环境化学实验讲义
实验一 有机物的正辛醇-水分配系数
有机化合物的正辛醇-水分配系数（K ow ）是指平衡状态下化合物在正辛醇和水相中浓度的比值。它反映了化合物在水相和有机相之间的迁移能力，是描述有机化合物在环境中行为的重要物理化学参数，它与化合物的水溶性、土壤吸附常数和生物浓缩因子密切相关。通过对某一化合物分配系数的测定，可提供该化合物在环境行为方面许多重要的信息，特别是对于评价有机物在环境中的危险性起着重要作用。测定分配系数的方法有振荡法、产生柱法和高效液相色谱法。 一、实验目的
1. 掌握有机物正辛醇-水分配系数的测定方法。
2. 学习使用紫外分光光度计。 二、实验原理
正辛醇-水分配系数是平衡状态下有机化合物在正辛醇相和水相中浓度的比值。即：
w
o
ow c c K
式中：K ow —— 分配系数；
c o —— 平衡时有机化合物在正辛醇相中的浓度；
c w
—— 平衡时有机化合物在水相中的浓度。
本实验采用振荡法进行有机化合物的正辛醇-水分配系数的测定。由于正辛醇中有机化合物的浓度难以确定，本实验中通过测定平衡时水相中有机物浓度，然后根据体系中有机物的初始加入量以及两相的体积来确定平衡时正辛醇中有机物的浓度。首先，取一定体积含已知浓度待测有机化合物的正辛醇，加入一定体积的水，震荡，平衡后分离正辛醇相和水相，测定水相中有机物浓度，根据下式计算分配系数：
式中： c o0 ——起始时有机化合物在正辛醇相中的浓度μL/L ；
c w —— 平衡时有机化合物在水相中的浓度μL/L ；
V 0、V w —— 分别为正辛醇相和水相中的体积，L 。
三、仪器和试剂
1. 仪器
(1) 紫外分光光度计。(2) 恒温振荡器。(3) 离心机。(4) 具塞比色管：1OmL。
(5) 微量注射器：5mL。(6) 容量瓶：1OmL、25mL、250mL。
2. 试剂
(1) 正辛醇：分析纯。(2) 乙醇：95%，分析纯。(3) 对二甲苯：分析纯。
(4) 苯胺：分析纯。
四、实验步骤
1. 标准曲线的绘制
(1) 对二甲苯的标准曲线
移取1.00mL对二甲苯于10mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。取该溶液0.10mL于25mL容量瓶中，再用乙醇稀释至刻度，摇匀，此时浓度为400μL/L。在5只25 mL容量瓶中各加入该溶液1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，用水稀释至刻度，摇匀。在紫外分光光度计上于波长227nm处，以水为参比，测定吸光度值。利用所测得的标准系列的吸光度值对浓度作图，绘制标准曲线。
(2) 苯胺的标准曲线
标准溶液配制方法同上，测定波长为279 nm。
2. 溶剂的预饱和
将20mL正辛醇与200mL二次蒸馏水在振荡器上振荡24 h，使二者相互饱和，静止分层后，两相分离，分别保存备用。
3. 平衡时间的确定及分配系数的测定
(1) 移取0.40mL对二甲苯于10mL容量瓶中，用上述处理过的被水饱和的正辛醇稀释至刻度，该溶液浓度为4×104μL/L。
(2) 分别移取1.00mL上述溶液于6个10mL具塞比色管中，用上述处理过的被正辛醇饱和的二次水稀释至刻度。盖紧塞子，置于恒温振荡器上，分别振荡0.5、1.0、1.5、2.0、2.5和3.Oh，离心分离，用紫外分光光度计测定水相吸光度。取水样时，为避免正辛醇的污染，可利用带针头的玻璃注射器移取水样。首先在玻璃注射器内吸人部分空气，当注射器通过正辛醇相时，轻轻排出空气，在水相中已吸取足够的溶液时，迅速抽出注射器，卸下针头后，即可获得无正辛醇
污染的水相。
4. 苯胺平衡时间的确定及分配系数的测定
方法同对二甲苯，用紫外分光光度计测定样品时波长调至279 nm处即可。
五、数据处理
1. 根据不同时间化合物在水相中的浓度，绘制化合物平衡浓度随时间的变化曲线，由此确定实验所需要的平衡时间。
2. 利用达到平衡时化合物在水相中的浓度，计算化合物的正辛醇-水分配系数。
六、注意事项
1. 正辛醇气味较大，实验时动作要迅速，防止过多的气味排出。
2. 滴管吸取上层正辛醇的时候（预饱和两相分离时）要注意吸干净，防止干扰测定。
3. 测定水相吸光度时，用长滴管将水相吸出，注意不要将正辛醇吸出。
4. 混匀时，注意30秒后放气。
七、思考题
1. 正辛醇—水分配系数的测定有何意义？
2. 振荡法测定化合物的正辛醇—水分配系数有哪些优缺点？
3. 查看化学手册中的对二甲苯和苯胺的正辛醇-水分配系数，与自己的实验结果对比，看是否相同。如果不同，请分析原因。
实验二土壤有机质的测定
土壤有机质是土壤的重要组成部分，是植物养分的重要来源，如碳、氮、磷、硫等。它能促进土壤形成结构，改善土壤的物理、化学性质及生物学过程的条件，提高土壤的吸附性能和缓冲性能，土壤有机质含量是判断土壤肥力高低的重要指标。测定土壤有机质含量是土壤分析的主要项目之一。
一、实验目的
1．掌握化学氧化法测定土壤中的有机质。
2. 了解土壤有机质作为环境监测项目的意义。
二、实验原理
用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在电砂浴加热条件下，使土壤中的有机碳氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，并以二氧化硅为添加剂做试剂空白标定，根据氧化前后氧化剂质量差值，计算出有机碳量，再乘以系数1.724，即为土壤有机质含量。
三、仪器和试剂
1．仪器
分析天平：感量0.0001g ；电砂裕；磨口三角瓶；磨口简易空气冷凝管；滴定管；滴定台；温度计；铜丝筛；瓷研钵 2. 试剂
除特殊注明者外，所用试剂皆为分析纯。 1）重铬酸钾（优级纯）、硫酸、硫酸亚铁、硫酸银（研成粉末）、二氧化硅（粉末状）
2）邻菲罗啉指示剂：称取邻菲罗啉1.490g 溶于含有0.700g 硫酸亚铁的100ml 水溶液中。此试剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中备用。
3）0.4mol/L 重铬酸钾-硫酸溶液：称取重铬酸钾39.23g ，溶于600-800mL 蒸馏水中，待完全溶解后加水稀释至1L ，将溶液移入3L 大烧杯中另取1L 相对密度为1.84的浓硫酸，慢慢的倒入重铬酸钾水溶液内，不断搅动，为避免溶液急剧升温，每加约100mL 硫酸后稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却，待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸，直到全部加完为止。
4）重铬酸钾标准溶液：称取经130℃烘1.5h 的优级纯重铬酸钾9.807g ，先用少量水溶解，然后移入1L 容量瓶内，加水定容。此溶液浓度c(1/6K 2Cr 2O 7)=0.2000mol/L 。 5）硫酸亚铁标准溶液：称取硫酸亚铁56g ，溶于600-800mL 水中，加浓硫酸20mL,搅拌均匀，加水定容至1L （必要时过滤），贮于棕色瓶中保存。此溶液易受空气氧化，使用时必须每天标定一次准确浓度。 硫酸亚铁标准溶液的标定方法如下：
准确吸取K 2Cr 2O 7标准溶液20.0ml 于150ml 三角瓶中，加3ml 浓H 2SO 4，再加入邻啡罗啉指示剂3~5滴，摇匀，然后用FeSO 4溶液滴定至棕红色为止，根据硫酸亚铁溶液的消耗量，计算硫酸亚铁标准溶液浓度为：
式中：c 2——表示硫酸亚铁溶液摩尔浓度（mol/L ）； c 1——表示重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L ）；
V 1——吸取的重铬酸钾标准溶液的体积（mL ）； V 2——滴定用去硫酸亚铁溶液的体积（mL ）； 四、实验步骤
1. 样品的选择和制备
选取有代表性的风干土壤样品，用镊子挑出植物根叶等有机残体，然后用木棒把土块压细，使之通过1mm 筛。充分混匀后，从中取出试样10-20g ，磨细，并全部通过0.25mm 筛，装入磨口瓶中备用。
2. 对新采回的水稻土或长期处于二渍水条件下的土壤，必须在土壤晾干压碎后，平摊成薄层，每天翻动一次，在空气暴露一周左右后才能磨样。
3. 按表1有机质含量的规定称取制备好的风干试样0.05-0.5g ，精确到0.0001g 。置于150ml 三角瓶中，加粉末状的硫酸银0.1g ，然后准确加入0.4mol/L 重铬酸钾-硫酸溶液10ml 摇匀。
表1 不同土壤有机质含量的称样量
有机质含量% 试样质量/g 有机质含量% 试样质量/g
c 1V 1
V 2 c 2=
2以下0.4-0.5 7-10 0.1
2-7 0.2-0.3 10-15 0.05
4. 将盛有试样的三角瓶装一简易空气冷凝管，移至已预热到200-230℃的电砂浴上加热，当简易空气冷凝管下端滴下第一滴冷凝液，开始计时，消煮（5±0.5）min。
5. 消煮完毕后，将三角瓶从电砂浴上取下，冷却片刻，用水冲洗冷凝管内壁及其底端外壁，使洗涤液流入原三角瓶，瓶内溶液的总体积应控制在60-80ml为宜，加3-5滴邻菲罗林指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾。溶液的变色过程是先由橙黄变为蓝绿，再变为棕红，即达终点。如果试样滴定所用硫酸亚铁铵标准溶液的体积不到空白标定所耗硫酸亚铁铵标准溶液体积的1/3时，则应减少土壤称样量，重新测定。
6. 每批试样必须同时做2-3个空白，进行标定。取0.005g粉末状二氧化硅代替土样，其他步骤与试样测定相同，取其平均值。
五、结果计算
土壤有机质含量X（按烘干土计算）
X= (V
-V)c2×0.003×1.724×100
m
式中，X-土壤有机质含量，%
V
-空白滴定消耗硫酸亚铁铵量；mL
V-测定试样消耗硫酸亚铁铵量；mL
c
-硫酸亚铁铵标准溶液浓度；mol/L
2
0.003-1/4碳原子的摩尔质量；g/mol
1.724-由有机碳换算为有机质的系数；
m-烘干试样质量，g
平行测定的结果用算术平均值表示，保留三位有效数字
六、注意事项
1. 如果试样滴定所用硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml）的1/3时，则应减少土样称样量，重新测定。
2. 在滴定空白样时，应适当加入2-3ml浓硫酸
3. 注意硫酸浓度、硫酸亚铁铵氧化和消煮时间的控制。
4. 允许差：当土壤有机质含量少于1%时，平行测定结果相差不得超过<0.05%；含量为1-4%时，不得超过0.10%；含量为4-7%时，不得超过0.3%；含量在10%以上时，不得超过0.5%。
七、思考题
1. 消解温度与消解时间对实验结果有何影响？
2. 重铬酸钾容量法测定土壤有机质的原理是什么？
实验三 Fenton试剂催化氧化染料废水
一.实验目的
1.了解Fenton试剂的性质
2.了解Fenton试剂降解有机污染物的机理
3.掌握Fenton反应中各因素对废水脱色率的影响规律
二.实验原理
Fenton试剂的氧化机理可以用下面的化学反应方程式表示：
Fe2++ H
2O
2
→Fe3++OH-+OH?
OH?的生成使Fenton试剂具有很强的氧化能力，研究表明，在pH=4的溶液中，其氧化能力在溶液中仅次于氟气。因此，持久性有机污染物，特别是芳香族化合物及一些杂环类化合物，均可以被Fenton试剂氧化分解。
本实验采用Fenton试剂试剂法处理甲基橙模拟染料废水。
配制一定浓度的甲基橙模拟废水，实验时取该废水于烧杯（或锥形瓶）中，加入一定量的硫酸亚铁，开启恒温磁力搅拌器，使其充分混合溶解，待溶解后，
迅速加入设定量的H
2O
2
，混匀，反应至所设定时间，用NaOH溶液终止反应，调
节pH值为8-9，静置适当时间，取上层清夜在最大吸收波长A=465nm处测吸光度，色度去除率=（反应前后最大吸收波长处的吸光度差/反应前的吸光度）*100%。
三.仪器与试剂
1.仪器
（1）pH-S酸度计或pH试纸（2）722可见光分光光度计（3）托盘天平；分析天平
250ml锥形瓶15个；2ml吸量管5个；5ml吸量管4个；100ml的量筒4个；2.试剂
（1）甲基橙
（2）FeSO
4?7H
2
O， H
2
O
2
（30%），H
2
SO
4
，NaOH均为分析纯。
四.实验步骤：
1配置200mg/L的甲基橙模拟废水。
实验时，取200mg/L的甲基橙模拟废水200ml于烧杯（或锥形瓶）中。
2.确定适宜的硫酸亚铁投加量。具体做法如下：
甲基橙模拟废水的浓度为200mg/L，H
2O
2
（30%）投加量为1mL/L，水样的pH
值为4.0-5.0，水样温度为室温时，投加不同量的FeSO
4?7H
2
O（投加量分别为20
mg/L，60 mg/L，100 mg/L，200 mg/L，300 mg/L）进行脱色实验，反应时间为
90 min。通过此实验，确定出FeSO
4?7H
2
O的最佳投加量。
3.确定适宜的H
2O
2
（30%）投加量。具体做法如下：
甲基橙模拟废水的浓度为200mg/L，FeSO
4?7H
2
O的投加量为4.2中确定的最
佳投加量，水样的pH值为4.0-5.0，水样温度为室温时，投加不同量的H
2O
2（30%）
（投加量分别为0.1 mL/L，0.2 mL/L，0.4 mL/L，0.6 mL/L，0.8mL/L）进行脱
色实验，反应时间为90min。通过此实验，确定出H
2O
2
（30%）的最佳投加量。
4. 确定pH对降解效果的影响
甲基橙模拟废水的浓度为200mg/L， FeSO
4?7H
2
O的投加量为4.2中确定的最
佳投加量，H
2O
2
（30%）投加量为4.3中确定的最佳投加量，考察pH（pH分别为
1、2、3、4、5、6）对甲基橙模拟废水降解效果的影响，确定最佳pH。
5. 确定反应时间对降解效果的影响
甲基橙模拟废水的浓度为200mg/L，水样的pH值为4.0，FeSO
4?7H
2
O的投
加量为4.2中确定的最佳投加量，H
2O
2
（30%）投加量为4.3中确定的最佳投加量，
在最佳pH条件下考察反应时间（取样时间分别为10min，20min，40min，60min，120min）对甲基橙模拟废水降解效果的影响。
五.数据处理
色度去除率=（反应前后最大吸收波长处的吸光度差/反应前的吸光度）*100%。六实验结论
总结Fenton反应中各因素对对废水脱色率的影响规律。
七、补充内容
偶氮染料是构成工业用染料的最大一部分，甲基橙作为一种代表性的酸性偶氮染料，目前使用较为广泛，化学上用作试剂和指示剂，工业上用于对棉、麻、纸张及皮革等的染色。甲基橙具有结构稳定、难挥发、难生物降解等特性。甲基
橙分子式为C
14H
14
N
3
NaO
3
S，分子量为327.33，其化学结构见图1：
图1. 甲基橙化学结构式
甲基橙染料呈弱酸性，最大吸收波长为464 nm，如图2所示。
实验四环境空气中SO2液相氧化模拟一、实验目的
（1）了解SO
2
液相氧化的过程。
（2）掌握pH法间接考查SO
2
液相氧化过程的方法。
二、实验原理
SO
2
液相氧化的过程是大气降水酸
化的主要途径。首先SO
2
溶解于水中并
发生一级和二级电离，生成SO
2〃H
2
O、
HSO
3-、SO
3
2-及H+。溶解总硫的存在形式
不仅与SO
2
浓度有关，也与液相pH有
关。一般条件下，典型大气液滴的pH
为2～6，此时HSO
3
-为溶解S(Ⅳ)的主要存在形式，然后，溶解态的S(Ⅳ)被氧化为S(Ⅵ)，常见的液相氧化剂包括
O 2、O
3
、H
2
O
2
和自由基等，其中溶解在
水中的O
2
是最常见也是最主要的氧化
剂。在SO
2被O
2
氧化的过程中，Fe(Ⅲ)
和Mn(Ⅱ)都可以起到催化剂的作用。
Mn2+ + SO
2 ? MnSO
2
2+
2MnSO
22+ + O
2
? 2MnSO
3
2+
MnSO
32+ + H
2
O ? Mn2+ + 2H+ + SO
4
2-
总反应为
2SO
2 +2 H
2
O + O
2
? 2SO
4
2- + 4H+
水中的Fe(Ⅲ)和Mn(Ⅱ)主要来源于大气中的尘埃等杂质。
由于大气液滴中的S(Ⅳ)主要以HSO
3-的形式存在，因此在本实验中以Na
2
SO
3
溶液代替吸收了SO
2
的液滴，模拟研究不同条件下S(Ⅳ)的液相氧化过程。由于
在SO
22-被氧化为SO
4
2-的过程中溶液的H+浓度增加，pH下降，因此本实验通过测
定溶液的pH变化，估算SO
2
的液相氧化速率。同时添加不同的催化剂，比较不
同催化剂的催化效果。在本实验中，分别用MnSO
4模拟Mn(Ⅱ)，用NH
4
Fe(SO
4
)
2
模拟Fe(Ⅲ)，用降尘和煤灰模拟实际大气液滴中的尘埃等各种杂质。
三、仪器与试剂
1．仪器
（1）精密pH计 2台(2)磁力搅拌器 6台(3)小型气泵(4)2L烧杯1个，(5)250mL 烧杯6个，(6)容量瓶1L 3个
2．试剂
（1）亚硫酸钠溶液：0.01mol〃L-1。溶解1.26g无水Na
2SO
3
于水，定容到1L。
（2）硫酸锰溶液：0.0005 mol〃L-1溶解0.141g无水MnSO
4
于烧杯中，用稀硫酸调节pH等于5，转移到1L容量瓶中，定容。
（3）硫酸铁铵溶液：0.0005 mol〃L-1。取0.241g NH
4Fe(SO
4
)
2
〃12H
2
O于烧杯
中，加少量1:4的稀硫酸和适量水溶液，转移到1L容量瓶中，定容。使用时取
适量溶液，用NaOH溶液小心调节pH等于5（注意避免沉淀）。
（4）降尘–水悬浊液：收集并称取0.2g大气降尘（可取自室外窗台等处），放入50mL烧杯中，加30mL二次水，搅拌，并用稀硫酸调节pH等于5。
（5）煤灰–水悬浊液：称取0.1g煤灰，放入50mL烧杯中，加30mL二次水，搅拌，并用稀硫酸调节pH等于5。
（6）稀释水：取二次水1.5L于2L烧杯中，同空气30min，同时用磁力搅拌器搅拌，最后用稀硫酸调节pH等于5。
（7）稀硫酸溶液：0.01 mol〃L-1。
（8）稀氢氧化钠溶液：0.01 mol〃L-1。
（9）标准缓冲溶液：0.05M邻苯二甲酸氢钾（pH 4.01）及0.025M KH
2PO
4
—0.025M
Na
2HPO
4
（pH 6. 86）。
四、实验步骤
1．模拟实验准备
（1）取250mL烧杯6个，编号1～6，分别用于模拟不加催化剂、加锰催化剂、加铁催化剂、加铁锰催化剂、加降尘催化剂和加煤灰催化剂6种情况。
（2）向1～4号烧杯各加稀释水190mL，0.01 mol〃L-1Na
2SO
3
溶液10mL；向
5、6号烧杯各加稀释水160mL, 0.01 mol〃L-1 Na
2SO
3
溶液10mL。
（3）迅速向2～6号烧杯中依次加入以下试剂：2号，0.0005 mol〃L-1MnSO
4
溶液2 mL；3号，0.0005 mol〃L-1 NH
4Fe(SO
4
)
2
溶液2mL；4号，0.0005 mol〃L-1
MnSO
4溶液和0.0005 mol〃L-1 NH
4
Fe(SO
4
)
2
溶液各1 mL；5号，降尘–水悬浊液
30 mL；6号，煤灰–水悬浊液30 mL。
（4）加完各种试剂后，将6个烧杯置于磁力搅拌器上持续搅拌，用稀H
2SO
4
和稀NaOH溶液迅速调节各烧杯pH至5.0，并开始计时。
2．液相氧化过程
每隔一定时间（5、10、15、20、25、30、40、50、60、70min）测定并记录各烧杯中溶液pH的变化。
五、数据处理与分析
以pH为纵坐标，时间为横坐标绘制各体系中溶液pH随时间的变化曲线。评价并对比不同体系氧化反应的快慢，分析和对比各催化剂的催化作用。
六、思考题
（1）为什么通过pH的变化可以估算液相氧化速率？本实验的数据足够估算SO
2的氧化速率吗？如果不够，还应该控制和测定哪些参数或指标？
（2）哪些因素会影响SO
2
的氧化速率？
（3）本实验成功的关键是什么？
实验五水中有机物的挥发速率
水环境中有机污染物随自身的物理化学性质和环境条件的不同而进行不同的迁移转化过程，诸如挥发、微生物降解、光解以及吸附等。近年来研究表明，自水体挥发进入空气是疏水性有机污染物特别是高挥发性有机污染物的主要迁移途径。
水中有机污染物的挥发符合一级动力学方程，其挥发速率常数可通过实验求得，其数值的大小受温度、水体流速、风速和水体组成等因素的影响。测定水中有机物的挥发速率，对研究其在环境中的归宿具有重要的意义。
一、实验目的
掌握测定水中溶解的有机物质挥发速率的实验方法。
二、实验原理
水中溶解的有机物的挥发符合一级动力学方程，即：
（1）
式中： -------挥发速率常数；
c-----水中有机物的浓度，g〃L-1；
t-----挥发时间，s。
由式（1）式可得：
t (2)
由此可求得有机物质挥发掉一半所需的时间(t
)为：
1/2
(3)
如L为溶液在一定截面积的容器中的高度，则传质系数与挥发速率常数Kv 的关系为：
因此，只要求得某种化合物的挥发速率常数Kv，就能求得传质系数K。
三、主要仪器和试剂
1、仪器
紫外分光光度计、电子天平、称量瓶、烧杯、容量瓶、尺子、
2、试剂
甲苯、甲醇（均为分析纯）
四、实验步骤
溶液中有机污染物挥发速率的测定
（1）储备液的配制：准确称取甲苯各2.5000g，置于250mL的容量瓶中，用甲醇稀释到刻度，溶液浓度约为10mg/mL。
（2）中间液的配制：取上述储备液5mL置于250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。溶液浓度为200mg/L。
（3）标准曲线的绘制：取甲苯中间液0.25、0.5、1.0、1.5 和2.0mL 于10mL 的容量瓶内，用水稀释至刻度。其浓度分别为5、10、20、30 和40 mg/L。
将该组溶液用紫外分光光度计于波长205 nm 处测定吸光度，以吸光度对
质量浓度作图，可得到甲苯的标准曲线。
（4）将剩余的甲苯的中间液分别倒入 2个烧杯内，量出溶液高度L，并记录时间。让其自然挥发，每隔10 min 取样一次，每次取1.0mL，用水定溶至10 mL，测定吸光度，测定波长为205 nm，共测10 个点。
五、数据处理与分析
）和甲苯的速率常数
1. 求半衰期（t
1/2
从标准曲线上查得甲苯在不同反应时间在溶液中的浓度，绘制ln (c o/c) ～t 关系曲线，从其斜率（Kv）即可求得t1/2，t1/2=0.693/ Kv。
2. 求传质系数K
由K v = 即可求出化合物的K。
六、思考题
影响环境中有机污染物挥发的因素有哪些？
实验六底泥对苯酚的吸附作用
底泥/悬浮颗粒物是水中污染物的源和汇。水体中有机污染物的迁移转化途径很多，如挥发、扩散、化学或生物降解等，其中底泥/悬浮颗粒物的吸附作用对有机污染物的迁移、转化、归趋及生物效应有重要影响，在某种程度上起着决定作用。底泥对有机物的吸附主要包括分配作用和表面吸附。
苯酚是化学工业的基本原料，也是水体中常见的有机污染物。底泥对苯酚的吸附作用与其组成、结构等有关。吸附作用的强弱可用吸附系数表示。探讨底泥对苯酚的吸附作用对了解苯酚在水/沉积物多介质的环境化学行为，乃至水污染防治都具有重要的意义。
本实验以底泥为吸附剂，吸附水中的苯酚，绘制吸附等温线后，用回归法求出底泥对苯酚的吸附常数。
一、实验目的
1. 绘制底泥对苯酚的吸附等温线，求出吸附常数。
2. 了解水体中底泥的环境化学意义及其在水体自净中的作用。
二、实验原理
实验研究底泥对一系列浓度苯酚的吸附情况，计算平衡浓度和相应的吸附量，通过绘制等温吸附曲线，分析底泥的吸附性能和机理。
本实验采用4-氨基安替比林法测定苯酚。即在pH 10.0 ± 0.2介质中，在铁氰化钾存在下，苯酚与4-氨基安替比林反应，生成橙色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在波长510 nm处有最大吸收。用2 cm比色皿测量时，苯酚的最低检出浓度为0.1 mg/L。
三、仪器与试剂
1. 仪器
(1) 恒温调速振荡器。
(2) 低速离心机。
(3) 可见光分光光度计。
(4) 碘量瓶：100mL。
(5) 离心管：50mL。
(6) 比色管：50mL 。
(7) 移液管：0.5mL ，1.0mL ，2mL ，5mL ，10mL ，20mL 。 2．试剂
(1)底泥样品制备及表征：采集河道的表层底泥，去除沙砾和植物残体等大块物，于室温下风干；用瓷研钵捣碎，过100目筛（<0.15mm ），充分摇匀，装瓶备用。用固体总有机碳分析仪测定土壤中有机碳含量（f oc ）。
(2) 无酚水：于1L 水中加入0.2 g 经200℃活化0.5 h 的活性炭粉末，充分振荡后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，或加氢氧化钠使水呈碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集流出液备用。本实验应使用无酚水。
注：无酚水应贮备于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。
(3) 淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100 mL ，冷却，置冰箱保存。
(4) 溴酸钾—溴化钾标准参考溶液（C 1/6KBrO3 = 0.1mol/L ）：称取2.784g 溴酸钾溶于水中，加入10g 溴化钾，使其溶解，移入1000 mL 容量瓶中，稀释至标线。
(5) 碘酸钾标准参考溶液（C 1/6KIO3 =0.0125 mol/L ）：称取预先在180℃烘干的碘酸钾0.4458 g 溶于水中，移入1000 mL 容量瓶中，稀释至标线。
(6) 硫代硫酸钠标准溶液（c Na2S2O3≈0.0125 mol/L ）：称取3.1 g 硫代硫酸钠溶于煮沸后并冷却的水中，加入0.2 g 碳酸钠，释释至1000 mL ,临用前，用碘酸钾标定。
标定方法：取10.0 mL 碘酸钾溶液置于250 mL 碘量瓶中，加水稀释至100mL ，加1g 碘化钾，再加5mL （1+5）硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置5 min ，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1 mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L ）：
3
4
0125.0322V V c O S Na ?=
式中： V 3 —— 硫代硫酸钠溶液消耗量，mL ； V 4 —— 移取碘酸钾标准参考溶液量，mL ；
0.0125——碘酸钾标准参考溶液浓度，mol/L 。
(7) 苯酚标准储备液：称取1.00 g 无色苯酚溶于水中，移入1000mL 容量瓶中，稀释至标线。在冰箱内保存，至少稳定1个月。
标定方法：吸取10.00 mL 苯酚储备液于250 mL 碘量瓶中，加水稀释至100mL ，加10.0 mL 0.1mol/L 溴酸钾—溴化钾溶液，立即加入5 mL 盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，在暗处放置10 min 。加入1g 碘化钾，盖好瓶塞，再轻轻摇匀，在暗处放置5 min 。用0.0125 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。同时以水代替苯酚储备液作空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液滴定用量。苯酚储备液的浓度由下式计算：
()V
c V V 68.1521??-=
苯酚ρ
式中：ρ苯酚——苯酚储备液的浓度，mg/mL;；
V 1 ——空白试验中硫代硫酸钠标准溶液滴定用量，mL; V 2 ——滴定苯酚储备液时，硫代硫酸钠标准溶液滴定用量，mL; V ——取用苯酚储备液体积，mL; c ——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L ； 15.68——1/6苯酚摩尔质量，g/mol 。
(8) 苯酚标准中间液（使用时当天配制）：取适量苯酚贮备液，用水稀释，配制成10μg/mL 苯酚中间液。
(9) 苯酚吸附使用液（2000μg/mL ）：称取2.00g 无色苯酚溶于水中，移入1000mL 的容量瓶中，稀释至标线。
(10) 缓冲溶液（pH 约为10）：称取20g 氯化铵溶于100mL 氨水中，加塞，置冰箱中保存。
(11) 2% 4-氨基安替比林溶液：称取4-氨基安替比林（C 11H 13N 3O ）2g 溶于水，稀释至100 mL ，置于冰箱中保存。可使用1周。
(12) 8%铁氰化钾溶液：称取8g 铁氰化钾｛K 3[Fe(CN)6]｝溶于水，稀释至100 mL 。置于冰箱内可保存1周。 四、 实验步骤 1. 标准曲线的绘制
在9支50 mL 比色管中分别加入0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.00、15.00、18.00mL 浓度为10μg /mL 的苯酚标准液，用水稀释至刻度。加0.5 mL 缓冲溶液，混匀。此时pH 为10.0 ± 0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0mL ，混匀。再加1.0 mL 铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10 min ，立即在510nm 波长处，以蒸馏水作为参比，用2 cm 比色皿，测量吸光度，记录数据，经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量（μg /mL ）的标准曲线。 2. 吸附实验
取6只干净的100 mL 碘量瓶，分别在每个瓶内放入1.0g 左右的沉积物样品（称准到0.0001g ，以下同）。然后按表l 所给参数加入浓度为2000μg/mL 的苯酚使用液和无酚水，加塞密封并摇匀后，将瓶子放入振荡器中，在（25±1.0）℃下，以150～175 r/min 的转速振荡8h ，静置30 min 后，在低速离心机上以3000 r/min 速度离心5 min ，移出上清液10 mL 至50 mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀，然后移出数毫升（视平衡浓度而定）至50 mL 比色管中，用水稀释至刻度。按同绘制标准曲线相同步骤测定吸光度，从标准曲线上查出苯酚的浓度，并计算出苯酚的平衡浓度。
表1苯酚加入浓度系列
序号
1 2 3 4 5 6 苯酚吸附使用液/mL
1.0 3.0 6.0 1
2.5 20.0 25.0 无酚水/mL
24 22 19 12.5 5 0 起始浓度ρ0/（mg 〃L －1）
80 240 480 1000 1600 2000 取上清液/mL 2.00 1.00 1.00 1.00 0.50 0.50 稀释倍数 125 250 250 250 500 500 吸光度
平衡浓度ρe /（mg 〃L -1） 吸附量Q/（mg 〃kg -1）
五、 数据处理
1. 计算平衡浓度（ρe ）及吸附量（Q ）：
n e ?=1ρρ
()m
0V
Q e ?-=
ρρ
式中：ρ0——起始浓度，μg /mL ； ρe ——平衡浓度，μg /mL ；
ρ1——在标准曲线上查得的测量浓度，mg /L ； n ——溶液的稀释倍数；
V ——吸附实验中所加苯酚溶液的体积，mL ； m ——吸附实验所加底泥样品的量，g ； Q ——苯酚在底泥样品上的吸附量，mg/kg 。
2. 利用平衡浓度和吸附量数据绘制苯酚在底泥上的吸附等温曲线。
3. 利用Freundlich 吸附方程Q ＝K ρ1/n ，通过回归分析求出方程中的常数K 及n 。 六、 思考题
1. 影响底泥对苯酚吸附系数大小的因素有哪些？
2. 哪种吸附方程更能准确描述底泥对苯酚的等温吸附曲线？
环境化学期末考试复习资料
环境化学期末考试复习资料 一、名词解释： 1、环境问题：人类各种活动或自然因素作用于环境而使环境质量发生变化，由此对人类的生产、生活、生存与持续发展造成不利影响的问题称为环境问题。 2、环境污染：由于人为因素使环境的构成或状态发生变化，环境素质下降，从而扰乱和破坏了生态系统和人们的正常生活和生产条件，叫做环境污染。 3、富营养化：是指在人类活动的影响下，生物所需的氮、磷等营养物质大量进入湖泊、河口、海湾等缓流水体，引起藻类及其它浮游生物迅速繁殖，水体溶解氧量下降，水质恶化，鱼类及其它生物大量死亡的现象。 4、分配系数：非离子性有机化合物可以通过溶解作用分配到土壤有机质中，并经过一段时间达到分配平衡，此时有机化合物在土壤有机质和水中的含量的比值称为分配系数。 5、标化分配系数：达分配平衡后，有机毒物在沉积物中和水中的平衡浓度之比称为标化分配系数。 6、辛醇-水分配系数：达分配平衡时，有机物在辛醇中的浓度和在水中的浓度之比称为有机物的辛醇-水分配系数。 7、生物浓缩因子：有机毒物在生物体内浓度与水中该有机物浓度之比。 8、亨利定律常数：化学物质在气——液相达平衡时，该化学物质在在水中的平衡浓度和其水面大气中的平衡分压之比。 9、水解常数：有机物在水中水解速率与其在水中浓度之比称为水解常数。 10、直接光解：有机化合物本身直接吸收太阳光而进行分解反应。 11、敏化光解：腐殖质等天然物质被光激发后，将激发的能量转移给有机化合物而导致分解反应。
12、光量子产率：进行光化学反应的光子占吸收总光子数之比称为光量子产率。 13、生长代谢：微生物可用有机化合物(有机污染物)作唯一碳源和能源从而使该化合物降解的代谢。 14、共代谢：某些有机污染物不能作为微生物的唯一用碳源和能源，须有另外的化合物提供微生物的碳源和能源，该化合物才能降解。 15、生物富集（Bio-enrichment）：指生物通过非吞食方式（吸收、吸附等），从周围环境（水、土壤、大气）中蓄积某种元素或难降解的物质，使其在机体内的浓度超过周围环境中浓度的现象。 16、生物放大(Bio-magnification)：同一食物链上的高营养级生物，通过吞食低营养级生物富集某种元素或难降解物质，使其在机体内的浓度随营养级数提高而增大的现象。 17、生物积累(Bio-accumulation) ：指生物从周围环境（水、土壤、大气）和食物链蓄积某种元素或难降解物质，使其在机体中的浓度超过周围环境中浓度的现象。 18、半数有效剂量（ED50）和半数有效浓度（EC50）：毒物引起一群受试生物的半数产生同一毒作用所需的毒物剂量和毒物浓度。 19、阈剂量：是指长期暴露在毒物下，引起机体受损害的最低剂量。 20、最高允许剂量：是指长期暴露在毒物下，不引起引起机体受损害的最高剂量。 15、基因突变：指DNA中碱基对的排列顺序发生改变。包括碱基对的转换、颠换、插入和缺失四种类型。 16、遗传致癌物：1）直接致癌物：直接与DNA反应引起DNA基因突变的致癌物，如双氯甲醚。 2）间接致癌物（前致癌物）：不能直接与DNA反应，需要机体代谢活化转变后才能与DNA反应导致遗传密码改变。如二甲基亚硝胺、苯并(a)芘等。
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化学实验教学计划 化学是一门以实验为基础的学科。实验教学可以激发学生学习化学的兴趣，帮助学生形成概念，获得知识和技能，培养观察和实验能力，还有助于培养实事求是、严肃认真的科学态度和科学的学习方法。因此，加强实验教学是提高化学教学质量的重要一环。组织和指导学生开展化学课外活动，对于提高学生学习化学的兴趣，开阔知识视野，培养和发展能力，发挥他们的聪明才智等都是很有益的。 因此，特制定本年度九年级化学实验教学计划。 一、指导思想： 积极投入到新课程改革的浪潮中去，将新课程的理念贯彻到教学实践中去，注重实验教学，提高学生动手操作能力，要使得学生能在实验中用探究的方法去学习，领会知识的内涵，同时在一定程度上能够学会去发明创造。争取将实验教学工作推上一个新的台阶。 二、教学措施 第一、认真备课。备课是教学的前期工程，是完成教学任务的基础，备课的质量直接影响教学质量。备课将按照以下步骤和要求进行。 1．备课标。明确：（1）实验教学的任务；（2）实验教学的目的；（3）实验教学的要求；（4）实验教学规定的内容。 2．备教材。（1）熟悉教材中实验的分布体系。（2）掌握教材中的实验和丰富实验教学内容。 3．备教法。教有法而无定法，实验教学的教法应牢固树立准确、示范、讲解与操作协调一致的原则。 4．备学生。学生是教学的主体，对学生年龄特征、心理特点、认识和思维水平以及对不同年级、不同阶段的实验进行分析、研究，对实验教学将起着积极的促进作用。 5．实验教学前的准备。（1）演示实验：a、掌握实验原理。b、熟悉实验仪器。c、选择实验方法。d、设计实验程序e、实验效果的试做。（2）学生实验：a、制定学生实验计划。b、实验环境的准备。c、实验器材的准备 d、指导学生准备。6．编写教案。 第二、仔细组织教学。一节课的成功与否，课堂调控是关键的一个环节。因此，教学的开始强化课堂纪律很有必要，其次是引入新课题，让学生明确实验的目的和要求、原理、方法步骤，使学生了解观察的重点。教师在引导指点学生观察时，讲解要与演示恰当配合，讲解要抓住重点、难点和关键，语言要精辟、简要、准确，操作要熟练、规范。注意随时调控课堂的方方面面，保持课堂充满教与学协调和谐的运转机制。学生实验课的教学：实验前进行指导、实验中巡回指导、实验后总结和作业布置。 第三、组织和开展课外科技活动。组织和开展课外科技活动是实验教学的延伸，能促进师生动手动脑，发挥学生特长，又能开阔学生视野、丰富学生课余生活。组织和开展课外科技活动从这几方面入手。1．组织学生改进、制作教具，既可弥补教具不足，解决教学中的困难，又培养了学生的动手能力。2．组织学生进行模型、标本等科技作品的制作活动。举办科普知识技法介绍或讲座，鼓励学生进行科技创作、发明及小论文的撰写活动等。充分利用实验室仪器、器材，组织学生为当地科技致富开辟门路，发展经济。
环境化学实验讲义
实验一有机物的正辛醇—水分配系数 有机化合物的正辛醇-水分配系数（K ow）是指平衡状态下化合物在正辛醇和水相中浓度的比值。它反映了化合物在水相和有机相之间的迁移能力，是描述有机化合物在环境中行为的重要物理化学参数，它与化合物的水溶性、土壤吸附常数和生物浓缩因子密切相关。通过对某一化合物分配系数的测定，可提供该化合物在环境行为方面许多重要的信息，特别是对于评价有机物在环境中的危险性起着重要作用。测定分配系数的方法有振荡法、产生柱法和高效液相色谱法。 一、实验目的 1、掌握有机物的正辛醇—水分配系数的测定方法； 2、学习使用紫外分光光度计。 二、实验原理 正辛醇—水分配系数是平衡状态下化合物在正辛醇相和水相中浓度的比值，即： K ow = c o/c w 式中：K ow—分配系数； c o—平衡时有机化合物在正辛醇相中的浓度； c w—平衡时有机化合物在水相中的浓度。 本实验采用振荡法使对二甲苯在正辛醇相和水相中达平衡后，进行离心，测定水相中对二甲苯的浓度，由此求得分配系数。 K ow=（c0V0－c w V w）/ c w V w 式中：c0、c w—分别为平衡时有机化合物在正辛醇相和水相中的浓度； V0、V w—分别为正辛醇相和水相的体积。
三、仪器与试剂 1、仪器 （1）紫外分光光度计 （2）恒温振荡器 （3）离心机 （4）具塞比色管：10mL （5）玻璃注射器：5mL （6）容量瓶：5mL，10mL 2、试剂 （1）正辛醇：分析纯 （2）乙醇：95％，分析纯 （3）对二甲苯：分析纯 四、实验内容及步骤 1．标准曲线的绘制 移取1.00mL对二甲苯于10mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。取该溶液0.10mL于25mL容量瓶中，再用乙醇稀释至刻度，摇匀，此时浓度为400μL/L。在5只25mL容量瓶中各加入该溶液1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，用水稀释至刻度，摇匀。在紫外分光光度计上于波长227nm处，以水为参比，测定吸光度值。利用所测得的标准系列的吸光度值对浓度作图，绘制标准曲线。 2．溶剂的预饱和 将20mL正辛醇与200mL二次蒸馏水在振荡器上振荡24h，使二者相互饱和，静止分层后，两相分离，分别保存备用。 3．平衡时间的确定及分配系数的测定 （1）移取0.40mL对二甲苯于10mL容量瓶中，用上述处理过的被水饱和的正辛醇稀
材料科学与工程基础实验讲义全
华南农业大学材料与能源学院 现代材料科学与工程基础实验讲义 供材料科学专业本科生使用 胡航 2016-02-30
实验一 金属纳米颗粒的化学法制备 一、实验容与目的 1. 了解并掌握金属纳米颗粒的化学法制备过程并制备Au 或Ag 纳米颗粒。 2. 了解金属纳米颗粒的光学特征。 二、实验原理概述 化学制备法是制备金属纳米微粒的一种重要方法，在基础研究和实际应用中被广泛采用。贵金属纳米颗粒的化学法制备主要有溶胶凝胶法、电镀法、氧化还原法等。其中氧化还原法又包括热分解和辐照分解等。贵金属纳米颗粒具有广泛的应用，如生物医学领域的杀菌，物理化学领域的催化等。本实验以金胶为例介绍交替法制备贵金属纳米颗粒，并以硝酸银在烷基胺中的热分解为例介绍表面活性剂中氧化还原法制备贵金属纳米颗粒。 1. 胶体金属（Au 、Ag ）的成核与生长 总的来说，化学法制备金属纳米粒子都是让还原剂提供电子给溶液中带正电荷的金属离子形成金属原子。如，对于制备胶体金，如果采用柠檬酸三钠作为还原剂，其反应过程如下： 2H O -42223222222Δ HAuCl + HOC(CH )(CO )Au +Cl +CO +HCO H+CO(CH )(CO )+......??→粒子 2. 硝酸银热分解法制备银纳米粒子 热分解法制备金属纳米颗粒原理简单，实验过程易操作。对制备数纳米到数十纳米尺寸围的纳米颗粒有较大优势。硝酸银在烷基胺中加热搅拌可形成澄清透明溶液。温度上升到150~200 °C 时，溶液颜色由浅色到深色快速变化，生成的银纳米颗粒被烷基胺包裹，稳定在溶液中。通过对样品洗涤、离心沉淀，可获得烷基胺包裹的银纳米粒子。 三、实验方法与步骤 （一）实验仪器与材料 硝酸银，柠檬酸三钠，油胺或十八胺，十八烯（ODE ），无水乙醇，配有温度调控和磁力搅拌的油浴加热器，三颈瓶，抽气头，滤膜，温度计套管，10 mL 量筒，分析天平，玻璃滴管，离心管，离心机，电热干燥箱 （二）实验方法与操作步骤
环境化学实验(讲义)
环境化学实验（讲义） 课程英文名称：The e xperiment of Environmental Chemistry 课程总学时：17总学分：0.5 推荐使用教材：自编 一、课程教学目标与基本要求： 《环境化学实验》包括环境分析化学、环境污染化学和污染控制化学三部分内容，重点是环境污染化学部分，着重探讨污染物来源及其在环境介质中的存在形态、浓度水平和迁移、转化与降解等环境行为及其影响因素等。通过《环境化学实验》课程的学习，深化《环境化学》课程讲授的基本知识，促进对环境化学领域研究动态及前沿的理解，掌握研究环境化学问题的基本方法和手段，提高实验数据科学分析能力和实验技能，使学生具备初步的独立科研能力。 二、相关教学环节安排 整个教学环节分为“基础实验”和“综合实验”两个部分，增加了以独立科研能力培养为目标的“综合实验”环节。在此环节中，教师设计了多个研究题目供学生参考选择，要求学生在查阅文献的基础上，写出开题报告，并在教师的配合下自行设计实验方案、自行准备实验所需的材料。在研究过程中，实验室（包括仪器设备）向学生开放，在教师的配合下，学生自主进行实验活动。在学期末，学生应完成一篇符合规范的研究论文。 三、课程的主要内容及学时分配 第一部分基础实验 1、有机物的正辛醇—水分配系数5学时 第二部分综合实验 2、水中重金属的污染评价6学时 3、海洋沉积物中砷的污染分析6学时 四、考试要求 依据平时实验进行情况进行考查（包括预习和知识准备情况、实验过程中操作动手能力及判断和解决问题能力、对实验得到的数据结果进行科学思考能力、实验报告的写作水平等）。 五、学习参考书： 1、环境化学实验．董德明，朱利中主编．北京：高等教育出版社，2002． 2、环境化学实验．康春莉，徐自力和冯小凡主编．长春：吉林大学出版社，2000． 3、环境化学实验．孔令仁主编．南京：南京大学出版社，1990． 4、土壤农业化学分析方法．鲁如坤主编．中国农业科技出版社，2000． 实验一有机物的正辛醇—水分配系数
综合化学实验讲义
宁夏理工学院综合化学实验（试用版） 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系 2014年10月
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实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO 2·8H 2 O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释 放出氧气，50℃转化为CaO 2·2H 2 O，110℃-150℃可以脱水，转化为CaO 2， 室温下 较为稳定，加热到270℃时分解为CaO和O 2。 2CaO 2 =2CaO + O 2 △ r H m = mol CaO 2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H 2 O 2 ，若放入微量的 碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO 2 广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和 油类漂白剂，CaO 2 也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。 制备的原料可以是CaCl 2·6H 2 O、H 2 O 2 、NH 3 ·H 2 O，也可以是Ca（OH） 2 和NH 4 Cl， 在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO 2·8H 2 O，在110℃ 条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO 2 。有关反应式如下： CaCl 2 + 2 NH 3 ·H 2 O = 2NH 4 Cl + Ca（OH） 2 Ca（OH） 2 + H 2 O 2 + 6 H 2 O = CaO 2 ·8H 2 O 连解得: CaCl 2 + H 2 O 2 + 2 NH 3 ·H 2 O + 6 H 2 O ══ CaO 2 ·8H 2 O + 2NH 4 Cl 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaO 2 + 2MnO 4 - + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O 2 ↑+ 8H 2 O CaO 2的质量分数为：W（CaO 2 ）= *C *V *M /m
环境化学实验1
活性炭吸附实验 1.实验目的 ①了解活性炭的吸附工艺及性能 ②掌握用实验方法(含间歇法、连续流法)确定活性炭吸附处理污水的设计参数的方法。 2．实验装置及材料 (1)间歇式活性炭吸附装置间歇式吸附用用三角烧杯，在烧杯内放入活性炭和水样进 行振荡。 (2)连续式活性炭吸附装置连续式吸附采用有机玻璃柱D25mm×1000mm，柱内500~750mm高烘干的活性炭，上、下两端均用单孔橡皮塞封牢。各柱下端设取样口。装置具体结构如图4—10所示。 (3)间歇与连续流实验所需的实验器材 ①振荡器(1台)。 ②有机玻璃柱(3根D25mm×1000mm) ③活性炭。 ④三角烧瓶(2个，500mL) ⑤COD测定装置。 ⑥配水及投配系统。 ⑦酸度计(1台)。 ⑧温度计(1只)。 ⑨漏斗(6个)。 ⑩定量滤纸。 3.实验步骤 (1)间歇式吸附实验 ①将活性炭放在蒸馏水中浸泡24h，然后在10 5℃烘箱内烘24h，再将烘干的活性炭研 碎成能通过270目的筛子(0.053mm孔眼)的粉状活性炭。 ②测定预先配制的废水水温、pH值和COD。 ③在5个三角烧瓶中分别加入100mg、200mg、300mg、400mg、500mg粉状活性炭。 ④在每个烧瓶中分别加入同体积的废水进行搅拌。一般规定，烧瓶中废水COD(mg／L) 与活性炭浓度(mg/L)比值为0.5—5.0。 ⑤将上述5个三角烧瓶放在振荡器上振荡，当达到吸附平衡时即可停止。（振荡时间一般为30min以上)。 ⑥过滤各三角烧瓶中废水，并测定COD值， 上述原始资料和测定结果记入表4—11。 (2)连续流吸附实验 ①配制水样或取自实际废水，使原水样中含COD约l00mg/L，测出具体的COD，pH 值、水温等数值。 ②打开进水阀门，使原水进入活性炭柱，并控制为3个不同的流量(建议滤速分别为 5 m／h，l 0 m／h，15 m／h) ③运行稳定5min后测定各活性炭出水COD值。 ④连续运行2—3h，每隔30min取样测定各活性炭柱出水COD值一次。
有机化学实验讲义.
有机化学实验讲义深圳大学材料学院（2012） 脚踏实地，自强不息
第一章有机化学实验基本知识 1.1实验须知 有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识，验证有机化学中所学的理论，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离与鉴定的方法以及分析和解决实验中所遇到问题的思维和动手能力。同时它也是培养学生理论联系实际的作风，实事求是、严格认真的科学态度与良好工作习惯的一个重要环节。 安全实验是有机化学实验的基求要求。在实验前，学生必须阅读本书第一章有机化学实验的基本知识，了解实验室的安全及一些常用仪器设备。在进行每个实验以前还必须认真预习有关实验内容，明确实验的目的和要求，了解实验的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，知道所用药品和试剂的毒性和其它性质，牢记操作中的注意事项，安排好当天的实验。 在实验过程中应养成细心观察和及时记录的良好习惯，凡实验所用物料的质量、体积以及观察到的现象和温度等所有数据，都应立即如实地填写在记录本中。记录本应顺序编号，不得撕页缺号。实验完成后，应计算产率。然后将记录本和盛有产物、贴好标签的样品瓶交给教师核查。 实验台面应该经常保持清洁和干燥，不是立即要用的仪器，应保存在实验柜内。需要放在台面上待用的仪器，也应放得整齐有序。使用过的仪器应及时洗净。所有废弃的固体和滤纸等应丢入废物缸内，绝不能丢入水槽或下水道，以免堵塞。
有异臭或有毒物质的操作必须在通风橱内进行。 为了保证实验的正常进行和培养良好的实验室作风，学生必须遵守下列实验室规则。 1．实验前做好一切准备工作。 2．实验中应保持安静和遵守积序。实验进行时思想要集中，操作耍认真，不得擅自离开，要安排好时间，按时结束。实验结束后，记录本须经教师签字。 3．遵从教师的指导，注意安全，严格按照操作规程和实验步骤进行实验。发生意外事故时，要镇静，及时采取应急措施，并立即报告指导教师。 4．保持实验室整洁。实验时做到桌面、地面、水柑、仪器四净。实验完毕后应把实验台整理干净，关闭所用水、电、煤气。 5．爱护公物。公用仪器及药品用后立即归还原处。节约水、严格控制药品用量。 6．轮流值日。值日生的职责为整理公用仪器，打扫实验室，老师检查后方可离开。 1.2 实验室的安全，事故的预防、处理与急救 在有机化学实验中，经常要使用易燃溶剂，如乙醚、乙醇、丙酮和苯等；易燃易爆的气体和药品，如氢气、乙炔和金属有机试剂等；有毒药品，如氰化钠、硝基苯、甲醇和某些有机磷化合物等；有腐蚀性的药品，如氯磺酸、浓硫酸、浓
综合化学实验讲义
宁夏理工学院 综合化学实验（试用版） 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系
2014年10月
实验一过氧化钙的合成及含量分析 1 实验二三草酸合铁（川）酸钾的制备及组成测定 4 实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）8 实验四乙酸正丁酯的制备10 实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定13 实验六查尔酮的全合成16
实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO2 8H2O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释放出氧气，50C转化为CaO2 2H2O，110C -150C可以脱水，转化为CaO2，室温下较为稳定，加热到270E时分解为CaO和02。 2CaO2 = 2CaO + O2 △ r H m = 22.70KJ/mol CaO2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H2O2,若放入微量的碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO2广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸 剂和油类漂白剂，CaO2也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。 制9备的原料可以是CaCb 6H2O、H2O2、NH3 H2O，也可以是Ca(OH) 2和 NH4CI，在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO2 8H2O, 在110C条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO2。有关反应式如下： CaCl2 + 2 NH3 H2O = 2NH4CI + Ca (OH) 2 Ca (OH) 2 + H2O2 + 6 H2O = CaO2 8H2O 连解得：CaCl2 + H2O2 + 2 NH3 H2O + 6 H2O ——Ca2D8H2O + 2NH4CI 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaQ + 2MnO4 + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O2 T + 8HO CaO2 的质量分数为：W (CaO2)= 2.5*C *V *M /m
分析化学实验讲义
分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管） 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用： （1）使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查 一次 ◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上 ⑥排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 （2）滴定操作：将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意：不要向外用力，以免推出活塞 ②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好（3）滴定操作的注意事项： ①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗：
环境化学实验讲义
环境化学实验讲义 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】
前言环境化学实验是为进一步深化《环境化学》课程讲授的基本知识，掌握研究环境化学问题的基本方法和手段，提高实验数据科学分析能力和实验技能，使学生具备初步的独立科研能力。?依据新的环境化学实验教学大纲，本环境化学实验课程共包括4个实验，内容涵盖了大气环境化学、水环境化学和土壤环境化学等。 实验一为天然水中油类的紫外分光光度法测定；主要是让学生加深对环境中油类污染的认识，了解石油类类污染物含有共轭体系的物质在紫外光区有特征吸收峰，掌握油类的分析方法和技术。 实验二为有机物的正辛醇—水分配系数；这是典型的验证性实验，使学生了解平衡状态下有机化合物在正辛醇和水相中的分配状况，使学生深层次了解有机化合物在水相和有机相之间的迁移能力以及脂溶性有机化合物在环境中的吸收行为。 实验三为苯酚的光降解速率常数实验；使学生了解有机污染物在水体中的光化学降解性能以及它们在水中的归宿。 实验四为土壤对铜的吸附实验；土壤重金属污染已经被广泛关注，也是目前食品安全的主要内容之一，同时重金属不能被土壤中的微生物所降解，因此可在土壤中不断地积累，也可为植物所富集，并通过食物链危害人体健康。因此让学生了解土壤的吸附性能对今后开展该方面的研究具有重要意义。 编者张凤君 目录 实验一天然水中油类的紫外分光光度法测定 (1)
实验二有机物的正辛醇—水分配系数 (3) 实验三苯酚的光降解速率常数 (6) 实验四土壤对铜的吸附 (10)
实验一天然水中油类的紫外分光光度法测定 一、实验目的 加深对环境中油类污染的认识，掌握油类的分析方法和技术，学会使用紫外分光光度计。 二、实验原理 紫外分光光度法比重量法简单。石油类含有的具有共轭体系的物质在紫外光区有特征吸收峰。带有苯环的芳香族化合物主要吸收波长为250~260 nm，带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215~230 nm。一般原油的两个吸收峰波长为225及256 nm，其他油品如燃料油、润滑油等的吸收峰也与原油相近。本方法测定波长选为256 nm，最低检出浓度为 mg/L，测定上限为10 mg/L。 三、仪器与试剂 1.紫外分光光度计（具有1 cm石英比色皿） 2.石油醚（60~90℃）提纯：透光率应大于80% 纯化：将石油醚通过变色硅胶柱后收集于试剂瓶中。以水为参比，在256 nm处透光率应大于80%。 四、实验步骤 1.标准曲线绘制：把油标准储备液用石油醚稀释为每毫升含 mg油的标准液。向7个10 mL比色管中依次加入油标准液0, mL, mL, mL, mL, mL, mL，用石油醚稀释至刻线。最后在波长256 nm处，用1 cm石英比色皿，以石油醚为参比液测定标准系列的吸光度，并绘制标准曲线。
材料化学实验专题讲义
材料化学实验讲义 中国地质大学（北京）材料科学与工程学院 化学教研室 2011年5月北京 2011年春季学期《材料化学实验》安排： 第十三周实验二 第十四周实验三 第十五周实验一 第十六周实验四
实验内容 实验一、阳离子交换性能的研究与测定 (3) 实验二、无机纳M粒子填充的聚合物吸水材料制备 (6) 实验三、13X沸石对废水中总硬度的吸附实验 (9) 实验四、碳酸钙粉体表面改性表面改性研究(初稿-待定)
实验一：阳离子交换性能的研究与测定 一、实验目的 1、了解阳离子交换性能测定的几种方法。 2、掌握甲醛容量法测定膨润土阳离子交换性能。 二、实验原理 膨润土具有吸附某些阳离子和阴离子并把这些离子保持交换状态的性能；在常温常压下，与无机、有机溶剂接触时，可发生明显变化，可以说，离子、水和盐类以及几乎所有有机物，能够出入于蒙脱石矿物的层间，使其形成复杂的蒙脱石矿物无机盐类复合体和蒙脱石矿物有机复合体。蒙脱石是由二层硅氧四面体和夹在中间的一层铝氧八面体及吸附于晶层间的水化阳离子构成的结构单元组成（即2:1型矿物）。结构单元层与层之间的电荷为永久性负电荷，它以静电引力的形式将阳离子吸附于层间，并保持交换状态。而八面体中Al3+被Mg2+置换的程度不同而使其具有不同的层电荷。其层电荷的强弱与吸附金属的量成正比，其吸附的阳离子种类、数量的变化可以形成不同类型的蒙脱石。正是由于蒙脱石矿物的这些特性，使它在应用方面具有很高的实用价值。 可交换的阳离子总量包括交换性盐基（K+、Na+、Ca2+、Mg2+）和晶体边缘破键，两者的总和即为阳离子交换量。交换过程是蒙脱石矿物层间阳离子与溶液中阳离子等物质的量的交换作用。例如：含有离子(A+)的蒙脱石(AC)与含有离子(B+)的提取液(BD)相接触时，蒙脱石(AC)层间阳离子(A+)被提取液中的离子(B+)以等物质的量交换，可表示为：B++AC=A++BD。 阳离子交换容量（CEC）的测定方法很多，如醋酸铵法、氯化铵-醋酸铵法、氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法等，其中醋酸铵法适用于中性、酸性粘土矿物阳离子交换量的测定，氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法适用于碱性粘土矿物阳离子交换量的测定。对于中、碱性的蒙脱石来说，采用氯化铵-无水乙醇为提取液更为合适；因无水乙醇溶液能抑制氯化铵溶液对硫酸钠、石膏、碳酸钙等化合物的溶解，可以更准确地测定出蒙脱石的阳离子交换容量。代换总量的测定是根据蒙脱石矿物中可代换性阳离子能被取代液中铵离子所置换，准确地测定取代液中取代前后氯化铵含量之差，来计算交换总量。依据的反应方程式为： 蒙脱石+nNH4Cl=蒙脱石(NH44+)+KCl+NaCl+MgCl2+CaCl2 1．主要仪器设备和试剂 （1）设备 磁力搅拌器、离心机（400~10000r/min），电炉，容量瓶（100 mL, 1个），三角瓶（250 mL,3个），25mL移液管，量筒，碱式滴定管。
化学实验讲义
《化学实验》考点分析与答题技巧 1、考查《实验化学》必修课题中相关实验细节例、判断下列说法中正确的是。 （1）向铜锌稀硫酸原电池中加入K 2Cr 2O 7或高锰酸钾晶体或10%H 2O 2会增强放电效率（2）向氯化钴溶液中加浓盐酸溶液会变蓝色，加水稀释溶液会变粉红色。 （3）将海带灰浸出液过滤后加入过量的氯水或H 2O 2以保证将I -全部氧化为I 2。（4）移液管使用前一定要润洗。移液管中液体放出后最后一滴一般不需吹出。 （5）过氧化氢在碱性溶液中分解较快，大多数金属氧化物、氯化铁溶液等也可加速H 2O 2的分解。（6）向蛋白质溶液中加入双缩脲试剂溶液会显紫玫瑰色； （7）用纸层析法分离铁离子和铜离子的实验中，样品中两种离子在滤纸上分离并氨熏后， Fe 3+ 离子对应的色带离点样点要远一些。 （8）欲分离硝酸钾和氯化钠的混合物（物质的量之比为1：1），先将样品溶解，然后加热至表面出现晶膜 后冷却，过滤得到硝酸钾晶体；将母液加热至大量晶体析出后，用余热蒸干，得氯化钠晶体。 （9）阿司匹林的提纯是将粗产品先溶解在饱和碳酸氢钠溶液中，过滤后向滤液加入盐酸，冷却后有晶体 析出，抽滤并用少量的乙醇洗涤晶体 （10）乙醇与浓硫酸共热至170℃，将制得的气体通入酸性KMnO 4溶液来检验制得气体是乙烯 （11）牙膏中的保湿剂甘油可与新制Cu(OH)2反应生成绛蓝色沉淀，牙膏中的安息香酸钠、氟化钠溶于水， 水解使溶液呈碱性，可以预防龋齿。 （12）在中和热的测定实验中，将氢氧化钠溶液迅速倒入盛有盐酸的量热计中，立即读出并记录溶液的起 始温度，充分反应后再读出并记录反应体系的最高温度 （13）用标准酸液、甲基橙试液、pH 计、滴定管（酸式和碱式）、锥形瓶、蒸馏水等主要仪器和药品即可 完成某一未知浓度氨水的电离度的测定实验 2、考查同类型实验之间的联系例、（1）纸层析与萃取的相似点如何？（2）过滤、热过滤、抽滤实验均用到滤纸，滤纸的折叠方法有何不同？过滤与热过滤时漏斗下端与烧杯内壁是否紧靠？ （3）在纸层析试验与制铜氨纤维时均出现铜铵溶液，铜铵溶液的作用有何不同？要破坏铜铵溶液的结构可采取那些方法？ （4）列举与氢氧化铜相关的试验 （5）《必修1》、《实验化学》中钢铁的吸氧腐蚀均有Fe 2+ 的检验，检验方法有何不同？所用试剂的名称和化学式的书写。
环境化学答案解析
《大气环境化学》第二章重点习题及参考答案 1.大气的主要层次是如何划分的?每个层次具有哪些特点? （1）主要层次划分：根据温度随海拔高度的变化情况将大气分为四层。 （2）各层次特点： ①对流层：0～18km；气温随高度升高而降低；有强烈的空气垂直对流；空气密度大（占大气总质量的3/4和几乎全部的水汽和固体杂质）；天气现象复杂多变。 ②平流层：18～50km；平流层下部30～35km以下气温变化不大（同温层），30～35km以上随高度升高温度增大(逆温层)；有一20km厚的臭氧层，可吸收太阳的紫外辐射，并且臭氧分解是放热过程，可导致平流层的温度升高；空气稀薄，水气、尘埃的含量极少、透明度好，很少出现天气现象，飞机在平流层低部飞行既平稳又安全；空气的垂直对流运动很小，只随地球自转产生平流运动，污染物进入平流层可遍布全球。 ③中间层： 50～80km；空气较稀薄；臭氧层消失；温度随海拔高度的增加而迅速降低；大气的垂直对流强烈。 ④热层：80～500km；在太阳紫外线照射下空气处于高度电离状态（电离层），能反射无线电波，人类可利用它进行远距离无线电通讯；大气温度随高度增加而升高；空气更加稀薄，大气质量仅占大气总质量的0．5％。 热层以上的大气层称为逃逸层。这层空气在太阳紫外线和宇宙射线的作用与大气温度不同，大气的压力总是随着海拔高度的增加而减小。 2. 逆温现象对大气中污染物的迁移有什么影响？ 一般情况下，大气温度随着高度增加而下降，每上升100m，温度降低0.6℃左右。即是说在数千米以下，总是低层大气温度高、密度小，高层大气温度低、密度大，显得“头重脚轻”。这种大气层结容易发生上下翻滚即“对流运动”，可将近地面层的污染物向高空乃至远方疏散，从而使城市上空污染程度减轻。因而在通常情况下，城市上空为轻度污染，对人体健康影响不大。可是在某些天气条
材料科学与工程基础实验讲义
材料科学与工程基础实验讲义
华南农业大学材料与能源学院 现代材料科学与工程基础实验讲义 供材料科学专业本科生使用 胡航 2016-02-30
实验一 金属纳米颗粒的化学法制备 一、实验内容与目的 1. 了解并掌握金属纳米颗粒的化学法制备过程并制备Au 或Ag 纳米颗粒。 2. 了解金属纳米颗粒的光学特征。 二、实验原理概述 化学制备法是制备金属纳米微粒的一种重要方法，在基础研究和实际应用中被广泛采用。贵金属纳米颗粒的化学法制备主要有溶胶凝胶法、电镀法、氧化还原法等。其中氧化还原法又包括热分解和辐照分解等。贵金属纳米颗粒具有广泛的应用，如生物医学领域的杀菌，物理化学领域的催化等。本实验以金胶为例介绍交替法制备贵金属纳米颗粒，并以硝酸银在烷基胺中的热分解为例介绍表面活性剂中氧化还原法制备贵金属纳米颗粒。 1. 胶体金属（Au 、Ag ）的成核与生长 总的来说，化学法制备金属纳米粒子都是让还原剂提供电子给溶液中带正电荷的金属离子形成金属原子。如，对于制备胶体金，如果采用柠檬酸三钠作为还原剂，其反应过程如下： 2H O -42223222222Δ HAuCl + HOC(CH )(CO )Au +Cl +CO +HCO H+CO(CH )(CO )+......??→粒子 2. 硝酸银热分解法制备银纳米粒子 热分解法制备金属纳米颗粒原理简单，实验过程易操作。对制备数纳米到数十纳米尺寸范围的纳米颗粒有较大优势。硝酸银在烷基胺中加热搅拌可形成澄清透明溶液。温度上升到150~200 °C 时，溶液颜色由浅色到深色快速变化，生成的银纳米颗粒被烷基胺包裹，稳定在溶液中。通过对样品洗涤、离心沉淀，可获得烷基胺包裹的银纳米粒子。 三、实验方法与步骤 （一）实验仪器与材料 硝酸银，柠檬酸三钠，油胺或十八胺，十八烯（ODE ），无水乙醇，配有温度调控和磁力搅拌的油浴加热器，三颈瓶，抽气头，滤膜，温度计套管，10 mL 量筒，分析天平，玻璃滴管，离心管，离心机，电热干燥箱 （二）实验方法与操作步骤
综合化学实验讲义
理工学院 综合化学实验（试用版） 罗兵兵丽等主编 文理学院化工系 2014年10月
目录 实验一过氧化钙的合成及含量分析 (1) 实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定 (4) 实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法） (8) 实验四乙酸正丁酯的制备 (10) 实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定 (13) 实验六查尔酮的全合成 (16)
实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO2·8H2O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释放出氧气，50℃转化为CaO2·2H2O，110℃-150℃可以脱水，转化为CaO2，室温下较为稳定，加热到270℃时分解为CaO和O2。 2CaO2 =2CaO + O2 △r H m = 22.70KJ/mol CaO2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H2O2，若放入微量的碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO2广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和油类漂白剂，CaO2也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。 制备的原料可以是CaCl2·6H2O、H2O2、NH3·H2O，也可以是Ca（OH）2和NH4Cl，在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成
环境化学实验讲义
前言 环境化学实验是为进一步深化《环境化学》课程讲授的基本知识，掌握研究环境化学问题的基本方法和手段，提高实验数据科学分析能力和实验技能，使学生具备初步的独立科研能力。依据新的环境化学实验教学大纲，本环境化学实验课程共包括4个实验，内容涵盖了大气环境化学、水环境化学和土壤环境化 编者张凤君
目录
实验一天然水中油类的紫外分光光度法测定 一、实验目的 加深对环境中油类污染的认识，掌握油类的分析方法和技术，学会使用紫外分光光度计。 二、实验原理 mL,7.0 mL,10.0 mL，用石油醚稀释至刻线。最后在波长256 nm处，用1 cm石英比色皿，以石油醚为参比液测定标准系列的吸光度，并绘制标准曲线。 2.将水样500 mL全部倾入1000 mL分液漏斗中，加入5 mL（1+1）硫酸（若水样取样时已酸化，可不加）及20 g氯化钠，加塞摇匀，用15 mL石油醚洗采样瓶，并把此洗液移入分液漏斗中，充分振荡2 min（注意放气），静置分层。把下层水样放入原采样瓶中，上层石油醚放入25 mL容量瓶中，再加入10 mL石油醚，重复抽提水样一次，合并提取液于容量瓶中。加入石油醚至刻线，摇匀。
若容量瓶里有水珠或浑浊，可加少量无水硫酸钠脱水。 3.在波长256 nm处，用1 cm石英比色皿，以脱芳烃的石油醚为参比，测定其吸光度，并在标准曲线上查出相应浓度值。 五、结果与讨论 1.C油（mg/L）= 12 V V C ）
实验二 有机物的正辛醇—水分配系数 有机化合物的正辛醇—水分配系数（K OW ）是指平衡状态下化合物在正辛醇和水相中浓度的比值。它反映了化合物在水相和有机相之间的迁移能力，是描述有机化合物在环境中行为的重要物理化学参数，它与化合物的水溶性、土壤吸附 c w ——平衡时有机化合物在水相中的浓度。 本实验采用振荡法使对二甲苯在正辛醇相和水相中达平衡后，进行离心，测定水相中对二甲苯的浓度，由此求得分配系数。 W W W W O O V c V V c K OW c -=
材料化学实验课程体系改革建
材料化学实验课程体系改革建设化学作为一门实验性科学，其主要任务是创造新物质、制备新材料。而上述任务的实现迫切需要高层次化学人才。在高层次化学人才的培养过程中，科学的教学课程体系的设置显得十分重要，而实验课程体系的建设是高层次人才培养的重中之重。实验课程、实验项目、实验教学，关系高层次人才培养的成败［１－３］。近年来，随着高等学校教学体系改革和学科交叉融合，使得材料化学实验作为独立课程纳入教学计划。材料化学实验是吉林大学化学学院材料化学专业的主要课程之一，开设在第４学年，是在完成化学基础课的教学任务之后的高年级课程，是衔接本科生教学与研究生教学的桥梁。材料化学实验包括材料的合成和对材料多种物理化学性质分析２个方面，教学内容非常丰富。由于材料化学实验同时涉及化学和物理２个学科，使得材料化学实验课程具有课程难度大、广度宽、层次深的特点，学生容易产生厌学情绪。因此，如何提高任课教师的学术水平，改革材料化学实验的教学体系，合理设置课程内容，紧跟材料化学前沿，提高学生学习兴趣，完成教学任务，是值得每位材料化学实验任课教师深思的问题［４－６］。 １改革目标与措施 １．１建立高效的教学管理制度
改革并完善教学管理制度，构筑以质量和贡献为导向的评价机制：以完成教学工作量的质量和贡献为判定标准的评价体系，建立并完善综合评价机制和退出机制。在执行吉林大学相关管理制度的基础上，根据材料化学实验课的自身特点，学院制定系列措施和管理办法，具体方案表现在以下几个方面：（１）建立并完善材料化学实验任课教师基本工作量要求，保证教学工作的有序建立以完成进行；（２）建立并完善综合评价机制，以完成教学工作量的质量和贡献为判定标准的评价体系，实行学生、督学和学院三级联动教学评价机制；（３）优化资源配置，鼓励竞争，建立退出机制，制定优秀教师奖励政策，实行备课组制，鼓励教学帮扶，全面提升教学管理水平，保障教学工作的高效进行。 １．２构建具有学科交叉特色的材料化学实验课程体系 材料化学是一门充满活力的新兴学科，是通过化学、物理及生物等多学科不断交叉、融合形成的，知识内容非常丰富，理论性强。在前期建设成果的基础上，整合并优化材料化学专业实验的结构设计，制定新的教学大纲，对教材进行多层次、多角度的立体化建设，不断优化更新教学内容，充分体现材料化学专业实验课的内涵，深化实践性、创新性教学环节改革，建设新的实验教学课程体系，增强对学生创新思想和创新能力的培养。调整不同类型材料化学实验的比重，减少验