大黄不同炮制品中鞣质含量的测定
HPLC法测定大黄不同炮制品中大黄素含量
HPLC法测定大黄不同炮制品中大黄素含量刘建华;张素梅;张新厚;黄金鹏;李风娟【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2006(40)3【摘要】用高效液相色谱法测定大黄不同炮制品中大黄素的含量.采用Hypersil Gold C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.05%磷酸(85:15)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm.大黄素的线性检测范围为4.79～47.9μg/mL,线性良好,R2=1.000;大黄素平均加样回收率为98.56%,RSD为1.30%(n=5).生大黄及各炮制品中大黄素含量分别为:生大黄0.401%,熟大黄0.669%,酒大黄0.512%,醋大黄0.348%.试验得出如下结论:炮制使大黄中大黄素的含量产生明显变化.【总页数】4页(P9-12)【作者】刘建华;张素梅;张新厚;黄金鹏;李风娟【作者单位】河南农业大学牧医工程学院,河南,郑州,450002;河南农业大学牧医工程学院,河南,郑州,450002;河南农业大学牧医工程学院,河南,郑州,450002;河南农业大学牧医工程学院,河南,郑州,450002;河南农业大学牧医工程学院,河南,郑州,450002【正文语种】中文【中图分类】TQ460.72【相关文献】1.薄层扫描法测定虎杖不同炮制品中大黄素含量 [J], 潘莹;王树桂;张林丽;陈海南2.HPLC法测定不同外植体诱导虎杖愈伤组织中大黄素含量 [J], 王婷婷;夏醒醒;陈勤3.HPLC法测定不同产地夜交藤(首乌藤)中大黄素的含量 [J], 王争平;丁青龙;李莹4.RP-HPLC法测定贵阳地区不同采收期土大黄中大黄素及总游离蒽醌含量 [J], 杜鹃;吴桂芳;刘雅华5.RP-HPLC法测定不同提取法首乌藤中大黄素含量 [J], 巩丽丽;李佳;蒋海强;孙志翠因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
关于侧柏叶炮制前后鞣质的含量测定
关于侧柏叶炮制前后鞣质的含量测定【摘要】：目的比较侧柏叶生品和炭品中鞣质的含量。
方法采用2005版《中华人民共和国药典》鞣质含量测定方法，即磷钼钨酸-干酪素比色法，以没食子酸为对照，测定侧柏叶生品和炭品中的鞣质含量。
结果线性范围为0.026～0.26 mg(r＝0.999 4)，平均加样回收率为97.85%，RSD＝1.07%(n＝9)。
结论该方法结果可靠，可用于侧柏叶生品及炭品的鞣质含量测定。
【关键词】侧柏叶鞣质含量测定Abstract：Objective To compare the tannin contents of Platycladus orientalis (L.) Franco and its carbonisatus. Method A tungsten molybdophosphate-casein colorimetric method was used withgallic acid as reference substance. Results The standard curve in the range of 0.026～0.26 mg (r＝0.999 4)， and the average recovery rate was 97.85%， RSD＝1.07% (n＝9). Conclusion The method is reliable and can be used to determine the tannic of and its different processed products.Key words：Platycladus orientalis (L.) Franco；tannic；content determine侧柏叶为柏科植物侧柏[Platycladus orientalis(L.) Franco]的干燥枝梢及叶[1]，具有凉血止血的功效，临床常用于止血、镇咳、祛痰和抗结核。
大黄不同炮制品对其药效的影响
１ １ 泻下 ．
用 。大 黄煎剂 对 乙型 肝炎 表 面抗 原 （ ｓ ｇ 有 明显 抑 ＨＢＡ ）
制作 用 ， 内 可 激 发 肌 体 产 生 干 扰 素 ， 高 抗 病 毒 能 体 提
酚、 大黄 素 一６一甲醚 、 ｄ一儿 茶 素 、 没食 子 酸 具 有 止 血
见减 弱 。酒 炒大 黄 、 宁 片对 胰 淀 粉 酶 活 性 的 抑 制 能 清 力最 强 。从 对 消 化 功 能 影 响 角 度 来 看 ， 大 黄 、 黄 熟 大 炭 、 宁片达 到 了消 除或 缓 和苦寒 败 胃的不 良反应 … 。 清
天津药学
Ｔａｊ Ｐ ａｍ ｃ ２ １ ｉｎｉ ｎ ｈｒ ａｙ ０ ０年
第２ 第 １ ２卷 期
５ ３
中
药
大 黄 不 同 炮 制 品 对 其 药 效 的 影 响
王 君
３０８ ） ０ ３ １
（ 津 市残 疾 人 康 复 服 务 指 导 中 心 ， 津 天 天
摘
要
大黄为攻 Ｉ ， － 生者 泻一 药 Ｆ力猛 ， 炮制 后使之缓 泻或不 泻 。临床应用 时 ， 必须 在 中医理论 指导下 ， 取适 当的 采
炮制方法 ， 以达 到引药 归经 ， 改变 或缓和药性 ， 扩展药物作用 的部 位和趋 向， 减弱 药物毒 副作 用等 目的 。从 而在辨 证用 药
上 ， 长避短 ， 挥药效 ， 大治疗范 围。 扬 发 扩 关键 词 大 黄 ， 制 ， 效 炮 药
文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ６５ ８ （ ００ ０ － ５ －３ １０ －６７ ２ １ ） １ ０ ３０ ０ 中 图 分 类 号 ： ９ Ｒ７
２ 对 血 液和 物质 代谢 的影 响
酒大黄与生大黄有什么区别？
酒大黄与生大黄有什么区别？答：酒大黄是大黄经酒炙后的炮制品。
二者在性状、功效、化学成分、药理作用上均有区别。
酒大黄是这样炮制的：取大黄片或块，用黄酒喷淋拌匀，稍闷润，待酒被吸尽后，置炒制容器内，用文火炒干，色泽加深，取出晾凉，筛去碎屑[1]。
每100kg大黄片或块，用黄酒10kg[1]。
酒大黄与生大黄在性状上的区别生大黄为不规则厚片或块，表面黄棕色或黄褐色，中心有纹理，微显朱砂点，习称“锦纹”，质轻，气清香，味苦而微涩[1]。
酒大黄表面深棕色或棕褐色，偶有焦斑，折断面呈浅棕色，质坚实，略有酒香气[1]。
酒大黄与生大黄在功效上的区别生大黄苦寒沉降，气味重浊，走而不守，直达下焦，泻下作用峻烈，具有攻积导滞、泻火解毒的功能[1]。
用于实热便秘，高热，谵语，发狂，吐血，衄血，湿热黄疸，跌打瘀肿，血瘀经闭，产后瘀阻腹痛，痈肿疔毒；外治烧烫伤[1]。
如治热结便秘，潮热谵语的大承气汤（《伤寒论》）；治湿热黄疸的茵陈蒿汤（《伤寒论》）；治热毒肠痈的大黄牡丹皮汤（《金贵要略方论》）；治疮痈肿毒，或烧伤、烫伤的金黄散（《外科精义》）[1]。
酒大黄善清上焦血分热毒。
用于目赤咽肿，齿龈肿痛。
（《中华人民共和国药典》（2010年版））酒炙大黄其苦寒泻下作用稍缓，并借酒升提之性，引药上行，善清上焦血分热毒[1]。
用于目赤咽肿，齿龈肿痛[1]。
如治眼暴热痛，头肿起的大黄汤（《圣济总录》）[1]。
酒大黄与生大黄在化学成分上的区别大黄中含游离型和结合型蒽醌类衍生物，还含鞣质类、二苯乙烯苷类、萘酚苷类和苯丁酮类成分等[1]。
（1）对蒽醌类成分的影响：大黄经酒炒后，结合型蒽醌有所减少[1]。
熟大黄，经蒸、炖后其结合型与游离型蒽醌类衍生物均减少，其中结合型大黄酸显著减少，番泻苷仅余微量[1]。
大黄炒炭后，其结合型大黄酸被大量破坏，但仍保留少量的各型蒽醌类衍生物，番泻苷已不存在[1]。
实验证明，大黄炭中的大黄酚含量为生大黄的2.7倍左右，大黄素-6-甲醚为生大黄的4.1倍左右[1]。
槐米炮制品中鞣质含量测定
JTCV M 2008年第6期32 实验技术抗应激水平[5]。
牛磺酸在第2周开始添加效应不再显著,可能是随着机体对饲料的适应,应激强度得到缓解,而饲料中的鱼粉又含有较多的牛磺酸,足以满足机体的需要。
如曹让等测定鱼粉中的牛磺酸含量在0.54%~0.70%[6];徐洁等也测定优质或合格鱼粉中牛磺酸含量应在0.6374%~0.7468%。
参考文献:[1]H ayes K C,Ca rey R,Sch m i dt S Y.R e tine l deg enerati onassociated w it h tauri ne defic i ency i n t he cat[J].Sc i ence,1976,188:949-953.[2]刘惠芳,周安国.牛磺酸在动物营养中的应用[J].中国饲料,2003(16):20-22.[3]K ande l G Y.Infl uence o f dietary taurine on per f o r m anceand fa t retenti on in bro iler and poultry vary ing l eve l of[J].A n i m Sc,i1993,72:880-885.[4]Stephen.Effect of di etary tauri ne on gro w t h and Escher i chia co lires i stance i n chickens[J].A n i m Sc,i1996,75:1330-1333.[5]凌明亮,黄仁术.饲料添加剂开发与应用技术[M].北京:科学技术文献出版社,2006:123-126.[6]曹 让,张林生.用氨基酸分析仪测定鱼粉中牛磺酸[J].陕西农业科学,2007(6):24-27.[7]徐 洁,钱爱萍,陈体强,等.利用特征氨基酸组分分析与显微观察鉴别掺假鱼粉[J].福建农业学报,2004,19(2):121-125.紫外分光光度法测定槐米炮制品中鞣质含量方艳夕,张 磊,周国梁(安徽科技学院,安徽凤阳 233100)中图分类号:S853 7 文献标识码:A 文章编号:1000-6354(2008)06-0032-02槐米来源于豆科植物槐Sop hora jap onica L.的干燥花蕾,性苦、微寒,具有凉血止血、清肝泻火的功能,用于便血、痔血、血痢、崩漏、吐血、衄血、肝热目赤、头痛眩晕等症[1]。
大黄不同炮制品中游离蒽醌的含量测定
关系 。
２ ． ５ 供试 品含 量测定
１ 仪器 与材 料 ２ ． ５ ． １ 大黄酸 的含 量测 定 岛津 Ｌ Ｃ 一 １ ０ Ａ Ｔ ｖ Ｐ高效液相 色谱仪 ， Ｓ Ｐ Ｄ 一 １ ０ Ａ紫外 分 取 各 个供 试 品按 “ ２ ． ３ ” 项 下 制备 供 试 品溶 液 ， 按“ ２ ． １ ” 析仪 ， Ｃ Ｔ Ｏ一 １ ０ ＡＳ柱 温箱 ， ＤＧＵ 一 １ ２ Ａ脱气机 。 Ｋ Ｑ一２ ５ Ｄ Ｅ 项 下 色谱 条件进 行测 定 ， 结 果见 表 １ 。 型数控 超声 波清 洗器。 大黄酸 标准 品（ 中国药品生物 制品有 限公 司 生产 ， 批号为 ０ ７ ５ ７ — ２ ０ ０ ０ ０ ５ ） ， 大黄 素 标 准 品（ 中 国 药 品生 物制 品有 限公 司生 产 ，批号 为 １ １ ０ ７ ５ ６—２ ０ ０ １ １ ０） ， 生 大黄圈 （ 天津 中药饮片 厂生产 ， 批号 ０ ５ ０ ９ ０ ２ ０） ， 熟 大黄 （ 天
ｒ ： ０ ． ９ ９ ９ ９ 。结论 ： 大黄的不同炮制品中大黄酸、 大黄素的含量不同， 以 ４ 目筛 。 精确 称 取 药 品粉 末生 大黄 ５ ． ０ ０ ５ ６ ｇ 、 熟 大黄 生 大 黄 中 大 黄素 、 大 黄 酸 的含 量 最 多 ， 大 黄炭 中 大黄 素 的 含 量最 少 ， 酒 过 ２
熟大 黄
０ ｍｌ 容量瓶 中， 加入 ４ ０ ｍｌ 氯仿 ， 于３ ８ ℃超声 提取 ３ ０ ｍｉ ｎ ， 酒 大黄 大黄 ５
静置 ２ ４ ｈ过滤 ， 挥 干氯 仿 ， 加 适量 甲醇转 溶于 ５ ０ ｍｌ 容量 瓶 大 黄 为蓼 科植 物 掌 叶 大 黄 （ Ｒ ｈ ｅ ｕ ｍ ｐ ａ ｌ ｍａ ｔ ｕ ｍ Ｌ ． ） 、 中。 用移液 管从 ５ ０ ｍＩ 溶液 中取 １ ｍＩ 转移 至 １ Ｏ ｍｌ 容量瓶 中
大黄不同炮制品中游离蒽醌的含量测定
摘要:目的：通过HPLC法比较大黄不同炮制品中大黄酸、大黄素的含量。
方法：采用Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm，5μm)色谱柱；流动相为甲醇-水（70:30，磷酸调至pH值＝3）；柱温：24℃；流速：1.0ml/min；检测波长：437nm。
结果：大黄酸线性范围为0.0132~0.132mg，r＝0.9991，大黄素线性范围为0.0066~0.132mg，r＝0.9999。
结论：大黄的不同炮制品中大黄酸、大黄素的含量不同，以生大黄中大黄素、大黄酸的含量最多，大黄炭中大黄素的含量最少，酒大黄中大黄酸的含量最少。
关键词:大黄酸大黄素HPLC生大黄熟大黄酒大黄大黄炭大黄为蓼科植物掌叶大黄（Rheum palmatum L.）、唐古特大黄（Rheum tenguticum Maxim.ex Balf.）或药用大黄（Rheum officinale Baill.）的干燥根及根茎。
2005版药典一部规定大黄饮片为大黄除去杂质，洗净，润透，切厚片或块，晾干；酒大黄为取净大黄块，加酒拌匀，闷透，至锅内，用文火炒至规定的程度时，取出，放凉。
照酒炙法炒干；熟大黄为取净大黄块，照酒炖法或蒸至内外均呈黑色，加酒拌匀，加入液体辅料拌匀，置适宜的容器内，加热蒸透或至规定的程度时，取出，干燥；大黄炭为取净大黄块，照炒炭法炒至表面焦黑色、内部焦褐色。
酒大黄善清上焦血分热毒。
用于目赤咽肿，齿龈肿痛。
熟大黄泻下力缓，泻火解毒。
用于火毒疮疡。
大黄炭凉血化瘀止血。
用于血热有瘀出血症。
大黄中其主要活性成分为大黄蒽醌衍生物如大黄素、大黄酸、大黄酚等。
本文考察了大黄不同炮制品中大黄酸、大黄素的含量，经测定在不同炮制品中大黄酸、大黄素在生大黄中的含量最多，大黄炭中大黄素的含量最少，酒大黄中大黄酸的含量最少。
实验部分1仪器与材料岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪，SPD-10A紫外分析仪，CTO-10AS柱温箱，DGU-12A脱气机。
生大黄和大黄炭中5种化学成分的变化规律研究
生大黄和大黄炭中5种化学成分的变化规律研究南京宏;张晓松;华永丽;魏彦明【摘要】为建立大黄及大黄炮制品大黄炭中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及没食子酸5种化学成分测定的高效液相色谱(HPLC)方法,分析这5种化学成分含量的变化规律并探讨炭制对大黄中5中化学成分的影响,采用HPLC色谱法,色谱柱C18,流动相为1 mL/L磷酸水(A)-甲醇(B)梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm(没食子酸为260 nm),柱温为40℃(没食子酸为25℃),进样量为20μL.结果表明,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及没食子酸检测进样量线性范围分别为0.7669μg～12.279μg(r=0.99995)、0.426μg～6.8169μg(r=0.99682)、0.7683μg～12.2928μg(r=0.99995)、5.852μg～94.8569μg(r=0.99561)、4.751μg～76.025μg(r=0.99902);精密度、稳定性、重复性试验RSD<5％.大黄经过炒碳以后芦荟大黄素增加1.755倍、大黄酸增加1.323倍、大黄素增加1.344倍、大黄酚增加2.473倍、没食子酸增加了1.044倍.说明生大黄经过炒碳以后会发生化学成分含量的明显改变.【期刊名称】《动物医学进展》【年(卷),期】2019(040)004【总页数】6页(P58-63)【关键词】生大黄;大黄炭;化学成分;高效液相色谱法【作者】南京宏;张晓松;华永丽;魏彦明【作者单位】甘肃农业大学动物医学院 ,甘肃兰州 730070;甘肃农业大学动物医学院 ,甘肃兰州 730070;甘肃农业大学动物医学院 ,甘肃兰州 730070;甘肃农业大学动物医学院 ,甘肃兰州 730070【正文语种】中文大黄为蓼科植物唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim Ex Balf、药用大黄Rheum offcihale Baill及掌叶大黄Rheum-palmatum L的干燥根及根茎。
大黄不同炮制品中游离蒽醌的含量测定
大黄不同炮制品中游离蒽醌的含量测定作者：刘洪利等来源：《中小企业管理与科技·下旬刊》2013年第05期摘要：目的：通过HPLC法比较大黄不同炮制品中大黄酸、大黄素的含量。
方法：采用Shim-pack VP-ODS（150mm×4.6mm，5μm）色谱柱；流动相为甲醇-水（70：30，磷酸调至pH值=3）；柱温：24℃；流速：1.0ml/min；检测波长：437nm。
结果：大黄酸线性范围为0.0132～0.132mg，r=0.9991，大黄素线性范围为0.0066～0.132mg，r=0.9999。
结论：大黄的不同炮制品中大黄酸、大黄素的含量不同，以生大黄中大黄素、大黄酸的含量最多，大黄炭中大黄素的含量最少，酒大黄中大黄酸的含量最少。
关键词：大黄酸大黄素 HPLC 生大黄熟大黄酒大黄大黄炭大黄为蓼科植物掌叶大黄（Rheum palmatum L.）、唐古特大黄（Rheum tenguticum Maxim. ex Balf.）或药用大黄（Rheum officinale Baill.）的干燥根及根茎。
2005版药典一部规定大黄饮片为大黄除去杂质，洗净，润透，切厚片或块，晾干；酒大黄为取净大黄块，加酒拌匀，闷透，至锅内，用文火炒至规定的程度时，取出，放凉。
照酒炙法炒干；熟大黄为取净大黄块，照酒炖法或蒸至内外均呈黑色，加酒拌匀，加入液体辅料拌匀，置适宜的容器内，加热蒸透或至规定的程度时，取出，干燥；大黄炭为取净大黄块，照炒炭法炒至表面焦黑色、内部焦褐色。
酒大黄善清上焦血分热毒。
用于目赤咽肿，齿龈肿痛。
熟大黄泻下力缓，泻火解毒。
用于火毒疮疡。
大黄炭凉血化瘀止血。
用于血热有瘀出血症。
大黄中其主要活性成分为大黄蒽醌衍生物如大黄素、大黄酸、大黄酚等。
本文考察了大黄不同炮制品中大黄酸、大黄素的含量，经测定在不同炮制品中大黄酸、大黄素在生大黄中的含量最多，大黄炭中大黄素的含量最少，酒大黄中大黄酸的含量最少。
不同炮制方法对大黄炮制品浸出物的影响
不同炮制方法对大黄炮制品浸出物的影响目的研究大黄生品和炮制品的醇溶性浸出物和水溶性浸出物的浸出率。
方法将生大黄用不同炮制方法分别炮制成酒大黄、醋大黄和熟大黄，然后采用热浸法提取浸出物，比较同一炮制品在不同的炮制方法下其浸出物的浸出率。
结果酒大黄、醋大黄、熟大黄三者的醇溶性浸出物浸出率和水溶性浸出物浸出率与生大黄比较，均有所提高。
结论生大黄经炮制后，浸出物的浸出率能有效的提高，方法科学，值得推广。
标签：大黄；炮制品；制法；浸出物大黄具有写下，抗炎，解毒凉血，活血化瘀等作用，是临床常用中药[1]，主要含蒽醌类衍生物，二蒽酮衍生物鞣质和其中番泻甙A和结合性大黄酸及其类似物为主要泻下成分，而鞣质为收敛成分[2]。
大黄的炮制品种有20种以上，沿用至今的炮制品仍有生大黄、酒大黄、醋大黄、熟大黄等[3]。
生大黄泻下作用峻烈，导滞之势猛，泻火解毒作用强；酒大黄，其泻下作用稍缓，善清上焦血分热毒；熟大黄又称制大黄、熟军、制军，泻下作用缓和，活血祛瘀作用较强；醋大黄，泻下作用稍缓，以消积化瘀为主[4]。
因此应严格掌握其炮制方法，使质量符合要求，尤其是生大黄体大质坚，在炮制水处理过程中，宜采取少泡多润法，缓缓润透，因为大黄的有效成分易溶于水，久泡会降低疗效[5]，同时医生在处方中应注明“生大黄”“熟大黄”“酒大黄”“醋大黄”等。
以便调配，保证中医临床用药的安全有效[6]。
为了提高药品质量，更好的发挥大黄的不同疗效，拓宽应用范围，我们还应进一步利用现代科学技术，改善炮制方法，提高炮制质量，使大黄的药效得到更充分的利用。
1 材料与方法1.1 仪器HH-4电子恒温水浴锅（苏州威尔实验用品有限公司），DHG-9076A型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司），SHIMADZU AUY120分析天平（广州湘仪机电设备有限公司），200g摇摆式高速中药粉碎机（温岭市大德中药机械有限公司），SHZ-D（Ⅲ）循环水式真空泵（巩义市英峪予华仪器厂），电炒锅，蒸发皿，冷凝管，烧杯，铁架台（铁夹），电炉，托盘天平，铁锅，铁铲，搪瓷盘，胶头滴管，250mL具塞锥形瓶，100mL量筒，25mL移液管，烧杯，冷凝管，玻棒，布氏漏斗，20目药筛，滤纸，称量纸等。