泡沫塑料富集原子吸收法测定金的技术问题
泡沫塑料富集分离—石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金
吉林 省有色金属地质勘查局六 。八 队， 吉林 九 ￣１ ３ ０ ５ ０ ７ 摘 要 ：样 品用１ ＋ １ 王水分解样 品 ，在王 水介 质 中，用泡沫塑料吸 附金 。在聚 四氟 乙烯 塑料瓶 中进行水浴加 热溶 解 ，以１ ％硫脲 络合 解脱金 ，在石墨 炉原 子吸收分 光光度计 上 ，采 用 自动进 样方 式测 定金 。经国家一级分析标 准 样 品验 证 ，结果与标 准值相符 。 关键词 ：原子吸收 化探 痕量金 自动进 样 中图分 类号 ：０６ ５ ７ ． ３ １ ； Ｐ ５ ７ ５ 文献标识码 ：Ｂ
Ｆｏ ａ ｍ ｅ ｎｒ ｉ ｃ ｈｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｎｄ ｓ ｅ ｐａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏｎ： ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｒ ａ ｃ ｅ ｇ ｏ ｌ ｄ ｉ ｎ ｇｅ ｏ ｃ ｈｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ ｓ ａ ｍ ｐｌ ｅ ｓ ｂｙ ｇｒ ａ ｐｈ ｉ ｔ ｅ ｆ ｕｒ ｎ ａ ｃ ｅ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ａ ｂｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ
国内用 聚氨 酯 泡沫 塑料 吸 附富集 地质 样 品 中痕 量金 的技 术 ［ １ ］ ，在 原子 吸 收法 中的应 用 ，已 日趋 普 遍。 本文 在传 统 方法 基础 上 ， 改变 了溶 解样 品方式 ， 用 聚 四氟 乙烯塑 料瓶 中进 行 水浴 加热 溶解 ，从 而 避 免 了在 电热板 溶解 样 品过 程 中 的损失 ，进 一 步提 高
１ ． １ Ｉ ｘ ， ｇ ／ ｍＬ）
样 品的回收率 。采用 自 动进样方式进行测定 ，大大 的节省了人力 ，进一步提高了生产效率。本方法具 有分析速度快、灵敏度高、重现性好等特点。方法 经 国家一级标准物质验证 ，准确度 、精密度、检出 限均 达 到 地 质矿 产 实 验 室测 试 质 量 管理 规 范 （ Ｄ Ｚ ／ Ｔ ０ １ ３ ０ — ２ ０ ０ ６ ） ［ ２ ］ 标准 ，而且较好地满足 了实际生产 的需要 。 该 方 法测 定适 用 范 围 ： Ａ ０ ． ３ ～ ２ ０ ０ ｎ ｇ ／ ｇ） 。
泡塑海绵富集-原子吸收分光光度法测定含钨钼的金矿石中的金
泡塑海绵富集-原子吸收分光光度法测定含钨钼的金矿石中的金马广贤;樊丽【摘要】本文主要对泡塑海绵富集-原子吸收分光光度法测定含钨钼的金矿石中的金进行探讨,因在强酸中钨钼形成钨酸、钼酸胶状物包裹金离子,钨酸根、钼酸根与泡塑海绵上的活性基团结合,再次包裹硫脲解脱产物的类胶状物,使结果偏低.实验结果显示,泡塑海绵富集法操作简便,对设备没有特殊要求,一般样品均可采用该方法进行分析.其分析结果的精密度(RSD)小于1.30％,与标准值的相对误差(RE)小于0.95％.【期刊名称】《世界有色金属》【年(卷),期】2018(000)018【总页数】2页(P149-150)【关键词】含钨钼的金矿石;泡塑海绵富集;原子吸收;金的测定【作者】马广贤;樊丽【作者单位】甘肃省地矿局第四地质矿产勘查院,甘肃酒泉 735000;甘肃省地矿局第四地质矿产勘查院,甘肃酒泉 735000【正文语种】中文【中图分类】P575在矿石中金测定过程中，常用富集方法主要有火试金法、活性炭和泡塑海绵富集法。
火试金法电量消耗大，操作复杂，对环境污染严重，一般只在仲裁分析中应用；活性炭相比泡沫塑料的富集容量大，且主要采用动态吸附法，抗干扰能力较强，但对设备和人员操作技能要求高;泡塑海绵富集法操作简便，对设备没有特殊要求，一般样品均可采用该方法进行预处理。
下文结合实践对泡塑海绵富集-原子吸收分光光度法测定含钨钼的金矿石中的金展开分析，以供参考[1]。
1 实验部分（1）仪器和试剂。
GGX-800分光光度计，北京科创海光仪器厂。
HY-6调速振荡器，江苏佳美仪器制造有限公司。
金标准储备溶液:p=1mg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心。
化学试剂：盐酸、硝酸、磷酸、酒石酸、氯化钾、硝酸铵、氯酸钾、氯化铁、氟化氢铵、氢氧化钾、氢氧化钠均为分析纯试剂。
泡沫塑料：将市售聚醚型聚氨酯泡塑海绵剪去边皮后，剪成约0.3g（长3厘米、宽1厘米、高1厘米）块状,用(1+99) 氢氧化钾或氢氧化钠碱溶液浸泡一夜后，用水漂洗干净，存放在塑料盒中备用，用前用水润湿海绵。
泡沫塑料富集-火焰原子吸收光谱法测定矿物中低品位伴生金含量
Vol. 11, No. 360 〜65第11卷第3期2021年6月中国无机分析化学ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistrydoi ：10. 3969". issn. 2095-1035. 2021. 03. 012泡沫塑料富集-火焰原子吸收光谱法 测定矿物中低品位伴生金含量李杰阳(云南锡业股份有限公司卡房分公司，云南个旧661000)摘 要 近年来，我国金矿资源不断减少，矿石逐渐趋向于“贫、细、杂-随着现代选矿技术的发展，加强对低品位伴生金资源的有效开采和利用，已经引起业界重视。
目前，选矿行业在这方面也做了大量研究，使低品位伴生金的回收利用取得了很大的进步。
通过对矿石矿物结构性质的了解，建立了矿物中低 品位伴生金含量金的火焰原子吸收光谱测定方法。
对原子吸收光谱仪的性能、金的富集与解脱进行相关实验，同时考虑了干扰因素及消除干扰方式。
经2个国家标准物质验证，并抽取当地6个代表性样品 分析结果精密度和准确度进行考察，相对标准偏差RSD(n =11)均小于& 5%,样品加标回收率在95.2%〜 109%，达到了对金含量的检测目的°关键词低品位伴生金；火焰原子吸收光谱法；泡沫塑料富集中图分类号：O657. 31；TH744. 11文献标志码：A文章编号：2095-1035(2021)03-0060-06Determination of Low-grade Associated Gold in Minerals byFlame Atomic Absorption Spectrometry with Foam-enrichedLIJieyangCKafang Branch of Yunnan Tin Co. , Ltd. , Gejiu ,Yunnan 661000 , China )Abstract In r ecent years , China ? s gold resources are dwinding , ore gradually tends to be “poor, fine andmisce l aneous -.Withthedevelopmentofmodernmineralprocessingtechnologystrengtheningthee f ective exploitationand utilization oflow grade associated gold resourcesis gradua l y a t racted in the miningindustry.Atpresentthemineralprocessingindustryhasdonealotofresearchinthisareasothattherecoveryand utilization of low-grade associated gold has made great progress. Based on the understanding of the structure and propertiesofore minerals !aflameatomicabsorptionspectrometric method for the determination of low-gradeassociatedgoldinmineralswasestablished.Theperformanceofatomicabsorptionspectrometertheenrichmentand desorptionofgoldweretestedandtheinterferencefactorsandelimination methodswereconsidered..Certifiedbytwonationalstandardsubstancestheprecisionandaccuracyoftheanalysisresultsof6representativesampleswere investigated. RSD (n = 11) are less than 8. 5%, recovery of spiked sample is 95. 2%—109%, achieving the detectionofgoldcontent.Keywords low-grade associated gold ；flame atomic absorption spectrometry ；enrichment of foam plastics收稿日期：2020-07-12 修回日期：2020-08-20作者简介：李杰阳，男，工程师，主要从事矿石化学分析研究° E-mail ： lijieyangl8@qq. com引用格式：李杰阳•泡沫塑料富集-火焰原子吸收光谱法测定矿物中低品位伴生金含量中国无机分析化学，2021,11(3)：60-65CLI JieyangCDetermination of Low-grade Associated Goldin Mineralsby Flame Atomic Absorption Spectrometry with Foam-enriched[J ]. Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry,2021,11(3) :60-65.第3期李杰阳：泡沫塑料富集-火焰原子吸收光谱法测定矿物中低品位伴生金含量61■>I—1—刖R我国矿物中低品位伴生金资源占黄金总储量40%左右。
泡沫塑料吸附硫代米蚩酮比色法测定矿石中痕量金
泡沫塑料吸附硫代米蚩酮比色法测定矿石中痕量金泡沫塑料吸附硫代米蚩酮比色法测定矿石中痕量金金（Au）作为一种重要的贵金属，广泛应用于珠宝、电子产品和金融市场等领域。
对金含量的准确测定具有重要的意义。
目前，泡沫塑料吸附硫代米蚩酮比色法已被广泛用于矿石中痕量金的测定。
本文将对这一方法的原理、步骤和应用进行全面评估，并分享个人对该方法的理解和观点。
一、方法原理泡沫塑料吸附硫代米蚩酮比色法是一种基于化学还原反应的分析方法。
其原理可以简单概括为以下几个步骤：1. 准备样品溶液：将待测矿石样品加入一定量的溶液中，使其完全溶解。
通常使用盐酸或氰化钠等溶剂，具体情况根据矿石的特性而定。
2. 富集金离子：将样品溶液通过泡沫塑料吸附剂进行富集。
泡沫塑料吸附剂具有较大的表面积和孔隙结构，能够有效吸附金离子。
通过调节样品溶液的pH值和富集时间，可实现对金离子的富集。
3. 吸附物的回收：将富集了金离子的泡沫塑料吸附剂从样品溶液中取出，经过洗涤和干燥处理，并转移到试剂中。
4. 氢氟酸浸提：使用氢氟酸溶液将吸附在泡沫塑料吸附剂中的金离子还原为金，使其转化为硫代米蚩酮络合物。
5. 金的比色反应：加入一定量的溴酸钾和醋酸溴溶液，溴酸钾与硫代米蚩酮形成深红色络合物，其吸收峰位于520 nm处。
通过分光光度计对反应体系进行测定，根据吸光度与金离子浓度的关系，计算出样品中金的含量。
二、方法步骤泡沫塑料吸附硫代米蚩酮比色法的步骤可以分为以下几个部分：1. 样品处理：将矿石样品研磨成细粉，并根据矿石的特性选择合适的溶剂进行溶解。
确保样品的均匀性和溶解度。
2. 富集金离子：将样品溶液与泡沫塑料吸附剂充分接触，通过调节pH 值和富集时间，实现金离子的富集。
3. 吸附物的回收：将富集了金离子的泡沫塑料吸附剂从样品溶液中取出，经过洗涤和干燥处理，并转移到试剂中。
4. 浸提金离子：使用氢氟酸溶液将吸附在泡沫塑料吸附剂中的金离子还原为金，使其转化为硫代米蚩酮络合物。
聚氨脂泡沫富集原子吸收光谱法测定金
于使 用仪 器 简单 ，样 品及 显色 剂都 为 常见试 剂 ，而且
表 １ 常 见 元 素 干 扰测 试 结 果 ｕ ｇ／１０ｍ Ｌ
共 存 离 子 ｓｎ ｚｎ Ｃｕ Ｃａ＞ Ｃ
Ｂｒ
最 大 允 许 量 大 量 大量 共存离子 Ｈ Ｋ
２０ Ｎｉ
１ ０００ １ ５ Ｏ ２ 上 沸 至完 全 溶 解 为 止 ，将 完全 溶 好 的 ７个相 同含 量 的样 品 中进行 不 同时 间 的振 荡 ，测
解 的 Ａｕ转 入 ５００ ｍＬ的容 量瓶 中 ，（３０％～４０％）的王 定 其 吸光度 见表 ２。
水 介 质 （起 保 护作 用 ，可放 持久 ，不 易挥 发 ），后用 蒸馏
表 １ Ａｕ（Ｃ／￣ ｍＬ１ ０．０００ Ｏ．５００ ｌ＿Ｏｏ０ ３．０００ ５．０００
Ａｕ １ ０．０００３ ０．０２４３ ０．０４３５ ０．１３０６ ０．２１０５
１．４ 分 析步骤 准确称 取 ｌＯ．００ ｇ样 品于坩埚 中 ，放入 高 温炉 中
煅 烧 １－２ ｈ，取 出冷 却 ，倒 人 ２５０ ｍＬ锥形 瓶 中 ，加 入 ５０ ｍＬ王水 ，置于 电炉 上加 热煮 沸 （一 般是 微 沸 ）３Ｏ ｍｉｎ，取 出稍冷 ，加 入 与 溶液 等 体 积 的水 ，加入 聚 氨脂 泡沫 塑 料放 在 振荡 器 上 振荡 ３０ ｍｉｎ，取 出 ，用 铁 钩 钩 出棉球 ，用手轻轻搓洗棉球上残渣（注意 ：不能用力重 大 ，以免洗掉棉球上的金 ），洗净之后 ，将棉球装人 比 色管 中 ，加 １％ 的硫 脲 １０ｍＬ于 水浴 上煮 ２０ｍｉｎ，取 出趁热钩出棉球 ，将液体挤下去 ，待检 。由标准确曲线 计 算样 品中金 的含量 。
２０１３正
新 疆 有 色 金 属
泡塑吸附硫脲解脱原子吸收法测定金
泡塑吸附硫脲解脱原子吸收法测定金摘要：试样经650℃灼烧，王水分解后，于10%的王水介质中用泡沫塑料富集Au，再采用硫脲溶液解脱Au。
将试液吸入空气-乙炔火焰中，用AAS法测定Au的吸光度。
关键词：泡沫塑料富集火焰原子吸收法矿石三正辛胺乙醇硫脲金随着金矿的普查勘探，对金的分析提出了更高的要求。
分析方法要求简便、快速、易于掌握，成本低等[1]。
金矿地质样品分析结果有时产生比较严重的误差，某些矿区金矿样品分析合格率很低，直接影响金矿地质找矿工作的开展。
金矿中含有大量的硫、砷，其中分析方法的选择直接影响金含量的测定。
近年来，由于分析工作者共同努力，应用了现代仪器分析和微量分析技术，使常量金和痕量金测试技术都获得了很大发展[2]。
本文用王水分解金矿试样，在稀王水溶液中加入泡沫塑料吸附金，经硫脲水溶液解脱后，用火焰原子吸收分光光度计测定。
方法简便易行、成本低廉，适宜推广。
1、实验部分1.1仪器及工作参数TAS—900原子吸收分光光度计（北京普析通用）金空心阴极灯波长：242.8nm狭缝：0.2mm灯电流：4mA气体流量：1000ml/min燃烧器高度：8.0cm1.2主要试剂金标准贮存溶液（1000μg/mL）：称取0.1000g纯金（99.9%）置于50mL烧杯中，加入10mL王水，在电热板上加热溶解完全后，加入5滴200g/L氯化钠溶液，于水浴上蒸干，加2mL盐酸蒸发至干（重复三次），加入10mL盐酸温热溶解后，转入100ml容量瓶中，定容至100ml，此贮备液含金1000μg /mL。
取该溶液配制含金100?g/mL及10?g/mL的标准溶液（盐酸（1+9）介质）[3]。
泡沫塑料：将100g聚氨酯软质泡沫塑料（厚度约5mm）浸于400mL三正辛胺乙醇（3+97）溶液中，反复挤压使之浸泡均匀，然后在70～80℃下烘干，剪成0.1g左右小块备用（1天内无变化）；硫脲：10g/L水溶液以上所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。
泡沫塑料吸附原子吸收光谱法测定矿石中金的含量
泡沫塑料吸附原子吸收光谱法测定矿石中金的含量
彭仁权
【期刊名称】《低碳世界》
【年(卷),期】2014(000)015
【摘要】泡沫塑料吸附原子吸收光谱法测定矿石中金的含量方法简便易行、成本低、受到广泛普及应用。
聚醚型聚氨基甲酸脂泡沫塑料具有线性网状结构，孔隙率大于95%，弹性好，具有良好吸附性能。
因此在微量组分的分离富集中被广泛采用。
但我们在应用中发现，采用王水分解金矿，在稀王水溶液中加入泡塑吸附金，存在吸附性能低不稳定，结果重现性差的难题，给分析带来一定的困扰，经过长期试验发现，泡塑吸附时的酸度，硫脲解脱条件是影响测定结果的主要因素。
这样以来彻底解决了泡塑吸附金不稳定的问题，本方法准确可靠，精密度和准确度符合要求。
【总页数】2页(P201-202)
【作者】彭仁权
【作者单位】贵州省有色金属和核工业地质勘察局六总队，贵州凯里556000【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.泡沫塑料吸附原子吸收光谱法测定矿石中金的含量
2.泡沫塑料富集—原子吸收光谱法测定含钨钼矿石中的金
3.泡沫塑料吸附原子吸收光谱法测定矿石中金的含量
4.
充炭泡沫塑料吸附—原子吸收光谱法测定矿石中痕量金5.泡塑吸附原子吸收光谱法测定矿石中金的含量
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泡沫富集-原子吸收光谱法测定含硫矿石样品中金含量的方法研究
总617期第8期2017年8月河南科技Henan Science and Technology 泡沫富集-原子吸收光谱法测定含硫矿石样品中金含量的方法研究吴宪宗（深圳市环境科学研究院，广东深圳518000）摘要：本文研究了利用泡沫富集-硫脲解脱-原子吸收光谱法测定含硫矿石样品中Au 的各种条件，确定了一个针对含硫矿石样品中Au 的测试条件。
通过样品分析结果对照、标准回收试验，结果令人满意，在选定方法条件下，样品Au 回收率在90%~110%。
关键词：泡沫富集；富氧焙烧；硫脲解脱；原子吸收；金含量中图分类号：O614.12；P575；O657.3文献标识码：A 文章编号：1003-5168（2017）08-0138-02Study on Measuring Gold in Sulfur Ore Samples by AASafter Concentration with Polyurethane FoamWu Xianzong（Shenzhen Environmental Science Research Institute ，Shenzhen Guangdong 518000）Abstract:This paper studied the use of foam enrichment -thiourea -atomic absorption spectrometric determination of sulfur ore samples containing various Au conditions,the best testing condition in sulfur ore samples was deter⁃mined.The recoveries of Au were 90%~110%under the selected method,and the analytical results were satisfactory.Keywords:concentration with polyurethane foam ；oxygen-enriched roasting ；sulfourea desorption method ；atomic absorption method ；measuringgold一般矿石样品中金含量较低，且在矿石中分布不均衡，这给金的定量分析工作带来了很大的不确定性。
泡沫塑料富集分离-石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金
泡沫塑料富集分离-石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金杨金艳;关逸考;赵东阳;何小庆【摘要】样品用1+1王水分解样品，在王水介质中，用泡沫塑料吸附金。
在聚四氟乙烯塑料瓶中进行水浴加热溶解，以1%硫脲络合解脱金，在石墨炉原子吸收分光光度计上，采用自动进样方式测定金。
经国家一级分析标准样品验证，结果与标准值相符。
%The samples was decomposed with 1+1 aqua regia, in aqua regia medium, gold was soaked with foam. With water bath heating dissolved in PTFE plastic bottle, released gold with 1%thiourea complexing, and then in the graphite furnace atomic absorption spectrophotometer, determined gold by automatic sampling method. The method has been proved in geological standard reference samples and the results are in good agreement with certiifed values.【期刊名称】《吉林地质》【年(卷),期】2013(000)004【总页数】3页(P113-114,123)【关键词】原子吸收;化探;痕量金;自动进样【作者】杨金艳;关逸考;赵东阳;何小庆【作者单位】吉林省有色金属地质勘查局六○八队，吉林九台130507;吉林省有色金属地质勘查局六○八队，吉林九台130507;吉林省有色金属地质勘查局六○八队，吉林九台130507;吉林省有色金属地质勘查局六○八队，吉林九台130507【正文语种】中文【中图分类】O657.31;P575国内用聚氨酯泡沫塑料吸附富集地质样品中痕量金的技术[1]，在原子吸收法中的应用，已日趋普遍。
探讨原子吸收测定矿石中的金
探讨原子吸收测定矿石中的金矿石中金的测定有铅试金富集原子吸光谱法、重量法、火试金法等等。
本文中选用的沫塑料吸附原子吸收光谱法对矿石中金的含量进行测定，利用王水使金矿分离，将泡沫塑料吸附着的微量的金加入稀王水溶液中，灰化之后，利用原子吸收分光光度仪对金含量进行测定，该方法精确可靠，消除了干扰因素对测定结果的影响。
标签：矿石；原子吸收法；金；测定物以稀为贵，金子作为财富的象征究其物质本身也是有其原因的，金矿不同于其他矿种的是金矿开采出来的矿石中金的含量并不高，需要进行提取加工才能得到想要的金块，但是如何在还未开发的矿石中分析测定极度微少的金的含量就成为了一项困难。
本文通过泡沫塑料吸附原子吸收光谱法对矿石中金的含量进行测定。
实验表明，该方法简单，易操作，成本比较低，干扰低，污染程度低，分析速度比较快等优点，非常适宜对大批量矿石中金含量进行分析测定。
1.实验部分1.1仪器设备以及试剂仪器设备：功率为3KW的电热板；电子天平；三台箱式电阻炉；一套原子吸收光谱仪（元素灯采用金空心阴极灯，0.4nm光谱带宽，乙炔流量为1300ml/min；高度为6mm的燃烧器，灯电流为0.2mA）；250ml的低腰三角烧杯；60ml的瓷圆皿；70mm的表面皿；500ml的塑料洗瓶；长度为7.5cm的短颈漏斗；长颈漏斗；定性滤纸。
试剂：泡沫塑料，按照3cm×4cm的规格裁剪厚聚氨酯软质泡沫塑料，洗净之后在沸水中煮十分钟之后，取H{晾干备用；稀王水，按照HCL：HN03：H20为3：4：1的比例配比，注意稀王水现配现用；金标准溶液，称取O.lg纯度在99.99%以上的纯金置于lOOml的烧杯中，之后向烧杯中注入lOml的稀王水，盖上表面皿，在温度为60摄氏度-70摄氏度之间水浴上加热至溶解，溶解之后，将浓度为250g/LNacl溶液注入其中，8～1O滴即可，再在沸水浴上加热蒸干，之后再加入lmlHCL，继续在沸水浴上蒸干，蒸干之后取下加入少量的水，稍微加热溶解全部盐类，冷却至室温，移人已经有lOmlHCL的容量为lOOOml的容量瓶中，用水稀释至刻度线，混匀，待用。
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泡沫塑料富集原子吸收法测定金的技术问题
1 引言 湖北三鑫金铜股份有限公司是以采选金铜矿产为主的矿山生产企业。在生产中,金的快速、
准确地分析测定对控制工艺指标及调度生产起着极其关键的作用。泡沫塑料富集原子吸收法测定金,
虽然在周边矿山中基本上没有应用于实际生产中,但在我公司经10余年的实际应用,其经验已相当成
熟,在多次外检中(含长春黄金研究院、湖北省地矿厅中心化 验室、大冶有色金属公司中心化验室、
鄂东南地质大队化验室等多家具有省级以上质量认证的单位) ,金外检合格率均优于国家标准,完全
可以满足生产要求。笔者在实际应用中,针对三鑫公司各种化验分析样品的要求,对泡沫塑料富集原
吸收测定金的若干技术问题进行了有益探讨,并得到了具有指导意义的技术要领,排除了影响化验分
析质量的许多因素,提高了分析结果的准确性。
2 泡沫塑料富集原子吸收法
2. 1 化学原理 试样用王水分解,在约10% (V /V)王水介质中, 3价金在王水介质中被直接用多孔聚氨
脂泡沫吸附富集,然后用5g/L硫脲2%(V /V)盐酸溶液加热解脱被原子吸附的金,直接用火焰原
子吸收光谱法测定。
2. 2 试剂及仪器和器皿
(1)试剂。稀王水: HCl + HNO3 + H2O的配比为3 + 1 + 4。 泡沫塑料: 将30个密、1cm厚聚氨酯软质
泡沫塑料剪成7. 5cm长, 1cm宽的条状,用洗衣粉洗干净,晾干备用。 动物胶溶液: 20g/L称取2g动
物胶于250ml烧杯中,加100ml沸水,煮至透明,用时现配 硫脲- 盐酸混合溶液: 含5g/L 硫脲的2%
(V /V)盐酸溶液。 金标准溶液: 称取0. 1000g 纯金(99. 99%以上)于100ml烧杯中,加入10ml稀王
水,盖上表面皿,在60 ～70℃水浴上加热溶解后立即加入8～10滴250g/LnaCl溶液, 再在沸水浴上
加热蒸干, 取下加入1mlHCl,继续在沸水浴上蒸干,取下加入少量水,微热使盐类全部溶解,取下冷却
至室温,移入盛有10mlHCl的1000ml容量瓶中,用水 稀释至刻度, 混匀; 此溶液ρ(Au) =100μg/ml。
(2)仪器和器皿。奥豪斯电子天平(分度值为0. 01g,最大称重200克) 1台;
电热板,功率3kw, 5台; 箱式电阻炉,功率4kw,温度0～1200℃, 3台;
瑞利WFX - 310型原子吸收光谱仪, 1套。
低腰三角烧杯: 250ml; 表面皿: 70mm;塑料洗瓶: 500ml; 瓷圆皿: 60ml;
短颈漏斗:7. 5cm长; 长颈漏斗;定性滤纸: ф12. 5cm,快速; 比色管: 10ml;比色管: 50ml。
2. 3 分析步骤 称取10g试样于圆皿中,在马弗炉(慢慢升温至600℃)焙烧1 ～2h,取出冷至室温。倒入
烧杯中, 以少量水润湿, 加稀王水100ml,盖上表面皿,置于电热板上低温分解至体积15～20ml,
加2～5ml动物胶溶液,取下稍冷,吹洗表面皿及杯壁加水至50ml煮沸溶 解盐类。取下冷至室温,
注入100ml容量瓶中稀释至刻度。摇匀,用快速定性滤纸干过滤,用50ml容量瓶取滤液至刻度。
将滤液倒入颈内塞有5～6cm泡 沫的漏斗吧适当速度过滤。用蒸馏水洗2～3次,取下泡沫并用
水吹洗之,放入盛有10～50ml l0. 5%的硫脲溶液的比色管中,水浴加热10min,冷却后用原子吸收
仪进行金的测定。 计算公式: w (Au) /106 =A ×V /m 式中: A—样品的吸光度值; V—待测样品溶
液的体积(ml) ; m—称取试样的质量( g) 。
3 技术要领
(1)焙烧。对含砷量的试样,焙烧时应从低温开始,至480℃时保持1～2 h,使砷挥发,然后再升高温度继
续焙烧除硫,否则由于形成低沸点的砷—金合金而挥发,造成金的损失,导致测定结果偏低。
(2)溶样。加王水前试样应用蒸馏水润湿,对于含碳酸盐的试样,溶样时反应剧烈,加酸时应缓缓
加入,低温加热溶解。个样溶解温度应控制在200 ～300℃,不得太高,以免王水提前蒸干,而导致
样品溶解不完全,个样溶解时间应控制在1h左右为好,太长或太短都不利于生产。
(3) 吸附。吸附用泡沫塑料要求较高,除严格按前面所定规格外,还应用金标液或金标样做吸附率
试验,最少在采用一个新批次泡沫塑料前要做一次试验。吸附速 度应为1. 5S/滴(待吸附的试样
溶液通过短颈漏斗中的海绵而滴落下来的速度) , 吸附时间应控制在30～ 45min。本法吸附金
的酸度范围较宽, 即0. 5 ～6mol/L 盐酸或5% ～ 30%(V /V)王水介质都能定量吸附金,但硝
酸浓度太大时,使金的吸附率下降
(4)上机。上原子吸收仪测定时,应按仪器操作规程将波长、灯电流、灯位置、燃烧器高度等指标调到
最佳位置,并事先预热15～30min,待仪器稳定后, 即显示屏上吸光度值跳动不超过0. 003A。方可点
火,并调节好燃气和助燃气流量,先空烧2～3min,使燃烧头均匀受热;再喷入蒸馏水4～5min后方可进
行正式测定。注意一批样如超过 40个,请每20个样绘制一次标准曲线,否则有可能因基线漂移导致
结果产生误差。
4 技术问题探讨
4. 1 样品的加工粒度 样品在进行加工流程第一道缩分前,破碎粒度应< 1mm,样品加工损失率< 5%;
样品缩分误差< 3% , K = 0. 4,送化验样的粒径应< 0. 074mm。根据三鑫公司多年来的生产实践,
化验样品的粒度越细越好,越均匀越有利于提高化验分析的精确度和准确度。故此,三鑫公司化
验分析矿样粒度一般 控制在< 0. 074mm占98%以上。
4. 2 化验分析范围 泡沫塑料富集原子吸收光谱法适用于矿石、氰化渣、阳极泥、铜精砂、金精砂、
硫精砂中0. 0x～200g/ t金的测定。品位低于0. 3g/t的金,测定结果容易偏低0. 1g/ t左右。应选用灵
敏度高的原子吸收仪进行测定,以避免此类误差。1997 ～2004 年度分析数据外检分析结果见表1
所示。
4. 3
焙烧 焙烧的温度过高或过低对样品分析结果均造成一定影响。如果焙烧温过高,时间过长,样品易烧
结,甚至粘结于元皿底部;焙烧温度过低,时间太短,碳、硫除不 尽。三鑫公司采用分段焙烧, 由低温
(400℃)开始焙烧,保持温度1h,然后升至600℃保持温度1h; 焙烧过程中,炉门稍开,让空气进入炉内,
这样焙烧出试样疏松,无烧结现象;经稀王水溶解后,液面和烧杯壁无黑色悬浮物,残渣无黑色,较好地
消除了碳、硫等 对测定金的干扰。
5 结语 泡沫塑料富集原子吸收法分析金,不仅具有方法简便、易操作、成本低、污染少、分析速度
快等特点,还具有如下优点: (1)能大批量分析样品, 2人一个小班可分析金样品40个左右; (2)特别适用
于地质样品和选矿流程中间样品的测定; (3)可较好地消除了人为因素的影响; (4)通过对泡沫塑料富集
原子吸收法分析测定金的技术问题探讨,掌握了各技术要领,较好地消除了碳、硫及有机物质对金的测
定干扰,使泡沫塑料富集原子吸收法测定地质样样品、选矿流程中间样品中金的合格率有较大的提高。
该方法的不足之处主要有: (1)初次投资较大,需购置原子吸收仪一套,以WFX - 310为例,仅主机需投资
6. 4万元,加上易耗品如空心阴极灯、雾化器、高纯乙炔等,初次投入成本约6. 5万元; (2)由于三鑫公司
的原矿样品中,含微细粒颗粒金较多,分析准确性有待进一步提高。