保健食品中脱氢表雄甾酮的测定
保健食品中脱氢表雄甾酮（DHEA）的测定
1 范围
本方法规定了保健食品中脱氢表雄甾酮（DHEA）含量的测定方法。
本方法适用于添加在片剂、胶囊等试样类型中功效成分脱氢表雄甾酮（DHEA）含量的测定。
本方法的最低检出量6.00mg/kg。
本方法的最佳线性范围：0.0400～10.0mg/mL。
2 原理
将粉碎的胶囊和片剂试样使用流动相进行提取和稀释，根据高压液相色谱紫外检测器定性定量检测。
3 试剂
3.1 甲醇 优级纯。
3.2 脱氢表雄甾酮（DHEA）标准溶液 准确称量脱氢表雄甾酮（DHEA）标准品（Sigma公司，纯度99%）0.0100g，加入检测用流动相并定容至10mL。此溶液每mL含1mg脱氢表雄甾酮（DHEA）。
4 仪器设备
4.1 高效液相色谱仪： 附紫外检测器（UV）。
4.2 超声波清洗器。
4.3 离心机。
5 分析步骤
5.1 试样处理： 取20粒以上片剂或胶囊试样进行粉碎混匀，准确称取试样（精确至0.001g）于容量瓶中，加入流动相定容至10.0mL, 使浓度大约为每mL中含脱氢表雄甾酮（DHEA）1mg。超声提取5min后以3000rpm/min离心3min。准确取2.0mL试样溶液于试管中，加入流动相定容至5.0mL，摇匀。经0.45mm滤膜过滤后，备用。
5.2 液相色谱参考条件
5.2.1 色谱柱: C18柱 4.6×250mm。
5.2.2 柱温：室温。
5.2.3 紫外检测器：检测波长 215nm。
5.2.4 流动相：甲醇：水＝80：20。
5.2.5 流速：0.6mL/min。
5.2.6 进样量：10mL。
5.2.7色谱分析：取10μL标准溶液及试样溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。
5.2.7 色谱图
在上述色谱条件下，脱氢表雄甾酮（DHEA）的保留时间为7.40。
5.3 标准曲线制备 分别配制浓度为0.0、0.0400、0.200、1.00、5.00、10.0mg/mL脱氢表雄甾酮（DHEA）标准溶液,在给定的仪器条件下进行液相色谱分析,以峰高对浓度作标准曲线。
5.4 分析结果表示
5.4.1计算
h1× C ×V ×5
X = ─────────
h2×m×2
式中： X－试样中脱氢表雄甾酮（DHEA）的含量，mg/g；
h1－试样峰高或峰面积；
C －标准溶液浓度，mg/mL；
V－试样定容体积，mL；
h2－标准溶液峰高或峰面积；
m－试样质量，g。
5.4.2 结果表示 保留三位有效数字。
6 技术参数
准确度 方法的回收率在91.5%～96.0%之间
允许差 平行样相对误差≤±5%。
硫酸去氢表雄酮定量测定试剂盒(化学发光免疫分析法)的研制及性能评价
硫酸去氢表雄酮定量测定试剂盒(化学发光免疫分析法)的研制及性能评价
苏立;贾晨路
【期刊名称】《分子诊断与治疗杂志》
【年(卷),期】2017(009)005
【摘 要】目的 研制硫酸去氢表雄酮定量测定试剂盒(化学发光免疫分析法),并对其试剂盒性能进行评价. 方法 利用竞争抑制法,对原料进行筛选.建立硫酸去氢表雄酮定量测定试剂盒.并分别对本试剂盒的准确性、最低检测限、线性、重复性、特异性、参考范围及样本对比方面进行评价.结果 经过筛选,选用反应模式:磁微粒包被羊抗鼠IgG-鼠抗硫酸去氢表雄酮单克隆抗体-吖啶酯标记DHEAS-BSA;对此方法建立的试剂盒进行方法学评价,最低检测限可达1.84 μg/dL,线性在0～1 500 μg/dL之间,相关系数r=0.999 8,准确度的回收率为105.38％,重复性均小于8％;建立了健康人参考范围(女性:47.9～407.5 μg/dL,男性97.1～522.5 μg/dL),与西门子ADVIA Centaur测定结果显著相关,线性方程为y=1.078 13+0.992 16x,相关系数r=0.994 7,2种试剂盒的测定结果具有较高的一致性. 结论 本研究建立的硫酸去氢表雄酮定量测定试剂盒(化学发光免疫分析法)各项性能均达到了临床检验的要求,为国产化66硫酸去氢表雄酮定量测定试剂盒(化学发光免疫分析法)的研发奠定了基础,有望用于临床血清硫酸去氢表雄酮的检测.
【总页数】7页(P347-352,366)
【作 者】苏立;贾晨路 【作者单位】郑州大学第三附属医院新生儿疾病筛查中心,河南,郑州450052;郑州大学第三附属医院新生儿疾病筛查中心,河南,郑州450052
【正文语种】中 文
【相关文献】
1.硫酸脱氢表雄酮化学发光微粒子免疫法定量测定试剂的研制 [J], 黄明聪;张晓琍;林光华;翁祖星;孙旭东;葛胜祥;张军
2.血清硫酸去氢表雄酮在前列腺癌中的临床应用 [J], 黄燕娣
硫酸脱氢表雄酮化学发光微粒子免疫法定量测定试剂的研制
硫酸脱氢表雄酮化学发光微粒子免疫法定量测定试剂的研制
黄明聪;张晓琍;林光华;翁祖星;孙旭东;葛胜祥;张军
【摘 要】目的 研制硫酸脱氢表雄酮化学发光免疫定量检测试剂.方法 利用硫酸脱氢表雄酮人工完全抗原免疫小鼠,通过杂交瘤技术制备特异性抗硫酸脱氢表雄酮单克隆抗体,采用竞争抑制法建立硫酸脱氢表雄酮化学发光免疫定量检测试剂. 结果
筛选获得了27株稳定分泌抗硫酸脱氢表雄酮的单克隆抗体细胞株,建立了化学发光微粒子免疫法定量测定硫酸脱氢表雄酮的试剂盒雏形,与雅培公司的硫酸脱氢表雄酮定量检测试剂在检测临床标本上的相关系数r达0.99以上. 结论 本研究为国产化硫酸脱氢表雄酮化学发光微粒子免疫法定量测定试剂盒的研发奠定了基础.
【期刊名称】《分子诊断与治疗杂志》
【年(卷),期】2015(007)005
【总页数】5页(P302-305,322)
【关键词】硫酸脱氢表雄酮;化学发光微粒子免疫法;定量试剂盒
【作 者】黄明聪;张晓琍;林光华;翁祖星;孙旭东;葛胜祥;张军
【作者单位】厦门万泰凯瑞生物技术有限公司,福建,厦门361022;福建医科大学附属协和医院检验科,福建,福州350001;福建医科大学附属协和医院检验科,福建,福州350001;厦门万泰凯瑞生物技术有限公司,福建,厦门361022;厦门万泰凯瑞生物技术有限公司,福建,厦门361022;厦门大学国家传染病诊断试剂与疫苗工程技术研究中心,福建,厦门361102;厦门大学国家传染病诊断试剂与疫苗工程技术研究中心,福建,厦门361102 【正文语种】中 文
作者单位：1．厦门万泰凯瑞生物技术有限公司，福建，厦门361022 2．福建医科大学附属协和医院检验科，福建，福州350001 3．厦门大学国家传染病诊断试剂与疫苗工程技术研究中心，福建，厦门361102
注：黄明聪和张晓琍为并列第一作者
[ABSTRACT] Objective To develop chemiluminescent microparticle
硫酸脱氢雄甾酮标准操作程序SOP文件
ABCD医院
免疫实验室 文件编号：
ABCD-02-32
硫酸脱氢雄甾酮 版序：ABCD
页码：第1 页，共4 页
用途：
用免疫学方法定量测定人血清或血浆中硫酸脱氢雄甾酮（Dehydroepiandrosterone sulfate DHEA-S）的含量。电化学发光免疫测定试剂，适用于罗氏Elecsys2010免疫测定分析仪。
概述:
DHEA-S属类固醇激素，由前体胆固醇在肾上腺皮质区合成而来。测定DHEA-S是辅助诊断多毛症和女子男性化的重要手段，此外还可用于androgenisation、高催乳素血症、多囊性卵巢综合征的诊断和排除肾上腺皮质产生雄激素的肿瘤。DHEA-S仅有微弱的雄激素活性，但其代谢产物，如雄烯二酮和睾酮，有较强的雄激素活性，能间接地引起多毛症和女子男性化症。从7岁起DHEA-S升高，30岁后开始又逐步下降。单纯的DHEA-S升高有临床意义。其它可导致DHEA-S过度产生的因素还有遗传性肾上腺皮质酶缺少、肾上腺皮质增生及产生雄激素的肿瘤。DHEA-S分泌进入血流的速率仅稍高于DHEA，但由于DHEA-S的半衰期约为一天，其浓度要高出1000倍。与其它类固醇激素比较，DHEA-S在体内循环时不与载体蛋白质结合，加上浓度高和变化小，是了解肾上腺皮质雄激素产生情况的良好指标。与睾酮一起，DHEA-S测定是了解多毛症患者体内雄激素水平是否升高的初筛试验中值得选择的方法。约84%的患多毛症妇女雄激素升高。该测定的主要目的是排除产生雄激素的肿瘤（来自于肾上腺皮质或卵巢）。在妇女此类肿瘤产生的DHEA-S高于700µg/dl。Elecsys
DHEA-S采用竞争法原理和DHEA-S特异的多克隆抗体。标本中内源性的DHEA-S与钌标记的DHEA-S衍生物相互竞争生物素化抗体上的结合位点。
原理：
采用竞争法原理，整个过程18分钟完成。
· 第1步：15µl标本与生物素化的抗DHEA-S抗体混匀，形成免疫复合物，数量取决于标本中待测物的浓度。
红薯营养价值的开发应用研究
红薯营养价值的开发应用研究
【摘要】：红薯想必大家都不陌生，因其甘甜可口的味道、软糯香滑的口感受到了各年龄人群的喜爱。除了美味可口之外，红薯所富含的营养价值非常符合当今国民对饮食营养健康的需求，所具备的食疗保健作用令人青睐。红薯在西方的国家被称为“第二面包”，我国居民收入水平和生活水平不断提升，人们愈发重视食品营养和食疗养生。红薯的保健功能也愈发受到社会各界的广泛关注。本文通过对红薯的特点进行分析，研究对其保健功效和营养价值开发的相关内容。希望能够为红薯相关产品的开发与推广提供助力。
【关键词】：红薯、营养价值、开发应用
一、红薯的营养价值分析
红薯是一种在我国广泛种植的农产品，所富含的营养价值极高。有研究表明：每100g红薯内就含有蛋白质1.8g，并且糖份与脂肪的含量也不低[1]，此外还有磷、钙、铁、胡萝卜素等营养元素，并且还富含尼克酸、多种维生素、亚油酸、赖氨酸以及膳食纤维等营养物质。红薯中的维生素含量相对较高，相比之下要比生活中常见的谷类食物要高出3到6倍甚至更多[2]，并且还具有其他谷物类食品中所没有的赖氨酸。这些营养成分对于人体的健康发育、人体机能的维持具有重要的作用，而且容易被人体所吸收。红薯的热量相对较低，肥胖人群也可放心摄食，不用担心会为身体增加额外的负担。如此可见，红薯实为健康养生、食疗保健的佳品。
二、红薯的保健功效分析
在红薯中含有一种类似于雌性激素功效的物质，能够对人体起到一定的抗衰老作用，能够使人体的皮肤变得更加的滋润[3]。红薯中所富含的大量膳食纤维能够帮助肠道增强蠕动，对人体起到润肠通便的效果。对于年龄较大、肠胃功能减退容易便秘的老年人来说是非常理想的保健食品[4]。保持肠道的蠕动消化功能能够及时排出人体内的毒素，人体会更加健康、精神状态也会更好。有日本专家研究证实了红薯的抗癌作用，一经公布受到了广泛的关注，而后列于日本国立癌症预防研究所公布的二十种抗癌食物之首[5]。可见其抗癌的功效着实令人所信服。通过研究发现了红薯中的一种特殊物质—脱氢表雄甾酮，正因为这种物质的存在使得红薯在针对结肠癌和乳腺癌具有了较好的抑制作用。不仅如此，红薯经证实能够起到消除活性氧的作用，活性氧是被公认的、会诱发机体细胞产生癌变的重要因素之一。国外专家就此问题曾专门开展过实验研究，通过研究发现在82种有利于抑制活性氧作用的食物中，红薯所发挥的活性氧抑制作用另其它食物相形见绌，这充分证实了红薯对抑制癌细胞增值的作用是最为明显的[6]。
HPLC法测定露水草胶囊中蜕皮甾酮
HPLC法测定露水草胶囊中蜕皮甾酮
卜跃华;张晓笛;国无双
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2013(035)010
【摘 要】目的 用RP-HPLC测定露水草胶囊中蜕皮甾酮的量.方法 样品用甲醇超声提取1h,微孔滤膜过滤进样,采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)；柱温30℃；流动相为乙腈-水(30∶70)；体积流量1 mL/min;紫外检测波长242
nm;进样量5μL.结果 蜕皮甾酮在0.001 ～0.02 mg/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为A =6.876×104C +25.71 (r=0.9999).结论 确立的方法能准确、快速地对露水草中的蜕皮甾酮进行定量检测,可用于该制剂的质量控制标准.
【总页数】2页(P2301-2302)
【作 者】卜跃华;张晓笛;国无双
【作者单位】中国医科大学高等职业技术学院,辽宁沈阳110001;沈阳药科大学药学院,辽宁沈阳110016;沈阳药科大学药学院,辽宁沈阳110016
【正文语种】中 文
【中图分类】R285.5
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1.高效液相色谱法测定红花龙胶囊中蜕皮甾酮的含量 [J], 周钢;李维义
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3.高效液相色谱法测定红花龙胶囊中蜕皮甾酮的含量 [J], 周钢;李维义
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HPLC法测定去氢表雄酮片的含量
HPLC法测定去氢表雄酮片的含量
赵春景;覃伟;戴青
【期刊名称】《中国药房》
【年(卷),期】2002(013)004
【摘 要】目的:建立去氢表雄酮片剂的高效液相色谱(HPLC)测定方法.方法:采用μ-BondapakC18柱,以CH3OH∶H2O(75∶25)为流动相,检测波长为292nm.结果:该法能较好地分离被测组分与有关杂质,含量线性范围为0.2～1.0mg/ml,r=0.9999.结论:该法简便、准确.
【总页数】2页(P238-239)
【作 者】赵春景;覃伟;戴青
【作者单位】重庆医科大学附属第二医院药剂科,重庆市,400010;重庆医科大学附属第二医院药剂科,重庆市,400010;第三军医大学西南医院,重庆市,400038
【正文语种】中 文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.固定化Colletotrichum lini ST-1转化去氢表雄酮为三羟基雄甾烯酮 [J], 刘梅珍;李恒;杨春霞;吴保承;李会;龚劲松;史劲松;许正宏
2.高效液相色谱法测定去氢表雄酮的含量 [J], 黄宏南;陈宏靖
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气相色谱与串联质谱联用检测血清中脱氢表雄酮_陈君
气相色谱与串联质谱联用检测血清中脱氢表雄酮
陈君 梁琼麟 罗国安＊ 王义明 段雪艳 章弘扬
(清华大学分析中心,北京100084)
摘 要 在晚期前列腺癌雄激素全阻断治疗最终导致前列腺癌雄激素非依赖性的转变过程中,肾上腺分泌脱氢表雄酮(DHEA)被认为是重要的诱因。本研究主要利用睾丸摘除(去势)大鼠模型,对血清中DHEA浓度进行测定。采用了气相色谱与串联质谱联用(GC-MS/MS)技术,建立了高灵敏度的测定大鼠血清中脱氢表雄酮(DHEA)的方法。样品经过甲醇沉蛋白,而后固相萃取提取血清中微量的DHEA,通过七氟丁酸酐(HF-BA)衍生,采用GC-MS/MS测定。对固相萃取条件、衍生化条件以及质谱测定条件进行优化。DHEA在0.1～100μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9996;在2～50μg/L浓度范围内,加标回收率在99%～106%之间;相对标准偏差小于5%。本方法灵敏度高,选择性好,可满足临床对于血清样品中DHEA的测定要求。对去势大鼠血清中DHEA测定结果表明,去势后DHEA明显上升。
关键词 脱氢表雄酮,气相色谱-串联质谱,肾上腺源雄性激素,临床分析
2007-04-22收稿;2007-09-24接受本文系国家973项目资助(Nos.2005CB23503,2001CB510305)＊E-mail:luoga@1 引 言
前列腺健康是男性健康研究的一项重要课题[1]。基于晚期前列腺癌的雄性激素依赖性特点,临床上主要利用雄性激素全阻断进行治疗。在初期治疗中,该方法能取得较好的疗效。而一段时间后,前列
腺癌逐渐转变为雄性激素非依赖性,从而该治疗手段失去疗效[2]。
人体90%雄性激素来自于性器官,而还有10%左右来自于肾上腺[3]。肾上腺分泌的雄激素主要是
脱氢表雄酮(dehydroepiandrosteroneDHEA)和DHEA-S,DHEA-S是DHEA的17位羟基与硫酸发生酯化反应形成的,作为体内对DHEA的储存形式。已有研究表明,睾酮、双氢睾酮结构类似物在前列腺发展
食品理化检验方法标准的清理建议(征求意见稿)
食品理化检验方法标准的清理建议(征求意见稿)
附件1
食品理化检验方法标准的清理建议
（征求意见稿）
序号 现行标准 清理建议
1 食品安全国家标准 植物性食品中稀土元素的测定(GB 5009.94-2012) 继续有效
2 食品安全国家标准 保健食品中α-亚麻酸、二十碳五烯酸、二十二碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定
（GB 28404-2012） 继续有效
3 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中溶解性的测定（GB 5413.29-2010） 继续有效
4 食品安全国家标准 乳和乳制品中非脂乳固体的测定（GB 5413.39-2010） 继续有效
5 水果、蔬菜及其制品 甲酸含量的测定
重量法（GB/T 15664-2009） 转化为食品安全国家标准
6 保健食品中番茄红素的测定
（GB/T 22249-2008） 转化为食品安全国家标准
7 保健食品中泛酸钙的测定
（GB/T 22246-2008） 转化为食品安全国家标准
8 保健食品中辅酶Q10的测定
（GB/T 22252-2008） 转化为食品安全国家标准
9 保健食品中甘草酸的测定
（GB/T 22248-2008） 转化为食品安全国家标准
10 保健食品中葛根素的测定
（GB/T 22251-2008） 转化为食品安全国家标准
11 保健食品中绿原酸的测定 转化为食品安全国
序号 现行标准 清理建议
（GB/T 22250-2008） 家标准
12 保健食品中前花青素的测定
（GB/T 22244-2008） 转化为食品安全国家标准
13 保健食品中异嗪皮啶的测定
（GB/T 22245-2008） 转化为食品安全国家标准
14 保健食品中淫羊藿苷的测定
（GB/T 22247-2008） 转化为食品安全国家标准
15 食品中纽甜的测定方法 高效液相色谱法（GB/T 23378-2009） 修订为食品安全国家标准
16 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇的测定 高效液相色谱法（GB/T 22222-2008） 修订为食品安全国家标准
保健食品中脱氢表雄甾酮DHEA的测定
保健食品中脱氢表雄甾酮DHEA的测定
Determination of dehydroepiandrosterone in heath food
1 范围
本方法规定了保健食品中脱氢表雄甾酮（DHEA）含量的测定方法。
本方法适用于添加在片剂、胶囊等试样类型中功效成分脱氢表雄甾酮（DHEA）含量的测定。
本方法的最低检出量6.00mg/kg。
本方法的最佳线性范围：0.0400～10.0mg/mL。
2 原理
将粉碎的胶囊和片剂试样使用流动相进行提取和稀释，根据高压液相色谱紫外检测器定性定量检测。
3 试剂
3.1 甲醇 优级纯。
3.2 脱氢表雄甾酮（DHEA）标准溶液 准确称量脱氢表雄甾酮（DHEA）标准品（Sigma公司，纯度99%）0.0100g，加入检测用流动相并定容至10mL。此溶液每mL含1mg脱氢表雄甾酮（DHEA）。
4 仪器设备
4.1 高效液相色谱仪： 附紫外检测器（UV）。
4.2 超声波清洗器。
4.3 离心机。
5 分析步骤
5.1 试样处理： 取20粒以上片剂或胶囊试样进行粉碎混匀，准确称取试样（精确至0.001g）于容量瓶中，加入流动相定容至10.0mL, 使浓度大约为每mL中含脱氢表雄甾酮（DHEA）1mg。超声提取5min后以3000rpm/min离心3min。准确取2.0mL试样溶液于试管中，加入流动相定容至5.0mL，摇匀。经0.45m滤膜过滤后，备用。
5.2 液相色谱参考条件
5.2.1 色谱柱: C18柱 4.6×250mm。
5.2.2 柱温：室温。
5.2.3 紫外检测器：检测波长 215nm。
5.2.4 流动相：甲醇：水＝80：20。
5.2.5 流速：0.6mL/min。
5.2.6 进样量：10L。
5.2.7色谱分析：取10μL标准溶液及试样溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。
GB5009系列食品卫生检验办法
GB5009系列食品卫生检验办法
GBT 5009.1-2003食品卫生检验方法理化部分总则
GBT 5009.2-2003食品的相对密度的测定
GBT 5009.3-2003食品中水分的测定
GBT 5009.4-2003食品中灰分的测定
GBT 5009.5-2003食品中蛋白质的测定
GBT 5009.6-2003食品中脂肪的测定
GBT 5009.7-85食品中还原糖的测定方法
GBT 5009.8-2003食品中蔗糖的测定
GBT 5009.9-2003食品中淀粉的测定
GBT 5009.10-2003植物类食品中粗纤维的测定
GBT 5009.11-1996食品中总砷的测定方法
GBT 5009.12-2003食品中铅的测定
GBT 5009.13-1996食品中铜的测定方法
GBT 5009.14-1996食品中锌的测定方法
GBT 5009.15-1996食品中镉的测定方法
GBT 5009.16-1996食品中锡的测定方法
GBT 5009.17-2003食品中总汞及有机汞的测定
GBT 5009.18-2003食品中氟的测定
GBT 5009.19-1996食品中六六六、滴滴涕残留量的测定办法
GBT 5009.20-1996食品中有机磷农药残留最的测定方法
GBT 5009.21-1996粮、油、菜中西维因残留量的测定方法
GBT 5009.22- 1996食品中黄曲霉毒素Bl的测定方法
GBT 5009.23-2003食品中黄曲霉毒素Bl、B2、Gl、G2的测定
GBT 5009.24- 1996食品中黄曲霉毒素Ml与Bl的测定方法
GBT 5009.25-1996食品杂色曲霉素的测定方法
GBT 5009.26-2003食品中N-亚硝胺类的测定
GBT 5009.27-2003食品中苯并(a)眈的测定
GBT 5009.28-2003食品中糖精钠的测定
GBT 5009.29-2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定