计时电位溶出法测定天麻中的痕量砷

出峰 ， 且该溶出峰的峰高与砷的质量浓度在 ２ ０～１． ｇ Ｌ范 围内呈线 性关 系 ， ． ２ ０Ｉ ／ ｘ 方法 的检 出限 （ Ｓ ３／
Ｎ） ０ ９ ｇ Ｌ 为 ．６ ／ 。方法用于测定天麻中痕量砷的 回收率为 ９ ． ％ ～１２ ４ ， Ｓ ７６ ０ ．％ Ｒ Ｄ为 ２７ ～ ． ％。 ．％ ３ １
研 细过 ２０Ｉ ０ ｍ筛 。精 确称取 天麻 样 品 １００ｇ于 ｘ ．０
１ 试 验 部分
１ １ 仪器 与试 剂 ．
锥形 瓶 中 ， 加入 硝酸 后缓慢 加 热 消解 ， 反应 结 束 待 后， 再加入 双 氧水加 热至 样 品消 解液 无 色 透 明 ， 稍
冷 后加水 加热 至 冒 白烟 ， 冷却 后 定 容 至 １０ｍ ０ Ｌ容 量 瓶 中。 同时作试 剂空 白。
洗几次 ， 放于镀金工作溶液 中在 一 ．５ 的电位 ０ ３Ｖ 下， 富集 ６ 并 镀 金 １ ０Ｓ ０次 ， 后 将 镀 好 的金 电极 最 放人 温水 中陈化 ３ ｎ即可使 用 。 ０ｍｉ
１２ ２样 品 处 理 ．．
将天 麻样 品置 于 ９ ℃ 烘 箱 中烘 ８ｈ以上 ， ０ 再
含量 的测定 就 显得极 为 重要 。 目前 药材 中砷 含量 的测 定方 法有 银盐 法 Ｊ分光光 度法 Ｊ原 子 荧光 、 、 光谱 法 、 原子 吸 收光 谱 法 、 电感 耦合 等 离子 体原 子 发 射 光 谱 法 ｌ 、 ８ 电感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 ］
法 等 。利用 微 分 电位溶 出法 ， 以恒 电 流作 氧化 剂 ， 中药 材天麻 中的痕量 砷进行 测定 研究 。 对
过量 砷 的摄 人会 导 致 人 体 中毒 ， 用 于机 体 酶 系 作 统 ， 制酶 蛋 白使其失 去 活性 ， 且还 伤 害神 经 细 抑 而
胞 ， 神经 系统 发 生 各 种 病 变 。 因此 对 药 材 中砷 使
将玻 碳 电极 用 金 相砂 纸磨 平 后 ， 氧 化 铝 粉 用
悬 浊液抛 光成 镜 面 ， 次用 体 积 分 数 为 ５ ％ 的 乙 依 ０ 醇 溶液 与体 积分 数 为 ５ ％ 的硝 酸 溶 液 、 馏水 清 ０ 蒸
所 用 的玻璃 器皿均 用硝 酸 （ ＋１ 溶 液浸 泡 洗 １ ）
涤 。所 用 的水 为二次 蒸馏 水 。
１２ 试 验 方法 ． １ ２ １ 工作 电极 的制备 ．．
素， 微量 的砷 有生 血和促 进 细胞 组 织生 长 的作 用 ，
在 医学 临床 上对 肿瘤也 有 一 定 的治疗 作 用 。但 是
２１ ０ ２年 ｏ ４月
云 南 化 工
Ｙｕｎ ａ ｎ ｎ Ｃｈｅ ｉａ ｃ ｏｏ ｙ ｍ ｃ ｌＴｅ ｈｎ ｌ ｇ
Ａｐ ． ｒ ２０１ ２ Ｖｏ ． ９， ． １ ３ Ｎｏ ２
第３ ９卷 第 ２期
ｄ ｉ１ ３ ６ ／ ．ｓｎ １０ ２ ５ ２ １ ． ２ ０ ８ ｏ ：０． ９ ９ ｊ ｉｓ ． ０ ４—７ Ｘ． ０ ２ ０ ． ０
１ ２ ３ 测 定 方法 ．．
Ｍ ． Ｐ １型微 分 电位 溶 出仪 （ 山东 济 宁 东盛 电子
仪器有 限公 司） 。
镀 金液 ： 取 氯 金 酸 ０ ５７８ｇ溶 于 ５０ｍ 称 ．２ ， ０ Ｌ ０ １ｍ ｌＬ的盐 酸溶液 中 ， ． ｏ ／ 制成 镀 金 储备 液 。使 用
关 键 词 ： 计 时 电 位 溶 出 法 ； ； 麻 砷 天 中图 分 类 号 ： ０ ５ ． ６７ １ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ： １０ －７ Ｘ（０ ２ ０ －０ ６０ ０ ４２５ ２ １ ） ２０ ２ －３
微 量 元 素 含 量 的多 少 直 接 关 系 到 人 身 的健 康 和安 全 ｊ 。砷 是 生 物 体 中必 不 可 少 的 微 量 元
时用 ０ Ｏ ｏ／ ． １ｍ ｌＬ盐 酸 溶 液 稀 释 ， 成 含 Ａ ¨ ５ 配 ｕ ０ ｍ／ ｇ Ｌ的 镀 金 工 作 溶 液 。砷 （ ） 准 溶 液 ： ０ Ⅲ 标 １０ ｍ ／ 使 用 时稀 释到所 需 的浓度 。 ｇ Ｌ，
吸取 消化 液 ０１ 、 酸 Ｏ８ 、 ３０ｍ ． ｍＬ 硝 ５ ．５ｍＬ 水 ． Ｌ 于 电解 池 中 ， 以镀 金玻 碳 电极 为工 作 电极 ， 和甘 饱 汞 电 极 为 参 比 电 极 ， 电 极 为 对 电 极 ， 节 好 铂 调 下 限 电位 和 上 限 电位 分 别 为０６ Ｖ与 一０ １ Ｖ， ．０ ．０
Ｅ— ｉ： ｕ ｎ ４ ６ ２１ ｓ ｈ ． ｏ ｍａｌ ｈ ａ ｇ ２ ８ ＠ ｏ ｕ ｃ ｒ ｎ
２ １ 第 ２期 ０ ２年
陈 家德 等 ： 时 电位 溶 出法 测 定 天 麻 中的 痕 量 砷 计
・ ７・ ２
恒 定 电流 为 ６ Ａ， 一０４ Ｖ处 电解 富集 ４ｒ ｎ ０ 在 ． ５ ｉ， ａ 记 录 二 次 微 分 电位 溶 出 曲线 ， 标 准加 入 法 测 定 用 样 品 中 的砷 含 量 ， 同时用 同一 方法 做 空 白试 验 。
计 时 电位 溶 出法测 定 天麻 中的痕 量砷
陈家德 ， 黄 锋
（ 昭通 市 疾 病 预 防 控 制 中 心 ， 云南 昭 通 ６７ ０ ） ５０ ０
摘ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
一
要 ： 以镀 金玻碳 电极 为工作 电极 ， 计时电位溶 出法测 定天麻中的痕量砷 。选择富集 电位为
０ ４ Ｖ， 出低液为 ３ ０ｍ ｌＬ的硝酸 ， ＋０ １ Ｖ电位处获得一灵敏 的砷 （ 的二次微分 电位溶 ．５ 溶 ． ｏ ／ 在 ．４ Ⅲ）
收 稿 ：０ ２ ７ １ ２１－ — ０ ４
作者简介 ：陈家德 （ ９２ ） 男 ， １７ 一 ， 云南昭通人 ， 主管技师 ， 主要从事卫生理化检验工作 。 现 ． 通讯作者 ： 锋 （ ９９ ） 男 ， 黄 １７ 一 ， 湖南澧 县人 ， 理学硕士 ， 主要从事卫生理化检验及相关质量管理工作 。 现