紫外分光光度法测定盐酸氨溴索口服液的含量
紫外分光光度法检验标准操作规程
依据：《GMP》与药品生产质量检验的要求目的：建立紫外分光度法检验标准操作规程范围：用于成品、原辅料鉴别、检查和含量测定1．仪器：紫外分光光度计主要由光源、单色器、样品室、检测器、记录仪、显示系统和数据处理系统等部分组成。
为了满足紫外可见光区全波长范围的测定，仪器备有二种光源，即氘灯和碘钨灯，前者用于紫外区，后者用于可见光区2．检定2.1波长准确定2.1.1波长准确度的允差范围：双光束光栅型紫外一可见分光光度计波长准确度允许误差为±0.5mm。
单元束棱镜型350mm处±0.7nm，500nm处±2.0nm，700nm±4.8nm2.2吸收度准确度：精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，置1000ml量瓶中，用硫酸液（0.005mol/l）为空白，在235、257、313、350nm分别测定吸收度，然后换算成E1%1cm，测得值应符合下表中规定的允差范围（±1%），国际药典规定的允差亦为±1%。
分光光度法允差范围波长（nm）吸收强度吸收系数（E1%/1cm）允差范围235最小124.5123.3－125.7257最大144.0142.6－145.4313最小48.6248.3－49.11350最大106.6105.5－107.7分辨率、杂散光、基线平直度、稳定度、绝缘电阻等项检定，按中华人民共和国国家计量检定规程JJ6682～90(双光束紫外可见分光光度计检定规程)执行，并应符合有关项下的规定。
日常常规测定主要是对以上两项时常检查。
3．样品测定操作法3.1 吸收系数测定(性状项下)按各该品种项下规定的方法配制供试品溶液，在规定的波长(参见4.8项)测定其吸收度，并计算吸收系数，应符合规定的范围。
3,2鉴别及检查：按各该品种项下的规定，测定供试品溶液在有关波长处的最小及最大吸收，有的并须测定其各最大吸收峰值或最大吸收与最小吸收的比值，均应符合规定。
盐酸氨溴索颗粒微生物限度检查法验证研究
盐酸氨溴索颗粒微生物限度检查法验证研究建立盐酸氨溴索颗粒的微生物限度检验方法。
采用常规法对样品进行方法验证。
结果五种规定试验菌的回收率均不低于70%，可用于匹多莫德颗粒的微生物限度检验。
标签：盐酸氨溴索颗粒微生物限度检查方法验证盐酸氨溴索颗粒属粘液溶解剂。
所含成分为盐酸氨溴索（C13H18Br2N2O·HCl）。
根据其制剂用药途径，应进行细菌数、霉菌和酵母菌数的测定、及控制菌——大肠埃希菌检查。
经实验研究，确定采用常规法进行细菌数、霉菌和酵母菌数、大肠埃希菌检查。
经对所确定的方法进行验证，符合2010年版《中国药典》二部附录ⅪJ有关微生物限度检查法有关规定，方法可行。
1 实验仪器、试药1.1 实验菌种枯草芽孢杆菌CMCC（B）63501、金黄色葡萄球菌CMCC（B）26003、大肠埃希菌CMCC（B）44102、白色念珠菌CMCC（F）98001、黑曲霉CMCC（F）98003。
1.2 样品：盐酸氨溴索颗粒：批号：20121101，20121102，20121103，生产厂家：广西禾力药业有限公司。
1.3 培养基及稀释剂营养琼脂培养基，玫瑰红钠琼脂培养基，营养肉汤培养基，胆盐乳糖培养基（BL），改良马丁培养基，MUG培养基，曙红亚甲蓝琼脂培养基，pH7.0无菌氯化钠—蛋白胨缓冲液，0.9%无菌氯化钠溶液等。
1.4 仪器培养箱，高压蒸汽灭菌器等。
2 细菌数、霉菌和酵母菌数测定方法的建立及验证2.1 菌液制备取经35℃培养18～24h的金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌的营养肉汤培养物用0.9%无菌氯化钠溶液制备成每1ml含菌数为50～100cfu的菌悬液，备用；取经25℃培养24～48h的白色念珠菌液体培养物用0.9%无菌氯化钠溶液制备成每1ml含菌数为50～100cfu的菌悬液，备用；取经25℃培养1周的黑曲霉斜面培养物，加10 ml 0.9%无菌氯化钠溶液洗下霉菌孢子，吸取菌液用0.9%无菌氯化钠溶液制备成每1ml含菌数为50～100cfu的菌悬液，备用。
复方阿莫西林干混悬剂溶出度的测定_王佳丽
科技论坛复方阿莫西林干混悬剂溶出度的测定王佳丽（哈药集团制药总厂，黑龙江哈尔滨150086）在现代医药领域，阿莫西林是一种发展前景很广阔的抗生素类药物，其不但抗菌谱广，而且抗菌效果非常显著，药效快。
另外，盐酸氨溴索是一种非常有效的止咳化痰类药物，帮助患者更好的将痰液咳出，因而往往被应用在急慢性呼吸道感染中。
将阿莫西林与盐酸氨溴索结合在一起，形成复方阿莫西林，能够对各种呼吸道炎症起到很好的作用。
目前复方阿莫西林一般多以固体的干混悬剂形式存在，其溶出度则是决定其药效的一个重要指标，为此在制备复方阿莫西林干混悬剂时，采用一种高效易行的测定方法是非常关键的。
本文以紫外分光光度法为测定方法，并证明该测定方法完全可以作为复方阿莫西林干混悬剂的溶出度测定方法。
１仪器与试药所用的主要仪器为电子分析天平、紫外-可见分光光度计、智能溶出试验仪、超声波振荡仪以及PH 计等。
所用的试药则主要是阿莫西林对照品和原料药、盐酸氨溴索对照品和原料药、复方阿莫西林干混悬剂以及醋酸铵、醋酸等。
其中所有的仪器设备均符合相关标准，所有的药物和试剂也均符合试验要求。
２方法与结果2.1检测波长的选择在开始测定之前，首先确定其最大的吸收波长，以便于作为检测波长。
具体测定方法是先分别精密称取一定的阿莫西林与盐酸氨溴索，然后将其分别加入到已经制备好的乙酸铵缓冲液中进行稀释，获得130μg/ml -1的阿莫西林溶液以及7.8μg/ml -1的盐酸氨溴索溶液。
摇均后放在紫外分光光度计中进行扫描，测定出其各自的最大吸收波长分别为272nm 和307nm ，即设定为各自的检测波长。
2.2供试品溶液的制备精密称取一定的复方阿莫西林干混悬剂并用乙酸铵将其稀释到100ml 刻度处，再从中量取1ml 放在新的量瓶中，继续加入乙酸铵进行稀释到10ml ，摇均后就得到了本试验的供试品溶液。
2.3对照品溶液制备按照供试品中所称取复方阿莫西林干混悬剂的量，算出其中阿莫西林与盐酸氨溴索分别所占的量，然后以此为依据称取相应的阿莫西林对照品和盐酸氨溴索对照品，分别为13mg 、0.78mg 。
盐酸氨溴索分散片溶出方法学耐用性试验方案
盐酸氨溴索分散片溶出方法学耐用性试验方案
1、试验材料
1.1 样品：盐酸氨溴索分散片，批号：01170811（由天津提供）
1.2 溶出介质：
（1）pH1.0：0.1mol/L盐酸溶液；
（2）pH4.5缓冲液：2.99g醋酸钠与2mol/L醋酸溶液14.0ml，用水溶解并稀释至1000ml；
（3）pH6.8缓冲液：0.2mol/L磷酸二氢钾溶液250ml与0.2mol/L氢氧化钠溶液112.0ml，用水稀释至1000ml。
（4）水
注：0.1mol/L盐酸溶液：取9.00ml盐酸，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。
2mol/L醋酸溶液：取120.0g（114ml）冰醋酸用水稀释至1000ml，即得。
0.2mol/L磷酸二氢钾溶液：取27.22g磷酸二氢钾，用水溶解并稀释至1000ml。
0.2mol/L氢氧化钠溶液：取8.00g氢氧化钠，用水溶解并稀释至1000ml。
1.3 溶出度仪：通过机械验证及性能验证试验
2、试验方法
介质体积：500ml 转速：50转/分钟
3、试验内容
取样品12片，按设定的溶出试验参数进行测定，分别于5min、10min、15min、20min、30min取样，过滤，取续滤液，采用5mm比色皿，测定吸光度。
4、测定方法
紫外可见分光光度法波长：244nm
另取盐酸氨溴索对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml含60μg的溶液，采用5mm比色皿，同法测定。
5、实验结果
例：介质：pH1.0。
紫外可见分光光度法含量测定
【含量测定】照紫外-可见分光光度法（附录V A）测定。
1•仪器与测定条件：室温：____ C 相对湿度： ___ %分析天平编号： _____________ ;水浴锅编号：_______________ ；紫外可见分光光度计编号： ________________ ；2. 对照品溶液的制备：取西贝母碱对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每imi含_______ mg的溶液，即得。
3. 供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约____ ，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液3ml，浸润1小时。
加三氯甲烷-甲醇（4: 1）混合溶液40ml，置80C水浴加热回流2小时，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用适量三氯甲烷-甲醇（4: 1）混合溶液洗涤药渣2〜3次，洗液并入同一量瓶中，加三氯甲烷-甲醇（4: 1）混合溶液至刻度，摇匀，即得。
4. 标准曲线的制备：精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.0ml，置25ml具塞试管中，分别补加三氯甲烷至10.0ml，精密加水5ml、再精密加0.05%溴甲酚绿缓冲液（取溴甲酚绿0.05g,用0.2mol/L氢氧化钠溶液6ml使溶解，加磷酸二氢钾1g,加水使溶解并稀释至100ml，即得）2ml，密塞，剧烈振摇，转移至分液漏斗中，放置30分钟。
取三氯甲烷液，用干燥滤纸滤过，取续滤液，以相应的试剂为空白。
5. 测定法：照紫外-可见分光光度法（附录V A），在—nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含西贝母碱的重量，计算，即得。
6. 结果与计算6.1标准曲线制备:X 2= 结果:6.2样品测定:计算公式：X 二W 样1o 6 ；_Q 100%X i =规定计算公式: W 对S C 对二7.本品按干燥品计算，含总生物碱以西贝母碱 (C 27H 43NO 3)计，不得少于 0.050%。
反相高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量
反相高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液含量的方法。
方法色谱柱：Kromasil C18（4.6 mm×150 mm，5 μm）；流动相：0.005 mol/L磷酸氢二铵溶液（磷酸调节pH值至7.0）-乙腈（48∶52）；柱温：室温；流速：1.0 mL/min；检测波长：248 nm；进样体积：20 μL。
结果盐酸氨溴索的线性范围为0.060 04～1.501 00 μg（r = 0.9999，n = 5）；盐酸氨溴索注射液的高、中、低3种浓度的平均加样回收率为99.4%（RSD = 0.6%，n = 9）。
结论该方法专属性强、准确、重现性好，可用于盐酸氨溴索注射液含量的测定。
[Abstract] Objective To establish a method for the determination of Ambroxol Hydrochloride Injection by RP-HPLC. Methods The determination was performed on a Kromasil C18 column （4.6 mm×150 mm，5 μm）with the mobile phase consisted of 0.005 mol/L diammonium phosphate solution （adjusted to pH 7.0 with phosphoric acid）-acetonitrile （48∶52）at ambient temperature. The flow rate was 1.0 mL/min. The detective wavelength was 248 nm. The injec tion volume was 20 μL. Results The liner range of Ambroxol Hydrochloride was 0.060 04-1.501 00 μg （r = 0.9999，n = 5）. The average recovery was 99.4% （RSD = 0.6%，n = 9）for the three different levels of the added amount of Ambroxol Hydrochloride. Conclusion This method is specific，accurate and reproducible. It can be used for determination of Ambroxol Hydrochloride Injection.[Key words] RP-HPLC；Ambroxol Hydrochloride Injection；Content determination盐酸氨溴索注射液适用于伴有痰液分泌异常或排痰功能不良的急慢性支气管肺疾病的祛痰治疗，尤其是慢性支气管炎急性发作喘息型支气管炎支气管哮喘等症[1]，其现行标准为国家食品药品监督管理局标准YBH21062005（属于单页试行标准）[2]，采用紫外分光光度法测定盐酸氨溴索的含量，由于受降解产物的干扰，方法专属性不强，本研究用反相高效液相色谱法[3]测定，方法专属性强，准确，重现性好，可用于盐酸氨溴索注射液含量的测定[4-17]。
盐酸氨溴索葡萄糖注射液
盐酸氨溴索葡萄糖注射液（草案）Yansuan Anxiusuo Putaotang ZhusheyeAmbroxol Hydrochloride and Glucose Injection本品为盐酸氨溴索与葡萄糖的灭菌水溶液。
含盐酸氨溴索（C13H18Br2N2O•HCl）和葡萄糖（C6H12O6•H2O）均应为标示量的95.0%~105.0%。
【性状】本品为无色的澄明液体。
【鉴别】(1)取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
（2）在盐酸氨溴索含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（3）取本品适量，加水制成每1ml含盐酸氨溴索30μg的溶液，照紫外－可见分光光度法(中国药典2005年版二部附录IV A)测定，在244nm与307nm波长处有最大吸收。
（4）本品显氯化物的鉴别反应（中国药典2005年版二部附录Ⅲ）【检查】溶液的颜色取本品，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅨA），溶液应无色；如显色与黄色1号标准比色液比较，不得更深。
pH值应为3.5～5.5（中国药典2005年版二部附录ⅥH）。
5-羟甲基糠醛照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录V D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1％磷酸溶液-甲醇（75：25）为流动相；检测波长为284nm；理论板数按5-羟甲基糠醛峰计算应不低于5000，5-羟甲基糠醛峰与盐酸氨溴索峰的分离度应符合规定。
测定法精密量取本品适量（约相当于葡萄糖1.0g），置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取5-羟甲基糠醛对照品适量，加水溶解并稀释至每1ml中含2μg的溶液作为对照品溶液。
取对照品溶液20µl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主峰高约为满量程的20%，再精密量取对照品溶液与供试品溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
盐酸普鲁卡因含量测定方法
盐酸普鲁卡因含量测定方法盐酸普鲁卡因是一种局部麻醉药物，广泛用于手术和疼痛治疗。
在药品生产中，需要对盐酸普鲁卡因的含量进行测定，以确保药品的质量和安全性。
下面介绍盐酸普鲁卡因含量测定方法。
一、荧光法测定盐酸普鲁卡因含量荧光法是一种常用的药品含量测定方法，适用于含有芳香族化合物的药品。
盐酸普鲁卡因即为一种芳香族化合物，因此适用荧光法进行测定。
方法步骤：1. 取一定量的盐酸普鲁卡因样品，溶于适量的乙醇中；2. 将样品溶液置于荧光分析仪中，进行荧光强度测定；3. 根据测定结果计算盐酸普鲁卡因的含量。
二、紫外分光光度法测定盐酸普鲁卡因含量紫外分光光度法是一种常用的药品含量测定方法，适用于含有芳香族化合物的药品。
盐酸普鲁卡因即为一种芳香族化合物，因此适用紫外分光光度法进行测定。
方法步骤：1. 取一定量的盐酸普鲁卡因样品，溶于适量的乙醇中；2. 将样品溶液置于紫外分光光度计中，进行吸光度测定；3. 根据测定结果计算盐酸普鲁卡因的含量。
三、高效液相色谱法测定盐酸普鲁卡因含量高效液相色谱法是一种常用的药品含量测定方法，适用于各种药品。
盐酸普鲁卡因也可以通过高效液相色谱法进行测定。
方法步骤：1. 取一定量的盐酸普鲁卡因样品，溶于适量的甲醇中；2. 将样品溶液经过过滤器过滤，去除杂质；3. 将样品溶液注入高效液相色谱仪中，进行色谱分离；4. 根据测定结果计算盐酸普鲁卡因的含量。
盐酸普鲁卡因含量测定有多种方法，其中荧光法、紫外分光光度法和高效液相色谱法是常用的方法。
在药品生产中，需要根据药品特性选择合适的测定方法，以确保药品的质量和安全性。
用紫外分光光度计测定溶液溶度的实验步骤
用紫外分光度计测定溶液的浓度一、实验材料与仪器罗丹明B，蒸馏水，紫外分光度计，10ml比色皿（2个），250ml容量瓶，烧杯，移液管，比色管（若干）二、实验步骤①用称量纸称取0.0025g的罗丹明B，放入烧杯中加入适量的蒸馏水溶解，并用玻璃棒搅拌均匀，然后转入250ml容量瓶中，贴上标签待用（此时的溶液的溶度为10mg/L）。
②取5支25ml的比色管，用量液管分别加入1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml的已配好的罗丹明B溶液。
然后加入蒸馏水稀释至10ml，此时的比色管中溶液的浓度分别为1,2,3,4,5mg/L。
③打开紫外分光光度计，预热30分钟，让机器稳定下来，然后以蒸馏水作为参比溶液，加入比色皿中（适量），然后用吸水纸把比色皿表面的溶液吸干，放入五联池中，盖上盖，在电脑界面上点击，“基线”图标，进行消除基线，由于罗丹明B的最大吸收峰为554，故把波长扫描范围定在400~650nm。
④消除基线后，取出盛参比溶液的比色皿，把未知浓度的溶液加入比色皿中，用紫外分光光度计进行测定。
三、数据处理与matlab绘图x=1:5;y=[0.242 0.507 0.788 1.044 1.254]p=polyfit(x,y,1);xi=0:6;yi=polyval(p,xi);plot(x,y,'ob',xi,yi,'r')ylabel('吸光度值')xlabel('罗丹明B 的浓度(mg/L)') 0123456-0.200.20.40.60.811.21.41.6罗丹明B 的浓度(mg/L)吸光度值实际值点拟合曲线。
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紫外分光光度法测定盐酸氨溴索口服液的含量
成志敏;徐黎明;章晚清;贺盛聪;贺盛亮
【期刊名称】《湖北科技学院学报（医学版）》
【年(卷),期】2012(026)006
【摘 要】盐酸氨溴索是新一代的祛痰药,具有促进粘液排出、溶解分泌物的特性,能
有效改善肺功能。现行国家标准采用高效液相色谱法测定其含量。我们考虑到采用
高效液相色谱法所使用的设备和试剂的成本均高,检测周期也较长,大多数基层单位
也不具备测定条件,故研究了紫外分光光度法对其含量进行了测定。结果显示该方
法准确度和精密度均较高，操作快速，简单易行，便于掌握。现报告如下。
【总页数】2页(P522-523)
【作 者】成志敏;徐黎明;章晚清;贺盛聪;贺盛亮
【作者单位】咸宁市咸安区马桥镇卫生院,湖北咸宁437020
【正文语种】中 文
【中图分类】R944.1
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