灰分测定法标准操作规程
食品中灰分测定操作规程
食品中灰分的测定一、目的对公司产品中的灰分测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品中的pH值检测结果准确。
二、范围本操作规范适用于食品中灰分的测定（淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉）。
三、依据GB 5009.4-2016《食品中灰分的测定》，第一法食品中总灰分的测定。
四、实验原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
五、仪器与试剂1、高温炉：最高使用温度≥950℃。
2、分析天平：感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。
3、石英坩埚或瓷坩埚。
4、干燥器（内有干燥剂）。
5、电热板。
6、恒温水浴锅:控温精度±2℃。
7、乙酸镁溶液(80 g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
8、乙酸镁溶液(240 g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
9、10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100 mL。
本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。
六、实验步骤1、坩埚预处理1.1含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25 ℃下灼烧30 min冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
1.2淀粉类食品先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。
将洗净的坩埚置于高温炉内,在900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。
2、称样含磷量较高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的试样称取2 g—3g(精确至0.0001g)；灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g-10g(精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。
淀粉类食品：迅速称取样品2 g—10 g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，玉米淀粉和木薯淀粉称10g),精确至0.0001g。
灰分测定法详细步骤
灰分测定法详细步骤
灰分测定法是一种常用的质量分析方法，用于确定样品中的灰分量。
以下是灰分测定法的详细步骤：
1. 准备样品：将样品称重，记录其精确质量。
样品通常是食品、饲料、燃料等。
根据样品不同，可以选择不同的灰分分析方法。
2. 加热干燥：将样品在高温下加热干燥，去除其中的水分，使得样品完全干燥。
这里的温度和时间会根据样品不同，一般在550摄氏度以上，时间视样品量而定。
3. 烘烤：将样品在高温下烘烤，从而将其中的有机成分烧掉，只剩下灰分。
这里的温度和时间也会根据样品不同，粮食和饲料的温度为550摄氏度，燃料的温度为815摄氏度。
通常烘烤时间为1-2小时。
4. 冷却称重：将烘烤后的样品取出，冷却后再称重，记录其质量。
然后再将样品再次加热和称重，重复多次，直到质量变化小于0.0001克，取平均值做为样品的灰分含量。
5. 计算：根据样品的质量和连续称重的质量，计算出样品中的灰分含量。
以上是灰分测定法的详细步骤，需要注意的是，每个步骤的严格执行和精确记录对结果的准确性有很大影响。
灰分测定法
杂质限量的控制
杂质限量： 药物中所含杂质的最大允许量 通常用百分之几或百万分之几表示
杂质限量的控制
1.限量检查法（对照法） 取一定量与被检杂质相同的纯物质或其
他对照品配制成标准溶液，与一定量供试药 物的溶液，在相同处理条件下，比较反应结 果，确定杂质限量是否超过规定所含杂质的 最大允许量。
配制供试液的试剂
磁皿
蒸干
醋酸盐缓冲液2mL+15mL水
微热溶解
水
25mL
乙管
范围：供试品需灼烧破坏， 取灼残渣项下遗留的残渣， 经处理后在酸性溶液中显 色的重金属限量检查
重金属检查法
硫化钠法（第三法）
+ 标准铅溶液25mL+ Nhomakorabea供试品溶液
25mL
+
氢氧化钠5mL 及水20mL
+
5d硫化钠试液
适用：检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生 成沉淀）的药品中的重金属
铁盐——Fe3+转化HFeCl62-，用乙醚提取而除去，再将酸
性溶液加氨试液使呈碱性后，用氰化钾作为微量铁盐的掩蔽剂， 再加硫化钠试液测定。(应用氰化钾试液时应特别注意安全， 用完不得倒入酸缸中!)
为消除试剂夹杂重金属，对照溶液应取同样量试液在坩锅或 瓷皿中蒸干后，依法检查。在配制供试品溶液时，如使用盐酸 超过1ml(或与盐酸1ml相当的稀盐酸)，使用氨试液超过2ml， 以及用硫酸与硝酸进行有机破坏，或加入其它试剂进行处理者
例：黄连上清丸中重金属检查
例：黄连上清丸中重金属检查
杂质限量的控制
2.灵敏度法 在供试品溶液中加入试剂，观察有无正反应 如：肉桂油中重金属检查:肉桂油10ml，加
灰分测定法操作规程
灰分测定法操作规程1.适用范围适用于检验中灰分的测定。
2.职责检验员：严格按操作规程进行检验。
3.内容3.1.仪器器皿粉碎机、药典筛（二号）、分析天平、坩埚、电炉、高温电阻炉、电热恒温干燥箱、干燥器、水浴锅、漏斗、无灰滤纸、移液管、烧杯、吸管、容量瓶、试剂瓶、坩埚钳。
3.2.试剂及配制：盐酸、硝酸铵、水。
稀盐酸溶液：量取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。
10%硝酸铵溶液：称取硝酸铵10g，加水稀释至100ml，即得。
3.3.操作方法3.3.1.总灰分测定法取供试品粉碎，并通过二号筛，混合均匀后，再取供试品2~3g（测定酸不溶性灰分，应取供试品3~5g），置炽灼至恒重的坩埚（M0）中，称定重量（M1）（准确至0.01g），在电炉上缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，放置高温电阻炉中逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重(M2)。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
3.3.2.酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重（M3）。
根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
3.4.计算3.4.1.总灰分（%）= M2 -M0M1-M0×100式中：M1——炽灼前坩埚+供试品质量，g M2——炽灼到恒重坩埚+总灰分质量，gM0——坩埚质量，g3.4.2. 酸不溶性灰分（%）= M3-M0M1-M0×100式中：M0——坩埚质量，gM1——炽灼前坩埚+供试品质量，gM3——炽灼至恒重坩埚+酸不溶性灰分质量，g 3.5.判定根据各品种项下要求判定。
灰分测定方法
灰分测定方法
灼烧重量法测定
1.原理
食品经灼烧后所残留的无机物质称灰分。
2.适用范围
本法参照GB 5009,4-85.适用于各类食品中灰分的测定。
3.仪器
(1)灰化炉
(2)电炉
(3)干燥器
(4)瓷塔期
(5)万分之一电子天平
4.操作步骤
(1)将用1: 4盐酸煮过的堪竭洗净，在灰化炉内550 c〜600 c灼烧半小时，待炉温降至200c以下时，将增竭移入干燥器内，冷至室温，精密称重。
(2)加入1~3克样品后精密称重，液体样品须先在沸水上蒸干。
(3)用电炉将样品充分炭化至无烟，移置灰化炉中，550~6000c灼烧4小时至无碳粒，在200c以下时移入干燥器内，待至室温称重。
重复灼烧2小时，再次称重。
重复灼烧至前后两次称重相差不超过0.5mg为恒重。
5.计算
塔奥重量加灰分重量—空地端重量
灰分％= ----------------- 100 X
样品重量
6.举例
设取样品2.2214 g,空塔期重量20.5377g,日期重量加灰分重量为20.5634g.
20.5634 — 20.5377 100 = 1.2 %
2.2214
7.注意事项
(1)灼烧温度不得超过600 C,如超过则磷酸盐熔化，钾、钠也能挥发，致使测得结果产生误差。
（2）含水份甚多的水果，蔬菜秤量要大，否则结果误差大。
面粉中的灰分测定标准
面粉中的灰分测定标准面粉是我们日常生活中常见的食品原料，而面粉中的灰分含量则是评价面粉品质的重要指标之一。
灰分含量高低不仅影响面粉的营养价值，还直接关系到面粉的加工和使用效果。
因此，正确、准确地测定面粉中的灰分含量对于面粉质量的检测和评价具有重要意义。
本文将针对面粉中的灰分测定标准进行详细介绍，希望能够对相关领域的从业人员和爱好者有所帮助。
一、灰分含量的定义。
灰分是指面粉在高温下燃烧后，残留下的无机物质，包括面粉中的矿物质、矿盐和其他无机成分。
灰分含量的测定是通过高温燃烧的方式，将有机物质燃尽，使得无机物质得以残留，再通过称量的方式计算出含量。
二、灰分测定的方法。
1. 样品的准备，将样品取样并研磨成面粉状，以保证样品的均匀性和代表性。
2. 燃烧过程，将样品放入已经预热的燃烧器中，进行高温燃烧，使得有机物质燃尽，只留下无机物质。
3. 灰分含量的计算，通过称量残留下的无机物质的重量，再通过一定的计算公式，得出灰分含量的结果。
三、灰分测定的标准。
1. GB/T 5497-1985《小麦粉、面筋、面粉品质测定方法》。
2. GB/T 14673-1993《面粉、面筋、面粉品质测定方法》。
3. GB/T 14674-1993《面粉、面筋、面粉品质测定方法》。
以上标准是国家对于面粉中灰分测定所做出的规定，其中详细规定了灰分测定的方法、仪器设备、操作步骤、结果计算等内容，是面粉生产和质量检测中的重要依据。
四、灰分测定的意义。
1. 评价面粉的品质，灰分含量是评价面粉品质的重要指标之一，高质量的面粉通常灰分含量较低，而劣质面粉则相反。
2. 指导生产加工，通过灰分测定，可以及时发现面粉中的不合格成分，指导生产加工过程的控制，保证产品质量。
3. 保障食品安全，灰分测定可以帮助监管部门对面粉产品进行质量监督，保障食品安全。
五、灰分测定的注意事项。
1. 样品的选取应该具有代表性，避免样品的不均匀性对结果产生影响。
2. 燃烧过程中需要严格控制温度和时间，以确保燃烧的充分和均匀。
灰分测定操作规程
文件制修订记录1 方法概要：用无灰滤纸作引火芯，点燃放在一个适当容器中的试样，使其燃烧到只剩下灰分和残留的碳。
碳质残留物再在775摄氏度左右高温炉中加热转化成灰分，然后冷却并称重。
2 仪器与材料2.1 仪器2.1.1 瓷坩埚和瓷蒸发皿50ml和90～120ml2.1.2 高温炉2.1.3 干燥器：不装干燥剂2.2 材料2.2.1 定量滤纸直径9cm2.2.2 盐酸化学纯，配成1︰4的水溶液3 准备工作3.1将稀盐酸注入所用的瓷坩埚内煮沸几分钟，用蒸馏水洗涤。
烘干后放在高温炉中在（775±25）℃温度下煅烧至少10min，取出在空气中冷却3min，移入干燥器中。
冷却至室温后，进行称量，称准至0.0001g。
重复进行煅烧，冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0005g为止。
3.2 取样前将瓶中试样剧烈摇动均匀，要确保所取试样有真正的代表性。
对粘稠的或含蜡的试样需预先加热至50～60℃，再摇动均匀后进行取样。
4 测定步骤4.1将已恒重的坩埚称准至0.01g，并以同样的准确度称入试样。
4.2用一张定量滤纸叠成两折，卷成圆锥状，用剪刀把距尖端5～10mm之顶端部分剪去，放入坩埚内。
把卷成圆锥状的滤纸安稳的立插在坩埚内的油中，将大部分试样表面盖住。
4.3 测定含水的试样时，将装有试样和引火芯的坩埚放置电热板上，缓慢加热，使其不溅出,让水慢慢蒸发，直至浸透试样的滤纸可以燃着为主。
4.4试样燃烧之后，将盛有残渣的坩埚移入加热到（775±25）℃的高温炉中。
4.5残渣成灰后，将坩埚放在空气中冷却3min，然后在干燥器内冷却至室温后进行称量，称准至0.0001g再移入高温炉中煅烧20～30min。
重复进行煅烧，冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0005g为止。
5 计算/G×100试样的灰分X（%）=G1------灰分的重量，gG1G--------试样的重量，g取重复测定两上结果算术平均值，作为试样的灰分。
灰分测定方法
灰分测定方法
一、原理
在适当温度下（550），把测定物中的有机物质灼烧氧化后，索残余的灰白色物质用分析天平称重，即得灰分的重量。
二、试剂与器材：
1.6N浓盐酸
2.瓷坩埚
3.马福炉
4.干燥器
5.分析天平
三、操作规程
1..样品预处理：将待测物质烘至恒温（70℃条件下）、磨碎均匀，再烘至恒重制成样品装
人广口瓶保存于干燥器中以备测定。
2.将用6N浓盐酸煮过发坩埚用自来水冲洗净，在灰分炉内500-600条件下灼烧4小时。
3.待炉温降到200以下，将坩埚移至干燥器中冷却至室温。
称坩埚重量，重复称至恒重，
记录重量值。
4.称样品2.000-
5.000克（本实验室常用1克作用）于称至恒重的坩埚内，在通风橱内的
电路上用微火缓慢加热（约280）至炭化（至其不再冒烟时为止，加热时间大约1小时左右）。
5.将样品连同坩埚一起移入高温炉内（550）灼烧7小时，冷却后称至恒重，记录重量值。
四、结果计算
公式：
灰分百分含量（%）=（坩埚及灰分总重量—空坩埚重量）/样品重量*100%
鱼体灰分测定记录表。
酸性不溶灰分测定规程
酸性不溶灰分测定规程中药材、饮⽚酸不溶性灰分测定⽅法及操作规程根据《中华⼈民共和国药典》2010年版（⼀部）附录IX K中灰分测定⽅法，建⽴中药材、饮⽚酸不溶性灰分的测定⽅法及其操作规程。
本规程适⽤于中药材、饮⽚酸不溶性灰分的检验。
1、原理把⼀定的物质经炭化后放⼊⾼温炉内灼烧，有机物中的碳、氢、氮被氧化分解，以⼆氧化碳、氮的氧化物及⽔等形式逸散，另有少量的有机物经灼烧后⽣成⽆机物，以及原有的⽆机物均残留下来，再根据“相似相溶”原理，利⽤酸对总残渣进⾏热浸，对残留下来的药渣进⾏称量即可检测出样品中酸不溶性灰分的含量。
2、仪器及药品2.1 仪器分析天平、粉碎机、筛分器（20⽬）、马福炉、电炉、坩埚、坩埚钳、⼿套、移液管、⼲燥器、⽔浴锅、⽆灰滤纸、表⾯⽫等。
2.2 药品盐酸（分析纯）、硝酸铵（分析纯）、蒸馏⽔（实验室⾃制）。
3、操作规程1)采⽤粉碎机，将供试样品粉碎，使其能通过⼆号筛（20⽬），并混合均匀，留样；2)取洁净的坩埚，于规定温度（500 ~ 600℃）灼烧⾄恒重（两次称重之差⼩于0.3 mg )，精密称重（精确到0.0001 g），并记录数据；3)准确称取供试品4.0 g，置于炽灼⾄恒重的坩埚中（马福炉中炽灼3⼩时），精确称定重量，并记录数据；4)半盖坩埚盖，在电炉上⼩⼼加热使样品在通⽓情况下逐渐炭化，直⾄⽆⿊烟产⽣（炭化）；5)炭化后，把坩埚移⼊500 ~ 600℃的马福炉⼝，稍停⽚刻，再慢慢移⼊炉膛内，灰化⾄恒重（两次⼲燥器⾥冷却称重，相差不超过0.5 mg）；6)将上述坩埚迅速放进⼲燥器中，冷却⾄室温，对其进⾏精密称重，并记录数据；7)利⽤移液管，在坩埚中精确加⼊10 ml稀盐酸（0.1 mol/L），⽤表⾯⽫覆盖（正放）坩埚，置于⽔浴锅上加热10分钟；8)加热过后，⽤5 ml热⽔冲洗表⾯⽫，洗液并⼊坩埚中，⽤⽆灰滤纸过滤；9)坩埚内的残渣⽤⽔洗于置滤纸上，并洗涤⾄滤液不含氯离⼦为⽌；10)将滤渣连同滤纸移置同⼀坩埚中，依次在电炉、马福炉中进⾏⼲燥、炭化、灰化，直⾄恒重；11)将坩埚迅速置于⼲燥器中，冷却⾄室温，进⾏精密称重，并记录数据；12)根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
33.煤中灰分(缓慢灰化法)测定作业规程
煤中灰分（缓慢灰化法）测定作业规程一、适用范围：煤中灰分测定作业。
二、质量标准：化验过程规范，保证化验的准确性，按照《煤的工业分析方法》GB/T212-2008作业。
三、作业准备：1.作业人员：持有上岗证；2.材料：商品煤样或生产煤样；3.工器具：准备马弗炉、干燥器、称量勺、灰皿、灰皿架、取样铲、分析天平、耐热瓷板或石棉板、清扫工器具。
4.危险源辨识：4.1不能有效贯彻安全规程而发生事故；4.2没有经过有关业务技能培训误操作，使人员受到伤害；4.3执行各项任务时，未按要求穿戴防护用品，可能导致人员伤害；4.4破损的样品瓶、玻璃器皿、灰皿、瓷坩埚等划伤、割伤手；4.5设备未接地，造成人员触电；4.6线路老化、破皮、发热，开机后引起漏电，造成人员触电；4.7未停电检查线路，引起触电；4.8线路松动，有打火现象，烧毁设备，引发火灾；4.9湿手开关，漏电造成人员触电；4.10用水直接冲洗制样设备造成设备锈蚀、线路短路，引发触电；4.11取送坩埚、灰皿时操作不当，造成高温烫伤；4.12触碰设备外壳，造成高温烫伤；4.13测定过程中，煤样产生有害气体伤害人体；4.14设备高温异常造成设备损坏，引起火灾。
四、作业方法、工序：1、班前准备，1）工作任务明确，责任落实到人，持证上岗；2）危险源辨识、评估正确；3）穿戴劳动保护用品符合规定要求。
2、准备实验器材，准备马弗炉、干燥器、称量勺、灰皿、灰皿架、取样铲、分析天平、石棉板、清扫工器具；马弗炉、天平符处于计量检定合格有效期内，工器具符合国标规定要求，完好、齐全、适用。
3、接收煤样，1）样品信息正确，样品完整无遗漏；2）煤样瓶包装完好、封口标签完好、样品标签完好、样量和粒度符合要求。
4、称取准备煤样，1）将煤样混合均匀；2）多点取样法称取煤样（1±0.1）克，称准至0.0002克；3)记录或提交数据；4）平摊煤样；每平方厘米的质量不超过0.15克。
5、灼烧煤样，1）开启马弗炉，设置灰化程序；2）送入温度不超过100摄氏度恒温区，关上炉门留有15毫米左右的缝隙，在不少于30分钟内将炉温缓慢升到500摄氏度，保持30分钟，继续升温到（815±10）摄氏度，在此温度下灼烧1小时。
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1.目的：建立灰分测定法标准操作规程
2.范围：适用于药材中灰分测定。
3.责任人：QC负责实施，QC主管负责监督。
4.程序：
4.1 检验依据
《中华人民共和国药典》2005年版一部附录P48
4.2 检验规程
4.2.1 总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试
品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
4.2.2酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用
表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
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