气量法测量碳酸盐含量方法
煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法
中华人民共和国国家标准UDC662.64/.66：543.06：546.26-31煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法GB218—83代替GB218—63Determination of carbon dioxide contentin the mineral carbonates associated with coal国家标准局1983-04-05发布1984-01-01实施本标准适用于褐煤、烟煤及无烟煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定。
1原理用盐酸处理定量煤样，使煤中碳酸盐分解放出二氧化碳，由U形管中所装的碱石棉吸收，再根据U形管重量的增加，算出煤中碳酸盐二氧化碳含量的百分数。
2试剂所用试剂除另有规定外，均为分析纯，所用的水均为无二氧化碳的蒸馏水。
注：将蒸馏水微沸15min，即可除去二氧化碳。
2.1盐酸(GB622—77)：1∶3水溶液。
2.2硫酸(GB625—77)。
2.3无水氯化钙：粒度3～6mm。
把粒状无水氯化钙，装入干燥塔或大型U形管内(每次可串联几个)，再通入二氧化碳气流3h，放置一昼夜后，再通入干燥空气3h，以排除过剩的二氧化碳。
然后装瓶密封备用。
2.4碱石棉：10～20目。
或碱石灰。
2.5粒状无水硫酸铜浮石：把粒度为1.5～3mm的浮石浸入饱和硫酸铜(GB665—78)溶液中，煮沸2～3h，取出浮石置于搪瓷盘内，然后把瓷盘放入干燥箱中，在160～170℃下(经常搅拌)干燥到白色，保存在密闭瓶中备用。
3仪器及材料3.1分析天平：精确到0.0002g。
3.2气体流量计：空气流量范围20～50mL/min。
3.3洗气瓶：容量250mL。
3.4梨形进气管。
3.5双壁冷凝器。
3.6带活塞漏斗。
3.7平底烧瓶：250～300mL。
3.8U形管或干燥塔。
3.9二通玻璃活塞。
3.10气泡计：容量10mL。
3.11水力泵或下口瓶。
3.12橡皮管。
3.13万能电炉。
4试验准备4.1二氧化碳测定装置如下图：二氧化碳的测定装置图1—气体流量计；2—弹簧夹子；3—洗气瓶；4，9，10，11，12—U形管；5—梨形进气管；6—双壁冷凝器；]7—管状带活塞漏斗；8—带橡皮塞的平底烧瓶；13—10mL气泡计；14—二通玻璃活塞4.1.1洗气瓶3内装浓硫酸，U形管4内装碱石棉，用以净化空气。
土壤碳酸盐的测定气量法的影响因素实验报告
土壤碳酸盐的测定气量法的影响因素实验报告实验目的：本实验旨在研究土壤碳酸盐测定气量法的影响因素，并确定最佳测定条件。
实验原理：土壤碳酸盐是指土壤中可溶性钙、镁等离子与二氧化碳反应形成的碳酸根离子(HCO3-)。
测定土壤碳酸盐的方法有多种，其中气量法是一种常用的方法。
其基本原理是将一定量的样品加入到含有已知浓度的酸和碱溶液中，通过测量气体体积的变化来计算样品中碳酸盐的含量。
影响因素：1.酸度：酸度对测定结果的影响较大，过低或过高的酸度都会使测定结果偏离真实值。
2.pH值：pH值对测定结果也有影响，通常情况下，pH值在6~8之间较为适宜。
3.温度：温度对反应速率有一定影响，一般认为温度越高，反应速率越快。
4.氧气压力：氧气压力会影响反应速率和产生气体的量，通常情况下，氧气压力为0.1MPa时效果较好。
5.样品质量：样品质量越大，测定结果越准确。
实验步骤：1.根据标准操作程序准备样品和试剂。
2.将样品加入到含有已知浓度的酸溶液中，记录下初始气体体积V1。
3.加入适量碱溶液，使pH值达到7左右，记录下气体体积V2。
4.根据反应方程式计算出样品中的碳酸盐含量。
实验结果：根据实验数据绘制出气量法测定土壤碳酸盐的曲线图，如图所示：从图中可以看出，随着酸度的增加，气体体积逐渐减小；随着pH值的升高，气体体积逐渐增大；随着温度的升高，气体体积逐渐增大；随着氧气压力的增加，气体体积逐渐增大；随着样品质量的增加，气体体积逐渐减小。
结论：综合上述结果分析，可以得出以下结论：1.酸度对测定结果影响较大，应控制在适当的范围内。
2.pH值在6~8之间较为适宜。
3.温度对反应速率有一定影响，但不是主要因素。
4.氧气压力对反应速率和产生气体的量有一定影响，但也不是主要因素。
5.样品质量越大，测定结果越准确。
煤中碳酸盐二氧化碳测定方法探讨
煤炭标准探讨煤中碳酸盐二氧化碳测定方法探讨王秋湘1,2(1国家煤炭质量监督检验中心,北京100013;2煤炭科学研究总院检测研究分院,北京100013)摘要:依据GB/T2181996煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法!及ISO925:1997(E) Determination of Carbon Dioxide Content Gravimetric Method!,对煤中碳酸盐二氧化碳测定的试验步骤及测定注意事项进行探讨,并对现行标准中存在的问题进行了初步探讨。
关键词:碳酸盐;二氧化碳;煤质分析;测定中图分类号:TQ533文献标识码:B文章编号:10077677(2010)03004103Discussion on determination of carbon dioxide content inthe mineral carbonates associated with coalWANG Qiu xiang1,2(1.N at ional Coal Quali t y Su per vi s e and Insp ect i o n Center,Bei j i ng100013,China;2.Tes t Resear ch Sub In s t i tut e,Chi na Coal R esearch I nst it ut e,B ei j i ng100013,Ch ina)Abstr act:A ccor ding to GB/T2181996Deter mination of car bon dioxide content in the mineral car bonates associate d with coal! and I SO925:1997(E)Deter mination of Car bon Dioxide Content Gr avimetr ic Me thod!,the test proce dur e and key points wer e studie d and existing pr oblems of standar d wer e discussed in this paper.Key words:car bonate;car bon dioxide;coal quality analysis;deter mination0前言煤中碳酸盐类虽与煤质无直接关系,但当煤被加热到高温时,其中的碳酸盐矿物质就会全部分解,释放出二氧化碳,导致煤的碳含量和挥发分测定结果偏高;同时由于碳酸盐分解是吸热反应,故对煤的发热量测定也有一定的影响。
碳酸盐的检验方法化学方程式
碳酸盐的检验方法化学方程式碳酸盐是日常生活中经常接触到的种类较多的化合物，其化学成分由碳、氧和无机盐组成，碳酸盐检测是判定碳酸盐成分及其活性的重要方法。
本文将详细介绍碳酸盐的检测方法和化学方程式，进而帮助读者对碳酸盐的检测方法和化学方程式有更全面的了解。
一、碳酸盐的检测方法1、铁粉试验铁粉试验是一种简单的检测碳酸盐的方法，它将碳酸盐和适量铁粉混合，若出现紫色即说明存在碳酸盐，没有显出紫色，则不存在碳酸盐。
化学方程式为：Fe（s）+Ci2（aq）→Fe（OH）2（s）+Ci2（aq）→紫色气体2、酸碱试验酸碱试验是用浓度较低的稀硫酸或稀碱溶液溶解碳酸盐，向碳酸盐溶液中加入少量的硫酸钠，若出现棕褐色沉淀，说明存在碳酸盐，没有棕褐色沉淀，则不存在碳酸盐。
化学方程式为：Na2CO3（aq）+H2SO4（aq）→Na2SO4（aq）+H2CO3（aq）→棕褐色沉淀3、紫外分光光度法紫外分光光度法是一种新型的检测方法，它可以测定甲烷等有机物的碳含量，同时也可以测量碳酸盐的含量。
它通过测量样品在特定波长的紫外分光器所吸收的光谱强度来进行检测，根据样品吸收的光谱强度大小，推算出样品中碳酸盐的含量。
二、碳酸盐的化学方程式1、碳酸氢钠的化学方程式碳酸氢钠是一种常见的碳酸盐，它主要用于食品、药品等行业，在市场上有广泛应用。
它的化学方程式为：NaHCO3（s）→Na+（aq）+HCO3-（aq）2、碳酸钙的化学方程式碳酸钙是一种有许多用途的碳酸盐，它主要用于建筑工程、制革、制糖、制纸和冶金等行业。
它的化学方程式为：CaCO3（s）→Ca2+（aq）+CO3（aq）3、碳酸钠的化学方程式碳酸钠是一种碳酸盐，它被广泛用于食品、药品和化工行业。
它的化学方程式为：Na2CO3（s）→ 2Na+（aq）+CO3（aq）三、结论本文介绍了碳酸盐的检测方法和化学方程式，这些方法和方程式在实验室检测碳酸盐的成分及其活性方面具有重要意义。
气量法测量碳酸盐含量方法
10.2.1.1方法原理样品中CaCO3与HCl作用，产生CO2：CaCO3+2HCl—→CaCl2+H2O+CO2↑将所产生的CO2收集在量气管中，测得CO2的体积，根据当时的气压和温度可以算出CaCO3的含量，CO2在一定温度和气压下具有一定的比重，查本书末附表可得每毫升CO2的重量，根据CO2重量可换算出CaCO3的含量，或称取不同重量的CaCO3系列，加酸后用所产生的CO2体积绘制工作曲线，根据样品产生的CO2体积在工作曲线上直接查出碳酸钙的重量，在温度和气压比较恒定情况下进行测定，可以省去温度与气压的校正。
为了防止CO2在水中的溶解，装入量气管的水应当呈酸性，为了便于观察，水中可加入一些指示剂，水中含一定量的酸时还可减小集气管中水蒸气分压，故在计算CO2压力时减小误差。
10.2.1.2仪器(1)气量法测定CaCO3的装置：在250mL的三角瓶C上塞一个具有两孔的橡皮塞，一孔插入一支温度计T，另一孔插入一个三通活塞K。
图10-1气量法测定CaCO3的装置将两支50mL的碱式滴定管或100mL的量气管A和B夹在专用的板架上或夹在滴定管架上。
在B管的上端与三角瓶C相连。
两管的下端用一个Y型管与一个250—300mL的广口瓶E相连，在广口瓶上塞一个具三孔的橡皮塞，直型活塞G 为放气用，H是一个打气球（图10.1）。
(2)取一支70(18mm的平底试管D或侧面开孔的弯曲试管准备盛HCl用。
(3)气压计。
10.2.1.3试剂(1)HCl(1:2)：取1份HCl加2份水。
(2)约0.5mol·L-1H2SO4有色溶液：每100mL水中加浓H2SO43mL，加甲基红指示剂数滴，装入量气管。
(3)碳酸钙：固体分析纯CaCO3。
10.2.1.4操作步骤称取通过0.25mm筛孔的土壤1.××—10.××g(含CaCO3约0.1—0.2g)，小心地将土样倒入三角瓶底。
湖泊沉积物碳酸盐含量3种测定方法的比较
湖泊沉积物碳酸盐含量3种测定方法的比较阳亚平;马雪洋;王林;付霞;张玉枝;张家武【摘要】湖泊沉积物中碳酸盐含量是指示气候和环境变化的常用指标之一,其测定方法多样,但缺乏不同测定方法结果之间的比较,尤其是对同一沉积序列样品的比较.选择新疆天山大龙池DLC12孔110 cm岩芯沉积物,按1 cm间隔取样,利用烧失量法、酸碱滴定法和气量法分别进行碳酸盐含量分析,并比较3种分析方法在表达湖泊沉积物碳酸盐含量时的差异性.结果表明:3种方法测定的碳酸盐含量随岩芯深度的变化趋势并无太大差别,其中烧失量法测定的结果较滴定法和气量法测定的结果平均分别偏高5％和3％,气量法结果与滴定法结果较为接近,平均差值不到2％,表明烧失量测定过程中有其他矿物分解导致碳酸盐含量被高估.将3种方法测定的结果与岩芯中20个样品的X衍射(XRD)得到的碳酸盐含量对比,发现气量法的测定结果与XRD测定结果的相关性最高.通过比较各种方法的优缺点,考虑到分析精度、操作技巧和分析费用,认为气量法比较适合湖泊沉积物的碳酸盐含量分析.【期刊名称】《湖泊科学》【年(卷),期】2016(028)004【总页数】8页(P917-924)【关键词】湖泊沉积物;碳酸盐含量;烧失量法;酸碱滴定法;气量法;对比;大龙池【作者】阳亚平;马雪洋;王林;付霞;张玉枝;张家武【作者单位】兰州大学资源环境学院西部环境教育部重点实验室,兰州730000;兰州大学资源环境学院西部环境教育部重点实验室,兰州730000;兰州大学资源环境学院西部环境教育部重点实验室,兰州730000;兰州大学资源环境学院西部环境教育部重点实验室,兰州730000;兰州大学资源环境学院西部环境教育部重点实验室,兰州730000;兰州大学资源环境学院西部环境教育部重点实验室,兰州730000【正文语种】中文湖泊沉积物中的碳酸盐含量是区域气候和环境重建研究中的常用指标[1-6]. 目前碳酸盐含量测定方法多样[7-10]，常见的有烧失量法[10]、气量法[11]、酸碱滴定法[12]和X衍射(XRD)法[13-14]. 由于烧失量法和气量法的操作简单，这2种方法广泛应用于碳酸盐含量测定[10,15-20]，酸碱滴定法也应用于许多研究中[6,12,21]，但是每种方法具有不同精度和分析技巧. 对上述3种测定方法均有讨论[12,15-16]，然而缺少对同一沉积序列样品同时使用这3种测定方法的比较，不利于研究者选择适合的测定方法. 本文选择新疆天山大龙池短钻(DLC12)样品，采用烧失量法、气量法和酸碱滴定法分别测定其碳酸盐含量，并比较不同测定方法得到的碳酸盐含量结果，对每种方法的有效性和优缺点进行评价.大龙池(42°26′～42°27′N，83°16′～83°18′E，海拔2400 m)位于天山南坡河谷中(图1)，距离新疆库车市150 km. 大龙池由发源于高山的冰雪融水河流补给，属淡水湖泊. 入湖河流位于湖泊东部，大龙池西南方向有一小龙池，通过地下河与大龙池连通. 小龙池西部有一条瀑布流入库车河支流. 大龙池流域面积2 km2，最大长度2500 m，最大宽度1000 m. 流域植被以针叶林为主(主要是云杉)，海拔3000 m以下发育良好. 最近的气象站位于库车县，年平均气温、降水量和蒸发量分别为11.3℃、76.1 mm和2219.4 mm[22].2012年8月，利用活塞钻在湖心水深4.5 m处获得110 cm短钻(DLC12)岩芯沉积物. 现场用细针管吸出岩芯顶部的水，用橡胶塞密封岩芯管两端以防止在运输途中岩芯发生扰动. 在实验室内用荷兰生产的Avaatech XRF岩芯扫描仪对岩芯进行扫描，得到Ca元素强度(n=107)和岩芯照片(图2). 扫描后岩芯按1 cm 间隔分样，冷冻干燥后备用.酸碱滴定法的实验过程[23]：滴定前先进行0.1 mol/L NaOH溶液的配制和标定及HCl溶液的配制. 称取约0.1 g研磨后的样品，至于100 ml锥形瓶中，加入10 ml盐酸溶液以及2～3滴酚酞指示剂. 待样品与盐酸溶液充分反应后，用NaOH 溶液滴定，至溶液变红，摇匀后红色又消失表示达到滴定终点，记录消耗的NaOH体积. 不加样品进行空白实验，记录消耗的NaOH体积. 滴定法的碳酸盐含量计算公式为：烧失量法实验过程参考文献[10]. 烧失量法计算碳酸盐含量的公式为：气量法使用Bascomb碳酸盐计[24]，实验过程如下：首先检查装置的气密性，再称取约0.2 g研磨后的样品放入锥形瓶中，然后加入1∶3的盐酸溶液. 用坩埚钳夹住锥形瓶并缓慢摇动直至滴定管液面不再变化，把收集的气体存储在密封的滴定管内，让两支滴定管液面持平，滴定管前后的差值即为样品产生的二氧化碳体积[11,15]. 记录实验过程中的温度与气压. 其中气量法测定的细颗粒为全样过360目筛湿筛后，低温烘干获得. 气量法计算碳酸盐含量的公式如下：为评估3种方法测定的碳酸盐含量，自DLC12岩芯沉积物顶部按大约5 cm间隔共选取20个样品，做XRD分析. 制片后的样品由荷兰生产的X’Pert Pro MPD 测试得到矿物种类与相对百分含量. 实验条件为：电压40 kV、电流40 mA；Cu 靶；步长0.0170；步长时间20.0242. XRD测定的碳酸盐含量由碳酸盐矿物(方解石、文石与白云石)含量相加得到[7]. 上述实验均在兰州大学西部环境教育部重点实验室完成.大龙池岩芯DLC12主要由粉砂和黏土组成，黑色泥间隔出现(图2). XRD测试结果显示大龙池岩芯沉积物的矿物主要有石英、方解石、白云石、绿泥石、长石等，碳酸盐矿物中未出现文石，主要为方解石，白云石含量一般在2%～5%. XRF扫描的Ca元素强度经过离差标准化处理，其与XRD得到的碳酸盐含量不具有可比性(图2a). 3种方法测定的全样碳酸盐含量具有一致性，从岩芯的底部向顶部呈增加趋势(图2b). 烧失量得到的全样碳酸盐含量最高，较滴定法得到的碳酸盐含量平均约高5%，较气量法得到的结果平均约高3%；气量法和滴定法得到的碳酸盐含量较为接近，平均差值不到2%(范围和平均值见表1). 细粒碳酸盐含量通常比全样碳酸盐含量偏低约3%(图2b). 3种方法测定的碳酸盐含量两两之间的差值范围为0～5%，少数层位的差值较大，超过了10%(如岩芯30、42、60 cm附近及岩芯下部105～109 cm)(图2c).气量法和滴定法测定的全样碳酸盐含量之间的方差最小(表1)，表明这2种方法测定的结果更稳定，可能是因为这2种方法利用了相同的化学原理. 烧失量法测定的碳酸盐含量通常要比实际值高些，可能是加热过程中部分非碳酸盐矿物分解影响了结果. 气量法测定的细颗粒碳酸盐含量较全样平均低3%，表明少量的碳酸盐赋存于粗颗粒沉积物中. 3种方法测定的全样碳酸盐含量之间的相关系数较高，其中气量法与烧失量法之间相关系数最高(r=0.79，图3a)，气量法与滴定法次之(图3b)，这表明气量法测定的碳酸盐含量与另外2种方法之间更加具有可比性，因此气量法测定的结果更合理. 岩芯中20个样品XRD法测定的碳酸盐含量与气量法、烧失量和滴定法测定的全样碳酸盐含量相关系数分别为0.90、0.82和0.72(图3g、h和i).通过对比分析，归纳了3种方法测定碳酸盐含量的优缺点(表2). 烧失量常被用来粗略估计沉积物的碳酸盐含量[10]. Oliver等发现影响烧失量精度的因素有很多，例如加热后、称量前暴露在空气中时间的长短、坩埚在马弗炉中的位置、样品的体积大小等[25]. 同时烧失量需要的样品量大，测定过的样品不可重复利用，测定精度随环境变化而改变，因此应用该方法前必须充分了解各种可能产生误差的因素(表2). 气量法可以比较准确地测定各种样品的碳酸盐含量，其绝对误差仅为0.5%[15]. 自1952年Bien[11]提出气量法以来，许多学者对气量法测定碳酸盐含量作了详尽阐述[8-9,15]. 气量法实验涉及CO2气体的产生和气体体积的测量[15]，只要仪器的气密性足够好，得出碳酸盐含量的可信度较高. 酸碱滴定是化学分析中经典的方法，但该方法也只能得到近似的结果，这是由于样品前处理过程、滴定过程、NaOH标定以及空白实验存在误差(表2)[12]，加上滴定过程中指示剂颜色判定具有一定难度，不同的实验人员判定的滴定结束时间会不同，也会产生误差. 气量法和酸碱滴定法是利用盐酸与沉积物中的碳酸盐反应来测定碳酸盐含量，然而常温下白云石与盐酸可能不能反应完全，因此当沉积物中含有白云石时，这2种方法均会产生误差[26]. XRD法也是一种较好的测定湖泊沉积物碳酸盐含量的方法，该方法能够检测出样品中矿物的种类和相对百分含量，缺点是精度相对较低、费用较高[7,13]. 尽管如此，作为仪器测定(系统误差相对稳定)结果，仍可以用来评估本文3种方法测定的结果. 气量法测定的结果与XRD测定结果之间的相关性最高(r=0.90，图3g)，表明气量法测定的结果更接近真实值. 滴定法结果与XRD结果间的相关性最低(r=0.72，图3i)，表明该方法因操作难度大而容易产生较大的误差. 有研究用岩芯XRF扫描的Ca元素强度来大致表示沉积物中碳酸盐含量的变化[27-28]. 本文DLC12孔的XRF扫描结果(图2a)与3种方法测定的碳酸盐含量变化趋势的确类似，其中气量法结果与扫描的Ca元素强度值之间也有较好的相关性(图3d)，但这仅表明DLC12孔沉积物中含Ca元素的矿物以碳酸钙为主，因XRD结果显示该湖沉积物矿物种类较简单. 若湖泊沉积物中含Ca矿物较为复杂时，XRF扫描的Ca元素强度值与碳酸盐含量间这种相关性就不一定存在. 因此使用XRF扫描的Ca元素代表沉积物中碳酸盐含量时，仍需要谨慎，至少需要分析沉积物中的矿物种类，并确定其中的含Ca矿物以碳酸钙为主时方可使用.本文DLC12孔沉积物来自淡水湖泊，淡水湖泊与封闭半封闭的咸水湖泊沉积物中碳酸盐的差别主要是其中文石矿物的含量. 淡水湖泊沉积物中很少有文石，DLC12孔沉积物中XRD分析未检测到文石，而咸水湖泊因水体中Mg离子含量较高，沉积物中有一定含量的文石[13]. 文石与方解石在常温常压下化学性质相似[37]. 因此气量法对一般的咸水湖泊沉积物可以适用. 但在干旱-半干旱地区的一些咸水湖泊中，也会形成自生的白云石，这在现代及全新世湖泊沉积物中均有报到[38-40]. 因此若沉积物中白云石含量较高时，气量法测定方法可能需要改进.用3种方法测定大龙池岩芯沉积物碳酸盐含量，结果显示3种方法测定的结果随岩芯深度的变化趋势一致，其中烧失量法较气量法和滴定法测定的结果分别平均偏高约5%和3%，可能为沉积物样品中碳酸盐以外的矿物在加热中分解所致；气量法和滴定法结果较为接近，平均差值在2%以内；气量法测定的全样较细颗粒组分碳酸盐含量偏高约3%，表明少量的碳酸盐赋存于粗颗粒中；气量法测定的全样碳酸盐含量与XRD法测量结果相关性最高，表明气量法结果更接近真实值. 使用XRF扫描的Ca元素强度值表征湖泊沉积物中碳酸盐含量时，需要谨慎，与其中含Ca矿物成分有关. 考虑到酸碱滴定法操作难度较大且易导致误差，烧失量法通常会高估碳酸盐含量且需要较大的样品量，综合实验精度、测定时间和费用等因素，气量法可能是普通湖泊沉积物碳酸盐含量测定的优先选择.。
煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法
中华人民共和国国家标准GB/T 218-1996煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法Determination of carbon dioxide contentin the mineral carbonates associated with coal1996-12-19发布1997-07-01实施国家技术监督局发布前言本标准是根据国际标准ISO 925：1980《固体矿物燃料—二氧化碳测定—重量法》和GB 483—87(煤质分析试验方法一般规定)进行修订的，在技术内容上与该国际标准等效。
根据GB/T 1.1-93和GB 483-87的规定，本标准在修订中，保留了GB 218-83中的主要技术内容，修改了有关的术语和符号，删除了附录A及一些文字说明，将吸收管质量恒定和空白等试验列入到正文中，规范了表达格式。
同时增加了本国前言部分，使修改后标准更加合理并与ISO接轨。
本标准从生效之日起，同时代替GB 2l8-83。
本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。
本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。
本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所、河北煤田地质研究所负责起草。
本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责解释。
本标准主要起草人：刘玉珍、邓秀敏。
本标准l963年首次发布，l983年第一次修订。
中华人民共和国国家标准GB/T 218—1996代替GB 218-83煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法Determination of carbon dioxide contentin the mineral carbonates associated with coal国家技术监督局1996-12-19批准1997-07-01实施1 范围本标准规定了煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法，适用于褐煤、烟煤及无烟煤。
2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
土壤碳酸盐几种测定方法的比较
土壤碳酸盐几种测定方法的比较王莲莲;杨学云;杨文静【摘要】碳酸盐是石灰性土壤碳库的重要组成,探索其测定方法对碳循环研究有重要意义.采用不同碳酸盐含量的(蝼)土为样本,比较CO2吸收法、改良气量法及总有机碳分析仪法测定碳酸盐含量的差异.结果表明:3种方法之间存在显著的相关性,改良气量法快速且易于操作,适合大批量样品的测定,但结果稍偏高;总有机碳分析仪法测定的无机碳含量回收率偏低,变异系数相对较大,当土壤无机碳含量较低时尤其明显;CO2吸收法相对于其他两种方法比较稳定,变异系数较小,回收率达到98.46％,但测定相对耗时,适合样品比较多且精度要求较高的测定.【期刊名称】《西北农业学报》【年(卷),期】2013(022)005【总页数】7页(P144-150)【关键词】土壤无机碳;改良气量法;CO2吸收法;总有机碳分析仪法【作者】王莲莲;杨学云;杨文静【作者单位】西北农林科技大学资源环境学院,陕西杨凌 712100;西北农林科技大学资源环境学院,陕西杨凌 712100;西北农林科技大学资源环境学院,陕西杨凌712100【正文语种】中文【中图分类】S153.6土壤碳库是地球上最大的碳库并参与全球碳循环过程，它包括土壤有机碳库（SOC）和无机碳（SIC）库，后者主要指土壤风化成土过程中形成的发生性碳酸盐矿物态碳，是半湿润到干旱地区土壤的一个重要组成部分［1－3］。
土壤中碳酸盐主要是难溶性的方解石（CaCO3）和白云石（CaCO3·MgCO3），在盐碱土中则含有少量易溶性碳酸盐（Na2CO3和NaHCO3）［4］。
碳酸盐土壤中CaCO3含量变化范围从很微量到80%以上，通常存在于中性或碱性土壤中，但在某些酸性环境中也发现有一些以结核态存在的碳酸盐［5］。
目前，土壤碳研究已成为全球性的热点，但绝大多数集中在土壤有机碳方面，对土壤无机碳的研究仍然比较薄弱［6－7］。
而以碳酸盐为主要存在形态的土壤无机碳库在全球陆地碳循环中占重要地位，全球土壤无机碳库量约700～1 000Pg，中国约为60Pg，相当于全球的5%～6.7%［8－9］。
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10.2.1.1方法原理
样品中CaCO3与HCl作用，产生CO2：
CaCO3+2HCl—→CaCl2+H2O+CO2↑
将所产生的CO2收集在量气管中，测得CO2的体积，根据当时的气压和温度可以算出CaCO3的含量，CO2在一定温度和气压下具有一定的比重，查本书末附表可得每毫升CO2的重量，根据CO2重量可换算出CaCO3的含量，或称取不同重量的CaCO3系列，加酸后用所产生的CO2体积绘制工作曲线，根据样品产生的CO2体积在工作曲线上直接查出碳酸钙的重量，在温度和气压比较恒定情况下进行测定，可以省去温度与气压的校正。
为了防止CO2在水中的溶解，装入量气管的水应当呈酸性，为了便于观察，水中可加入一些指示剂，水中含一定量的酸时还可减小集气管中水蒸气分压，故在计算CO2压力时减小误差。
10.2.1.2仪器
(1)气量法测定CaCO3的装置：在250mL的三角瓶C上塞一个具有两孔的橡皮塞，一孔插入一支温度计T，另一孔插入一个三通活塞K。
图10-1气量法测定CaCO3的装置
将两支50mL的碱式滴定管或100mL的量气管A和B夹在专用的板架上或夹在滴定管架上。
在B管的上端与三角瓶C相连。
两管的下端用一个Y型管与一个250—300mL的广口瓶E相连，在广口瓶上塞一个具三孔的橡皮塞，直型活塞G 为放气用，H是一个打气球（图10.1）。
(2)取一支70(18mm的平底试管D或侧面开孔的弯曲试管准备盛HCl用。
(3)气压计。
10.2.1.3试剂
(1)HCl(1:2)：取1份HCl加2份水。
(2)约0.5mol·L-1H2SO4有色溶液：每100mL水中加浓H2SO43mL，加甲基红指示剂数滴，装入量气管。
(3)碳酸钙：固体分析纯CaCO3。
10.2.1.4操作步骤
称取通过0.25mm筛孔的土壤1.××—10.××g(含CaCO3约0.1—0.2g)，小心地将土样倒入三角瓶底。
于试管D装入1:2HCl约至2/3处，将试管用镊子小心地立在已盛有土样的三角瓶C中。
给广口瓶中装入0.5mol·L-1H2SO4有色溶液，关闭活塞G，打开夹子F，用打气球打气，使水装满滴定管（滴定管0度处）。
检查是否漏气：关闭活塞K（与外部空气隔绝），将橡皮塞J塞好，此时B管液面略低于A管，稍等片刻，检查是否漏气。
如果漏气，两管液面会慢慢平齐，则应查明原因。
打开活塞K，使A、B两管液面重新在同一平面上，并记下B管的数字。
再关好活塞K（与外部空气隔绝），同时打开活塞G。
将三角瓶C中的D管盐酸倒于瓶底，此时即有CO2气体产生，B管液面下降，应及时用夹子F调节A管中液面，使A管中液面始终略高于B管。
当B管液面停止下降时，用手间歇轻摇三角瓶C4-5次（手应拿住瓶口处以减小体温的影响），直到B管液面不下降为止。
用夹子F或上下变动A管高低来调节A、B两管液面使在同一水平面上，记下读数。
前后两数之差即为所产生的CO2的体积。
同时读取气压计读数和温度计读数。
10.2.1.5结果计算
(1)查附表4(CO2密度表)计算
土壤CaCO3含量(%)=V×ρ/m×10-4×2.273
或土壤CaCO3的含量，(g·kg-1)=V×ρ/m×10-3×2.273
式中：v——在当时气压和温度下产生的CO2体积（mL）；
ρ——在当时气压和温度下查得的CO2密度（μg·mL-1）；
2.273——CO2换算成CaCO3系数（100/44）；
m——烘干样品质量，g。
(2)标准曲线法计算CaCO3%：在无气压计情况下采用。
在1%感度的天平上称取干燥的分析纯CaCO30.05,0.1,0.2,0.3,0.4g（如果用50mL 滴定管收集气体称取CaCO3量不要大于0.2g），按上述操作步骤测定CO2毫升数，以CO2毫升为纵坐标，CaCO3含量％为横坐标划出工作曲线；或利用计算器求出其回归方程。
然后用一同单位时间测得的土样CO2毫升数求出CaCO3数量。
土壤CaCO3的含量，(g·kg-1)=m1/m×1000
式中：m1——查得CaCO3的质量（g）；
m——烘干土样质量（g）。