离子色谱法测定水质氯化物含量不确定度的评定
离子色谱仪测水中氯离子检出限的测量不确定度评定
应浓 度 的 ２倍值 作 为被测 离 子 的最 小检 出 限。
１６ 评 定 结果 的使 用 ． 在符 合 上述 条件 下 的测 量 结 果 ， 般 可直 接 使 用本 一
不确定 度 的评定 方 法 。 ２ 建立 数 学模型 （ 以氯离 子为 例 ）
２ １ 评 定数 学模 型 ．
：
液 标 准物质 （ ｒ ０ ５ ， ＝２ 。 Ｕ， ．％ ） １４ 被 测对 象 ．
标准溶 液配 制 引入 的 不 确定 度 ： 制 系列 标 准 溶 液 配
须使 用 ５ Ｌ ｌｍ 、 ０ Ｌ的 Ａ级 单 标 线 吸管 及 ｌＯ Ｌ ｍ 、 Ｏ Ｌ ２ｍ Ｏｍ 、
ｌ０ ｍ Ｏ ０ Ｌ的 Ａ级 容量 瓶 。
白旭 子 色谱 仪 潮 衣 中氯 离子 检 出 眼 的溺 量 不确 定 度 评 定 离
离 子 色 谱 仪 测 水 中 氯 离 子 检 出 限 的 测 量 不 确 定 度 评 定
Ａｎ Ｅ ａｕ ｔ ｎｏ ｅＵ ｃｒ ｉｔ ｉ ａ ｕｅ ｎ ，ｉ ａ ｕｅ ｎ ｏ ｖｌａｉ ｆｔ ｎ ｅｔ ｎｙ ｎＭｅ ｓｒｍｅ ｔ ｏ ｎＭｅ ｓｒｍｅ ｔ ， ｏ ｈ ａ ｆ ｆ ｈ ｎｍｕ Ｄｅｅｔ ｎ ｔｅＭｉｉ ｍ ｔｃ ｏ ｉ ｏ １ ｉ ｅ Ｗａｅ ａ ｐｅｂ ｏ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｆＣ 一 ｎｔ ｔ Ｓ ｍ ｌ ｙｌ ｎ Ｃ ｒ ｍａｏ ｒｍ ｈ ｒ
０． ７％ 。
水 中氯 离子 溶液 标 准物质 （ ｆ ．％ ， ＝２ ， 中 ＝Ｏ７ ）水
硝酸根 离子 溶液 标准 物质 （ ０ ７ ， ＝２ ， Ｇｅ ．％ ｜ ） 单元 素钠 ｝ ｊ 离 子溶 液标 准物 质 （ ｒ Ｏ ５ 后＝２ ， 元素 钙离 子溶 Ｕ， ． ％， ）单
ｆｌ管 ． ０２ Ｌ ：２ ． １ 吸 ＝０ ｏ ０ ０ Ⅱ ０ ｛ｎ 管 ． ０１ ２ 吸 ：３ ．５ ０ ＝０ Ｉ ０ ０ Ｌ ０ Ｉｚ 量 ：＝０ ｌ 瓶 ．ｏ１ ｌｌ 而 ． ０Ｌ ０ ｏ ０容 １
离子色谱法测定水中氯化物的不确定度分析
2 不确定度分量计算
2.1 标准溶液配制过程所产生的不确定度 ur（bq）
2.1.1 标准溶液本身不确定度 ur.1（bq） 标准溶液从中国计量科学研究院购置，100 μg/mL，
相对扩展不确定度是 1%，K=2，相对标准溶液的不确 定度 ur.1（bq）为 1%÷2=0.5%。 2.1.2 标准溶液稀释过程引入的不确定度 ur.2（bq） 2.1.2.1 移液过程的不确定度 ur.2.1（bq）
4
400
5
600
6
800
平均值
--
表 1 移液过程产生的标准不确定度表
体积校准
不确定度 ur.2.1.1（bq）
氯化物（以 Cl- 计）标准溶液：100 μg/mL，GBW（E） 080269，中国计量科学研究院制。
从标准储备液中移取 0、0.1、0.2、0.4、0.6 mL 和 0.8 mL 于 10 mL A 级容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀， 配制浓度为 0、1、2、4、6 μg/mL 和 8 μg/mL 的标准液。
到的，所以不确定度来源为配制校准曲线过程和样品 重复测量过程，配制标准系列浓度时，所用的移液枪 不同，量取体积不同，因此需要分别对每个浓度点的 不确定度进行量化。进样体积主要由定量环控制，不 确定度较其他因素影响很小，故本模型中忽略进样体 积不确定度，主要量化图 1 的不确定度来源。
图 1 不确定度主要分量来源及之间因果关联图
Δt 室温 = 测量温度 - 校准时温度 =（22.6-20）℃； 移液枪体积膨胀系数为：1.2×10-4；
水体膨胀系数：2.1×10-4； ( 具体值见表 1)
82 / 现代食品 XIANDAISHIPIN
Analysis and Testing 分析检测
离子色谱法测定水中氯离子的不确定度评定
离子色谱法测定水中氯离子的不确定度评定王新伦【摘要】对离子色谱法测定水样中氯离子的影响因素进行分析，找出在测量方法和测量过程中的不确定度来源并对其进行不确定度的评定，给出不确定度。
离子色谱法常用于测定水样品的硝酸根、硫酸根、氟离子等一些离子的浓度（或含量），通过离子色谱法测定氯离子的不确定度评价，给予类似的测量分析的不确定度评定提供参考。
%The ion chromatography method was used to determine the influence factors of chloride ion in water analysis, measuring uncertainty sources and the evaluation of uncertainty degree in the method and process were studied , the uncertainty was given.Ion chromatography method was often used in determination of water samples of nitrate , sulfate and fluoride ion and some other ion concentration ( or content) , by ion chromatography determination of uncertainty evaluation of chloride ion , similar measurement analysis of uncertainty degree assessment was given to provide a reference .【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2016(044)016【总页数】3页(P157-159)【关键词】不确定度;离子色谱法;水样中;氯离子【作者】王新伦【作者单位】广东省博罗县环境保护监测站，广东博罗 516100【正文语种】中文【中图分类】O657.7+5不确定度是合理地表征被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数[1]，对于样品的测量结果，给出测量的不确定度，以评价该结果的置信度和准确性，方为完整的检测结果报告。
30离子色谱不确定度评定-14.8.31
离子色谱仪最小检出浓度的测量结果不确定度评估1、 概述1.1测量依据：JJG823-2014 《离子色谱仪检定规程》 1.2计量标准：离子标准溶液、游标卡尺 1.3被测对象：DIONEX ICS-1000型离子色谱仪1.4测量方法：提高记录仪灵敏度到有明显的噪声，选取合适的检测离子浓度，进样测定其峰高，则待测离子的最小检出浓度可按下式计算：2/25L n C H cV H =2、 测量模型2/25L n C H cV H =式中：C L ——最小检测浓度（μg/mL ）H n —— 噪声峰高（记录仪格数或实测高度mm ） c ——样品浓度（μg/mL ）H ——样品峰高（记录仪格数或实测高度mm ）3、不确定度传播律取对数：()(2)()()()(25)()L n In C In In H In c In V In In H =+++--222222222()()()()()()()()()crel L rel rel rel rel rel n rel n rel rel u C c c u c c V u V c H u H c H u H =+++ 灵敏系数：()1rel c c = ()1rel n c H = ()1rel c H =- ()1rel c V = 则：22222()()()()()crel L rel rel rel n rel u C u c u V u H u H =+++ 4、标准不确定度分析及评定4.1 标准溶液引起的相对标准不确定度分量()rel u c标准溶液由上级标物中心提供，其相对不确定度为2%（k =2），则2%()1%2rel u c == 4.2、噪声峰高引起的相对标准不确定度分量()rel n u H4.2.1、 游标卡尺的测量准确度引起的标准不确定度分量1()n u H游标卡尺示值允许误差±0.02mm ，按均匀分布计算，则1()0.0115n u H mm == 4.2.2、游标卡尺的测量引起的标准不确定度分量2()n u H游标卡尺测量记录划线估计存在±0.1mm 的对线测量误差，按均匀分布计算，则2()0.058n u H mm == 4.2.3、以上两项合成：()0.0591n u H mm === 本次测量H n =5.24mm,则：()()/0.0591/5.24 1.13%rel n n n u H u H H === 4.3、进样体积引入的标准不确定分量()rel u V4.3.1 移液器或移液管取液体积引入的相对不确定度分量1()rel u V移液器的体积刻度是重要的不确定度来源之一，所以移液器取样体积对应的容量允差为±2%，按均匀分布计算，则1()rel u V =≈ 1.2% 4.3.2 容量瓶体积引入的相对不确定度分量2()rel u V容量瓶体积对应的容量允差为±0.2%，按均匀分布计算，则2()rel u V =≈ 0.12% 4.3.3微量进样器进样体积引起的相对标准不确定度分量3()rel u V微量进样器进样25μL 对应的容量允差为±4.0%，按均匀分布计算，则3()rel u V =≈ 2.31% 4.3.4 以上几项合成为()rel u V == 2.6%4.4 标准溶液样品峰高引起的相对标准不确定度分量()rel u H6次测量的定量测量重复性误差一般不大于1.5%，则()0.61%rel u H == 5、 合成标准不确定度5.1标准不确定度分量一览表5.2 合成标准不确定度()crel L u C ===3%6、相对扩展不确定度()()rel L crel L U C ku C == 2×3% = 6% （k =2） 7、校准和测量能力（CMC ）该项目的最小检测浓度的CMC 为：U rel （C L ）= 6%。
GUM法评定自来水中氯化物的测量不确定度
员认识实验中的各种影响因素，在发现结果偏差时， 可以有针对性地快速分析、解决问题 [1]。
１ 检验方法
参照 GB/T 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方 法 无机非金属指标》中的离子色谱法 [2]。
２ 数学模型
此次分析使用赛默飞世尔的 ICS-900 型离子色谱 仪测量自来水样品中的氯，实际测得数据 4 次。由于 结果数值直接在电脑软件上读取 [3]，因此结果和若干 个互相独立的输入量 x1、x2、x3…xn 有一定的函数关系， 即（1）式所示。
0.35%
根据方差与传播系数的计算，公式（1）进行转换得：
= u2 (xn ) = ∂∂fy 2 u2 ( y) c2 ( y)u2 ( y)
c(y) =1
u2(xn)=u2(y)
（2）
根据公式（2），可从以下几个方面分析不确定度
3.1.2 氯化物标准溶液配制引入的标准不确定度
氯化物标准溶液配制引入的不确定度采用 B 类不 确定度评定方法评定 [4]。用 10.00 mL 单标线移液管将 氯化物标准溶液（1 000 mg/L）移入 100 mL 容量瓶中 稀释定容。配制成质量浓度为 100.0 mg/L 的氯化物标 准储备液。由于氯化物标准曲线使用液是由氯化物标
的来源：①配制氯化物标准溶液引入的相对标准不确 准储备液稀释配制得到，因此，此处需评定配制标准
定度 U1。包括氯化物标准溶液引入的相对标准不确定 储备液时，单标线移液管及容量瓶引入的不确定度， 度和配制引入的标准不确定度两个方面，其过程是线 它由容量允差、使用温度差异、体积读数 3 方面进行
性变化，采用和差合成。②线性回归方程拟合引入的 合成。
ｄｏｉ：10.1６７３６／ｊ．ｃｎｋｉ．ｃｎ４１－１４３４／ｔｓ．２０１７．０２．０４６
离子色谱仪最小检出浓度的测量不确定度评定
离子色谱仪最小检出浓度的测量不确定度评定【摘要】目的：探析离子色谱仪在测定水中氯化物检出限的测量不确定度及相关影响因素。
方法：根据《测量不确的定度评定与表示》对应用离子色谱仪测定水中氯化物检出限的测量不确定度进行计算分析。
结果：标准系列的回归方程y=0.2674x-0.05，r=0.99998。
水样品的测定均值C=3.04mg/L，主要相关的不确定因素包括拟合曲线、测量样品重复性、标准液等。
结论：拟合曲线产生不确定度（1.680%）对于总不确定度的影响最大，因此，在进行实验的过程当中应尽量控制标准曲线与检测的相关性。
测量样品重复性（0.468%）、标准液不确定度（0.404%）也占有一定的比例，通过增加检测次数、选择合理的标准物质能减小对不确定度的影响。
Objective: to explore the uncertainty of determination of chloride in water by ion chromatograph and its related influencing factors. Methods: the uncertainty of determination of chloride in water by ion chromatograph was calculated and analyzed according to "Evaluation and expression of uncertainty in Measurement". Results: the regression equation of the standard series was 0.2674x-0.05, 0.99998. The average value of water sample is 3.04 mg / L, the main uncertain factors are fitting curve, measuring sample repeatability, standard liquid and so on. Conclusion: the uncertainty of fitting curve is 1.680%. Therefore, the correlation between the standard curve and the detection should be controlled as much as possible during the experiment. Therepeatability of measurement samples (0.468%) and the uncertainty of standard solution (0.404%) also account for a certain proportion. By increasing the number of times of detection, the influence of reasonable standard materials on the uncertainty can be reduced.【关键词】离子色谱仪；水中氯离子；检出限；不确定度对于水中氯离子检出限的测量不确定度是一种合理地表示被测量值分散性情况的数值，其是与测量的结果产生相关的参数值[1-2]。
离子色谱法测定水中氯化物含量的不确定度评定
离子色谱法测定水中氯化物含量的不确定度评定Evaluation of Uncertainty in Determination of Chloride Content in Water by Ion Chromatography◎ 周 勇（红河州食品药品检验所，云南 红河 661199）Zhou Yong(Honghe Inspection Institute for Food and Drug Control, Honghe 661199, China)摘 要：采用离子色谱法测定水中氯化物含量，并进行不确定度分析，计算各不确定度分量，得到合成标准不确定度为0.179 8 mg·L -1。
对提高离子色谱法检测氯化物的准确度有指导意义。
关键词：离子色谱；氯化物；不确定度Abstract ：The content of chloride in water was determined by ion chromatography, the uncertainty was analyzed and the uncertainty components were calculated, the synthetic standard uncertainty was 0.179 8 mg ·L -1. It is instructive to improve the accuracy of ion chromatography for chloride detection.Key words ：Ion chromatography; Chloride; Uncertainty 中图分类号：O657.75在实验室检测过程中，由于测定方法涉及的仪器和操作步骤不同，对不确定度的影响和结果也不同，所以检验项目进行不确定度的评定是十分有必要的。
本文依据GB 8538-2016[1]标准测定矿泉水中氯化物的含量，进行不确定度评定，找出不确定度的最大影响分量并加以分析和有效控制，对检测工作提出指导意义。
离子色谱不确定度
离子色谱仪检出限不确定度评定根据检定规程所规定的检定条件与检定方法，对离子色谱仪进行测量结果的不确定度评定如下： 1．概述1.1测量依据：JJG 823-2014 离子色谱仪计量检定规程。
1.2环境条件：温度（10-30）℃；相对湿度 ≤85%。
1.3测量标准：离子色谱仪检定装置 1.4被测对象：离子色谱仪2. 离子色谱仪的检出限测量结果的不确定度分析仪器在正常运行下，选取相应的检测离子浓度（Cl -—0.5mg/L ；Li ＋－0.2 mg/L ）进行测定，并记录色谱图，用色谱峰高、基线噪声和定量环体积，按公式计算检出限。
2.1数学模型：HVc H C N 252min ⨯=式中：min C ---最小检出量，μg/mL ； N H ---基线噪声峰，μS ； c ---标准溶液浓度，μg/mL ； H ---标准溶液的色谱峰高，μS ； V ---进样体积，μL 。
2.2 标准不确定度的评定：2.2.1根据数学模型，检出限的不确定度将取决于标准溶液浓度的不确定度、测量峰高的不确定度、定量环体积的不确定度和测量基线噪声的不确定度。
2.2.2方差由于C 、N H 、V 和H 之间相互独立，根据数学模型和不确定度的传递原理，得出：22222min min )()()()()(⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡=⎥⎦⎤⎢⎣⎡H H u V V u H H u C C u C C u N N 2.2.3标准不确定度的评定2.2.3.1检定溶液浓度的相对标准不确定⎥⎦⎤⎢⎣⎡C C u )(：该项标准不确定主要由标准物质的标准不确定度、二次稀释产生的标准不确定度和稀释过程中环境温度等因素引起的标准不确定度等组成。
以氯检定溶液0.5mg/L 为例，将GBW （E ）080268 Cl -溶液标准物质1000mg/L 进行2:100和5:200分二次稀释而得到0.50mg/L 。
离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量的不确定度评定
项 重要 指标 ，因此 ，准确分 析测 定饲 料 中水 溶 性 氯 化 物 含 量 尤 为 重 要 。测 量 不 确 定 度 是 与 ｉ 贝 ４
液 ：３ ． ２ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ Ｎａ ２ Ｃ Ｏ ３ ＋１ ． ０ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ Ｎａ ＨＣ Ｏ ３ ；
基金 项 目：秦 皇 岛市科 技 支撑 计 划项 目
（ ２ ０ １ ４ ０ １ Ａ ０ ６ ０ ）
柱 温 ：室 温 ；流 速 ：１ ． ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ； 进 样 量 ：
方 面。
将 处 理 好 的样 品溶 液 、试 剂 空 白 （ 水 ）和 氯
离子 的系列 标准 工作液 分别 通过离 子色谱 仪进
行 测 定 ，采 用 出 峰 时 间定 性 ，峰 面 积 外 标 法 定
３ ． ３ － １ ２ ０ ０ ｍ Ｌ 容量瓶体积校准引人的柏对标准不确
定 度 （ ）
摘
要 为 了建立 离子 色谱 法测 定饲料 中水
溶 性 氯 化 物含 量 的 不确 定 度 评 定 方 法 ，分 析 不 确
确性 和可靠 性 ，为从事 饲料 检测及研 究 的人 员 提 供参 考 。 １ 材料与方法
１ ． １ 主要仪 器和试 剂
定 度 来 源 并 进 行 量 化 ，找 出 不 确 定 度 的 主 要 影
离子标准系列工作液。
１ ． ３ 样 品 前处理
称 取２ ｇ 试 样 ，精 确 至０ ． Ｏ ０ １ ｇ ，转 移 至２ ０ ０ ｍＬ 容 量 瓶 中 ，加 入 大 约 １ ５ ０ ｍＬ 水 ，摇 匀 ，用 水 稀
离子色谱法测定外加剂中氯离子含量的不确定度评定
（3）测量标准曲线所用的标准溶液为国家环境标准溶 液，标准浓度为1000mg/L，给出的相对扩展不确定度为1.0%， 取包含因子K值为2，则标准不确定度与相对标准不确定度分别 为：U(s)=1.0%；
（4）标准溶液引入的合成标准不确定度 包括移液管、容量瓶稀释过程及标准溶液浓度传递的不确 定度，其中低于2个数量级不确定度忽略不计，去校准曲线的中 点（25mL），计算如下：
5 计算合成标准不确定 根据不确定度传播公式可以得出相对合成标准不确定度
Ucrel(Cl-)：
按国际惯例，取包含因子K=2，计算扩展不确定度。扩展 不确定度U=K ucrel(Cl-)c=2×1.77%×1.97=20.070mg/L。
参考文献 [1] 中国合格评定国家认可委员会.化学分析中不确定度的评估指
4 不确定度分量的量化 4.1 标准溶液的不确定度 （1）体积校准允许波动范围为均匀分布，属B类不确
定度，取k= 。容量瓶和移液管体积校准不确定度分别为 0.014%、0.006%、0.029%、0.029%、0.029%、0.017%、 0.017%。
（2）体积读数不确定度分量主要由测量人员读数视觉误 差与刻度线粗细产生的，属于经验误差，有理由认为在读数范 围内靠近标线的概率大于范围边缘的概率，概率分布应为矩形 分布，属B类不确定度，取K= 。
和5滴硝酸溶解试样。试样能被水溶解时，直接移入100mL容 量瓶，稀释至刻度；当试样不能被水溶解时，用超声波溶解试 样，快速滤纸过滤[1]。
1.2 标准曲线的制定 购置浓度为1000mg/L的氯离子标准溶液（扩展不确定度 1%，k=2），用1mL移液管移取0.5mL标准溶液置于100mL容 量瓶中，配成浓度为5mg/L的氯离子标准中间液，再用2mL、 5mL、10ml、25mL、50mL移液管依次移取2.0、5.0、10.0、 25.0、50.0mL的标准中间液分别放入5个50mL的容量瓶中，配 制成标准工作液，浓度分别0.2、0.5、1.0、2.5、5.0mg/L。 1.3 样品测定条件 CIC-D160离子色谱仪，SH-AC-1 1604048色谱柱型号，抑 制电导检测器，3.6mMNaCO3+4.5NaHCO3淋洗液，进样体积 25uL，流量1.5ml/min，色谱柱温度30℃，检测器温度35℃，电 流1mA。对样品进行2次平行测定。
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Ｔｈ ｅ Ｕｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ Ｅｖ ａ ｌ ｕ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ
Ｃｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ ｂ ｙ Ｉ ｏ ｎ Ｃｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ｉ ｎ Ｗａ ｔ ｅ ｒ
２ ． ３ １ ０ ０ ． ０ ０ ｍｌ ， ２ ５ ０ ｍ ｌ 容 量瓶 ， 德 国产 。
２ ． ４ 方法 ： 移取 水样 ５ ． ０ ０ ｍｌ ， 定容至 ２ ５ ０ ． ０ ｍ ｌ ， 用 离子 色 谱 法测 定其 中的氯 化 物含量 。
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ７— ０ ３— ０ ６
（ ２ ３ ． ８ ９ ５±０ ． ９ ８ ９ ） ｍ ｇ ／ Ｌ， 其中， 样 品稀 释液 测定 、 标 准溶 液 、 标 准 曲线 、 仪器、 样 品溶 液定 容 引起 的不确定 度分 别为 ０ ． ０ １ ４ ６、 ０ ． ０ ０ ５ １ １ ５、 ０ ． ０ １ ３ ５、 ０ ． ０ ０ １ ９ ４ 、 ０ ． ０ ０ １ １ ８ ２ ， 最终扩展不确定度为 ０ ． ９ ８ ９ ｍｇ ／ Ｌ 。样品稀释液测定和标准溶液的测定过程是产生不 确定度 的主要来源 ， 为有效地控制用该方法来测定水 中氯化
张保艳 ： 离子 色谱 法 测 定 水 质 氯 化 物 含 量不 确 定 度 的评 定
离子 色谱 法测 定 水 质 氯化 物含 量不 确 定 度 的评 定
张 保 艳
（ 宜兴市产 品质量 和食 品安全检验检测 中心 ， 江苏 宜兴 ２ １ ４ ２ ０ ６ ）
摘 要： 采用离子色谱法对水 中氯化物含量进行测定 ， 并对 检测过 程中产 生不确定度 进行评 定 ， 分析不 确定对产 生的主要 原因。结果 显示 ， ｋ＝２时 ， Ｗ＝
Ｚｈ ａ ｎ ｇ Ｂａ ｏ ｙ ａ ｎ
１ 前 言
３ 测量 模型
不 确定 度是 指 由 于测 量 误 差 的 存 在 ， 对 被 测 量值 的 不 能肯定 的程度 。不 确 定 度 愈 小 ， 所 述 结 果 与 被 测 量 的
水 中氯化 物含 量 可表示 为 ： Ｗ＝Ｃ×Ｖ ／ Ｖ ｏ 其中 ： 一水 中氯 化物 含量 ， ｍ ｇ ／ Ｌ； ｃ 一稀 释 液 中氯 化 物 的浓 度 ， ｍ ｓ ／ Ｌ ； 定 容 后 的体 积 ， ｍ ｌ ； Ｖ ｏ 一 水 样 的 体
质 量分 析提 供 可靠 的理 论依 据 。
２ 主 要仪 器 、 材料 与 方法
所 以重 复测 定产 生 的相对 不确 定度 为
ｆ ． ＝０ ． ０ ０ ７ ０ ／０ ． ４ ７ ７ ９ ＝０． ０１ ４６。
表 １ 稀 释 液 浓 度 Ｃ的 重 复 检 测 结 果
２ ． １ 离子色谱仪 ， Ｉ Ｃ Ｓ ２ １ ０ ０ ， Ｔ ｈ ｅ ｒ ｍ ｏ Ｆ ｉ ｓ ｈ ｅ ｒ 公司。 ２ ． ２ ｌ Ｏ ０ ｔ ｘ ｌ 移液管 ， ５ ． ０ ０ ｍｌ 单 刻度 移 液管 ， 德 国产 。
不 确定 度分 来源 于样 品稀 释液 测定 重复 性 引起 的不
确 定度 、 标 准溶液 的配制 引起 的不确 定度 、 标 准 曲线 的校 准 引起 的不 确定 度 、 检 测仪 器 引起 的相对 不确 定度 、 样 品
溶 液定 容 引起 的不确 定度 。
室能力认可准则》 （ Ｉ Ｓ Ｏ ／ Ｅ Ｃ １ ７ ０ ２ ５ ： ２ ０ ０ ５ ） 中５ ． ４ ． ６ ． ２条款 的规定 “ 检 测 实 验 室 应 具 有 并 应 用 评 定 不 确 定 度 的 程
４ ． ２ 标 准溶 液 引起 的不确 定度 ｕ 标
物含量提供可靠的理论依据。
关键词 ： 不确定度 ； 离子色谱法 ； 水； 氯化物
中图分类号 ： Ｔ Ｉ ． ２ ７ １ ＋． ４ 文献标识码 ： Ａ 国 家标 准 学科 分 类 代 码 ： ４ ６ ０ ． ４ ０ ３ ０
Ｄ Ｏ Ｉ ： １ ０ ． １ ５ ９ ８ ８ ／ ｊ ． ｃ ｎ ｋ ｉ ． １ ０ ０ ４— ６ ９ ４ １ ． ２ ０ １ ７ ． ０ ７ ． ０ ３ ５
序” ， 测 量不 确 定 度 评 定 已成 为 通 过 中 样 品稀 释液 测定 重复性 引起 的不 确定 度
消 解液 的 ８次 的测 定 结果见 表 １所示 ， 测 定结 果 的标准 偏差 为
可 委员 会认 可 的必 要 条 件 之 一 。报 告 测 量 结果 时 ， 必 须 用 不确 定 度 来 确 定 测 量 结 果 的 可 信 程 度 。本 文 采 用 Ｊ Ｊ Ｆ １ ０ ５ ９ ． １— ２ ０ １ ２ （ ￣量 不 确 定 度 评 定 与 表 示 》 的 评 定 方
积， ｍ ｌ 。 ４ 不确 定度 分量 的分 析
真值愈接近 ， 质量越高 ， 水平越高 ， 其使用价值越高 ； 不确 定 度越 大 ， 测量 结果 的质 量 越 低 ， 水平越低 ， 其 使 用 价值
也越 低 。通 常测 量结 果 应 该 包 括 两 部 分 ： 一 部 分 是 测 量
结 果本 身 ， 另一 部分 就是 测量 结 果可 置信 的程 度 ， 即不 确 定度 。只有 包含 了可 置信 的范 围 ， 测 量 的最 终 结 果 才 有 意 义 。 同时 ， 根据 Ｃ Ｎ Ａ Ｓ—Ｃ Ｌ ０ １ ： ２ ０ ０ ６ （ 检 测 和 校 准 实 验
法， 分析 评 定用 离子 色 谱 法 测 定水 中氯 化 物 含 量 的不 确 定度 ， 为有 效地 控制 用 该 方 法来 测 定 水 中氯 化 物 含 量 的
ｓ √
／ （ — ）
。 。 － ０ １ ９ ７ ，
８次 重复 测量平 均值 的标 准不 确定 度为
“（ ）＝Ｓ ／８ ＝０ ． ０ ０ ７０，