ICP-MS法测定中药中铜、砷、镉、汞、铅含量的不确定度评定
・１３６・
・药品检验・ ・Ｑｉｌｕ ＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｆＡｆｆａｉｔｓ ２０１２ Ｖｏ１．３１．Ｎ０．，
ＩＣＰ—ＭＳ法测定中药中铜、砷、镉、汞、铅含量的不确定度评定
王欣美，王柯，季 申
（上海市食品药品检验所，上海２０１２１０）
摘要：目的对电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ—ＭＳ）测定中药材中铜、砷、镉、汞、铅含量的不确定度进行分析，以期
找出影响不确定度的因素，为评价检验结果提供科学依据。方法用电感耦合等离子体质谱法测定中药中铜、砷、镉、
汞、铅的含量，通过对测定方法流程进行分析，确定不确定度来源为样品称重、样品消解、稀释定容、仪器分析，并根据
《测量不确定度评定与表示》（ＪＪＦ１０５９—１９９９）中有关规定量化不确定度分量，计算合成不确定度。结果 用ＩＣＰ—ＭＳ
法测定铜、砷、镉、汞、铅的扩展不确定度分别为铜０．０８ ｍｇ‘ｋｇ～、砷０．０６ ｍｇ・ｋｇ～、镉０．０１２ ｍｇ・ｋｇ～、汞０．０１６ ｍｇ・
ｋｇ、铅０．１４ ｍｇ・ｋｇ～。样品溶液的制备过程、测定样品溶液中各元素的浓度是影响中药中重金属定量分析的测量不
确定度的主要因素。结论在实际工作中，应选择最佳的消解方法，按规范做好标准溶液的配制、样品溶液的制备、仪器
测量等几个步骤，以保证测量结果准确、可靠。测量不确定度的评定为评价分析结果的准确程度和方法的可靠性研究提
供了参考。
关键词：电感耦合等离子体质谱；不确定度；影响因素
中图分类号：Ｒ９２７．１ 文献标识码：Ａ文章编号：１６７２—７７３８（２０１２）０３—０１３６—０５
Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｕ，Ａｓ，Ｃｄ，Ｈｇ，Ｐｂ ｉｎ ＴＣＭ ｂｙ ＩＣＰ—ＭＳ
ＷＡＮＧ Ｘｉｎ—ｍｅｉ，ＷＡＮＧ Ｋｅ，ＪＩ Ｓｈｅｎ
（Ｓｈａｎｇｈａｉ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｄｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｓｈａｎｇｈａｉ ２０１２１０，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：０ｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｆｉｎｄ ｏｕｔ ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇ ｆａｃｔｏｒｓ ｏｆ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｂｙ ａｎａｌｙｚｉｎｇ ｔｈｅ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｕ，Ａｓ。Ｃｄ，Ｈｇ ａｎｄ Ｐｂ ｉｎ ＴＣＭ ｂｙ ＩＣＰ—ＭＳ，ａｎｄ ｐｒｏｖｉｄｅ ｔｈｅ ｅｖｉｄｅｎｃｅ ｔｏ ｅｖａｌｕａｔｅ ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ
ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ Ｃｕ，Ａｓ，Ｃｄ，Ｈｇ ａｎｄ Ｐｂ ｉｎ ＴＣＭ ｂｙ ＩＣＰ—ＭＳ，ａｎｄ ａｎａｌｙｚｅ ｔｈｅ ｆｌｏｗ—ｓｈｅｅｔ ｏｆ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅ ｓｏｕｒｃｅｓ ｏｆ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ
ｗｅｒｅ ａｒｉｓｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ ｏｆ ａｎａｌｙｓｉｓ：ｗｅｉｇｈｉｎｇ，ｓａｍｐｌｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ，ｄｉｌｕｔｉｎｇ ｔｏ ｖｏｌｕｍｅ ａｎｄ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ ａｎａｌｙｓｉｓ．Ｔｏ ｅｖａｌｕａｔｅ ｔｈｅ
ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｅｘｐｒｅｓｓｉｏｎ ｏｆ Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｉｎ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ（ＪＪＦ１０５９—１９９９）ａｎｄ ｃａｌｃｕｌａｔｅ ｔｈｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅ ｅｘｐａｎｄｅｄ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｗｅｒｅ Ｃｕ ０．０８ ｍｇ・ｋｇ～，Ａｓ ０．０６ ｍｇ・ｋｇ～，Ｃｄ ０。１２ ｍｇ・ｋｇ～，
Ｈｇ ０．０１６ ｍｇ・ｋｇ～，Ｐｄ ０．１２ ｍｇ・ｋｇ～，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ｍａｉｎｌｙ ｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇ ｈｃｔｏ￣ｏｆ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｒｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ
ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌｓ ｉｎ ＴＣＭ ｗｅｒｅ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｔｅｓｔ ｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｃｏｎｃｌｕ－
ｓｉｏｎｓ Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｇｅｔ ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｒｅｌｉａｂｌｅ ｒｅｓｕｌｔｓ，ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｓｈｏｕｌｄ ｂｅ ｃｈｏｓｅｎ ａｎｄ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ ｓｕｃｈ ａｓ
ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ ａｎａｌｙｓｉｓ ｓｈｏｕｌｄ ｂｅ ｏｐｅｒａｔｅｄ ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ．
Ｔｈｅ ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｐｒｏｖｉｄｅｄ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｔｅ ｅｘｔｅｎｔ ｏｆ ａｎａｌｙｓｉｓ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｌｉａｂｉｌｉｔｙ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｆ ｍｅｔｈｏｄ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ＩＣＰ—ＭＳ；Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ；Ｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇ ｆａｃｔｏｒ
在化学测试过程中，由于测量用仪器和工具的限制，测
量方法的不完善、分析操作和测量环境的变化、测量人员本
身的技术水平或经验的影响，测量往往带有误差，不能得到
真值。为评价测定结果的质量，需要进行不确定度的评定。
不确定度越小，结果与真值接近，其测定的质量越高，使用价
值越大 Ｊ。测量不确定度是对评定测量水平的指标，判定 测量结果质量的依据。一个完整的测定结果，除了应给出被
测量的最佳估计值外，还应同时给出测量结果的不确定度。
以测量不确定度取代经典的误差理论是符合国际要求的必
然趋势。
电感耦合等离子体质谱法是目前国际公认的最先进的
元素测定技术，具有灵敏度高，线性范围宽，干扰少，精度高，
［基金项目］“十一五”重大新药创制项目一中药有害残留物检测与分析关键技术研究（课题编号：２００９ＺＸ０９５０２—０２４）
齐鲁药事・Ｑｉｌｕ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ａｆｆａｉ．２０１２ Ｖｏ１．３１，Ｎｏ．３
分析速度快，可同时测定多种元素等优点。该法已被《中国
药典》所收录，越来越多的应用到中药分析领域。但在中药
领域中，目前还没有对ＩＣＰ—ＭＳ作不确定度研究的研究报
道。为了能更合理、科学的表示ＩＣＰ—ＭＳ技术的测量结果，
笔者以《中国药典））２０１０年版附录ⅨＢ铜、砷、镉、汞、铅的测
定第二法（电感耦合等离子体质谱法）［３ ３测定金银花中铜、
砷、镉、汞、铅为例，根据《测量不确定度评定与表示》
（ＪＪＦ１０５９—１９９９）中有关规定分析了测量结果的不确定度来
源，建立了一套合理、完整的评定方案，分析了ＩＣＰ—ＭＳ法测
定中药中重金属方法的不确定度的影响因素，对中药中重金 属及有害元素的检测具有一定的参考价值，还可为评定
ＡＡＳ，ＡＦＳ，ＩＣＰ—ＯＥＳ等一起的测定结果的不确定度评定提
供参考。
１实验部分 １．１仪器与试药 Ａｇｉｌｅｎｔ ７５００ｃｅ电感耦合等离子体质谱
仪，ＣＥＭ微波消解仪。样品：金银花，由上海华宇药业有限公
司提供。铜标准溶液［ＧＢＷ（Ｅ）０８０１２７，１ ０００ ｇ・ｍＬ ］，
镉标准溶液［ＧＢＷ（Ｅ）０８０１２７，１ ０００ ｇ・ｍＬ ］，铅标准溶
液［ＧＢＷ（Ｅ）０８０１２７，１ ０００ ｇ・ｍＬ ］，购自上海计量测试
技术研究院。砷标准溶液（ＧＢＷ０８６１１，１ ０００ ｐ．ｇ・ｍＬ ），汞 标准溶液（ＧＢＷ０８６１７，１ ０００ ｇ・ｍＬ ），购自国家标准物质
中心。
１．２测定方法
１．２．１标准溶液的制备精密量取铜、砷、镉、汞、铅标准溶 液（１ ０００ ｇ・ｍＬ ）各５０ Ｌ，置５０ ｍＬ量瓶中，加５％硝酸
溶液（体积分数）稀释至刻度，摇匀，得１ Ｉｘｇ・ｍＬ 的混合标
准贮备液。再逐级稀释成含铜、砷、镉、铅１，５，１０，２０，５０ ｇ
・Ｌ～，含汞０．１、０．５、１、２、５ ｇ・Ｌ 的标准系列使用液。
１．２．２供试品溶液的制备取供试品０．５ ｇ，精密称定，置
耐高温压力微波消解罐中，加优级纯硝酸５ ｍＬ，将消解罐密
封后置于高温压力微波消解仪中，设定消解程序，进行样品
消解。消解程序完成后，待消解罐完全冷却后开启消解罐，
将消解液全部转移至５０ ｍＬ的量瓶中，用去离子水洗涤罐盖
及罐壁数次，洗液合并入量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇
匀，即得。 １．２．３ 测定方法取上述对照品溶液和供试品溶液，采用
电感耦合等离子体质谱法测定，按标准曲线法计算结果。
２数学模型及不确定度来源分析
、， ２・１ 数学模型 Ｃｓ Ｘ。×
其中：Ｃ 为供试品中各元素的浓度（ｍｇ・ｋｇ ）；Ｘ。为
由标准曲线查得的供试品溶液中各元素的浓度（Ｉｘｇ・Ｌ ）；
Ｖ为供试品溶液的体积（ｍＬ）；Ｗ为供试品称重（ｇ）。１ ０００
为从 ｇ・ 换算到ｍｇ・ｋｇ。‘的系数。
２．２不确定度来源分析 从测定方法和数学模型可以看
出，主要步骤包括样品称重、样品消化、稀释定容、仪器分析
等（见图１）。其中样品消化的不确定度最为复杂，可以通过
回收率试验来评估。因此本实验的不确定度主要来源于以 ・１３７・
下几个方面：①供试品称量产生的不确定度；②回收率的不
确定度；③样品消解液定容体积的不确定度；④供试品溶液
中的元素浓度的不确定度 。
供试品称量 定容体积
结果
样品制备 溶液中元素的浓度
图１不确定度来源分析图 ３不确定各分量的分析与计算
３．１ 由供试品称量引入的相对标准不确定度由称量引入
的不确定度主要来自称量的重复性变化和天平校准。由天
平校准证书查得允许误差为０．１ ｍｇ，假设为矩形分布，ｋ＝
，则由天平校准产生的不确定度为 ＝０．０５８ ｍｇ；取０．５ ｇ ３ 砝码，重复称重１０次，标准偏差为０．６ ｍｇ。供试品称样为
０．５ ｇ，则由供试品称量引入的相对标准不确定度为 ＝
￣／０．０５ ８２ ＋０．６２＝１．２×１０～。
３．２ 回收率的不确定度 由于供试品消解不完全或消解过
程中元素损失、污染等，将使供试品中的元素不能完全进入到
待测溶液中。铜、砷、镉、汞、铅回收率实验结果分别为９４．９％
一１０８．３％，９４．３％～１０６．４％，９２．９％～１０４．６％，９２．３～１０４．
６％，９４．６％～１０５．５％（平行试验６次）。按（ＪＪＦ１０５６—１９９９）），
回收率的不确定度为 ＝√ ，结果见表１。
表１ 回收率的不确定度（％）
３．３由定容引入的不确定度样品消解液定容至５Ｏ ｎ１Ｌ容量
瓶中，其不确定度包括三个部分：校准不确定度、温度效应引入
的不确定度、定容至刻度时由体积重复性产生的不确定度。
３．３．１校准不确定度５０ ｍＬ Ａ级容量瓶的允许误差为±
０．０５ ｍＬ，假设为矩形分布，ｋ＝ ，则５０ ｍＬ容量瓶引入的校
准不确定度为Ｍ５。，１１：Ｏ—． ０５：０．０２９ ｍＬ。
ICP-MS法测定蚝贝钙片中铅、砷和汞的含量
海峡药学２０１３年第２５卷第１２期
．性检验模型准确、耐用，可放在药品检测车上推广使用。
一致性模型是通过测试近红外光谱偏差是否在限定范围 内的简便方法来达到对特定产品的质量控制。有较好的专属
性和准确性，但模型建立需要一定代表性的参考光谱，需有准 备大量的样品。江苏省开展的评价性抽样工作，可解决建模 样品的来源问题。
参考文献 ［１］李小燕．高效液相色谱法测定维生素Ｂ４片的含量［Ｊ］．中国药品 标准，２００２，３（６）：５４－５６． ［２］陆婉珍，袁洪福。徐广通，等。现代近红外光谱分析技术［Ｍ］．北 京：中国石化出版社，２０００，１０５－１０９． ［３］胡昌勤，冯艳春．近红外光谱法快速分析药品［Ｍ］．北京：化学工 业出版社，２００９，３４５．
ＩＣＰ．ＭＳ法测定蚝贝钙片中铅、砷和汞的含量
冯炜业（福建医科大学附属第一医院药学部福州３５０００４）
摘要：目的建立电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）法测定蚝贝钙片中铅、砷和汞的含量。方法样品微波消解处理后，采用ＩＣＰ－ＭＳ法测定蚝
贝钙片中铅、砷和汞的含量。结果铅在０—２００ｒｉｇ・ｍＬ 范围内线性关系良好。相关系数为０．９９９９；平均回收率为１０２．２％（Ｉ１＝６），ＲＳＤ为 １．９％。砷在０—２００ｎｇ・ｍＬＩ１范围内线性关系良好，相关系数为１．０００；平均回收率为１０２．１％（ｎ＝６），ＲＳＤ为１．９％。汞雀０￣５ｎｇ・ｍＬ 范围 内线性关系良好，相关系数为０．９９８９；平均回收率为９８．３％（ｎ＝６），ＲＳＤ为２．４％。结论本方法简单、快速、准确；可用于蚝贝钙片中有害重
金属铅、砷和汞的质量控制。 关键词：电感耦合等离子体质谱；蚝贝钙片；铅；砷；汞 中图分类号：Ｒ９２７．２文献标识码：Ａ文章编号：１００６－３７６５（２０１３）一１２－０９５９－００７２－０３
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｂ、Ａｓ ａｎｄ Ｈｇ ｉｎ Ｏｙｓｔｅｒ Ｓｈｅｌｌ Ｃａｌｃｉｕｍ Ｔａｂｌｅｔｓ ｂｙ ＩＣＰ－ＭＳ
微波消解-ICP—MS法同时测定木薯淀粉中铅、铜、镉、砷、汞的含量
２６ 化学分析计量 ２Ｏｌ１年，第２Ｏ卷，第４期
微波消解一ＩＣＰ—ＭＳ法同时测定木薯淀粉中
铅、铜、镉、砷、汞的含量
蒋天成刘守廷罗 艳莫达松陈雪松 （广西分析测试研究中心，南宁５３００２２）
摘要用硝酸一过氧化氢溶液（３＋３）作为消解剂，微波消解法处理木薯淀粉等样品，采用电感耦合等离子体质 谱法，选择适合的同位素元素，运用碰撞池技术（ＣＣＴ）降低元素Ｃｕ、Ａｓ的多原子离子干扰，测定样品溶液中Ｐｂ、Ｃｕ、 ｃｄ、Ａｓ、Ｈｇ等元素的含量，各元素线性相关系数为０．９９９７—０．９９９９，元素的检出限（３ｓｄ）分别为Ｐｂ ０．０８４ ｎ ｍＬ、Ｃｕ ０．２０ ｎ ｍＬ、Ｃｄ ０．０２４ ｎｇ／ｍＬ、Ａｓ ０．２１ ｎ ｍＬ、Ｈｇ ０．３２ ｎｇ／ｍＬ，各元素相对标准偏差为１．９３％～９．３１％（ｎ：６），木薯 淀粉样品加标回收率为８２．２％～１０２．Ｏ％。用本法测定大米（ＧＢＷ １００１０）、玉米（ＧＢＷ １００１２）和小麦（ＧＢＷ １００１１） ３个国家标准物质，测定值均在标称值范围内。 关键词 电感耦合等离子体质谱法碰撞室技术微波消解木薯淀粉铅铜镉砷汞
木薯是一种富含淀粉的块根作物，与马铃薯、红 薯：并列为世界三大薯类作物，是广西旱地的主要农
作物。木薯种植面积和产量均排在全国首位，２００９
年栽培面积占全国的２／３，产量占全国的７０％，同时
广西也是我国最大的木薯加工基地，每年木薯淀粉
和酒精的产量分别达到７０万ｔ和２０万ｔ，均占全国
的８０％左右，具有可观的经济效益和相当的市场潜 力。 木薯淀粉除了用于生产食用或工业酒精外，另
一个主要用途是作为食品、药品的填充材料和填充 剂，日常生活中的调料品（剂）、化妆品的填充材料、
填充剂等，这些都与人们每天生活的食品、药品安全
时时相关。随着国家《食品安全法》的实施，国务院
和各级地方政府对目前各地不断出现的食品问题的 高度关注，人们对食品安全越来越重视，木薯淀粉作
ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷
ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷
朱影;黄茜;黄宗骞;邵翠翠
【摘 要】本文利用微波消解仪对食品生物成分分析标准物质样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),以铋、铟、钴、锗元素为内标,对样品中的铅、镉、铬、砷进行同时测定.由测定结果可知,铅、镉、铬、砷在0～20 ng/mL范围内具有良好的线性关系,标准曲线相关系数均可达到0.999以上,各元素检出限分别为0.003mg/kg、0.000 5 mg/kg、0.003mg/kg、0.005 mg/kg;各元素测定值均在认定值允许的偏差范围内,且多次测定结果的相对标准偏差均小于10％(N=6).由此可见,采用电感耦合等离子体质谱同时测定食品样品中的痕量金属元素具有较好的稳定性和准确性.
【期刊名称】《粮食与食品工业》
【年(卷),期】2019(026)002
【总页数】4页(P61-64)
【关键词】电感耦合等离子体质谱;食品生物成分标准物质;内标
【作 者】朱影;黄茜;黄宗骞;邵翠翠
【作者单位】湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060
【正文语种】中 文
【中图分类】TS210.7
随着我国人民生活水平的不断提高，饮食安全越来越受到人们的关注，食品的安全性指标特别是金属污染物指标也日益成为监管部门关注的重点问题。Pb、Cd、Cr、As等重金属元素是食品中的主要金属污染物，在人体中具有蓄积作用，达到一定浓度后会对人体健康造成危害，因此，这几种元素也是食品中金属污染物的主要监控对象。
目前食品中金属的测定方法主要为：石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光分光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等[1-5]。其中，电感耦合等离子体质谱法是一种具有较高灵敏度和准确性的快速分析测试技术，具有线性范围宽、检出限低、基体干扰小、可多元素同时测定等优点[6-7]。食品中金属元素的消解方法主要有干法、湿法和微波消解法，目前最常用的是微波消解法[8-9]。微波消解是指利用微波加热封闭容器中的试样从而在高温增压条件下使样品快速溶消化的金属元素前处理方法，具有消解 速度快、试剂使用量少、空白低等特点，避免了分析元素的挥发损失，提高了检测结果的准确度。微波消解与电感耦合等离子体质谱法相结合能够大大提高食品中痕量元素的检测效率和检测准确度，在食品中痕量金属元素测定方面的应用已越来越广泛。本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱对食品生物成分分析标准物质中的Pb、Cd、Cr、As进行同时测定，并对其测定结果的准确性和稳定性进行分析，从而建立一种快速、准确地进行食品中多元素同时测定的方法。
ICP-MS法测定农产品中铊的不确定度评定
ICP-MS法测定农产品中铊的不确定度评定
摘要；ICP-MS法是一种常用的分析方法，广泛应用于农产品中铊的测定。然而，由于样品处理和仪器测量等因素的影响，结果可能存在不确定度。因此，对于农产品中铊的测定结果，评估不确定度变得至关重要。不确定度评定是对测量数据的质量进行综合评估的一种方法，能够提供一种度量结果的可靠性和准确性的指标。
关键词：ICP-MS法；农产品；铊；不确定度评定
前言：在农产品中铊的测定中，评定不确定度可以帮助我们更好地理解测量结果的可靠性，从而更准确地评估食品中铊的水平。评定不确定度的过程是基于对样品处理、仪器精度、标准溶液制备以及可能的干扰等多个因素的详细分析。通过识别和评估这些因素的贡献，可以确定每个因素对最终结果的影响程度。这有助于我们确定哪些因素需要更多的优化或控制，以提高测量结果的准确性和可靠性。
1. 农产品中铊简介
铊是一种重金属，原子序数为81，其化学符号为Tl。在自然界中，铊的含量非常低，并且通常以微量元素的形式存在。然而，人类活动，如采矿，煤炭燃烧和废物处理，可能会增加环境中铊的含量[1]。在农业中，铊可能通过以下途径进入农产品中：土壤：如果土壤中铊的含量较高，植物可能会吸收它。这通常发生在矿区或其他重金属污染严重的地方。水：农田灌溉用的水如果含有铊，可能会导致农产品铊含量升高。空气：铊也可能通过空气沉降到植物表面，然后被植物吸收。虽然铊通常不会积累在植物体内，但如果环境中铊的含量过高，可能会对农产品和人体健康造成影响。长期摄入高铊食物可能会对人体的神经系统，肝脏和肾脏产生毒性影响。为了保护消费者，许多国家和地区都对食品中铊的含量进行了限制。例如，欧盟规定食品中铊的最大允许含量为0.1 mg/kg。总的来说，虽然铊在农产品中的含量通常很低，但由于其潜在的健康风险，监测和管理农产品中铊的含量是非常重要的。
1. ICP-MS法测定农产品中铊的不确定度原理
HPLC-ICP-MS测定牛黄解毒片中砷形态分析的不确定度
HPLC-ICP-MS测定牛黄解毒片中砷形态分析的不确定度
艾丹;陈秋生
【摘 要】To build up the determination of bezoar detoxification in the
uncertainty degree by HPLC-ICP-MS (high performance liquid
chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry
technology) . According to JJF 1059.1-2012 'Evaluation and Expression of
Uncertainty Measurement', the uncertainty degree of HPLC-ICP-MS result
of arsenic speciation in bezoar detoxification was analyzed. The results
showed that the main effect factors of measurement uncertainty include
uncertainty degree of standard solution density, uncertainty degree of
work curve equation and that of sample repeated
ponents of uncertainty and the combined uncertainty
were deduced and calculated. We can obtain the evaluation of uncertainty
of arsenic speciation in bezoar detoxification by HPLC-ICP-MS.%建立了液相-电感耦合等离子体质谱联用技术 (HPLC-ICP-MS) 测定牛黄解毒片中砷元素形态的不确定度评价方法.根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求, 对液相-电感耦合等离子体质谱联用技术测定牛黄解毒片中砷元素形态含量的结果进行不确定度分析.结果表明, 影响样品溶液浓度测定结果不确定度的主要包括标准溶液的不确定度、工作曲线方程的不确定度、重复测定样品的不确定度, 计算出各种不确定度分量并将其合成, 以此计算出牛黄解毒片中砷元素形态测量的不确定度.
生脉饮(人参方)中重金属及有害元素的含量测定与风险评估
生脉饮(人参方)中重金属及有害元素的含量测定与风险评估
谭洪泉;李正刚;邵大志;赵艳;马彧
【期刊名称】《中国药物评价》
【年(卷),期】2022(39)4
【摘 要】目的:建立生脉饮(人参方)中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)5种重金属及有害元素的含量测定方法。方法:样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)以锗(^(72)Ge)、铟(^(115)In)、铋(^(209)Bi)混合溶液作为内标测定5种金属元素的含量。结果:铅、砷、汞、镉、铜5种待测元素的线性关系良好(r≥0.9950),回收率在91.2%~109.2%(RSD≤5.7%),方法检测限在0.0024~0.026 mg·kg^(-1)。15批样品均不同程度检出了铅、砷、汞、镉、铜,均在安全限度之内。结论:该方法准确,可对具体含量限值进行讨论计算,可对产品质量安全进行初步评估。
【总页数】4页(P314-317)
【作 者】谭洪泉;李正刚;邵大志;赵艳;马彧
【作者单位】四平市食品药品检验所;吉林省药品检验研究院
【正文语种】中 文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.虎杖药材中5种重金属及有害元素含量测定及风险探讨2.人参中重金属及有害元素的含量测定3.五海瘿瘤丸中17种重金属及有害元素残留量测定及风险评估4.抗栓胶囊中9种重金属有害元素的含量测定及风险评估5.ICP-MS测定蟾皮中的重金属及有害元素及健康风险评估
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HPLC—ICP—MS法分析测定药用植物中的形态汞
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HPLC—ICP—MS法分析测定药用植物中的形态汞
作者：宋旭 孔维恒 高峰等
来源：《现代仪器与医疗》2013年第02期
摘 要 确定针对连翘、红花、番泻叶、西洋参、川穹、当归等药用植物中的汞形态（甲基汞、乙基汞、二价汞离子）超声提取样品前处理方法，采用phenomenex C18液相色谱柱进行分离，ICP-MS检测。样品回收率72.83%～98.25%，精密度（RSD）（n=6）均小于15%，甲基汞、乙基汞、二价汞的检出限分别为0.125mg/kg，0.250mg/kg，0.125 mg/kg。该方法具有灵敏度高、干扰小、样品前处理简单等优点，可用于药用植物中汞形态的筛查和测定。
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 汞形态分析
引 言
汞是一种毒性较大、熔点低、易挥发的重金属。自然界中以金属汞、无机汞和有机汞形态存在[1]。另外，汞是对人类和高等生物最具危害的元素之一， 有机汞化合物在农业中常用作杀虫剂和杀菌剂，无机汞和单质汞在生活中也普遍使用，且无机汞通过生物甲基化作用生成毒性更强的甲基汞， 从而被动植物吸收， 并通过食物链的富集作用进入人体， 其富集倍数可高达106～107[2]。鉴于不同形态汞化合物的毒性和差异，测定样品中不同形态汞含量和差异越来越重要[3]。汞的毒性取决于化学结构， 元素汞、无机汞和有机汞是汞暴露的3种形态，它们的中毒症状和暴露途径各不相同。汞中毒事件频有发生，其中日本水俣湾有机汞污染事件最为突出，该事件引起世界范围对甲基汞的关注，各国针对水生产品中甲基汞含量都有严格的限量标准[4]。随着对汞形态毒理性能研究的深入，世界各个发达国家如欧盟等国已经立法要求不仅要测定总汞含量，而且要区分不同形态汞含量，更加明确对汞的不同形态分析十分重要[5]。
无论是惯于使用植物药的中国、印度等东方国家，还是惯于使用西药的英国、美国等西方国家，都在加大对天然药物的研究和管理制度，各国药典收录的植物药也越来越多，用于质量控制的检测方法也日趋完善[6]。目前，我国检测分析汞形态的方法仍没有相应的国家标准和行业标准。本文目的在通过建立药用植物中汞形态的检测分析方法，使中药真正达到治病救人的目的和满足中药现代化和国际化的需求。
ICP-MS检测陶瓷片密封水嘴有害元素析出量方法的建立及其铅不确定度的评定
ICP-MS检测陶瓷片密封水嘴有害元素析出量方法的建立及其铅不确定度的评定
黄婷婷
【期刊名称】《《质量技术监督研究》》
【年(卷),期】2019(000)004
【总页数】5页(P7-11)
【关键词】ICP-MS; 陶瓷片密封水嘴; 有害元素析出量; 铅析出量; 相对不确定度
【作 者】黄婷婷
【作者单位】南安市质量计量检测所 福建 泉州 362600; 南安市市场监督管理执法大队 福建 泉州 362600
【正文语种】中 文
1 概述
水嘴作为供水系统的终端，是家家户户生活的必备品之一。近来年，随着媒体对水嘴重金属，尤其是铅析出超标的报道，水嘴的质量安全备受关注。2014年，国家发布了强制性标准GB 18145—2014《陶瓷片密封水嘴》[1]，对陶瓷片密封水嘴16种有害元素析出限值的规定，其中对铅析出指标进行特别规定，要求以统计值进行数据结果报告。
电感耦合等离子质谱法（ICP-MS法）具有优良的特性，不仅可以实现多元素的同时分析，且具有微量甚至痕量级别的检出限，线性范围宽，精密度高[2]。本试验建立ICP-MS测定水嘴中铅有害元素析出量的方法。对所采用的检验方法的技术能力进行确认，确保所使用的检验设备的检出限、精密度达到标准的要求，并确定出试验方法的检出限值，保证检测结果报出值的准确性、科学性。
不确定度对实验室的质量保证和质量控制非常重要[3,4]，尤其是向社会出具具有公信力检测报告的检测机构，铅元素的数据结果表示较为复杂，试验分析了影响ICP-MS检测铅含量测定的不确定度因素，并评估该检测方法的不确定度。
2 实验部分
2.1 材料与仪器
NexIONTM350X型电感耦合等离子体质谱仪（美国Perkon-Elmer公司）、Mini-Q Reference超纯水系统（美国Millipore公司）、BSA224S精密电子天平（赛多利斯）。
标准溶液：100mg/L的锑（GSB07-1277-2000）、硒（GSB07-1253-2000）购自环境保护部标准样品研究所，1000μg/mL的铅（GBW08619）、镉（GBW08612）、镍（GBW08618）、汞（GBW08617）、铜（GBW08615）、砷（GBW08611）、铬（GBW08614）、锰（GBW(E)080157）购自中国计量科学研究院，1000μg/mL的铊（BWJ4005-2016）购自北京世纪奥科生物技术有限公司，1000μg/mL钡（GBW(E)080347）和100μg/mL钼（GBW(E)080133）购自核工业北京化工冶金研究院，1000μg/mL的铍（GSB04-1718-2004）、铼（GBW04-1745-2004）、钇（GBW04-1788-2004）、钪（GSB 04-1728-2004）购自国家有色金属及电子材料分析测试中心国标（北京）检验认证有限公司。
ICP-MS 法测定大米中铬、砷、镉、汞、铅的含量
ICP-MS 法测定大米中铬、砷、镉、汞、铅的含量
黄海婷
【摘 要】采用微波消解法处理大米样品，应用ICP-MS测定了大米中铬、砷、镉、汞、铅等5种重金属元素的含量，结果表明：5种元素的检出限范围为0.05~5.43μg·kg-1；线性关系良好(r>0.9993)；回收率为94.9%~106.1%，
RSD小于5.0%。该方法准确、灵敏、简便，适用于大米中铬、砷、镉、汞、铅等元素含量的检测。%To determine the content of Cr, As, Cd, Hg and Pb in
rice by ICP-MS, and provide scientific method for its quality control, the
samples were digested by microwave and determined by ICP-MS. The
results showed that the detection limit ranges of 5 elements were 0. 05~5.
43 μg · kg-1 , the method had good linear correlation ( r>0. 9993 ) , the
average recoveries were in the range of 94. 9% ~106. 1% with RSD less
than 5. 0%. The method is sensitive, simple, and accurate. The method can
be used for the contents determination of the 5 elements in the rice.
【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2015(000)013
【总页数】3页(P130-131,172)
微波消解ICP-MS法测定化妆品中砷的不确定度评定
２０１２年第５期
文章编号：１００５—３３８７（２０１２）０５—００２８—３１
微波消解ＩＣＰ－ＭＳ法测定化妆品中砷的不确定度评定
王旭强田富饶
（浙江义乌出入境检验检疫局，义乌３２２０００）
摘要：采用微波消解一电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ—ＭＳ）法测定化妆品中砷，通过创建数学模型并选择评估的 方法，分析了影响测量不确定度的主要来源，对样品消解过程中的样品称量、消解、定容体积、测定过程的标准溶液的配 制、曲线拟合、仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行分析，按ＪＪＦ１０５９—１９９９《测量不确定度评定与表示》 的规 定进行合成，最终计算出砷的扩展不确定度，为系统分析检测结果的准确程度和方法的可靠性研究提供参考，使实验结 果更具客观陛和准确性。 关键词：ＩＣＰ—ＭＳ；不确定度；化妆品；砷 中图分类号：０６５７．７ 文献标识码：Ａ
Ｏ引言
ＩＣＰ—ＭＳ法以操作简便快速、测定灵敏度高、检
出限低、选择性好、线性范围宽和多元素同时测定
等优点在环境分析、临床医学、药学、食品及化妆品
领域得到广泛应用，是目前最好的元素分析方法之
一。微波消解具有消耗样品和试剂少、消解彻底、
避免玷污和损失、快速简便、准确度高及精密度好
等优点，是一种较理想的前处理方法。目前不确定
度已在许多实验室和计量机构使用，不确定度是对
测量结果可能误差的度量，也是定量说明测量结果
质量好坏的一个参数。一个完整的测量结果，除了
应该给出被测量的最佳估计值之外，还应同时给出 测量结果的不确定度，从而确保检测数据的有效、
科学、公正及可靠。
１实验部分
１．１测量方法概述
试样经微波消解处理后，样品中砷被溶出，定
容至一定体积，液体样品通过蠕动泵引入到雾化器
产生气溶胶，在一套形成等离子体的同心石英管中
通入氩气（Ａｒ），强射频场使氩原子之间发生碰撞，
产生一个高能等离子体，样品气溶胶瞬间在等离子
体中被解离（等离子体温度大约为６０００～１００００