试验三十七多步骤有机合成――聚己内酰胺的制备试验目的1
己内酰胺的制备图文稿
己内酰胺的制备集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）化学实验论文题目：己内酰胺的制备学校：长春工业大学学院：化学与生命科学学院专业：化学班级：080704姓名：王昌胜目录一.摘要二.关键词三.前言四.实验部分五.结果与讨论六.参考文献己内酰胺的制备作者：王昌胜单位：化学与生命科学学院摘要：随着合成纤维工业发展，对己内酰胺需要量增加，又有不少新生产方法问世。
先后出现了甲苯法(又称斯尼亚法)；光亚硝化法(又称PNC法);己内酯法（又称 UCC法）；环己烷硝化法和环己酮硝化法。
新近正在开发的环己酮氨化氧化法，由于生产过程中无需采用羟胺进行环己酮肟化，且流程简单，已引起人们的关注。
在已工业化的己内酰胺各生产方法中，肟法仍是80年代工业应用最广的方法，其产量占己内酰胺产量中的绝大部分。
甲苯法由于甲苯资源丰富，生产成本低，具有一定的发展前途。
其他各种生产方法，鉴于种种原因，至今仍未能推广。
如以环己烷为原料的方法中,PNC法具有流程短、原料价廉等优点；但耗电多、设备腐蚀严重。
在己内酰胺的生产过程中，往往副产硫酸铵，但由于硫酸铵滞销，因此，减少或消除副产硫酸铵，成为评价当今己内酰胺工业生产经济性的一个重要因素。
关键词：环己酮环己酮肟己内酰胺前言：2006年，中国己内酰胺的产量为29.08万吨，进口量44.47万吨，表观消费量73.55万吨。
在中国，己内酰胺绝大部分用于生产尼龙6纤维，2005年尼龙6纤维产量为71.7万吨t，消耗己内酰胺60.6万吨，占消费量的86.18% 。
中国尼龙6工程塑料主要用于交通运输、电子电器、纺织工业以及薄膜等，2005年消费己内酰胺8.8万吨，占消费量的12.51%。
依据尼龙6纤维行业的今后的发展规划，预计2006～2010年中国尼龙6纤维的需求量将以年均8.0%的速度增长，到2010年对己内酰胺的总需求量将达到90.0万吨。
聚N-乙烯基己内酰胺合成工艺研究
产率/% 产率/%
95
90
85
80
75
70
4
5
6
7
8
9
溶剂/ml
图3溶剂用量的影响
100
90
80
70
60
50
40
60
62
64
66
68
70
72
温度/℃
图4反应温度的影响
图3 随着溶剂量增大，产率升高。由于溶剂量较少时，单体与引 发剂不能均匀溶解分散在溶剂中，导致产率较低。 图4 反应温度低时反应速度慢需要长时间反应,当温度超过68℃ 时,产率反而下降。
时间在4-6h，所得溶液需用乙醚萃取，且产率低。
2.溶剂选用正己烷时，反应温度在68℃左右，反应
时间为3h左右，可直接得到白色固体，产率非常高。
正己烷的优势：反应温度低、时间短、 可直接得到产品、产率高。
探索改变不同反应因素对产率的影响
产率/% 产率/%
94
92
90
88
86
84
82
80
78 0.006
本实验采用化学方法。
2、实验
药品：N-乙烯基己内酰胺 、偶氮二 异丁腈 、正己烷、异丙醇 、 甲苯。
仪器：集热式磁力加热搅拌器
实验操作流程图：
溶剂 单体 引发剂
聚合
单体回收 分离 溶剂回收
固体聚合物
聚合反应的方程式为：
偶氮二异丁腈
n NO
H H2 CC
n O
N
自由基聚合机理
NR
NR
链引发
R+
A1
B
C
0.875
0.879
0.877
实验三十七 多步骤有机合成――聚己内酰胺的制备
实验三十七 多步骤有机合成――聚己内酰胺的制备一、实验目的1．了解聚合物合成的基本原理2．初步掌握聚合物的合成方法。
二、基本原理聚合物是由许多重复单元组成的高相对分子质量化合物。
除了天然聚合物（淀粉、纤维素、蛋白质及天然橡胶）之外，人类已经合成了许多人造聚合物。
所谓“三大合成材料”－合成塑料、合成纤维与合成橡胶，已经渗透到我们日常生活的各个方面及工农业生产、军事、航天及科学研究等许多领域，对人类的文明产生了深刻的影响。
高聚物由单体聚合反应制得。
聚合反应可以分为加成聚合反应（简称加聚反应，包括共聚和定向聚合）和缩合聚合（简称缩聚反应）。
加聚是由不饱和的低分子化合物（单体）经相互加成连接而成的高聚物反应；缩聚反应是由相同或不同的单体，通过连续的缩合反应形成高聚物的过程，在这一过程中同时伴有低分子物质的生成，并且很多反应都是可逆的平衡反应。
本实验利用已合成的己内酰胺开环聚合生成尼龙－6，掌握使用封管操作技术，制备聚己内酰胺的基本方法。
醛和酮是重要的化工原料及有机合成中间体。
工业上可用相应的醇在高温催化脱氢来进行制备，常用的催化剂有锌、铬、锰、铜的氧化物及金属银、铜等。
实验室常用铬酸氧化伯醇和仲醇来制备相应的醛酮。
铬酸是重铬酸盐与40％～50％硫酸的混合物。
制备相对分子量低的醛（丙醛、丁醛），可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量氧化剂存在，并采用将沸点较低的醛不断蒸出的方法，可以达到中等的产率。
尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。
铬酸氧化仲醇制备脂肪酮时，由于生成的酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化，反应较容易控制。
但铬酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。
叔醇在通常条件下对铬酸是稳定的，在更剧烈的条件下，叔醇和酮都可能发生断链和降阶反应。
OH +Na 2Cr 2O 73+4H 2SO 4O3+Cr 2(SO 4)3+Na 2SO 4+7H 2O脂肪和芳香酮都可以和羟胺作用生成肟。
实验十一 已内酰胺的制备
实验十一已内酰胺的制备一、实验目的1. 掌握贝克曼重排制备已内酰胺的原理和方法2. 进一步熟悉重结晶等基本操作二、实验原理已内酰胺是一种重要的有机化工原料，它是生产尼龙－6纤维（即锦纶）和尼龙－6工程塑料的单体，在汽车、纺织、电子、机械等众多领域具有广泛应用。
尼龙－6工程塑料主要用于生产汽车、船舶、电子器件和日用消费品等构件；尼龙－6纤维则可制成各种纺织品；此外，已内酰胺还可用于生产L-赖氨酸、月桂氮卓酮等工业品。
已内酰胺可以通过环已烷、苯酚、甲苯等为原料来进行合成，而目前世界上80%的已内酰胺都是以环已烷为原料，通过环已酮肟发生的贝克曼重排反应来合成的。
其反应式如下：酮肟在酸性催化剂如硫酸、多聚磷酸以及能产生强酸的三氯化磷、五氯化磷、苯磺酰氯和氯化亚砜等试剂作用下，重排成酰胺的反应称为贝克曼(Beckmann)重排，反应机理如下：研究表明，酮肟首先在酸的催化作用下发生羟基的质子化，帮助羟基离去。
离去基团与迁移基团处于反式，基团的离去与基团的迁移是同步进行的，迁移基团在迁移前后构型不变。
已内酰胺常温下容易吸湿，具有微弱的胺类刺激性气味。
易溶于水、醇、醚、烷烃、氯仿和芳烃等溶剂。
受热易发生聚合反应。
纯的已内酰胺为白色晶体或结晶性粉末，mp 69~71 o C。
已内酰胺的红外光谱图三、仪器与试剂仪器：三口烧瓶，恒压滴液漏斗，布氏漏斗，分流漏斗试剂：环已酮肟2.00 g（17.7 mmol），85% 硫酸3.0 mL，20% 氨水，二氯甲烷，石油醚，无水硫酸镁，活性炭四、物理常数化合物分子量性状比重(d204)熔点(℃)沸点(℃)折光率(ｎ)溶解性水乙醇乙醚环已酮肟113.16 白色晶体- 90 206 - 溶溶溶已内酰胺113.16 白色晶体- 69.3 270 - 互溶互溶- 五、实验步骤1．已内酰胺的合成在50 mL三口烧瓶中加入2.00 g环已酮肟，3.0 mL 85%的硫酸，摇匀。
在小火上慢慢加热[1]，至有气泡产生（约120 o C），立即将火移开，反应剧烈放热，温度很快自行上升（可达160 o C），反应在几秒内即完成。
实验四 已内酰胺的制备
实验四已内酰胺的制备一、实验目的1．学习环已酮肟的制备方法。
2．通过环已酮肟的贝克曼（Beckmann）重排，学习已内酰胺的制备方法。
二、实验原理醛、酮类化合物能与羟胺反应生成肟。
肟是一类具有一定熔点的结晶形化合物，易于分离和提纯。
常常利用醛、酮所生成的肟来鉴别它们。
肟在酸性催化剂如硫酸、多聚磷酸、苯磺酰氯等作用下，发生分子重排生成酰胺的反应称为贝克曼重排反应。
反应历程如下：上面的反应式说明肟重排时，其结果是羟基与处于反位的基团对调位置。
贝克曼重排反应不仅可以用来测定酮的结构，而且有一定的应用价值。
如环已酮肟重排得到已内酰胺，后者经开环聚合得到尼龙-6。
己内酰胺是一种重要的有机化工原料，己内酰胺主要用于制造尼龙—6纤维和尼龙—6工程塑料，也用作医药原料及制备聚己内酰胺树脂等。
己内酰胺是合成高分子材料聚己内酰胺（尼龙－6）的基本原料。
三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）实验流程：【操作步骤】1．环已酮肟的制备在25mL圆底烧瓶中加入1g结晶乙酸钠，0.7g盐酸羟胺和3mL水，振荡使其溶解。
用1mL吸量管准确吸取0.75mL（7.2mmol）环已酮，加塞，剧烈振荡2-3min。
环已酮肟以白色结晶析出。
冷却后抽滤，并用少量水洗涤沉淀，抽干。
晾干后得0.75-0.78g产物，产率约95%，熔点为89-90℃。
2．环已酮肟重排制备已内酰胺在50mL烧杯中加入0.5g(4.4mmol)干燥的环已酮肟，并加入1mL85%硫酸。
边加热边搅拌至沸，立即离开热源。
冷却至室温后再放入冰水浴中冷却。
慢慢滴加20%氨水（约7mL）恰至呈碱性，将反应物转移至10mL分液漏斗中分出有机层，水层用二氯甲烷萃取二次，每次2mL，合并有机层，并用等体积水洗涤两次后，用无水硫酸钠干燥，过滤所得滤液用已称重的锥形瓶接收，将锥形瓶在温水浴温热下，在通风柜中浓缩至1mL左右，放置冷却，析出白色结晶。
将该锥形瓶放入真空干燥器中干燥。
称量，产量约0.2-0.3g，产率为40%-50%。
实验三十七
实验三十七 多步骤有机合成――聚己内酰胺的制备一、实验目的1．了解聚合物合成的基本原理2．初步掌握聚合物的合成方法。
二、基本原理聚合物是由许多重复单元组成的高相对分子质量化合物。
除了天然聚合物（淀粉、纤维素、蛋白质及天然橡胶）之外，人类已经合成了许多人造聚合物。
所谓“三大合成材料”－合成塑料、合成纤维与合成橡胶，已经渗透到我们日常生活的各个方面及工农业生产、军事、航天及科学研究等许多领域，对人类的文明产生了深刻的影响。
高聚物由单体聚合反应制得。
聚合反应可以分为加成聚合反应（简称加聚反应，包括共聚和定向聚合）和缩合聚合（简称缩聚反应）。
加聚是由不饱和的低分子化合物（单体）经相互加成连接而成的高聚物反应；缩聚反应是由相同或不同的单体，通过连续的缩合反应形成高聚物的过程，在这一过程中同时伴有低分子物质的生成，并且很多反应都是可逆的平衡反应。
本实验利用已合成的己内酰胺开环聚合生成尼龙－6，掌握使用封管操作技术，制备聚己内酰胺的基本方法。
醛和酮是重要的化工原料及有机合成中间体。
工业上可用相应的醇在高温催化脱氢来进行制备，常用的催化剂有锌、铬、锰、铜的氧化物及金属银、铜等。
实验室常用铬酸氧化伯醇和仲醇来制备相应的醛酮。
铬酸是重铬酸盐与40％～50％硫酸的混合物。
制备相对分子量低的醛（丙醛、丁醛），可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量氧化剂存在，并采用将沸点较低的醛不断蒸出的方法，可以达到中等的产率。
尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。
铬酸氧化仲醇制备脂肪酮时，由于生成的酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化，反应较容易控制。
但铬酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。
叔醇在通常条件下对铬酸是稳定的，在更剧烈的条件下，叔醇和酮都可能发生断链和降阶反应。
OH +Na 2Cr 2O 73+4H 2SO 4O3+Cr 2(SO 4)3+Na 2SO 4+7H 2O脂肪和芳香酮都可以和羟胺作用生成肟。
己内酰胺的制备
化学实验论文题目：己内酰胺的制备学校：长春工业大学学院：化学与生命科学学院专业：化学班级：080704学号：20081747姓名：王昌胜目录一.摘要二.关键词三.前言四.实验部分五.结果与讨论六.参考文献己内酰胺的制备作者：王昌胜单位：化学与生命科学学院摘要：随着合成纤维工业发展，对己内酰胺需要量增加，又有不少新生产方法问世。
先后出现了甲苯法(又称斯尼亚法)；光亚硝化法(又称PNC法);己内酯法（又称UCC法）；环己烷硝化法和环己酮硝化法。
新近正在开发的环己酮氨化氧化法，由于生产过程中无需采用羟胺进行环己酮肟化，且流程简单，已引起人们的关注。
在已工业化的己内酰胺各生产方法中，肟法仍是80年代工业应用最广的方法，其产量占己内酰胺产量中的绝大部分。
甲苯法由于甲苯资源丰富，生产成本低，具有一定的发展前途。
其他各种生产方法，鉴于种种原因，至今仍未能推广。
如以环己烷为原料的方法中,PNC法具有流程短、原料价廉等优点；但耗电多、设备腐蚀严重。
在己内酰胺的生产过程中，往往副产硫酸铵，但由于硫酸铵滞销，因此，减少或消除副产硫酸铵，成为评价当今己内酰胺工业生产经济性的一个重要因素。
关键词：环己酮环己酮肟己内酰胺前言： 2006年，中国己内酰胺的产量为29.08万吨，进口量44.47万吨，表观消费量73.55万吨。
在中国，己内酰胺绝大部分用于生产尼龙6纤维，2005年尼龙6纤维产量为71.7万吨t，消耗己内酰胺60.6万吨，占消费量的86.18% 。
中国尼龙6工程塑料主要用于交通运输、电子电器、纺织工业以及薄膜等，2005年消费己内酰胺8.8万吨，占消费量的12.51%。
依据尼龙6纤维行业的今后的发展规划，预计2006～2010年中国尼龙6纤维的需求量将以年均8.0%的速度增长，到2010年对己内酰胺的总需求量将达到90.0万吨。
同时，预计今后几年我国尼龙6工程塑料对己内酰胺的需求量将以年均6.4%的速度增长，到2010年工程塑料对己内酰胺的需求量将达到12万吨。
己内酰胺实训操作规程
己内酰胺实训操作规程一、实训目的本实训操作规程旨在让学员掌握己内酰胺的制备工艺和操作技巧，提高学员的实际操作能力和安全意识，培养学员严谨细致的工作态度，确保实验过程的安全和顺利进行。
二、实训前准备1. 实验室设备准备•反应釜、蒸馏装置、冷凝器、温度计、磁力搅拌器等常见实验室设备；•己内酰胺原料、溶剂、氧气气源等实验所需物品。
2. 实验操作准备•确认实验所需物品数量是否充足；•检查实验室设备是否正常工作，如有问题及时修理或更换设备；•清洗实验器材并确保其无杂质。
3. 安全措施准备•学员必须穿戴实验室用防护服和化学品防护手套；•实验操作前进行安全教育，了解己内酰胺的危害性和安全操作要点；•建立应急预案，配备眼镜洗眼器和药品急救箱等急救设备。
三、实训操作步骤1. 己内酰胺的制备步骤一：准备反应釜•将反应釜置于实验台上，检查釜体是否干净、完好无损；•确保釜体的密封性能良好。
步骤二：配制反应物溶液•将适量的原料溶解于适量的溶剂中，确保溶解度充分；•搅拌反应物溶液，使其均匀混合。
步骤三：加热反应物溶液•打开热源开关，控制加热温度在合适范围内；•使用温度计不断监测反应物溶液温度，确保温度控制精确。
步骤四：添加催化剂•在反应物溶液加热到设定温度后，按照配方比例向反应釜中加入催化剂；•注意催化剂的添加方式和速度，避免剧烈反应或溢出。
步骤五：控制反应时间•根据实验要求和反应物的性质，确定反应时间；•注射反应结束后，立即停止加热源，并及时记录反应时间。
步骤六：冷却和提取产物•关闭加热源后，将反应釜内的反应物冷却至室温；•使用适当的提取方法将产物从反应釜中提取出来。
2. 己内酰胺的分离和纯化步骤一：溶剂蒸馏•将产物溶解于适量的溶剂中；•使用蒸馏装置进行溶剂蒸馏，以分离纯化产物。
步骤二：冷凝和收集纯化产物•在蒸馏过程中，利用冷凝器将蒸发的溶剂冷凝成液体，并收集纯化产物。
3. 己内酰胺的干燥和包装步骤一：产物的干燥•将收集到的纯化产物在干燥器中进行充分干燥，去除余留的溶剂和水分。
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实验三十七 多步骤有机合成――聚己内酰胺的制备一、实验目的1．了解聚合物合成的基本原理2．初步掌握聚合物的合成方法。
二、基本原理聚合物是由许多重复单元组成的高相对分子质量化合物。
除了天然聚合物（淀粉、纤维素、蛋白质及天然橡胶）之外，人类已经合成了许多人造聚合物。
所谓“三大合成材料”－合成塑料、合成纤维与合成橡胶，已经渗透到我们日常生活的各个方面及工农业生产、军事、航天及科学研究等许多领域，对人类的文明产生了深刻的影响。
高聚物由单体聚合反应制得。
聚合反应可以分为加成聚合反应（简称加聚反应，包括共聚和定向聚合）和缩合聚合（简称缩聚反应）。
加聚是由不饱和的低分子化合物（单体）经相互加成连接而成的高聚物反应；缩聚反应是由相同或不同的单体，通过连续的缩合反应形成高聚物的过程，在这一过程中同时伴有低分子物质的生成，并且很多反应都是可逆的平衡反应。
本实验利用已合成的己内酰胺开环聚合生成尼龙－6，掌握使用封管操作技术，制备聚己内酰胺的基本方法。
醛和酮是重要的化工原料及有机合成中间体。
工业上可用相应的醇在高温催化脱氢来进行制备，常用的催化剂有锌、铬、锰、铜的氧化物及金属银、铜等。
实验室常用铬酸氧化伯醇和仲醇来制备相应的醛酮。
铬酸是重铬酸盐与40％～50％硫酸的混合物。
制备相对分子量低的醛（丙醛、丁醛），可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量氧化剂存在，并采用将沸点较低的醛不断蒸出的方法，可以达到中等的产率。
尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。
铬酸氧化仲醇制备脂肪酮时，由于生成的酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化，反应较容易控制。
但铬酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。
叔醇在通常条件下对铬酸是稳定的，在更剧烈的条件下，叔醇和酮都可能发生断链和降阶反应。
OH +Na 2Cr 2O 73+4H 2SO 4O3+Cr 2(SO 4)3+Na 2SO 4+7H 2O脂肪和芳香酮都可以和羟胺作用生成肟。
肟受酸性催化剂如硫酸或五氯化磷等作用，发生分子重排生成酰胺的反应，称之为Beckmann 重排反应。
O +NH 2OH NOH+H 2O85% H 2SO 420% NH 3.H 2OH N O聚酰胺通常称为尼龙，其结构为含酰胺基团（－CONH －）的线性高分子化合物。
己内酰胺具有不稳定的七元环结构，因此在高温和催化剂作用下，可以开环聚合成线性高分子，通常称为尼龙－6，我国称之为锦纶，可以作纤维，也可以作塑料。
聚合反应的催化剂，除了常用的水之外，含有有机酸碱或金属钠、锂等。
采用不同的催化剂，聚合机理不同，从而聚合速度和所得的聚合物也不相同。
用水作催化剂时，通常得到相对分子量为104～4×104的线型高聚物，其两端分别为氨基和羧基。
O HO C O (CH 2)5NH 2NH O HO C O (CH 2)5NH C O(CH 2)5NH 2NH OHO C O (CH 2)5NH Hm (m-1)三、主要仪器与药品环己醇10g （10.5mL ，0.1mol ），重铬酸钠10.5g （0.035mol ），浓硫酸，乙醚，精盐，无水硫酸镁，环己酮（自制）9.8g （10.5mL ，0.1mol ），盐酸羟胺盐9.8g （0.14mol ），结晶醋酸钠14g ，环己酮肟（自制）10g ，85％硫酸溶液20mL ，氨水，厚壁硬质玻璃封管，聚合炉，氮气钢瓶，己内酰胺（自制）3g ，蒸馏水四、操作步骤1. 环己酮的制备在400mL 烧杯中，溶解10.5g 重铬酸钠于60mL 水中，然后在搅拌下，慢慢加入9mL 浓硫酸，得到橙红色溶液，冷却至30℃以下备用。
在250mL 圆底烧瓶中，加入10.5mL 环己醇，然后一次加入上述制备好的铬酸溶液，振摇使充分混合。
放入一温度计，测量反应初始温度，并观察温度变化情况。
当温度上升至55℃时，立即用水浴冷却，保持反应温度在55～60℃之间。
约半小时后，温度开始下降，移去水浴再放置半小时以上。
期间不时振摇，使反应完全，反应液呈墨绿色。
在反应瓶中加入60mL 水和几粒沸石，改成蒸馏装置。
将环己酮与水一同蒸出（1），直至馏出液不再混浊后再多蒸15～20mL ，约收集50mL 馏出液。
馏出液用精盐饱和（2）（约12g ），转入分液漏斗，静置后分出有机层。
水层用15mL 乙醚提取一次，合并有机层及提取液，用无水碳酸钾干燥，在水浴上蒸去乙醚后，蒸馏收集151～155℃馏分。
2. 环己酮肟的制备在250mL 锥形瓶中，将9.8g 羟胺盐酸盐及14g 结晶醋酸钠溶于30mL 水中，温热此溶液至35～40℃。
每次2mL 分批加入10.5mL 环己酮，边加边振荡，此时即有固体析出。
加完后，用橡皮塞塞紧瓶口，激烈振荡2～3min ，环己酮肟呈白色粉状结晶析出（3）。
冷却后，抽滤并用少量水洗涤。
抽干后在滤纸上进一步压干。
干燥后环己酮肟为白色晶体。
3. 己内酰胺的制备在800mL烧杯中（4），放置10g环己酮肟及20mL 85% H2SO4，旋动烧杯使二者很好混溶。
在烧杯中放置一支250℃温度计，缓慢加热。
当开始有气泡时（约120℃），立即移去热源，此时发生强烈的放热反应，温度很快自行上升至160℃，反应在几秒钟内完成。
稍冷后，将此溶液倒入250mL三颈瓶中，并用冰盐浴冷却。
在三颈瓶上分别装置搅拌器、温度计及滴液漏斗。
当溶液温度下降至0～5℃时，在搅拌下小心滴入20％氨水（5）。
控制溶液温度20℃以下，以免己内酰胺在温度较高时发生水解，直至溶液恰对石蕊试纸呈碱性（通常需要60mL 20％氨水，约1小时加完）。
粗产物倒入分液漏斗中，分出水层，油层转入25mL克氏烧瓶，用油泵进行减压蒸馏。
收集127～133℃／0.93kPa(7mmHg)，137~140℃/1.6kPa(12mmHg)，140~144℃/1.86kPa(14mmHg)的馏分（6）。
馏出物在接受瓶中固化成无色结晶，己内酰胺易吸潮，应储存于密闭容器中。
4. 聚己内酰胺的制备在一封管（7）中加入3g己内酰胺，再用滴管加入单体质量1％的蒸馏水。
用纯氮置换封管中的空气，封闭管口。
加上保护套后放入聚合炉，于250℃加热约5h。
反应后期应得到极粘稠的熔融物。
将封管从聚合炉内取出，任其自然冷却，管内熔融物即凝成固体，再打开封管，取出聚合物称重。
五、结果与讨论1. 环己酮产量约6～7g。
纯粹环己酮沸点为155.7℃，折光率n20D 1.4507。
2. 环己酮肟熔点89～90℃。
3. 己内酰胺熔点69～70℃，产量5～6g。
六、注意事项（1）这里实际上是一种简化的水蒸汽蒸馏，环己酮与水形成恒沸混合物，沸点95℃，含环己酮38.4％。
（2）环己酮31℃时在水中的溶解度为2.4g／100g。
加入精盐的目的是为了降低环己酮在水中的溶解度，并有利于环己酮的分层。
水的馏出量不宜太多，否则即使使用盐析，仍不可避免有少量环己酮溶于水而损失。
（3）若此时环己酮肟呈白色小球状，则表示反应还未完全，须继续振摇。
（4）由于重排反应剧烈进行，故使用大烧杯以利于散热，使反应缓和。
环己酮肟的纯度对反应有影响。
（5）己内酰胺的制备中，重排反应后用氨水中和时，开始要加得很慢，因为此时溶液较为粘稠，发热严重，否则温度突然升高，影响收率。
（6）己内酰胺也可以用重结晶方法提纯：将粗产物转入分液漏斗，每次用10mL四氯化碳萃取3次，合并萃取液，用无水硫酸镁干燥后，滤入一干燥的锥形瓶。
加入沸石后，在水浴上蒸去大部分溶剂，到剩下8mL左右为止。
小心向溶液中加入石油醚（30～60℃），到恰好出现浑浊为止。
加热重新溶解后，将锥形瓶置于冰浴中冷却结晶，抽滤，用少量石油醚洗涤晶体。
如加入石油醚的量超过原溶液体积的4～5倍仍未出现浑浊，说明开始所剩下的四氯化碳的量过多。
须加入沸石后重新蒸去大部分溶剂直到剩余很少量四氯化碳时，再加入石油醚进行结晶。
（7）在实验室中常使用金属制的高压釜进行高压反应。
但在小量操作中（如小于50mL液体或几十克固体），更常用厚壁硬质玻璃封管，文献上称作Carius管或聚合管等，要求管壁厚薄均匀，无结疤、裂纹等缺陷。
清洗封管在使用前，需经碱洗、水洗和蒸馏水洗涤，并在烘箱中烘干。
装料常温下是气体的原料，可直接把浸在冷冻剂中的封管与原料容器相连接，或用蒸馏的方法加料，借封管上事先做好的记号计算体积来确定投料量（也可用称重法）。
至于液体或固体的原料，可以用长颈漏斗加料，不使药品玷污封管的颈部，以免熔封时碳化影响封管的质量。
脱气（或使用保护气体）和熔封为了避免空气和湿气对反应的影响，往往在封管封闭前要做脱气或用惰性气体如纯氮置换管中的空气。
对于极易挥发的原料，应让封管浸在冷冻剂中，接上三通活塞。
三通活塞的另两个通路，一个接真空泵，另一个接保护气体瓶，轮番抽空和置换保护气体数次。
关闭活塞，然后进行封闭。
封闭手续调节煤气喷灯，先用大而温度不高的黄色火焰加热封管的颈部，并转动封管使受热均匀。
至刚呈钠的黄色火焰时，开大喷灯的空气阀，用高温的氧化焰把颈部端软化熔融，最后粘在一起，慢慢拉去末端。
封闭这一动作不能快，否则封闭的尖端处太薄不安全可靠。
然后再调小喷灯的空气阀，用黄色火焰退火，消除封端玻璃的内应力。
慢慢放冷，然后将封管装入防护套中，放入加热炉反应。
起封封管受热后，因内容物的汽化或膨胀，内压很大，象是一个不安全的炸弹，因此把它从加热炉中取出时应先在防护套中放冷。
操作者戴好手套，用有机玻璃保护好身体和面部，然后把封管尖嘴部位抽出防护套。
用煤气喷灯高温小尖焰对准封管尖端烧，当玻璃软化时，管中过剩的压力会将管吹破。
以后进行一般玻璃工操作。
七、思考题（1）环己醇的氧化反应严格控制反应温度在55～60℃之间，温度过高或过低有什么不好？（2）醛的氧化和酮的氧化在操作上有何不同？为什么？（3）在制备环己酮肟时，为什么要加入醋酸钠？（4）己内酰胺的制备中，重排反应后如果用氨水中和时，反应温度过高，将发生什么反应？CH CONHC H，推测该肟的结构。
（5）某肟经Beckmann重排后得到325（6）聚合时为何要通入氮气？（7）如何用化学方法测定本实验制备的聚己内酰胺的相对分子量？八、参考文献1. 兰州大学、复旦大学化学系有机化学教研室编，《有机化学实验》第二版，高等教育出版社，1992年2. 谷珉珉、贾韵仪、姚子鹏编著，《有机化学实验》，复旦大学出版社，1991年执笔韩莹。