铟锡氧化物纳米粉的显微结构
铟锡氧化物纳米粉的显微结构
高愈尊李永洪张泰宋
(北京有色金属研究总院,北京100088)
摘要采用化学共沉淀法制备了立方结构的铟锡氢氧化物纳米粉。250热处理后铟锡氢氧化物
由晶态转化为非晶态,然后随着温度升高逐渐转变为具有立方结构的铟锡氧化物纳米粉。600热处
理1h后粉末粒度为10~20nm,铟锡质量比接近91。铟锡氧化物颗粒接近球形,分散性好。
关键词铟锡氧化物纳米粉微结构
中图法分类号TG146.4
铟锡氧化物纳米粉经热压烧结加工成溅射
靶材,用来制备薄膜[1,2]。纳米铟锡氧化物制
成的靶材可以达到90%以上的高密度,这种靶
材溅射效率高并能减少制膜过程中的离子轰击
损伤。纳米靶材热传导性好,韧性好,能防止
应力开裂现象的发生。由于纳米靶材的晶粒极
细,可以认为各晶面在靶面上出现的几率相
同,溅射后形成的薄膜均匀性很好。这种薄膜
在电子工业中有广泛的应用。铟锡氧化物
(ITO)薄膜用作透明导电电极膜,在液晶显示
器[3-5]、光电元件[6]和探测器[7,8]以及汽车和
飞机挡风玻璃的防冻去雾加热膜方面已有广泛
应用。
本文研究的铟锡氧化物纳米粉是用化学共
沉淀法制备的,粒度8~20nm,容易实现工业
化规模生产。
1实验方法
用化学共沉淀法制备铟锡氢氧化物纳米
粉。把铟锡氢氧化物纳米粉放入磁舟中分别在
马弗炉内于200~700之间不同温度加热
05~15h,然后研究其显微结构的变化。
用APD-10X光衍射仪作X光结构分析。
X光衍射仪的工作条件为Cu靶,40kV,40mA,衍射仪测角器的扫描速度4()/min,扫描
角度2范围20~70。
用JEM-2000FX型透射电子显微镜观察铟
锡氧化物的形貌和测定粒度,并用能量色散X
光光谱(EDS)来测定成分。粉末试样分散在电
镜微栅铜网上作电子显微镜观察。
2实验结果
未经热处理的铟锡氢氧化物颗粒无一定的
规则形状,颗粒度为10~30nm,其透射电子
显微镜明场像如图1所示。铟锡氢氧化物的X
图1铟锡氢氧化物的TEM像Fig.1TEMimageofindiumtinhydroxide第8卷第2期Vol.8No.2中国有色金属学报TheChineseJournalofNonferrousMetals1998年6月Jun.1998
收稿日期:1997-03-06;修回日期:1997-07-09高愈尊,男,57,教授级高工光衍射谱如图2所示,其结构接近立方晶格的
氢氧化铟。
铟锡氢氧化物经热处理后结构发生变化。
250热处理1h后,铟锡氢氧化物发生分解,
变成一种主要由非晶组成的物质。在X光衍射
图谱中(图4)对应于2为32附近出现一很宽
的非晶衍射峰。原来未经热处理的铟锡氢氧化
物的最强衍射线为(200),从图2可以看出2
为22,此时已变得比较弱。从图4可以看出
此非晶衍射占主要地位,只剩下少量晶态氢氧
化物。从5万倍下的透射电镜形貌像(图3)很
难看出这种晶态结构的变化。
随着热处理温度的升高,逐渐从非晶转变
图2铟锡氢氧化物的X光衍射谱Fig.2X-raydiffractionspectrumof
indiumtinhydroxide
图3250热处理1h后的TEM像Fig.3TEMimageafterhea-ttreatmentat250for1h为晶态结构。铟锡氢氧化物在280处理05h
后的X光衍射谱线,除了显示与图4类似的非
晶衍射之外,还出现了新的衍射谱线(如图5
所示)。从图5中各衍射峰的2值标出其对应
的面间距分别为d=0.292,0.252,0.198,
0.179nm。它与In2O3的衍射谱相符。280处
理1h后的X光衍射谱线基本上已是晶态的衍
射谱,如图6所示。此时铟锡氢氧化物的衍射
谱线已接近消失,衍射峰对应的d值都与
In2O3的衍射线相符。400处理1h后已无非
晶的衍射。
600处理1h后的颗粒形貌接近球形,
如图7所示,其粒度小于20nm。铟锡氧化物
粒度分布如图8所示,粒度分布比较集中。由
透射电镜X光能量色散光谱计算出铟锡质量
比接近91。图9为相应的X光衍射谱,其衍
图4250热处理1h后的X光衍射谱
Fig.4X-raydiffractionspectrumafter
hea-ttreatmentat250for1h
图5280处理30min后的X光衍射谱
Fig.5X-raydiffractionspectrumafter
hea-ttreatmentat280for30min279第8卷第2期高愈尊等:铟锡氧化物纳米粉的显微结构
图6280处理1h后的X光衍射谱
Fig.6X-raydiffractionspectrumafter
hea-ttreatmentat280for1h
图7600热处理1h后的TEM像
Fig.7TEMimageafterhea-ttreatment
at600for1h
射线的2角位置所对应的d值如表1所示。
表1中第一列为晶面指数,第二列为图9对应
的d值,第三列为ASTM卡片上对应In2O3的
X光衍射数据。从表1的数据比较可以看出铟锡氧化物的X光衍射数据与ASTM卡片上
In2O3的衍射数据相符。
图8600热处理后的粒度分布
Fig.8Particlesizedistributionafter
hea-ttreatmentat600for1h
3讨论
一般说来,化学共沉淀法制备的氢氧化物
为非晶。随着退火温度的升高,非晶逐渐发生
有序化转变,并逐渐脱水后成为晶态结构的氧
化物。但有时共沉淀法生成的氢氧化物也可能
具有晶态结构,这与反应速度和参加共沉淀化
学反应的元素特性有关。本实验共沉淀法生成
的铟锡氢氧化物具有立方晶体结构,在热处理
过程中随着铟锡氢氧化物脱水而转变为非晶
态。这表明铟锡氢氧化物在脱水过程中产生了
很大的应力,扭曲了原来的晶格并使其变成了
完全无序的非晶。在随后的退火过程中随着温
度的升高和退火时间的延长,非晶态逐渐晶化
转变为晶态结构的铟锡氧化物。从以上的粒度
表1600热处理1h后的X光衍射谱线的d值
Table1X-raydiffractiondvalueafterhea-ttreatmentat600for1h(nm)
(hkl)211222321400411420422431440622
d(observed)0413029202700252902380226020601980178501525
d(ASTM)04120292027040252902385022620206019840178801525280中国有色金属学报1998年6月
图9600热处理1h后的X光衍射谱
Fig.9X-raydiffractionspectrumafter
hea-ttreatmentat600for1h
分布图可以看出,本法研制的ITO粉末粒度小
于20nm,分布范围很窄。
从X光衍射和透射电镜能谱分析可以得
知本法制备的铟锡氧化物不是In2O3和SnO2的简单混合物。这种铟锡氧化物是具有In2O3立方结构的一种替位式氧化物固溶体。Sn在适当位置取代了In2O3中的部分In。
本法制备的ITO粉分散性好,无团聚现
象,由于所选用的大分子分散剂的水溶性好,
经多次水洗后在热处理之前已无分散剂的X
光衍射线。
REFERENCES
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325.
8PatelNG,MakhijaKKandPanchalCJ.SensActu-
atorsB,1994,B21(3):193-197.
MICROSTRUCTUREOFNANOPHASEPOWDER
OFINIUMTINOXIDE
GaoYuzun,LiYonghongandZhangTaisong
GeneralResearchInstituteforNon-FerrousMetals,Beijing100088,P.R.China
ABSTRACTChemicalco-precipitatonmethodwasusedtoprepareindiumtinhydroxidewithcubiclattice.Thecubic
crystalstructuretransformedtoamorphousafterheattreatmentat250for1h.Whentheheattreatmenttemperature
washigherthan280,theamorphoustransformedtoindiumtinoxidewithcubiccrystalstructure.Afterheattreatment
at600for1h,theparticlesizeis8~20nm,themassratioofIn/Snisnear91,thegranuleshavesphericalshapeand
thedispersityisgood.
Keywordsindiumtinoxidenanophasepowdermicrostructure
(编辑彭超群)281第8卷第2期高愈尊等:铟锡氧化物纳米粉的显微结构
模压成型压力对氧化铟锡(ITO)靶材性能影响研究
模压成型压力对氧化铟锡(ITO)靶材性能影响研究
姜峰;谭泽旦;黄誓成;方志杰;陆映东;覃立仁;王永清;曾纪术
【期刊名称】《矿冶工程》
【年(卷),期】2024(44)1
【摘 要】以化学共沉淀-煅烧法制备的纳米ITO粉体为原料,通过模压、冷等静压成型,采用常压烧结法制备了ITO靶材,研究了模压成型压力对ITO靶材相对密度、电阻率和晶粒尺寸的影响。结果表明,模压成型压力60 MPa且烧结条件适宜时,制得的ITO靶材相对密度为99.81%、电阻率为1.707×10^(-4)Ω·cm、平均晶粒尺寸为7.62μm。研究结果可为ITO靶材的致密化与大型化生产提供借鉴。
【总页数】5页(P134-137)
【作 者】姜峰;谭泽旦;黄誓成;方志杰;陆映东;覃立仁;王永清;曾纪术
【作者单位】广西科技大学机械与汽车工程学院;广西晶联光电材料有限责任公司;广西科技大学电子工程学院
【正文语种】中 文
【中图分类】TB34;TF124
【相关文献】
1.高密度氧化铟锡（ITO）靶材制备工艺的研究进展2.高密度氧化铟锡（ITO）靶材制备工艺的研究进展3.盐酸浸出ITO废靶材中的铟锡分离研究4.铟锡氧化物
(ITO) 靶材的应用和制备技术5.大尺寸氧化铟锡(ITO)靶材制备研究进展
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静电纺丝法制备纳米氧化铟锡及其导电性能
收稿日期：2020⁃10⁃06。收修改稿日期：2020⁃11⁃13。中央高校基本业务费(No.3207042009C2)资助。#共同第一作者。＊通信联系人。E⁃mail：************.cn，
***********.cn第37卷第3期2021年3月Vol.37No.3491⁃498无机化学学报CHINESEJOURNALOFINORGANICCHEMISTRY
静电纺丝法制备纳米氧化铟锡及其导电性能
任鑫川#刘苏婷#李志慧宋承堃代云茜＊孙岳明＊(东南大学化学化工学院，南京211189)
摘要：采用静电纺丝-溶胶凝胶法，以SnCl2、InCl3、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等为原料，乙醇胺为水解控制剂，合成了超细氧化铟锡(ITO)纳米纤维及富氧缺陷的ITO纳米颗粒。采用透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分
析(TGA)、X射线衍射(XRD)、X射线电子能谱(XPS)、四探针电阻仪，系统研究了超细ITO纤维及颗粒的形貌、晶型、氧缺陷及导电性能。在400℃空气煅烧后，纤维中的PVP高分子骨架发生热分解，获得超细、多孔ITO纳米纤维，晶型为立方相。进一步升高煅烧温度至800℃，ITO纳米纤维转变为富氧缺陷的纳米颗粒，晶格氧空位含量高达38.9%。随着煅烧温度升高，Sn4+掺入到In2O3晶格中，发生晶格膨胀，晶面间距增大。煅烧温度由400℃升高至800℃，未发生立方相向六方相的转变，晶型稳定，晶粒尺寸从32nm生长到44nm，晶格应变(ε0)从1.943×10-3减小至1.422×10-3，应变诱导的晶格弛豫逐渐减小。此外，高温煅烧可抑制In2O3晶粒(111)晶面的增长，随着In2O3的(400)与(222)晶面比值(I(400)/I(222))的增加，ITO电导率逐渐升高。在800℃获得的ITO
纳米颗粒导电率最高。
关键词：纳米结构；氧化铟锡；氧空位；导电材料中图分类号：O611.62文献标识码：A文章编号：1001⁃4861(2021)03⁃0491⁃08DOI：10.11862/CJIC.2021.020
ITO(IndiumTinOxides)作为纳米铟锡金属氧化物
ITO（Indium Tin Oxides）作为纳米铟锡金属氧化物
为了提高LED芯片的出光效率，人们想了许多办法。比如，当前市场上出现了许多亮度较高的ITO芯片的LED，GaN基白光LED中如果用ITO替代Ni/Au作为P型电极芯片的亮度要比采用通用电极的芯片高20％－30％。
ITO是英文IndiumTinOxides的缩写，意思是「氧化銦锡」。与其他透明的半导体导电薄膜相比，ITO具有良好的化学稳定性和热稳定性。对衬底具有良好的附着性和图形加工特性。
ITO为一种N型氧化物半导体，作为纳米銦锡金属氧化物，具有很好的导电性和透明性，可以切断对人体有害的电子辐射，紫外线及远红外线。因此，喷涂在玻璃，塑胶及电子显示幕上后，在增强导电性和透明性的同时切断对人体有害的电子辐射及紫外、红外。ITO透明导电膜是平面显示器上重要之组件，其特性会与镀膜工艺中的参数及材料有密切的关係。
在众多可作为透明电极的材料中，ITO(IndiumTinOxide)是被最广泛应用的一种，ITO薄膜即銦锡氧化物半导体透明导电膜,通常有两个性能指标:电阻率和透光率。主要是由于ITO可同时具有低电阻率及高光穿透率的特性，符合了导电性及透光性良好的要求。在氧化物导电膜中，以掺Sn的In2O3(ITO)膜的透过率最高和导电性能最好，而且容易在酸液中蚀刻出细微的图形。
我们如果来看其穿透率，其透过率已达90%以上，ITO的透过率和阻值分别由In2O3与Sn2O3之比例来控制，通常比例是为Sn2O3:In2O3=1:9。
银氧化锡铟
- 1 - 银氧化锡铟
银氧化锡铟是一种重要的催化剂，在很多化学反应中发挥着重要作用。它在过去几十年间受到越来越多的关注，主要是因为它具有活性中心，能够促进物质之间的化学反应发生。
银氧化锡铟的构成是铟与银的氧化物。它的形式大多为粉末，晶体或液体。它的表面粗糙，几乎具有活性中心，可以促进活性物质之间的反应，从而构成有机和无机系统的化合物，并产生新的物质。
因此，银氧化锡铟是化学反应的主要催化剂，可以加快反应过程的速度，减少反应所需的能量。因此，它得以广泛应用于非常多的化学过程，包括精细化学、纳米技术、生物技术、催化剂和材料制备等。
首先，银氧化锡铟可以用于精细化学工艺中，可以把复杂的有机反应过程简化为几步，从而更快地得到期望的产物。此外，它也可以用于制备新型纳米材料，研究表明，它能够改变纳米材料的形貌和结构，使它们成为超细粒子或复合微粒。通过这种方式，可以制备出具有不同性质的新型纳米材料，可能具有疗效。
另外，银氧化锡铟也可以用于制备生物技术中的催化剂和材料。例如，它可以作为催化剂用于分子对接和特定生物体内反应的调节。同时，它也可以用作生物表面接触材料，可以引起生物体内反应。它还可以用作活性物质的稳定剂，可以防止物质的氧化和分解，从而保持活性物质的稳定。
此外，银氧化锡铟还可以用于制备催化剂和材料的合成，它可以用于合成各种新型复合材料，可以加速复杂反应的进程，同时还可以 - 2 - 改善反应物的活性和稳定性，从而促进复合材料的制备。
总之，银氧化锡铟是一种在精细化学、纳米技术、生物技术和材料制备领域中有着重要作用的催化剂，其具有高活性中心，能够促进复杂反应过程的进程，可以使催化剂和材料的合成更加高效。银氧化锡铟的发展将给科技的发展带来许多新的机遇，有助于科学家研究出更多实用的化学和生物技术应用。
Gd@C82Langmuir—Blodgett纳米薄膜的表面微观结构
第８卷第３期 ２０１１年６月 纳米￣Ｄ－－￣－工艺 Ｎａｎｏ－ｐｒｏｅｅｓｓｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ Ｖｏ１．８ Ｎｏ．３ Ｊｕｎｅ ２０１１ Ｇｄ＠Ｃ８２ Ｌａｎｇｍｕｉｒ—Ｂｌｏｄｇｅｔｔ纳米薄膜的 表面微观结构 杨斌，彭汝芳，李良，金波，沈娟，楚士晋 （西南科技大学四川省非金属复合与功能材料重点实验室一省部共建 国家重点实验室培育基地，四川 绵阳 ６２１０１０） 摘要：采用Ｌａｎｇｍｕｉｒ—Ｂｌｏｄｇｅｔｔ（ＬＢ）技术在新解理的云母和氧化铟锡（ＩＴＯ）基片上成功地制 备出富勒烯金属包合物Ｇｄ＠Ｃ：８２／ＳＡ的单层及多．，ｖ￣－－Ｌａｎｇｍｕｉｒ—Ｂｌｏｄｇｅｔｔ分子薄膜，采用原子力显微镜 （ＡＦＭ）和ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）对所制备纳米超分子薄膜的表面形貌和表面元素组成进行 了系统研究，结果表明，与纯的Ｇｄ＠Ｃ跎Ｌａｎｇｍｕｉｒ薄膜相比，以硬脂酸（ｓＡ）为辅助成膜材料所 得到的Ｇｄ＠Ｃ ２／ＳＡ复合Ｌａｎｇｍｕｉｒ薄膜能更好地转移到云母和ＩＴＯ基片表面，其镀膜转移比接近ｌ， 当硬脂酸（ＳＡ）与Ｇｄ＠Ｃ跎的摩尔比达到４：１时，所对应的Ｇｄ＠ＣＢ，／ＳＡ ＬＢ薄膜表现出良好的均一 性和理想的层状结构。 关键词：Ｇｄ＠Ｃ娩；Ｌａｎｇｍｕｉｒ—Ｂｌｏｄｇｅｔｔ薄膜；表面微观结构 Ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｎ ｔｈｅ Ｓｕｒｆａｃｅ Ｍｉｃｒ０ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ Ｇｄ＠Ｃ８２ Ｌａｎｇｍｕｉｒ－Ｂｌｏｄｇｅｔｔ Ｆｉｌｍ ＹＡＮＧ Ｂｉｎ，ＰＥＮＧ Ｒｕ—ｆａｎｇ，ＬＩ Ｌｉａｎｇ，ＪＩＮ Ｂｏ，ＳＨＥＮ Ｊｕａｎ，ＣＨＵ Ｓｈｉ－ｊｉｎ （Ｓｔａｔｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ Ｃｕｌｔｉｖａｔｉｏｎ Ｂａｓｅ ｆｏｒ Ｎｏｎｍｅｔａｌ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ ａｎｄ Ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｓｏｕｔｈｗｅｓｔ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｍｉａｎｙａｎｇ ６２１０１０，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｍｏｎｏｌａｙｅｒ Ｌａｎｇｍｕｉｒ—Ｂｌ０ｄｇｅｔｔ（ＬＢ）ｆｉｌｍｓ ｏｆ ｍｅｔａｌｌｏｆｕｌｌｅｒｅｎｅ Ｇｄ＠Ｃ８２ ｍｉｘｅｄ ｗｉｔｈ ｓｔｅａｒｉｅ ａｃｉｄ （Ｇｄ＠Ｃｓ２／ＳＡ）ｗｅｒｅ ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ‘ｍｌｏ ｍｉｃａ ａｎｄ ＩＴＯ ｓｎｂｓｔｒａｔｅｓ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ａｉｒ／ｗａｔｅｒ ｉｎｔｅｒｆａｃｅ．Ｔｈｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｍｉｃｒｏｓｌｍｃｔｕｒｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ ｔｈｅ ｆｉｌｍｓ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ ｂｙ ａｔｏｍｉｃ ｆｉ）ｒｃｅ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＡＦＭ）ａｎｄ ｘ～ｒａｙ Ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＸＰＳ）．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ Ｇｄ＠ＣＲ２ Ｌａｎｇｍｕｉｒ口Ｂｌｏｄｇｅｔｔ（ＬＢ）ｆｉｌｍｓ ｗｉｔｈ ＳＡ ｗｅｒｅ ｅａｓｉｌｙ ｆａｂｒｉｃａｔｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｖｅｒｔｉｃａｌ ｄｉｐｐｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｔｏ ｔｈｅ ｐｕｒｅ Ｇｄ＠Ｃ８２ ｆｉｌｍ．Ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｍｏｌａｒ ｒａｔｉｏ ｏｆ ＳＡ：Ｇｄ＠Ｃ８２ ｗａｓ ｒｅａｃｈｅｄ ｔｏ ４：１，ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ ＬＢ ｆｉｌｍｓ ｅｘｈｉｂｉｔｅｄ ａ ｕｎｉｆｏ，Ｔｎ ａｎｄ Ｏ１’，ｔｅｒｅｄ ｌａｙｅｒ ｓｔｒｕｃｔｌｌｒｅ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｇｄ＠ＣＲ２；Ｌａｎｇｎｎｆｉｒ—Ｂｌｏｄｇｅｔｔ ｆｉｌｍｓ；ｓｎｒｆａｅｅ ｍｉｅｒｏｓｔｒｕｅｔｕｒｅ 塑图 类呈：０４ 一 ； 童绵曼；ｌ堡 二 墨ｌ２Ｑｌ１） 二００２至二Ｑ鱼 收稿日期：２０１０—０９—２９ 基金项目：国家８６３计划项目（２００７ＡＡ０３Ｚ３２９），国家自然科学基金项目（１０８７６０３１，５０９７２１２２）， 中国工程物理研究院激光聚变研究所协作项目（０６ｚｈ１ １４５，０７ｚｈ０２２４），北京分子科学国家实验室开 放课题基金项目
纳米ATO粉体的制备及功能性整理
纳米ATO粉体的制备及功能性整理
一、引言
纳米ATO（铟掺杂锡氧化物）粉体是一种重要的功能性材料，具有优异的光电性能和导电性能，广泛应用于光电器件、导电涂料、抗静电材料等领域。本文将针对纳米ATO粉体的制备方法和功能性进行整理和总结，以便更好地了解其制备工艺和应用价值。
1. 水热法制备
水热法是一种常用的制备纳米ATO粉体的方法。首先将适量的锡盐和铟盐加入到溶剂中，并通过搅拌使其形成均匀的溶液。然后向溶液中加入适量的碱性沉淀剂，如氨水或氢氧化钠，搅拌均匀后转移到高温高压的水热釜中进行反应。经过一定时间后，即可得到纳米ATO粉体。
2. 气相沉积法制备
气相沉积法是利用化学气相沉积（CVD）或物理气相沉积（PVD）等技术，在气相条件下使金属有机化合物和氧化物在载气的作用下沉积到基底表面形成薄膜或粉体的方法。通过控制反应条件和材料配比，可以得到纳米ATO粉体。
3. 溶胶-凝胶法制备
溶胶-凝胶法是一种常用的制备纳米粉体的方法，通过将金属盐或其有机络合物和适量的溶剂混合形成溶胶，然后通过水解凝胶的方法使其形成纳米粉体。在溶胶-凝胶法中可以通过调节反应条件和添加适量的表面活性剂来控制粉体的粒径和形貌。
4. 氧化物还原法制备
氧化物还原法是一种通过还原剂将金属氧化物还原为金属粉体的方法。在制备纳米ATO粉体时，可以选择适量的还原剂如氢气、还原性气体或还原性金属盐溶液，使其与金属氧化物反应生成纳米ATO粉体。
1. 光电性能
纳米ATO粉体在光电器件领域具有重要的应用价值，其具有优异的光电性能，包括高透明度、低电阻率、高载流子浓度等特点。可以用于制备透明导电膜、光学涂层等产品，广泛应用于太阳能电池、平板显示器、触摸屏等领域。
纳米ATO粉体具有优异的导电性能，可以应用于导电涂料、抗静电材料等领域。其导电性能与粉体的形貌、粒径、表面活性等有关，通过调控制备工艺可以得到具有不同导电性能的纳米ATO粉体。 纳米ATO粉体在抗静电材料领域具有潜在的应用价值，通过将其添加到塑料、橡胶、涂料等基体材料中，可以提高材料的抗静电性能，防止静电积聚和放电对设备和产品的损害。
氧化铟锡 红外吸收原理
氧化铟锡 红外吸收原理
氧化铟锡是一种常见的透明导电氧化物材料，具有优异的光学和电学性能，因此被广泛应用于太阳能电池、平板显示器、触摸屏、智能手机等领域。除此之外，氧化铟锡还具有红外吸收的特性，因此在红外光学领域也有着广泛的应用。
红外吸收是指物质对红外辐射的吸收作用。在红外光谱分析中，常用的检测方法就是利用物质对红外辐射的吸收特性来确定物质的结构和成分。氧化铟锡在红外波段的吸收特性主要集中在8-14微米的波段，这个波段也被称为热辐射波段。在这个波段内，氧化铟锡的吸收率较高，因此可以用来制作红外吸收材料。
氧化铟锡的红外吸收特性与其晶体结构和化学成分密切相关。氧化铟锡晶体结构为立方晶系，由氧化铟和氧化锡两种离子构成。在晶体中，氧化铟和氧化锡的离子交替排列，形成了一个三维的网状结构。这种结构使得氧化铟锡具有较高的红外吸收率。
除了晶体结构，氧化铟锡的化学成分也会影响其红外吸收特性。研究表明，氧化铟锡的红外吸收率随着氧化铟含量的增加而增加。这是因为氧化铟的离子半径比氧化锡的离子半径小，因此氧化铟的加入会导致晶体结构的畸变，从而增加了红外辐射的吸收率。
氧化铟锡作为一种优异的透明导电氧化物材料，具有着广泛的应用前景。在红外光学领域，氧化铟锡的红外吸收特性使其成为一种重要的红外吸收材料，可以用于制作红外吸收滤光片、红外吸收涂料等。随着科技的不断发展，相信氧化铟锡在红外光学领域的应用会越来越广泛。
制备工艺对铟锡氧化物(ITO)粉末粒度的影响
第３６卷 第８期 ２００７年８月 稀有金属材料与工程 ＲＡＲＥ ＭＥＴＡＬ ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ ＡＮＤ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ Ｖ．０ｌ－３６．Ｎｏ．８ Ａｕｇｕｓｔ ２００７
制备工艺对铟锡氧化物（ＩＴＯ）粉末粒度的影响
陈林 ，一，吴伯麟
（１．桂林工学院省部共建有色金属材料及其加工新技术教育部重点实验室，广西桂林５４１００４） （２．萍乡高等专科学校，江西萍乡３３７０５５）
摘 要：以纯Ｉｎ，ＳｎＣＩ４．５Ｈ２Ｏ和盐酸为原料，采用络盐法制备了纳米晶铟锡氧化物（ＩＴＯ）粉末。通过对铟和锡的络合盐
—— Ｈ４）２ＩｎＣｌｓ．Ｈ２Ｏ和（ＮＨ４）２ＳｎＣＩ６的制备研究，充分证实了反应初始溶液中络离子的存在；通过调节氯离子与铟离子
的总浓度比（ Ｉ／ ）研究了络离子对ＩＴＯ粉末粒度的影响，还系统地研究了沉淀剂的浓度、终点ｐＨ值、前驱体洗涤次 数和煅烧温度对ＩＴＯ粉末粒度的影响；通过ＸＲＤ和激光粒度仪对所制粉体进行了表征。结果表明：当 ｌ／ ＝５，沉淀
剂为２０％的ＮＦＩ４ＨＣＯ３溶液，终点ｐＨ值为６．０～７．０，前驱体的洗涤次数为６次，煅烧温度为７００－８００℃时所得ＩＴＯ粉
末粒度最佳。 关键词：铟锡氧化物（ＩＴＯ）；络盐法；络离子；纳米粉体；制备工艺
中图法分类号：ＴＦＩ２３．２ ５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－ｌ８５Ｘ（２００７）０８－１４５２－０５
１ 引 言 Ｔｏ粉末粒度的影响。
铟锡氧化物（ＩＴＯ）是通过Ｓｎ（ＩＶ）在Ｉｎ２０３晶格中的 ｎ型掺杂形成的半导体，从而具有低电阻率、高红外
光反射率、高可见光透过率等特性，广泛应用于固态 平板显示器（如液晶显示器、等离子体显示屏、场致发 光屏等）、太阳能电池、电磁波屏蔽和透明导电材料等 领域［１川】。制备ＩＴＯ膜的方法很多，但要制备大面积
且具有高性能的ＩＴＯ膜，目前公认最好的方法是采用
磁控溅射方法，而所需的磁控ＩＴＯ靶一般都采用 ＩＴＯ陶瓷靶。为此，首先要制备出ＩＴＯ粉末，再经 高压压制并烧结成ＩＴＯ靶。要获得高质量的ＩＴＯ靶
铟离子总浓度对铟锡氧化物(ITO)粉末粒径的影响
第３９卷第３期 ２０１１年３月 化工新型材料 ＮＥＷ ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ Ｖｏ１．３９ ＮＯ．３ ・８９・
铟离子总浓度对铟锡氧化物（ＩＴＯ）粉末粒径的影响
陈 林 肖素萍 刘 悦 文忠和 王献忠 向 芸 张西玲 宋杰光 （１．萍乡高等专科学校化学工程系，萍乡３３７０５５；２．九江学院机械与材料工程学院，九江３３２００５） 摘要 以纯铟、ＳｎＣ１ ・５Ｈ Ｏ为原料，采用络盐法制备了纳米晶的铟锡氧化物（ＩＴｏ）粉末。通过对铟锡复合络合 盐（ＮＨ ） 。 （Ｉｎｏ． Ｓｎ０。。）Ｃ１ｓ・？ＨｚＯ的制备研究，充分证实了反应初始溶液中络离子的存在。研究了铟离子总浓度对 ＩＴＯ粒径的影响，结果表明：由于络离子的存在控制了游离Ｉｎ３ 的浓度，从而可以在一定浓度范围内增加铟离子总浓度而 达到提高产量的目的。通过ＸＲＤ和激光粒度仪对ＩＴＯ粉末进行了表征。 关键词ＩＴＯ，络盐法，纳米粉末，络离子 Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｉｎｄｉｕｍ ｉｏｎ ｏｎ ｔｈｅ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ｏｆ ＩＴＯ ｐｏｗｄｅｒ Ｃｈｅｎ Ｌｉｎ Ｘｉａｏ Ｓｕｐｉｎｇ Ｌｉｕ Ｙｕｅ Ｗｅｎ Ｚｈｏｎｇｈｅ Ｗａｎｇ Ｘｉａｎｚｈｏｎｇ Ｘｉａｎｇ Ｙｕｎ Ｚｈａｎｇ Ｘｉｌｉｎｇ Ｓｏｎｇ Ｊｉｅｇｕａｎｇ。 （１．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｐｉｎｇｘｉａｎｇ Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｐｉｎｇｘｉａｎｇ ３３７０５５； ２．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｊｉｕｊｉａｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｊｉｕｊｉａｎｇ ３３２００５） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｕｓｅｄ ｃｏｍｐｌｅｘ ｓａｌｔ ｍｅｔｈｏｄ，ｉｎｄｉｕｍ ｔｉｎ ｏｘｉｄｅ（ＩＴＯ）ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｐｏｗｄｅｒｓ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｐｕｒｅ ｍｅｔａｌ ｉｎｄｉｕｍ ａｎｄ ＳｎＣ１４・５Ｈ２Ｏ ａｓ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ．Ｔｈｅ ｃｏｍｐｌｅｘ ｓａｌｔ ｃｒｙｓｔａｌｓ（ＮＨ４）１．９１（Ｉｎ０．９１Ｓｎ０．ｏ９）Ｃｌｓ・？Ｈ２Ｏ ｗａｓ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ，ｗｈｉｃｈ ｐｒｏｖｅｄ ｔｈｅ ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｍｐｌｅｘ ｉｏｎ ｉｎ ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｉｎｄｉｕｍ ｉｏｎ ｔｏｔａｌ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｎ ｔｈｅ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ｏｆ ＩＴＯ ｐｏｗｄｅｒ ｗａｓ ｒｅｓｅａｒｃｈ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｅｘｉｓｔｉｎｇ ｏｆ ｃｏｍｐｌｅｘ ｉｏｎ ｄｅ～ ｃｒｅａｓｅｄ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｄｉｓｓｏｃｉａｔｉｖｅｄ Ｉｎ３ ａｎｄ Ｓｎ４ ，ａｃｃｏｒｄｉｎｇｌｙ，ｉｔ ｗａｓ ｐｏｓｓｉｂｌｅ ｔｏ ｉｎｃｒｅａｓｅ ｔｈｅ ｏｕｔｐｕｔ ｏｆ ＩＴＯ ｂｙ ｉｎ～ ｃｒｅａｓｉｎｇ ｔｈｅ ｉｎｄｉｕｍ ｉｏｎ ｔｏｔａｌ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｉｎ ｄｅｆｉｎｉｔｅ ｅｘｔｅｎｓｉｏｎ．ＩＴＯ ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｐｏｗｄｅｒｓ ｗａｓ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ ＸＲＤ ａｎｄ ｌａｓｅｒ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ａｎａｌｙｚｅｒ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ＩＴＯ，ｃｏｍｐｌｅｘ ｓａｌｔ ｍｅｔｈｏｄ，ｎａｎｏｅｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｐｏｗｄｅｒ，ｃｏｍｐｌｅｘ ｉｏｎ 近年来，笔记本电脑、掌上电脑等越来越普及，这些电脑 都采用液晶平板显示器和等离子体显示器，其开关速度快且 体积小，质量轻，并且从经济上讲这些显示器价格占电脑的１／ ４～ｌ／２，更重要的是其利润占电脑的１／３以上。这是因为这 类显示器有相当的高科技含量，而其透明电极都采用铟锡氧 化物（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ，以下简称ＩＴＯ）透明导电薄膜，该薄 膜膜制备工艺又是决定其质量的关键技术之一。制备ＩＴＯ 膜的方法很多，但要制备大面积且高性能的ＩＴＯ膜，目前公 认最好的方法是采用磁控溅射方法，而所需的磁控ＩＴ０靶一 般都采用ＩＴ０陶瓷靶。为此，首先要制备出ＩＴＯ粉末，再经 高压压制并烧结成ＩＴ０靶。要获得高质量的ＩＴＯ靶材，单分 散、粒径小且分布窄、高纯度的ＩＴｏ粉末的制备是关键。因 此，需要加强制备ＩＴｏ粉末的研究Ｌ】 。 目前，制备ＩＴＯ粉末的方法有多种，如化学共沉淀法、溶 胶一凝胶法、减压一挥发氧化法、熔体雾化一燃烧法和喷雾热分解 法等。化学共沉淀法是以金属或金属盐为原料，在溶液中以 共沉淀的方式制备ＩＴＯ复合粉末；其特点是可采用普通的化 工设备，流程简单，产品粒度能调控，颗粒均匀，成本相对较 低［１ 。本实验采用我们提出的络盐法制备了ＩＴ０纳米晶 粉末，着重研究了铟离子的总浓度对ＩＴＯ粒径的影响。 １实验部分 １．１复合络盐晶体的制备 用盐酸溶解金属铟（４Ｎ）得到ＩｎＣ１。溶液。将制得ＩｎＣ１。 溶液按Ｉｎ２Ｏａ：ＳｎＯ２＝９：１（质量比）与ＳｎＣｌ４・５Ｈ２Ｏ（ＡＲ）溶 液混合，然后向混合溶液中加入盐酸配制成氯离子与铟离子 的总浓度比（摩尔浓度比，以后记为Ｔａ／Ｔｎ）为５：１，再加入 ２Ｏ 的ＮＨ ＨＣＯａ溶液至ｐＨ值为２．５左右，将所得溶液于 ８Ｏ℃烘干便可得到一种无色透明晶体——（ＮＨ ）ｚ （Ｉｎ０．。ｚ Ｓｎ０．ｏ９）Ｃｌ５・？Ｈ２０。用ＸＲＤ（ＲｉｇａＫｕ Ｄ／ＭＡＸ ２５００Ｖ）对所得 晶体进行物相分析。 １．２铟离子总浓度对ＩＴＯ粉末粒径的影响实验 以纯铟（４Ｎ）、ＨＣ１、ｓｎＣｌ４・５Ｈ２ｏ（ＡＲ）为原料，按Ｉｎ２（）３ ：ａｎ０２—９：１（质量比），Ｔｂ／Ｔ 一５：１配制一定铟离子浓度 反应初始溶液，然后加人２Ｏ 的ＮＨ４ＨＣ（）３溶液至ｐＨ值为６ ～７，将产生的白色胶状沉淀物过滤、洗涤、烘干后于７００℃煅 烧１ｈ即得纳米ＩＴＯ粉末。用ＸＲＤ（ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ Ｘ’Ｐｅｒｔ ＰＲＯ）对所得ＩＴＯ粉体进行物相分析。用激光粒度仪（Ｍａｌｖ－ 基金项目：江西省科技计划项目（ＧＪＪＯ９６２６） 作者简介：陈林（１９８１一），男，讲师，硕士，主要从事无机纳米材料制备与人工晶体合成研究。
络盐法制备纳米晶铟锡氧化物(ITO)粉末
第２７卷第２期 ２００７年５月 桂林工学院学报 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｇｕｉｌｉｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｖ０１．２７ Ｎｏ．２ Ｍａｖ ２００７ 文章编号：１００６—５４４Ｘ（２００７）０２—０２５７—０５ 络盐法制备纳米晶铟锡氧化物 （ＩＴＯ）粉末 陈林 ，吴伯麟 （１．桂林工学院有色金属及材料加工新技术教育部重点实验室，广西桂林５４１００４； ２．萍乡高等专科学校化学工程系，江西萍乡３３７０５５） 摘要：以纯铟、ＳｎＣ１ ・５Ｈ：Ｏ为原料，采用络盐法制备了一次晶粒平均尺寸小于１５ ｎｍ、费氏粒 度为１４８．５ ｎｍ、粒径分布较窄、在８００～３ ６００ ｃｍ 间对红外光的吸收或反射率在９０％以上的纳米 晶铟锡氧化物（ＩＴＯ）粉末．通过制备络合盐晶体（ＮＨ４）：ＩｎＣ１ ・Ｈ：Ｏ和（ＮＨ ）：ＳｎＣ１ ，证实反 应初始溶液中有络离子存在．研究了络离子本身以及分散剂聚乙烯吡咯烷酮对ＩＴＯ粒径的影响． 用ＸＲＤ、红外光谱仪和激光粒度仪对ＩＴＯ粉末进行了表征．结果表明：络离子浓度的增加有利于・ ＩＴＯ粉末粒径的变小，分散剂的加人有利于ＩＴＯ费氏粒度的减小． 关键词：铟锡氧化物（ＩＴＯ）；纳米晶；络盐法；分散剂；络离子 中图分类号：ＴＢ３８３ 文献标志码：Ａ Ｏ 引言 氧化铟锡（ｉｎｄｉｕｍ．ｔｉｎ．ｏｘｉｄｅ）或掺锡氧化铟 （ｔｉｎ—ｄｏｐｅｄ ｉｎｄｉｕｍ ｏｘｉｄｅ）是一种重掺杂、高简并、 ｎ型复合氧化物半导体，是一种极具发展潜力的、 重要的光电子信息材料．ＩＴＯ透明导电薄膜因具有 一系列独特性能，如电阻率低、可见光透过率高、 膜层硬度高且耐化学腐蚀，所以在平面显示器、 太阳能电池、电致变色镜、热镜、智能窗和薄膜 电池等领域获得了广泛应用¨ ． 目前，世界发达国家如日本、美国、英国、 法国等国将一半左右的铟用于制备ＩＴＯ材料．它 们普遍采用铟锡氧化物制成靶材，然后用直流磁 控溅射法将靶材制成ＩＴＯ薄膜．对于制备靶材所 用的１ＴＯ粉末，要求十分严格，不仅纯度高，而 且要求粒度细、性能好．目前制备ＩＴＯ粉末的方 法有很多，化学沉淀法、减压一挥发氧化法、喷 雾燃烧法、喷雾热分解法等，但是到目前为止还 没有一种方法真正实现了大规模的工业生产 Ｊ． 化学沉淀法采用普通的化工设备，流程简单，产 品粒度可控、均匀，较适合于大规模生产而被广 泛采用．关于这方面的研究报道很多 Ｊ，但是 未见关于此制备过程中形成了络离子及其对纳米 级ＩＴＯ粉末形成的影响研究报道．本文以纯铟、 ＳｎＣ１ ・５Ｈ Ｏ为原料，采用络盐法制备了纳米晶 ＩＴＯ粉末，通过络合盐晶体的合成研究，证实了络 离子的存在，研究了络离子对纳米级ＩＴＯ粉末粒 径的影响． １实验部分 １．１ 两种络合盐晶体的合成 称取０．５００ ０ ｇ自制的Ｉｎ（ＯＨ），粉末，按氯离子 与铟离子的总浓度比（摩尔比）为５：１加入盐酸溶解， 按Ｉｎ２Ｏ ：ＳｎＯ２＝９：１（质量比）加入ＳｎＣ１ ・５Ｈ２Ｏ，然 后滴入２０％（质量分数，全文同）的ＮＨ ＨＣＯ 溶液 至ｐＨ＝２～３，用玻璃棒搅拌至澄清，于８０℃烘干 便可得到一无色透明晶体． 称取０．３６０ ０ ｇ ＳｎＣＩ４・５Ｈ２Ｏ，按ｎ（ＣＩ）：ｎ（Ｉｎ） ＝６：１加入盐酸，然后滴入２０％的ＮＨ ＨＣＯ 溶液 至ｐＨ值为２左右，将所得溶液于８０℃烘干便可 收稿日期：２００６—０３—２１ 基金项目：武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室开放基金资助项目（２００４—２００５） 作者简介：陈林（１９８１一），男，硕士，助教，研究方向：材料学．