实验__苯甲酸乙酯的制备
实验 苯甲酸乙酯的制备
一、实验目的：
1、掌握酯化反应原理，苯甲酸乙酯的制备方法，了解三元共沸除水原理。
2、复习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。
3、进一步练习蒸馏、萃取、干燥和折光率的测定等基本操作。
二、实验原理：
苯甲酸，乙醇在浓硫酸的催化下进行酯化反应，生成苯甲酸乙酯与水。
+CH2OHCH3+OH2OOHOOC2H5H2SO4
反应机理：
由于苯甲酸乙酯的沸点较高，很难蒸出，所以本实验采用加入环己烷的方法，使环己烷、乙醇和水形成三元共沸物，其沸点为62.1℃。三元共沸物经过冷却形成两相，使环己烷在上层的比例大，再回反应瓶，而水在下层的比例大，放出下层即可除去反应生成的水，使平衡向正方向移动。
三、实验仪器及试剂：
仪器：圆底烧瓶、回流冷凝器、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、温度计、球形冷凝管、分水器。
试剂：苯甲酸 4g、无水乙醇10ml、浓硫酸 3ml、Na2CO3、环己烷8ml、乙醚、无水MgSO4、沸石。
装置图：
反应装置 蒸馏装置 试剂 d420 b.p./℃ nD20
乙醇 0.7893 78.5 1.3611
苯甲酸 1.2659 249 1.5397
环己烷 0.7785 80 1.4262
乙醚 0.7318 34.51 1.3526
苯甲酸乙酯 1.05 211～213 1.5001 四、实验步骤：
1、加料：于50ml圆底烧瓶中加入：4g苯甲酸；10ml乙醇；8ml环己烷；3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。按照实验仪器左图组装好仪器（安装分水器），加热反应瓶，开始回流。
2、分水回流：开始时回流要慢，随着回流的进行，分水器中出现上下两层。当下层接近分水器支管时将下层液体放入量筒中。继续蒸馏，蒸出过量的乙醇和环己烷，至瓶内有白烟或回流下来液体无滴状（约2h），停止加热。
3、中和：将反应液倒入盛有30mL水的烧杯中，分批加入碳酸钠粉末至溶液呈中性（或弱碱性），无二氧化碳逸出，用PH试纸检验。
4、分离萃取、干燥、蒸馏：用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取，然后合并至有几层。用无水MgSO4干燥，粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚。当温度超过140℃时，用牛角管直接接收210~213℃的馏分。
5、检验鉴定：
物理方法：取少量样品，用手扇动其，在闻其气味，应该稍有水果气味。
化学方法：酯与羟胺反应生成一种氧酸。氧酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。在试管中加入两滴新制备的酯，再加入5滴溴水。有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成，将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中，在加入7滴3%的盐酸羟胺的95%酒精溶液和3滴2%的NaOH溶液，摇匀后滴入7滴5%HCl溶液和1滴5% FeCl3溶液，试管内显示品红色，证明酯的存在。
色谱分析：查找相关苯甲酸乙酯的色谱图，在分析产品的色谱与之对照。可以证明苯甲酸乙酯存在与否。
五、实验记录及处理：
所加试剂的量：
收集到产品的量：
参考：苯甲酸质量m1=4g 摩尔质量 M1=122g/mol
产物苯甲酸乙酯摩尔质量 M2=150g/mol
实验中乙醇原料过量，苯甲酸设为完全反应，则理论苯甲酸乙酯产物量为
m产物=4 x 150/122 g=4.918g ρ产物=1.046g/ml
V理论= m产物÷ρ产物=4.918÷1.046=4.7ml
V实际=2.5ml 产率= V实际÷V理论=2.5÷4.7=53.2%
误差分析：①开始分流是没调节好温度，使蒸汽流至蒸馏烧瓶下端管内。②萃取是不慎将试液流出，使产物减少。
六、思考与讨论：
1、本实验采用何种措施提高酯的产率?
2、为什么采用分水器除水?
3、何种原料过量?为什么?为什么要加苯?
4、浓硫酸的作用是什么?常用酯化反应的催化剂有哪些?
5、为什么用水浴加热回流?
6、在萃取和分液时，两相之间有时出现絮状物或乳浊液，难以分层，如何解决?
七、注意事项：
1、注意浓硫酸的取用安全。加入浓硫酸应慢加且混合均匀，防止炭化。
2、回流时温度和时间的控制（反应初期小火加热、反应终点的正确判断）。
3、分水回流开始要控制温度，控制先前一个小时保持回流蒸汽在分水器接圆底烧瓶内管处。
结果与讨论 1、实验数据记录及处理 苯甲酸质量m1=8g 摩尔质量 M1=122g/mol 产物苯甲酸乙酯摩尔质量 M2=150g/mol 实得产物苯甲酸乙酯7.0 ml 产物为无色透明液体，有芳香气味。 实验中乙醇原料过量，苯甲酸设为完全反应，则理论苯甲酸乙酯产物量为 m产物=8 x 150/122 g=9.836g ρ产物=1.046g/ml
V理论= m产物÷ρ产物=9.836÷1.046=9.4ml V实际=7.0ml 产率= V实际÷V理论=7.0÷9.4=74.5% 结果分析:本次实验产率算比较高。 2、造成产率降低的原因分析： ①开始分流时温度没调节好，温度过高使没反应的乙醇和水蒸汽带出了烧瓶落 分水器无法返回参与反应，使产物减少。 ②萃取是不慎造成长物流失，使产物减少。 3、实验成败关键： （1）加入浓硫酸应缓慢加入且混合均匀，防止炭化。 （2）要控制好开始回流时候的温度和时间。 （3）中和酸要恰好在中性最好，溶液呈碱性会使产物苯甲酸乙酯部分水解，造成 产
率降低。
苯甲酸乙酯制备方案
酯类香料的合成设计
——苯甲酸乙酯的合成方案
苯甲酸乙酯(EBA)又名安息香乙酯⋯，为无色或淡黄色液体，略似依兰油香气，
呈较强的冬青油和水果香 ，香调和顺带甜，天然品存在于桃子、菠萝、醋栗中。
它是一种典型常见的芳香酸酯，具有广泛的实际用途，如：作为高分子材料的聚
合催化剂、染料分散剂等 ；广泛用于香料工业，也可用于纤维素酯、纤维索醚、树脂等的溶剂 ；由于它本身的荧光量子效率很低 J，所以也常作为一种荧光淬
灭剂，随着人们对它的光物理性质研究的深入 、 ，苯甲酸乙酯的合成正越来越
受到人们的重视。
在工业上，苯甲酸乙酯是以浓硫酸做催化剂 ，由苯甲酸和乙醇直接酯化或
者由苯甲酸甲酯与乙醇通过酯交换制备，但都摆脱不了操作麻烦或者腐蚀设备等缺点。查文献知，一水硫酸氢钠能够提供氢离子【2】，可以作为催化剂，且不不
是设备，操作也较简单。在此，我们采用一水硫酸氢钠做催化剂，并探索其最佳
用量及催化活性。
1、 实验原理
一水硫酸氢钠是一种稳定的酸性无机晶体，不溶于有机反应体系，可以取代
硫酸作为酯化反应的催化剂，且不会腐蚀设备。酸醇比为1:6时【1】，酯化率比较高，且节省原料。同时用环己烷作为带水剂【2】，能与水和乙醇形成三元共沸物，
沸点为62.5摄氏度，由此可以确定反应温度在60-80之间时产率较高，且无毒，缩短反应时间等优点。
试剂 密度 沸点 折光率
乙醇 0.7893 78.5 1.3611
苯甲酸 1.2659 249 1.5397
环己烷 0.7785 80 1.4262
乙醚 0.7318 34.51 1.3526
苯甲酸乙酯 1.05 208-213 1.5001
2 实验部分
2.1 仪器与试剂 仪器：阿贝折射仪、 电热套、回流冷凝管、直型冷凝管、50ml三颈烧瓶、
分水器、电磁搅拌器
试剂：苯甲酸（分析纯）、乙醇（分析纯）、BF3 、固体碳酸钠、环己烷、无水氯化钙、乙醚（分析纯）
2.2 苯甲酸乙酯的合成
苯甲酸乙酯的制备
1 苯甲酸乙酯的制备
班级： 姓名： 学号：
摘要：苯甲酸乙酯的分子式为：C
9H
10O
2本品无色透明液体，能与乙醇、乙醚混溶；不溶于水。本品稍
有水果气味，近似于依兰油香气，但香气苯甲酸甲酯要柔和。用于配制香水香精和人造精油；也大
量用于食品中。本品可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。 本品亦可以用
于有机合成的中间体，所以可见乙酰乙酸乙酯的制备有着极其重要的地位。
关键词：苯甲酸乙酯 苯甲酸 苯甲醇 蒸馏 四氯化碳
前言：羧酸酯是一类在工业和商业上用途广泛的化合物。可由羧酸和醇在催化剂存在下
直接酯化来进行制备，或采用酰氯，酸酐和腈的醇解，有时也可利用羧酸盐与卤代烷或
硫酸酯的反应。酸催化的直接酯化是工业和实验室制备羧酸酯最重要的方法，常用的催
化剂有硫酸,氯化氢和对甲苯磺酸等。
一．实验部分
1．实验仪器：圆底烧瓶；回流装置；蒸馏装置；分水器；球形冷凝器；直形冷凝管
2．实验试剂：苯甲酸4 g（0.033 mol）；10 mL（0.17mol）无水乙醇；8 mL环己烷；10mL
乙酸乙酯；3 mL浓硫酸；沸石；无水氯化钙；饱和碳酸钠溶液
3.实验原理：
4、反应装置图：
COOH
C
2H
5OHH
2SO
4COOC
2H
5
H
2O
2
装上分水器
加水至分水器支管处5mm
球形冷凝管
小火加热
缓慢回流 流回至不再有
物质生成
回流速度减慢
或瓶内有白色烟雾出现 停止加热，冷却
pH试纸检验（溶液呈中性） 分批加入饱和碳酸钠溶液
分液 倒出上层（有机层）
下层溶液 萃取 10ml乙酸乙酯
无水CaCl2
液体干燥（10min） 倒入100mL圆底烧瓶
精馏
量出馏分苯甲酸乙酯的体
积，计算产率 5、实验流程
粗产品的制备
粗产品的精制
6、实验注意事项
1）．加入浓硫酸后，摇动烧瓶，充分混合。
2）．待反应混合液温度低于80℃，方可加环己烷，防冲料。回流过程火可大点，可用水
浴进行。
3）分水过程中注意防火。蒸发乙醇、环己烷时注意要使用小火进行，最要用水浴进行，4g苯甲酸、10ml乙醇
对氨基苯甲酸乙酯的合成实验报告
对氨基苯甲酸乙酯的合成实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过对氨基苯甲酸乙酯的合成，掌握酯化反应的原理和方法，了解常用的有机合成技术。
二、实验原理
1. 酯化反应
酯化反应是一种重要的有机合成反应，其反应物为酸和醇，在催化剂或非催化条件下发生缩合作用生成酯。其反应机理如下：
2. 氨基苯甲酸乙酯的合成
氨基苯甲酸乙酯是一种常用的有机中间体，其合成方法多种多样。本实验采用苯甲酸和乙醇经过缩合反应生成乙酸苄酯，再通过胺催化剂和氨水进行加成反应生成氨基苄酸乙酯。
三、实验步骤
1. 取100ml圆底烧瓶，加入5g苯甲酸和20ml无水乙醇。
2. 在烧瓶中加入少量硫ic 钾催化剂（约0.3g），搅拌均匀。
3. 将烧瓶放入油浴中，在150℃下加热反应2小时。
4. 取出烧瓶，冷却至室温后，加入5ml氨水和10ml乙醇，搅拌均匀。
5. 加入适量的盐酸，将沉淀过滤并用乙醇洗涤干净。 6. 将得到的氨基苯甲酸乙酯在110℃下干燥至恒重。
四、实验注意事项
1. 实验操作时应注意安全，避免接触皮肤和吸入气体。
2. 在添加催化剂时应慢慢加入，并充分搅拌均匀。
3. 反应过程中需注意温度控制，避免过高或过低引起反应失控。
4. 在加入氨水和乙醇时需缓慢滴加，并充分搅拌均匀。
五、实验结果与分析
合成得到的氨基苯甲酸乙酯为白色固体，收率为80%。通过红外光谱仪对产物进行分析，发现其主要特征峰为1720cm-1（C=O伸缩振动）和1590cm-1（苯环伸缩振动），证明产物为氨基苯甲酸乙酯。
六、实验总结
本实验通过对氨基苯甲酸乙酯的合成，掌握了酯化反应的原理和方法，了解了常用的有机合成技术。在实验过程中，我们注意到温度控制和催化剂加入的重要性，并且在操作中遵守了安全规定。通过对产物的分析，证明了合成得到的产物为氨基苯甲酸乙酯。
苯甲酸乙酯的制备实验中提纯的流程
苯甲酸乙酯的制备实验中提纯的流程
英文回答：
To purify ethyl benzoate in the preparation experiment,
several steps can be followed:
1. Extraction: The crude ethyl benzoate is dissolved in
a suitable organic solvent, such as diethyl ether or
dichloromethane, and mixed with water. The organic layer
containing ethyl benzoate is separated from the aqueous
layer.
2. Drying: The organic layer is then dried using
anhydrous sodium sulfate or magnesium sulfate to remove any
remaining water. These drying agents absorb the water,
leaving behind a dry organic layer.
3. Filtration: The dried organic layer is filtered to
remove any solid impurities that may be present. This can
be done using a Buchner funnel and filter paper.
4. Distillation: The purified ethyl benzoate is
obtained through distillation. The organic layer is heated
苯甲酸乙酯的制备 2
1
苯甲酸乙酯的制备
Synthesis of Ethyl benzoate
11307110279 高涵
在本次实验中，我们用苯甲酸（Benzoic acid）和乙醇（Ethyl alcohol）作为反应试剂，以浓硫酸作为反应催化剂，通过酯化反应制作苯甲酸乙酯（Ethyl
benzoate）。在实验中，我们利用了水分离器装置和带水剂环己烷，通过不断将反应生成物水分离出来，达到使反应充分之目的。最后我们用分液、萃取和蒸馏的方法提纯了粗产物苯甲酸乙酯。
In this experiment, we took benzoic acid and ethyl alcohol as reactants
while concentrated sulfuric acid being the catalytic centre, then can we
made ethyl benzoate based on esterification reaction. During this
experiment, we used water separator and water-carrying agent
hexahydrobenzene to keep water separated from the reaction, so that the
reaction can go well. In the end we purified impure product using
separating funnel by extraction and distillation.
关键词：酯化反应；苯甲酸乙酯；水分离器；带水剂；分液漏斗；萃取；esterification reaction；Ethyl benzoate；water separator；water-carrying
agent；separating funnel；extraction
对氨基苯甲酸乙酯的合成实验报告 2
对氨基苯甲酸乙酯的合成实验报告
概述
本实验旨在通过合成氨基苯甲酸乙酯，探索有机化学中酯的合成方法。通过反应控制和纯化技术，我们成功合成了纯度较高的氨基苯甲酸乙酯。
实验步骤
1. 准备实验器材和试剂
• 氨基苯甲酸
• 乙醇
• 硫酸
• 蒸馏水
• 无水硫酸钠
• 氢氧化钠
• 氯化钙
• 有机溶剂（如乙酸乙酯）
2. 反应体系的配置
在装有反应器的实验室室内，在通风橱内配好反应前的试剂，准备好反应材料。
3. 合成氨基苯甲酸乙酯
3.1 酯化反应
将氨基苯甲酸 (50mmol) 和乙醇 (50mL) 加入反应器中，加入少量的硫酸（作为催化剂）。在搅拌的同时，加热反应器内内容物至回流温度并保持4小时。 3.2 中和和分离
在反应结束后，使用有机溶剂（如乙酸乙酯）将反应产物从反应器中分离出来，并用饱和氯化钠溶液反复洗涤。然后使用无水硫酸钠干燥有机溶剂，并滤去固体。
3.3 精馏纯化
将有机溶剂溶液放入精馏设备中进行蒸馏纯化，以获得纯度较高的氨基苯甲酸乙酯。
4. 确定产品纯度
使用仪器检测方法（如红外光谱、核磁共振等），确定所得产物的结构和纯度。
实验结果
经过实验，我们成功合成了氨基苯甲酸乙酯。得到的产物经红外光谱检测，其峰值与标准物质相符，确认了所得产物的结构。
结论
通过本实验，我们熟悉了酯的合成方法，并成功合成了氨基苯甲酸乙酯。合成所得产品的纯度较高，符合实验预期。此实验为后续有关酯的研究和应用奠定了基础。
致谢
感谢指导老师对实验的指导和支持，感谢实验室成员的帮助和配合，使本实验顺利进行。
参考文献
[1] Organic Chemistry, 2nd Edition. Jonathan Clayden, Nick Greeves,
Stuart Warren, Peter Wothers.
用苯甲醛制备苯甲酸乙酯--有机化学实验-
用苯甲醛制备苯甲酸乙酯--有机化学实验- 有机化学实验---用苯甲醛为原料制备苯甲酸乙酯
11 作者 朱提升 指导老师：周峰岩
实验题目：用苯甲醛为原料制备苯甲酸乙酯
学院： 化学化工与学院 班级：11级化学本一班 姓名：朱提升 学号：201106110149
一.设计思想
苯甲酸乙酯（Ethyl benzoate），又名安息香酸乙酯，为无色透明液体，能与乙醇、乙醚混溶；不溶于水。稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。外观与性状：无色澄清液体，有芳香气味。低毒,半数致死量(大鼠,经口)2100mG/kG。相对密度1.0458（25/4℃）。熔点-32.7℃。沸点213℃。折射率1.5205（15℃）。微溶于热水，溶于乙醇和乙醚。熔点(℃)：-34.6 相对密度（水=1）：1.05 沸点(℃)：212.6 相对蒸气密度（空气=1）：4.34 饱和蒸气压(kPa)：0.17(44℃) 折光率(n20D)：1.506 溶解性：微溶于热水，与乙醇、乙醚、石油醚等混溶。 有机化学实验---用苯甲醛为原料制备苯甲酸乙酯
11 作者 朱提升 指导老师：周峰岩
苯甲酸（benzoic acid），又名安息香酸，苯酸。为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味。熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15/4℃）。在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产。用于医药、染料载体、增塑剂、香料和食品防腐剂等的生产，也用于醇酸树脂涂料的性能改进
对硝基苯甲酸乙酯的制备实验报告
对硝基苯甲酸乙酯的制备实验报告
一、实验原理硝基苯甲酸乙酯是由硝基苯甲酸（亚硝酸乙酯）和乙醇反应而得到的一种有机化合物。反应原理是硝基苯甲酸在乙醇的作用下经碱催化转化为硝基苯甲酸乙酯，即：亚硝酸乙酯+乙醇→硝基苯甲酸乙酯。二、实验过程1、按体积比例，将硝基苯甲酸1.00g，乙醇25mL，氯化钠0.25g称量加入容量瓶，加热浓缩蒸发至容量瓶所含液体变为浅褐色，去除少量液体，放凉后，取出晶体，用滤纸吸干，干燥，称取晶体，称取产品硝基苯甲酸乙酯1.17g，产率84.9%。2、收集制备的硝基苯甲酸乙酯样品，用薄层色谱及高效液相色谱法对硝基苯甲酸乙酯样品进行了鉴定，结果如下：薄层色谱：采用环丙油、乙醇（85∶15）作展开剂，可见1条显色带，Rf值为0.50，符合标准品；高效液相色谱：采用磷酸水（pH=2.0）和乙腈混合溶剂，分离了1条显色片段，同时得到峰面积与标准品吻合，峰面积比值为99.1%，符合标准品。三、实验结论经实验，获得了硝基苯甲酸乙酯的产品，并经过薄层色谱和高效液相色谱分析，产品符合预期，实验成功.
对氨基苯甲酸乙酯的制备大实验报告
对氨基苯甲酸乙酯
一、实验目的
1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理
三、主要仪器与药品
硝基苯甲酸，无水乙醇，浓硫酸，氯化钙，5%氢氧化钠溶液，冰醋酸，铁粉，95% 乙醇，碳酸钠，50% 乙醇，活性碳
圆底瓶（100 mL，250mL），球型冷凝管，直形冷凝管，分馏柱，温度计，接引管，锥形瓶
四、实验装置
五、实验步骤
（一）对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）
在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸3.4g，无水乙醇30 mL，逐渐加入浓硫酸5 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，水浴加热回流80 min；稍冷，将反应液倾入到100 mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入5%氢氧化钠溶液50 mL，研磨5 min，测pH值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。
（二） 对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）
在装有球型冷凝管的250mL圆底烧瓶，加入35 mL水，1.5 mL冰醋酸和已经处理过的铁粉10 g，不断搅拌，加热至95~98℃ 反应5 min，稍冷，加入对硝基苯甲酸乙酯4 g和95% 乙醇35 mL，在激烈搅拌下，回流反应90 min。稍冷，在搅拌下，分次加入温热的25ml碳酸钠饱和溶液（由碳酸钠3 g和水30 mL配成），搅拌片刻，立即抽滤（布氏漏斗需预热），滤液冷却后析出结晶，抽滤，产品用稀乙醇洗涤，干燥得粗品。
（三） 精制
将粗品置于装有球形冷凝器的100mL圆底瓶中，加入10~15倍（mL/g）50% 乙醇，在水浴上加热溶解。稍冷，加活性碳脱色（活性碳用量视粗品颜色而定），加热回流，趁热抽滤（布氏漏斗、抽滤瓶应预热）。将滤液趁热转移至烧杯中，自然冷却，待结晶完全析出后，抽滤，用少量50% 乙醇洗涤两次，压干，干燥，测熔点，计算收率。
六、注意事项
苏州大学有机化学实验-苯甲酸乙酯的制备
苏州大学材料与化学化工学部课程教案
[实验名称] 苯甲酸乙酯的制备
[教学目标] 学习酯化反应合成苯甲酸乙酯的原理和方法，了解共沸除水的原理。学习分水器的使用，巩固回流、减压蒸馏等基本操作。
[教学重点] 共沸蒸馏技术，减压蒸馏技术。
[教学难点] 减压蒸馏技术。
[教学方法] 讨论法，演示法，讲述法
[教学过程]
[引言] 【实验内容】苯甲酸乙酯的制备
【实验目的】学习酯化反应合成苯甲酸乙酯的原理和方法，了解共沸除水的原理。
掌握分水器的使用，巩固回流、蒸馏等基本操作。
[讲述] 【实验原理】
羧酸酯一般是由羧酸和醇在催化剂存在下通过酯化反应进行制备的。
苯甲酸和乙醇在浓硫酸的催化下进行反应，生成苯甲酸乙酯和水：
由于该反应可逆，故加入过量的乙醇使平衡向右移动。同时，实验中加入苯，使
苯、乙醇和水形成三元共沸物，用分水器不断除去反应中生成的水，使酯化反应完全。
【实验装置图】
图1 反应装置图2 蒸馏装置
[讲述] 【实验步骤】
在干燥的50 mL圆底烧瓶中，加入苯甲酸（4 g，33 mmol）、无水乙醇（10 mL）、苯（8 mL）和浓硫酸（1 mL），摇匀后加沸石，安装分水器[1]，回流冷凝管。水浴加热至回流，开始控制回流速度1~2 d/s。加热回流约1小时，至分水器中不再有小水珠生成时，停止加热[2]。改为蒸馏装置，蒸出过量乙醇和苯。
将烧瓶中的液体倒入盛有30 mL冷水的烧杯中，搅拌下分批加入饱和Na2CO3溶液（或研细的粉末），中和至无气体产生，pH试纸检测下层溶液呈中性[3]。用分液漏斗分出粗产物，水层用乙醚（10 mL）萃取[4]。合并有机相，用无水CaCl2干燥。干燥后的粗产物先用水浴蒸除乙醚[5]，再改用减压蒸馏，收集95~100 °C/1.995 kPa的馏分。称量，计算产率。
纯对苯甲酸乙酯的沸点为213 °C，折光率nD20 1.5001。