GC法对含葡萄糖注射液中5_羟甲基糠醛的测定
用直接法测定葡萄糖输液中5-羟甲基糠醛的探讨
用直接法测定葡萄糖输液中5-羟甲基糠醛的探讨
姚小琴;孙德海;许培贤
【期刊名称】《药学与临床研究》
【年(卷),期】1996(000)004
【摘要】作者根据多年来的工作实践,以及了解有关生产单位的实际情况,在测定含葡萄糖输液中的5HMF时,直接法应用于含糖量较低(10％GS以及10％以下GS)的输液中是可取的、行之有效的方法。
【总页数】2页(P69-70)
【作者】姚小琴;孙德海;许培贤
【作者单位】丹徒县药品检验所;丹徒县人民医院丹徒 212004;丹徒 212004;丹徒212000
【正文语种】中文
【中图分类】R927
【相关文献】
1.两种方法测定奥拉西坦葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的比较 [J], 苏彦文;张凤荣;苏彦斌
2.HPLC法测定盐酸法舒地尔注射液与葡萄糖注射液配伍液中的5-羟甲基糠醛 [J], 程永科;李锐;陈祖利
3.HPLC法测定葡萄糖酸亚铁口服溶液中5-羟甲基糠醛的含量 [J], 杜进;姚会敏
4.1PLC法测定葡萄糖酸亚铁口服溶液中5-羟甲基糠醛的含量 [J], 杜进;姚会敏;
5.高效液相色谱法测定注射用奥沙利铂5％葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量[J], 陈学文; 王宁; 徐立伽
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葡萄糖注射液灭菌后的降温速度对5-羟甲基糠醛含量的影响
葡萄糖注射液灭菌后的降温速度对5-羟甲基糠醛含量的影响郭清霞
【期刊名称】《中国药物与临床》
【年(卷),期】2006(6)7
【摘要】葡萄糖注射液是临床常用的静脉输液,在酸性溶液中,葡萄糖脱水形成5-羟甲基糠醛（5-HMF）,对人体横纹肌及内脏有损害.中国药典1995年版对葡萄糖中5-HMF作了限量检查（不得超过0.32）的规定.我们在工作中发现5-HMF的吸光度相差较大（低值0.031,高值0.419）,考虑可能与散热快慢有关.为此,我们设计了以下实验,探讨不同位置、不同降温条件对5-HMF生成的影响.
【总页数】2页(P552-553)
【作者】郭清霞
【作者单位】030002,太原市第二人民医院药剂科
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.温度影响葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的测试 [J], 陈新
2.葡萄糖注射液不同灭菌条件下5-羟甲基糠醛的含量 [J], 张广斌;张世晓
3.葡萄糖注射液灭菌后的降温速度对5—HMF含量的影响 [J], 徐今宁;李秀荣;;
4.高效液相色谱法测定注射用奥沙利铂5％葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量[J], 陈学文; 王宁; 徐立伽
5.温度和时间对10%葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的影响 [J], 梁振福;冯世俊;王化河;师伯省
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葡萄糖注射液中5—羟甲基糠醛含量和pH值关系的观察
葡萄糖注射液中5—羟甲基糠醛含量和pH值关系的观察司马虔
【期刊名称】《镇江医学院学报》
【年(卷),期】1994(004)001
【摘要】1985年版中国药典对葡萄糖注射液中5-HMF作了限量规定,我院质检室自1987年以来,未检测到5-HMF不符合规定的产品,但随机取样含量差异很大,并发现5-HMF与pH值之间有一定关系。
现报道如下。
1 材料和方法1.1 仪器和试剂 7520型分光光度计,上海分析仪器厂;25型酸度计上海甘泉五金厂;SS12型单扉消毒柜(中型)上海医疗器械二厂;10％葡萄糖注射液常规制备,500ml输液瓶铝盖包装,本院制剂室生产。
【总页数】1页(P70)
【作者】司马虔
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.降低盐酸氨溴索葡萄糖注射液中杂质5-羟甲基糠醛含量 [J], 隋红星
2.两种方法测定奥拉西坦葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的比较 [J], 苏彦文;张凤荣;苏彦斌
3.高效液相色谱法测定莪术油葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量 [J], 陈勇;蒋慧莲;唐登峰;陈碧莲;郑成
4.HPLC法测定葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量 [J], 姚会敏;金焱
5.高效液相色谱法测定注射用奥沙利铂5％葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量[J], 陈学文; 王宁; 徐立伽
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含丹参的葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查方法研究
含丹参的葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查方法研究
贾晓斌;王晓雷;蔡宝昌;陈彦
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2003(025)003
【摘要】目的:研究含丹参和葡萄糖的注射液中5-羟甲基糠醛的检查方法.方法:采用高效液相色谱法.结果:选用色谱柱:Hypersil ODS(4.6mm(i.d)×250mm,5-Micro);流动相:甲醇-0.5%冰乙酸(15:85);检测波长:284nm;柱温:30℃;可分离5-羟甲基糠醛峰与丹参素峰,分离度为:1.8.结论:本法简便、灵敏、准确,排除了丹参成分的干扰,可用于含丹参的葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查和质量控制.
【总页数】2页(P191-192)
【作者】贾晓斌;王晓雷;蔡宝昌;陈彦
【作者单位】江苏省中医药研究院,江苏,南京,210028;江苏省中医药研究院,江苏,南京,210028;南京中医药大学,江苏,南京,210028;江苏省中医药研究院,江苏,南
京,210028
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法检查卡络磺钠葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限量 [J], 周光树;黄顺旺
2.复方电解质葡萄糖注射液M3B与R4A中5-羟甲基糠醛检查方法学研究 [J], 倪维芳;金瓯;吴薇
3.棓丙酯葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的HPLC限量检查 [J], 刘峰群;朱姗薇;赵庆国;韩晋;刘丽萍
4.维生素C葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限量检查的研究 [J], 李小华
5.含葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限度的检测方法 [J], 何伍;凌霄
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5-羟甲基糠醛生成量与高压灭菌的关系
例 ４ 批 号 ９ ０ ０ 。０ 葡 萄 糖 注射 液 全 批 制备 ｌ０ 瓶 。 中 包括 ８７７ １％ ２０ 其
显 不 同 ， 以 灭 菌后 生 成 量 不相 同。 Ⅳ药 液 中５ ＨＭＦ 所 例 一 的生 成 量 低 于 药 典 规 定 线 下 。 于 此 ， 明度 不 合 格 的 葡 萄 糖 注 射 液 可 以 鉴 澄 考 虑 按 此 法 回收 、 生 产 。 再 综上 所 述 ， 萄 糖 注射 液 在 制 备过 程 中 ， 葡 为确 保 药 品 质量 ，一 ５ ＨＭ Ｆ 的生 成 量 控 制 在 药 典 规 定 线 下 ， 压 灭 菌 是 重 要一 环 。 真 高 认
毒 柜 （ 东 新 华 医疗 器 械 厂 ） 规 灭 菌 。 ６ 结 束 时 ， 消 毒 员 山 常 晚 时 因
表１ 中药 品 置消 毒 锅 内长 达 ３ ｈ， 长 出锅 时 间 、 成 锅 内持 续 余 ８ 延 造
热 。 ２ 由于 排 气孔 受 阻 ， １ ℃３ ｍｉ 后 又 持 续 １ ｍｉ ， 以吸 收 表 中 １５ ０ ｎ ５ ｎ所
根据 １ ９ 年版 中 国药 典 （部 ） 有 关项 规 定 ， 我院 制 剂 室 制 ９５ ２ 的 对 备 的葡 萄 糖注 射 液 采 用 ＵＶＩ Ｎ－ ８ Ｏ ＫＯ － １ 分光 光 度 计 检 测 入２ ４ ｍ ８ｎ 处５ 羟 甲基 糠 醛 （一 一 ５ ＨＭＦ） 收 度 。 结 果 大大 低 于 标准 线 ０ ３ 。 吸 其 ．２
于 间歇加热法 。 吸收度虽然 增高 ， 和表 １ 持续加 热相比较结果 相差悬殊 。
例２ 批号 ９ ０ １ 。０ ８ ８ １％葡 萄糖 注 射 液 １０ 瓶 分 ３ 灭 菌 。 １ ００ 锅 检测 后 发 现第 ２ 中 ８ 不 同 消 毒 位 置 的检 品吸 收 度 均 超 限 。 锅 个 见表 ２ 查 找 …。 原 因 得 知 ， 第 ２ 消 毒 结 束排 气 降 温 时 ， 气 孔 受 阻 ， 致 降 温 在 锅 排 导 时 间延 长 达 １ｒｉ 药液 高 压 时 间延 长 所 致 。 ５ ｎ， ａ 例３ 批 号 ９ ０ ０ 。 ０ ８ ７ ３ １％葡 萄 糖注 射 液 成 品 出现 澄 明度 不 合格 ， 内 有漂 浮 物 。 将 此 批 部 分 药 品 经 重新 过 滤 、 装 、 压 后 制 成 批 号 后 分 高 为９ ００成 品分 别测定 各５ ８７６ 瓶药 品 中５ ＨＭＦ 一 的生成 量 。 两批号 大不 相
葡萄糖注射液(250ml：12.5g)批检验记录
收样日期：
检验依据：《中国药典》（2010年版二部P928）葡萄糖注射液
执行标准：
成品检验项目
检验操作注意事项：
1.各项检验按批准的标准操作规程操作。
2.检验员应及时填写批检验记录及仪器使用记录。
3.检验过程中发现问题，要在批检验记录内详细记录，并及时通知质检负责人或质量负责人。
4.检验结束后应及时清洁，参与检验的仪器必须在校验期内。
审核人：
XX成品生测检验记录
XX/XXXX-XXX-XXX-A（04）
无菌检查记录
检品名称：葡萄糖注射液
批号：
规格：250ml:12.5g
来源：
检品数量：
温度： ℃ 湿度： ％
检验目的：
检验日期： 年 月 日
阳性对照菌：金黄色葡萄球菌
报告日期： 年 月 日
检验依据：《中国药典》2010年版二部
1.培养基制备及培养条件
[含量测定]仪器名称： 型号：
取本品适量，在25℃时，按XX/XXX序列文件中《旋光度测定法操作规程》的方法测定其旋光度，测得的旋光度与2.0852相乘，即得供试量中含有C6H12O6·H2O的重量。
① ； ； ； 。
② ； ； ； 。
（应为标示量的96.5%～103.5%）
备注
结果判定
检验人：
复核人：
检验依据：《中国药典》2010年版二部
检验日期： 年 月 日
试剂名称
生产单位
批号
灵敏度/效价
鲎试剂
湛江博康海洋生物有限公司
细菌内毒素检查用水
湛江博康海洋生物有限公司
细菌内毒素工作标准品
湛江博康海洋生物有限公司
实验操作
葡萄糖及葡萄糖注射液的质量分析.
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计算公式
（V V ) T F 标示量% 0 100% 75m g
其中：
V0：空白试验消耗的Na2S2O3滴定液的体积ml；
V：样品测定消耗的Na2S2O3滴定液的体积ml； T=9.909mg(C6H12O6.H2O)(1mol C6H12O6.H2O～1mol I2); F:浓度校正因子
含量测定 ——旋光度法 ——剩余碘量法
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（1）旋光度法 （用50%的葡萄糖注射液测定） 原理：药用葡萄糖是D-葡萄糖，而D-葡萄糖有α、β两种互 变异构体，药用葡萄糖是这两种的混合物，两者的比旋度 相差甚远，而在水溶液中两者逐渐达到互变平衡状态，一 般加热、加酸或加弱碱可加速其平衡，上述加入氨液后摇 匀放置就是让其变旋而达到平衡。 操作：精密量取本品适量（约相当于葡萄糖5g），置50ml 量瓶中，加氨试液0.1ml（10％或10％以下规格的本品可 直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟， 依法测定旋光度，与2.0852相乘，即得供试量中含有 C6H12O6.H2O的重量(g) 。
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检查 （1）酸度
取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3 滴与 氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml ，应显粉红色。
（2）氯化物
取本品0.6g ，依法检查，与标准氯化钠溶液6.0ml 制 成的对照液比较，不得更浓(0.01％)。
（3）硫酸盐 取本品2.0g，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾 溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.01％)。
nanaicoochohohchohiochochohohchioioiooh2molnacompanylogo操作精密量取本品适量约相当于葡萄糖75mg置碘量瓶中加水稀释至5ml加含碳酸钠143及碘化钾40的缓冲溶液25ml再精密加入005moll碘滴定液25ml密塞在20准确放置30min后加2moll盐酸35ml并立即用01moll硫代硫酸钠滴定液滴定至近终点时加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色消失并将滴定结果用空白试验校正
浓度校正法用于甲硝唑葡萄糖注射液中5—羟甲基糠醛限量检查
浓度校正法用于甲硝唑葡萄糖注射液中5—羟甲基糠醛限量检
查
李湘斌;阳波;毕津莲;李卓
【期刊名称】《广东药学院学报》
【年(卷),期】1999(015)001
【摘 要】采用浓度校正分光光度法对甲硝唑葡萄糖注射渣中5—羟甲基糠醛进行
限量检查，测得5—羟甲基糠醛的回收率为98．74％(n=5)，RSD为0．34％，
结果准确、可靠、操作简便、分析速度快，适用于医院制剂检验。
【总页数】3页(P18-20)
【作 者】李湘斌;阳波;毕津莲;李卓
【作者单位】衡阳医学院附属第一医院，湖南421001
【正文语种】中 文
【中图分类】R927.12
【相关文献】
1.等吸收双波长消去法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量 [J], 夏鹏霄;
袁洪泽
2.葡萄糖酸锌口服溶液中5-羟甲基糠醛限量检查 [J], 李玲; 王秋实
3.吸收度比值法测定甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑及5-羟甲基糠醛含量 [J], 张新
春;王丹玺;孙加季;岳明旺;董润
4.大黄䗪虫丸中5-羟甲基糠醛限量检查研究 [J], 顾臣贤;周坚;张华锋
5.关于甲硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限度检查的商榷 [J], 赵银;赵玉兰
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葡萄糖转化为5羟甲基糠醛和2,5呋喃二甲酸的研究
葡萄糖转化为5羟甲基糠醛和2，5呋喃二甲酸的研究一、本文概述本文旨在探讨葡萄糖转化为5-羟甲基糠醛（5-HMF）和2，5-呋喃二甲酸（FDCA）的过程。
葡萄糖作为一种丰富且可再生的生物质资源，其在生物化工和能源领域的应用潜力巨大。
5-HMF和FDCA作为重要的平台化合物，可用于合成一系列高值化学品和生物可降解材料，如生物燃料、塑料、药品等。
因此，研究葡萄糖转化为这两种化合物的有效途径对于实现生物质资源的可持续利用具有重要意义。
本文首先介绍了葡萄糖转化为5-HMF和FDCA的化学背景和研究现状，包括转化机理、催化剂种类、反应条件等方面的内容。
接着，重点阐述了葡萄糖脱水转化为5-HMF的过程，包括催化剂的选择、反应条件的优化以及副产物的控制等方面。
在此基础上，进一步探讨了5-HMF氧化生成FDCA的反应路径和关键影响因素。
本文总结了葡萄糖转化为5-HMF和FDCA的研究进展，指出了当前研究中存在的问题和挑战，并展望了未来的研究方向和应用前景。
通过本文的研究，旨在为葡萄糖的高效转化和利用提供理论支持和实践指导，推动生物质资源转化技术的发展和应用。
二、文献综述葡萄糖作为一种重要的天然有机化合物，广泛存在于自然界中，是生物体进行能量代谢的主要来源。
近年来，随着生物质资源的开发利用以及可持续化学的发展，葡萄糖的化学转化成为了研究的热点之一。
特别是葡萄糖转化为5-羟甲基糠醛（5-HMF）和2，5-呋喃二甲酸（FDCA）的研究，对于实现生物质资源的高效利用和构建可持续的化工生产体系具有重要意义。
在葡萄糖转化为5-HMF的研究方面，众多学者已经开展了广泛而深入的研究。
葡萄糖在酸性条件下，通过脱水反应可以生成5-HMF。
这一转化过程的关键在于催化剂的选择和反应条件的优化。
近年来，研究者们发现了一系列高效的催化剂，如金属离子、离子液体和固体酸等，这些催化剂的使用可以显著提高5-HMF的产率和选择性。
同时，通过调控反应温度、压力和时间等参数，也可以进一步优化反应过程，提高5-HMF的生成效率。
葡萄糖脱水制备5-羟甲基糠醛的研究
分数 ８ ５ ， 天津市红岩化学试剂厂 ； 以上 试 剂 均 为分析 纯 。
源 合 成化 学 品路 线 的 突破 点 ［ ３ ］ 。 因此 ， 如 何 以葡 萄糖 、 果糖 等 生 物 质 糖 为 原 料 高 效 合 成 ＨＭＦ就
ＤＦ — ｌ Ｏ Ｉ Ｓ集热 式 恒 温 加 热 磁力 搅 拌 器 ： 郑 州 长城科 工 贸有 限公 司 ； ＵＶ７ ５ ５ Ｂ型 紫外 一 可见 分 光 光 度计 ： 上 海精 密科 学 仪 器 有 限公 司 ； Ｆ Ａ１ ０ ０ ４型 电子天 平 ： 上海 良平 仪 器 仪 表有 限公 司 ； １ ０ １ — １型 电热 鼓 风干 燥 箱 ： 天 津 市泰 斯 仪器 有 限公 司 ； １ ０ ０ ｍＬ不 锈钢 高压 釜 ： 大 连通 达反应 釜厂 。
ｍ（ Ｃ ｒ Ｃ １ ３ ） 一５：１ ， 下同 ］ 、 ２ ０ ｍＬ正 丁醇 和 ２ ． ０ ｇ 葡萄 糖加 入 １ ０ ０ ｍＬ高压 釜 中 ， 在 油 浴 中加 热 至
２ ０ ０℃反应 １ ５ ｍｉ ｎ后 ， 取 出反应 釜置 于 冰 水 中迅
１ 实 验 部 分
１ ． １ 试 剂 与仪 器 葡萄糖 ： 质 量 分数 ９ ９ ％， 正 丁醇 、 二 甲基 亚砜
１ ． ２ ５ 一 羟 甲基 糠醛 的制备 将０ ． ６ ｇ复合催 化 剂 ＨＣ １ 一 Ｃ ｒ Ｃ １ 。 Ｅ ｍ（ ＨＣ １ ）：
成为亟待解决的问题。 目前 ， 用于葡萄糖脱水制 备 ＨＭＦ 的催 化 剂 种 类 有 很 多 ， 如 离 子 液 体 ｊ 、 Ｌ ｅ ｗｉ ｓ 酸＿ ５ ］ 、 离 子交 换 树脂 ［ ６ ］ 、 有机酸Ｌ ７ 等 。一 般 而言 ， Ｂ ｒ Ｏ ｎ ｓ ｔ ｅ ｄ酸性 化 合 物 有 利 于质 子 化 反 应 的 进行 ， 而Ｌ ｅ ｗｉ ｓ 酸性 化 合 物 对 脱 水 和 脱 质 子 更 为 有利＿ ８ ］ 。 因此 ， 作 者 考 察 了 由常 规 Ｂ ｒ ６ ｎ ｓ ｔ ｅ ｄ酸 性 化 合物 和 Ｌ ｅ ｗｉ ｓ 酸 性化 合物 构成 的复合催 化 体 系催 化葡 萄糖 脱水 制备 ＨＭＦ 。