氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的硒
浅析氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒的影响因素

本文对氢化物发生-原子荧光光谱法测定多目 标区域地球化学调查样中硒量过程中的仪器参数选 择、还原剂浓度、环境、温度、精密度准确度等影响测 定结果的因素进行了分析,总结了测硒的分析过程 中遇到的各种问题及需注意的各个细节,尽可能将 产生的误差降至最低,保证测量结果满意。
参考文献
[1] 岩石矿物分析编委会 . 岩石矿物分析第四分册(第 4 版)[M]. 北京:地质出版社,2011.
(3)待测液测定前与标准液在仪器室恒温半小 时以上,确保温度恒定。
(4)如果样品中硒浓度很高,应进行逐级稀释, 稀释后的浓度应至少为 10 倍方法检出限。
(5)标准工作溶液应在有效期内使用,超过有效 期应重新配置。
(6)因 硫 酸 中 常 含 有 硒 ,测 定 过 程 中 应 尽 量 减 少使用盛过硫酸的器皿,配置标准溶液用硫酸必须 经过去硒处理,也可用高氯酸代替。去硒处理方法 为:取 200mL 硫酸于 500mL 烧杯中,加入 1g 溴化钠, 于高温电热板上加热冒烟直到硫酸变为无色,冷却 后再加入 1g 溴化钠重复处理一次,取下冷却,移入 玻璃瓶中。
关键词 原子荧光光谱法 硒 影响因素
0 前言
100μg/mL:称取 0.0500g 优级纯硒粉置于 100mL 烧杯
多目标区域地球化学调查是以基础地质资源潜 中,盖上表面皿,沿杯壁加入 20mL(1+1)硝酸,于低
力与生态环境等三大方面为主要目标开展的基础性 温电热板上加热溶解。取下,加入 3mL(1+1)硫酸,
1.1 仪器设备及试剂
试样粒径小于 74μm,经 105℃条件下烘干 2h 后
AFS-930 型原子荧光光谱仪(北京吉天仪器); 密封于纸袋中。
硒空心阴极灯(北京有色金属总院);控温电热板 1.4 分析步骤
氢化物发生-原子荧光法测定植物样品中的硒含量

氢化物发生-原子荧光法测定植物样品中的硒含量李鸿;秦玉燕;罗清;梁冬丽;谭秦亮【摘要】建立了氢化物发生-原子荧光法测定植物性样品中微量硒含量的方法.样品经微波消解完全后,先赶酸至1 mL,再用HC1在100℃还原10 min,然后以10 g/L 的硼氢化钾(KBH4)为还原剂,5% HC1为载流,采用氢化物发生-原子荧光光谱仪进行测定.方法检测限为0.023 μg/L,加标回收率为87.5 %~105.0%,RSD小于1.0%,且标准物质测定结果均在推荐值范围内.该方法灵敏度和准确度高、稳定性好,适用于大量植物性样品中微量硒元素的测定.【期刊名称】《农业研究与应用》【年(卷),期】2018(031)006【总页数】4页(P28-31)【关键词】硒;氢化物发生-原子荧光法;植物性样品【作者】李鸿;秦玉燕;罗清;梁冬丽;谭秦亮【作者单位】广西壮族自治区亚热带作物研究所,广西南宁530001;农业部农产品质量安全风险评估实验室,广西南宁530001;广西壮族自治区亚热带作物研究所,广西南宁530001;农业部农产品质量安全风险评估实验室,广西南宁530001;广西壮族自治区亚热带作物研究所,广西南宁530001;广西壮族自治区亚热带作物研究所,广西南宁530001;农业部农产品质量安全风险评估实验室,广西南宁530001;广西壮族自治区亚热带作物研究所,广西南宁530001【正文语种】中文硒是人和动物必需的一种微量营养元素,是形成谷胱甘肽过氧化物酶和硫氧化蛋白还原酶的重要组分,具有防癌、抗癌、防衰老、增强人体免疫力等多种生理功能[1]。
植物是人体获取硒的重要来源,但植物性样品中的硒含量较低,因此需要建立低检出限、高灵敏度的分析方法。
目前,硒的分析方法有电化学法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、紫外分光光度法、气相色谱法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等[2,3]。
其中,电化学法、原子吸收光谱法等灵敏度低[4],ICP-MS的灵敏度高,但仪器价格昂贵且运行成本高不利于普及和推广[5]。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的硒

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选3 mol·L-1盐酸介质为最佳酸度。 1.2.3元素干扰及掩蔽荆的选择
(1)共存离子的干扰:植物样品中大量存在的金属离子 有Fe3+,Mnz+,Cu2+,Znz+和pb2+,这些金属离子含量为 硒含量102~103。其存在会干扰硒的测定,所以必须加以考 察。以灌木枝叶国家标准物质的元素含量近似代表植物样品 的元素含量,并配制Fp+,Mnz+,Cuz+,Zn2+和pbz+与硒 含量之比分别为10 000,l 000,500。500,500的溶液,测定 4 tag·nlL-1硒标准溶液的荧光强度值,测定结果见图3。由 图3可见,除pbz+对硒的测定产生一定的正干扰外,其他的 元素几乎不干扰硒的测定。然而,若将上述干扰元素混合, 即该混合溶液中含有上述相同倍数的干扰元素,则其干扰明 显(见图3),其荧光值增加了约2倍。因此,在测定样品硒含 量之时必须加入掩蔽剂将其消除。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定生物样品中的硒

2011年4月April2011岩 矿 测 试ROCKANDMINERALANALYSISVol.30,No.2214~216收稿日期:2010 04 30;修订日期:2010 07 12作者简介:周姣花(1966-),女,湖北武穴人,工程师,从事岩矿测试分析工作。
E mail:zhoujiaohua1966@yahoo.cn。
文章编号:02545357(2011)02021403氢化物发生-原子荧光光谱法测定生物样品中的硒周姣花1,汪建宇2,钟莅湘1,陈浩风1,王玉林3(1.河南省岩矿测试中心,河南郑州 450012;2.中国黄金集团科技有限公司,北京 100176;3.河南省地质矿产勘查开发局第三地质调查队,河南信阳 464000)摘要:用硝酸-高氯酸分解生物样品,在4mol/L盐酸介质中,加入一定浓度的三价铁盐作为掩蔽剂抑制干扰元素,用氢化物发生原子荧光光谱法测定生物样品中微量硒的含量。
方法检出限为0.02μg/L,精密度(RSD,n=11)为1.51%。
经国家一级生物标准物质验证,测定结果准确可靠。
方法具有操作简单、灵敏度高、线性范围宽等优点,所用试剂毒性小,实用性强,适合广泛使用。
关键词:原子荧光光谱法;氢化物发生;生物样品;硒中图分类号:O657.31;O613.52 文献标识码:BDeterminationofSeleniuminBiologicalSamplesbyHydrideGeneration AtomicFluorescenceSpectrometryZHOUJiao hua1,WANGJian yu2,ZHONGLi xiang1,CHENHao feng1,WANGYu lin3(1.TheGeoanalysisLaboratoryofHenanProvince,Zhengzhou450012,China;2.ChinaGoldScienceandTechnologyCO.,LTD,Beijing100176,China;3.The3rdGeological SurveyTeam,GeologicalExplorationBureauofHenanProvince,Xinyang 464000,China)Abstract:Amethodfordeterminationofseleniuminbiologicalsamplesbyhydridegeneration atomicfluorescencespectrometrywasdeveloped.ThesamplesweredecomposedwithHNO3 HClO4andFe3+wasusedasrelievingreagentin4mol/LHClmedium.Thedetectionlimitofthemethodwas0.02μg/L.Themethodhasbeenappliedtothedeterminationofseleniuminbiologicalnationalstandardreferencematerialsandtheresultsareinagreementwithcertifiedvalueswithprecisionof1.51%RSD(n=11).Keywords:atomicfluorescencespectrometry;hydridegeneration;biologicalsample;selenium 硒是人体必需的微量元素,摄入不足或过量都会导致疾病的发生。
原子荧光法测定植物样品中的硒

文章编号:1006446X(2008)03004605原子荧光法测定植物样品中的硒李晓春 潘金德 毛春国 钱亚红(浙江省地质矿产研究所,浙江 杭州 310007)摘 要:研究建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定植物样品中硒的方法,对样品处理、干扰及消除进行了探讨。
结果表明,该法的检出限为0156ng/g,回收率为9316%~9912%,RS D为218%~512%。
关键词:植物;原子荧光光谱法;硒中图分类号:O657131 文献标识码:A硒是人和动物生命活动中必需的微量元素。
大量的临床资料证明,补硒对防治各种疾病具有重要的作用[1]。
研究表明,植物类食物(即粮、菜、果等)中的硒对人体的有效性远远高于动物类食物(即肉、蛋、奶)中的硒,且安全无副作用。
许多植物类食物(如粮食、瓜、果、菜等)无需繁杂的加工程序即可直接食用。
由此看来,开发富硒农产品有广阔的市场前景。
天然食品中硒含量很低,通常在109数量级水平,多数富硒食品中硒含量也只有107~108,因此要准确测定其中硒的含量,应采用灵敏度高、检出限低的检测方法。
目前,测定Se含量的方法主要有2,3二氨基萘荧光法[2]、石墨炉原子吸收法[3]、催化极谱法[4]、高效液相色谱法[5]、中子活化法[6]和氢化物发生原子荧光法(HG AFS)等[710]。
本文研究讨论了氢化物发生原子荧光法(HG AFS)测定植物样品中的硒。
1 材料与方法111 仪器与测试条件AFS2202A型带自动进样器的双道原子荧光光谱仪及计算机处理系统(北京海光科创仪器有限公司)。
测试条件:负高压:300V;灯电流:60mA;炉高:8c m;炉温:300℃;载气(氩气)流量:400mL/m in;屏蔽气(氩气)流量:1000mL/m in;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;延迟时间:110s;读数时间:10s。
MET LER163型电子天平(感量010001g,梅特勒托利多仪器有限公司)。
微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定植物样品中硒

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定植物样品中硒
郑民奇;王党辉;孙泽坤
【期刊名称】《岩矿测试》
【年(卷),期】2007(026)005
【摘要】植物样品经微波消解,在硝酸介质中采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒.方法精密度(RSD,n=12)为4.36%,硒的检出限为0.008 mg/kg.方法经植物样品国家一级标准物质验证,结果与标准值吻合.对5种42个植物样品的硒含量进行了测定,所得结果与外检结果一致.
【总页数】3页(P416-418)
【作者】郑民奇;王党辉;孙泽坤
【作者单位】西安地质矿产研究所实验测试中心,陕西,西安,710054;西安地质矿产研究所实验测试中心,陕西,西安,710054;青海省地质调查研究院,青海,西宁,810012【正文语种】中文
【中图分类】O657.31;O613.52
【相关文献】
1.微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和硒 [J], 张朝阳;马名扬;毕鸿亮
2.微波消解氢化物发生原子荧光光谱法测定鱼中痕量硒 [J], 臧素娟;魏林阳;程玉龙;陈雪娟
3.微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒 [J], 陶秋丽;韩张雄;熊英;牟乃仓;雒虹;王曦婕
4.微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定头发样品中的微量汞 [J], 郝庆秀;韩华云;张西林
5.微波消解-原子荧光光谱法测定植物样品中的砷和硒 [J], 马娜; 顾雪; 张灵火; 于兆水; 陈海杰
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微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定植物样品中硒

关键 词 : 波消解;氢化物发生 一原子 荧光光谱 法; ; 物样 品 微 硒 植
中 图 分 类 号 : 6 7 3 ; 6 3 5 0 5 . 1 O 1. 2 文献标识码 : B
Hyd i e Ge r to At m i uo e c nc pe t o e rc Dee m i to rd ne a i n- o c Fl r s e e S c r m t i tr na i n
( HG. S)w sd v lp d F esmpe r rae t co a edg s o n HNO AF a e eo e . h a lsae t tdwi mirw v iet n i e h i me im.T ed tcinl to emeh d du h ee t i f h to o mi t
氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤样品中不同价态的硒

收稿日期:2011-11-21;接受日期:2012-04-05 作者简介:薛超群,助理工程师,主要从事岩矿测试工作。Email:xuechaoqun1115@163.com。
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第 6期
薛超群,等:氢化物发生 -原子荧光光谱法测定土壤样品中不同价态的硒
盐,可消除共存元素的干扰。方法回收率为 90.0% ~112.5%,线性范围为 0.00~6.00μg/L,相对标准偏差
为 5.0% ~12.6%(n=11),方法检出限可达到 0.347μg/L。标准物质的测定值与标准值相符。实验证实此
方法提取效果好,是测定土壤样品中硒不同价态的可行性方法。
关键词:土壤样品;硒;价态分析;提取;氢化物发生 -原子荧光光谱法
2 结果与讨论
2.1 提取剂的选择 将配制好的 NaHCO3、NH4HCO3、NH4F、NH4F-
HCl、K2SO4-NaOH、KH2PO4 -K2HPO4等多种提取 剂[5-9]等量 (10mL)加 入 样 品 中,经 超 声、离 心、还 原后测定,结果见表 2。测定结果发现,NH4F-HCl 因空白值信号强造成样品信号值很小,极不稳定;其 他提取剂效果相差不大;KH2PO4 -K2HPO4信号相 对最大,从而确定最佳提取剂为 KH2PO4 -K2HPO4。 其提取土壤硒的最可能机理是 H2PO4- -HPO24-通 过阴离子交换作用将被吸附在土壤固相表面的硒酸 根及亚硒酸根取代出来。
液(1g/L)。 实验 用 提 取 剂[5-9]:0.5mol/LNaHCO3,0.5
mol/LNH4HCO3,0.5mol/LNH4F,3.6mol/LHCl, 3.4 mol/L HAc,0.5 mol/L NaOH,0.5 mol/L K2SO4,0.5mol/LNH4F-3.6mol/LHCl,0.5mol/L
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便宜 、自动进样 以及 同时分析 两种元素 的优 点 ,而且实现 了
多个样 品同批 自动分 析的能 力 ,每小 时能 分析 10个 样 品 , 2 同时只需高纯氩气作 为载气就能满足测试 的需要 ,从而大 大 降低 了分析成本 、缩 短 了分 析时 间 。前人 已采用 HG-S法 F
收稿 日期 : 0 10 -9 修订 日期 :2 1 —22 2 1—82 , 0 11—8
ห้องสมุดไป่ตู้
中 图分 类号 : 5 . 067 3
对 甲鱼 、 蛋 、 蒜 、生 物样 品 、茶 叶E 等样 品 中 的 鸡 大 。
引 言
硒是人体必需 的微量元素 之一 【 , 预防心血 管疾病 和 _ 有 1 ] 克 山病 、 抑制癌症 、拮抗某 些重金 属元 素 的毒性 、清 除人体
自由基 等作用 , 受到广泛 的关 注 。自然界 的硒分 为无 机硒和 有 机硒 , 有机硒 比无机硒 的安 全性 和利用 率均较 高 。植物 中 的硒 以有机硒为主 ,与含有 机硒 的动物相 比 , 物性食 物 中 植
( 京科创海 光科 技有 限 公 司) 北 ,硒 灯 为高 性 能空 心 阴极灯 ( 北京科创海光科技有 限公 司) 仪 器经反复调试 并确定 了测 , 定硒 的最佳参 数( 见表 1 。 )
Tabe 1 Op r tng pa a e e so h l e a i r m t r f t e AFS 2 - 30E n tu e i s r m nt
其相对标准偏差 为 07 (一9 。 .3 ) 以国家标准物质 ( S -) G V 1为监控样品 , 测定值 与标准值吻合 。 该方法具有 成本低 、操作简单和高效分析 的优点 , 并成功用 于植物样品 中硒 的测定 。
关键词 氢化物发生 ; 原子荧光光谱 ; 植物 ;硒
文献标识码 : A D I 1 . 9 4ji n 1 0 —5 32 1 )51 0—4 O : 0 3 6]. s . 000 9 (0 2 0—4 10 s
元素 负高压/ V 灯电流/ mA 原子化器高度 / m 氩 气 流速 /mL・mi ) ( n 屏蔽 气 / mL ・ n 1 ( mi一 ) 测定方式
延 迟 时 间/ s
硒
3 0 0 8 O
8 30 0 9 00
标 准曲线法
1
1 4
读数时间/ s 读数方式
的硒利 用率较高 。因此 ,建立快速分 析植 物样 品 中的微 量元
素硒 的分析方法显得尤为重要 。目前 ,分析 环境样 品 中硒 的 方法有氢 化物 发 生一 电感 耦 合等 离 子体 原 子 发 射光 谱 ( - HG
A S2 0 F -3 E顺序 注射 氢化 物 发 生一 子荧 光 分光 光 度计 原
硒 含量进行研究 ,但对植 物样品 中的硒研究 较少 。本工 作 旨
在建立大批量植物样 品中硒含量 的分析方法 ,为富硒植 物的
筛选 提供一种廉价 、简单 、快捷 和高效 的方法 。 立 的方法 建
已成 功用于植物样 品中硒 的测定 , 取得 了较为满意 的结果 。
1 实验部分
11 仪 器 与 试 剂 .
摘
要
建立了氢化物发生一 原子荧光 光谱 法测定植物样 品中硒 的分析方法 。 究 了试 剂及预还 原方式对 硒 研
原 子荧 光强度的影响 , 探讨 了共存离子对硒测定 的影 响和消除方法 。在最佳消解条件和测定条件下 ,硒的线
性 回归 方程 为 I 3 . 8+2 . 1 线性 范围为 O On mL~ , 一19 9 c 7 7 , ~1 g・ 相关系数为 I0 00 检 出限为 l4 g・ . 0 , _ 5n g 。 ~ 测定标准 物质 中硒的 回收率为 9. ~1 1 , 平均值 为 10 。 89 0 其 0 对灌 木枝 叶样 品中 的硒 进行分 析 ,
氢 化 物 发 生 一 子 荧 光 光 谱 法 测 定 植 物 样 品 中 的 硒 原
苟体 忠 , 唐文 华 ,张文华 刘少 友 , , 吴林冬h
1 .凯里学院环境与生命科学学院 ,贵州 凯里 2 .凯里学院应用化学研究 所 , 贵州 凯里 56 1 50 1
5 6 1 50 1
峰 面积
基金项 目: 国家 自然科学基金项 目( 16 0 6 , 2 0 10 ) 贵州省科学技术基金项 目( 字[ 0 12 7 ) 凯里 学院博士科研 启动基金项 目( S 0 0 3 , J 2 11 0 9 , B 210 )
贵州省教育厅特色重点学科项 目( 黔教高发10128 和凯里学院重点学科项 目( - 11o 号) 2 院通字1OO8 号) - L36 资助 2
I P AE ) ] C - S [ 、电感耦 合等 离子 体质 谱 (C - ) IP MS [ 、氢 化物
发生一 电感耦合 等离子体质谱 ( - P MS [ 氢 化物 发生一 HG I - ) C 、
原子吸 收 光 谱 ( - HG AAS [ ) 、氢 化 物 发 生一 子 荧 光 光 谱 原 ( A S[ , HG- F ) ] 这些 方法 都 可 以准确 分析 环 境样 品 中 的硒
含量 。然而 , 用 HG IP A S 采 -C - E ,HG IP MS或 I PMS分 - - C C-
析硒含量 ,其仪器价格 昂贵不利 于普及 和推广 。HG A - AS需
要消耗大量 的乙炔气体 , 从而导 致分析 成本较 高 ,也不利 于 大量样 品的分析 测试 。然而 ,HG 20 3 E不 但具 有 价 格
第3 卷, 5 2 第 期 20 12年 5 月
光
谱
学
与
光
谱
分
析
S e to c p n p cr l p c r s o y a d S e ta a y i An l ss
Vo. 2 No 5 p l 0 — 4 4 13 , . ,p 4 11 0 Ma y,2 1 0 2