仪器分析之库仑分析法试题及答案
库仑分析法
一、填空题
1. 在测定S2O32-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_________，实验中将_________
极在套管中保护起来, 其原因是____________________________, 在套管中应
加足_______________溶液, 其作用是_______________________.
2. 用于库仑滴定指示终点的方法有______________， ， 。
其中, ____________方法的灵敏度最高。
3. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为100%, 在恒电位方法中采用
_______________，在恒电流方法中采用________________。
4. 库仑分析中为保证电流效率达到100%, 克服溶剂的电解是其中之一, 在水
溶液中, 工作电极为阴极时, 应避免_____________, 为阳极时, 则应防止
______________。
5. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为100%, 在恒电位方法中采用
_______________，在恒电流方法中采用________________。
6. 库仑分析也是电解, 但它与普通电解不同, 测量的是电解过程中消耗的
_________________因此, 它要求____________________为先决条件。
7. 法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础，它表明物质在电极上析出的质量
与通过电解池的电量之间的关系，其数学表达式为 _____________ 。
8. 恒电流库仑分析, 滴定剂由_______________________，与被测物质发生反应,
终点由________________来确定, 故它又称为___________________________。
二、选择题
1.由库仑法生成的 Br2来滴定Tl+， Tl++ Br2─→ Tl+ 2Br- 到达终点时测得
电流为 10.00mA，时间为 102.0s，溶液中生成的铊的质量是多少克? [Ar (Tl) =
204.4] ( )
A 7.203×10-4 B 1.080×10-3 C 2.160×10-3_ D 1.808
2. 库仑滴定中加入大量无关电解质的作用是 ( )
A 降低迁移速度 B 增大迁移电流 C 增大电流效率 D 保证电流效率 100%
3. 库仑分析的理论基础是 ( )
A电解方程式 B 法拉第定律 C 能斯特方程式 D 菲克定律
4. 库仑滴定法的“原始基准”是 （ ）
A 标准溶液 B 基准物质 C 电量 D 法拉第常数
5. 控制电位库仑分析的先决条件是 ( )
A 100％电流效率 B 100％滴定效率 C 控制电极电位 D 控制电流
密度
6. 微库仑滴定分析时，加入大量去极剂是为了 ( )
A 增加溶液导电性 B 抑制副反应，提高电流效率C 控制反应速度
D 促进电极反应
7.在恒电流库仑滴定中采用大于 45V 的高压直流电源是为了 ( )
A 克服过电位 B 保证 100% 的电流效率C 保持电流恒定 D
保持工作电极电位恒定
8. 微库仑分析与库仑滴定相比，前者主要特点是 （ ）
A 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质
B 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，而且在恒流情况下工作
C 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，不同之处是电流不是恒定的
D 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，具有一对工作电极和一对指示电极
9. 在库仑分析中，为了提高测定的选择性，一般都是采用 ( )
A 大的工作电极 B 大的电流 C 控制电位 D 控制时间
10. 库仑分析与一般滴定分析相比 （ ）
A 需要标准物进行滴定剂的校准 B 很难使用不稳定的滴定剂 C 测量精度
相近
D 不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生
四、计算题
1. 用控制电位库仑法测定溴离子，在 100mL 酸性试液中进行电解，Br-在铂阳
极上氧化为 Br2。当电解电流降低至最低值时，测得所消耗的电量为 105.5Ｃ，
试计算试液中 Br-的浓度。
2. 一个0.1 mo1·L-1 CuSO4溶液，其中H2SO4的浓度为1 mol·L-1，用两个铂电极
进行电解，氧在铂上析出的超电位为0.40 V，氢在铜上析出的超电位为0.60 V。
（1）外加电压达到何值Cu才开始在阴极析出。
（2）若外加电压刚好等于氢析出的分解电压，当电解完毕时留在溶液中未析出
的铜的浓度是多少？
库仑分析法习题参考答案
一、填空题
1. I2, 阴极, 防止试液酸度改变, KI, 起导电作用.
2. 化学指示剂法、电位法、光度法、永停终点法； 永停终点法。
3. 恒定电位； 加入辅助电解质。
4. 氢气析出；氧气产生
5. 恒定电位；加入辅助电解质。
6. 电量；100％的电流效率。
7. m = (M/nF) ×it
8. 电极反应产生； 化学指示剂或电化学方法； 库仑滴定法。
二、选择题
1.B 2.D 3. B 4.D 5. A 6.B 7. C 8. C 9. C 10. D
三、简答题
1. 恒电位法是恒定电位，但电量的测量要求使用库仑计或电积分仪等装置。
恒电流法是通入恒定的电流，采用加入辅助电解质，产生滴定剂的方法，电量
的计算采用i×t，但要求有准确确定终点的方法。
2. (1)保证电极反应的电流效率是 100% 地为欲测离子所利用（或者说电极上只
有主反应，不发生副反应）。
(2) 能准确地测量出电解过程中的电量。
(3) 能准确地指示电解过程的结束。
3. 相同点：都是电解过程，不需要基准物质或标准溶液，可测定高含量组分．都
可分为控制电位和控制电流两种方法．
不同点：电解分析用于电重量分析或分离．库仑分析是依据法拉第定律，测
定电解过程中消耗的电量．可用于痕量组分的分析．
4. 间接库仑滴定法比直接恒电流库仑法更易控制电流效率为100%．
库仑分析的理论依据是Farady(法拉第)定律，只有当电流效率为100%时，通
过溶液或者电解时所消耗的电量才能完全用于被测物质进行电极反应．恒定电流
对被测物质进行电解，很难保证电流效率为100%．
四、计算题
1. 2Br- = Br2 + 2e-
则析出B的浓度：
Q×1000
c
Br
-= ──── = 1.09×10-2
mol/L
F×100
2. (1)V
V
E外=Ea +ηa–Ec=1.22+0.40-0.307=1.313V
(2) 即Ec= –0.60V
[Cu2+]=1.73×10-32mol·L-1
仪器分析各章习题与答案
C因为分子中有C、H、0以外的原子存在D分子某些振动能
量相互抵消了
4.水分子有儿个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动()
A2个，不对称伸缩
C3个，不对称伸缩
B4个，弯曲
D2个，对称伸缩
5.苯分子的振动自由度为(
)
A18B12
C
3.欲测定污水中痕量三价銘与六价洛应选用下列那种方法（）
（1）原子发射光谱法（2）原子吸收光谱法
（3）荧光光度法（4）化学发光法
4.若需测定生物中的微量氨基酸应选用下列那种方法（）
（1）荧光光度法 （2）化学发光法 （3）磷光光度法（4） X
荧光光谱法
二、问答题
1.试比较分子荧光和化学发光
2.简述瑞利散射与拉曼散射的区别。
(4)红外光谱法
11.在分子CH2= CHCH2OCH啲电子能级跃迁中，下列哪种电子能级跃迁 类型在该分子中不发生••
()
(1) ? 一？*(2)?-*? *(3)*
(4)22-*? *
12.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )
(1)可以扩大波长的应用范围(2)可以釆用快速响应的检
析法.
2.任何一种分析仪器都可视作由以下四部分组
成：
3.仪器分析主要分为三大类，它们是
和•
4.用pH计测定某溶液pH时，其信号源是
(I) 0.25cm的微波束；(2)铜的发射线。
2.计算下列辐射的波长(以cm和d为单位)
(1)频率为XlO^'Hz的可见光波
(2)频率为X10sHz的无线电波
3.计算习题1中各辐射以下列单位表示的能量。(1)erg(2)Ev
极谱与库仑分析法答案(1)
答案-极谱分析法习题一．选择题：1. (1121)极谱波形成的根本原因为( (4) )(1) 滴汞表面的不断更新(2) 溶液中的被测物质向电极表面扩散(3) 电化学极化的存在(4) 电极表面附近产生浓差极化2. (1510)极谱波出现平台是由于( (2) )(1)电化学极化使电流上不去(2)浓差极化使电流受扩散控制(3)离子还原后, 电极周围的电场发生了变化(4)汞滴落下, 将电荷带走了3. 1111直流极谱法中将滴汞电极和饱和甘汞电极浸入试液中组成电解电池，两个电极的性质应为( (3) )(1) 两个电极都是极化电极(2) 两个电极都是去极化电极(3) 滴汞电极是极化电极，饱和甘汞电极是去极化电极(4) 滴汞电极是去极化电极，饱和甘汞电极是极化电极4. 1112在极谱分析中，在底液中加入配合剂后，金属离子则以配合物形式存在，随着配合剂浓度增加,半波电位变化的方式为( (2))(1) 向更正的方向移动(2) 向更负的方向移动(3) 不改变(4) 决定于配合剂的性质，可能向正，可能向负移动5.1118极谱催化波的形成过程如下：O + n e-→R （电极反应）↑_________↓R + Z ＝O （化学反应）其产生机理是( (1) )(1) O 催化Z 的还原(2) O 催化R 的氧化(3) Z 催化O 的还原(4) Z 催化R 的氧化6. (1150)在极谱分析中与极限扩散电流呈正比关系的是( (2) )(1) 汞柱高度平方(2) 汞柱高度平方根(3) 汞柱高度的一半(4) 汞柱高度7.1592在极谱分析中常用汞电极为指示电极, 但氢离子不干扰分析测定, 是利用了(1)(1) 在汞上氢有很大的超电位(2) 在汞上氢没有超电位(3) 氢离子难以得到电子(4) 氢的还原电位较其它金属大8. (1601)在单扫描极谱图上, 某二价离子的还原波的峰电位为-0.89V, 它的半波电位应是( (2) ) (1) -0.86V (2) -0.88V (3) -0.90V (4) -0.92V9. (1925)阳极溶出伏安法的预电解过程是（(1) ）（1）恒电位电解（2）恒电流电解（3）控制时间电解（4）控制电流和时间10. (1494)极谱分析中, 在底液中加入表面活性剂, 其目的是为了消除( (3) ) (1)迁移电流；(2)光电电流；(3)极谱极大；(4)残余电流11. (1501)在电化学分析中溶液不能进行搅拌的方法是( (3) ) (1)电解分析法；(2)库仑分析法；(3)极谱分析法；(4)离子选择电极电位分析法12.(1548)库仑分析的理论基础是( (2) ) (1)电解方程式；(2)法拉第定律；(3)能斯特方程式；(4)菲克定律13. (1550)控制电位库仑分析的先决条件是( (1) )(1)100％电流效率(2)100％滴定效率(3)控制电极电位(4)控制电流密度14. (1165)在恒电流库仑滴定中采用大于45V 的高压直流电源是为了((3) )(1) 克服过电位(2) 保证100% 的电流效率(3) 保持电流恒定(4) 保持工作电极电位恒定15.(1549)以镍电极为阴极电解NiSO4溶液, 阴极产物是( (4) ) (1)H2 (2)O2 (3)H2O (4)Ni16. (1915)控制电位电解分析法常用的工作电极(3)(1) 碳电极；(2) 饱和甘汞电极(3) Pt网电极和汞阴极；(4) Pt丝电极和滴汞电极17 (1934)实际分解电压，包括(4)（1）反电动势；（2）超电压；（3）反电动势加超电压；（4）反电动势、超电压和IR降二、填空题( 共5题13分)1. (2939)在极谱分析中使用大面积汞池电极或大面积饱和甘汞电极, 使用大面积电极的原因是____防止它的表面发生浓差极化__, 使该电极的电极电位_______保持稳定。
伏安分析库仑分析习题及答案
伏安与极谱分析法习题一、选择题1．在下列极谱分析操作中哪一项是错误的? （D）A 通N2除溶液中的溶解氧B 加入表面活性剂消除极谱极大C 恒温消除由于温度变化产生的影响D 在搅拌下进行减小浓差极化的影响2．迁移电流来源于(D)A 电极表面双电层的充电过程B 底液中的杂质的电极反应C 电极表面离子的扩散D 电解池中两电极间产生的库仑力3．对可逆电极反应, 下列哪种说法是正确的? (C)A、E1/2＝(Ox／Red)B、E 1/2与条件电位完全相等C、Ox的阴极波的半波电位与Red的阳极波的半波电位相等D、阴极波和阳极波的半波电位不等4．在极谱分析中，常加入大量支持电解质，其作用是：D、A.增加导电能力B.调节总离子强度C.消除残余电流的影响D.消除迁移电流的影响5．极谱分析时在溶液中加入表面活性物质是为了消除下列哪种干扰电流? (A ) A 极谱极大电流 B 迁移电流C 残余电流D 残留氧的还原电流6．极谱扣除底电流后得到的电流包含(B)A残余电流B扩散电流C电容电流D迁移电流7．在电化学分析中溶液不能进行搅拌的方法是(C)A电解分析法B库仑分析法C极谱分析法D离子选择电极电位分析法8．在酸性底液中不能用于清除溶解氧的方法是( D)A通入氮气B通入氢气C加入Ｎａ2ＣO3D加入Ｎａ2ＳO39．在极谱分析方法中较好消除了充电电流的方法是(B)A 经典极谱法B 方波极谱法C 交流极谱法D 单扫描极谱法10．在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流是(A)A极限扩散电流B迁移电流C残余电流D极限电流11．在任何溶液中都能除氧的物质是(A)A N2B CO2C Na2SO3D 还原铁粉12在极谱分析中, 通氮气除氧后, 需静置溶液半分钟, 其目的是(A)A 防止在溶液中产生对流传质B 有利于在电极表面建立扩散层C 使溶解的气体逸出溶液D 使汞滴周期恒定．二、填空题1.在极谱分析中滴汞电极称工作电极，又称极化电极，饱和甘汞电极称为参比电极，又称去极化电极。
仪器分析答案
第三章思考题解答1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
解：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。
从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。
同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。
气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。
而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。
但是二者均可与MS等联用。
二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。
而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。
3. 在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?解:液相色谱中提高柱效的途径主要有:1.提高柱内填料装填的均匀性;2.改进固定相减小粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相;适当提高柱温其中,减小粒度是最有效的途径.4. 液相色谱有几种类型?它们的保留机理是什么? 在这些类型的应用中,最适宜分离的物质是什么?解:液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱; 液-固吸附色谱; 化学键合色谱;离子交换色谱; 离子对色谱; 空间排阻色谱等.其中;液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。
可以分离各种无机、有机化合物。
液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。
化学键合色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体,所以同时遵循吸附和分配的机理,最适宜分离的物质为与液-液色谱相同。
离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的.各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离，包括无机化合物、有机物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白质等。
《仪器分析》课后习题答案参考
《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1～4 略5.（1）pMg x=5.4（2）3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.（1）=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3（2） Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342，0.2383. 1.08 V，0.4V，7333 s4. Co先析出，阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi：0.283-0.190V（vs.SHE）；-0.005 - -0.098（vs. Ag/AgCl）Cu：0.310-0.159V（vs.SHE）；0.022 - -0.129（vs. Ag/AgCl）Ag：0.739-0.444V（vs.SHE）；0.451 – 0.156（vs. Ag/AgCl）控制阴极电位大于0.310V（vs.SHE），可以使Ag分离，Cu2+和BiO+不能分离。
6 ，7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-，改变pH使副反应发生，故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章 伏安法和极谱分析法1～3 略4. 当pH=7时，当pH=5时，5. （1） 线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652（2）0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1～14 略15. 8.5%，20.6%，60.9%16. 2.15%，3.09%，2.75%，6.18%，85.84%17. （1）4.5, （2）48mL,（3）5.4min,（4）103,（5）1866,（6）1.07nm18. （1）8.6，（2）1.4419. （1）n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.（1）0.45 ，（2）7111121.（1）4，（2）4，（3）,22. （1）3236,2898,2820,3261,（2）3054（3）0.33m第五章高效液相色谱法1～16 略17. 26.24%，27.26%18. 1600，6.7，7.3，1.1，0.8，7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099，2818,3394，595,1535，1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1～8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。
仪器分析试题库(自做答案)..
一、填空题紫外-可见吸收光谱是由分子的振动和转动能级跃迁产生的，红外吸收光谱是由分子的振动能级跃迁产生的。
红外吸收光谱法测定固体样品的处理方法有研糊法、ＫＢｒ压片法和薄膜法。
原子吸收分析中,对同一类型的火焰按其燃气和助燃气的比例不同可分为化学计量火焰、富燃火焰和贫燃火焰三种类型。
在液-液分配色谱中，对于亲水固定液采用疏水性流动相，正相色谱法的流动相的极性小于固定液的极性（填大于,或小于），极性小的组分先流出,极性大的组分后流出。
(填先或后）反相色谱法的流动相的极性大于固定液的极性（填大于,或小于),极性小的组分后流出,极性大的组分先流出。
(填先或后）示差光度法的测定方法与普通分光光度法相同，只是调100% T和调0%T的方式有所不同。
在相同条件下配制样品溶液和标准溶液,其浓度分别为c x(待测)和c s,在最佳波长λ最佳处测得两者的吸光度分别为Ａx和Aｓ，则样品浓度c x可表示为C X=[A X／(As-ＡX)］*Ｃ0。
盐桥的作用是保持溶液电中性,沟通回路。
总离子强度调节剂（TISAB)的作用：保持较大且稳定的离子强度，使活度系数恒定、维持溶液在适宜的ｐＨ范围内,满足离子电极的要求、掩蔽干扰离子。
线性的振动自由度可表示为3ｎ-5,CO２分子的振动自由度为4。
非线性的振动自由度可表示为3ｎ-6,Ｈ2O分子的振动自由度为 3 。
电极极化包括浓差极化和电化学极化。
增强溶剂的极性使π→π*跃迁红移和使n→π＊跃迁蓝移无机化合物分子的紫外-可见光谱是由电荷转移跃迁和配位体场跃迁产生。
化学位移是由于氢核具有不同的屏蔽常数σ，产生核磁共振现象时,引起外磁场或共振频率的移动的现象。
气相色谱法的两个基本理论为塔板理论和速率理论。
采用紫外可见分光光度计测定试样中组分含量,所使用的显色剂和试剂无吸收，应选择纯溶剂或水(溶剂空白)作参比溶液。
气相色谱分析中，分离极性物质,一般选用极性固定液,试样中各组分按溶解度不同分离，ﻫ极性小的组分先流出色谱柱,极性大的组分后流出色谱柱。
大学仪器分析试题与答案
试卷一一、填空题（20分，每空1分）1. 常用的原子化方法分为火焰原子化和非火焰原子化。
2. 紫外吸收光谱基本上反映的是分子中生色团及助色团的特征，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。
3. H2O的振动自由度是 __ 3 ，在IR图上出现 3 ____个吸收带。
4. 气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于固定相的选择，其次决定于实验操作条件的选择，定性分析的依据是保留值，定量分析的依据是峰面积。
5. 原子吸收法是用空心阴极灯作为光源的，它的阴极由被测元素的材料组成，该光源属于一种锐线光源。
6. 原子吸收分析中的干扰主要有物理，化学，电离，谱线和背景。
7. 以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为电重量分析法。
二、选择题（40分，每题2分）1. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动 ( C)(A) 2 个，不对称伸缩 (B) 4 个，弯曲 (C) 3 个，不对称伸缩 (D) 2 个，对称伸缩2. 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（ B ）（A）交流电弧（B）直流电弧（C）高压火花（D）等离子体光源3. 原子吸收分析法中测定铷（Rb）时，加入1％钠盐溶液其作用是（ C ）（A）减少背景（B）提高火焰温度（C）减少铷电离（D）提高Rb+的浓度4. 反应色谱柱柱型特性的参数是（ D ）（A）分配系数（B）分配比（C）相比（D）保留值5. 在极谱分析中，所谓可逆波指的是（ A ）（A）氧化波与还原波具有相同的半波电位（B）氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负（C）氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正（D）都不是6. 光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即Å／mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈（ A ）（A）大（B）小（C）不确定（D）恒定7. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是（ C ）（A）阴极材料（B）填充气体（C）灯电流（D）阳极材料8. 在吸光光度分析中，需要选择适宜的读数围，这是由于（A）（A）吸光度A=0.70 ～0.20时，误差最小（B）吸光度A=10% ～80%时，误差最小（C）吸光度读数越小，误差越小（D）吸光度读数越大，误差越小9. 下列分子中，不能产生红外吸收的是（ D ）（A） CO （B） H2O （C） SO2 （D） H210. 某化合物在紫外光区未见吸收带，在红外光谱的官能团区3400~3200cm-1有宽而强的吸收带，则该化合物最可能是（ C ）（A）醛（B）伯胺（C）醇（D）酮11. 在电位滴定中，以Δ2E/ΔV2～V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为（C）（A）Δ2E/ΔV2为最正值时的点（B）Δ2E/ΔV2为最负值时的点（C）Δ2E/ΔV2为零时的点（D）Δ2E/ΔV2接近零时的点12. 原子吸收光谱线的络仑磁变宽是由下列那种原因产生的（C）（A）原子的热运动（B）原子在激发态时的停留时间（C）原子与其它粒子的碰撞（D）原子与同类原子的碰撞13. 根据色谱速率理论，当载气流速较低时，影响柱效的主要因素是（C ）（A）分子扩散（B）涡流扩散（C）传质阻力（D）柱长14. 下列化合物中含有n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是（ B ）（A）一氯甲烷（B）丙酮（C）丁二烯（D）二甲苯15. ClCH=CH2（190nm）比H2C=CH2（185nm）吸收波长长5nm，其主要原因是（ B ）（A）共轭作用（B）助色作用（C）溶剂效应（D）中介效应16. 下列参数中，会引起分配系数变化的是（B ）（A）柱长缩短（B）固定相改变（C）流动相速度增加（D）相比减小17. 不能被氢火焰检测器检测的组分是：（ A ）（A）四氯化碳（B）烯烃（C）烷烃（D）醇系物18. 不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素（ D ）（A）载气流速（B）载气相对分子质量（C）柱温（D）柱长19. 电位分析法主要用于低价离子测定的原因是（D）（A）低价离子的电极易制作，高价离子的电极不易制作（Ｂ）高价离子的电极还未研制出来（Ｃ）能斯特方程对高价离子不适用（D）测定高价离子的灵敏度低和测量的误差大20. 气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量，最合适的检测器（ C ）（A）热导池（B）电子捕获（C）火焰光度（D）紫外三、简答题1. 原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分构成？其主要作用是什么？2. 控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同？3. 请预测在正相色谱与反相色谱体系中，组分的出峰次序。
《仪器分析》思考题与习题答案
第二章电化学分析法1．电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差？单个电极的电位能否测量？答：电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止,单个电极的电位不能测量.2. 用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。
答：标准加入法3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会（UPAC）推荐，离子选择性电极可分为几类？请举例说明。
答：三类:晶体膜电极；.非晶体膜电极；敏化电极；4. 电极电位和电池电动势有何不同？答：电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。
答：玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜，膜的厚度为30~100 μm。
玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液，通常为0.1 mol/LHCl溶液，其中插入Ag-AgCl 电极作为内参比电极。
敏感的玻璃膜是电极对H+，Na+，K+等产生电位响应的关键。
它的化学组成对电极的性质有很大的影响。
石英是纯SiO2结构，它没有可供离子交换的电荷点，所以没有响应离子的功能。
当加入Na2O后就成了玻璃。
它使部分硅－氧键断裂，生成固定的带负电荷的硅－氧骨架，正离子Na+就可能在骨架的网络中活动。
电荷的传导也由Na+来担任。
当玻璃电极与水溶液接触时，原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应，形成水化层。
即-+++++-NaGH=G+NaH上式中，G代表玻璃骨架。
由图可知，在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成，即两个水化层和一个干玻璃层。
在水化层中，由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度，在酸性和中性溶液中，水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。
在水化层中H +的扩散速度较快，电阻较小，由水化层到干玻璃层，氢离子的数目渐次减少，钠离子数目相应地增加。
6.计算[OH –] = 0.05 mol/L ，p (O 2)=1.0×103 Pa 时，氧电极的电极电势，已知O 2 +2H 2O+4e= 4OH –，φθ=0.40 V 。
仪器分析试题(仪器分析试卷2及答案)
仪器分析试题（仪器分析试卷2及答案）一、选择题( 共18题30分)1. 2 分(1009)在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为：( )(1) KBr 晶体在4000～400cm-1范围内不会散射红外光(2) KBr 在4000～400 cm-1范围内有良好的红外光吸收特性(3) KBr 在4000～400 cm-1范围内无红外光吸收(4) 在4000～400 cm-1范围内，KBr 对红外无反射2. 2 分(1015)在原子吸收分析中，如灯中有连续背景发射，宜采( )(1) 减小狭缝(2) 用纯度较高的单元素灯(3) 另选测定波长(4) 用化学方法分离3. 2 分(1122)在直接电位法中的指示电极，其电位与被测离子的活度的关系为 ( )(1) 无关(2) 成正比(3) 与其对数成正比(4) 符合能斯特公式4. 2 分(1961)在下列极谱分析操作中哪一项是错误的? （）（1）通N2除溶液中的溶解氧（2）加入表面活性剂消除极谱极大（3）恒温消除由于温度变化产生的影响（4）在搅拌下进行减小浓差极化的影响5. 2 分(1205)在库仑分析中，为了提高测定的选择性，一般都是采( )(1) 大的工作电极(2) 大的电流(3) 控制电位(4) 控制时间6. 2 分(1352)非色散型原子荧光光谱仪、原子发射光电直读光谱仪和原子吸收光谱仪的相同部件是 ( )(1)单色器(2)原子化器(3)光源7. 2 分(1794)某一化合物在紫外吸收光谱上未见吸收峰, 在红外光谱的官能团区出现如下吸收峰:3000cm-1左右,1650cm-1左右, 则该化合物可能是( )(1) 芳香族化合物(2) 烯烃(3) 醇(4) 酮8. 2 分(1331)在原子吸收分析中, 有两份含某元素M 的浓度相同的溶液1 和溶液2 , 在下列哪种情况下, 两份溶液的吸光度一样？ ( )(1)溶液2的粘度比溶液1大(2)除M外溶液2中还含表面活性剂(3)除M外溶液2中还含10mg/mL KCl(4)除M外溶液2中还含1mol/L NaCl溶液9. 2 分(1139)用氯化银晶体膜离子选择电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为： ( )(1) KNO3(2) KCl(3) KBr*. 2 分(1935)电解分析的理论基础是（）（1）电解方程式（2）法拉第电解定律（3）Fick扩散定律（4）（1）、(2）、（3）都是其基础11. 2 分(1684)红外光谱法试样可以是( )(1) 水溶液(2) 含游离水(3) 含结晶水(4) 不含水12. 2 分(1244)若原子吸收的定量方法为标准加入法时, 消除了下列哪种干扰？( )(1) 分子吸收(2) 背景吸收(3) 光散射(4) 基体效应13. 1 分(1089)光电法原子发射光谱分析中谱线强度是通过下列哪种关系进行检测的（I——光强，I——电流，V——电压）？ ( )(1) I→i→V(2) i→V→I(3) V→i→I(4) I→V→i14. 1 分(1309)荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( )(1) 高(2) 低(3) 相当(4) 不一定谁高谁低15. 1 分(1830)下列是原子质量数与原子序数的几种组合,使原子核的自旋角动量为零的组合是( )(1) 奇数, 奇数(2) 奇数, 偶数(3) 偶数, 奇数(4) 偶数, 偶数16. 1 分(1911)氟离子选择电极在使用前需用低浓度的氟溶液浸泡数小时，其目的（）（1）清洗电极（2）检查电极的好坏（3）活化电极（4）检查离子计能否使用17. 1 分(1602)在极谱分析中各种电极过程可以用电流与汞柱高度的关系来判断, 当电极过程中伴随有表面吸附电流时与汞柱高度的关系是 ( )(1) h1/2(2) h0(3) h(4) h218. 1 分(1098)已知：h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm 的光子能量为( )(1) 12.4 eV(2) 124 eV(3) 12.4×105eV(4) 0.124 eV二、填空题( 共15题30分)19. 2 分(2080)在光谱定性分析时,只能使用原子线,不应使用离子线,这种说法是____________。
仪器分析之第十二章库仑分析法
指示系统 存在离子 电流变化 指示电流小变大， 指示电流小变大， Fe2+ 0
滴定过程中电流变化曲线
电生Ce 滴定Fe 如：电生Ce4+滴定Fe2+。
其它方法： <三> 其它方法： 电位法： 电位法： 电导法： 电导法： 光度法： 光度法： 四、库仑滴定的误差来源： 库仑滴定的误差来源： 1.电流不恒定； 1.电流不恒定； 电流不恒定 2.电流和时间测量误差 电流和时间测量误差； 2.电流和时间测量误差； 3.计量点与终点不重合； 3.计量点与终点不重合； 计量点与终点不重合 4.电流效率偏离100%。 4.电流效率偏离100%。 电流效率偏离100%
§12—3 12— 一、方法原理： 方法原理：
库仑滴定
★用恒定的电流，以100%的电流效率 用恒定的电流， 100%的电流效率 电解， 电解，使其在电解池中产生一种电 解物质（电生试剂）， ），然后该物质 解物质（电生试剂），然后该物质 与被测物质进行定量的化学反应， 与被测物质进行定量的化学反应， 反应的计量点借助指示剂或其它电 化学方法来指示。 化学方法来指示。
★设混合气体的体积为VmL，则有： 设混合气体的体积为VmL，则有： VmL
②电流－时间积分仪： 电流－时间积分仪：
五、特点和应用： 特点和应用： ① 可用于测定进行均相电极反应的 物质，特别是有机物分析； 物质，特别是有机物分析； ② 方法的灵敏度和准确度较高： 方法的灵敏度和准确度较高： m=0.01µ TE%=0.1～0.5%； m=0.01µg，TE%=0.1～0.5%； 能测定电极反应中的电子转移数。 ③ 能测定电极反应中的电子转移数。
●计算： 计算： ★在标准状态下，每96487C的电量，可 在标准状态下， 96487C的电量， 的电量 以产生11200mL氢气和5600mL氧气， 11200mL氢气和5600mL氧气 以产生11200mL氢气和5600mL氧气， 16800mL混合气体 混合气体。 共16800mL混合气体。 ★每库仑电量可析出的混合气体量为： 每库仑电量可析出的混合气体量为：