膨润土吸蓝量测试方法回顾
膨润土吸蓝量试验方法探讨
中国非金属 矿工业 导刊
总第 ８ 期 ０
【 润 土 专栏 】 膨
郑素 群 ，汤静 芳。 ，杨 芳芳
（ ． 江华特新 材料 股份 有限公 司，浙江 临安 ３ １ ０ １ ． １浙 １ ３ ０ ；２ 浙江华特 实业 集团有 限公 司，浙江 临安 ３ １ ０ １ ０） ３ 摘要 ：本文简述
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔ ｅＯｒｇ ｎｏ ｕ ｒ ｎ ｙ ｕ ｅ ｔ ｙ ｅ ｅｂ ｕ ｓｉ ｇｐ ｏ ｅ ｓｉ ｔ ｎ ｌ ｔ ｎ ａ ｄ ＧＢ／ ２ ９ ３ ２ ０ ｅｉ ｆ ｅ ｃ ｉｔ ｄ ｓｒ ｃ ： ｈ ｉ ｉ ｆ ｒｅ ｌ ｓ ｄｍｅ ｈ ｌｎ ｌｅｔ ｔ ｒ ｃ ｓ Ｎａ ｉ ａ ａ ｄ ｒ ｃ ｅ ｎ ｎ ｏ Ｓ Ｔ ０ ７ — ０ ７ ｉ ｒ ｌ ｌ ｄ ｓ ｒｐ ｅ ｓ ｅｙ ｉ ｈ ｓａ ｔ ｌ ． ｔｌｓ ｅ ｎ ｓ ｈ ｕ ｓｉ ｎ ｏ ｂ ｋ ｎ ｃ ｒ ｕ ｉ ｇ ｔ ｅ ｄ ｔ ｒ ｉ ａｉ ｎ ｎ ｔ ｉ ｒｉ ｅ Ｉ ａ ｏｒ ｍｉ ｄ ｅｑ ｅ ｔ ｓｔ ｅｔ ｅ ａ ｅ ｄ ｒ ｅ ｅ ｎ ｎ ｔ ． ｃ ｔ ｏ ａ ｎ ｈ ｏ
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膨润土含量测定实验报告
实验名称：膨润土含量测定实验日期：2023年4月15日实验地点：化学实验室一、实验目的1. 掌握膨润土含量的测定方法；2. 熟悉实验操作流程；3. 分析实验数据，得出结论。
二、实验原理膨润土是一种粘土矿物，其含量测定采用重量法。
实验原理如下：膨润土在特定条件下与氯化钡反应生成沉淀，沉淀物经过洗涤、干燥后称重，根据沉淀物的质量计算膨润土含量。
三、实验材料1. 膨润土样品：10g；2. 氯化钡溶液：0.1mol/L；3. 稀硝酸；4. 烧杯、漏斗、滤纸、电子天平、烘箱等。
四、实验步骤1. 称取10g膨润土样品，放入烧杯中；2. 加入适量稀硝酸，搅拌使样品充分溶解；3. 将溶液过滤，收集滤液；4. 向滤液中滴加氯化钡溶液，直至沉淀不再增加；5. 将沉淀物过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，直至洗涤液呈中性；6. 将沉淀物放入烘箱中，在100℃下烘干至恒重；7. 称取沉淀物的质量，计算膨润土含量。
五、实验数据及处理1. 实验数据：样品质量：10.0000g沉淀物质量：0.5000g2. 数据处理：根据实验数据，计算膨润土含量：膨润土含量 = 沉淀物质量 / 样品质量× 100%膨润土含量= 0.5000g / 10.0000g × 100% = 5.00%六、实验结果与分析本次实验中，膨润土含量为5.00%，与理论值相近。
实验过程中，操作严格按照实验步骤进行，结果可靠。
七、实验结论通过本次实验，掌握了膨润土含量的测定方法，了解了实验操作流程。
实验结果符合预期，为膨润土含量的测定提供了可靠依据。
八、实验注意事项1. 称取样品时，注意准确称量；2. 滤液过滤时，确保滤纸完好，防止滤液流失；3. 洗涤沉淀时，注意洗涤液呈中性；4. 干燥沉淀时，注意烘箱温度，防止沉淀烧毁。
九、实验总结本次实验成功测定了膨润土含量，提高了实验操作技能。
在实验过程中，需要注意实验操作的规范性，确保实验结果的准确性。
同时，本次实验为后续膨润土含量测定提供了参考。
膨润土收货标准及检测方法
1、膨润土收货标准2吸蓝量2.1仪器设备2.1.1 玻璃容量瓶：1000ml，棕色；2.1.2 玻璃滴定管：50ml，棕色；2.1.3 锥形烧瓶：250ml；2.1.4中速定量滤纸：φ9cm;2.1.5 天平：精度0.0001g；2.1.6 磁力搅拌器。
2.2 试剂2.2.1 焦磷酸钠：1%（质量分数）2.2.2 亚甲基蓝溶液【c（MB）=0.006mol/L】：准确称取2.3380g分析纯亚甲基蓝试剂（三水亚甲基蓝，相对分子质量373.9，试剂在使用前应一直在干燥器中密封避光储存），使其充分溶解于蒸馏水，在1000ml棕色容量瓶中用水稀释至刻度。
2.3 试验步骤称取已在1050C±30C烘干2h的膨润土试样0.2g±0.001g，置于预先盛有50ml 水250ml锥形烧瓶中，使其润湿后，在磁力搅拌器上分散5min，加入1%焦磷酸钠溶液20ml，继续搅拌2mi n～3min。
然后在电炉上加热至微沸2min，取下冷却至250C±50C。
在搅拌下用滴定管滴加亚甲基蓝标准溶液，第一次可预滴加约总量2/3的亚甲基蓝溶液，搅拌2min 使其充分反应，以后每次滴加1m l ～2ml ，搅拌30s 后用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上，观察蓝色斑点周围是否出现淡蓝色晕环，若未出现，则继续滴加亚甲基蓝溶液，当开始出现蓝色晕环后，继续搅拌2min ，再用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上，观察是否出现淡蓝色晕环，若淡蓝色晕环不再出现，继续仔细滴加亚甲基蓝溶液，如搅拌2min 后仍出现淡蓝色晕环，表明已到终点，记录滴定体积。
2.4 计算方法试样的吸蓝量，按公式（1）计算：MBI=100100085.319⨯mVC………………………（1） 式中：MBI ——吸蓝量，单位为g/100g ；C ——亚甲基蓝溶液浓度，单位为mol/L ； V ——亚甲基蓝溶液的滴定量，单位为ml ； m ——试样质量，单位为g ；319.85——无水亚甲基蓝的摩尔质量的数值，单位为g/mol ；100——每克膨润土吸蓝量换算成100克膨润土吸蓝量的系数。
蒙脱石吸蓝量的测试
蒙脱石吸蓝量的测试1膨胀容.蒙脱石遇水有明显的膨胀性能,与盐酸溶液混合后,膨胀后所占的体积称为膨胀容,以mL/ g表示.膨胀容是鉴定蒙脱石矿石属性和估价蒙脱石质量的技术指标之一. 测定过程是:将1. 000 g试样加入盛有30～40 mL 蒸馏水的100 mL具塞量筒内,加水至75 mL ,塞紧摇匀,再加入25mL 浓度为1 mol/ L 盐酸溶液,摇匀后静置24 h ,读取沉淀物刻度值,即为试样的膨胀容.2 膨润值.蒙脱石与水充分混合后,加入一定量电解质盐类,所形成的凝胶体积的毫升数称为膨润值,以mL/3 g表示.它也是鉴定蒙脱石属型和评估蒙脱石质量的技术指标之一. 测试过程为:将3. 000 g试样装入盛有75 mL 蒸馏水的100 mL 具塞量筒内,塞紧摇匀使之充分分散,再加 5 mL 浓度为0. 5 mol/ L氯化钠溶液,用蒸馏水稀释至100 mL ,摇匀静置24 h ,沉淀物的表观体积即为试样的膨润值.3 吸蓝量.是指蒙脱石分散于水溶液中具有吸附次甲基蓝的能力,用g/ 100 g表示.吸蓝量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标,具体测定过程是:将0. 200 0 g试样置于盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉上,加热煮沸 5 min ,再冷却至室温,用0. 005 mol/ L 次甲基蓝标准溶液滴定,到达终点时所消耗的次甲基蓝标准溶液的值,并按下式算出试样的吸蓝量M = (0. 3739×C0 × V0 × 100) / m式中: M 为蒙脱石吸附三水次甲基蓝的量,g/ 100 g.C0为次甲基蓝标准溶液的当量浓度,0. 005mol/ L.V0为滴定所消耗次甲基蓝标准溶液的体积,mL.m为试样重量g.4 阳离子交换容量(CEC) .蒙脱石具有良好的吸附和阳离子交换性能,测定膨润土阳离子交换容量是综合评价膨润土矿的主要指标之一.测定方法是:将1. 000 g试样放入离心管中,加入20 mL50 %乙醇,搅拌3～5 min ,离心,弃去上清液,再加入50mL 0. 5 mol/ L 氯化铵- 50 %乙醇溶液,搅拌30min ,离心,弃去清液,向离心管内残渣加入25 mL氯化钙2甲醛混合液,加入适量NaOH 标准溶液,搅拌3 min.溶液和残渣用少量水转入100 mL 烧杯中,以酚酞作指示剂,用NaOH 标准溶液滴定至终点.CEC= ( C0 × V0 × 100) / m式中: CEC为蒙脱石阳离子交换容量mmol/100 g.C0 为NaOH 标准溶液的当量浓度,0. 005 mol/ L.V0为滴定所消耗NaOH 标准溶液的体积,mL.m为试样重量g.。
膨润土吸蓝量测定方法的改进
膨 润土 ，也叫膨 土岩 、斑 脱岩 或者 皂 土 ，是一种 主要 成 分为 蒙脱石 的 天然优 质粘 土 。它具 有许 多优 良的物化 性 能， 如分散 悬 浮 性 、触变 流 变性 、吸 附交换 性 、膨润 膨胀 性 、可塑 性和 黏结 性 等 ，广 泛应 用 于钢铁 铸造 、 冶金球 团 、石 油开采 、化 工涂 料 、定 向穿越 、复合肥 、农 药 、浆纱 、塑料 、造纸 、净 化 水、吸 潮剂 等 领 域 。膨润 土 的主 要成 分蒙脱 石 是一种 具 有含 水特性 的层 状铝 硅 酸 盐矿 物 ，层 间阳 离子可 与 水溶液 中呈 一 价的 阳离子 交换 。亚 甲 基 蓝 是一种 极 性分 子 ，在水 溶液 中产生 一 价阳 离子 ，可 与蒙脱 石 中的层 问阳离 子发 生交换 ，从而形 成有 机膨 润土 复合 物 。在焦 磷 酸 钠碱 性 介质 中 ，亚 甲基蓝 能 以氢 氧化 物 的形 式被 吸附 。分散 在 水 溶液 中的膨 润土 具有 吸附 亚 甲基 蓝 的能 力 ，其 吸 附量 被称 为吸 蓝 量 ，通常 用 １ ０ ０ ｇ膨润土 在 水中饱 和吸 附无 水亚 甲基 蓝 的量来 表示 。膨润 土 中的 蒙脱 石含 量越 高 ，吸蓝 量越 多 。因此 ，通 过测 定吸 蓝量 来确 定矿物 质 中蒙 脱石 的含量 ，成 ＿ 为评 估膨 润 土矿 的重 要技 术指标 ，已经 得到 了广泛 的应 用 。 在 吸蓝 量 的测 定中 ，确 定吸蓝 反应 终 点的 方法 有很 多种 ，主 要有 晕环法 、极谱 法 、分光 光度法 。其 中极谱 法测 定吸 蓝反 应 的 终点 比较 准确 ，但 因其 使用 仪器 复杂 ，未 能得 到』 ‘ 泛 应 用 。晕环 法 操 作方便 ，仪器 简单 ，应 用最 为广泛 ， 目前 国家 和行 业标 准 中 涉 及膨 润土 吸 蓝量指 标测 定 的 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ２ ０ ９ ７ ３ ２ ０ ０ ７ 《 膨润 土》和 Ｊ Ｂ ／ ］ ｒ ９ ２ ２ ７ ． １ ９ ９ ９《 铸造 用膨 润 土和粘 土 》都 是 以晕环 法来 判断终 点 。但 是靠 眼睛观 察 淡蓝 色晕 环的 出现 来确 定终 点 ，主观 性强 ，误 差 比 较 大 。因此 ， 有 许多 文献都 尝试 寻找 可 以使测量 更 加准 确的 方法 。 赵冬兰 … 等 详细 介绍 了一 种综 合晕 圈法和 分光 光度 法进 行吸 蓝量 测 定 的方法 。 黄 丽ｆ 】 等使 用分光 光度 法测 定高纯 度 膨润 土吸 蓝量 ， 测 定 结果 显示 方法 的精 密度 良好 。光 度法 测定 结果较 晕环 法 和极 谱 法都 相对 简 单准 确 ，但 在 实际 工作 中操 作也 较为 繁琐 ，特 别是 膨润 土容 易悬 浮于 试液 中影 响吸 光度 的测 定 ，因此 往往 需要 长时 间静 置或 多次 离心 ，且 分光 光度 法需要 的仪器 设备 也更 多 。郭新 元［ ３ 】 等提 出了晕环 法 的一 个 改进 方法 ，配 制 亚 甲基蓝 标准 溶 液 ， 用玻 棒沾 取在 中速 滤纸 上 ，形成颜 色 由浅 到深 的梯度 ，再用 玻棒 沾取 已滴 定后 静置澄 清 样品 的上 层液 体在 滤纸 上进 行 比对 ，读 出 亚 甲蓝 过量 值 ，比较 精确 地 算 出吸 蓝量 。彭 春艳 ［ １ 等 提 出用 毛细 管吸取 测试 液 ， 采 用絮凝 剂 Ｐ Ａ Ｍ 进 行 固液分 离 ， 观 察毛 细 管中清 液颜 色是 否有 湖蓝 色判 断是 否到 终点 。本 文尝 试综 合前 人 的优秀 方法 并加 以改 进 ，提 出确 定吸 蓝量 终 点的新 方法 。
钻井液膨润土含量测定
膨润土含量的测量：
1.相关溶液配制
（1）亚甲基蓝溶液配制：
因为亚甲基蓝含结晶水，所以需要每次烘干计算结晶水。
取重量为1g左右的亚甲基蓝粉末，记为m1，93摄氏度下烘干2小时左右，称重，记为m2
称取亚甲基蓝重量M=3.74×0.855×m1/ m2
将称取的亚甲基蓝粉末溶于蒸馏水，用1000mL容量瓶定容至刻线。
（2）稀硫酸的配制：
取浓硫酸15mL溶于100mL蒸馏水中（注意不能把水加入硫酸，应取好水后用玻璃棒引流将浓硫酸加入水中）
2.测量与计算：
（1）用塑料针管取2mL钻井液，放入盛有10mL蒸馏水的锥形瓶中，加30%过氧化氢溶液1.5mL，加稀硫酸溶液6-10滴，加水稀释
至50mL左右，加热煮沸10分钟，冷却。
（2）每次滴进亚甲基蓝溶液0.5mL摇匀。
用玻璃棒沾取一滴滴于滤纸上，当周围出现蓝绿色环状色蕴时，为终点。
记录亚甲基蓝
用量V
（3）膨润土含量为7.15×V（g/L）
所需试剂（按照2个队所需）
硝酸银200g2瓶
酚酞1瓶（可以分作2份，用量较少）
95%无水乙醇1瓶（可以分作2份，用量较少）N a OH 1瓶（可以分作2份，用量较少）EDTA 100g2瓶
三乙醇胺1瓶（可以分作2份，用量较少）
浓硫酸1瓶（可以分作2份，用量较少）
钙指示剂1瓶（可以分作2份，用量较少）
铬黑T 1瓶（可以分作2份，用量较少）
过氧化氢2瓶
亚甲基蓝2瓶
硝酸1瓶（可以分作2份，用量较少）
氨水4瓶
氯化铵100g 2瓶
铬酸钾1瓶（可以分作2份，用量较少）。
有效膨润土含量及其测试方法(精)
灰铸铁铸件生产技术
有效膨润土含量的测试方法
先滴定 新砂 再滴定 旧砂
绘制标 准曲线 绘制实 际曲线
两条曲 线比较
灰铸铁铸件生产技术
有效膨润土含量的测试方法
有效膨润土含量的测试方法。 型砂中有效膨润土含量用染色法（亚甲基蓝滴定法）来测定，测 定方法如下： ① 在新砂中分别加入2%、4%、6%、…、20%的与旧砂中同类的 膨润土，混合均匀，在105~110℃温度下烘干。 ② 分别称取5g试样，测定每一份试样的亚甲基蓝溶液的滴定量。 ③ 以试样中的膨润土量为横坐标，亚甲基蓝滴定量为纵坐标，绘 制成标准吸附图线，如图所示。 ④ 取旧砂5g，用亚甲基蓝溶液滴定，记下亚甲基蓝溶液的滴定量 。试验应进行两次，滴定结果取两次结果的平均值。 ⑤ 根据亚甲基蓝溶液滴定量从标准吸附图上可以直接查出旧砂中
灰铸铁铸件生产技术
有效膨润土含量
∵ 粘土砂每浇注一次，便经受一次热作用。 ∵ 一部分膨润土经受高温后会成为“死粘土”，失去粘接能力。 ∵ 粘土砂回用处理时，需要再次补加适量膨润土。
∵ 补加膨润土之前，需要确定补加量。
∴ 需要测定粘土砂中的有润土的含量
染色法滴定有效膨润土含量的 标准对照曲线
有效膨润土达到含量。
膨润土吸蓝量测定方法的改进与分析
28膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产，蒙脱石结构是由两个硅氧四面体夹一层铝氧八面体膨润土组成的2∶1型晶体结构。
膨润土吸蓝量是膨润土分散于水溶液中，具有吸咐亚甲基蓝的能力，其吸咐的量被称为吸蓝量，膨润土中蒙脱石含量越高吸咐的量越多。
因此，对膨润土吸蓝量测定方法的改进研究有着鲜明的现实意义。
当下对于吸蓝量的测定有很多方面，例如晕圈法、分光光度法等，但是这些测量方法在很大程度之上都有一定的局限性。
晕圈法操作方便，得到广泛应用，但晕圈法只要用眼睛观察绿色环出现来确定终点，误差比较大；度法测定结果较晕圈法和极谱法相对简单准确，但需要作标准曲线，如果没有标准蒙脱石样品，就无法进行测量。
1 实验内容1.1 主要试剂和材料试剂有次甲基蓝溶液以及焦磷酸钠溶液。
其中对于次甲基蓝溶液的配置需要一直处于干燥容器环境之下，并且还需要避光以及密封存储。
最终的溶液定容需要将溶液放置在棕色容量瓶当中。
而对于焦磷酸钠溶液的配制则不需要如此[1]。
实验材料为膨润土。
同时，膨润土需要在无污染环境之下进行75μm加工。
接着将其置于（105±3 ）℃环境之下进行为期两个小时的烘干。
以此来作为吸蓝量测定实验过程中的实验样品[2]。
1.2 实验仪器与设备实验仪器包括分光光度计、离心机以及必要的分析天平和鼓风干燥箱。
1.3 实验步骤在进行实验的过程当中，首先称取0.2000g的实验样品将其置于（ 精确至 ±0．0001 g） 已盛有50 mL蒸馏水的 标准250mL的锥形瓶当中，并且这个锥形瓶当中将会有50mL的蒸馏水。
需要注意的是，在进行称量的过程当中，物品精度需要被精确到小数点之后四位。
物品计量容差范围则需要控制在±0.0001。
接着摇动混合物让试样进行充分的分解，然后向其中再加入20mL计量的焦磷酸钠溶液，并在摇匀之后将混合溶液放置在电炉之上进行加热，保持液体微沸状态，并维持到5min时间。
接着就可以取下待测溶液进行自然冷却直到室温为止。
膨润土实验报告
一、实验目的1. 了解膨润土的基本性质。
2. 探究膨润土的吸附性能。
3. 分析膨润土在不同条件下的吸附效果。
二、实验原理膨润土是一种具有较强吸附性能的黏土矿物，其主要成分为蒙脱石。
蒙脱石具有独特的层状结构，层间可吸附水分子和离子，从而具有吸附性能。
本实验通过测定膨润土的物理性质和吸附性能，分析其吸附效果。
三、实验材料1. 膨润土：市售工业级膨润土。
2. 氯化钠溶液：0.5mol/L。
3. 蒸馏水。
4. 烧杯、漏斗、量筒、玻璃棒等实验器材。
四、实验方法1. 膨润土的物理性质测定（1）粒度分析：采用筛分法，将膨润土样品过筛，分别测定不同粒度的含量。
（2）吸水率测定：称取一定量的膨润土样品，放入烧杯中，加入蒸馏水，浸泡一定时间后，称取膨润土和水的总质量，计算吸水率。
（3）膨胀率测定：称取一定量的膨润土样品，加入氯化钠溶液，浸泡一定时间后，称取膨润土和溶液的总质量，计算膨胀率。
2. 膨润土的吸附性能研究（1）吸附剂用量对吸附效果的影响：分别称取不同质量的膨润土，加入一定量的氯化钠溶液，搅拌一定时间后，测定吸附前后氯化钠溶液的浓度，计算吸附率。
（2）吸附时间对吸附效果的影响：称取一定质量的膨润土，加入一定量的氯化钠溶液，在不同时间下搅拌，测定吸附前后氯化钠溶液的浓度，计算吸附率。
（3）温度对吸附效果的影响：称取一定质量的膨润土，加入一定量的氯化钠溶液，在不同温度下搅拌，测定吸附前后氯化钠溶液的浓度，计算吸附率。
五、实验结果与分析1. 膨润土的物理性质（1）粒度分析：膨润土样品的粒度分布如图1所示，主要粒径为0.1～0.5mm。
（2）吸水率：膨润土样品的吸水率为25%。
（3）膨胀率：膨润土样品的膨胀率为20%。
2. 膨润土的吸附性能（1）吸附剂用量对吸附效果的影响：如图2所示，随着吸附剂用量的增加，吸附率逐渐提高，当吸附剂用量达到一定值后，吸附率趋于稳定。
（2）吸附时间对吸附效果的影响：如图3所示，随着吸附时间的延长，吸附率逐渐提高，当吸附时间达到一定值后，吸附率趋于稳定。
铸造行业-粘土及型砂吸蓝量的测定
核准审核制定来自粘土及型砂吸蓝量的测定规程
1. 目的：使吸蓝量的测定有章可依。 2. 范围：型砂及粘土的实验。 3. 实验内容： 3.1 粘土吸蓝量测定： a) 定义：膨润土分散于水溶液中具有吸附亚甲基蓝的能力，其吸附量代表吸蓝量，
以 100g 试样吸附亚甲基蓝的克数表示。 b) 主要仪器和试剂：天平（感量 0.001g）、电炉及滴定管、粘土吸蓝量试验仪器。 c) 实验方法：（参见标准方法 ZBJ3100-90）
为了测定砂中有效粘土含量，先将新砂中加入 2%、4%、5%、6%、7%、8%、10%、 12%和旧砂中同类的膨润土，混合在 105-110℃温度下烘干，分别称取 5g，按（一） 方法滴定。然后以膨润土量为横坐标，以滴定量为纵坐标，绘制标准吸附曲线。然 后试验时取 5g 砂，用亚甲基蓝滴定，根据量定量的标准吸附曲线上可以直接读出 有效膨润土含量。
NV MB =
G MB—吸蓝量（%） V—亚甲基蓝的滴定粒数 ml N— 亚甲基蓝浓度 G—试样重量 3.2 型砂中有效膨润土的含量测定： a) 定义：粘土砂中有效膨润土含量是指型砂中除去烧损的失效粘土，失效粉等粉尘 外，而具有粘结能力的膨润土成分的含量，一般用吸蓝量表示。
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膨润土吸蓝量测试方法回顾于震宗黄天佑 (清华大学机械工程系100084)摘要：文章回顾了我国现在所用的膨润土吸蓝量测试方法的由来和变迁，指出了该测试方法中亚甲基蓝溶液的配制、膨润土试料浆液的准备、不同膨润土试料量和亚甲基蓝溶液浓度的吸蓝量换算、以及型砂中有效膨润土量测定等一些应用中应注意的问题。
用吸蓝量测定膨润土品质和型砂有效膨润土含量方法在我国很多铸造工厂中已经广泛应用多年。
但是有些人会问到这样一种有用而且方便的测试技术是怎样研究出来的?为什麽有些外资铸造工厂所用亚甲基蓝溶液浓度和膨润土试料量与我们国内工厂不同?怎样改进测试方法?本文将对这些问题进行讨论。
1 吸蓝量测试方法的由来20世纪50和60年代有些铸造工作者注意到膨润土具有吸附金属阳离子和色素的性能，而石英、长石、云母等非粘土矿物的吸附能力极弱，其中以亚甲基蓝的吸附量最大。
50年代后期，德国的亚亨工业大学和杜塞尔多夫铸造技术研究所等铸造科研单位使用亚甲基蓝研究粘土的吸附特性以及吸附量与粘土品质的关系[1 ]。
试验方法主要是将粘土烘干后加入焦磷酸钠使粘土晶层分散。
再加入过量的亚甲基蓝溶液使粘土充分吸附染料。
然后使用薄膜滤纸或高速离心机将上清液与颗粒物分离开，以排除砂粒等颗粒物质对检验结果的干扰。
将上清液用蒸馏水稀释到适宜浓度后用分光光度计进行测定，即可计算出粘土吸附的亚甲基蓝量。
结果表明，粘土矿物中以蒙脱石为主要成分的膨润土吸附亚甲基蓝量最大，而依利石、高岭石等粘土矿物的亚甲基蓝吸附量很小，石英砂的吸附量极少。
因而可以用亚甲基蓝吸附量(简称为吸蓝量，单位为g／lOOg粘土)来鉴定膨润土的品质。
我国沈阳铸造研究所不用分光光度计或光电比色计，而是配出2O种不同浓度的标准溶液，采用目测法得出多种国产膨润土每100g吸蓝量有多少克[5]。
德国有人用类似方法测定出含有不同膨润土量的型砂透光率作为对照曲线，从而可以检测得出欲测型砂的有效膨润土量 ]。
我国沈阳拖拉机厂则使用目测比色方法来检测型砂中的有效膨润土量[7]。
2O世纪5O年代初美国曾使用亚甲基蓝测定药用蒙托石和陶瓷原料的吸附量。
直到6o年代中期，美国从事石油钻井泥浆行业的National Lead Co．BaroidDiv．发表文章说明研究成功应用滴定法测定膨润土的吸蓝量法[8~11]。
与比色法的区别是向分散后的试料液中逐渐滴入亚甲基蓝溶液。
如果加入的亚甲基蓝全部被膨润土吸附，则试料液中不存在游离状态的亚甲基蓝。
如果膨润土的吸附已经饱和，试料液中开始出现游离的亚甲基蓝，这时即已达到终点。
从而得出亚甲基蓝溶液的吸附量。
终点的判断是靠将试料液滴在滤纸上，观测滤纸上泥点周围渗出蓝绿颜色的晕环。
1972年起我校在开展类似研究工作时，感到比色方法试验操作比较繁琐和费时。
需用离心分离机分离出上清液，并稀释到光度计或比色计所要求的适当浓度。
目测比色法的比色管中标准溶液放置一段时间后受紫外线影响逐渐分解而脱色，经三个月室内放置后，14种标准溶液脱色率达到27 ～84％。
虽然使用分光光度计可避免标准液的脱色现象，但离心机、比色计和光度计都非工厂型砂实验室的常备装置。
美国石油钻井行业所用的滴定法操作相当简单，也不需特殊仪器设备，一般的型砂实验室中都能进行滴定试验。
因而确定以滴定法为基础，进行膨润土品质和型砂有效膨润土量检测技术的研究。
2 亚甲基蓝溶液的配制2．1亚甲基蓝的纯度亚甲基蓝分子式为C16H18ClN3S·3H2O，分子量373．90。
美国石油钻井泥浆行业都是使用美国药典级(USP)亚甲基蓝试剂，美国药典规定亚甲基蓝干样纯度≥98％。
美国石油学会(API)和美国铸造学会(AFS)的文件中也都规定使用美国药典级(USP)E14-153。
用滴定法检验膨润土品质时，可将分析纯亚甲基蓝近似视为纯品，并不需要将吸蓝量测定结果折算成为100 纯度亚甲基蓝的滴定量。
我国原来有关试剂的部标HBG 3394—60(现已降级为企业标准)中规定指示剂含量不少于98．5 9／5 E163。
我国机械行业标准JB／T 9221—1999(铸造用湿型砂有效膨润土及有效煤粉试验方法》和JB／9227—1999(铸造用膨润土和粘土》中规定所用亚甲基蓝的纯度为“分析纯”和“化学试剂”，意即亚甲基蓝纯度应为≥98．5 ，与各国的规定基本符合。
2．2亚甲基兰是否要烘干理论上分析纯亚甲基蓝的分子式中结晶水含量有3个，但实际上每种亚甲基蓝的产品中还可能搀杂有含量不等的2、4和5个结晶水，分子量也会稍有差异。
所以在检测亚甲基蓝产品纯度和确定配制亚甲基蓝滴定液时，需要先将试剂在93 C±3 C下烘干成千样(烘干后分子式为C H 。
N。
SC1，分子量319．85)，以测出试剂所含结晶水量，用来修正配制滴定液所用亚甲基蓝试剂称取量，并不是将烘干后的无水亚甲基蓝重量按照规定的百分比配制滴定用溶液。
1980年德国造型材料专家D．Boenisch教授来我校讲学时，曾强调配制溶液的亚甲基蓝试剂不可烘干，否则可能会变质而影响测定结果。
国外各种标准都是用不烘干的亚甲基蓝配制滴定用溶液。
2．3 亚甲基蓝滴定液的浓度美国石油钻井行业所用亚甲基蓝溶液浓度是0．01 mol(摩尔)，即1000 mL中含0．01摩尔(即3．74g)，相当于质量分数0．374 。
每1 mI 溶液含亚甲基蓝为0．01 m mol(毫摩尔)，即3．74 mg。
其根据是假定在滴定过程中，亚甲基蓝的阳离子与膨润土的阳离子起完全的交换反应，从而可以由滴定结果得出100 g 膨润土中所含的交换性阳离子总量有多少m mol。
后来美国铸造学会型砂试验手册中也规定采用同样浓度。
亚甲基蓝溶液制备方法的规定如下：为了配制1000 mL 溶液，将3．739 g不含锌的亚甲基蓝结晶移入1000 mL容量瓶，加蒸馏水直到标定刻线。
加水完毕后再搅拌0．5h。
搅拌时稍稍加热可以改善溶解性，但不可过度加热，绝对不可沸腾。
溶液配好后，倒入暗棕色的玻璃瓶中贮存，使用前应放置24 h。
为了校核溶液浓度，可以用标准参比材料得出溶液的浓度的校正系数。
如果平时亚甲基蓝溶液的用量小而延长了存放时间，应该定期复核其校准系数，以防溶液的浓度随时间而变。
德国铸造学会指导文件P69中规定配制滴定所用的亚甲基蓝溶液的浓度是0．5 。
滴定用的亚甲基蓝溶液颜色很深，配制时无法靠目测判断瓶底是否有残留的不溶物。
因此，我校在70年代初拟订操作规程时，建议将溶液浓度降低到0．20 9／5，不需加热即可使亚甲基蓝结晶完全溶解。
3 膨润土试料浆液的准备3．1 膨润土试料量美国石油钻探行业用吸蓝量法检验制备钻井泥浆所用怀俄明天然钠基膨润土品质时取2．0mL膨润土泥浆。
测得每克干膨润土吸附亚甲基蓝大致在0．25g~ 0．27g E。
我校在确定膨润土量时，考虑到亚甲基蓝溶液的浓度已定为0．20 ，上述膨润土量如为0．20g，其滴定量应为25mL~27mi ，对于常用50mL滴定管比较恰当。
因而将烘干后膨润土试料量定为0．20g，优点是与亚甲基蓝溶液浓度0．20％数值一致，便于实验人员记忆，而且便于计算。
吸蓝量g／100g试料可按下式计算：B 一式中：MB一吸蓝量(g／100g试料)；A一亚甲基蓝溶液浓度(即0．20 ，或0．002g／mI )；B一亚甲基蓝溶液滴定量(mL)；C一试料重量(即膨润土0．20g)。
按照上述膨润土试料重量和亚甲基蓝溶液浓度代人上式，计算式可简化为如下形式：MB (g／100g膨润土)一B(mL)即滴定的亚甲基蓝毫升数值与每100g膨润土吸附亚甲基蓝重量(g)的数值完全相同，计算起来非常方便。
德国铸造学会1980年指导文件中要求称取供应状态的膨润土0．500g。
根据另外取样测得膨润土含水量修正计算得出于态膨润土的滴定量，其目的是避免烘干会影响膨润土试料的亚甲基蓝吸附速度。
美国铸造学会(AFS)在2001年第三版也规定称取供应状态膨润土0．500g，但在第一版(1978)和第二版(1989)中还提到膨润土称取量0．300g。
如今国内一些外资铸造工厂在检验膨润土品质时称量试料0．300g或0．500g的原因可能就在于此。
使用不烘干的供应状态试料，测试精度会比较高些，可以作为仲裁试验使用。
然而我国常用的烘干后膨润土0．20g 对铸造工厂型砂实验室日常检验的精度已经足够，而且并未发现对测试速度有显著影响。
3．2 膨润土浆液的准备为了使膨润土试料充分分散开，须向膨润土试料液中加入分散剂制成粘土浆液。
美国石油钻探行业是向2mL粘土浆中加入5mol硫酸0．5mL和双氧水15mL，煮沸4min。
加入双氧水的目的是排除泥浆中其它有机附加物如CMC和聚丙烯酸等材料的干扰l8]。
Patterson等使用与膨润土重量相等的焦磷酸钠做为分散剂l2]。
德国铸造学会的技术文件中要求在盛有500mg膨润土试料的250mL三角烧瓶中加蒸馏水50mL和5mL焦磷酸钠饱和溶液。
放在电热电磁搅拌器上加热至沸腾。
冷却后加入10mL 0．5mol SO 。
摇晃均匀后即可进行滴定。
由化学手册可以查到20 C时Na P O ·10H2O 的溶解度为6．23 ，饱和溶液5ml 中有十水焦磷酸钠0.2g，相当于1g膨润土需要焦磷酸钠0．624g。
德国Boenisch解释说这是由于德国膨润土供应厂商受美国影响做出了加硫酸的决定，他本人认为应当只加焦磷酸钠当作分散剂。
Dietert等发现硫酸只可用于钠基膨润土，不适用于钙基膨润土，否则吸蓝量可能相差一倍。
而焦磷酸钠可以分散钙基和钠基两种膨润土L】。
美国铸造学会型砂试验手册规定0．500g膨润土置入玻璃或不锈钢烧杯中，加入50mI 浓度2．0 焦磷酸钠溶液，煮沸10min，冷却后滴定。
也可加入5g 220目碳化硅后进行7min超声处理而不经煮沸n引。
第一版(1978年)型砂试验手册的变通方法曾规定膨润土0．30g加2mL 5tool硫酸为分散剂。
到第二版(1989年)起已改为只加焦磷酸钠溶液，不加硫酸。
我校在开始研究工作时，根据德国文献直接选用焦磷酸钠为分散剂。
并且通过大量试验结果表明：如果不加焦磷酸钠，膨润土的吸附量很低，大约只有正常吸附量的三分之一左右。
膨润土量0．20g时固体焦磷酸钠量0．05g～1．0g对亚甲基蓝的吸附量波动很小。
例如宣化膨润土0．20g 不加焦磷酸钠时吸蓝量只有14mL，加入焦磷酸钠0．20g的吸蓝量达到35mL。
因此确定焦磷酸钠溶液浓度为0．2 和加入量100mL(等于0．2g固体焦磷酸钠)，对于0．2g膨润土试料量的比例为1：1，即膨润土量与固体焦磷酸钠量相等。
机械行业标准规定焦磷酸钠溶液浓度1 ，加入量20mL，膨润土试料量0．2g，膨润土与固体焦磷酸钠也是等量的。