气相色谱法测定土壤中毒死蜱含量的不确定度评定

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气相色谱法测定果蔬中毒死蜱的不确定度评定

气相色谱法测定果蔬中毒死蜱的不确定度评定李芳;王兴磊;尚爽;粟有志;齐鑫;刘绪斌;沙力【摘要】对气相色谱法测定果蔬中毒死蜱残留的不确定度进行评定。

通过对测定过程中各变量的分析，确定了不确定度来源，建立了数学模型，计算出了各变量的不确定度，最后计算出合成不确定度。

当果蔬中毒死蜱残留量为0.218μg/g时，测定结果的扩展不确定度为0.022μg/g(k=2)。

%The uncertainty of determination of chlorpyrifos residue in fruits and vegetables by gas chromatography was evaluated. By analyzing the various variable parameters among the procedures, the components of uncertainty were identified, the mathematical model was established, and every components of uncertainty was calculated, thereby, the combined uncertainty was finally obtained. The expanded uncertainty was 0. 022μg/g ( k=2 ) with 0. 218 μg/g of the content of chlorpyrifos residue in fruits and vegetables.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)022【总页数】4页(P136-138,180)【关键词】气相色谱;毒死蜱;不确定度评定;果蔬【作者】李芳;王兴磊;尚爽;粟有志;齐鑫;刘绪斌;沙力【作者单位】伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心，新疆伊宁 835000;伊犁师范学院化学与生物科学学院，新疆伊宁 835000;伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心，新疆伊宁 835000;伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心，新疆伊宁 835000;伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心，新疆伊宁 835000;伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心，新疆伊宁 835000;伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心，新疆伊宁 835000【正文语种】中文【中图分类】O657.7测量不确定度是评定测量水平的指标，判定测量结果可靠性的依据。

气相色谱法测定芹菜中毒死蜱不确定度评估

气相色谱法测定芹菜中毒死蜱不确定度评估刘海妍（清远市食品检验中心，广东清远 511500）摘要：本文以《食品安全国家标准植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定气相色谱法》（GB 23200.116—2019）标准方法为研究对象,对芹菜中的毒死蜱进行测定。

根据测量不确定度评定方法，建立了评定不确定度的数学模型，对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评估。

关键词：芹菜；有机磷农药；毒死蜱；不确定度Uncertainty Evaluation of Determination of Chlorpyrifos inCelery by Gas ChromatographyLIU Haiyan(Qingyuan Food Inspection Center, Qingyuan 511500, China)Abstract: In this paper, the standard method of “National Food Safety Standard for the Determination of Residues of 90 Organophosphorus Pesticides and Their Metabolites in Plant-derived Foods by Gas Chromatography”(GB 23200.116—2019) was used as the research object to determine chlorpyrifos in celery. According to the measurement uncertainty evaluation method, a mathematical model for evaluating uncertainty is established, and the uncertainty that may be introduced in the measurement process is analyzed and evaluated.Keywords: celery; organophosphorus pesticide; chlorpyrifos; uncertainty芹菜富含高纤维和维生素，是人们餐桌上常见的蔬菜之一，还对预防高血压、动脉硬化等十分有益。

23235436_气相色谱法测定苹果中毒死蜱含量的不确定度评估

Jan. 2021 CHINA FOOD SAFETY121分析与检测不确定度是指由于测量误差的存在，对被测量值不能肯定的程度，也表明该结果的可信赖程度[1-2]。

不确定度愈小，所述结果与被测量的真值愈接近，质量越高，水平越高，其使用价值越高；不确定度越大，测量结果的质量越低，水平越低，其使用价值也越低[3-4]。

根据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）和《蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[5]（NY/T 761—2008），并且参考其他文献，对气相色谱法测定苹果中毒死蜱含量的不确定度进行分析和评估[6]，通过实验测定其含量的不确定度来源，为实验的准确性提供一定的参考依据[7-9]。

1　材料与方法1.1　仪器与试剂GC 2030岛津气相色谱仪，具有FPD 检测器；LS220A 电子天平（万分之一），毒死蜱标品（浓度为 100.0 μg/mL，北京曼哈格生物科技有限公司，中国）,乙腈（色谱纯，西格玛奥德里奇贸易有限公司）；丙酮（色谱纯，天津北联精细化工有限公司）。

1.2　方法1.2.1　样品提取与净化样品提取：准确称取25.0 g 经过匀浆后的苹果样品放入离心管中，加入50.0 mL 乙腈，在离心机中8 000 r/min 离心5 min 后用滤纸过滤，滤液收集到装有5～7 g 氯化钠的100 mL 离心管中，剧烈摇晃1 min，在室温下静置30 min，分层后，准确吸取10.00 mL 乙腈溶液，氮吹干，加入2 mL 丙酮，涡旋混匀，用约3mL 丙酮分3次冲洗，最后定容至5.0 mL，过膜，用于气相色谱分析。

标曲系列溶液的5个浓度点分别为：0.05、0.08、0.1、0.3 mg/L 和0.5 mg/L。

1.2.2　气相色谱测定分别吸取1.0 μL 标准溶液及净化后的样品溶液，注入GC-2030带FPD 检测器的色谱仪中，色谱柱为：RTX-1701毛细管色谱柱，30 m× 0.25 mm×0.25 μm。

气相色谱法测定40%毒死蜱乳油中有效成分含量的不确定度评估

作用。
１原理与步骤
２０）０２｝和《量认证／计审查认可（验收）评审
准则宣贯指南》等都要求检测实验室应具有
并应用评定测量不确定度的程序．检验室对其所承担的每个检测项目均应有能力进行测量不确定度评定因此检验室的技术人员必
修返日期：２０— ７５０６０－１
１测定方法原理．１
试样用三氯甲烷溶解．
以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物．在Ｈ一毛Ｐ１
细管柱上进行色谱分离．用ＦＤ测器测定．Ｉ检
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度分量的来源，并加以评定。通过分析发现对－＜ｍＬｔ２￣移液管可不考虑温度影响，本文最－
终结果可在同样测试条件下直接使用。关键词：气相色谱；毒死蜱乳油；不确定度；评估
中图分类号：￥８．；０５．４２３６７７文献标识码：Ａ文章编号：１０ — ４０２０）００ — ５０２５８（０６１ — １０
ＡｂｔａｔＴｅｕｃｒａｎｙｉｈｅｅｍｉａｉｎｏｈｏｐｒｓ４％ＥＣｂｎｌｂｒｔｒｓｓｒｃ：ｈｎｅｔｉｔｎｔｅｄｔｒｎｔｆｃｌｒｙｉ０ｏｏｆｙＧＣｉａｏａｏｙｗａｅａｕｔｄｉｔｉｐｐｒＴｅｅｕｔｈｗｅｔａｔｅｆｃｉｎｆｔｍｐｒｔｒｍｉｈｎｔｅｖｌａｅｎｈｓａｅ．ｈｒｓｌｓｏｄｈｔｈａｆｔｏｅｅａｕｅｓｅｏｇｔｏｂｃｎｉｅｅｔｈｉｅｔｍａｌｒｔａｍＬｈｅｆａｅｕｔｏｉｅｔｃｕｄｂｓｄｄｒｃｌｏｓｄｒｄｗｉｔｅｐｐｔｓｌｈｎ２．Ｔｎｌｒｓｌｆｔｓｔｓｏｌｅｕｅｉｔｈｅｅｉｈｅｙ

毒死蜱在土壤中残留量的气相色谱分析方法

毒死蜱在土壤中残留量的气相色谱分析方法邬金飞;庄亚其【摘要】笔者采用乙酸乙酯提取、DB-608毛细管(30m×0.32mm×0.5um)色谱柱分离、GC-FPD测定壤土、粘土、砂土3种土壤中毒死蜱残留量.以标准物质对照定性、外标法定量.方法检出限为0.001 mg/kg,空白样品在0.05～0.5mg/kg的添加浓度范围内平均回收率在82%～104%,变异系数均小于5.8%,相对标准偏差在2%以下.该方法适用于土壤毒死蜱残留量的测定分析.【期刊名称】《上海农业科技》【年(卷),期】2010(000)005【总页数】2页(P33,35)【关键词】土壤;毒死蜱;残留分析;气相色谱【作者】邬金飞;庄亚其【作者单位】浙江省奉化市农业技术服务总站,315500【正文语种】中文【中图分类】S1土壤是农业生产活动的基础，大量化肥、农药的投入，造成了环境污染。

专家认为，进入土壤中的农药可直接或间接被农作物吸收，因此在农产品中造成农药残留，影响了农产品质量。

农药毒死蜱是一种广谱性杀虫剂，对蔬菜、果树等害虫的防效十分显著，目前广泛应用于叶菜类和瓜果类蔬菜的害虫防治，而土壤具有较强的吸持毒死蜱的能力。

因此,目前许多国家对毒死蜱在农产品中的最高残留限量规定越来越严格，如日本规定菠菜中毒死蜱残留限量为0.01mg/kg的标准，我国也规定在叶菜类蔬菜中毒死蜱的最高残留量由原来的1mg/kg调整为0.1mg/kg，但现在还没有分析土壤中毒死蜱残留量的标准方法，这就迫切需要开发出一种廉价、快速、可靠、灵敏的方法来检测毒死蜱在土壤中的残留量。

1 材料与方法1.1 供试材料壤土、粘土、砂土。

土壤样品需荫干、粉碎、过筛（1mm）后作为试验样品。

1.2 仪器与试剂（1）仪器：气相色谱仪Agilent6890（FPD检测器），自动进样器，DB-608（30m×0.32mm×0.5um）毛细管色谱柱，振荡机，氮吹仪，离心机。

气相色谱法测定水果中毒死蜱的不确定度评定

定度是：
ｕｍ（Ｖ。）：
研

百０．０１２Ｊ２＋０．００４６Ｊ２－０＿４８％
按以上过程配制０．２０、０．４、０．６０、０．８、１．０ｏ／．ｔｇ／ｍＬ毒死蜱标
计算时取最大的相对标准不确定度值，即按Ｕｒｅｌ的可信度非常重要。同时，测量不确定度分析评定也是日常检准曲线溶液，测工作中的重要技术组成部分，对于检测过程的质量控制具有重要意义。本实验根据ＪＪＦ１０５９ —２０１２《测量不确定度评定与表示》中有关规定，采用气相色谱法测定水果中的毒死蜱，对测不确定度影响较大的分量，从而提高检测质量。（ｖｓ）＝ｏ．００２９。温度效应产生的不确定度。因温度变化引起容量瓶的最大体积变化为：Ｖｔｅｍｐ＝１０ｍＬ×５ ℃ ×１．４９×ｌ０－３ ℃一１＝Ｏ．０７４布计算，标准不确定度是：ｕ（ｖｍｐ）＝０．０７４／：０．０４３ｍＬ。因此，由毒死蜱标准溶液配制所产生的不确定度为：
１．２方法
２．２样品前处理过程产生的不确定度２．２．１样品称量引入的不确定度天平校准允许的最大误差为士０．Ｏ０ｌｇ，称取水果ｍｌｇ，

气相色谱法测定毒死蜱在花生及土壤中的残留量

ＡｂｓｔｒａｃｔＴｈｅｉｆｎａｌｒｅｓｉｄｕｅｏｆｃｈｌｏｒｐｙｒｉｆｏｓｉｎｐｅａｎｕｔａｎｄｓｏｉｌｗａｓｄｅｔｅｃｔｅｄｂｙＧＣｉｎＪｉｎａｎ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ
３０％毒死蜱微囊悬浮剂用于防治花生蛴螬，施药剂量不超过２２５０ｇａ．ｉ．／ｈｍ（推荐高剂量）、施药１次是安全
的。
关键词：毒死蜱；花生；气相色谱；残留中图分类号：Ｑ７８１文献标识号：Ａ文章编号：１００１ — ４９４２（２０１３）０１ — ０１２２一ｏ４
（ＣｅｎｔｒａｌＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＳｈａｎｄｏｎｇＡｃａｄｅｍｙｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ／ＫｅｙａｂＬｏｒａｔｏｒｙｆｏＴｅｓｔｉｎｇＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｎＦｏｏｄＱｕａｌｉｔｙａｎｄＳａｆｅｔｙｆＳｏｈａｎｄｏｎｇＰｒｏｖｉｎｃｅ．砌２５０１００．Ｃｈｉｎａ）
ａｎｄＪｉａｏｚｕｏ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｉｆｎａｌｒｅｓｉｄｕｅｏｆｃｈｌｏｒｐｙｒｉｆｏｓｉｎｐｅａｎｕｔｗａｓｌｏｗｅｒｔｈａｎ０．２ｍｇ／ｋｇａｔ

气相色谱质谱法测定蔬菜中毒死蜱含量不确定度评估

例5．气相色谱质谱法测定蔬菜中毒死蜱含量不确定度评估1．实验目的用气相色谱-质谱法测定蔬菜中毒死蜱的含量。

2．方法原理及步骤1）称量：称取粉碎均一化的样品20g 于烧杯中，称准至0.01g 。

2）萃取定容：在上述样品中加入50ml 乙腈、萃取样品中农药毒死蜱，减压过滤除去残渣，转移萃取溶液至100ml 容量瓶内并定容至100ml （V 1）。

3）液-液分离：取40ml （V 2）定容液，转移至100ml 分液漏斗内，添加20g 氯化钠，40ml 磷酸缓冲液，振荡分层，乙腈相过C18柱，对样品进行净化。

4）浓缩：将过柱液旋转浓缩至0.5ml 左右，用2ml 乙腈：甲苯=3：1溶液超声溶解。

5）精制：将上述溶液过Envicarb/LC-NH2固相萃取柱，用20ml 乙腈：甲苯=3:1 溶液林洗，进一步净化精制。

6）再浓缩：将上述溶液减压浓缩至0.5ml 左右，用正己烷:丙酮=1:1定容至2ml （V 3）。

7）分析：校准曲线取5个浓度点，每个浓度点只进样2次，以响应值峰面积对样品浓度绘制工作曲线，外标法定量。

同时作空白实验。

测量两份样品，报告平均值。

3．计算公式和数学模型样品中毒死蜱含量按下述公式计算：132S C V V X (1)m V ⨯⨯=⨯其中 X ——样品中毒死蜱含量，µg/gS C ——样品最终定容后溶液的浓度1V ——提取液定容体积，100ml 2V ——用于分离的提取液体积，40ml 3V ——精制浓缩液定容体积，2mlm ——样品质量，20g 。

上述计算公式是从测量原理给出的。

显然，没有考虑各种随机因素对不确定度的影响，在此应引入反映各方面随机影响的重复性系数rep f ，其数值等于1。

评定不确定度的数学模型应写成如下形式：132(2)S rep C V V X f m V ⨯⨯=⨯4．绘制校准曲线并检测为制作校准曲线，本次测量配制了5个毒死蜱浓度C 不同的标准溶液，每个浓度重复进样2次并记录色谱峰面积。

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ｇ置（信度９，一２。［５ｋ）结论］气相色谱法测定土壤中毒死蜱含量的测定过程所产生的
不确定度主要来源于精密度的检测这个步骤
，其他因素的影响相对较小。
关键词：死蜱；毒气相色谱法；确定度不Ａ；ｅｎＨｌｏｃｒａｎｉｓｉｔｒｎｔｎｏｌｒｙｉｏｏｌｂｔｆＵｎｅｔｉｔｅｎＤｅｅｍｉａｉＣｈｏｐｒｆｓｉＳｉｙｏｆｎＧａｓＣｈｒｍａｏｒｐｈｙｏｔｇａ
ｍｉａｉｎｏｌｒｙｉｏｎＳｉｗｉｈＧＣｗａｎｌｚｄｎｔｆＣｈｏｐｒｆｓｉｏ１ｔｓａａｙｅ．Ｔｈｎｅｔｉｔｏｏｅｕｃｒａｎｙｃｍｐｎｎｓｉｅｔｎｏｅｔｎｔｓｉｇｐｏｅｓｗｅｅｃｌｕａｅｈｏｇｔｅａｉｍｏｅ．ｎｌｙｔｅｒｌｔｖｙｔｅｉｔｎａｄｕｃｒｒｃｓｒａｃｌｔｄｔｒｕｈｍａｈｍｔｄ１Ｆｉａｌ，ｈｅａｉｅｓｎｈｓｓｓａｄｒｎｅ — ｃ
药物研究
气相色谱法测定土壤中毒死蜱含量的不确定度评定顾颖迪，ຫໍສະໝຸດ 一平，周郭仁霞。李冬虎
（州市白蚁防治中心，苏扬州２５０）扬江２００
摘要：目的］对气相色谱测定土壤中毒死蜱含量的不确定度进行评定。［［方法］
ｗｉｈｏｐｒｏｏｔｎｆ．５ｔ／．ＣｎｌｓｎＩｗａｅｕｔｄｔａａｕｅｎｎｅ— ｔＣｌｒｙｉｓｃｎｅｔ２￣ｇ［ｏｃｕｉ］ｔｓｒｓｌｈｔｈｆｏ４ｇｏｅｍｅｓｒｍｅｔｕｃｒ
ｔｉｔｒｉｌｅｉｅｒｍｈｒｃｄｒｓｏｒｃｓｏｅｅｔｎＴｈｎｌｅｃｆｏｈｒｆｃａｎｙｗｅｅｍａｎｙｄｒｖｄｆｏｔｅｐｏｅｕｅｆｐｅｉｉｎｄｔｃｉ．ｅｉｆｎｅｏｔｅａ — ｏｕｔｒｓｒｌｔｅｙｌｔｅｏｓｗａｅａｉｌｉｌ．ｖｔＫｅｒｓＣｈｏｐｒｆｓｇｓｃｒｍａｏｒｐｙｕｃｒａｎｙｙｗｏｄ：ｌｒｙｉ；ａｈｏｔｇａｈ；ｎｅｔｉｔｏ
采集的土壤样品中毒死蜱的含量，检测过程在中对不确定度分量进行分析、评定，后采用相最
测量不确定度评定与表示》１以及ＩＯＩＣ［］Ｓ／Ｅ
＊
顾颖迪（９５）女，苏高邮人，学本科学历，理农艺师，事白蚁防治质量检测工作。１８～，江大助从
ｔｉｔｎｈｅｔｅｅｐｎｉｎｕｃｒａｎｙｗｅｅｃｌｕａｅｕ．－ｅｕｔＴｅｒｓｌｈｗｅａｙａｄｔｅｒｌｉｘａｓｎｅｔｉｔｒａｃｌｔｄｏｔ［ｓｌｎａｖｏＲ￣ｈｅｕｔｓｏｄｓ
ｔａｈｓｎｌｓｓｔｅｅｐｎｉｇｕｃｒａｎｙｉ０１，／（ｅｒｅｏｏｆｅｃｆ９，一２ｈｔｎｔｉａａｙｉ，ｈｘａｄｎｎｅｔｉｔ．７／ｇｄｇｅｆｎｉｎｅｏ５ｋｉｓｇｃｄ）
对气色谱法测定土壤中毒死蜱含量的测定过程进行分析，相通过建立数学模型计算测试
过程中的不确定度分量，最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。［结
毒．５ｇｇ其ｚ．７Ｌｇ果］在土壤中毒死蜱含量的测定中，死蜱含量为４２ｔ／，扩展不确定度为０１ｔ／
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城市害虫防治
不确定度是表征合理的赋予被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数。测量不确定
度是评定测量水平的指标，判定测量结果的是依据。在国家计量技术规范《Ｊ一１５ — １９ＪＦＯ９９９
《检测和校准实验室能力的通用要求》中对测量不确定度的评定做出了明确要求。本文通过检测新建房屋白蚁预防施工工地
ＧＵｎ－ｉｅｌ（ｎｚｏｒｉｅＣｏｔｏｎｔｒＹａｇｈｕ２５０Ｃｈｎａ）ＹｉｇｄｔａＹａｇｈｕＴｅｍｔｎｒｌＣｅｅ，ｎｚｏ２００，ｉ
Ａｓａｔ［ｂｅｔｅＴｅｅｅｒｈｉｅａｕｔｔｅｎｅｔｉｙｆｅｓｒｍｎｓｌｂｔｃ：ｊｃｖ￣ｈｓａｃｍｄｔｅｌａｅｈｃｒｎａｕｅｅｔｅｕｔｒＯｉｒａｏｖｕａｔｏｍｒｓｆｒｔｅｄｔｒｎｔｎｏｈｏｐｒｏｏｌｙＧＣＭｅｈｄ１Ｔｈａｕｉｇｐｏｅｓｏｅｅ— ｏｈｅｅｍｉａｉｆｌｒｙｉｓｉＳｉｂ．［ｔｏ－ｏＣｆｎｅｍｅｓｒｒｃｓｆｔｒｎｄ