三氧化二铝的测定
含刚玉样品中三氧化二铝的测定
长石、超级性岩等难溶样品中Al2O3的测定1 方法提要试样以过氧化钠—氢氧化钠熔融后，样品中的刚玉等难容成分被定量熔解，熔融物用热水和盐酸浸取，盐酸酸化后用等离子体发射光谱仪测定Al2O3等元素。
2 仪器条件与试剂2.1 仪器条件分析谱线:308.2nmR F功率:1150W辅助气流量: 0.5L/min雾化器器流量: 0.7 L/min泵稳定时间: 5s观测高度: 12.0mm2.2 试剂2.2.1过氧化钠粉状分析纯2.2.2氢氧化钠分析纯2.2.3盐酸分析纯2.2.4三氧化二铝标准储备溶液ρ（Al2O3）= 1mg/ ml。
3 校准曲线准确移取0.00 ml 0.10ml 0.50 ml 1.00 ml 5.00 ml三氧化二铝标准储备溶液 (2.2.4) 置于100 mL容量瓶中, 加入少量水,加入5ml Hcl用水稀释到刻度,摇匀。
其反应式为:4 分析手续称取0.5000克试样于30毫升银坩埚中，滴加几滴无水乙醇湿润样品，加入3克氢氧化钠，置于550℃马弗炉中保温5分钟，取出稍冷，加入1.2克过氧化钠，重新放入马弗炉中，升温至700℃，熔融10分钟，取出坩埚，冷却，将坩埚置于250毫升烧杯中，滴加几滴无水乙醇，加入50毫升热水，迅速加入浓盐酸搅拌至反应停止，加入25毫升浓盐酸，加热至溶液澄清透明，取下冷却，移入250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
待溶液澄清后，于iCAP6300等离子体发射光谱仪上测定三氧化二铝。
含量较高的样品可分取10毫升试液置于100毫升容量瓶中，加入10毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀，于iCAP6300等离子体发射光谱仪上测定三氧化二铝。
5 注意事项5.1样品分解时，氢氟酸必须赶尽，否则结果偏低；5.2试样溶液酸化时一定要保持足够的酸度，防止铝的水解。
置换法测定三氧化二铝含量知识点解说.
置换法测定三氧化二铝含量知识要点一、置换法测定三氧化二铝含量基本原理向滴定铁后的溶液中，加入EDTA标准滴定溶液至过量10～15mL(对铝而言)，调节溶液pH=6.0，煮沸数分钟，使铝及其他金属离子和EDTA配合，以半二甲酚橙为指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA。
再加入氟化溶钾液使Al3+与F-生成更为稳定的配合物[AlF6]3-,煮沸置换Al-EDTA配合物中的EDTA，然后再用锌标准溶液滴定置换出的EDTA，相当于溶液Al3+的含量。
二、主要仪器及试剂1．氟化钾溶液100 g/L：贮于塑料瓶中。
2．EDTA标准溶液0.015mol/L3．二甲酚橙指示剂：0.2%水溶液。
4．HAc-NaAc缓冲溶液(pH=5.5)：200g醋酸钠(NaAc.3H2O)溶于水中，加6mL 冰醋酸，用水稀释至1L。
5．醋酸锌标准溶液0.015mol/L：称取0.9g Zn(Ac)2.2H2O溶于水中，加冰醋酸（1+1）调整PH至5.5，用水稀释至刻度250mL。
6．铝标准溶液（1.000mg/mL Al2O3）：准确称取0.5293g高纯金属铝片（预先用（1+1）盐酸洗净表面，然后用水和无水乙醇洗净，风干后备用）置于烧杯中，加20 mL（1+1）盐酸溶解，移入至1000 mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度。
三、操作过程1．醋酸锌对三氧化二铝的滴定度测定准确移取10.00mL 铝标准溶液于锥形瓶中，加入0.015mol/L EDTA20mL 。
在电热板上加热至80～900C 取下，加1滴二甲酚橙指示剂，加1:1NH 3.H 2O 至溶液由黄刚变紫红色，再用1+1盐酸调回恰变为黄色，加入pH=5.5缓冲溶液10mL 。
加热煮沸并保持3min ，取下冷却，补加1滴二甲酚橙指示剂，用醋酸锌标准溶液滴定至溶液刚变橙红色。
该读数不记。
然后加入KF 溶液10mL ，加热煮沸保 持3min ，取下冷却，补加二甲酚橙2滴。
炉渣三氧化二铝的测定
炉渣三氧化二铝的测定
炉渣中三氧化二铝的测定可以采用以下步骤：
1. 样品制备：将炉渣样品研磨至粉末状，然后进行干燥处理，以便后续分析。
2. 酸溶法：将制备好的样品放入聚四氟乙烯坩埚中，加入适量的浓酸（如盐酸、硫酸、硝酸等），在电热板上加热溶解。
溶解过程中要适当搅拌，以促进样品中三氧化二铝的溶解。
3. 分离和纯化：将酸溶后的溶液过滤，得到滤液和滤渣。
将滤渣洗涤多次，以去除其中的酸和杂质。
然后将滤液蒸发至近干，加入适量的去离子水，搅拌均匀后静置一段时间，使溶液中的三氧化二铝沉淀下来。
最后将沉淀物过滤，得到纯净的三氧化二铝。
4. 测定：可以采用多种方法测定三氧化二铝的含量，如滴定法、比色法、原子吸收光谱法等。
根据具体情况选择合适的方法进行测定。
需要注意的是，炉渣中三氧化二铝的含量可能受到多种因素的影响，如炉型、原料质量、生产工艺等。
因此，在测定三氧化二铝含量时，应该根据具体情况选择合适的测定方法，并注意控制实验条件，以获得准确的结果。
同时，对于不同类型的炉渣，可能需要进行不同的处理和实验设计，才能准确测定其中三氧化二铝的含量。
三氧化二铝的测定—EDTA 容量法
FCLYSREKS0022三氧化二铝的测定—EDTA容量法F_CL_YS_RE_KS_0022三氧化二铝的测定—EDTA容量法1. 范围本法适用于稀土精矿中0.50%～15.0%的三氧化二铝的测定。
2. 原理试样经盐酸，硝酸溶解，硫酸冒烟，不溶残渣以氢氟酸，硫酸处理，焦硫钾熔融，浸出后与主液合并。
在pH7，使铝、铁、稀土、钛等沉淀与钙分离。
再以氢氧化钠沉淀分离除去铁、钛、稀土等元素；加入过量的EDTA标准溶液络合铝，在pH5时，以PAN为指示剂，加氟化钠将铝一EDTA络合物中的EDTA置换出来，用硫酸铜间接滴定铝量。
3. 试剂：3.1 盐酸：ρ约1.19；1+1。
3.2 硝酸：ρ约1.42。
3.3 硫酸：1+1；1+99。
3.4 氢氟酸：ρ约1.14。
3.5 焦硫酸钾。
3.6 氢氧化铵：1+1。
3.7 氢氧化钠：200g/L；100g/L；10g/L。
3.8 酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。
3.9 PAN指示剂：1g/L的乙醇溶液。
3.10 乙酸一乙酸铵缓冲溶液：600g乙酸铵溶于约700mL水中，加20mL冰乙酸，用水稀释到1000mL，摇匀。
3.11 氟化钠。
3.12 EDTA标准溶液：C EDTA＝0.018mol/L。
3.13 硫酸铜标准溶液：C CuSO4=0.018mol/L。
3.14 氯化铵：20g/L水溶液。
4. 分析步骤4.1 测定次数独立进行两次测定，取其平均值。
4.2 空白实验随同试料的分析步骤做空白实验。
4.3 试料的测定准确称取试样0.5～1.0g于250mL烧杯中，加20ml盐酸（3.1），低温溶解，加5mL硝酸（3.2），浓缩至约5mL体积时，稍冷.加5mL硫酸（3.3）（1+1），加热至硫酸烟冒尽，稍冷。
加100mL沸水及2mL盐酸（3.1），加热使可溶物全部溶解，趁热用慢速滤纸过滤于烧杯中，用热的1+99硫酸溶液（3.3）洗净烧杯及滤纸，滤液保留。
将沉淀置于铁坩埚中灰化，灼烧，加数滴硫酸（3.3）（1+1）及3～5mL氢氟酸（3.4），在低热电炉上加热除硅，并使硫酸烟冒尽。
铝锭中三氧化二铝的含量
铝锭中三氧化二铝的含量
（原创版）
目录
1.铝锭的概述
2.三氧化二铝在铝锭中的作用
3.铝锭中三氧化二铝含量的测定方法
4.铝锭中三氧化二铝含量对铝锭性能的影响
5.结论
正文
一、铝锭的概述
铝锭是铝的一种形态，它是通过将铝熔融后，倒入模具中，经过冷却凝固而形成的固体。
铝锭因其优良的导电性、导热性以及抗腐蚀性，被广泛应用于各行各业，如建筑、交通、电子等领域。
二、三氧化二铝在铝锭中的作用
三氧化二铝（Al2O3）是铝锭中的一种重要杂质。
在铝锭生产过程中，氧化铝颗粒会在熔融的铝液中形成，这些颗粒会降低铝锭的纯度，影响其性能。
然而，在一定程度上，三氧化二铝也能改善铝锭的性能，例如提高其硬度和强度。
三、铝锭中三氧化二铝含量的测定方法
铝锭中三氧化二铝含量的测定方法有多种，如 X 射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、化学分析法等。
这些方法各有优缺点，需要根据实际情况选择合适的测定方法。
四、铝锭中三氧化二铝含量对铝锭性能的影响
铝锭中三氧化二铝含量对铝锭的性能有很大影响。
一般来说，三氧化二铝含量越高，铝锭的纯度就越低，其导电性、导热性等性能就越差。
过高的三氧化二铝含量还会导致铝锭的硬度和强度过高，使其难以加工。
相反，如果三氧化二铝含量过低，铝锭的性能也会受到影响。
因此，需要控制好铝锭中三氧化二铝的含量。
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三氧化二铝的测定代用法
三氧化二铝的测定代用法F⒖１方法提要在滴定铁后的溶液中,加入对铝、钛过过量的EDTA标准滴定溶液,于PH3.8～4.0以PAN为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA。
本法只适用于一氧化锰含量在0.5％以下的试样。
F⒖２分析步骤从F⒕２溶液E中吸取25.00mL溶液放入300mL烧杯中,按F⒌２中规定的分析步骤测定溶液中的三氧化二铁。
向滴完铁的溶液加入[c(EDTA)＝0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液至过量10～15mL(对铝、钛合量而言),用水稀释至150～200mL。
将溶液加热至70～80℃后,加数滴氨水(1＋1)使溶液PH值在3.0～3.5 之间,加15mLPH4.3的缓冲溶液,煮沸1～2min,取下稍冷,加入4～5滴PAN指示剂溶液,以[c(CuSO4)＝0.015mol/L]硫铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。
F⒖３结果表示三氧化铝的质量百分数X Al2O3 按式(F18)计算:T Al2O3 ×(V8 —K2×V9 )×10X Al2O3 ＝—————————————×100—0.64×X TiO2 ..(F18)m19 ×1000式中: X Al2O3 —三氧化二铝的质量百分数,％;T Al2O3 —每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/mL;V8 —加入EDTA标准滴定溶液的体积,mL;V9 —滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,mL;K2—每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数;X TiO2—按F⒑２测得二氧化二铝的换算系数;m19 —F⒕２中试料的质量,g;0.64—二氧化钛对三氧化二铝的换算系数。
F⒖４允许差同一试验室的允许差为0.20％; 不同试验室的允许差为0.30％。
铜盐回滴法测定三氧化二铝
铜盐回滴法测定三氧化二铝实验步骤：1、准确称量经缩分烘干的试样0.5g，置于银坩埚中，加入3-5g氢氧化钾。
2、在马弗炉650-700℃下熔融约10min，取出稍冷，转移至干燥器冷却至室温。
3、将坩埚转移至已盛有约100ml温水的烧杯中，将熔块完全浸出。
4、向烧杯中加入约20ml浓盐酸和1ml浓硝酸，加热至沸腾，冷却。
5、转入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
6、准确吸取10ml溶液，加入10ml 0.015mol/L EDTA标准溶液，再加水稀释至约200ml，煮沸1-2min，取下，冷却。
7、缓慢滴加200g/L 的KOH溶液，调节PH为3.8-4.0，然后加入6滴PAN 指示剂，以0.015mol/L的硫酸铜标准溶液滴定至终点。
实验原理：在滴定铁之后的溶液中，加入对铝、钛过量的EDTA标准滴定溶液，调节PH为3.8-4.0，煮沸，使Al3+、TiO2+离子与EDTA完全配位。
剩余的EDTA 以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴定。
当溶液有黄色变为紫红色即为终点。
终点时溶液的颜色与过剩的EDTA的量和所加PAN的量有关；若EDTA 过量较多或PAN量较少，则绿色配合物的色调较深，终点为蓝紫色或蓝色。
若EDTA过量较少或PAN量较多，则红色配合物的色调明显，终点基本上是红色。
注意事项：1、终点颜色与EDTA的剩余量和PAN指示剂的加入量有关，故应严格按照操作规程进行。
若EDTA过量太多，终点颜色为蓝紫色。
2、加入过量的EDTA之后，应将溶液加热到70-80℃再加缓冲溶液，否则部分未与EDTA配位的Al3+、TiO2+离子水解，生成氢氧化物沉淀使测定结果偏低。
3、滴定时体积应保持200ml左右为宜，以减少Ca2+、Mn2+离子对滴定Al3+的干扰。
4、滴定必须在热溶液中进行，通常是将热溶液煮沸后取下，加入PAN 指示剂后立刻进行滴定，此时溶液温度为90℃左右，滴定完毕不低于75℃。
石英砂中三氧化二铝的测定
石英砂中三氧化二铝的测定可以采用一些特定的化学分析方法。
具体步骤如下：
准备所需的试剂，如硫酸、高氯酸、硝酸等。
将石英砂样品溶解在混合酸中，加热至完全溶解。
加入氢氧化钠溶液，使铝离子转化为氢氧化铝沉淀。
将沉淀过滤，并用热水洗涤多次，以去除其他杂质。
将氢氧化铝沉淀溶解在硫酸中，加入氟化钠溶液，使铝离子转化为氟化铝。
加入过量氨水，使氟化铝转化为氢氧化铝沉淀。
过滤沉淀，并用热水洗涤多次，以去除其他杂质。
将氢氧化铝沉淀溶解在硫酸中，加入过量的氢氧化钠溶液，使铝离子转化为偏铝酸钠。
加入盐酸，使偏铝酸钠转化为氢氧化铝沉淀。
过滤沉淀，并用热水洗涤多次，以去除其他杂质。
将得到的氢氧化铝沉淀干燥并灼烧至恒重，得到氧化铝。
将氧化铝溶解在硫酸中，加入适量的草酸铵溶液，使铝离子转化为硫酸铝铵。
加入过量的氢氧化钠溶液，使硫酸铝铵转化为氢氧化铝沉淀。
过滤沉淀，并用热水洗涤多次，以去除其他杂质。
将得到的氢氧化铝沉淀干燥并灼烧至恒重，得到纯净的氧化铝。
最后，通过称量得到的氧化铝的质量，计算石英砂中三氧化二铝
的含量。
需要注意的是，这些步骤涉及一些危险的化学试剂和高温操作，因此需要遵守实验室安全规定和操作规程。
同时，为了保证结果的准确性，需要仔细操作每一步骤并注意样品的代表性。
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三氧化二铝的测定检验规程
目的：规定三氧化二铝的测定检验操作步骤及操作标准化。
范围：适用于原材料、生料、熟料中二氧化铝的检测。
程序：
1、本规程三氧化二铝的测定方法为EDTA直接滴定法。
2、方法提要：
将滴定铁后的溶液的pH值调节至3.0，在煮沸下以EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
3、分析步骤：
将测完铁后的溶液加水稀释至约200ml，加入1～2滴溴酚蓝指示剂溶液（2g∕L），滴加氨水（1+1）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1+1）至黄色。
加入15mlpH3.0 缓冲溶液，加热煮沸并保持微沸1分钟，加入10滴EDTA-铜溶液及2～3滴PAN指示剂溶液（2g∕L），用EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失。
继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。
4、结果的计算与表示：
三氧化二铝的质量分数wAl2O3按下式计算：
TAl2O3×V×10
wAl2O3 = × 100
m1×1000
TAl2O3×V
=
m1
式中：
wAl2O3—三氧化二铝的质量分数，%；
TAl2O3—EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升（mg／ml）；
V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；
m1—试料的质量，单位克（g）。
本规程从2010年7月1日起执行！
四川广元高力水泥实业有限公司化验室
2010年6月16日
编写：罗天德审核：郑锋批准：罗洪辉。