高效液相色谱—串联质谱法测定牛肉中的十种磺胺类药物残留
磺胺类药物残留的液相色谱-质谱法测定研究进展

并且 可 能致 癌[等 。联合 国 食 品法典 委员 会 ( AC) 4 ] C 和 许多 国家 ( 括 中 国 ) 定 , 品和 饲 料 中磺 胺 类 包 规 食 药物 残 留 总量 以及 磺 胺 二 甲基 嘧 啶 的 量 不 超 过 0 . 1 / g 。 99年 1 开始 , 盟对 不少 磺胺 类 抗 mg k E 19 O月 欧 球 虫药 颁 布 了禁 令 ; 日本 禁 止 在 家禽 使用 磺 胺 喹 琳 等五 种药 物 ;0 3年 起 , 国 F 20 美 DA 公 布 禁止 在 进 口 动物 源性 食 品 中使用 磺胺 类药 物 ; 国禁 止在 鸡 、 英 猪 和火 鸡 中 使用 磺 胺 类 药 物 作为 饲 料 添 加 剂 ; 国 香 我 港地 区也 于 2 0 0 1年 1 2月 3 1日起 将磺胺 类 药物 作 为 实施管 制 的药 物之 一 L 。 1 ] 磺 胺 类药 物检 测 方法 很多 , 学分 析法 , 相 色 光 气 谱法 , 电化 学 法 , 联 免 疫 法 , 细 管 电泳 法[ 等 酶 毛 6 ] 都有应 用 。高 效液 相 色 谱 ( L 是 目前 广 泛应 用 HP C) 的一 种理 化 检 测 方 法 , 的分 离速 度 快 、 率 高 、 它 效 操 作 自动 化 。 几乎 所 有 的化合 物包 括 高极 性 、 离子 型待 测 物和 大 分子 物质 , 可用HP C进行 分 离 。 均 L 质谱 法 ( ) 有较 强 的定 性 功能 , 一次 分析 中可 以 获得 Ms 具 在 很 多 结构 信 息 , 分 离 技 术 和质 谱 法 相 结合 是 分 离 将 科 学 中的 一项 突破 性进 展 。 目前 广泛 应 用于食 品、 生 物、 医药等 行 业 , 可准 确 定 性 、 量 测 定 复杂 混 合 物 定 的组分 [ 。 8 液质 联机 使用 , ] 已成 为大 多数 抗 生素残 留 的常规 分 析 方法 , 也是 测定 磺 胺 类 药 物 残 留 的普 遍 使 用的方 法 。HP C对 磺胺 类 药物 的 分离 主要 采 用 L 反相 柱 , 以 C1 尤 8柱为 主 , 少数 文献 报道 使 用 C81。 , L 。 流 动相 以缓 冲 溶 液 乙腈 、 甲醇为 主 , 离 效 果 良好 。 分 那 广 水[ 等建 立 了用 HP C—MS MS法 同 时测 定 1 妇 L /
211087445_超高效液相色谱串联质谱检测畜禽肉和鲜蛋中磺胺类药物残留研究

分析检测超高效液相色谱串联质谱检测畜禽肉和鲜蛋中磺胺类药物残留研究向 俊,唐万里,胡玲俐,陈同强,荆辉华(湖南省食品质量监督检验研究院,湖南长沙 410111)摘 要:目的:通过超高效液相色谱串联质谱法构建检测畜禽肉与鲜蛋中磺胺类药物残留的同时、快速分析方法。
方法:选用乙腈作为提取溶剂,用正己烷脱脂,运用超高效液相色谱串联质谱法进行定性、定量分析。
结果:本次测试了10种磺胺类药物,其在10.0~500.0 ng·mL-1表现出良好的线性关系,相关系数均大于0.99。
结论:此法具有检测简单快速、灵敏度高等优点,可用于畜禽肉与鲜蛋中磺胺类药物的快速筛查。
关键词:畜禽肉;鲜蛋;磺胺类药物;液相色谱;质谱Determination of Sulfonamides Residues in Meat and Eggs of Livestock and Poultry by Liquid Chromatography TandemMass SpectrometryXIANG Jun, TANG Wanli, HU Lingli, CHEN Tongqiang, JING Huihua(Hunan Provincial Institute of Food Quality Supervision and Inspection, Changsha 410111, China) Abstract: Objective: A simultaneous and rapid method for the determination of sulfonamides residues in livestock and poultry meat and fresh eggs was established by ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS). Method: Select acetonitrile as extraction solvent, n-hexane was used for degreasing, and UPLC-MS/MS was used for qualitative and quantitative analysis. Result: The results showed that the 10 sulfonamides had a good linear relationship in the range of 10.0~500.0 ng·mL-1, and the correlation coefficient was greater than 0.99. Conclusion: This method is simple and convenient, and can be used for rapid screening of sulfonamides in livestock and poultry meat and fresh eggs.Keywords: livestock and poultry meat; fresh eggs; sulfonamides; liquid chromatography; mass spectrum磺胺类药物因其效果好、毒性低、价格便宜,在兽医临床与畜牧业中得到大量应用。
液相色谱法在牛肉磺胺类药物检测中的应用分析

磺胺类药物作为一类广泛应用于畜禽养殖业的药物,其在牛肉中的残留可能对人体健康造成潜在的风险。
因此,高效、准确地检测牛肉中的磺胺类药物残留,成为食品安全监管的重要课题之一。
本研究旨在探索液相色谱法在牛肉中磺胺类药物检测中的应用,并通过分析研究现状、原理和操作流程,提供有关样品处理、定量分析和结果验证方面的专业见解。
1 磺胺类药物的种类和影响因素1.1 磺胺类药物的分类及用途磺胺类药物在畜禽养殖中被广泛应用,用于治疗和预防动物的细菌感染。
这些药物具有高效、经济且易于使用的特点,可以提高畜禽的生产效益。
然而,随着药物的过度使用和滥用,磺胺类药物在畜禽养殖作者简介:朱伟志(1992—),男,本科,工程师,研究方向为食品检测。
通信作者:袁舟(1991—),男,本科,工程师,研究方向为食品检测。
E -mail:****************。
doi:10.16736/41-1434/ts.2023.10.047液相色谱法在牛肉磺胺类药物检测中的应用分析Analysis of the Application of Liquid Chromatography in the Detection of Sulfonamides in Beef◎ 朱伟志1,郑瑜颖1,张 旭2, 项恬恬1,袁 舟1(1.浙江公正检验中心有限公司,浙江 杭州 310000;2.浙江省质量协会,浙江 杭州 310000)ZHU Weizhi 1, ZHENG Yuying 1, ZHANG Xu 2, XIANG Tiantian 1, YUAN Zhou 1(1.Zhejiang Fair Inspection Center Co., LTD., Hangzhou 310000, China;2.Zhejiang Quality Association, Hangzhou 310000, China)摘 要:本文主要研究了液相色谱法在牛肉磺胺类药物检测中的应用。
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛肉中3类31种药物残留检测方法的建立

宁夏农林科技,超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛肉中3类31种药物残留检测方法的建立陈娟,李莉,马岩,吴春燕,杨俊华,陈海燕宁夏兽药饲料监察所,宁夏银川750011摘要:采用超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)同时测定牛肉中3种四环素类药物、11种喹诺酮类药物和17种磺胺类药物的残留。
采用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液和磷酸盐缓冲液作为提取液,经HLB固相萃取柱净化,氮气吹干,复溶后,供UPLC-MS/MS测定。
液相色谱条件为:色谱柱为Waters BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为40℃;流速为0.3mL/min;进样量:2μL。
质谱条件为:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)方式采集,外标法定量。
结果表明:在5~500μg/L的系列浓度范围内,31种药物药物的相关系数>0.990;方法检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;从10、50、100μg/L3个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率在60%~110%,批内、批间RSD均小于20%。
该方法可作为牛肉中这3类药物残留的确证方法。
关键词:四环素类药物;磺胺类药物;喹诺酮类药物;牛肉;药物残留;液质联用中图分类号:S859.84文献标识码:A文章编号:1002-204X(2018)01-0006-05 Determination of Thirty-one Veterinary Residues in Beef by UPLC-MS/MSCHEN Juan et al.AbstractKey words1材料与方法1.1仪器1.2试剂1.3标准储备液的配制作者简介:陈娟(1980-),女,宁夏贺兰人,高级兽医师,主要从事畜产品质量安全检验工作。
收稿日期:2017-10-316表1牛肉中3类31种药物残留检测对照品表2色谱梯度洗脱程序1.4方法1.4.1色谱的选择1.4.2质谱条件的优化1.4.3色谱条件1.4.4质谱条件1.4.5样品前处理2结果与分析2.1线性关系2.2检测限和定量限2.3回收率及重复性实验表431种药物的标准曲线及相关系数表331种药物定性、定量离子对及对应的锥孔电压和碰撞能量3结论表5添加不同浓度药物回收率及重复性实验结果图2空白牛肉中添加10μg/kg 的31种药物特征离子质量色谱图参考文献:[1]郭黎明,朱奎,江海洋,等.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肝中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物[J].色谱,2009,(4):412-416.[2]班付国,胡兴娟,吴宁鹏,等.超高效液相色说-串联质谱法测定猪肉66种兽药残留的研究[J].中国兽药杂志,2014,48(6):40-51.[3]黄子敬,王晓玲,杨钦沾,等.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类兽药残留[J].分析实验室,2014,33(10):1184-1188.责任编辑:王银惠。
液相色谱--串联质谱法测定牛肉中磺胺类抗生素

Dee mi ain o uf n mie i e f b g ro ma c q i r mao r p y tn e M as S et o ty tr n to fS i a d n B e y m h Pe fr n e Liu d Ch o t g a h - a d m s p cr me r o
u Qin L UZ e g h a0 L Yo g jn a I hn- u ’ I n -u
高效液相色谱法测定动物性食品中磺胺类药物多残留

高效液相色谱法测定动物性食品中磺胺类药物多残留作者:刘丽来源:《食品界》2018年第10期我国食品安全在四个方面存在风险,其中兽药滥用是当前食品安全源头污染的主要来源,我国兽药应用依然处于无序状态。
磺胺类药物是一种广谱抗菌药,其性质稳定、产量大、品种多、价格低、使用简便、供应充足等优点,在兽医临床和畜牧养殖业中作为饲料添加剂或动物疾病治疗药物广泛应用。
但是磺胺类药物会引起人过敏性反应,并有“三致”作用。
随着社会的发展,磺胺类药物的不合理使用,使其在动物性食品中残留引起食品安全问题已备受关注,成为食品安全监管领域的重点工作之一,而各类检测方法也随之应运而生。
本实验旨在建立一种高效液相色谱法测定动物性食品中磺胺类药物多残留的测定方法。
该方法操作简单、快速、稳定、精密度高,适用于基层食品安全检测部门实验室应用。
实验部分主要仪器与装置。
高效液相色谱仪紫外检测器Alliance 2695- TUV(美国Waters公司);MS105分析天平感量0.000001g,ME802E天平感量0.01g(瑞士Xcjkzxer Toledo公司);涡旋振荡器MS1 MiniShaker(德国IKA公司);离心机Multifuge X1R(美国Thermo公司);均质机Scientz- 11L(宁波新芝生物科技股份有限公司);旋转蒸发仪N- 1200BV- WD(日本理化器械株式会社);氮吹仪N- EVAP(美国Organomation公司);固相萃取装置20POS (美国Waters公司)。
主要试剂与材料。
磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧哒嗪对照品:Dr.Ehrenstorfer GmbH。
含量均≥99.0%;乙酸乙酯(色谱纯)、乙腈(色谱纯)、甲醇(色谱纯)、甲酸(色谱纯):Thermo;盐酸(分析纯)、正己烷(分析纯):北京化工厂;超纯水:默克Mlix Essential5+Milli- Q Reference纯水和超纯水联用系统。
牛肉中磺胺类药物残留的检测分析

牛肉中磺胺类药物残留的检测分析张筱艳;方素栎;魏晋梅【摘要】A high performance liquid chromatography method was developed for the simultaneous determination of six sulfonamides residues in beef, which were sulfamethazine, sulfamonomethoxine, sulfadoxine, sulfisoxazole, sulfabenzamide, sulfamethoxazole. The beef samples were dissolved by homogenize and extracted with ethyl acetate,and cleaned up on by a silica MCX. The six sulfanilamides residues were separated on Gemini C18 column(100×4.6 mm)at a constant temperature of 35℃ by using a mobile phase of 0.1% formic acid and acetonitrile at a flow rate of 1.0 mL/min.The results showed that the calibration curves were linear in the range of 0.01~5.00 μg/mL with a correlation coefficient of more than 0.999 and the limits of quantification were 0.004~0.017 μg/mL for the six analytes. The extraction recoveries were 67.6%~73.8% and the RSD between 2.56%~7.12%(n=3). No sulfonamides residues were detected in the beef sample .%为建立用高效液相色谱法同时测定牛肉中6种磺胺类药物(磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、苯酰磺胺、磺胺二甲氧哒嗪)残留的方法。
超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中20种磺胺类药物残留

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中20种磺胺类药物残留作者:邱慧珍黄凤妹何孝金江建丽来源:《食品安全导刊·中旬刊》2021年第10期摘要:目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物源性食品中磺胺类药物残留。
方法:用含0.1%甲酸乙腈提取,均质离心,上清液减压蒸干,2.0 mL的20%甲醇水溶解,2.0 mL正己烷除酯,流动相0.1%甲酸水(含6%乙腈)-甲醇进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式检测。
空白基质加标准物质配制工作曲线,外标法定量。
结果:20种化合物在2.0~40 ng/mL线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个加标水平2.0 μg/kg、4.0 μg/kg和10.0 μg/kg上,平均回收率在70.4%~118.1%,相对标准偏差在1.5%~10.0%,定量限为2.0 μg/kg。
结论:该方法高效、快速、灵敏度高,可用于动物源性食品中磺胺类药物残留的日常分析。
关键词:质谱;磺胺;兽药残留;动物源性食品磺胺类药物是二氢叶酸合成酶抑制剂,对氨基苯磺酰胺是此类药物产生药效的基本结构,甲氧苄啶是磺胺类药物的抗菌增效剂,抑制二氢叶酸还原酶,与磺胺类药物合用,对细菌的生长起到双重抑制作用。
磺胺类药物是应用广泛的抗生素之一,被用于治疗动物感染,因为它们价格低廉、毒性低,并且对常见细菌感染具有出色的抗菌活性,这些抗生素若不加控制地使用,以及不遵守停药期指南,会导致抗生素耐药性的发展。
药物的原形及其代谢产物可蓄积于动物的组织器官或可食性产品中(如蛋、奶)中,从而危及人们的健康。
目前兽药残留的检测方法主要有液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法等,其中液相色谱-串联质谱法对复杂样品具有高灵敏度、高分辨率等优点,是兽药残留分析的重要手段[1-2]。
《国家食品安全监督抽检实施细则(2021年版)》中规定磺胺类药物检验的指定方法有《动物源性食品中磺胺类药物残留检测液相色谱-质谱/质谱法》(GB/T 21316—2007)、农业部1077号公告-1-2008《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留的测定液相色谱-串联质谱法》、农业部1025号公告-23-2008《动物源食品中磺胺类药物残留检测液相色谱-串联质谱法》,判定依据有农业部公告第235号、GB 31650—2019。
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Ke r s s l h n mi e ;e i u l u d c r ma o r p y—t n e ma s s e t me e ; e f y wo d : up o a d s r sd e; q i h o tg a h i a d m s p cr o tr b e
粮油 品 技 第1 卷21年 第6 食 科 9 0 1 期
质量控制
高效液 相色谱一 串联质谱法 测定牛 肉中的十种磺 胺类药物残 留
倪永付 , 王勇 , 朱莉萍 , 闰秋 成
( 济宁出入境检验检疫局技 术中心, 山东 济宁 220 ) 70 0
摘 要: 用高效 液相 色谱一 串联 质谱 法 ( C M / ) L / S MS 测定 牛 肉 中残 留的 十种 磺 胺 类 药物 。结 果表
磺 胺 类 药 物 (u oa ie,A ) 一 类 含有 对 slnmdsS S 是 f 氨基苯磺酰胺结 构药物 的总称… , 具有抗 菌、 抗虫
谱一串联质谱仪; 国 IA公司 G 20型高速均质 德 K M0 机; 德国 S M I A公司 3— 8 G 1K型台式冷冻离心机; 德 国 IA公司旋涡混匀器; K 瑞士 B C I U H 公司 R 1 型旋 25 转蒸发仪。 十种磺胺标 准 品: 磺胺 氯哒 嗪 (u ah r y Sl cl o r f op - i z eSP 、 d i ,C ) 磺胺 吡啶 ( u ay d e S D) 磺胺 an Slpr i ,P 、 f in 甲嘧啶 ( u a e z ,R ) 磺 胺二 甲嘧 啶 ( ua Slm r i S Z 、 f an Sl— f m t z e SZ) 磺 胺 喹 嚼 啉 ( u au oan , e an, T 、 hi slqi xl e f n i SX 、 Q )磺胺嘧啶 (u ai i ,D ) 磺胺二 甲氧 嘧 sl d z eS Z 、 f an 啶(u aie oi ,D 、 sld t x eS M)磺胺 问 甲氧 嘧啶(ua f mh n sf l- m nm t x ,M 、 oo e oi S M) 磺胺对 甲氧嘧啶 (u a e r h n slm t , f e
L范 围 内线性 关 系 良好 , 关 系数 r . 9 5~ . 9 7 回收 率 为 相 =0 9 5 0 9 9 ,
明: 十种磺 胺在 浓度 1 2 0 1 g 。 0 9% 定 O /
关键 词 : 胺 类 药物 ; 留; 磺 残 液相 色谱一 串联 质谱 ; 肉 牛 中 图分类 号 : 1 ; 5 .3 文 献标识 码 : 文章编 号 :07— 5 1 2 1 )6- 07— 3 R15 067 6 A 10 76 (0 10 03 0
D tr n t no n s lh n mie eiu si ef yhg ee miai f e up o a d srs e b e ih—p ro a c q i o t d n b efr n el ud m i
c r mao r p ho t g a hy— t n m a s s e t o e r - a de m s p c r m t y
N o g u WA G Y n ,HU L — ig Y N Qu—c eg I n —f , N og Z i pn , A i Y hn
( eh o g e t ,iigE t T c nl yC n rJ n nr o e n y—E iIset na dQ aat eB ra ,iigS a d n 2 2 0 ) xt np c o n urni ueu J n h n o g 7 0 0 i n n
染性疾病 j因具有抗菌谱广 、 , 价格低 、 化学性质 稳定、 使用方便等优点而被广泛应用 。但这类药 J 物通常对肾脏 、 肝脏 有损害 , 过量使 用会导致在食
b ain c r e r to u v s r=0. 9 9 55 —0. 9 7 wih n t e s l h n mi e o c n r t n r n e o 0 ~2 0pg 9 9 t i h u p o a d sc n e ta i a g f 1 o 0  ̄/L;he t d tc in lmi o h s meho s l g g a d t e r c v r ae r 0% ~9 e e t i t ft i t d wa Op /k n h e o e r t swe e7 o . y 5% 。
S )磺 胺 甲嚼 唑 (u a e oao ,MZ , MT 、 sl m t xzl S ) 以上 十 f h e 种标 准 品均购 自 D 公 司 , 度均在 9 % 以上 。 r 纯 8
功效 , 是兽医中防治疾病的常用药物 , 通常是混在饲
料 中或 动物 直接 口服 , 主要 用 于预 防和 治 疗 细 菌感