高分散负载型贵金属催化剂的浸渍法制备_李兵
丙烷脱氢催化剂的制备与表征
丙烷脱氢催化剂的制备与表征
目前，丙烷脱氢制丙烯催化剂主要分为丙烷直接催化脱氢催化剂和丙烷氧化脱氢催化剂两大类，直接催化脱氢催化剂主要有Cr系催化剂和Pt系催化剂。
Pt系催化剂的制备方法
浸渍法
浸渍法是将贵金属负载到载体上的最常用的方法，以Pt系催化剂为例：制备单Pt催化剂时，先将Pt的前驱物如(NH4)2PtCl6，H2PtCl6或Pt(acac)2等用去离子水或有机溶剂制备成溶液，采用初湿浸渍法浸渍到载体上，然后再在适当的温度下进行烘干、焙烧和还原；制备Pt-Sn催化剂，可以采用顺序浸渍法，也可采用共浸渍法。顺序浸渍法是分别将Pt、Sn的前驱物制备成溶液，先浸渍一种，烘干后再浸渍另一种。共浸渍法则是将两种前驱物先制备成一种溶液再进行浸渍。
浸渍法虽然简单，但不能控制金属颗粒的大小，负载双金属或多金属时不能控制金属颗粒的组成。金属颗粒的大小和组成，与金属前驱体的组成、载体性质以及浸渍方法等都有关。此外采用有机溶剂溶解金属前驱物，在工业生产中还要考虑溶剂的回收问题。
离子交换法
该方法的原理是利用贵金属前驱物与载体表面的羟基相互作用，例如采用离子交换法制备Pt/SiO2催化剂，SiO2表面存在硅羟基，Pt的四铵络合物[Pt(NH3)4(OH)2]与硅羟基中的质子可以发生离子交换反应得到[Pt(NH3)4]2+，离子交换反应后先将催化剂烘干，然后在500℃下氧化，再用H2还原，制得Pt/SiO2催化剂，其中Pt颗粒的粒径集中分布在1~3 nm。采用离子交换法，也可以将Pt负载到Al2O3载体上，可以选用氯铂酸、氯铂酸铵等化合物作为Pt的前驱物。
溶胶凝胶法
溶胶凝胶法是制备催化剂的常用方法，一般用于制备金属氧化物催化剂和负载型非贵金属催化剂。该方法制备贵金属催化剂可在一定程度防止贵金属颗粒的烧结。采用溶胶凝胶法制备负载型贵金属催化剂，有以下2种方法：一种是将预先制备好的金属颗粒，直接加入到载体的溶胶凝胶中；另一种方法是将金属盐与制备载体的材料一起成胶或直接加入到制备载
【CN110038559A】一种负载型贵金属催化剂的制备方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日
(21)申请号 201910302349.3
(22)申请日 2019.04.16
(71)申请人 绍兴文理学院地址 312000 浙江省绍兴市环城西路508号
(72)发明人 刘伟
(74)专利代理机构 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285代理人 周正辉
(51)Int.Cl.B01J 23/42(2006.01)B01D 53/94(2006.01)
(54)发明名称一种负载型贵金属催化剂的制备方法(57)摘要本发明属于催化剂领域，具体涉及一种负载型贵金属催化剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将醋酸四氨合铂加入无水乙醇中搅拌均匀，然后加入乙基纤维素超声分散10-30min，得到悬浊液；步骤2，将小孔火山石加入至悬浊液中恒温微波反应2-4h，然后取出小孔火山石，并烘干得到预镀火山石；步骤3，将预镀火山石放入密封潮湿环境中恒温恒压放置2-8h，然后加压反应3-7h，得到镀膜火山石；步骤4，将镀膜火山石加入至甲醇中密封恒温电解反应2-5h，取出后烧结2-4h，的负载型贵金属催化剂。本发明解决了现有技术采用的粉体氧化铂困难的问题，通过火山石与氧化铂的结合，形成固定催化剂，减少催化剂的损失，
同时提升催化剂的催化深度与效率。
权利要求书1页 说明书7页CN 110038559 A2019.07.23
CN 110038559
A1.一种负载型贵金属催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将醋酸四氨合铂加入无水乙醇中搅拌均匀，然后加入乙基纤维素超声分散10-
30min，得到悬浊液；
步骤2，将小孔火山石加入至悬浊液中恒温微波反应2-4h，然后取出小孔火山石，并烘
干得到预镀火山石；
步骤3，将预镀火山石放入密封潮湿环境中恒温恒压放置2-8h，然后加压反应3-7h，得
到镀膜火山石；
步骤4，将镀膜火山石加入至甲醇中密封恒温电解反应2-5h，取出后烧结2-4h，的负载
Ce-Ni-Mn-O复合氧化物催化剂催化燃烧苯的性能研究
Ce-Ni-Mn-O复合氧化物催化剂催化燃烧苯的性能研究
李兵;王志良;吴海锁;黄琼;严小康;陈英文;沈树宝
【摘 要】以堇青石蜂窝陶瓷为载体,以Ce(NO3)2、Ni(NO3)2和Mn(NO3)2为原料,采用柠檬酸浸渍法制备了负载型Ce-Ni-Mn-O复合氧化物催化剂,考察了Ce、Ni与Mn摩尔比、焙烧温度和焙烧时间对催化燃烧苯的性能影响,并采用比表面积分析仪(BET)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对催化剂进行表征.实验结果表明,在系列催化剂中,n(Ce)/n (Ni)/n(Mn)=1∶0.5∶0.5,经500℃焙烧7h的催化剂表现出最佳的催化燃烧苯的活性,在300℃及体积空速为15000h-条件下,即可促使浓度为4.8g/m3的苯催化转化率达到91.8％.
【期刊名称】《功能材料》
【年(卷),期】2013(044)010
【总页数】4页(P1457-1460)
【关键词】Ce-Ni-Mn-O复合氧化物;苯的催化氧化;堇青石
【作 者】李兵;王志良;吴海锁;黄琼;严小康;陈英文;沈树宝
【作者单位】南京工业大学生物与制药工程学院,江苏南京210009;江苏省环境科学研究院,江苏南京210036;江苏省环境科学研究院,江苏南京210036;南京工业大学生物与制药工程学院,江苏南京210009;南京工业大学生物与制药工程学院,江苏南京210009;南京工业大学生物与制药工程学院,江苏南京210009;南京工业大学生物与制药工程学院,江苏南京210009
【正文语种】中 文 【中图分类】TQ630.9
1 引言
随着我国化学工业的迅猛发展，挥发性有机化合物(VOCs)的年排放量逐年递增［1］。VOCs是一类疏水及持久性有机污染物，易在含脂肪丰富的组织中蓄积，且大多具有致癌、致畸、致突变性，对环境、动植物生长及人体健康均会造成巨大危害［2］，因而VOCs的净化处理已成为当前世界环保领域的研究热点［3］。催化燃烧法因具有净化效率高、无二次污染、能耗低的特点被认为是最行之有效的处理技术之一［4］，因此催化燃烧已成为当前有机废气治理行业研究、应用的主流和发展方向，而制备高效廉价的催化剂又是催化燃烧法技术的核心［5］。
负载型金属催化剂的制备技术及其在废水处理中的应用研究进展
综述CHINA SYNTHETIC RESIN AND PLASTICS合 成 树 脂 及 塑 料 ， 2023， 40（4）： 57
在对水中难生物降解有机物的处理过程中，
高级氧化技术可将不可生物降解的有害污染物降
解为无害化合物（如二氧化碳、H2O等），且产生的
二次污染物少［1］。催化氧化技术利用催化剂为催
化反应提供良好的模板，并且可以在较低的温度
条件下操作，副产物选择性可控，增加了反应活性
和污染物去除效率，有良好的经济效益，被认为是
处理废水中有机污染物的有效方法。均相催化剂
存在液体回收困难［2］、处理污染物的出水含金属
离子、导致二次污染［3］、产品的分离和纯化需要额外的处理技术成本、进行事后处理［4］等缺点，
而非均相金属催化剂存在的固态性质显示出更好
的稳定性和可重复使用性等特点可以弥补这些问
题［5］。非均相催化技术也存在煅烧过程中活性组负载型金属催化剂的制备技术及其在
废水处理中的应用研究进展
林 欣1，2，李学艳1，2*，陈永泽1，2
（1. 苏州科技大学 环境科学与工程学院，江苏 苏州 215009；2. 苏州科技大学 环境生物技术研究所，江苏 苏州 215009）
摘 要： 综述了现阶段去除水中特征污染物的催化剂的主要制备方法和应用情况，现有负载型金属催化剂制备工艺存在表面金属离子状态不稳定、不耐负荷等不足。为了进一步提高催化剂性能，研究了氮掺杂碳材料包覆过渡金属催化剂，发现氮掺杂碳材料能形成新的活性位点，表现出类金属的性质，而且能提高催化剂的亲水性。采用后包覆法制备的氮掺杂碳材料因包裹金属离子能改善负载型金属催化剂的耐化学药品腐蚀性和稳定性，在催化领域中具有更加广阔的应用前景。关键词： 有机污染物 负载型金属催化剂 氮掺杂碳材料 催化 废水处理中图分类号： TQ 031.7；X 703 文献标志码： A 文章编号： 1002-1396（2023）04-0057-08
Preparation and application in wastewater treatment of supported metal catalysts
浸渍法活性氧化铝负载双金属催化剂的制备研究
Vol.27No.09（SerialNo.254）FOSHANCERAMICS
1前言
活性氧化铝载体是一类使用最为广泛的催化剂载体，且作为惰性固体催化剂载体，约占工业上负载型催
化剂的70%[1]。氧化铝有多种形态，不仅不同形态有不同性质，即使同一形态也因其来源不同，而有不同的性质，
如密度、孔隙结构、比表面积等[2]。这些性质对于用做催
化剂载体的氧化铝有重要的意义。氧化铝大多是从其氢
氧化铝（又称水合氧化铝或氧化铝水合物）制备的[3]。其化学性质是不溶于水的两性氧化物，能溶于无机酸和碱性溶液中，有四种同分异构体茁-氧化铝，啄-氧化铝，酌-
氧化铝，琢-氧化铝，主要有琢型和酌型两种变体，工业上可从铝土矿中提取。
活性氧化铝载体用于催化剂的制备上，原先的目的
是为了节约贵重材料（如Pd、Pt、Au）的消耗，即将贵重金属分散负载在体积松大的物体上，以替代整块金属材料
使用[4]。另一个目的是使用强度较大的载体可以提高催化剂的耐磨及抗冲击强度。所以，初始的载体是碎砖、浮
石及木炭等，只从物理、机械性质及价格低等方面加以
考虑，而后在应用过程中发现，
不同材料的载体会使催
化剂的性能产生很大的差异，
所以我们开始重视对载体的选择并进行深入的研究。
其中，活性氧化铝是最重要的催化剂载体之一，
在杨黎博，康永（陕西金泰氯碱化工有限公司,榆林718100）
本文通过控制变量法制备活性氧化铝载体，对不同的制备条件（pH值、老化时间、焙烧温度）进行了考察，并对影响反应的参数进行了研究和优化。结果表明，只有在Al（NO3）3溶液的浓度为2mol·L-1，pH=8，老化时间为24h，并且保持温度在800益下焙烧6h时活性氧化铝载体的性能达到最佳。通过采用过量浸渍法制备活性氧化铝负载Co-Ni、Co-Cu、Cu-Ni及Cu-Zn双金属催化剂，并对活性氧化铝载体及催化剂样品进行红外光谱、光学显微镜分析。结果表明，该产品具有较好的晶相和性能，并且能够使活性组分均匀的分布。氧化铝载体；浸渍法；双金属催化剂；晶相；活性组分
氮化SBA-15负载高分散过渡金属用于丙烷高效直接脱氢
氮化SBA-15负载高分散过渡金属用于丙烷高效直接脱氢
李海涛;赵银峰
【期刊名称】《无机盐工业》
【年(卷),期】2023(55)2
【摘 要】以氮化法修饰的介孔二氧化硅(SBA-15)为载体,采用浸渍法制备了不同过渡金属(钴、镍、铁、铜)脱氢催化剂。通过X射线衍射光谱和N2吸附-脱附分析表明氮化后的载体仍能保持良好的介孔结构;通过扫描电子显微镜分析表明金属处于高度分散的良好状态;通过程序升温还原和X射线光电子能谱分析表明氮化SBA-15改变了金属的电子结构,增强了载体与金属之间的相互作用力。采用定量浸渍法制备了金属负载量为1%(质量分数)的脱氢催化剂,并进行了性能评价。结果表明,丙烷脱氢催化剂活性顺序由高到低依次为Co-SBA-15N900-1%、Fe-SBA-15N900-1%、Cu-SBA-15N900-1%、Ni-SBA-15N900-1%,其中Co-SBA-15N900-1%催化剂的丙烷转化率为33%,丙烯选择性为88%。
【总页数】8页(P141-148)
【作 者】李海涛;赵银峰
【作者单位】沈阳化工大学;中国科学院大连化学物理研究所
【正文语种】中 文
【中图分类】O643.3
【相关文献】 1.SBA-15负载β-Mg2V2O7催化剂的制备及其催化丙烷选择氧化脱氢的性能2.丙烷在负载型催化剂上脱氢反应的研究Ⅷ.丙烷在负载型金属催化剂上临氢脱氢3.丙烷在负载型催化剂上脱氢反应的研究Ⅲ.丙烷在氧化铝负载的铂-金属氧化物催化剂上的脱氢4.丙烷在负载型催化剂上脱氢反应的研究Ⅳ.丙烷在氧化铝负载的金属-氧化态锡催化剂上脱氢5.SBA-15负载高分散纳米NiO的丙烷氧化脱氢制丙烯催化性能
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离子交换树脂负载Pd-Cu双金属催化剂的制备及其对硝酸盐的催化脱除作用
《化学通报》在线预览版
1离子交换树脂负载Pd-Cu双金属催化剂的制备
及其对硝酸盐的催化脱除作用
高建峰*1，徐春彦1，高保娇1，庄源益2
（1中北大学理学院化学系 太原030051; 2南开大学环境科学与工程学院 天津300071）
摘要 采用阴离子交换树脂（AIER）为载体，以络合剂EDTA为媒介物，制备了Pd-Cu双金属负载性型催化剂；以H2为还
原剂，将催化剂应用于水介质中NO3-还原为N2的脱除反应；考察了双金属催化剂组成、载体阴离子交换树脂的性质及水介
质中NaCl存在对还原脱除反应的影响规律。研究结果表明，凭借阴离子交换树脂对EDTA强烈的吸附作用及EDTA对金属
离子的强螯合作用，可将大量的金属离子（Cu2+与Pd2+）结合到树脂表面，再通过水合肼的还原作用，可制得金属负载量高
且结合程度牢的双金属负载性型催化剂Pd-Cu/AIER。在单纯含有硝酸盐的水溶液中，在催化剂Pd-Cu/ AIER的作用下，NO3-
只能被还原为NH4+离子，不能还原为N2；水介质中大量氯离子的存在，能大大促进NO3-转变为N2的还原反应；载体阴离子
交换树脂的碱性越弱，最终制得的催化剂活性与选择性越差。
关键词 双金属催化剂 离子交换树脂 负载 脱除硝酸盐
Preparation of Pd-Cu Bimetal Catalyst Loaded on Ion Exchange Resin and its Catalytic
Denitrification for Water Containing Nitrate
Gao Jianfeng1,Xu chunyan1,Gao Baojiao1,Zhuang YuanYi2
(1Department of Chemistry, School of Science; North University of China, Taiyuan 03005;
综合化学实验报告 浸渍法
综 合 化 学 实 验 报 告
实验名称 浸渍法制备Pd/γ-Al2O3催化剂
学 院 化学化工学院
学生姓名 张宇 周超 朱军洁
专 业 化 学
学 号 2013296070 2013296071 2013296072
年 级 2013
指导教师 王永钊
浸渍法制备Pd/γ-Al2O3催化剂
张宇 周超 朱军洁
（山西大学化学化工学院，山西 太原 030006）
摘要：浸渍法是将载体浸泡在含有活性组分（主，助催化剂组分）的可溶性化合物溶液中，接触一定的时间后除去过剩的溶液，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂。本实验采用等体积浸渍法制备负载型Pd/γ-Al2O3催化剂。实验中首先测出γ-Al2O3的饱和吸附量，进而计算出采用等体积浸渍法时所需的含有活性组分Pb2+的PbCl2溶液和水的量，然后将载体γ-Al2O3浸泡在适量的含有活性组分Pb2+的PbCl2溶液与适量的水的混合液中，接触一定的时间后，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂。
关键字：等体积浸渍法 催化剂 Pd/γ-Al2O3
0 引言：
固体催化剂的制备方法很多，工业上使用的固体催化剂的制备方法有：沉淀法，浸渍法，机械混合法，离子交换法，熔融等[1]。由于制备方法的不同，尽管原料和用量完全一样，但所制得的催化剂的性能仍可能有很大的差异。
浸渍法是将载体浸泡在含有在活性组分（主，助催化剂组分）的可溶性化合物溶液中，接触一定的时间后除去过剩的溶液，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂[2]。由于浸渍法比较经济，且催化剂形状、表面积、孔隙率等主要取决于载体，容易选取。等体积浸渍法是预先测定载体吸入溶液的能力，然后加入正好使载体完全浸渍所需的溶液量，这种方法称为等体积浸渍法。应用这种方法可以省去过滤多余的浸渍溶液的步骤，而且便于控制催化剂中活性组分的含量。因此，本实验采用等体积浸渍法[3][4]制备负载型Pd/γ- Al2O3催化剂。实验中首先测出γ- Al2O3的饱和吸附量，进而计算出采用等体积浸渍法时所需的含有活性组分Pb2+的PbCl2溶液和水的量，然后将载体γ- Al2O3浸泡在适量的含有活性组分Pb2+的PbCl2溶液与适量的水的混合液中，接触一定的时间后，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂。
催化剂论文
负载型金催化剂的研究及应用 第 1 页 共 5 页
负载型金催化剂的研究及应用
化工07-3 张波 120073304069
摘要 讨论了有关金属催化剂的相关知识并着重介绍了负载型金催化剂的发展、常用的制备方法及应用，金催化剂的性能，展望了金催化剂的前景。
关键词 负载型金催化剂 制备 性能 应用
Supported Gold Catalysts for Research and Application
chemicial engineering and technology class of 073 zhangbo 120073304069
Abstract This paper discusses the metal catalyst-related knowledge and highlights the
development of supported gold catalysts, commonly used preparation methods and
application of the performance of gold catalysts and looking forward to the prospect of the
gold catalyst.
Key words supported gold catalyst preparation, performance, application
1金属催化剂的概述
存在少量就能显著加速反应而不改变反应的总标准吉布斯函数变的物质称为该反应的催化剂。金属催化剂是一类重要的工业催化剂。主要包括块状催化剂，如电解银催化剂、融铁催化剂、铂网催化剂等；分散或者负载型的金属催化剂，如Pt-Re/-Al2O3重整催化剂，Ni/Al2O3加氢催化剂等。 几乎所有的金属催化剂都是过渡金属，这与金属的结构、表面化学键有关。金属适合于作哪种类型的催化剂，要看其对反应物的相容性。发生催化反应时，催化剂与反应物要相互作用。除表面外，不深入到体内，此即相容性。如过渡金属是很好的加氢、脱氢催化剂，因为H2很容易在其表面吸附，反应不进行到表层以下。但只有“贵金属”（Pd、Pt，也有Ag）可作氧化反应催化剂，因为它们在相应温度下能抗拒氧化。
负载型Au_Al_2O_3系列催化剂的研究进展
第27卷第2期吉首大学学报(自然科学版)Vol.27No.22006年3月JournalofJishouUniversity(NaturalScienceEdition)Mar.2006
文章编号:1007-2985(2006)02-0104-07
负载型AuAl2O3系列催化剂的研究进展
李小梅,邓谦,肖菡曦
(湖南科技大学化学化工系,湖南湘潭411201)
摘要:负载型金催化剂作为一种新型催化剂,它优异的催化氧化性能引起越来越多化学工作者的关注.Al2O3是催化剂制备中大量使用的典型氧化物载体.综述了近年来以Al2O3为载体的系列AuAl2O3催化剂的制备方法、催化性能及其活性中心结构的研究状况和发展趋势,讨论的主要反应包括CO低温催化氧化为CO2、汽车尾气净化、含卤有机化合物的消除和甲烷催化燃烧.关键词:AuAl2O3;催化剂;制备;催化性能;活性中心结构中图分类号:Q643.3文献标识码:A
金元素位于周期表第IB族,从其电子结构来看Au4f145d106s1,d轨道完全充满;并且第一电离能很大(890kJmol-1),很难失去6s电子,因此金的单晶表面与底物分子之间的相互作用力很弱,很难发生吸附,因此金历来被认为是催化惰性元素[1].金催化剂的催化性能对金微粒的大小十分敏感,降低其粒度增大比表面,催化性能有明显的改善,由于量子粒度效应,金微粒的熔点随金粒度的变小而迅速降低,粒径为2nm的金微粒熔点已降至300 [2],所以即使在90 处理金催化剂,也会发生表面金粒子的聚集现象,导致催化剂失活,很难得到高分散态的金催化剂.20世纪80年代以前,人们曾研究过以非活性氧化物为载体的负载型金催化剂[3],以及非负载的金丝、金棉等[4],但并未发现它们具有比其它贵金属催化剂更好的催化活性.80年代以来纳米制备技术日臻成熟,1989年,Haruta[5]等人利用沉积-沉淀法制备出了纳米级负载金催化剂,发现高分散在过渡金属氧化物上的金催化剂对CO低温完全催化氧化反应活性比铂催化剂高出一个数量级,并且具有其它贵金属催化剂所不具有的稳定性和湿度增强效应,改变了人们认为金是催化惰性的传统观念;另外,许多工业反应催化剂都属于贵金属铂系催化剂,利用价格相对较低,资源相对丰富的金催化剂替代价格昂贵的铂系催化剂更具有商业化的经济优势,因此金催化剂逐渐成为人们争相研究的热点.本文中,笔者主要评述了以Al2O3为载体的金催化剂的研究应用进展.