热脱附-气质联用法测定固定污染源中23种挥发性有机物
热脱附-气相色谱-质谱法测定空气中挥发性有机物
热脱附-气相色谱-质谱法测定空气中挥发性有机物俞是聃;陈晓秋;莫秀娟;林达;曾子安【摘要】提出了热脱附-气相色谱-质谱法测定空气中54种挥发性有机物含量的方法。
用HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源全扫描和选择离子检测模式检测。
54种挥发性有机物的方法检出限在0.11～0.28μg.m-3之间。
回收率在85%～107%之间,相对标准偏差（n=7）小于15%。
%GC-MS with thermal desorption was applied to the determination of 54 volatile organic compounds（VOC′s） in air.The analyte were separated on HP-INNOWAX capillary column,and detected by EI ionization source with whole scanning monitoring mode for qualitative analysis and selected ion monitoring mode for quantitative analysis.Detection limits of the method found were ranged from 0.11 to 0.28 μg·m-3.Values of recovery found were in the range of 85%-107% with RSD′s（n=7） less than 15%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)011【总页数】5页(P1278-1282)【关键词】热脱附;气相色谱-质谱法;空气;挥发性有机物【作者】俞是聃;陈晓秋;莫秀娟;林达;曾子安【作者单位】福建省环境监测中心站,福州350003;福建省环境监测中心站,福州350003;福建省环境监测中心站,福州350003;福建省环境监测中心站,福州350003;福建省环境监测中心站,福州350003【正文语种】中文【中图分类】O657.63挥发性有机物（VOC′s）一般是指沸点在200℃，蒸气压不小于13.3Pa，相对分子质量在16～250范围的有机物总称，这类污染物在空气中主要以气体状态存在，对人体具有较大的危害，其中一些物质会导致温室效应和破坏臭氧层。
热脱附气相色谱―质谱法同时测定环境空气中50种挥发性有机物
热脱附气相色谱―质谱法同时测定环境空气中50种挥发性有机物【摘要】利用装有Tenax-TA填料的吸附管吸附空气中的挥发性有机化合物，经热脱附二级解吸进入气相色谱质谱联用仪进行检测。
方法检出限为0.2～0.6μg/m3，回收率为43.9～126%。
本研究所建立的空气中总挥发性有机物热脱附-气相色谱质谱联用技术，测定方法灵敏度高、操作简便、重线性好、准确可靠，适合环境空气中挥发性有机物的测定。
【关键词】热脱附Tenax-TA 气相色谱-质谱法挥发性有机物挥发性有机化合物是指室温下易挥发的一类有机化合物，包括烃类、含氧化合物、卤素化合物、含氮化合物及含硫化合物、低沸点的多环芳烃类等，是室内外空气中普遍存在且组成复杂的一类有机化合物。
挥发性有机物已被证明会对生态环境系统发生严重的影响，如温室效应、臭氧空洞等，同时会严重影响人类的身体健康。
挥发性有机化合物浓度虽低，但大多数有毒性和致癌作用，可通过呼吸途径进入人体，对人体造成潜在威胁。
所表现出的毒性、刺激性、致癌作用和具有特殊气味能导致人体呈现种种不适，并对人体健康造成较大的影响[1]。
空气中挥发性有机物成分复杂，含量低，本研究通过对具有二次解吸功能的全自动热脱附仪的使用，对气相色谱条件及具体操作过程进行研究，取得了较满意的结果。
1 仪器与试剂1.1 仪器（1）气相色谱质谱联用仪：美国安捷伦7890A/5975C；毛细色谱柱：DB-5（60m×0.32mm×1.0μm），安捷伦；（2）全自动热脱附仪：英国Markes 公司，UNITYⅡ型；（3）吸附管：英国Markes公司，Tenax-TA不锈钢吸附管；（4）微量注射器：1μL，5μL，10μL，上海高鸽工贸有限公司。
1.2 试剂（1）挥发性混合物标样：M-502A-R-10X，美国AccuStandard Inc；（2）实验用水：娃哈哈纯净水。
2 实验过程2.1 Tenax-TA吸附管的净化将Tenax-TA吸附管两端螺母拧下后按一定方向插入全自动热脱附仪，通入氦气使流量为100ml/min，320℃下保持2小时后升温至335℃下再保持30min，待冷却至室温，取下吸附管，立即将两端螺母拧紧，妥善保存备用。
固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定废气中24种挥发性有机物
山东化工SHANDONG CHEMICAL INDUSTRY2021年第50卷・94・固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定废气中24种挥发性有机物邢跃雯（江苏国创检测技术有限公司，江苏南通226000）摘要:使用Carboxen/PDMS75固相微萃取纤维头在标准气体中直接萃取目标组分，在选定的条件下，目标组分经过固相微萃取吸附、浓缩、解析等步骤进入气相色谱质谱联用仪进行分离，分离后的组分经MS检测器检测。
结果表明,24种挥发性有机物在3-200ng的范围内具有较好的线性，大部分响应因子相对标准偏差在30%之内，检出限范围为0.001-0.009憾/m3，回收率范围为70.1%-104%,RSD 范围为0.5%-9.5%o该方法快速、便捷，具有较好的准确度和灵敏度，能适用于废气中24种挥发性有机物的同时测定。
关键词：固相微萃取;挥发性有机物;Carboxen/PDMS中图分类号：O657.63文献标识码：A文章编号：1008-021X（2021）07-0094-03Determination of24VOCs in Waste Gas by Solid Phase Micro-extraction GasChromatography-mass SpectrometryXing Yuewen(Jiangsu Guochuang Technology Laboratory Ltd.，Nantong226000，China)Abstract:In this paper,A Carboxen/PDMS75Rm SPME filament head was used to extract the target fractions directly from a standard gas.Under selected conditions,the target components were separated by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)after solid phase microextraction(SPME)adsorption，concentration and analysis，the separated components were detected by MS.The results showed that the24VOCs had good linearity in the range of3-200ng，the RSD of most of the response factors was within30%,the detection limit was within the range of0.001-0.009g/m3,the recovery range was70.1%-104%,and the RSD range was0.5%-9.5%.The method is fast，convenient，accurate and sensitive，suitable for simultaneous determination of 24volatile organic compounds in waste gas.Key words:solid phase micro-extraction；VOCs；Carboxen/PDMS随着大气环境的日益恶化，公众对大气中挥发性有机废气（volatile organic compounds,简称为VOCs）的关注程度原来越高。
水体中挥发性有机物的测定.
O.I. 4660旋风式水管理器除水技术 红外加热技术
EST八通阀除水技术 喷淋加热技术
8100-水\土自动进样器
Centurion水自动进样器
标准容器 平衡
水样注射器 采水样平台
样品盘
土壤采样平台 8100-水\土自动进样器内部构造
做样状态的吹扫捕集
捕集阱
吹扫管
操作介面 红外加热器
1质谱源温度230炉温程序3510分钟每个样品的总的周期时间350min5min升温到100保持0分钟20min升温到240保持5分钟中文名定量离子辅助定量离子中文名定量离子辅助定量离子11二氯乙烯966163三溴甲烷173171175二氯甲烷848649异丙苯1051207712二氯乙烯96616312二氯苯146148111氯丁二烯53885214二氯苯146148111三氯甲烷838547124三氯苯180182184四氯化碳117119121135三氯苯180182185787752六氯丁二烯22522722312二氯乙烷6298氯乙烯62642726三氯乙烯95130132丙烯醛5749甲苯919265丙烯腈5253四氯乙烯166164131间对二甲苯91106氯苯11277114邻二甲苯91106乙苯91106苯乙烯10410378环氧氯丙烷574927吡啶795251丙烯腈535251松节油939291四乙基铅273295297氯乙烯四乙基铅顶空分析法生活饮用水标准检验方法三氯乙醛溶于水生成水合三氯乙醛水合三氯乙醛与碱作用生成三氯甲烷
向水样品中通入He、N2等惰性气体，再用 捕集阱捕集被被气体吹脱出来的挥发性物 质，向捕集后的捕集阱中通入GC载气并快 速加热，挥发性有机物则可以从捕集阱上 脱附下来，再导入至GC或GC/MS测定。
固定污染源废气挥发性有机物的分析方法、非甲烷总烃的测定 便携仪器法
附录C（资料性附录）固定污染源废气挥发性有机物的分析方法固定污染源废气挥发性有机物分析方法参见表C.1。
表C.1 挥发性有机物分析方法一览表附录D（规范性附录）固定污染源废气非甲烷总烃的测定便携仪器法1适用范围本方法规定了测定固定污染源废气中非甲烷总烃的两种现场监测方法：便携式气相色谱—氢火焰离子化检测器法和便携式催化氧化—氢火焰离子化检测器法。
方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中的非甲烷总烃的现场测定。
便携式气相色谱—氢火焰离子化检测器法：当进样体积为1.0 ml时，非甲烷总烃的检出限为0.07 mg/m3（以碳计），测定下限为0.28 mg/m3（以碳计）。
便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法：当进样体积为 1.0 ml时，非甲烷总烃的检出限为0.10 mg/m3（以碳计），测定下限为0.40 mg/m3（以碳计）。
2 术语和定义下列术语和定义适用于本方法。
总烃（THC）在本方法规定的测定条件下，在气相色谱仪的氢火焰离子化检测器上有响应的气态有机化合物的总和。
非甲烷总烃（NMHC）在本方法规定的测定条件下，从总烃中扣除甲烷以后其他气态有机化合物的总和（除另有说明，结果以碳计）。
3 便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法3.1方法原理抽取废气样品进入便携式气相色谱仪主机，分别在总烃柱和甲烷柱上对样品进行分离后进入氢火焰离子化检测器（以下简称FID），从而测定废气中总烃和甲烷的含量，两者之差即为非甲烷总烃的含量。
3.2干扰和消除3.2.1废气中的颗粒物可通过采样管滤尘装置消除或减少。
3.2.2以除烃空气测定氧的空白值，在测量时通过自动扣除氧峰干扰。
3.3试剂和材料3.3.1 除烃空气：总烃含量（含氧峰）≤0.40 mg/m3(以甲烷计)；或在甲烷柱上测定，除氧峰外无其他峰。
3.3.2标准气体：可采用甲烷有证标准气体，平衡气为除烃空气或氮气，其不确定度≤2%。
3.3.3载气：高纯氮气，纯度≥99.999%。
固定污染源废气中17种挥发性有机污染物气相色谱-质谱分析方法研究
固定污染源废气中17种挥发性有机污染物气相色谱-质谱分析方法研究林琳【摘要】建立了固定污染源废气中苯、3-戊酮、六甲基二硅氧烷、正庚烷、甲苯、环戊酮、乙酸乙酯等17种挥发性有机污染物的气相色谱-质谱分析方法.采用吸附-热脱附方式,对废气中的17种有机污染物进行了测定,对吸附-热脱附条件进行了优化.在优化的条件下,对17种挥发性有机污染物测定的方法进行了评价,7次测定结果重复性的相对标准偏差不大于4.5％,加标回收率在94.4％～108.6％之间,可满足日常废气中17种挥发性有机污染物的测定.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2018(000)005【总页数】4页(P84-87)【关键词】固定污染源;废气;气相色谱-质谱法;17种挥发性有机物;热脱附法;测定【作者】林琳【作者单位】深圳市龙岗区环境监测站,深圳518172【正文语种】中文1 前言固定污染源中含有大量的废气，对环境造成一定的污染，研究废气中挥发性有机物的组成及含量对了解环境状况及环境质量有着重要的意义。
气体中的挥发性有机污染物检测一般采用离线采集气体样品并采用固相萃取法或热脱附法-气相色谱法进行检测[1-3]。
固相萃取( SPE ) 方法采用高效、高选择性的固定相，与溶剂萃取法相比能显著减少溶剂用量，简化样品预处理过程。
一般说来，固相萃取所需时间为液-液萃取的1/12。
固相萃取法将保留所需的组份和类似的其他组份，并尽量减少不需要的样品组份的保留。
弱保留样品的组分可用溶剂洗掉，然后用另一种溶剂把目标化合物从固定相上洗脱下来[4，5]。
吸附-热脱附方法测定气体中挥发性有机污染物方法简单，快速，引起重视[6-8]。
本研究采用吸附-热脱附法并结合气相色谱-质谱法建立了废气中17 种挥发性有机污染物的方法，可用于固定污染源废气中有机污染物的测定。
2 实验部分2.1 仪器与试剂Agilent GC 7890B-5977A MS联用仪；热脱附装置(英国MARKES Unity Series2热脱附仪)；LAB-T100吸附管老化仪(莱创发展有限公司)；QT-2B型双通道无油采样泵(青岛精诚仪器仪表有限公司)。
热脱附—气相色谱法测定室内空气总挥发性有机物
热脱附—气相色谱法测定室内空气总挥发性有机物罗梦君;何锦强【摘要】采用GC7820A型热解析气相色谱仪,建立了热解析-毛细管气相色谱法测定空气中苯、甲苯、乙苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙酸丁酯、十一烷等挥发性有机物的检测方法.这9种挥发性有机物在一定浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.9980～0.9999之间.本方法在室内空气中TVOC的检测中应用效果良好.利用以上方法,对室内新装修场所空气中的总挥发性有机物进行分析检测,采集6组数据,计算其平均值,得出其TVOC含量为0.39mg· m-3.对照《室内空气质量标准》(GBT18883-2002)关于室内装修的空气质量标准为不大于0.60mg·m-3,实验结果表明,该室内空气质量中TVOC含量为达标.【期刊名称】《能源与环境》【年(卷),期】2018(000)001【总页数】2页(P81-82)【关键词】TVOC;热脱附;气相色谱【作者】罗梦君;何锦强【作者单位】广东轻工职业技术学院生态环境技术学院广东广州 510300;广东轻工职业技术学院生态环境技术学院广东广州 510300【正文语种】中文【中图分类】X51室内空气中的有机污染物种类很多，大体上可以分为挥发性有机物和半挥发性有机物［1，2］。
室内空气TVOC包括苯、甲苯、乙苯、对（间）二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙酸丁酯、十一烷以及其他未知物（以甲苯的响应系数计量）［3，4］。
本文通过采集某室内新装修场所作为空气污染场景，通过采样［5，6］，检测对象选用 8 种有机物苯、甲苯、乙酸正丁酯、对（间）二甲苯、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷作为计量溯源依据，利用了热脱附-气相色谱法对总挥发性有机物进行（TVOC）的检测方法［7，8，9，10］。
得出相关数据，对照国标关于室内空气TVOC标准，实验结果表明，该室内新装修场所的空气质量为达标。
1 实验部分1.1 仪器和试剂KC-6D大气采样器（青岛）；GC-7820A气相色谱仪+Makers TD（美国安捷伦）；100mm不锈钢活性炭采样管（美国安捷伦）；HP-1型毛细管柱，长度30m（美国安捷伦）；氮气：纯度99.99%（佛山气体厂）；氢气：纯度99.99%（QPA-10LP型氢气发生器，上海）；空气：纯度99.9%，（LCA-3型空气发生器，上海）；标准溶液：苯、甲苯、对（间）二甲苯、邻二甲苯、乙苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯，甲醇，试剂均为中国环境部标准样品所标准样品；丙酮：色谱纯（广州化学试剂厂）。
气质联用法测定地表水中22种挥发性有机物
内标 ： 种 Ｖ Ｃ标准物质、 ５ ４ Ｏ 氯乙烯和 １ ３ ５一 ，，
三 氯苯 。 空 白试剂 ： 水 。 纯
２ ２种。顶空气相色谱 曾广泛用于测定水 中 Ｖ Ｃ ， Ｏｓ
但该 方法 灵敏 度较 低 ， 适 于 同时 检测 数 十 种 挥 发 不 性有机物 。吹扫捕集 一 Ｊ 气质联用法能 同时分析、 测定 多种 物质 ， 前处 理方 式 简单 ， 为 水 中 Ｖ Ｃ 成 Ｏ ｓ的 推荐 检测 方法 Ｉｊ ４。笔 者针 对水 中多 种挥 发 性有 机 污染 物 ， 建立 了吹 扫捕 集 一气 相 色 谱 质谱 的测 定 方
法。
标 准 中间液 ： 甲醇稀 释标 准储 备液 ， 用 质量 浓度
为 ２ ｇ Ｌ ０ｍ ／ 。
１＋ １的盐酸 、 脱氯剂抗坏血酸和甲醇 （ 色谱级 ） 。
１ ２ 仪 器条 件 ．
①
吹扫捕集条件
１ 实验 部 分
１ １ 仪 器和试 剂 ． １ １ １ 仪 器 ． ．
捕 集管 ：５ ａ × ｍ（ ２ ｍ ３ｍ 内径 ） 内填 有三 分 之一 ，
标回收率 ＞ ５ ７ ％。该方法操作简便 ， 快速准确 ， 适合地表水中多种挥发性有机物的检测。 关键词 ： 吹扫捕 集； 气质联 用； 挥发性有机物； 地表水
《HJ734-2014-固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-
《HJ7342014固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附气相色谱法》一、概述固定污染源废气中的挥发性有机物（VOCs）是大气污染的重要组成部分，对环境和人类健康造成严重影响。
为了有效监测和控制这些污染物，我国制定了《HJ7342014》标准，采用固相吸附气相色谱法对固定污染源废气中的挥发性有机物进行测定。
本文将详细介绍这一方法的具体操作步骤及注意事项。
二、原理固相吸附气相色谱法是利用固相吸附剂对废气中的挥发性有机物进行富集，然后通过气相色谱仪进行分析测定。
该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等特点。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：挥发性有机物标准物质、固相吸附剂、解吸剂等。
2. 仪器设备：气相色谱仪、采样泵、采样管、固相吸附装置、热解析仪等。
四、操作步骤1. 采样（1）将固相吸附剂装填到采样管中，连接采样泵和采样管。
（2）设定采样流量，启动采样泵，使废气通过固相吸附剂进行富集。
（3）采样结束后，将采样管密封，带回实验室进行分析。
2. 样品处理（1）将采样管中的固相吸附剂转移到热解析仪中。
（2）加入解吸剂，加热解析，使挥发性有机物从固相吸附剂上释放出来。
（3）收集解析液，待测。
3. 气相色谱分析（1）将解析液注入气相色谱仪，设定分析条件。
（2）通过气相色谱仪对挥发性有机物进行分离和检测。
（3）根据色谱峰的保留时间和峰面积，对挥发性有机物进行定性和定量分析。
五、注意事项1. 采样过程中，确保采样流量稳定，避免吸附剂穿透。
2. 样品处理时，注意解吸温度和时间，防止挥发性有机物损失。
3. 气相色谱分析时，选择合适的色谱柱和检测器，确保分析结果准确可靠。
《HJ7342014固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附气相色谱法》六、质量控制与保证1. 标准曲线的制作在进行样品分析前，需制备一系列不同浓度的挥发性有机物标准溶液，绘制标准曲线。
确保标准曲线的相关系数大于0.99，以保障定量分析的准确性。
2. 空白试验进行空白试验，以检查实验过程中可能引入的污染。
气质联用法(TD- TD-GC-
最大 3min（VOCs） 10min(（校准标样和控制标样）
冷阱解吸流量 分流流量 20ml/min
气相色谱-质谱条件
色谱柱 Thermo TG-5，60.0m×0.25mm×0.25µm ；载气为高纯氦气（纯度 99.999%）； 恒压模式，压力为 29psi。程序升温条件为：40℃（保持 2 min）；20℃/min 到 80℃( 保持 2 min），以 10℃/min 升至 160℃（保持 5 min），最后以 20℃/min 升至 320℃（保持 15min）； 质谱接口温度为 280 °C；EI 电离，电子能量为 70eV ；离子源温度 280 °C；采用全扫描检 测方式，质谱扫描范围为 35.00-350aum。GC-MS 的进样口被改装与 Markers 热解析仪联机，
RT: 5.87 - 18.07 SM: 15Gຫໍສະໝຸດ 1009590
85
80
75
70
65
Relative Abundance
60
55
50
45
40
35
30
7.07
25
20
15
10
5
6.85
7.95
0
6
7
8
16.17
10.81
15.75
17.40 17.27
13.23
8.79 9.55 10.61 11.02
60
55
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0 0
5.30
6.25 5
7.28 8.11 10.13 12.23 10
27.34
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热脱附-气质联用法测定固定污染源中23种挥发性有机物
随着工业化进程的不断加快，大气污染日益严重，挥发性有机物（VOCs）作为大气污
染的主要来源之一，其对环境和人体健康造成了严重威胁。
对VOCs的监测和控制显得尤为重要。
热脱附-气质联用法（TD-GC/MS）是一种常用的分析技术，通过该技术可以测定固定污染源中的VOCs成分，具有高灵敏度、高分辨率、快速分析等优点。
本文将介绍热脱附-
气质联用法测定固定污染源中的23种VOCs的原理、方法和应用。
热脱附-气质联用法是一种将热脱附（Thermal Desorption）和气相色谱-质谱联用（GC/MS）的分析技术相结合的方法。
热脱附是一种将被分析物从固体或液体样品中释放出来的技术，通过在高温下将被分析物“解放”出来，然后通过气相色谱-质谱联用技术进
行分析和鉴定。
该方法广泛应用于环境监测、食品安全、生物医学和化学品分析等领域。
热脱附-气质联用法测定固定污染源中的VOCs的方法主要分为样品的采集和预处理、
热脱附、气相色谱-质谱联用分析三个步骤。
在样品的采集和预处理过程中，需要选择适
当的采样器和吸附剂，以保证对VOCs成分的捕集和富集。
在热脱附过程中，将采集到的VOCs在高温下释放出来，并通过气相色谱-质谱联用技术进行分析和鉴定。
在分析完成后，可以得到VOCs的种类和含量信息。
热脱附-气质联用法可以在一定程度上提高对固定污染源中VOCs的检测灵敏度和准确度。
而且该方法还具有分析快速、操作简便、适用范围广等优点。
各国环保部门和科研机
构广泛采用该方法用于固定污染源中VOCs的监测和控制。
针对固定污染源中的VOCs监测，国际上建立了一系列的标准方法和标准物质，以保证各国各地对VOCs的监测结果具有可比性和可信度。
例如美国环境保护局（EPA）和国际标
准化组织（ISO）等机构都发布了相关的VOCs监测标准和方法。
在实际应用中，热脱附-气质联用法可以广泛应用于石油化工、化工、印染、涂料、
油墨、胶粘剂、制药、印染、印刷、汽车制造等行业的固定污染源中VOCs的监测和控制。
通过对这些行业中固定污染源中VOCs的监测和控制，可以有效降低大气污染物的排放，保护环境和人体健康。
热脱附-气质联用法在固定污染源中VOCs的监测中的应用还存在一些挑战和不足。
对
于一些特定的VOCs成分，可能需要开发新的分析方法；热脱附-气质联用法在对VOCs进行监测时，可能会受到一些干扰因素的影响，如温度、湿度等环境参数的变化可能会对检测
结果产生影响。
未来需要进一步深入研究和改进热脱附-气质联用法，以提高其对固定污
染源中VOCs的检测准确度和稳定性。
热脱附-气质联用法是一种可靠、高效的固定污染源中VOCs监测方法，在环境监测和
工业生产中具有重要的应用前景。
通过对固定污染源中VOCs的准确监测和控制，可以有效
降低大气污染物的排放，保护环境和人体健康。
希望未来在该技术的研究和应用上能够取得更多的突破和进展，为环境保护和工业发展做出更大的贡献。