三氯蔗糖基本介绍及合成方法简介
三氯蔗糖
三氯蔗糖（TGS），又称蔗糖素，由英国泰莱公司（Tate&Lyie）与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂。
是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，原始商标名称为Splenda，甜度可达蔗糖600倍。
这种甜味剂具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点，甜味特性与甜味质量和蔗糖十分相似，是目前最优秀的功能性甜味剂之一。
产品通常为白色粉末状物质，理化性质比较接近蔗糖，具有耐高温、耐酸碱特性，适用于食品加工中的高温灭菌、烘焙、挤压等工艺，并且适用于酸性至中性食品中，对苦、涩等具有较好的掩盖效果。
三氯蔗糖的制备：首先蔗糖与二丁基氧化锡发生酯化反应生成有机锡缩合物，有机锡缩合物与醋酐反应生成蔗糖-6-乙酯（A糖），A糖经精制后与威氏试剂反应生成三氯蔗糖酯（B糖），B糖经精制后与甲醇反应生成三氯蔗糖，经结晶、烘干、离心等精制工序精制后得到成品。
良品率方面，泰莱采用二丁基氧化锡合成法，该方法操作相对简单，产品收率和纯度较高，收率高达50%；盐城捷康等国内生产厂家多采用传统的乙酸三甲酯催化法，反应过程简单，但是收率低，在35%左右。
在一般食品加工和储存过程中都非常稳定，适宜于各种食品加工过程。
在医药领域适用于糖尿病人的辅助治疗，并已被多国药典列为药用辅料，在食品饮料领域已被120多个国家批准用于3000余种食品中，近期使用领域更是扩展到可乐、坚果炒货领域。
目前全球名义产能或可达2万吨以上，但据统计和分析，有效产能约9000吨，而国内的产能约8000吨。
三氯蔗糖全球产能集中度较高。
目前全球的三氯蔗糖统计产能约1.6万吨，生产企业除英国泰莱以外，其他的大部分都在中国。
三氯蔗糖市场同样也是小众市场，作为第五代甜味剂，目前整体需求量暂时仍然不大，不足1万吨左右，全球成规模的有效产能不足8000吨。
目前国内具有生产三氯蔗糖能力的厂家较少，质量参差不起，无品牌产品。
2014年公司研发的三氯蔗糖全套生产流程及系统试产成功，2015年公司完成了年产500吨三氯蔗糖项目的建设，2017年4月中旬，年初1500吨三氯蔗糖项目正式开车成功。
三氯蔗糖的生产及精制方法
三氯蔗糖的生产及精制方法
一、三氯蔗糖的原料
1、原料：三氯蔗糖是由农艺性水果汁经发酵后得到的三氯乙醇和糖
精合成而成。
蔗汁中的全糖含量可达40%，糖分分为蔗糖、葡萄糖、果糖、木糖等，水果汁只需经精粹、精练、溢膜、消毒处理即可得到蔗汁。
2、原料：乙醇，由乙酸和氢气经定型反应形成的双元醇，其分子式
为C2H5OH，主要由硫酸乙酯和乙烯氯化反应而得。
由于乙醇含有氯原子，因此可以用来制备三氯乙醇。
二、三氯蔗糖的生产工艺
1、精练：将农艺性水果汁经过精练、溢膜处理，去除杂质、脱水、
浓缩等，使其中的糖分变得更加纯净，以达到制备三氯蔗糖的要求。
2、氯化：将精练后的蔗汁经处理后，加入氯化剂，氯化葡萄糖和其
他的有机物，形成三氯乙醇和氯化蔗糖，以及氯化其他的有机物。
3、萃取：将氯化后的溶液经过分离萃取，将蔗糖的原料和三氯乙醇
分离开，彻底清除氯化副产物，收集蔗糖的原料和三氯乙醇溶液。
4、水解：将分离萃取的蔗糖原料和三氯乙醇溶液，加入盐酸，经加
热水解，得到三氯乙醇和糖的混合溶液，进行溶解。
三氯蔗糖的合成方法
三氯蔗糖的合成方法
三氯蔗糖的合成方法：
1. 试剂准备：
（1）活性炭：1.7克。
（2）蔗糖：3.3克。
（3）溶液A：98%硫酸：1克，稀硫酸：60克，水混合制成100毫升。
（4）溶液B：氯乙烯：7克，稀硫酸：8克，水混合制成100毫升。
2. 合成方法：
（1）将活性炭放入烧杯中，混合均匀（可以加点溴化铵）；
（2）加入溶液A（98%硫酸+稀硫酸），搅拌均匀，继续搅拌2分钟；（3）加入蔗糖，搅拌均匀；
（4）小火加热，再加入溶液B（氯乙烯+稀硫酸）；
（5）继续加热至混合物沸腾，搅拌2分钟后即可。
3. 分离方法：
（1）从搅拌混合物中取出结晶性的三氯蔗糖；
（2）将三氯蔗糖用冷水冲洗，生成粒状溶胶；
（3）将溶胶煮沸2-3分钟，沉淀出液体；
（4）冷却后，把液体去除，置于遮光处，即可获得白色三氯蔗糖结晶。
三氯蔗糖的分解或氧化
三氯蔗糖的分解或氧化摘要：一、三氯蔗糖的基本信息二、三氯蔗糖的分解过程1.酶促分解2.非酶促分解三、三氯蔗糖的氧化过程1.体内氧化2.体外氧化四、分解与氧化对三氯蔗糖的影响五、应用与展望正文：一、三氯蔗糖的基本信息三氯蔗糖（Splenda）是一种人造甜味剂，由英国科学家在20世纪70年代研发而成。
它的甜度是蔗糖的600倍，几乎不含热量，因此被广泛应用于食品、饮料等行业。
然而，近年来关于三氯蔗糖的安全性问题引起了广泛关注，其中三氯蔗糖的分解和氧化成为研究热点。
二、三氯蔗糖的分解过程1.酶促分解：在人体内，三氯蔗糖可通过酶促反应分解。
目前已知的三氯蔗糖酶主要有两种，一种是糖苷酶，另一种是酯酶。
这两种酶作用于三氯蔗糖分子，使其分解为小分子糖和糖醇。
2.非酶促分解：在高温、高湿或暴露于光线下等条件下，三氯蔗糖会发生非酶促分解。
分解产物包括糖醇、糖酸和氯代糖等。
三、三氯蔗糖的氧化过程1.体内氧化：在人体内，三氯蔗糖经过代谢后，可被细胞内酶氧化。
氧化过程中产生的自由基可能导致氧化应激，影响细胞功能。
2.体外氧化：在食品中，三氯蔗糖在高温烹饪、微波加热或暴露于阳光下等条件下，会发生体外氧化。
氧化产物会改变食品的口感、色泽和营养价值。
四、分解与氧化对三氯蔗糖的影响三氯蔗糖的分解和氧化产物对其甜味和安全性产生影响。
分解产物可能导致人体内代谢紊乱，而氧化产物可能对人体健康产生潜在危害。
因此，在生产和消费三氯蔗糖食品时，需关注其分解和氧化问题。
五、应用与展望随着对三氯蔗糖分解和氧化研究的深入，科学家们正努力寻求降低三氯蔗糖分解和氧化的方法。
这包括改进生产工艺、优化食品储存条件以及开发新型稳定剂等。
此外，更多关于三氯蔗糖分解和氧化对人体的影响的研究也将有助于确保其在食品工业中的安全应用。
三氯蔗糖组成成分
三氯蔗糖组成成分
【原创版】
目录
1.三氯蔗糖的简介
2.三氯蔗糖的组成成分
3.各组成成分的作用
4.总结
正文
三氯蔗糖，是一种广泛应用于食品和饮料行业的人工甜味剂，因其甜度高、热量低、不易被人体吸收等特点而受到消费者的喜爱。
本文将介绍三氯蔗糖的组成成分。
三氯蔗糖的化学名称为 1,6-二氯 -1,6-二脱氢 -10,11-二羟基
-3,4,6-三氧杂 -10-环己酮 -1,4,6-三醇，其分子式为 C12H19Cl3O8。
从分子式中可以看出，三氯蔗糖由碳、氢、氯和氧四种元素组成。
三氯蔗糖的组成成分主要包括以下几部分：
1.糖基：三氯蔗糖的糖基为蔗糖糖基，其结构与天然蔗糖的糖基相似，但糖基上的三个羟基被氯原子取代。
2.糖苷键：三氯蔗糖的糖苷键连接糖基和非糖部分，起到稳定分子结构的作用。
3.非糖部分：三氯蔗糖的非糖部分由三个氯原子和一个环己酮环组成，其中氯原子分别位于环己酮环的 1、3、6 位，环己酮环的 4、5 位有羟基取代。
各组成成分在三氯蔗糖中发挥着重要作用：
1.糖基：糖基赋予三氯蔗糖甜味，其甜度约为蔗糖的 600 倍，且甜
味持续时间长。
2.糖苷键：糖苷键使三氯蔗糖的甜味更加稳定，不易受温度和 pH 值的影响。
3.非糖部分：非糖部分对三氯蔗糖的甜味强度和稳定性起到关键作用。
氯原子的存在使三氯蔗糖在代谢过程中不易被酶解，因此热量极低。
三氯蔗糖
三氯蔗糖是以蔗糖为原料经氯代而制得的一种非营养型强力甜味剂，其化学名4，1’，6’—三氯—4，1’，6’—三脱氧半乳型蔗糖，是一种白色粉末状产品，极易溶于水（溶解度28.2克，20oC），水溶液澄清透明，其甜度是蔗糖的400～800倍，三氯蔗糖具有如下优点：（1）水溶液化学稳定性好，高温下甜味不变，而且与食物中的蛋白质果胶等主要成分不起化学反应，在焙烤工艺中甜度更稳定。
（2）无毒副作用，在人体内几乎不被吸收，热量值为零，是糖尿病人的甜味代用品。
（3）甜味纯正，与蔗糖一样没有不愉快的苦后味和其他怪味，它不被龋齿病菌利用,所以不会引起龋齿。
正是基于这些优点，三氯蔗糖是目前食品和医药领域研究开发的热点。
本文就笔者所了解的知识，对近年来国内外有关三氯蔗糖的合成工艺与应用研究进展作一介绍和述评，为我国今后在这一领域的研究提供一些参考。
1 三氯蔗糖的合成方法三氯蔗糖是将蔗糖分子中位于4、1’和6’三个位置上的羟基用氯原子取代而得。
蔗糖分子中一共有8个羟基，要将其中特定位置上的3个羟基通过选择性氯化而取代，而其它位置上的羟基不发生变化，当然是很困难的，又因为各个位置上的羟基的反应活性大小不一，使得三氯蔗糖的合成更为困难。
目前三氯蔗糖的合成工艺主要有三种。
1.1 化学合成法这是Tate & Tyle公司于1976年研究成功的方法，它以蔗糖为原料，首先在蔗糖的6，1’和6’三个伯碳位上的羟基三苯甲基化后乙酰化，使蔗糖分子的8个羟基全部反应，然后脱去三苯甲基基团形成五乙酰基蔗糖，接着将4位上的乙酰基迁移到6位上，再进行氯化，最后脱乙酰基而得到三氯蔗糖。
1.2 化学－酶合成法化学－酶法合成三氯蔗糖，是采用了6位上的基团保护法，它以葡萄糖和蔗糖为原料，首先葡萄糖发酵生成葡萄糖—6—乙酸，然后经层析分离提纯后与蔗糖一起在酶的作用下生成蔗糖—6—乙酸，再经氯化得到三氯蔗糖—6—乙酸，最后脱去乙酰基即得到三氯蔗糖。
1.3 单酯法这是近几年备受重视的方法。
三氯蔗糖生产方法
三氯蔗糖生产方法我折腾了好久三氯蔗糖生产方法，总算找到点门道。
最开始的时候，我是真的一头雾水，就像在黑夜里摸瞎。
我看了好多资料，资料上说有化学合成法。
化学合成法听着就很复杂，我试着按照一些书上说的步骤来，要先准备好各种原料，就像做菜之前要备齐食材一样。
那些原料的名字又长又拗口，但是你得严格按照比例来混合。
我第一次就搞砸了，因为比例弄错了一点，就像做菜盐放多了或者少了，最后出来的结果根本不是三氯蔗糖。
后来我知道还有一种叫做单酯法的。
这个方法呢，也是有很多弯弯绕绕。
我就尝试着一点点来。
其中有个步骤需要特定的温度控制，这就像是烤蛋糕时对烤箱温度要求很严格一样。
我刚开始控制温度的时候经验不足，要么高了要么低了，这温度没弄对的结果就是生成的东西里面杂质特别多，根本不是理想中的三氯蔗糖那样纯净。
我当时都快灰心了，想着这怎么这么难呢。
再后来我又仔细研究单酯法，我发现反应时间也很关键啊。
我之前总是着急看到结果，没有按照标准的时间来。
这就好比炖汤，火候到了时间不到或者时间过了火候都不行，汤的味道就不对，这个反应时间不对呢，三氯蔗糖的产量就很低，而且质量还不行。
经过好多次的试验和调整，温度、反应时间还有原料比例都慢慢摸对了。
还有一个不确定的地方就是设备的精准度了。
我用的设备不是那种特别高端的，可能在精确控制方面会有点偏差。
我觉得啊，如果条件允许，一定要用比较精准的设备，这样在生产过程中，像原料投放量、温度控制还有搅拌速度之类的都能更好把控。
不过我也知道这种设备挺贵的。
像我呢，就只能不断调试，多做几次实验找平均的最佳数值，尽量减少设备不准带来的问题。
我现在还不敢说自己已经完全精通三氯蔗糖生产方法了，但经过这么多的尝试和教训，对这个生产方法算是有了更深的理解。
希望我的这些经历能给想要了解的朋友一点启发吧。
三氯蔗糖的生产及精制方法
三氯蔗糖的生产及精制方法
三氯蔗糖是一种重要的合成有机化合物，广泛应用于制药、农药、染料等领域。
以下将介绍三氯蔗糖的生产及精制方法。
首先，将蔗糖与适量的氯化钠加入适量水中，经过酸碱调节，使得溶液的pH值在8.5左右。
然后，在适宜的温度下进行反应，常用的温度为50-60℃。
反应时间一般为10-24小时。
在反应结束后，通过过滤或直接蒸发浓缩，使溶液中的无机盐和杂质得到去除。
最后，通过结晶分离和干燥，得到三氯蔗糖的初步产物。
三氯蔗糖的精制过程主要包括结晶、再结晶、洗涤和干燥等步骤。
首先，将初步产物溶解在适量的水中得到溶液。
然后，调节溶液的温度和浓度，通过冷却结晶的方式，使三氯蔗糖结晶出来。
结晶过程中，可以添加一些辅助结晶剂，如醇类、酮类等，以提高结晶产率和提高产品纯度。
在结晶完成后，通过过滤或离心分离得到结晶体。
结晶体进行再结晶的方法有多种，常见的包括溶剂结晶、反溶剂结晶、溶剂-反溶剂结晶等。
再结晶过程中一般会经过多次结晶步骤，以提高产品纯度。
洗涤是为了去除结晶体中的杂质和残留溶剂，常用的洗涤剂有乙酸乙酯、乙醇等。
最后，通过干燥的方式去除结晶体中的水分，得到纯净的三氯蔗糖产品。
在生产和精制过程中，需注意以下几点：一是操作容器和设备要具有耐腐蚀性，以防止三氯蔗糖对其产生腐蚀；二是要控制反应温度和时间，避免过高或过长时间导致产物分解或其他副反应的发生；三是要注意安全生产，避免产生有害气体和微粒物质。
总之，三氯蔗糖的生产及精制方法涉及到多个步骤，通过合理选择工艺条件和操作方法，可以提高产品的产率和纯度，使其能够广泛应用于各个领域。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
三氯蔗糖基本介绍及合成
方法简介
The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020
三氯蔗糖
氯蔗糖是以蔗糖为原料经氯代而制得的一种非营养型强力甜味剂，其化学名4，1’，6’—三氯—4，1’，6’—三脱氧半乳型蔗糖，是一种白色粉末状产品，极易溶于水（溶解度克，20oC），水溶液澄清透明，其甜度是蔗糖的
400～800倍。
1.三氯蔗糖的合成方法
三氯蔗糖是将蔗糖分子中位于4、1’和6’三个位置上的羟基用氯原子取代而得。
蔗糖分子中一共有8个羟基，要将其中特定位置上的3个羟基通过选择性氯化而取代，而其它位置上的羟基不发生变化，当然是很困难的，又因为各个位置上的羟基的反应活性大小不一，使得三氯蔗糖的合成更为困难。
目前三氯蔗糖的合成工艺主要有三种。
化学合成法
这是Tate & Tyle公司于1976年研究成功的方法，它以蔗糖为原料，首先在蔗糖的6，1’和6’三个伯碳位上的羟基三苯甲基化后乙酰化，使蔗糖分子的8个羟基全部反应，然后脱去三苯甲基基团形成五乙酰基蔗糖，接着将4位上的乙酰基迁移到6位上，再进行氯化，最后脱乙酰基而得到三氯蔗糖。
化学－酶合成法
化学－酶法合成三氯蔗糖，是采用了 6位上的基团保护法，它以葡萄糖和蔗糖为原料，首先葡萄糖发酵生成葡萄糖—6—乙酸，然后经层析分离提纯后与蔗糖一起在酶的作用下生成蔗糖—6—乙酸，再经氯化得到三氯蔗糖—6—乙酸，最后脱去乙酰基即得到三氯蔗糖。
单酯法
这是近几年备受重视的方法。
它是以蔗糖为原料，用化学方法，使蔗糖6位上的羟基生成单酯，即蔗糖—6—酯，再用适当的氯化剂进行选择性氯化而生成三氯蔗糖—6—酯，最后脱去酯基，经结晶提纯即得到三氯蔗糖。
三种方法的比较
上述合成三氯蔗糖的工艺，化学合成法步骤较多，工艺流程复杂。
化学－酶法步骤也较多，其中发酵这一步代价较高，且提纯中间产物较为困难，不能采用结晶分离方法，而只能采用层析方法，显然工业生产时成本太高。
单酯法只需要三步反应，投资小，收率高，成本低，中间产物易于分离提纯，可采取萃取和结晶的方法，最适宜于工业生产，这是目前合成三氯蔗糖的最理想的工艺。
2.单酯法的合成工艺进展
九十年代开始，单酯法的合成工艺研究活跃，采用不同的反应物和不同的分离方法，产物收率大不一样，以下简要介绍几种单酯法合成工艺。
蔗糖－6－酯的合成与分离
单酯法的第一步是蔗糖与酰化剂反应生成所需的蔗糖－6－酯。
对酰化剂的要求是其生成的蔗糖酯对下一步反应所用的氯化剂是稳定的，并且酰化剂随后易于水解，常用的酰化剂有原乙酸三甲酯，乙酸酐，安息香酸酯和丙酐等。
无论采用何种酰化方法，关键在于控制反应条件使蔗糖主要生成单酯，并且尽可能是在6位酯化。
乙酸酐—吡啶体系特别适合于这种指定在蔗糖6位上的酯化，产物蔗糖－6－酯的收率最高可达40%以上。
但是需要控制反应温度在—20℃以下，反应时间较长。
在酸催化剂作用下采用原乙酸三甲酯作为酰化剂，反应条件温和，可在室温下进行。
催化剂必须是强酸，常用的有对甲苯磺酸和吡啶盐酸等。
反应首先生成蔗糖—4，6—原乙酸酯，该化合物在酸性条件下水解得到蔗糖—6—乙酸酯和蔗糖—4—乙酸酯的混合物，然后加入足量的碱，将蔗糖—4—乙酸酯转变成蔗糖—6—乙酸酯。
反应完成后在真空下脱去溶剂，得到蔗糖－6－酯粗品。
氯化剂的选择
单酯法的第二步是蔗糖－6－酯与氯化剂反应生成4，1’，6’—三氯蔗糖－6－酯，所用的氯化剂有氯化氧膦，五氯化膦，三氯化膦，乙二酰氯，碳酰氯（光气），亚硫酰氯（氯化亚砜）等，其中使用光气氯化蔗糖－6－酯收率较高，但光气剧毒，不便于生产操作。
氯化亚砜是一种很好的氯化剂，其优点是反应除生成所需的氯代产物以及氯化氢和二氧化硫气体外，没有其他残留物，产物容易分离纯化，且副反应少，产率较高。
在实际过程中，氯化亚砜常与二甲基甲酰胺合用，并加入少量吡啶，以提高反应速度和选择性。
三氯蔗糖－6－乙酸酯脱乙酰基及产品的分离
氯化后的反应混合物可经过水蒸汽蒸馏、萃取和结晶这三个步骤以分离和提纯三氯蔗糖－6－乙酸酯。
也可以将三氯蔗糖－6－乙酸酯进一步乙酰化，然后再分离结晶。
具体作法是先除去溶剂，然后加氢氧化钠使溶液PH上升至PH=11，维持反应温度15—35℃，反应时间—2小时。
反应结束后，加盐酸中和至PH=5—7。
得到的三氯蔗糖可以用萃取和结晶的方法加以分离和提纯。