计量应用实例及测量不确定度
不确定度评定实例分析
液态物料定量灌装机灌装量误差测量结果的不确定度评定与应用液态物料灌装机(以下简称“灌装机”)是一种将液态产品按预定量灌注到包装容器内的灌装设备，广泛应用于食品、药品、化工等生产领域，也是保证消费者和生产企业双方利益的重要计量器具。
因而正确开展灌装机灌装量误差测量结果的不确定度评定，对帮助企业了解、掌握灌装机灌装量得变化范围，减少企业损失，增加效益有着非常重要的意义。
一、概述1.测量依据JJG 687-2008《液态物料定量灌装机》检定规程2.测量条件温度：5℃～40℃，一次校准过程中校准介质的温差≦5℃。
3.测量标准器2级电子天平：8200g/0.01g ；密度测量装置:(0.0000～1.9999) g/cm 3；MPE ：±0.0005 g/cm 3。
4.被测对象及其主要性能灌装机的最大允许误差为±2%(按灌装量标称值450ml 计，最大允许误差为 ±9ml)。
5.测量过程在规定的测量条件下，用2级电子天平、密度测量装置对灌装机在规定的预定灌装量点450ml 灌装量的实际质量值和校准介质的密度进行测量，灌装机灌装量标称值V 与盛装容器内校准介质的实际容量值V i (m i /ρ)比较之差值，为灌装机灌装量的绝对误差。
6.评定结果的使用在符合上述条件的情况下，对灌装量标称值为450ml 及其他规格预定灌装量标称值的其他灌装机灌装量测量结果的不确定度可采用本评定方法。
二、数学模型)]20(1[/t m V V V E i i -+-=-=βρ]式中：E -灌装量绝对误差，mL ；V -灌装量标称值，mL ；V i -第i 个盛装容器内的液体的实际容量，mL ；m i -第i 个盛装容器内的液体的实际质量，g ；ρ-液体平均密度，g/cm 3；β-灌装机的体膨胀系数，/℃；t -校准时液体的温度，℃。
三、输入量的标准不确定度评定1.输入量V 的标准不确定度u(V)的评定由于V 为灌装量的标称值，不随外界因素变化而变化，故其无不确定因素，所以 u(V)=02.输入量m i 的标准不确定度u(m i )的评定输入量m i 的不确定度主要来源于灌装机测量的重复性引入的标准不确定度分项u(i m )、2级电子天平最大允许误差引入的标准不确定度分项u(m Ⅱ)。
浅析测量不确定度在检测工作中的意义和应用实例
浅析测量不确定度在检测工作中的意义和应用实例近年来，工程检测机构或者实验室对测量不确定度的应用处于起步阶段,多数检测人员认为测量不确定度评定是对校准实验室而言的,与本检测机构在日常检测过程没有什么关系，对测量不确定度的概念模糊，可能会与测量误差产生混淆，对评定方法不甚了解。
为了强化理解,本文开篇点题首先阐述一下测量不确定度的定义和进行测量不确定评定的意义，并简单区分一下测量不确定度和测量误差两者的区别,进而在概念上可以更加深入理解测量不确定度；并且通过介绍测量不确定度A类和B类评定方法的异同点,以及浅析如何进行检测结果测量不确定度的评定，进而使检测人员初步认知测量不确定度的评定方法,为今后开展测量不确定度的评定工作打下基础。
1.测量不确定度在检测工作中的意义测量不确定度是指表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。
测量不确定度包括由系统影响引起的分量，如与修正量和测量标准所赋量值有关的分量及定义的不确定度。
有时对估计的系统影响未作修正，而是当作不确定度分量处理。
通常意义上，不确定度这一词汇与怀疑一词的概念接近。
不确定度一词可能指上述定义中的有关参数，或是指对于一个特定量的有限知识。
测量不确定度一词没有对测量有效性怀疑的意思，正相反，对不确定度的了解表明对测量结果有效性的信心增加了。
此参数可以是诸如称为标准测量不确定度的标准偏差（或其特定倍数），或是说明了包含概率的区间半宽度。
与测量不确定度相比，测量误差是“测量结果减去被测量的真值”,简称误差。
一个量的真值，是在被观测时本身所具有的真实大小，只有完整的测量才能得到真值，而实际上任何测量都有缺陷，因此，真值是一个理想化的概念。
由于真值无法确切地知道，所以误差也无法准确知道。
由定义可知误差是两个量值之差，即误差表示的是一个差值，而不是区间。
实际检测工作中，不要将测量误差和测量不确定混淆。
测量不确定度一般由若干分量组成。
其中一些分量可根据一系列测量值的统计分布，按测量不确定度的A类评定进行评定，并可用标准差表征。
测量不确定度基本原理和评定方法及应用
2. 测量不确定度的定义
2.1 在误差分析中的定义 对于不确定度，过去许多误差分析专著中给出了以下两类定义： （1）由测量结果给出的被测量估计值的可能误差的度量。如当被测量服从正态分布， 且置信概率为 95％时，被测量估计值可能的极限误差是|±1.96σ|＝1.96σ（σ为 标准差） 。 （2）表征被测量的真值所处范围的评定。如被测量为正态分布时，范围[（X-2σ） ， （X+2σ） ]包含真值 （μ） 的概率为 95.4％ （X 为均值， σ为标准差， μ为数学期望） 。 2.2 近代 GUM 的定义 （3）JJF1059─1999（原则上等同采用 1995 版 GUM）给出的测量不确定度的定义是： “表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数” 。 （4）JJF 1059.1-2012（等同采用 ISO/IEC 导则 98-3：2008，即 2008 版 GUM）的定 义： “根据所获信息，表征赋予被测量值分散性的非负参数。 ”
1
测量不确定Leabharlann 基本原理及在检测和计量检定中的应用
王承忠编著
从以上四种定义可知，其核心的意义是：测量不确定度表征了测量结果的分散性。 这表明测量不确定度描述了测量结果正确性的可疑程度或不肯定程度。测量的水 平和质量用“测量不确定度”来评价。不确定度越小，则测量结果的可疑程度越小， 可信程度越大，测量结果的质量越高，水平越高，其使用价值越高，反之亦然。 JJF 1059.1-2012（2008 版 GUM）同时给出了以下定义： a) 定义的不确定度 definitional uncertainty 由于被测量定义中细节的描述有限所引起的测量不确定度分量。 注：① 定义的不确定度是在任何给定被测量的测量中实际可达到的最小测量不确 定度。 ② 所描述细节中的任何改变导致另一个定义的不确定度。 b）仪器的测量不确定度 instrumental measurement uncertainty 由所用测量仪器或测量系统引起的测量不确定度的分量。 注：① 除原级测量标准采用其他方法外，仪器的不确定度是通过对测量仪器或测 量系统的校准得到。 ② 仪器不确定度通常按 B 类测量不确定度评定。 ③ 对仪器的测量不确定度的有关信息可在仪器说明书中给出。 c） 零的测量不确定度 null measurement uncertainty 规定的测量值为零时的测量不确定度。 注：零的测量不确定度与示值为零或近似为零相关联，并包含被测量小到不知是 否能检测的区间或仅由于噪声引起的测量仪器的示值。 d）目标不确定度 target uncertainty 全称目标测量不确定度（target measurement uncertainty） 根据测量结果的预期用途确定并规定为上限的测量不确定度。 ……2008 版 GUM 还给出了一些相关的定义（详见 2008 版 GUM 或 JJF 1059.1-2012） 。 研究测量不确定度的意义： 测量在国民经济、 国防建设、 科学研究和社会生活中， 特别是在司法执法、商业贸易、维护权益、保护资源环境、医疗卫生等诸方面起着 越来越大的作用。它对科研、生产、商贸和国际技术交流等诸多相关测量领域影响 甚大。可见，测量不确定度的研究、宣贯和实施具有现实和重要的意义。
测量不确定度评定与表示方法
1）标准差法
统计学中，有一个定量表示测量分散 性的参数，即“标准差”，可直接将其作为 测量的标准不确定度。
输入量的最佳值为测量列x1，x2，x3，‥‥‥， xn的算术平均值：
x
1 n
n i 1
xi
实验标准差
n
2
xi x
s i1 n 1
测量列平均值的实验标准差（A类标准
不确定度）
n
2
u(x) s x s n
测量不确定度评定与表示
Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement
内容
不确定度产生的背景 不确定度的意义及作用 不确定度的评定方法（标准不确定度、合成不确定度及扩展不确定度的评
定） 不确定度的应用实例
目的：
一、了解不确定度的相关术语及其概念 二、理解校准证书中不确定度所表达的含义 三、对校准结果进行合理的不确定度评定
xi x
i 1
n n 1
例：试验机测量重复性的标准不确定度
试验机加载负荷为60kN，重复测量9次，其值为：60.121， 60.120，60.051，60.032，60.055，60.070，60.111， 60.089，60.081.
测量值为： F1 60.081kN
9
(F1i F1)2
１、在相同的温度下用光标卡尺测量一片钢板 的厚度 ( 真值为15 mm)，连续测量五次，测量 结果分别为15.02 mm、14.88 mm、14.92 mm、 15.04 mm、14.96 mm等；此时，测量结果是 多少？应如何来表示测量结果呢？ 被测量的值=测量结果（值）±测量误差
Y=14.97 mm ±△y
实例探讨测量不确定度评定步骤
实例探讨测量不确定度评定步骤1、前言含水率是土的基本物理指标之一，它的变化将使土的力学性质随之变化，它又是计算土的密度、孔隙比、饱和度等指标的依据，也是检测土工构筑物施工质量的指标。
土的含水率是土中水的质量与土颗粒质量的比值，以百分率表示。
《公路土工试验规程》土的含水率试验主要介绍了烘干法、酒精燃烧法及比重法三种方法。
含水率试验中烘干法精度高，在试验室应运广，本文以烘干法为例，对土的含水率测量结果进行不确定度评定。
测量不确定度在20世纪90年代得到组织和各国的认可并广泛应用，为了更好在我国实施，中国计量科学院制定《测量不确定度的评定与表示》，目前全国范围内在计量标准建立，计量技术规范制定，计量检定、校准得到广泛应用，而工程试验检测领域应用较少，本文依据检测实验室测量不确定度的评定要求，以《公路土工试验规程》土的含水率试验为例，旨在积极推广测量不确定度在工程试验检测实践中的应用，提高对测量结果不确定度的理解与认识，共同提高实验室对测量不确定度的认识与评定水平，测量结果的表述与国际一致。
2、试验检测1.取细粒土试样10份，每份在（15～30）g之间，放入称量盒内，立即盖好盒盖，称重，精确至0.01g。
2.揭开盒盖，将试样与盒盖放入烘箱内，在（105～110）℃恒温下烘干，烘干至恒重。
3.烘干后的试样和盒取出，放入干燥器冷却1h，冷却后盖好盒盖，称质量，精确至0.01g。
4.含水率计算公式w----含水率，精确至0.1%；m----湿土质量（g）；ms----干土质量（g）其测量结果见表1。
表1 土含水率测量结果3、数学模型土的含水率计算公式为，m与ms两个输入量采用同一天平测量，测量过程修正值分别为△A与△B，△A=△B=0，由此可得数学模型为：，其中△为土的含水率修正值，△=0。
4、灵敏系数和合成方差4.1根据数学模型计算灵敏系数：4.2计算合成方差设uc（w）表示土的含水率合成标准不确定度，u（m）表示湿土质量标准不确定度，u（ms）表示干土质量标准不确定度，u（s）表示土的不均匀产生的不确定度，按不确定度传播率，土的含水率合成方差为：因为：u（△A）与u（△B）是天平修正值标准不确定度，为同一天平测量，正强相关，r（△A，△B）=1；所以：当m与ms接近时，5、标准不确定度分量汇总表见表2表2 标准不确定度分量汇总6、标准不确定度评定6.1湿土质量标准不确定度u（m）6.1.1数学模型为m=mr+△m（m----测量结果，mr----测量值，△m----测量修正值）6.1.2经分析，各项不确定度分项为：6.1.2.1 u（s1）天平最大允许误差引入分量，，查天平检定证书MPEV为0.05g，则区间半宽度a1=0.05g，假设为均匀分布，查表，=0.03g。
不确定度案例3个(供参考)
气相色谱法测定绝缘油溶解气体含量测量不确定度的评定(供参考)一、概述1.1 目的评定绝缘油溶解气体含量测量结果的不确定度。
1.2 依据的技术标准GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》。
1.3 使用的仪器设备(1) 气相色谱分析仪HP5890，经检定合格。
(2) 多功能全自动振荡仪ZHQ701，经检定合格，允差±1℃，分辨力0.1℃。
(3) 经检验合格注射器，在20℃时，体积100mL±0.5mL；体积5mL±0.05mL；体积1mL±0.02mL。
1.4 测量原理气相色谱分析原理是利用样品中各组分，在色谱柱中的气相和固定相之间的分配及吸附系数不同，由载气把绝缘油中溶解气体一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、氢气带入色谱柱中进行分离，并经过电导和氢火焰检测器进行检测，采用外标法进行定性、定量分析。
1.5 测量程序(1) 校准。
采用国家计量部门授权单位配制的甲烷标准气体。
进样器为1mL玻璃注射器，采用外标气体的绝对校正因子定性分析。
(2) 油样处理。
用100mL玻璃注射器A，取40mL油样并用胶帽密封，并用5mL玻璃注射器向A中注入5mL氮气。
将注入氮气的注射器A放入振荡器中振荡脱气，在50℃下，连续振荡20分钟，静止10分钟。
(3) 油样测试。
然后用5mL玻璃注射器将振荡脱出的气体样品取出，在相同的色谱条件下，进样量与标准甲烷气体相同，对样品进行测定，仪器显示谱图及测量结果。
气体含量测定过程如下。
1.6 不确定度评定结果的应用符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果，一般可以直接使用本不确定度评定测量结果。
二、 数学模型和不确定度传播律2.1 根据GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》试验方法，绝缘油中溶解气体含量C 的表示式为S s=⨯hC C h μL/L (1) 式中，C ——被测绝缘油中溶解气体甲烷含量，μL/L ；C S ——标准气体中甲烷含量，μL/L ； h ——被测气体中甲烷的峰高A ； h s ——标准气体中甲烷的峰高A 。
电能计量标准装置测量不确定度评定应用实例
电能 ， 纲 ：Ｗ ・ ） 型 号 ： ８ ２ ２， 确 度 ： ．级 ， 厂 量 ｋ ｈ， ＤＳ ６ — 准 ０５ 出
湿 度 影 响可 忽 略不 计 。
以 上 ４ 影 响 量 按 均 匀 分 布 考 虑 ，包 含 因 子 ｋ 个 ＝
编号 ：０ ６ ６ 常 数 ：８０／Ｗ ・， 造 厂 ： 海 第 六 电 表 ２０ ３ ， １０ｒ ｋ ｈ 制 上
（ ） 成标 准不确 定度 三 合
。。●●－－＿－。。。＿。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。’。。 ’ ‘ ＿ ●’。＿。。 。。。。。。。。。。。。。一
Ｍ ＝
、 ／
＝ ． ５３ ０ ５４＝． ９（ Ｖｏ ００。 ． ９ ０ ５６％） ０ ＋０ ０
（ ） 展 不确 定度 四 扩 Ｕ ｋ ２ Ｏ０ ９ —０ １ （ ） ｋ ２ ＝ ｕ＝ ｘ ．５ ６ ． ％ （ ＝ ） ２
Ｖ
。 ，
１ １ ０
一
—
００ ５ ０ ％ ） ．１ ９ （ 一
Ｓ Ｓ Ｖ ００ ５ ０ ｘ １ ＝ ．０ ０ （ ） ： ｉ ｎ： ． １ ９ ／ ／ ０ ００ ５ ３ ％ ／
量结 果 的质 量越 高 ， 使用 价 值也 越 高 ； 不确 定 度越 大 ， 说
明测 量结 果 的 质量 越 低 ， 用 价值 也 就越 低 。 使 我公 司在 申请 计量 认 证 时 ， 幸 与评 审 组 的一 位专 有
技术篇 Ｉ 误差与不确定度
电能 计 量 标 准 装 置 测 量 不 确 定 度 评 定 应 用 实例
口周秋萍 蒋莉 倪 良 玉
一
、
概 述
用 贝 塞尔 公 式求 试 验标 准 偏差ｓ
汁量 标 准 装 置 的 测量 不 确 定 度 作 为 表 征 测 量 结 果 质 量 的尺度 ， 已在计 量 ： 作 中得 到广 泛 应用 。各级 计 量 Ｉ ＝
评定测量不确定度的两个应用实例之比较
在不 确定度 的评 定 中 ， 不能 遗漏 或忽 略重
要 的分量 。 因此 ， 通过 以 上分析 我们认 为 ，
在评 定 对 测 量结 果 有 影 响 的标 准 不 确定
《 确 定 度 》 例 除 了对 以 上 三个 分 量 进 不 一
行 评 定 外 ， 引 入 了 另 外 三 个 分 量 ， 调 还 即
０ １ ， 程 为 ５ 的 交 直 流 电 流 表 （ 评 定 直 流 部 分 ）两 ．级 量 Ａ 仅 ； 例 所 建 立 的 数 学 模 型 皆 为 ： ＝， 一 Ｖ ／ △ Ｒ 。
Ｈ（ ＝【 ｃＵ ，２）＋（ ｌ（ｘ ）＋（ （ ） △） （ ｌ（ｘ ｃｕ ，） ｃｕ Ⅳ ） ） ２
＋ （ （ ～ ）】 ＣＵ 尺 ） 。 ３
＝
（ ． １＋４．２ ＋０．６ ． ８）／×１ ４ ５ ６ ０ ６ ５ ＋５ ７ ２ ０— Ａ
９． ３× １ ４ ０ ０— Ａ
＝
显然 这 个 数 值要 比不 考 虑 Ｕ ， 时 所得 到 的 ｕ（ （ ） △）
＝７０ ．７×１ — ０ ４ 大得 多 。 Ａ要 若再 考虑 调整 器 调节 细 度 引起
的 不 确定 度 分量 Ｕ ，。和 标 准 数 字多 用 （ ） 表误 差 引起 的 不 确 定 度 分 量 Ｕ 。， （ ） 则
但 在 评 定 对 测 量 结 果 有 影 响 的标 准
不 确 定 度 分 量 时 ，评 定 》 例 认 为 测 量 结 《 一 果 的 不 确 定 度 主 要 取 决 于 三 个 标 准 不 确
一
两例 中所引起 的不确 定 度分 量 １ ， 的大小 也 应 该是 相 ． ） Ｚ （
ห้องสมุดไป่ตู้
例是 《 用测 量不 确 定度 评定 方 法及 应 用实 例》 同的 ， 常 中 即都为 Ｈ ， ＝５ ６ ×１ — 。 在《 （ ） ． １ ０ ４ 若 Ａ 评定 》 例 中增 一
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V
Nebulizer capillary Gas jet
Mass spectrometer inlet Desorbed ions
β α
Sample
Parameter Voltage N2 incident angle (α) collection angle (β) tip-to-sample distance tip-to-inlet distance
Luo Jin Analysis & Metric center of Sichuan
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Resolution (RS) between peaks
nebulizer gas solvent evaporation spray
from LC
+
+ +
+ +
MS aperture
+ 3 kV charged droplets
ion formation来自Luo JinOrthogonal spray chambers
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A ≡ coefficient related to multiple flow paths(涡流扩散） B ≡ coefficient related to longitudinal diffusion（轴向扩散） C ≡ coefficient related to mass transfer between phases, which can be broken down into individual coefficients for the stationary (CS) and mobile (CM) phases （传质阻力）
• Complete (baseline) separation when RS > 1.5
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RS values
RS = 0.5 RS = 0.75
RS = 1.0
RS = 1.5
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excitation
radiationless energy loss
hνem
emission
Fluorescence: • photon absorbed, other emitted • always Eem < Eex • always λem > λex • rare phenomenon
Luo Jin
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计量应用及测量不确定度 评定
罗进 四川省分析测试服务中心
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Introduction to Chromatography
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Value 4-5kV 80-120 psi 45-80° 5-10° 1-5 mm 5-8 mm
Refs. Takats, Wiseman, Gologan, Cooks, Science 306 471-473 (2004) Chen, Talaty, Takats, Cooks, Anal. Chem. (2005)
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轨道衡
定量包装秤
配料秤
液体灌装秤
钢包秤
钢材秤
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Vout = S = −log R = ε c l
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Multi-wavelength detection
lamp slit scanning grating
Fast-scanning instrument
λ
sample cell
PD
Wavelength selection of excitation / emitted light: • by gratings (more selective) • by filters (more sensitive)
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• Relationship Between Plate Height and Column Variables
H = A + B/ μ + C μ = A +B/ μ + (CS + CM) μ Van Deemter Equation
Fluorescence detection set-up
lamp slit excitation grating emission grating mirror square quartz cell
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I0
(transmitted exc. light)
PD
Diode-array detector (DAD)
PDA with 512 or 1024 diodes lamp slit fixed grating
sample cell
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DAD plots
peak spectra
LC eluent nebulized from needle needle at high voltage: charged droplets formed solvent evaporates; highly charged droplet surface spontaneous formation of ions
Prosolia Inc.
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MS计量性能
1、质量范围及准确度：
2、质量稳定性： 3、灵敏度： 4、分辨力：
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衡器计量
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用来测量质量(重量)的器具有上百种，其测量原理、用途和 使用环境各不相同，因而可以从不同角度来进行分类，因此分 类的方法很多。以下仅列出常遇到的几种。 1．按法制管理目录分类 由计量法所规定的法制管理目录，可将衡器划分为强制性管 理衡器和非强制管理衡器两大类。在我国，凡是用于公众贸易 结算的衡器，均列人强制性管理目录进行法制管理，须取得计 量器具制造许可方能进行销售和使用，而且在使用中还要定期 接受计量管理部门的计量性能检定和监督。 2．按用途分类 按照衡器的用途，可大体分为以下若干类别： (1)商业用衡器——如计价秤、邮资秤、标签零售秤、商用案 秤、商用台秤等。 (2)工业用衡器——如吊秤、汽车衡、轨道衡、配料秤、定量包 装秤、液体灌装秤、钢包秤、钢材秤、分检秤、皮带秤、转子 秤等。 (3)医用衡器——如婴儿秤、病床秤、透析用秤等。
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输液系统的检定
泵耐压检定：
泵流量设定值误差和流量稳定性 误差
• RS quantifies the quality of separation of 2 cmpds • Comparison of distance between 2 peaks and their widths
RS
t 2 − t1 Δt = ≈ 1 W 1 WB B ,1 + 2 W B , 2 2
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contour plot
single wavelength chromatograms
3D plot
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UV&DAD计量性能
1、波长示值误差和重复性：
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RI计量性能
1、基线噪声和基线漂移： 2、最小检测浓度： 3、线性范围：
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The Electrospray Interface (ESI) • • • •
Interfacing to MS
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长度计量的任务和内容