毛细管电泳法-电致化学发光
苏州大学研究生考试答卷封面
考试科目： 考试得分：________________
院 别： 材料与化学化工学部专 业： 分析化学
学生姓名： 饶海英 学 号： 20114209033
授课教师：
考试日期： 2012 年 1 月 6 日
毛细管电泳-电致化学发光联用技术在分析上的应用趋势
摘要：电致化学发光(ECL)方法已经在HPLC和流动注射、免疫分析、DNA探针分析应用，成功用于疾病诊断、临床分析、DNA测序等领域。近些年，该技术已成功与毛细管电泳(CE)技术联用，显示出快速，高效，灵敏等优点，本文论以ECL-CE联用技术在药物分析方面的研究进行了总结，并且展望了该联用技术的发展前景。
关键词：毛细管电泳 分离 电致化学发光
毛细管电泳法(CE)作为一种新型微量分离技术, 具有分离效率高、分析速度快、样品消耗量少、装置简单等优点, 已广泛应用于复杂物质分离检测中。由于其进样量低( nL级) , 因此对检测器的灵敏度有较高的要求。发展高选择性、高灵敏度的检测技术用于CE成为分析科学的研究热点。电致化学发光( ECL)是电化学技术和化学发光方法结合在一起的一种高灵敏检测新技术, 具有灵敏、原位、高选择性和高重复性等优点。将CE与ECL联用, 兼有CE的高分离率及ECL的高灵敏度等特点, 可直接用于样品中微量组分的分离和测定[ 1]。因此, CE-ECL在药物分析、生物样品分析、环境分析、食品分析等各领域得到了越来越广泛的应用。
1 毛细管电泳-电致化学发光联用技术概述
1.1 CE-ECL技术的原理
电致化学发光或电化学发光( Electrogenerate Chemilumnescence or
Electrochemiluminescence ,简称ECL) 是在化学发光基础上发展起来的一种新的分析方法,其基本过程是在电极表面产生电活性物质经历电子转移反应形成激发态，之后激发态能量一光的形式释放出来，利用检测器对光信号进行检测，对物质定性定量的分析。ECL是化学发光与电化学相互渗透的产物,因此它不但保留了化学发光分析的诸多优点,同时还充分表现出电化学分析的一些特点,是一种可以集成多种技术优势, 综合性很强的技术。
许多试剂能产生电化学发光,但是只有几种类型的电化学发光反应可以在实际中得以应用,按照发光试剂的种类,电化学发光体系可以分为酰肼、吖啶、多环芳香烃、过氧化草酸酯和金属配合物五类。这类化合物主要是联吡啶类［M(bpy)32+]化台物如Ru(bpy)32+、Os(bpy)32+、Cr(bpy)32+等。这类化合物的代表是Ru(bpy)32+，它具有水溶性好，试剂稳定，发光效率高等优点，在测定氨基酸肽、醇类等含氨、含羟基化台物中有广泛的应用。Ru(bpy)32+的化学发光最早于1966年被Lytle等发现。
毛细管电泳技术是近年发展起来的一项新型分析技术,兼有电泳和色谱技术的双重优点, 以毛细管为分离通道, 以高压直流电场为驱动力, 以样品的多种特性( 电荷大小、等电点、极性、亲和行为、各组分之间淌度、相分配特性等) 为依据的液相分离分析技术。因而以高效、高速、高灵敏度、高自动化以及样品和试剂耗用量少、成体低、前处理简单、抗污染能力强等一系列优点, 广泛应用于药物研究和分析之中。
CE是以毛细管为分离通道、以高压电场为驱动力, 依据样品中各组分间淌度和分配行为上的差异而实现分离的一类分离技术。ECL是通过施加一定的电压进行电化学反应, 在电极表面产生一些特殊的物质, 然后这些电生物质之间或电生物质与体系中某些组分之间通过电子传递形成激发态, 由激发态返回到基态或跃迁到较低能级的另外激发态而产生的一种发光现象。例如, 二价的联吡啶钌Ru(bpy)32+ ，当正负阶跃脉加于工作电极上时，Ru(bpy)32+被氧化还原:
Ru(bpy)32+-e一 Ru(bpy)33+ 氧化
Ru(bpy)32++e一 Ru(bpy)3＋ 还原
Ru(bpy)33+与Ru(bpy)3＋反应形成激发态的Ru(bpy)32+*
Ru(bpy)33++ Ru(bpy)3＋ Ru(bpy)32+* 电子转移
Ru(bpy)32+* Ru(bpy)32++hγ(λ＝610 nm) 化学发光
通过电极反应失去一个电子产生Ru(bpy)33+, Ru(bpy)33+与从CE分离出的检测对象反应产生一个自由基, 该自由基与Ru(bpy)33+反应形成激发态发光体。当激发态发光体返回基态或跃迁到较低能级的另外激发态时, 便发出光子, 作为电泳峰被放大并记录下来。研究发现发光信号受分析物的电化学发光活性、缓冲溶液的pH等参数影响。
1.2 CE-ECL的模式
CE-ECL主要有四种模式：毛细管区带电泳-ECL(CZE-ECL)，胶束电动色谱-ECL(MEKC-ECL)，毛细管电色谱-ECL(CEC-ECL)以及非水毛细管电泳-ECL(NACE-ECL)[2]。其中CZE-ECL最简单，也最常见。
毛细管区带电泳(CZE)-电化学发光(ECL)CZE是毛细管电泳中最简单的一种模式。它是通过在充满具有一定缓冲能力的电解质溶液的毛细管柱中，依靠样品中不同荷质比大小的组分在外加电场的作用下迁移速度不同而实现分离。CZE只能分离带电荷的物质而不能分离中性物质。但是CZE和ECL联用使得分离和检测产生冲突：Ru(bpy)32+ECL 检测的最佳pH值一般为7.5±1.5，而大多数胺类物质在此pH值范围都是成中性状态，因此CZE在这种情况下不能实现很好的分离；除非在酸性条件下才能实现好的分离，但是在酸性条件下ECL检测灵敏度大大降低。为了能实现好的分离效果和高灵敏度的检测，近来又出现了以下三种模式：胶束电动色谱(MEKC)-电化学发光(ECL), 毛细管电色谱(CEC)-电化学发光(ECL), 非水毛细管电泳(NACE)-电化学发光(ECL)
2 CE-ECL 技术的发展
CE是20世纪80年代后期迅速发展起来的一项液相分离分析技术, 被誉为20
世纪90年代最重要的分离分析方法之一。1983年Jongenson等[4]使用75μm内径的熔融石英毛细管做毛细管区带电泳, 以电迁移进样, 结合荧光检测, 在30 kV 电压下产生了4 ×105个N·m-1理论塔板数的空前高分离效率, 从而奠定了现代CE技术的基础。此后CE技术得到了迅猛的发展, 各种分离模式相继提出, 掀起CE研究的高潮。CE在生命科学领域中的应用最为广泛, 包括从人类基因组DNA测序到氨基酸、核酸等生物分子的检测等。
近年来CE的应用扩展到药物化学、食品化学、环境化学、毒物学、医学和法医学等领域。CE中应用较多的检测器有荧光、质谱、电化学、光度法和核磁共振检测器等。有的仪器昂贵或实际应用范围窄( 如激光诱导荧光检测器) 。质谱和核磁共振等与CE联用技术, 检测灵敏度很高, 可是, 这些检测器除了价格昂贵之外, 还需要其他比较复杂的配套装置, 操作和维修都不方便。80 年代的重大发现之一是Ru(bpy)32+ 的电化学发光。
早在1965年, Kuw ana 等率先开展了鲁米诺的电化学发光机理的研究; 1987
年Noff singer等[5]报道了Ru(bpy)32+烷基胺的ECL, 指出ECL强度与胺本身结构有关。联吡啶钌的水溶性好, 化学、电化学和光化学性能稳定, 且能在水溶液中进行ECL反应, 能检测多种物质, 如草酸、氨基酸、烷基胺、环状胺、芳香胺、药物、蛋白质和DNA等。由于ECL是利用电解技术在电极表面产生某些氧化还原物质而导致的化学发光, 所以它保留了化学发光所具有的灵敏度高、线性范围宽、观察方便和仪器简单等优点; 同时还容易控制、可进行原位( in situ)发光, 一些试剂可以重复使用, 当多种组分同时存在时, 可以施加不同波形、不同电压信号进行选择性测定, 特别是对于使用不稳定氧化物及产生短寿命激发态的化学发光,
更具有灵敏度高的优点。
CE-ECL联用技术最早由Forbes等[5]于1997年提出, 即把CE与Ru(bpy)32+
-ECL结合检测了-受体阻断剂。在国内, 汪尔康领导的小组最早开展CE-ECL方面的工作, 研制了具有自主知识产权的CE-ECL 仪器, 进行了含氮药物的临床分析、帕金森氏症和痴呆症治疗药物普环啶和本海索等多种药物的分析应用。他们还利用CE-ECL进行了药物代谢动力学、药物与蛋白质作用等方面的研究。实践证明, CE-ECL技术作为一种高效、高灵敏的新技术, 在许多领域都体现出了其优势。
3 毛细管电泳-化学发光联用在药物分析中的应用
在毛细管电泳- 化学发光分析中,发光试剂与催化剂以一定的速度混合,得到一定强度的持续光信号,经过电泳毛细管分离的分析物在柱后与发光试剂相遇,对发光强度产生影响,通过光信号的变化对分析物进行检测。当分析物没有化学发光活性,通常需要对其进行衍生或是采用间接化学发光检测。
何友昭等[ 7 ]采用毛细管电泳- 化学发光联用系统和鲁米诺- 铁氰化钾间接化学发光法,分离了绿原酸和芸香苷。对两端电极池作了改进,检出限达到114 ×10
- 5 mol·L - 1 ,比毛细管电泳- 紫外吸收法降低约2个数量级。李欣欣等[ 8 ]利用儿茶酚胺及儿茶酚淬灭Luminol - K3 Fe (CN) 6体系发光的原理,用毛细管电泳- 化学发光联用技术分离测定了3种儿茶酚胺和儿茶酚。在最佳条件下测得多巴胺、肾上腺素、去甲肾上腺素和儿茶酚的检出限分别为0133、118、214和0112μmol·L - 1。Zhao等[ 9 ]利用喹诺酮类药物可以被Ce ( IV)- SO32 - 体系在酸性条件下释放的化学能所激发,从而产生弱的化学发光现象,而稀土元素Tb( III)对Ce ( IV)- SO32 – 发光体系有较强的增敏作用,建立了Tb( III) - Ce ( IV) - 亚硫酸钠化学发光体系检测诺氟沙星和普卢利沙星的方法,检出限分别为517 ×10 - 8 g·mL - 1和814 ×10 - 8g·mL - 1。Zhao等[ 10 ]利用间羟舒喘宁在碱性条件下对luminol - K3 Fe (CN) 6体系的增敏作用,与毛细管电泳结合测定间羟舒喘宁,检出限达310 ×10 - 8 mol·L - 1。甘婷婷等[ 11 ]利用贝诺酯的活性代谢物扑热息痛在luminol - K3 Fe (CN) 6 发光体系中可与K3 Fe (CN) 6 反应,消耗部分K3 Fe (CN) 6 导致体系的发光强度降低这一性质,采用自组装的无液流脉冲的CE-CL装置,对贝诺酯灌胃后家兔血液中的扑热息痛进行分析,测定了给药一段时间后家兔血浆中扑热息痛的血药浓度,得到了较好的结果。
神经递质类相关物质的毛细管电泳分离及实际尿液的检测应用
Ｖｏ１．３４
２０１３年１２月 高等学校化学学报
ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＣＨＩＮＥＳＥ ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＩＥＳ Ｎｏ．１２
２６９９～２７０３
ｄｏｉ：１０．７５０３／ｃｊｃｕ２０１３０８３５
神经递质类相关物质的毛细管电泳分离及
实际尿液的检测应用
杨娇美 ，任 杰 ，刘慧青 ，王永乐 ，徐中其
（１．东华大学化学化工与生物工程学院，上海２０１６２０；２．上海体育学院运动科学学院，上海２００４３８）
摘要建立了单胺类神经递质（５．羟色胺、多巴胺和肾上腺素）、神经递质类代谢产物（高香草酸、５一羟吲哚 乙酸和香草扁桃酸）及神经递质类前体（精氨酸和酪氨酸）混合物的毛细管电泳（ＣＥ）分离方法．利用标准试 剂混合样考察了缓冲体系的组成、ｐＨ值及添加剂对分离的影响，并探讨了尿液中基体成分如肌酸酐、尿酸
和乙酰乙酸对分离的干扰．在Ｎａ：Ｂ４Ｏ７一ＮａＯＨ缓冲体系（ｐＨ＝９．９０）及紫外（ｕＶ）检测（波长２００ ｎｍ）条件下 对８种神经递质类相关物质的分析获得了良好的定量线性关系，检出限（ＬＯＤ）为０．０４～０．６０ Ｉｘｍｏｌ／Ｌ，迁移 时间和峰面积的相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ：５）范围分别为０．０９％～０．４８％和０．４７％～３．３４％．利用该方法对实 际尿液中的精氨酸和香草扁桃酸进行了定性和定量分析，其定量结果分别为（９５．８±３．８）和（４４．６±３．５） Ｉ￣ｍｏｌ／Ｌ，加标回收率为９６．６５％～１０４．５％． 关键词毛细管电泳；神经递质；尿液；代谢产物
中图分类号０６５７．８ 文献标志码Ａ
在哺乳动物和人类的外周和中枢神经系统中，不同种类和浓度水平的神经递质对神经兴奋性升高
和降低起着不同作用，如当存在某种来自于心理反应和环境压力的刺激时，会促使血液中儿茶酚胺浓
度水平增加，导致向身体各个部位传递一种“战或逃反映”…．神经递质类相关物质（包括其代谢产物
和前体）能在一定程度上反映生物体内神经递质的浓度变化和相互调节作用，因此在神经生物学、疾
【国家自然科学基金】_电化学发光法_基金支持热词逐年推荐_【万方软件创新助手】_20140730
序号科研热词推荐指数序号科研热词1鲁米诺21联吡啶钌2电化学发光22电致化学发光3铅笔芯电极13电化学发光4过氧乙酸14生物传感器5联吡啶钌15辣根过氧化物酶6结肠癌16苝四甲酸二酐衍生物7细胞凋亡17纳米金8纳米in2o318多壁纳米碳管9碳糊电极19化学修饰电极10盐酸曲马多110鲁米诺11电致化学发光111雌二醇12电化学发光pcr112铕13点突变113铁氰酸钴14心肌114钐15增敏115金电极16受体,钙敏感116血红蛋白17动脉粥样硬化117血管内皮生长因子类18k-ras癌基因118荧光性能19荧光免疫测定20肝疾病21罗红霉素22细胞凋亡23直接电化学24盐酸西替利嗪25盐酸氯丙嗪26盐酸克林霉素27病理性28电池29电化学氧化30电化学性质31甲胎蛋白类32甲状腺过氧化物酶33甲状腺素34焦性没食子酸35溶胶-凝胶36测定37毛细管电泳38普鲁士蓝39新生血管化40抗体,单克隆41心肌梗死42微型化43异丙肾上腺素44层层组装45子宫内膜异位症46大鼠47四苯基卟啉衍生物48受体,钙敏感49加味三棱丸50修饰电极51乙醇52三碘甲腺原氨酸2008年2009年53ⅰ型脱碘酶54l-半胱氨酸55cdse量子点562,2',4,4'-四溴联苯醚
两种方法测定丹参滴注液糖类含量
・６７２・ Ｈｅｒａｌｄ ｏｆ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ Ｖｏ１．３２ Ｎｏ．５ Ｍａｙ ２０１３
相似的色谱峰样品，经毛细管电泳对阿托品拆分实验，
验证产品中含有大量阿托品，根据色谱峰检出情况，推 测为阿托品勾兑品。
特征图谱中的色谱峰经成分分离和结构鉴定，指 认了４个色谱峰，１号峰为山奈酚．３—０一半乳糖．（６—１）
鼠李糖－７．０．葡萄糖苷，２号峰为山奈酚一３．０一葡萄糖一
（６ １）鼠李糖－７—０一葡萄糖苷，３号峰为东莨菪内酯，４ 号峰为芦丁。 参考文献 ［１］ 国家药典委员会．中华人民共和国药典（一部）［Ｍ］．北 京：中国医药科技出版社，２０１０． ［２］ 国家药典委员会．中华人民共和国药典（二部）［Ｍ］．北 京：中国医药科技出版社，２０１０． ［３］ 张楠，郭新红，张振中．ＲＰ．ＨＰＬＣ测定颠茄片中３种主要 成分含量［Ｊ］．医药论坛杂志，２００５，２６（１９）：ｌ９—２２． ［４］韩忠刚，冯华，罗秀琼．ＨＰＬＣ色谱法测定颠茄浸膏片中 硫酸阿托品的含量［Ｊ］．中医药导报，２００８，１４（９）：７８— ８３． ［５］ 王全华，张新枝，张春夏．颠茄流浸膏含量测定方法改进 ［Ｊ］．中国药品标准，２００６，７（３）：１１—１２． ［６］ 杨志明，汪芸，张小军．毛细管电泳一电致化学发光法测定 维ｕ颠茄铝胶囊中硫酸阿托品的含量［Ｊ］．药物分析杂 志，２００８，２８（７）：１０４２—１０４５． ［７］孔泉，石国明，李志红，等．高效液相色谱法测定颠茄草中 硫酸阿托品含量［Ｊ］．中国药业，２０１１，２０（１９）：３８． ＤＯＩ １０．３８７０／ｙｙｄｂ．２０１３．０５．０３９
两种方法测定丹参滴注液糖类含量木
陈农，丁宁，彭国平，李贺敏，郑云枫，李存玉，李红阳
（南京中医药大学药学院，２１００２９）
摘要目的分别采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ法）和紫外分光光度法（ｕＶ法）测定丹参滴注液中糖类成分，建立 丹参滴注液中糖类成分的质量控制方法。方法 同时建立结合示差折光检测器的ＨＰＬＣ法（ＨＰＬＣ．ＲＩＤ）法和蒽酮．硫酸 比色法，测定３批丹参滴注液中糖类成分含量。结果ＨＰＬＣ法在葡萄糖浓度为２．３１～１７．８４ ｍｇ・ｍＬ 范围内呈良好 的线性关系，样品加标平均回收率１００．１％，ＲＳＤ为１．６９％。蒽酮．硫酸比色法在葡萄糖浓度０．０１９ ５— ０．０９７ ５ ｍｇ・ｍＬ 范围内呈良好的线性关系，样品加标平均回收率１００．０５％，ＲＳＤ为１．１６％。３批制剂中葡萄糖含量分 别为ｌ１．９９，ｌ２．６８，ｌ１．９７ ｇ，总糖含量分别为１３．９６，１４．６１，１３．７３ ｇ。结论ＨＰＬＣ法和ｕＶ法测定丹参滴注液中糖类成 分均方便，灵敏，准确，二者结合能为丹参滴注液中糖类成分的质量控制提供技术支持。 关键词丹参滴注液；葡萄糖；糖类成分；色谱法，高效液相；紫外分光光度法 中图分类号Ｒ２８６；Ｒ９２７．１ 文献标识码Ａ 文章编号１００４—０７８１（２０１３）０５—０６７２—０３
维c银翘片
1
漳州师范学院
材料化学论文
一种退热解毒药-----维C银翘片
系别：化学与环境科学系
专业：化学教育
班级：10化本2班
学号：100601233
姓名：潘小健
2
一种退热解毒的药----银翘
一．前言
银翘是金银花与连翘配成的一种中成药。金银花，为中药材和植物的统称。植物金银花又名忍冬，为忍冬科多年生半常绿缠绕木质藤本植物。“金银花”一名出自《本草纲目》，由于忍冬花初开为白色，后转为黄色，因此得名金银花。药材金银花为忍冬科忍冬属植物忍冬及同属植物干燥花蕾或带初开的花。。而连翘有抗菌、强心、利尿、镇吐等药理作用，常用连翘治疗急性风热感冒、痈肿疮毒、淋巴结结核、尿路感染等症，是银翘解毒冲剂等中药制剂的主要原料。 二者均为常用清热解毒中药，金银花清热解毒,偏于上半身之热;而连翘清热解毒,散结消肿,便于透达全身之热。二药配伍,清热解毒力量倍增,流通气血以消肿散结止痛,且银翘药对是临床上公认的常用有效药对。
银翘一词最早出现在《温病条辨》记载银翘散为“风淫于内，治以辛凉，佐以苦甘；热淫于内，治以咸寒，佐以甘苦之剂”。方中连翘、金银花具芳香辟秽、辛凉解表的功效，为本方君药。薄荷、牛蒡子、荆芥、淡豆豉助银花、连翘解表散邪以为臣。金银花具有利尿、抗菌消炎、清热解毒、消炎、杀菌、保肝利胆的功能。全方组方为经典之作。银翘散稍加煎煮即可，如长时间煎煮挥发油大量挥发，其药效大大降低。银翘散是《温病条辨》中吴塘论治温病所创第一方。吴氏倡导用三焦辨证阐述温病发生、发展、传变规律和判断预后，主张立法处方紧扣病机。银翘散为温病初起，邪在上焦所设，并随证加减，衍生出多个变方。银翘散在《温病条辨》中的地位犹如桂枝汤之于《伤寒论》。
电化学发光法高灵敏检测左氧氟沙星
电化学发光法高灵敏检测左氧氟沙星
李哲建;樊雪梅;王书民
【摘 要】使用柠檬酸钠还原氯金酸制备金纳米粒子(AuNPs),将AuNPs/Nafion悬浮液滴在预先处理好的玻碳电极(GCE)上.根据左氧氟沙星对AuNPs/Nafion/GCE修饰电极上的电化学发光信号物质三联吡啶钌有强的放大作用,构建了一种高灵敏检测左氧氟沙星的电化学发光传感器.实验结果表明,在5.0×10-12～1.0×10-9
mol·L-1的浓度范围内,电化学发光的强度与其左氧氟沙星的浓度呈良好的线性关系,检出限为3.0×10-12 mol·L-1.本方法操作简便、灵敏、稳定、回收率高,可用于左氧氟沙星注射液的快速测定.
【期刊名称】《商洛学院学报》
【年(卷),期】2018(032)004
【总页数】4页(P19-22)
【关键词】电化学发光;金纳米粒子;三联吡啶钌;左氧氟沙星
【作 者】李哲建;樊雪梅;王书民
【作者单位】商洛学院化学工程与现代材料学院/陕西省尾矿资源综合利用重点实验室,陕西商洛 726000;商洛学院化学工程与现代材料学院/陕西省尾矿资源综合利用重点实验室,陕西商洛 726000;商洛学院化学工程与现代材料学院/陕西省尾矿资源综合利用重点实验室,陕西商洛 726000
【正文语种】中 文
【中图分类】O657.3
左氧氟沙星[1]（LVFX）系第三代喹诺酮类抗生素，对细菌、支原体及部分厌氧菌有效，广泛应用于临床系统感染，服用不当或长期使用，会出现过敏反应、中枢神经反应等不良反应，致病菌易产生耐药性，因此检测左氧氟沙星具有重要意义。目前测定左氧氟沙星的方法有紫外光谱法[2-3]、荧光光谱法[4-5]、高效液相色谱法[6-7]、毛细管电泳法[8]、电化学发光分析法[9]以及化学发光法[10]等，但这些方法存在操作复杂、灵敏度较低、动态范围窄、操作繁琐等缺点。因此，建立一种检测左氧氟沙星的新方法十分必要。电化学发光（ECL）技术具有高灵敏度、宽动态范围、易操作、可控的电位性等优点[11]。联吡啶钌/Nafion/AuNPs(Ru(bpy)32+/Nafion/AuNPs)复合膜在电化学发光分析技术的应用研究中在很短时间内得到了迅速发展。原因在于Nafion是一种离子交换型聚合物，具有很高的抗化学侵蚀性质和成膜性质，金纳米粒子良好的导电性和较大的比表面积[12]，这样Nafion/AuNPs复合物就能够稳定有效的固定Ru(bpy)32+，从而有效确保Ru(bpy)32+电化学发光的超强稳定性，提高了分析检测效率。本文利用Nafion/AuNPs复合膜包埋稳定Ru(bpy)32+的固定技术，实现了Ru(bpy)32+高效稳定的固定，成功组装在修饰电极表面，制备出Ru(bpy)32+/Nafion/AuNPs/GCE修饰电极，利用该修饰电极对左氧氟沙星的电化学发光性能进行研究。
HPLC法测定天仙子和马尿泡中3种托烷类生物碱的含量
HPLC法测定天仙子和马尿泡中3种托烷类生物碱的含量
王环;潘莉;张晓峰
【期刊名称】《西北药学杂志》
【年(卷),期】2002(017)001
【摘 要】采用Kromasil C18ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以甲醇-水(25∶75,水中含20 mmol·L-1醋酸钠、0.02%三乙胺、0.3%四氢呋喃,pH 6.0)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为215 nm,外标法定量.此方法将3种生物碱同时进行了定量测定,且方法简便、高效、灵敏、重现性好.
【总页数】2页(P9-10)
【作 者】王环;潘莉;张晓峰
【作者单位】中国科学院西北高原生物研究所,青海,西宁,810001;中国科学院西北高原生物研究所,青海,西宁,810001;中国科学院西北高原生物研究所,青海,西宁,810001
【正文语种】中 文
【中图分类】R927.2
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麻黄EphedrashicaStapf)应用历史悠久，始载于《神农本草经》，异名龙沙，卑相，卑盐，狗骨等。其开腠理，透毛窍，发汗力极强，有辛温解表第一要药和宣肺利尿之要药之称。麻黄本文就麻黄的生物碱研究、炮制工艺研究等方面研究进展作一综述。
1生物碱研究
麻黄的化学成分十分复杂，类型多种，主要有生物碱类、黄酮类、挥发油类、鞣质类、有机酸类、多糖类、氨基酸类等，其中主要以盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱为主。生物碱主要含在麻黄的茎中，含量又因麻黄的产地和种的不同而有一定的差异。孙静芸从麻黄中发现一种新生物碱，经鉴定为2，3，5，6-四甲基吡嗪。周玲等3]总结研究发现左旋麻黄碱（-ephedrhe)，其占总生物碱含量为60%以上草麻黄)、30%~40%沖麻黄)、85%~90%沐贼麻黄)。近年来，从麻黄中分离得到喹啉类生物碱有4-羟基-7-甲氣基-2-喹啉羧酸ephedrabne)，4，6-二羟基-2-喹啉羧酸、4----------------本文为网络收集精选范文、公文、论文、和其他应用文档，如需本文，请下载--------------
---------------本文为网络收集精选范文、公文、论文、和其他应用文档，如需本文，请下载-------------- 羟基-2-喹啉羧酸(kynurenicacid)、4-羟基-6-甲氣基-2喹啉羧酸，4-羟基-2-喹啉羧酸。高晔珩等5]报道，中麻黄含多量麻黄碱，且尚含鞣质、糊精、黄酮苷、淀粉、菊粉、纤维素、葡萄糖、果胶等。木贼麻黄含生物碱~%，而本品除了含有与中麻黄中相同的糖类化合物外，还含有草酸、延胡索酸、苹果酸、柠檬酸等有机酸类。据苗雨瑞等研究发现，根据麻黄产地的不同，含水量50%一的麻黄中生物碱含量在1%~2%，其中麻黄碱的含量最多，为40%~90%，其次是伪麻黄碱及微量的I-N-甲基麻黄碱，d-N-甲基伪麻黄碱等。马永钧等通过毛细管电泳-电致化学发光法分离测定麻黄中的麻黄碱、伪麻黄碱与甲基麻黄碱，该方法已经成功用于商品麻黄碱类药物制剂及中药麻黄原药中3种生物碱含量的测定，加标回收为101%~111%。鲁传华等8]采用膜分离方法，从麻黄水提液中萃取分离麻黄碱。工厂生产中麻黄碱的提取方法多用甲苯法。
国内尼古丁分析方法的最新研究进展
国内尼古丁分析方法的最新研究进展
康连森;卫世乾
【摘 要】对国内近年发表的关于尼古丁分析方法的文献进行了综述.尼古丁的分析方法主要集中在分光光度法、电化学法、原子吸收光谱法、示波极谱法、气相色谱法、液相色谱法、质谱与气相色谱或液相色谱联用等方面.
【期刊名称】《周口师范学院学报》
【年(卷),期】2015(032)005
【总页数】5页(P103-107)
【关键词】尼古丁;分析方法;研究进展
【作 者】康连森;卫世乾
【作者单位】河南省烟草职工培训中心,河南许昌461000;许昌学院学报编辑部,河南许昌461000
【正文语种】中 文
【中图分类】R734.2
尼古丁是烟草中最主要的生物碱，它约占烟草质量的1.5%，几乎是香烟中总生物碱含量的95%.纯尼古丁是一种清澈液体，有一种特有的恶臭，暴露于空气变棕色，能够与等量水混合，优先溶于有机溶剂.近年来，尼古丁的分析方法不断发展，除传统的化学法和滴定法之外，电化学法、原子吸收光谱法、气相色谱法、分光光度法、高效液相色谱法、都曾用于分析测定尼古丁.本文就国内尼古丁的最新分析方法进行综述.
1 分光光度法（spectrophotometry）
1.1 分光光度法
闰卫[1]直接利用分光光度法来测定尿液中的尼古丁含量.分光光度法还可以间接用于尼古丁含量的测定.陈岩等[2]将大鼠暴露于香烟烟气或尼古丁雾化环境中，采用氰化钾－巴比妥酸分光光度法来测定尿中尼古丁代谢产物柯廷宁.实验发现，给大鼠缓慢恒速输注不同浓度的尼古丁溶液和大鼠的柯廷宁排出量之间有良好的线性关系，能够根据柯廷宁的排出量推算尼古丁的摄入量.高锰酸钾与尼古丁在NaOH溶液中反应形成水溶性绿色产物，绿色产物的最大吸收值为610nm[3].这3个实验都表明，分光光度法的精密度和回收率均符合要求，测试结果令人满意.
1.2 荧光分光光度法
尼古丁可干扰荧光素与碱性藏花红之间的能量转移，可根据荧光素的荧光增量测定尼古丁的含量.该方法简便、快速，准确度、灵敏度好，适用于香烟中尼古丁含量的测定[4].平小红等[5]利用尼古丁的缔合反应，通过对荧光试剂、酸度等条件的选择，建立了间接荧光法测定尼古丁含量的最佳测定条件，精密度、灵敏度和准确性均有较大提高.
缺铁性贫血患者血红蛋白毛细管电泳法检测分析
缺铁性贫血患者血红蛋白毛细管电泳法检测分析
孙健;孙冀兵;张娜;吴红丽
【摘 要】Objective To analyze the detection results of hemoglobin by
capillary electrophoresis in patients with iron deficiency anemia (IDA) in
order to provide some ideas for reasonable diagnosis and
treatment.Methods Eighty-eight patients with IDA were enrolled as IDA
group,at the same time,the other 110 subjects were served as control
groups.The MCV,MCH,RDW,Hb,iron metabolism indexes including ferritin
and total iron binding capacity were detected and compared between two
groups.Results As compared with those in control group,the levels of
Hb,MCV,MCH,HCT,erythrocyte fragility,ferritin and HbA2 were significantly
decreased in IDA group (P ＜ 0.05),however,the levels of RDW,total iron
binding capacity and HbAlc were significantly increased in IDA group (P ＜
0.05).In addition,the levels of HbA1 c were negatively correlated with those
化学发光法测定氨基酸新进展
氨基酸和生物资源２００７，２９（４）：７０～７５ Ａｍｉｎｏ Ａｃｉｄｓ＆Ｂｉｏｔｉｃ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ
化学发光法测定氨基酸新进展
徐金明 陶慧林。
（１黄山学院化学系，安徽黄山２４５０４１；２桂林工学院材料与化学工程系，广西桂林５４１００４）
摘要：就近几年来对氨基酸的化学发光分析方法的研究进展进行了评述。评述了静态化学发光法测定、流动注射一化学 发光法测定、毛细管电泳一化学发光法测定、液相色谱一化学发光法测定和电致化学发光法测定氨基酸。 关键词：氨基酸；化学发光法；评述
中图分类号：Ｑ５０３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６—８３７６（２００７）０４—００７０—０６
２０世纪７０年代，化学发光（Ｃｈｅｍｉｌｕｍｉｎｅｓ．
ｃｅｎｃｅ，ＣＬ）分析法开始成为一种高灵敏度的微量和
痕量分析法，它具有仪器设备简单、操作方便、灵敏
度高、线性响应范围宽、分析速度快和易于实现自动
化等特点。近年来，在改进和完善原有发光试剂和
体系的同时，新发光试剂的合成，新体系的开发，与
其它技术联用，如色谱技术、流动注射技术、毛细管
电泳技术，更显示出化学发光分析法快速、灵敏、简
便等优点，也进一步拓宽了化学发光分析法的应用
范围。本文就近几年来对氨基酸的化学发光分析方
法的研究进展进行了评述。
１ 化学发光法测定氨基酸
１．１ 分立取样化学发光法测定氨基酸
目前人们正在积极探索用新的发光体系直接测
定氨基酸。Ｍ．Ｓｈａｍｓｉｐｕｒ等人…研究了在加入７一
氨基一（４一三氟甲基）香豆素之后，Ｉ 一半胱氨酸和
Ｌ一蛋氨酸在双一（２，４，６一三氯苯基）草酸酯一
Ｈ Ｏ 强发光体系中的淬灭效应。在Ｓｔｅｒｎ—Ｖｏｌｍｅｒ
图中，Ｌ一半胱氨酸和Ｌ一蛋氨酸的淬灭浓度线性范
围为６．５×１０～～５．２×１０～ｍｏｌ・Ｌ～，ｋＱ值分别为
１．１５×１０ 和１．２８×１０ Ｌ～．ｍｏｌ。Ｈ２Ｏ２与乙腈反应
产生化学发光，而用鲁米诺、异鲁米诺标记的链霉亲