催化极谱法测定化探样品中的钨钼

无干 扰 。
１ 实 验 部 分
１ ．１ 主要仪器 与试剂 精 密极 谱分 析 仪 ： Ｊ Ｐ —Ｏ ６ Ａ 型， 成 都分 析仪 器 厂 ； 氢 氧化 钾 、 氢 氧化
（ ２ ） 共 存离 子对钼 的干扰 与消 除碱熔 后 ， 很 多元 素都 已被分 离 ， 共 存
元 素铌 、 钽、 铬不 起波 。锡大于 铝量 １ ０ ０ 倍 时， 波 高显著下 降， 钒的存 在使 电流震 荡增大 ， 三 氧化钨 大于钼 量 １ ０ ０ 倍 时， 钼 的波 高下 降 ， 但 加入 二苯 胍后 可消除其 干扰 。 ２ ．５ 标准 曲线的线性 范围 移取０ ．０ ０ 、 ０ ．２ ５ 、 ０ ．５ ０ 、 １ ．０ ０ 、 ２ ．０ ０ 、 ２ ．５ ０ ｍ Ｌ 的钨 一 钼混 合 标 准溶液 ， 分别置 于～ 组２ ５ ｍ Ｌ比色 管 中， 加 入５ ｍ Ｌ 空 白试样溶 液 ， 按实验
ｍ Ｌ ５ ％氯酸 钾溶液 中 ， 摇匀 ， 现用现 配 ； 钨标 准储备 液 ： ２ ０ ０ ｕ ｇ ／ ｍＬ ； 钨 标 准 溶液 ： １ ０ ｕ ｇ ／ ｍＬ ； 钼 标准 储 备液 ： １ ｍ ｇ ／ｍ Ｌ ： 钼 标准 溶液 ： １ ０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ ： ｇ ／ ｍ Ｌ ， 分别 移取钨 标准 溶 液和 铝标准溶 液各５ ｍ Ｌ ， 置于 ５ ０ ０ ｍ Ｌ 容量瓶 中， 加入４ ．５ ｍ Ｌ ２ ０ Ｎ氢氧 化 钠溶 液 ， 用 水稀 释至刻度 ， 摇匀 ， 现 用现配 。 １ ．２ ｔ ￣ 晶处理 （ １ ） 称取０ ．５ ０ ０ ０ ｇ 试样置于３ ０ ｍ Ｌ ￣ Ｊ ｌ 玉坩埚 中 ， 加入３ ｇ Ｋ Ｏ Ｈ， 混匀 后 表 面再覆 盖一层Ｋ Ｏ Ｈ， 置于 马弗炉 中， 升温 至７ ０ ０ ０ Ｃ ， 熔融１ ０ ｒ ａ ｉ ｎ ， 取 出冷 却 。加入 热水及几 滴无水 乙醇提取 ， 置 于电炉上加 热数分 钟， 取 下冷 却， 用 水移人 ５ ０ ｍ Ｌ 容 量瓶中 ， 用 水 定容 ， 摇匀， 备用 。（ ２ ） 随 同样 品做 两份 空 白， 将两份 空 白溶液合 并， 移人 １ ０ ０ ｍ Ｌ 容量瓶 中， 用水定容 ， 摇匀， 备用 。
示：
既消 除了辛可 宁的干 扰波 ， 又使 灵敏度大为提 高。 ２ ．２ 二苯 乙醇 酸用量对测 定的影响 选 取５ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ 的钨一 钼混合标准 溶液 ， 按实验方 法加入 不同量 的二 苯 乙醇酸， 在Ｊ Ｐ —Ｏ ６ Ａ 精 密极谱 分析仪上测 定钨 、 钼的峰 高。试验 结果表
法 是碱烧 法， 但这种方法费时费力 ， 且检测效果并不十分准确 ， 终 于被催化 极谱法所取代 ， 现在地质勘探 中较 多使用催化极谱法 来测 定化探样品 中钨铝 的 含量 。本文就对其测定方法进行简要的论述 。 关键 词 ： 催化极谱法 化探样 品 钨钼测定
钨钼是矿 产资源 中的重要组成部 分，钨钼合金具 有其独特 的优点被 使用于 工业 生产 当中， 这种合 金的熔 点较 高， 一般可 以用在 电极中 ， 且其
钠、 氯酸 钾 、 二苯 乙醇酸 、 二苯 胍 ： 分 析纯 ； 三氧化 钨 、 三氧化 钼 ： 光谱 纯 ； 甲基 橙溶 液 ： ０ ．２ ／ ／ Ｌ ；二苯 乙醇酸 一二 苯胍 一氯 酸钾 底液 ：分 别称取
０ ．１ ｇ 二苯 乙醇酸和０ ．０ ５ ｇ 二苯胍 于两个２ ５ ｍ Ｌ 烧杯 中，加入 数滴 乙醇 溶解 二 苯 乙醇 酸 ， 数滴 硫 酸溶 液（ １ ＋ １ ） 溶解 二 苯胍 ， 然 后 将其 倒 人 ｌ ０ ０ ０
科 学 论 坛
科学与财富
催化 极谱 法测 定化探 样 品中 的钨钼
周 岩
（ 新 疆 地 矿 局 物 化 探大 队 ）
摘
要： 我国矿产资源较 为丰 富， 通过对矿 区的开采 ， 对矿 产资源的利用， 我国的经济 的到 了巨大的发展。 但 资源 的数 量有 限， 且有 的资源可 以再生有
比较 ， 本 实验方法
硬度 也随着 温度 的上 升而增 加 ， 所 以被 用在 灯丝 中 以及高温 炉 中 ， 甚至 被用 于火 箭的燃 气容 器制造 当 中， 因 其钨钼 的重 要性 ， 所 以对 钨钼 的测
定方法 也较 多。传统 的测定 方法测定 钨钼时 结果并不稳 定 ， 容易 受到各 种因 素 的影 响 ， 且其 结果 的信效度 较低 ， 更严峻 的 问题就 是测 定工 艺较 为繁琐 ， 费时费力 。因此逐渐 被催化 极谱 法所取代 ， 催化极谱法 用于矿石 物质 的分析 已经有几 十年 的时间 ，其 理论 以及 实验发展 的都较 为成 熟 ， 可 以较 为准确 的测 定钨 铝 的含 量 ， 而且其过程 较传统 的方法 简单 ， 易行 ， 灵敏度 高 ， 准确性强 ， 还 是 目前使用 较多 的测 定化探样 品 中钨 钼的方 法 。 本文 在此 基础上 做 出了 一定 的改进 ，使用 采用 二 苯 乙醇 酸代 替 苯羟 乙 酸， 减 少 了实验 中的干扰 ， 是结果准 确性大大 提高 ， 其具体 的实验 如下所
明， 二苯 乙醇酸用量 在０ ．０ ０ ８ ％～０ ．０ １ ５ ％之 间， 钨、 铝 的波 高稳定 且灵
敏度 最高 。实验选 择二苯 乙醇酸用量 为０ ．０ ｌ ％。 ２ ．３ 硫酸 的浓 度对测定 的影响 改变硫 酸浓 度测定 钨 、钼 的波 高 。结 果表 明，硫 酸浓 度在０ ．Ｏ ８ — ０ ．４ ０ｔ ｏ ｏ ｌ ／ Ｌ 时， 钨、 钼 的波高 既灵敏又稳 定 ， 浓 度过高或 过低 ， 钨、 铝 的 波 高都会降低 。实验选择硫 酸浓度为０ ．３ ６ ｏ ｔ ｏ ｌ ／ Ｌ 。 ２ ．４ 共存离 子的干扰 与消 除 （ １ ） 共 存离子 对钨 的干扰 与消 除碱熔 后， 很 多元 素都 己被分 离 ， 大量 硅、 铝对测 定无 影响 ， １ ｍｇ 的铬 、 钒、 锡， ５ Ｏ ｇ 的钼 及１ ０ ０ 斗ｇ 的铌 、 钽 对测定
的资源 不可再生， 因此对矿产资源进行有效的管理 ， 合理 的利用对于 社会的可持续发展至关重要 。 国家会 定期的对 国土 资源进行 调查 ， 来测 定矿产 资源 的 数量 ， 其中钨钼是两种必测的元素 。 通过 调查这两种元素可 以推测得知此地区 的矿产情况 。 且这 两种 物质本身也是工业中常用的金属 。 传统 的测 定钨钼方