003食盐

文件编号 文件名称 食用盐检验操作规程 页面 12 颁发日期 年 月 日 起 草 人 日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 审 核 人 日期 年 月 日 颁发部门 质量部 批 准 人 日期 年 月 日 分发部门 质量部 变更原因

1目的 规范食用盐检验的操作。 2范围 适用于食用盐的检验。 3职责 检验员及质量技术部部长对本规程的实施负责。 4依据 《中华人民共和国国家标准 食用盐卫生标准的分析方法》（GB/T 5009.42） 5程序 5.1感官指标 白色、味咸，无可见的外来杂物。无苦味、涩味，无异臭。 5.1.1主要仪器及用具 白纸、瓷乳钵、烧杯 5.1.2操作方法 5.1.2.1色泽 将样品撒在一张白纸上，观察其颜色。 5.1.2.2气味 约取20g样品于瓷乳钵中研碎后，立即检查。 5.1.2.3滋味 约取5g样品于烧杯中，用100ml温水溶解，其水溶液用口尝。 5.1.3结果与判定 观察结果与规定相符者，判为符合规定；否则，判为不符合规定。 5.2物理指标 5.2.1白度 按GB/T 13025.2的方法操作，结果与规定相符者为符合规定。否则，为不符合规定。 5.2.2粒度 按GB/T 13025.1的方法操作，结果与规定相符者为符合规定。否则，判为不符合规定。 5.3化学指标 5.3.1氯化钠（以干基计） 5.3.1.1主要仪器及用具 10ml微量滴定管 5.3.1.2主要试药与试液 硝酸银标准滴定溶液（0.1mol/L）、铬酸钾溶液（50g/L） 5.3.1.3操作方法 5.3.1.3.1制备供试液 预先取直径12.5cm(或9cm)新华快速定量滤纸，折叠后置高型称量瓶中，滤纸连同称量瓶在100±5℃烘至恒量。称取25.00g样品，置于400ml烧杯中，加约200ml水，置沸水浴上加热，时刻用玻璃棒搅拌，使全部溶解。将溶液通过恒量滤纸过滤，滤液收集于500ml容量瓶中，用热水反复冲洗沉淀及滤纸至 无氯离子反应为止（加1滴硝酸银溶液检查不发现白色混浊为止）。加水至刻度，混匀，即得。 5.3.1.3.2测定 吸取25.0ml 供试液于250ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。再吸取25.0ml，置于瓷蒸发皿中，加水至50ml，加入1ml铬酸钾溶液(50g/L)，混匀。用硝酸银标准溶液（0.1mol/L）滴定至初现橘红色。 量取100ml水，同时做空白实验。 5.3.1.4结果与判定 按下式计算： （V1－V2）×c1×0.0585 X1= ×100/（1－A）

m1×25/500×25/250

X1—样品中食用盐（以氯化钠计）含量（以干基计），g/100g； A—样品中水分，g/g； m1—样品质量，g； V1—测定用样品稀释液消耗硝酸银标准滴定液的体积，ml； V2—试剂空白消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，ml； c1—硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L； 0.0585—与1.00ml硝酸银标准溶液（1.000mol/L）相当的氯化钠质量，g。 计算结果符合限度，判为符合规定。否则，判为不符合规定。 5.3.2水分 按GB/T 5009.4的直接干燥法操作，检验结果符合限度规定，判为符合规定。否则，判为不符合规定。 5.3.3水不溶物 5.3.3.1主要仪器及用具 快速定量滤纸、称量瓶、干燥箱 5.3.3.2主要试药与试液 硝酸银溶液（50g/L） 5.3.3.3操作方法 5.3.3.3.1制备供试液 同5.3.1.3.1制备 5.3.3.3.2测定 干燥至恒量，首次干燥1小时，以后每次为0.5小时，取出放干燥器0.5小时称量，至两次所称质量之差不超过0.001g。 5.3.3.4结果与判定 按下式计算： （m2－m3） X2= ×100 m4

X1—样品中水不溶物的含量，g/100g； m2—称量瓶和带有水不溶物的滤纸质量，g； m3—称量瓶加滤纸质量，g； m4—样品质量，g。 计算结果符合限度，判为符合规定。否则，判为不符合规定。 5.3.4水溶性杂质 5.3.4.1硫酸盐（以SO42-计） 5.3.4.1.1主要仪器及用具 可见分光光度计、分析天平、锥形瓶 5.3.4.1.2主要试药与试液 铬酸钡混悬液、盐酸 (1+4)、氨水(1+2)、 硫酸盐标准溶液 5.3.4.1.3操作方法 5.3.4.1.3.1制备供试液 同5.3.1.3.1制法。 5.3.4.1.3.2制备试液 铬酸钡混悬液：称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡（BaCL2•2H2O）分别溶于1000mL水中，加热至沸腾。将两液共同倾入3000mL烧杯内，生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀沉降后，倾出上层液体，然后每次用1000mL水冲洗沉淀5次左右。最后加水至1000mL，成混悬液，每次使用前混匀。 硫酸盐标准溶液：准确称取1.4787g干燥过的无水硫酸钠或1.8141g干燥过的无水硫酸钾，溶于少量水中，移入 1000mL容量瓶，加水稀释至刻度， 此溶液每毫升相当于1.0mg硫酸根。 5.3.4.1.3.3测定 吸取10.00—20.00ml 供试液，置于150mL锥形瓶中，加水至50mL。吸取0，0.50，1.0，3.0，5.0，7.0ml硫酸盐标准溶液（相当0，0.50，1.0，3.0，5.0，7.0mg 硫酸根），分别置于150ml锥形瓶中，各加水至50ml。于每瓶中加入3—5粒玻璃珠（以防爆沸）及1ml盐酸(1+4)，加热煮沸5分钟。再分别加入2.5ml铬酸钡混悬液，再煮沸5分钟左右，使铬酸钡和硫酸盐生成硫酸钡沉 淀。取下锥形瓶放冷，于每瓶内逐滴加入氨水(1+2)，中和至呈柠檬黄色为止。再分别过滤于50ml具塞比色管中（滤液应透明），用水洗涤三次，洗液收集于比色管中，最后用水稀释至刻度，用1cm比色杯以零管调节零点，于波长420nm处，测吸光度，绘制标准曲线比较。 5.3.4.1.4计算 m5 ×100 X3＝

m6×V3/500×1000

X3—样品中硫酸盐的含量（以硫酸根计），g/100g； V3—测定时样品稀释液体积，ml； m5—测定用样品相当硫酸盐的质量，mg； m6—样品质量，g。 5.3.4.2镁 5.3.4.2.1主要仪器及用具 10ml微量滴定管、锥形瓶 5.3.4.2.2主要试药与试液 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（0.01mol/L）、紫尿酸铵混合指示剂（2%）、氢氧化钠溶液（80g/L）、氨缓冲溶液、铬黑T混合指示剂 5.3.4.2.3操作方法 5.3.4.2.3.1制备供试液 同5.3.1.3.1制法。 5.3.4.2.3.2制备试液 紫尿酸铵混合指示剂（2%）：取10g干燥氯化钠及0.2g紫尿酸铵于玻璃乳释中混合，研细，贮于棕色小广口瓶中备用。 氨缓冲溶液：取20g氯化铵溶于300mL水中，加100mL氨水，再加水稀释至1000mL，贮于棕色小广口瓶中。 铬黑T混合指示剂（1%）：取10g干燥氯化钠研细，加0.1g铬黑T于玻璃乳钵中，混合研细，贮于棕色小广口瓶中备用。 5.3.4.2.3.3滴定 吸取50ml 供试液，置于 250ml锥形瓶中。加入2ml氢氧化钠溶液 (80g/L)及约5mg紫尿酸铵混合指示剂（2%），搅拌溶解后，立即用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，至溶液由红色变成蓝紫色为止，记录消耗溶液毫升数。再吸 取50ml供试液，置于250ml锥形瓶中，加5ml氨缓冲溶液及约5mg铬黑T混合指示剂，搅拌溶解后立即以乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，至溶液由酒石红色变为亮蓝色为止。记录消耗溶液毫升。 5.3.4.2.4计算 X4—样品中镁的含量，g/100g ； V5—滴定钙离子消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，ml； V4—滴定钙镁离子总量消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的体积，ml； c2—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m7—样品质量，g 。 0.0243—与1mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液（0.01000 mol/L）相当的镁的质量，g 。 （V4－V5）×c2×0.0243×100 X4 ＝ m7×50/500

5.3.4.3钙

同5.3.4.2镁。 5.3.4.4结果与判定 计算的硫酸盐、钙、镁之和为水溶性杂质的含量。结果符合限度，判为符合规定。否则，判为不符合规定。 5.4有害元素 5.4.1砷（以As计） 按GB/T5009.11操作。结果符合限度，判符合规定。否则，判不符合规定。 5.4.2铅（以Pb计） 按GB/T5009.12操作。结果符合限度，判符合规定。否则，判不符合规定。 5.4.3 氟（以F计） 5.4.3.1主要仪器及用具 可见分光光度计、离心机、锥形瓶 5.4.3.2主要试药与试液 稀盐酸（23.4ml→100ml）、氯化钡溶液 (100g/L)、 氢氧化镁混悬液、缓冲液(pH4.7)、硝酸镧溶液 (0.001mol/L)、茜素氨羧络合剂溶液(0.001mol/L)、 丙酮、氟标准溶液、氟标准使用液、硝酸(1+31) 5.4.3.3操作方法 5.4.3.3.1制备试液 氢氧化镁混悬液：取15.6g硫酸镁(MgSO4•7H2O)，置于2000mL锥形瓶内，加100mL水，溶解，在不断搅拌下缓缓加入1350mL氢氧化钠溶液(4g/L)，加热混悬液并在60—70℃保持10—15分钟，冷却至室温，待混悬物沉降后，用虹吸法吸弃上层溶液。如此反复用水洗涤混悬物，直至洗液滴加稀盐酸与氯化钡溶液不再发生混浊。将此混悬物移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，使用前充分混匀，混悬液保持两个月吸附性能不变。 缓冲液(pH4.7)：称取30g无水乙酸钠，溶于400ml水中，加22ml冰乙酸，再缓缓加冰乙酸调pH为4.7，然后加水稀释至500ml。 硝酸镧溶液 (0.001mol/L)：称取0.22g硝酸镧，用少量乙酸溶液（1mol/L）溶解，加水至约450ml，用乙酸钠溶液（250g/L）调节pH为5.0，再加水稀释至500ml，置冰箱中保存。 茜素氨羧络合剂溶液(0.001mol/L)：称取0.19g茜素氨羧络合剂，加少量 水及氢氧化钠溶液（40g/L）使其溶解，加0.125g乙酸钠，用乙酸溶液调节pH为5.0（红色），加水稀释至500ml，置冰箱中保存。 氟标准溶液：准确称取0.2210g经95—105℃干燥4小时的氟化钠，溶于水，移入100ml 容量瓶中，加水至刻度，混匀。置冰箱中保存。此溶液每毫升相当1.0mg氟。 氟标准使用液：临用时吸取1.0mL氟标准溶液，于100mL容量瓶中，加水稀释