s)
108
《计量与测试技术》2019年第 46卷第 12期
塑料容量瓶的校准方法及其测量不确定度评定的研究
HS-GC法测定酒驾人员血乙醇含量的不确定度评定
HS-GC法测定酒驾人员血乙醇含量的不确定度评定翟金晓;朱军;孙建楠;巩文静;张璟【摘要】目的对血液中乙醇含量的测定进行不确定度评估.方法利用顶空气相色谱(HS-GC)内标校准曲线法检测血液中乙醇含量,从测定程序来分析不确定度来源,量化不确定度各个分量,计算两个临界值附近检材检测结果的不确定度.结果检材1中乙醇浓度两次检测平均值为19.32 mg/100ml,扩展不确定度为1.65 mg/100ml;检材2中乙醇浓度两次检测平均值为77.88 mg/100ml,扩展不确定度为2.47mg/100ml.结论血液中乙醇测定结果的不确定度主要来源于样品检测和校准曲线.%Objective To evaluate the uncertainty for determination of the concentration of ethanol in human blood by headspace gas chromatography.Methods Headspace gas chromatography internal standard calibration curve method was used to analyze the concentration of ethanol in blood.Each source of uncertainty arising from the procedure of testing was confirmed.After each uncertainty component was evaluated,the uncertainty of the result was calculated.Results The expanded uncertainty was 1.65mg/100ml when the concentration of ethanol in blood sample 1 was 19.32mg/100ml.The expanded uncertainty was 2.47mg/100ml when the concentration of ethanol in blood sample 2 was 77.88mg/100ml.Conclusion The measurement uncertainty of the concentration of ethanol in blood was contributed primarily by the sample determination and the calibration curve.【期刊名称】《济宁医学院学报》【年(卷),期】2017(040)003【总页数】5页(P185-188,192)【关键词】顶空气相色谱法;血液;乙醇;不确定度【作者】翟金晓;朱军;孙建楠;巩文静;张璟【作者单位】济宁医学院法医学与医学检验学院;济宁医学院法医学与医学检验学院;济宁医学院法医学与医学检验学院;济宁医学院法医学与医学检验学院;济宁医学院公共卫生学院,济宁 272067【正文语种】中文【中图分类】DF795.1饮酒后驾驶是导致交通事故的重要危险因素。
测定水中氰化物的不确定度评定
测定水中氰化物的不确定度评定目的为减小实验误差,提高检测结果的精确度,评定分光光度法测定水中氰化物不确定度。
方法按照GB/T 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》,用分光光度法测定水中氰化物含量,采用JJG1059-1999《测量不确定度评定与表示》,分析样品中氰化物的不确定度来源,合成样本标准差来评定样品中氰化物的不确定度。
结果样品中氰化物含量0.92 mg/L,不确定度0.08 mg/L,用不确定度表达为氰化物含量为(0.92±0.08)mg/L,K=2.36。
结论该方法可参考用于分光光度法其他检测参数的不确定度评定。
标签:氰化物含量;不确定度;分光光度法目前,卫生检验中测量的不确定度正受到人们越来越高的重视。
本文根据JJG1059-1999《测量不确定度评定与表示》[2],运用现代统计学理论对影响分析结果的因素进行了分析讨论,现就水中氰化物测定结果的不确定度进行了评定,确定了分析结果的报告值,并报道如下。
1?资料与方法1.1?实验方法按GB/T 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》进行。
1.1.1?氰化物标准溶液?吸取氰化物标准溶液(GSBG 62069-2000,50μg/mL)2.00 mL,定容至100.00 mL逐级稀释至1.00 μg/mL。
配制浓度为:0.10、0.20、0.40、0.60、0.8、1.00、1.50、2.00 μg/mL。
1.1.2?样品测定方法[1]?量取250 mL水样蒸馏,收集馏出液至50 mL,混合均匀。
取10 mL馏出液置于25 mL具塞比色管中比色测定,用标准曲线法定量测定。
1.2?数学模型y=a+bx x=1.3?方差u2rel= u2rel(FA)+u2rel(标准)+u2rel(标曲)+u2rel(仪)urel:测量结果的相对标准不确定度urel(FA):测量重复性产生的相对标准不确定度urel(标准):配制标准溶液产生的相对标准不确定度urel(标曲):工作曲线拟合产生的相对标准不确定度urel(仪):分光光度计产生的量化误差。
A级容量瓶容量测量的不确定度评定
在 () 中 , 及 p 1式 为常 量 , 的误差 主要来 源 于 m 的测量以及 m取值的误差。 。
根据 :2 。 =∑[
]u(f )
得 : ( ) m ) m0 +c ( Ⅱ ( ( ) =c( 0 u ( ) m) m) 2 式 中 : ( 0 =a/ m =1 C m) f a =1 C m ) f  ̄ 0 ; ( =a / m 3 标 准不确 定 度评定
a Gr d l merc F s a e Vo u ti k
赵 凤 华
( 大连 市计量检定测试所 , 宁 大连 163 ) 辽 103
摘 要: 容量瓶 的容量是判定容量瓶 合格 与否 的主要指标 , 文主要叙述容量瓶在检定过程 中其容量测量的不确定评定 。 本 关键词: 容量瓶 ; 容量误差 ; 不确定度
2 数 学模 型和 灵敏 系数 21 数学模 型 .
平均值 :n , 39 g 奎m 9 . 1 ( ) : 9 r 7
‘
ti l 1 =
‘
一
单 次 实验标 准差 为
, 、
/ n :3 一 一J 。g 1 u5 . ‘) u 。 、 (
表 2
=
2
( ) 1√ ) m0 =(/3 =O5(g O00 () .8r ) .06 g o
自由度 t j =∞
() 3调定弯液面时所引入的标准不确定度 3m ) (o 对 于量瓶 取 内径 为 D=2m 分 度线 宽 度 平 均为 a 5 m,
测得值 m () 1 g
1 被校准对象 : . 3 选取 A级 l m 容量瓶。 O l O 14 测量原 理 : . 采用衡 量法 的原 理进 行校 准 。 即用 标 准 介质 ( 蒸馏水 ) 入 被校 准 的玻璃 量 器 至 被校 准 的刻 线 , 注 利用 电子 天平测 定被 校准 玻璃 量器 的皮重 及灌装 后 的质 量, 求得注入的标准介质( 蒸馏水 ) 的质量 , 按下式求得被 校准玻璃量器的容积: =m V 一
液相测量富马酸的不确定度评估报告
高效液相色谱法测定浓缩苹果清汁样品中 富马酸含量的测量不确定度评定报告一.实验目的:用高效液相色谱法测定浓缩果汁中富马酸的含量 二.测定方法: 1.主要仪器和试剂高效液相色谱仪配紫外检测器,富马酸标准储备液:1000mg/L ,实验用水为超纯水 2.1方法依据:SN/T2007-2007进出口果汁中乳酸、柠檬酸、富马酸含量检测方法 高效液相色谱法 2.2试样溶液制备:称取浓缩果汁试样约5g(精确到0.0001g)于50ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀并用带有0.45μm 水系滤膜的针头式过滤器滤入样品瓶,富马酸的含量用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行检测,进样量20μl ,外标法定量。
2.3色谱条件:流动相0.1mol/l 磷酸二氢铵溶液,用磷酸调节PH=2.4,过0.45μm 滤膜;流速0.6ml/分钟;柱温40℃,进样量20μl ;色谱柱ODS 柱,5μm,检测波长210nm 三.数学模型:X=1B m f B V c ⨯⨯⨯⨯式中:X ——试样中被测物的含量,单位mg/kg ; C 1——标准工作液中被测物的浓度,单位mg/L ; V ——样液最终定容体积,单位ml ; m ——最终样液所代表的试样量,单位为g ;B ——规定的可溶性固形物的含量,单位为Brix ; B O ——试样的可溶性固形物的含量,单位为Brix ;f ——随机影响的重复性系数。
四.不确定度的来源分析高效液相色谱法测定浓缩苹果清汁中富马酸含量的过程中,不确定度来源主要有: a.富马酸标准溶液的配制和稀释引入的不确定度µrel (C);b.富马标准溶液的浓度与信号之间以最小二乘法拟合的工作曲线求得富马酸含量时产生的不确定度µrel (f);c.试样质量的相对不确定度µrel (m);d.试样最终定容体积的相对不确定度µrel (V);e.试样的可溶性固形物含量的相对不确定度µrel (B);f.液相色谱仪器稳定性引入的不确定度µrel (仪器)。
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100mL容量瓶测量结果的不确定度评定
摘要:主要叙述了在100ml容量瓶的校准过程中,对其容量测量结果的不确定度评定。
关键词:衡量法;测量结果;不确定度分量;标准不确定度;合成标准不确定度;扩展不确定度。
1.
概述:
1.1技术依据:JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》。
1.2环境条件:温度(20±5)℃,且变化不大于1℃/h。
1.3测量主要设备:天平最大称量220g,分度值0.1mg;水银温度计测量范围(0~50)℃,分度值0.1℃。
1.4测量对象:100mL单标线容量瓶。
1.5测量方法:采用衡量法进行测量,用电子天平称出100mL单标线容量瓶内蒸馏水的质量,乘以测量温度下的修正系数,即得到20℃时的实际容量值。
1.
数学模型和灵敏系数:
2.1数学模型:
玻璃量器在标准温度20℃时的实际容量按下式计算:
其中
式中:—标准温度20℃时的被测玻璃量器的实际容量,mL;
—砝码密度,取8.00g/cm3;
—测定时实验室内的空气密度,取0.0012 g/cm3;
—蒸馏水t℃时的密度,g/cm3;
—被检玻璃量器的体胀系数,℃-1;
t—测量时蒸馏水的温度,℃;
—被测玻璃量器内所能容纳水的表观质量,g。
K(t)—测量时介质纯水温度℃对应的K(t),cm3/g。
2.2灵敏系数
数学模型:
灵敏系数:
1.
输入量m的标准不确定度u(m)的评定:
(m)
3.1由测量重复性引入的标准不确定度分量u
1
被测100m容量瓶内纯水质量值测量重复性可以通过连续测量10次,得到测
量列:99.5260mg、99.5202mg、99.5258mg、99.5180mg、99.5185mg、99.5168mg、99.5226mg、99.5170mg、99.5248mg、 99.5243mg。
g,则S= = 0.022mg
得
99.5214
则u
(m)= = 0.0069 mg=0.0000069g
1
(m)
3.2由电子天平示值误差引入的标准不确定度分量u
2
在测量100mL容量瓶时使用的电子天平分度值为0.1mg,依据规程,天平的最
(m)= mg= 0.58 大允许误差为±1.0mg,属于均匀分布,包含因子k=则u
2
mg=0.00058g。
(m)
3.3测量人员定容时视线引入的不确定度分量u
3
测量者调定液面时,刻线宽度与视线和弯液面相切的水平面会产生偏离,造成读数误差h,通常认为h最大为0.3mm,本次测量的100mL单标线容量瓶的标线处瓶颈为11 mm。
由此引起的体积差为:
= 0.0285mL
即,质量为0.00285 g,取半宽,按均匀分布,包含因子k=
则:
3.4输入量m的标准不确定度u(m):
=0.00822g
4输入量K(t)的标准不确定度的评定:
由两个标准不确定度分量组成,即温度变化引起的标准不确定度和空气密度引起的标准不确定度。
4.1温度变化引起的标准不确定度,引起温度变化主要有两个因素:
1.
在测量中,温度计本身会存在±0.1℃的变差。
2.
由于实验室温度不均匀,会造成被测水温变化,会引起±0.1℃的变化。
考虑到两个因素相互独立,合并变化为±0.14℃,其半宽度为0.14℃,服从均匀分布,取包含因子k=,又根据公式
当温度相差0.14℃时,对值会带进0.000024cm3/g的变化,则其标准不确定度 = =0.000014cm3/g
4.2由空气密度引起的标准不确定度,计算时空气密度采用
0.0012g/cm3,而在恒温室中测得的空气密度通常为(0.00117~0.00123)g/cm3,由空气密度变化对K(t)值的影响,根据公式
得出K(t)值,其差值为0.000026cm3/g,属于均匀分布,k=,故:
=
输入量K(t)的标准不确定度
4.3
5合成标准不确定度的评定
数学模型
5.1标准不确定度汇总表:
0.00822g
K
(t)
0.00825
mL
测量时的水温为24.2. ℃,查K(t)表得K(t)= 1.00376mL /g,
m=0.995214g
6.合成标准不确定度:
0.0082mL
7.扩展标准不确定度
取k=2,U=ku
c (V
20
)U =0.016mL
1.
测量结果的报告
100mL容量瓶校准结果为99.90mL,扩展标准不确定度U=0.02mL,k=2
参考文献:[1]计量技术规范JJF1059.1-2012,《测量不确定度的评定与表示》[s],国家质量监督检验检疫总局,2012。
[2]中国实验室国家认可委员会编,《化学分析中不确定度的评估指南》[s],北京,中国计量出版社,2002.。