苯胺类化合物
822 苯胺类

HJ822-2017水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法Water quality—Determination of aniline compounds–Gaschromatography mass spectrometry(发布稿)2017-03-30发布2017-05-01实施环境保护部发布目次前言 (ii)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3方法原理 (1)4试剂和材料 (1)5仪器和设备 (3)6样品 (3)7分析步骤 (4)8结果计算 (6)9结果表示 (8)10精密度和准确度 (8)11质量保证和质量控制 (8)12废物处理 (9)附录A(规范性附录)目标化合物的定量离子、辅助离子、方法的检出限和测定下限 (10)附录B(资料性附录)方法的精密度和准确度 (11)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中苯胺类化合物的测定方法,制定本标准。
本标准规定了地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中19种苯胺类化合物的气相色谱-质谱测定方法。
本标准为首次发布。
本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。
本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:上海市浦东新区环境监测站。
本标准验证单位:上海市环境监测中心、苏州市环境监测中心站、上海出入境检验检疫局、上海市化工环境保护监测站、上海市嘉定区疾病预防控制中心。
本标准环境保护部2017年3月30日批准。
本标准自2017年5月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法警告:二氯甲烷、苯胺类化合物混合液等试剂和溶液均为挥发或半挥发有毒物,其溶液配制应在通风柜中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免吸入或接触皮肤和衣物。
1适用范围本标准规定了水中19种苯胺类化合物的气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中苯胺类化合物的测定。
快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺类化合物

化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第31卷,第3期2022年3月V ol. 31,No. 3Mar. 202253doi:10.3969/j.issn.1008–6145.2022.03.012快速溶剂萃取–气相色谱–质谱法测定土壤中苯胺类化合物胡新飒(河南省南水北调中线渠首生态环境监测中心,河南南阳 474475)摘要 建立快速溶剂萃取(ASE )–气相色谱–质谱(GC–MS )法测定土壤中苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、二硝基苯胺5种苯胺类化合物的方法。
样品经丙酮–二氯甲烷混合溶剂(体积比为1∶1)提取,用硅酸镁小柱净化,经无水硫酸钠脱水,氮吹浓缩至1.0 mL ,用GC–MS 法测定,外标法定量。
5种苯胺类化合物的质量浓度在0.2~2.0 μg/mL 范围内与特征离子色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.995,方法检出限为0.7~5.7 μg/kg 。
当空白土壤样品加标质量分数分别为60、140 μg/kg 时,苯胺回收率为51.0%~64.2%,其余4种硝基苯胺的回收率为68.0%~121.5%,测定结果的相对标准偏差为1.2%~7.4%(n =6)。
该方法适用于低含量苯胺类化合物的土壤测定。
关键词 土壤;苯胺类化合物;气相色谱–质谱法;快速溶剂萃取中图分类号:O657.7 文献标识码:A 文章编号:1008-6145(2022)03–0053–05Determination of aniline compounds in soilby rapid solvent extraction–gas chromatography–mass spectrometryHU Xinsa(Ecological Environment Monitoring Center at the Head of Canal in the Middle Route of South-to-North Water Transfer in Henan Province,Nanyang 474475, China)Abstract A method for the determination of aniline, o -nitroaniline, m -nitroaniline, p -nitroaniline and dinitroaniline in soil by rapid solvent extraction(ASE)–gas chromatography–mass spectrometry (GC–MS) was established. The sample was extracted with acetone–dichloromethane mixed solvent(volume ratio was 1∶1), purified with magnesium silicate column, dehydrated with anhydrous sodium sulfate, concentrated to 1.0 mL by nitrogen blowing, determined by gas chromatography–mass spectrometry and quantified by external standard method. The mass concentration of five aniline compounds had a good linear relationships with the characteristic ion chromatographic peak area in the range of 0.2–2.0 μg/mL, the correlation coefficients were all not less than 0.995, the method detection limits of five aniline compounds were 0.7–5.7 μg/kg. The recovery of aniline was 51.0%–64.2%, and the recoveries of the other four nitroaniline were 68.0%–121.5% when the spiked mass fractions of blank soil samples were 60 and 140 μg/kg respectively, and the relative standard deviations of the determination results were 1.2%–7.4%(n =6). The method is suitable for the determination of low content aniline compounds in soil.Keywords soils; aniline compounds; gas chromatography–mass spectrometry; rapid solvent extraction苯胺类化合物化学性质活泼,广泛应用于印染、化妆品、制药、橡胶等工业领域。
kaplow偶氮偶联法

kaplow偶氮偶联法kaplow偶氮偶联法是一种常用的有机合成方法,主要用于制备各种偶氮化合物。
本文将介绍kaplow偶氮偶联法的原理、步骤以及应用领域。
一、原理kaplow偶氮偶联法是通过苯胺类化合物与亚硝酸盐反应,生成偶氮中间体,并与另一苯胺类化合物发生偶联反应,形成偶氮化合物的方法。
该反应是通过亲核取代反应和亲电取代反应的结合实现的。
二、步骤1. 首先,将苯胺类化合物溶于适当的溶剂中,并加入亚硝酸盐。
2. 在低温下搅拌,使亚硝酸盐与苯胺类化合物反应生成偶氮中间体。
3. 然后,加入另一苯胺类化合物,使其与偶氮中间体发生偶联反应。
4. 最后,通过适当的处理,得到目标偶氮化合物。
三、应用领域kaplow偶氮偶联法广泛应用于有机合成领域,特别是用于制备具有偶氮结构的化合物。
具体应用包括:1. 染料合成:kaplow偶氮偶联法是合成偶氮染料的重要方法。
通过选择不同的苯胺类化合物和偶氮化合物,可以合成各种颜色和结构的染料。
2. 药物合成:偶氮化合物在药物研发中具有重要的应用价值。
kaplow偶氮偶联法可用于合成具有特定生物活性的偶氮类药物分子。
3. 功能材料合成:偶氮化合物在光电材料、液晶材料等领域有广泛的应用。
kaplow偶氮偶联法可用于制备具有特定功能的偶氮化合物,进而合成各种功能材料。
总结:kaplow偶氮偶联法是一种重要的有机合成方法,通过苯胺类化合物与亚硝酸盐的反应,可以制备各种偶氮化合物。
该方法具有简单、高效的特点,并在染料、药物和功能材料等领域有广泛应用。
随着有机化学研究的深入,相信kaplow偶氮偶联法将会得到更多的应用和发展。
HJ1048-2019 水质 17种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 1048-2019水质 17种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法Water quality —Determination of 17 aniline compounds—Liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry(发布稿)本电子版为发布稿。
请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。
2019-10-24发布 2020-04-24实施目次前言............................................................................................................................................... i i 1适用范围. (1)2规范性引用文件 (1)3方法原理 (1)4干扰和消除 (1)5试剂和材料 (2)6仪器和设备 (3)7样品 (3)8分析步骤 (4)9结果计算与表示 (6)10精密度和准确度 (8)11质量保证和质量控制 (9)12废物处理 (10)附录A(规范性附录)方法的检出限和测定下限 (11)附录B(资料性附录)质谱参考条件 (12)附录C(资料性附录)方法的精密度和准确度 (14)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范水中苯胺类化合物的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中17种苯胺类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。
本标准的附录A为规范性附录,附录B~附录C为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准起草单位:四川省生态环境监测总站。
本标准验证单位:重庆市生态环境监测中心、广元市环境监测中心站、攀枝花市环境监测中心站、泸州市环境监测中心站、宜宾市环境监测中心站和南充市环境监测中心站。
气相色谱-质谱法测定土壤中18种苯胺类化合物的研究

气相色谱 - 质谱法测定土壤中 18种苯胺类化合物的研究摘要:建立气相色谱-质谱法测定土壤中18种苯胺类化合物的方法,确定方法适用的目标物,系统地优化了提取液酸碱度、提取温度等条件。
该方法机械化程度高、环境污染小,准确度高,满足土壤中苯胺类化合物的分析要求。
关键词:土壤;苯胺类化合物;气相色谱-质谱法苯胺类化合物作为芳香胺的代表物质,微溶于水,易溶于乙醇、乙醚及丙酮。
环境中的苯胺主要来源于橡胶、印染、制药、塑料、陶器上釉等工艺生产过程[1]。
苯胺类化合物毒性强,具有“三致”作用,对环境和人体健康的影响相当大,被列为我国14类环境优先控制污染的黑名单[2]。
《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)[3]中规定第一类用地和第二类用地的苯胺筛选值为92mg/kg和260mg/kg;管制值为211mg/kg和663mg/kg。
目前,苯胺类化合物的分析方法主要有分光光度法、液相色谱法、气相色谱法。
我国土壤中苯胺类化合物的方法标准至今未发布。
本实验采用加压流体萃取法(ASE),碱性二氯甲烷/丙酮混合溶剂为提取剂,提取土壤中的苯胺类化合物,应用气相色谱-质谱法检测,特性指标满足土壤中苯胺类化合物的分析要求。
1 实验部分1.1仪器与试剂岛津2020气-质联用仪;色谱柱:DB-5M;戴安ASE350萃取仪;Caliper氮吹仪;J2固相萃取仪;提取剂:二氯甲烷:丙酮(V:V=1:1),每10ml混合有机溶剂中加入100µl氨水;石英砂:100~60目;标准贮备液:ρ= 1000μg/ml;)=2000μg/ml。
内标贮备液:ρ(菲-d101.2样品前处理1.2.1用真空冷冻干燥仪对鲜土干燥脱水。
干燥后的样品研磨、混匀,称取约10g(精确到0.01g)样品进行提取,可根据试样中目标物浓度适当调整取样量。
称量约20g鲜土按照HJ 613进行含水率测定。
1.2.2以碱性二氯甲烷/丙酮混合溶剂为提取剂。
z苯胺类

陕西省环境监测合格证考核理论试题之五十三 A卷水中苯胺类测定单位:姓名:分数:一、填空题1、苯胺类化合物微溶于,易溶于、及。
在空气中可使色泽变深。
2、苯胺类化合物常用于、、、、和油漆等的原料。
3、测定苯胺的样品应采集于瓶内,并在 h内测定。
4、N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法,适用于 mg/L的水样中苯胺类的测定。
当水中含量高于200mg/L时,会产生干扰。
5、N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法,适用于测定受化合物污染的地面水和及等系统的工业废水中苯胺类化合物。
6、试样体积25ml使用光程10mm的比色皿,本方法的检出浓度为 mg/L,测定上限为mg/L。
二、选择题(选择正确的答案填入括号或空格内)1、在N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法中,使用来配制苯胺标准溶液。
⑴蒸馏水⑵去离子水⑶ 0.05mol/L硫酸溶液⑷ 0.05mg/L硫酸溶液2、在N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法中,苯胺标准使用溶液浓度为。
⑴ 5mg/L ⑵ 10mg/L ⑶ 5ug/L ⑷ 10ug/L3、显色前,对于水样应用和调节pH 。
⑴盐酸和氢氧化钠 1-3 ⑵硫酸和碳酸钠 2-4 ⑶硫酸氢钾和无水碳酸钠 1.5-2⑷硫酸氢钠和无水碳酸钾 1.5-24、测定样品时,一般取样量应以水样中苯胺含量在 ug为宜。
⑴0.1-20 ⑵ 0.3-30 ⑶ 0.2-40 ⑷ 0.5-305、《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定,一切排污单位,1997年12月31日前建设的单位,苯胺类1-2级排放标准为、。
⑴1.0 2.0;⑵ 2.0 3.0;⑶ 3.0 4.0;⑷ 1.0 5.06、《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定,一切排污单位, 1998年1月1日后建设的单位,苯胺类2-3级排放标准为、。
⑴ 2.0 3.0;⑵ 2.0 5.0;⑶ 3.0 5.0;⑷ 1.0 3.0三、判断题(正确的打√,错误的打×)1、N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法测定水中苯胺类化合物时,显色温度对反应有影响,最佳反应温度为15℃。
苯胺类药物合成

典型药物的合成实例
总结
以上介绍了苯胺类药物合成的基本原理和方法,以及一些典型药物的合成实例。这些药物 在临床和实验室中都有着广泛的应用和研究价值。通过了解这些药物的合成路线和方法, 可以更好地理解其药理作用和化学结构之间的关系,为新药的研发提供参考和启示
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请各位老师批评指正!
THESIS DEFENSE POWERPOINT
阿司匹林是一种常见的解热镇痛药,可以通过酰化反应合成。以下是阿司匹林的合成步骤
将苯酚与氯化亚砜反应:生成苯甲酰氯 将苯甲酰氯与苯胺反应:生成苯甲酰胺 将苯甲酰胺与乙酸酐反应:生成阿司匹 林
典型药物的合成实例
2. 对乙酰氨基酚(paracetamol)的合成
对乙酰氨基酚是一种常用的解热 镇痛药,可以通过甲基化反应合 成。以下是对乙酰氨基酚的合成 步骤
XXXXXXXXXX
指导老师:X药物的合成实例
4. 盐酸苯丙氨酸(phenylalanine)的合成
苯丙氨酸是一种人体必需的氨基 酸,可以通过苯乙酮的羟基化反 应合成。以下是苯丙氨酸的合成 步骤
将苯乙酮与氢氧化钠反应: 生成苯乙酸钠
将苯乙酸钠与水合肼反应: 生成苯丙氨酸
典型药物的合成实例
5. 盐酸盐酸盐酸盐酸(R)-卡托普利的合成
苯胺类药物合成的基本原理和方法
2. 硝化反应
硝化反应是将硝基化合物引入苯胺分子中的 过程。在适当的条件下,可以使用硝酸或硝 酸盐进行硝化反应,得到硝基苯胺类化合物
苯胺类药物合成的基本原理和方法
3. 磺化反应
苯胺类药物合成的基本原理和方法
磺化反应是将苯胺分子中的氢原 子被磺酸基取代的过程。可以通 过使用硫酸或磺酸酐等试剂来进 行磺化反应,得到磺基苯胺类化 合物
硫化黑生产工艺

硫化黑生产工艺引言硫化黑是一种应用广泛的染色剂,广泛用于纺织、皮革和橡胶工业。
硫化黑的生产工艺对于产品质量、成本和环境影响具有重要意义。
本文将详细探讨硫化黑的生产工艺及其相关因素。
硫化黑的概述硫化黑是一种合成染料,其主要成分为苯胺类化合物。
它具有良好的染色性能,可以在纤维表面形成均匀的黑色。
硫化黑的形成主要通过化学反应完成,其中关键步骤是苯胺的硫化反应。
硫化反应机理硫化反应是硫化黑生产工艺的核心步骤,它主要包括苯胺的硫化、环氧化合物的开环以及混合物的聚合等环节。
具体反应机理如下: 1. 苯胺的硫化:苯胺在酸催化下与硫进行反应,生成硫代苯胺。
2. 环氧化合物的开环:硫代苯胺与环氧化合物发生反应,产生中间产物。
3. 聚合反应:中间产物通过聚合反应生成硫化黑。
催化剂的选择硫化反应中催化剂的选择对反应速率和产物的质量具有重要影响。
通常使用的催化剂包括酸、碱和盐等。
不同的催化剂选择会导致反应条件的变化,从而影响硫化黑的产率和色牢度。
硫化黑的生产工艺硫化黑的生产工艺通常包括原料处理、反应条件控制、后处理和产品检验等环节。
下面将详细介绍这些环节。
原料处理硫化黑的原料主要包括苯胺、硫和环氧化合物。
在原料投入前,需要对原料进行处理,去除杂质和调整成分比例。
原料处理的目的是确保反应的准确性和产物的纯度。
反应条件控制在硫化反应中,反应条件的控制是确保产物质量的关键环节。
主要控制因素包括温度、pH值、反应时间和搅拌速度等。
这些因素的调控可以通过实验和经验总结得到最佳的控制参数。
温度控制温度是硫化反应中一个重要的影响因素。
适当的反应温度可以加快反应速率和提高产物的质量。
通常,较高的温度可以增加反应速率,但过高的温度可能导致产物失色或分解。
pH值控制pH值是反应体系酸碱度的表示,对硫化反应也具有重要影响。
适当的pH值可以提高硫化反应的产率和产物的质量。
在硫化反应中,常用的酸催化剂包括硫酸和盐酸。
反应时间控制反应时间是指硫化反应持续进行的时间。
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苯胺类化合物
一、概述
苯胺类化合物是一类含有苯胺基团的有机化合物,常用于制备染料、药物和塑料等。
苯胺类化合物具有广泛的应用前景,但也存在着一定的毒性和危险性。
二、分类
苯胺类化合物可分为以下几类:
1.芳香族苯胺:含有芳香环结构的苯胺类化合物,如苯胺、二甲基苯胺等。
2.脂肪族苯胺:不含芳香环结构的苯胺类化合物,如正丁基苯胺、异丙基苯胺等。
3.取代基苯胺:在苯环上存在取代基的苯胺类化合物,如氨基甲酸酯、氨基乙酸酯等。
三、应用
1.染料颜料:许多染料和颜料都是以芳香族或脂肪族苯胺为原料制备而成的。
例如,偶氮染料就是由芳香族二元醇和芳香族二元氨反应得到的。
2.药物:许多草药中都含有脂肪族或芳香族苯胺类化合物,如黄芩中的黄芩苷、丹参中的丹参酮等。
这些苯胺类化合物具有抗菌、抗炎、抗氧化等作用。
3.塑料:苯胺类化合物可以作为聚合物的单体,制备出各种性能优良的塑料。
例如,聚氨酯是以脂肪族苯胺为原料制备而成的。
四、毒性
1.对人体的危害:苯胺类化合物具有一定的毒性和致癌作用。
长期接触或摄入过量会引起贫血、肝损伤等疾病。
2.环境污染:苯胺类化合物在生产和使用过程中会排放到环境中,对水体和土壤造成污染,对生态系统产生危害。
五、安全措施
1.个人防护:在接触苯胺类化合物时应佩戴防护手套、口罩等个人防护
装备,避免直接接触皮肤和呼吸道。
2.储存运输:苯胺类化合物应储存在干燥通风处,远离火源和氧化剂。
在运输过程中应注意防止震动和碰撞。
3.废弃物处理:苯胺类化合物废弃物应按照相关法规进行分类、包装和处置,避免对环境造成污染。
六、结论
苯胺类化合物是一类具有广泛应用前景的有机化合物,但也存在一定的毒性和危险性。
在使用和处理苯胺类化合物时应注意个人防护、储存运输和废弃物处理等安全措施,以保障人体健康和环境安全。