岛津液相色谱维护保养(全)
液相色谱常见问题-压力高
脱气机
顺推法 反推法
泵单元
泵单元
混合器
手动或自动进样器
保护柱
色谱柱
检测器
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液相色谱常见问题-压力高
1. 保护柱、分析柱 2. 泵的管路过滤器 3. 混合器中预混合器过滤器 4. 某些细内径的管路系统(比如0.1mm内径的管路) 5. 自动进样器高压阀部分(比如转子密封垫、进样针) 6. 手动进样阀的转子密封垫堵塞 7. 检测器流通池堵塞,流通池的入口管和出口管堵塞 8. 其他易堵塞部件-吸滤头(产生气泡)
Purge键(冲洗)功能的操作: 1.停泵(按pump按键) 2.逆时针拧开排液阀旋钮约180度 3.按purge键开始冲洗 4.默认3min自动停止,顺时针关紧旋钮
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液相色谱常见问题-压力波动
单向阀污染-超声波清洗
故障 :宝石球或球座受污导致密封不好 表现:系统压力波动大
措施:
1)若堵塞,推荐用仪器附带注射器连接入口单向阀将其顶开。 2)连接阻尼管(0.1mm 2m长)替代柱子纯异丙醇 2ml/min送液1小时。 3)拆下单向阀,放入异丙醇中,超声波浴清洗15min以上 4)如果太脏,考虑用5%硝酸超声清洗。
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液相色谱常见问题-压力低
如果有压力但是压力比正常时低: 1.泵头里面有气泡 2.柱塞密封垫漏液 3.系统管路漏液 4.单向阀污染或堵塞 5.吸滤头污染或堵塞 6.排液阀没关紧
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液相色谱常见问题-压力波动
1.泵头里面有气泡(建议纯甲醇赶气泡) 2.单向阀污染、堵塞或磨损 3.柱塞密封垫磨损导致漏液 4.柱塞杆磨损导致漏液 5.流动相里面有气泡 6.吸滤头污染或堵塞 7.送液时间不够长(连柱子一般送液15-30min压力稳定)
柱子使用注意事项: 1.不要撞击色谱柱,如色谱柱掉落。 2.柱压变化不要急剧变化。 3.不要超声振荡色谱柱。
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液相色谱常见问题-压力高(管路过滤器)
泵的管路过滤器堵塞
作用:过滤泵流出来的余物 位置:泵的流路出口
线路过滤器 (10Avp、20A) 部件号:228-48607-91
线路过滤器安装螺母 (10Avp、20A) 部件号:228-39082-91
整体式线路过滤器 (10Avp、20A) 部件号:228-35871-96 21
液相色谱常见问题-压力高(管路过滤器)
泵的管路过滤器清洗 超声波器清洗完整步骤: 将部件放入装清洗液的玻璃烧杯中 1.纯水清洗 15min 2.纯异丙醇清洗 15min 3.若仍然堵塞,换5%稀硝酸清洗 15min
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压力高的原因-流路堵塞
对策:流动相过滤 样品过滤 目的:滤去流动相和样品中的微小颗粒及细
菌,避免堵塞色谱柱和流路。 情形:一般进口色谱纯有机溶剂通常不需要
过滤,直接使用。 无机缓冲盐溶液一定要过滤 过滤滤膜:0.45μm或者0.22μm滤膜
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压力高的原因-流路堵塞
1.LC-20A流路压力高的参考标准(不考虑柱子) 常规LC系统:纯水1.0MPa以下(1ml/min) (注:不接色谱柱,连接一个两通以替代色谱柱) 2.怎么推断压力高的部件或堵塞的部件在哪儿? (首先排除柱子或保护柱压力) A:顺推法 B:反推法
岛津液相色谱维护保养
岛津企业管理(中国)有限公司 分析仪器部 2013/10/28
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岛津生产HPLC的历史 始于 1969年
1969
1972
1978
1981
1982
1984
1991
1997
2000 2005 2006 2006 2007 2010
GPC系统开发
LC-1(LC-830)
LC-3A系列
mAU(x10) 3.75 270nm,4nm (1.00)
3.50
3.25
3.00
2.75
2.50
2.25 2.00
泵压
1.75
1.50
1.25
1.00
0.75
0.50
0.25
0.00
-0.25
PDA 色谱图 (270nm)
-0.50
0.0
2.5
5.0
7.5
10.0
12.5
MPa
19.0
18.0
17.0
杂质检测的流动相是磷酸盐缓冲液,怎么办?
调整流动相,用挥发性缓冲盐?
有时杂质谱峰丢失 流动相条件重新摸索费时费力
岛津开发2D-LCMS-IT-TOF系统全面应对药物中 杂质检查鉴定,磷酸缓冲盐等非挥发性缓冲盐 和离子对试剂等流动相条件都适用
6
2DLC-LCMS-IT-TOF杂质鉴定技术
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2DLC-LCMS-IT-TOF杂质鉴定分析步骤
1.池内内部 2.入口管(含蓝色标记) 3.出口管
堵塞的现象:接流通池系统压力高,不接流通池系统压力正常。
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液相色谱常见问题-压力高(流通池)
流通池堵塞的维修-反冲和拆解
1.首先建议池子先用纯水或者有机溶剂乙腈反冲(1 ml/min) 2.如果无效,拆解池子,拆掉池子的透镜,将池子接泵出口来
反冲堵塞的入口管或出口管。(1-5 ml/min) 3.为防止压力过高损坏泵的压力传感器,要设定泵的最高压力
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液相色谱常见问题-压力高(转子)
自动进样器堵塞
高压阀位置
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液相色谱常见问题-压力高(转子)
自动进样器堵塞
转子槽磨损掉屑造成堵塞、压力高 清洗转子需要专业工程师拆解高压阀、再拆下转子、超声清洗。
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液相色谱常见问题-压力高(7725i)
手动进样器堵塞
转子槽磨损掉屑造成堵塞、压力高 清洗转子需要专业工程师拆解高压阀、再拆下转子、超声清洗。
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15.0
17.5
20.0
22.5
min
第一步 使用一维LC的色谱图上确定想鉴定的杂质峰
第二步 使用支持工具指定杂质的保留时间,制作时间程
序和批处理表
第三步 使用二维LC/MS系统进行样品及空白的分析
LC-4A系列
LC-5A系列
LC-6A系列
LC-10A系列
LC-VP系列
LC-2010 Prominence LC-20A Prominence UFLC Prominence nano Prominence UFLCXR Nexera UHPLC LC-30A
与DuPont签订许可合同,开始制造销售
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液相色谱常见问题
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液相色谱常见问题
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液相色谱常见问题-压力
1.压力是液相色谱中最重要的指标,要关注压力及变化。 2.保留时间的变化经常是由于压力不稳引起的。 3.不同流动相在相同流速和温度的情况下压力是不同的 (粘度有关)。 4.请记下仪器正常状态时,在固定条件下(流动相、流速、 温度等)的压力值,作为基准正常值。
Flexible HPLC System with Micro-stroke Volume Solvent Delivery Unit
LC-VP
2005
TECHNOLOGY BREAKTHROUGH
Prominence HPLC System
LC-20A
2010
TECHNOLOGY BREAKTHROUGH
2000
TECHNOLOGY BREAKTHROUGH
High-throughput Integrated HPLC System
LC-2010
2007
TECHNOLOGY BREAKTHROUGH
Prominence UFLCXR System
1997
TECHNOLOGY BREAKTHROUGH
SPD-M20A
DGU-20A5 LC-30A(LPGU)
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SIL-30AC
CTO-20AC FCV-34AH
基于LC-30A的方法开发系统
5 5
¾ 基于 Nexera UHPLC :超快速,高分离度,高耐压 ¾ 自动选择最多6种色谱柱,16种流动相体系 ¾ 自动探索最多96种色谱条件组合方式 ¾ 采用高耐压的FCV-34AH( 100MPa)
第四步 将第二维的UV色谱图与空白比较,确定杂质峰
第五步 确认与UV峰同一保留时间的MS峰的质谱图
第六步 实现组成推测,鉴定杂质,(根据需要,采集
MSn数据,进行结构解析)
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岛津质谱产品
新 LCMS-8050
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液相色谱日常维护保养
目的: ¾ 避免仪器出现因为保养不及时而出现的故障 ¾ 使仪器处于正常运作状态 ¾ 有效的降低仪器发生故障的频率 ¾ 延长仪器的使用寿命
CDQR方式的单柱塞型送液单元为特征
内置微型计算机的全自动HPLC
世界上最早的微量HPLC
世界上最早的积木型式HPLC、现在的HPLC的前身
世界上最早的微冲程送液单元和使用减低噪音成分技术的HPLC
具有有效性支持功能的积木型HPLC
追求性能和操作性更加完善的一体化HPLC 拥有世界领先的进样技术和高灵敏度检测器的网络化HPLC 利用常规HPLC实现超快速分析 RFC专利技术实现低脉动高精度纳升级HPLC 超快速、高分离度实现高通量分析 实现超快速、超高分离度分析,最大工作压力高达130MPa
实现方法开发效率化,配置方法开发系统。流动相 及色谱柱的组合最多可达96种,通过该组合可自动 实现方法开发。
Nexera MP系统
岛津LC高效液相色谱仪使用维修保养操作规程
岛津LC高效液相色谱仪使用维修保养操作规程一、岛津LC高效液相色谱仪的使用规程1.环境要求:(1)色谱仪应放置在干燥、清洁、通风良好的实验室中;(2)温度应保持在10-35摄氏度之间;(3)电源插座、电源线应处于安全可靠的状态。
2.启动操作:(1)检查仪器的电源及电源线是否正常,确保连接稳固;(2)检查仪器各部位是否有异物,并清除;(3)打开专用软件,并按照用户手册操作,完成仪器启动。
3.样品进样操作:(1)将待测样品分装到样品瓶中,并标明相关信息;(2)打开进样阀门,注意不要碰触阀门部位;(3)将样品瓶插入自动进样器中,并调整好进样速度和进样量。
4.柱温箱操作:(1)打开柱温箱的盖子,将色谱柱装入柱温箱中;(2)调整柱温箱的温度,确保与分离温度一致;(3)关闭柱温箱的盖子,确保色谱柱安全。
5.流动相操作:(1)准备好所需的流动相溶液,并确保其浓度和PH值符合实验要求;(2)检查流动相泵的管路连接是否正常,并调整好流速;(3)打开流动相泵,确保流动相稳定的供给给色谱柱。
二、岛津LC高效液相色谱仪的维修保养规程1.电源维护:(1)定期检查色谱仪的电源线,确保电源线的外皮完整;(2)定期检查电源插座的接线是否松动,以及插座本身是否有异常。
2.进样器维护:(1)定期清洗进样器部位,确保无冷却剂残留;(2)检查进样阀门是否正常动作,若发现异常应及时更换。
3.泵头维护:(1)定期清洗流向泵的管路,确保无杂质堵塞;(2)定期更换泵头密封件,以保证泵的正常工作。
4.柱温箱维护:(1)清洗柱温箱外部,确保无灰尘等杂质;(2)定期检查柱温箱盖子的密封性能,确保柱温箱温度的稳定性;(3)定期更换柱温箱内部温度传感器,以确保温度的准确性。
5.检测器维护:(1)定期校准检测器,以确保检测结果的准确性;(2)定期更换检测器流动相,以保证检测器的正常工作。
6.软件维护:(1)定期更新岛津LC高效液相色谱仪的软件版本,以获取更好的性能;(2)定期备份色谱仪的数据,以防止数据丢失。
岛津LC-20A使用及维护保养
岛津LC-20A使用及维护保养岛津LC-20A型液相色谱系统的使用和维护一、系统配置系统组成:本系统由2个LC-20AT溶剂输送泵分为A,B泵、手动进样器、C18填料色谱柱、SPD-20A紫外-可见检测器、N2010工作站等组成。
二、准备工作流动相准备:使用前应待检样品的检验方法准备所需的流动相(水使用纯净水,其他有机溶剂要求色谱纯,无机盐缓冲液浓度一般低于20mmol/L)用合适的0.45μm滤膜过滤(有机相和水相分别选用各自的专用滤膜,有机相用尼龙,水相用纤维素),超声脱气20min以上待用。
1、色谱柱准备:根据待检测样品的需要选用合适色谱柱,柱进出口方向应与流动相流向一致(检查柱上“FLOW”流向)2、样品溶液配置:配置样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适0.45μm的样品过滤器过滤后待用。
如检测中发现检测峰拖尾严重,可稀释后使用。
严禁使用未经处理的浑浊溶液进样。
3、检查仪器各种部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
三、开机、参数设定及平衡系统1、接通电源,依次开启稳压电源、A泵、B泵、检测器,待泵和检测器自检结束后,打开电脑显示器、主机,启动工作站软件。
2、排气泡或更换流动相的操作方法(操作时虑头必须全部浸入流动相中,否则,可能带入气泡。
更换流动相时,须先把泵关掉,等柱压为零再拿出虑头更换。
)2.1. 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中;2.2. 逆时针转动A/B泵的排液阀180o,,打开排液阀;2.3. 按A/B泵的[purge]键,pump指示灯亮,泵大约以9.9ml/min的流速冲洗,3min(可设定)后自动停止;2.4. 将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。
2.5. 如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。
2.6. 如按以上方法不能排尽气泡,从柱人口处拆下连接管,放入废液瓶中设流速为5 ml/min,按pump键停泵,重新接上柱并将流速重设定为规定值。
岛津LC-10AD型高效液相色谱仪操作与维护保养规程
岛津LC-10AD型高效液相色谱仪标准操作与维护保养规程目的:制定岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的标准操作与维护保养规程范围:适用于岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的操作职责:QC检验员对本规程实施负责规程1 操作前的准备:1.1 流动相的制备:用高纯度的试剂配制流动相,必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查,应符合要求;水应为新鲜制备的高纯水。
对规定PH值的流动相,应使用精密PH计进行调节。
配制好的流动相应通过0.45μm的滤膜滤过,用前必须脱气。
应配制足量的流动相及时待用。
1.2 供试溶液的配制:供试品用规定溶剂配制成试溶液。
定量测定时,对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。
供试溶液在注入色谱仪前,一般应经0.45μm的滤膜滤过。
必要时,在配制供试溶液前,样品需经提取净化,以免对色变系统产生污染。
1.3 检查上次使用记录和仪器状态:检查色谱柱是否适用于本次试验,色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致,原保存溶剂与现用流动相能否互溶,流动相的PH值与该色谱柱是否相应适应,仪器是否完好,仪器的各开关位置是否处于关断的位置。
2 操作须知2.1 泵的操作:2.1.1 用流动相冲洗吸滤器,再把吸滤器浸入流动相中,启动泵。
打开泵的排液阀,用专用注射器从阀口抽出流动相,再用冲洗键A泵、B泵废液出口处流动相无气泡溢出并呈连续液流后,才停止冲洗,并关闭排放阀。
此过程可能需重复几次,视具体情况而定。
直至无气泡溢出。
2.1.2 将流速逐渐调节至分析用流速,对色谱柱进行平衡,同时观察压力指示应稳定,用干燥滤纸片的边缘检查柱管各连接处应无渗漏。
初始平衡时间一般约需30分钟,如为梯度洗脱,应在程序器上设置梯度状态,用初始化比例的流动相对色谱柱进行平衡。
2.2 紫外可见光检测器与色谱工作站的操作。
2.2.1 开启检测器电源开关,机器自检合格后。
选择光源(氘灯或钨灯),选定检测波长,待稳定后,设置吸收度方式和检测响应时间(一般不大于1秒),设置满刻度吸收值(适用于色谱工作站)。
岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用、维护、保养操作规程
1.目的:建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪维护操作规程,保证正确操作。
2.范围:适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的维护操作。
3.责任:QC使用人员、维护人员。
4.内容:4.1仪器组成:脱气机:DGU-20A5R 四元低压泵:LC-20AT自动进样器:SIL-20AC 柱温箱:CTO-20A检测器A:SPD-20A 检测器B:RID-10A4.2开机4.2.1依次打开高效液相色谱仪“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”“检测器(VWD/RID)”电源,仪器开机自检。
4.2.2打开数据采集器(电脑),按“Ctrl”+“Alt”+“Delete”,输入用户名与密码登录Windows系统4.2.3双击击桌面上的图标,确认任务栏上SystemTray中的[LabSolutionsService]图标显示绿色。
4.2.4在弹出的对话框中输入用户ID与密码,单击“确定”登入LabSolutions4.2.5在“LabSolutions主项目”视窗里单击[选择项目],选择实验项目,单击确定4.2.6在[仪器]栏选择所要联机的仪器,双击打开,进入数据采集界面,仪器显示“脱机”、“未就绪”或“就绪”状态4.3数据采集4.3.1点击数据采集界面菜单栏“”图标,点击“”或“”打开或新建方法文件。
若新建或修改方法,根据样品检验操作规程,对相应参数进行设置4.3.1.1在[数据采集时间]项下设置“LC结束时间”并勾选所用的检测器,检测器A为VWD检测器、检测器B为RID检测器;在[时间程序]项下设置控制参数,[泵]项下设置“流速”、“流动相比例”、“压力下限”、“压力上限”;在[检测器A]项下设置“VWD波长”,在[检测器B]项下设置“池温度”、“极性”;在[柱温箱]项下设置“柱温箱温度”;在[自动进样器]项下设置“样品冷却器温度”;在[自动排气]项下设置“流动相排气通道与时间”。
其余参数在该样品检验操作规程中除特有规定,不予修改调整,采用仪器默认参数。
SOP-YQ010aLC20AT岛津高效液相色谱仪使用及维护保养操作规程
SOP-YQ010aLC20AT岛津高效液相色谱仪使用及维护保养操作规程JIANGSU WILLING BIO-TECH CO., LTD 文件编码:Document Code:SOP-YQ010a题目Title:SPD-20A岛津高效液相色谱仪使用及维护保养操作规程制定人Drafted by:审核人Reviewed by:批准人Approved by:颁发部门Issue department:质量部制定日期Date:审核日期Date:批准日期Date:生效日期Effective date:分发部门Applicable Dept:质量部、设备工程部1.目的PURPOSE建立SPD-20A岛津高效液相色谱仪使用及维护保养操作规程,使设备的使用及维护保养管理规范化、制度化。
2.责任RESPONSIBILITY质量部QC负责本文件的编写,QC主管审核,质量部经理批准。
QC负责仪器的使用及维护管理,QA负责监督执行。
3.适用范围SCOPE适用于公司所有SPD-20A岛津高效液相色谱仪操作及维护保养。
4.内容CONTENT4.1流动相的处理4.1.1过滤溶剂:溶剂在使用前一定要用0.45μm的过滤器过滤,如果使用固体化学试剂(缓冲盐)配制流动相,过滤特别重要,不能让固体微粒污染泵,阻塞进样器和柱头过滤片。
有水溶性和脂溶性两过滤膜供选择(反光面朝上),缓冲盐先用水膜过滤,和有机相混合后再用有机滤膜过滤,滤前先滤少量纯化水清洗滤器。
4.1.2保持储液瓶的清洁:用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期清洗瓶子,最后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗,不能在清洗过程中留下污迹。
4.1.3保证溶剂的质量:一定要用HPLC级的溶剂,水也应达到HPLC级,同样也要使用高纯度的缓冲盐。
4.2使用前准备4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤(有机相和水相分别选用各自的专用滤膜),超声脱气10min以上待用。
岛津LC-20AD型液相色谱仪维护规程
岛津LC-20AD型液相色谱维护规程xxx/ZHD14-002确保仪器的正常运行,具体维护保养程序如下:一、液相色谱部分:1.应使用高纯试剂和高纯水。
2.流动相必须过0.45 um的滤膜(水相用水膜,有机相用有机膜)并脱气,以防堵塞管路,瞬间增加泵压,影响泵的寿命。
3.柱子在进样前必须用流动相充分平衡,一般40 min 左右。
待基线及柱压稳定后方可进样。
4.清洗液用甲醇(一般为10%),A、B泵流路在使用前必须“purge”3 min以排气泡。
5.柱子在每天分析结束后必须用甲醇冲洗干净(一般30min)。
如果流动相中含有盐、酸等成分,则冲洗柱子的程序为:水(20-40min)-甲醇(10-30min);此外,也需定期用100%甲醇冲洗柱子至少30min,保证柱效,延长柱子的寿命。
长时间不用仪器,应该将柱子取下用堵头封好保存,注意不能用纯水保存柱子,而应该用有机相(如甲醇等),因为纯水易长霉。
6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。
7.C18柱绝对不能进蛋白样品,血样、生物样品。
8.堵塞导致压力太大,按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。
清洗方法;①以异丙醇作溶剂冲洗:②放在异丙醇中间用超声波清洗;②用10%稀硝酸清洗。
9.气泡会致使压力不稳,重现性差,所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。
10.如果进液管内不进液体时,要使用注射器吸液:通常在输液前要进行流动相的清洗。
11.要注意柱子的PH值范围,不得注射强酸强碱的样品,特别是碱性样品。
12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中,边振动边清洗,然后插入新的流动相中。
更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。
二、柱后衍生部分:反应试剂瓶中应通入氮气对试剂进行保护。
1、开机后,用注射器抽反应液,达到排气的目的。
2、在运行过程中,要观察反应试剂的压力表,有压力显示值是否稳定来判断管路是否堵塞。
3、关机时,必须待水解温度和柱箱温度降到室温。
岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用维护保养操作规程
1 .目的:建立岛津LC-20AT 高效液相色谱仪维护操作规程,保证正确操作。
2 .范围:适用于岛津LC-20AT 高效液相色谱仪的维护操作。
3 .责任:QC 使用人员、维护人员。
4 .内容: 4.1仪器组成:脱气机:DGU-20A5R四元低压泵:LC-20AT检测器A : SPD-20A检测器B : RID-10A4.2开机4.2.1 依次打开高效液相色谱仪“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”“检测器(VWD/RID )”电源,仪器开机自检。
4.2.2 打开数据采集器(电脑),按“Ctrl” + “Alt” + “Delete",输入用户名与密码登录Windows 系统图标,确认任务栏上 SystemTray 中的[LabSolutionsService]图标显示绿色。
自动进样器:SIL-20AC 柱温箱:CTO-20A 4.2.3双击击桌面上的4.2.4在弹出的对话框中输入用户ID与密码,单击“确定”登入LabSolutions4.2.5在“LabSolutions 主项目”视窗里单击[选择项目],选择实验项目,单击确定4.2.6在[仪器]栏选择所要联机的仪器,双击打开,进入数据采集界面,仪器显示“脱机”、“未就绪”或“就绪”状态4.3数据采集4.3.1点击数据采集界面菜单栏“型画㈤”图标,点击“」新朝法文件凶口「1位" 或“ 三"三三反二二二二-:”打开或新建方法文件。
若新建或修改方法,根据样品检验操作规程,对相应参数进行设置4.3.1.1在[数据采集时间]项下设置“LC结束时间”并勾选所用的检测器,检测器A为 VWD检测器、检测器B为RID检测器;在[时间程序]项下设置控制参数,[泵]项下设置“流速”、“流动相比例”、“压力下限”、“压力上限”;在[检测器A]项下设置“VWD波长”,在[检测器B]项下设置“池温度”、“极性”;在[柱温箱]项下设置“柱温箱温度”;在[自动进样器]项下设置“样品冷却器温度”;在[自动排气]项下设置“流动相排气通道与时间”。
岛津液相色谱仪维护和修理大全及选购指南
岛津液相色谱仪维护和修理大全及选购指南一、仪器的安装对环境的要求1、电源电压(220V):有条件的情况下,使用照明电,此电压比较稳定,对仪器的性能稳定性较好,在没有方法的时候,必需要用动力线路供电时,就要实行相应的方法克服或削减由于电机频繁启动,停止运行时对电网电压波动的影响(电机是感性负载,停止和启动能产生很强的干扰尖脉冲电压)。
如请电工师傅单独从动力变压器零线以及负载较轻一些的火线上单独引线至试验室,这样可以大大削减对仪器的干扰,在经济上允许时,使用交流稳压器。
总之,电压zui低不能超过198V,zui高不超过230V为好。
2、对试验室的要求:A、室内有防尘设施,仪器工作时产生大量的热量,通过仪器的风扇散热,这样就有可能将四周的灰尘带入机内,在静电的作用下,附于电路上,时间长了,特别是南方,多雨季节比较潮湿,有可能给仪器工作造成不良的影响。
B、对试验室温度的要求是温度变化相对要很小。
特别是太阳光线不要直射于仪器上,否则仪器将会显现不稳定的情况。
如流动相内可能产生肉眼看不到的气泡,进入系统内时,基线稳定性变差。
柱子温度变化,会使保留时间有所变化,对分析的结果有确定的影响。
紫外检测器的稳定时间以及工作中的稳定性都与环境温度的恒定有很大的关系。
有条件时,安装空调。
注意,空调机供电不要与仪器供电用同一线路。
C、地线,除去干扰。
提高仪器稳定性,保证人身安全。
二、高压恒流泵在工作中常见的一些故障及排出方法(共六个问题)1、压力显示值忽高忽低无规律的跳动引起这种现象的紧要原因是系统内存在气泡。
此时需要认真检查输液管与泵头下阀是否拧紧,四氟管有无裂纹等,由于液体在流动时,在流经处产生微小的负压,空气会进入系统。
当检查完确认以后,将放空阀逆时针旋转一圈左右后,用手按住运行键,此时,泵以zui高的流速从排空阀流出,气泡随之流出。
当泵头经过清洗后,或者更换流动相时,必需要经过这一相操作。
此法效果不佳时,可以将主泵头上阀的压帽松开一点(约三分之一圈左右)存在单向阀内的气泡就可以排出。
岛津液相色谱维护保养全
LC-30A
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Nexera X2系列产品线
Nexera SR系统
对应高灵敏度分析的UHPLC分析的最终版。 采用SPD-M30A。
X2
Nexera Quaternary系统
轻松实现通用HPLC高速化的4液梯度洗脱系统。可升级为 可最多选择16种溶剂的系统。
Nexera Method Scouting系统
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液相色谱常见问题-压力高(转子)
自动进样器堵塞
高压阀位置
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液相色谱常见问题-压力高(转子)
自动进样器堵塞
转子槽磨损掉屑造成堵塞、压力高 清洗转子需要专业工程师拆解高压阀、再拆下转子、超声清洗。
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液相色谱常见问题-压力高(7725i)
手动进样器堵塞
转子槽磨损掉屑造成堵塞、压力高 清洗转子需要专业工程师拆解高压阀、再拆下转子、超声清洗。
Purge键(冲洗)功能的操作: 1.停泵(按pump按键) 2.逆时针拧开排液阀旋钮约180度 3.按purge键开始冲洗 4.默认3min自动停止,顺时针关紧旋钮
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液相色谱常见问题-压力波动
单向阀污染-超声波清洗
故障 :宝石球或球座受污导致密封不好 表现:系统压力波动大
措施:
1)若堵塞,推荐用仪器附带注射器连接入口单向阀将其顶开。 2)连接阻尼管(0.1mm 2m长)替代柱子纯异丙醇 2ml/min送液1小时。 3)拆下单向阀,放入异丙醇中,超声波浴清洗15min以上 4)如果太脏,考虑用5%硝酸超声清洗。
Flexible HPLC System with Micro-stroke Volume Solvent Delivery Unit
岛津LC-20AD高效液相色谱仪维护保养规程
1 使用前1.1 保持贮液瓶清洁,对专用贮液瓶应定期清洁;用试剂瓶作贮液瓶时,要经常更换。
1.2 定期(如半个月)在稀硝酸溶液中超声、清洁过滤器,保持过滤器畅通无阻。
1.3 使用HPLC试剂和新蒸二次蒸馏水作流动相,所使用的溶剂其截止波长一定要低于检测波长,对不是HPLC级的试剂要进行过滤(HPLC试剂出厂前已用0.02µm滤膜过滤)。
对流动相一定要脱气。
1.4 每天开始使用仪器,注意放空排气,确保泵头、流动池以及其它流路系统中无气泡存在。
1.5 保持仪器使用环境20℃-30℃,湿度30%-70%。
2 使用中2.1 珍惜保护色谱柱,避免柱头突然产生大的波动,扰动损伤柱床。
如避免泵启动过速、升压过快、样品阀搬动过慢所造成的柱压力的波动。
2.2 采用保护(警戒)柱,延长柱寿命。
如污染物堆积于保护柱柱头,造成柱压升高,柱效下降,峰型变差时,卸下用强溶剂反冲后再用或更换新保护柱。
2.3 避免超负荷进样,对250*4.6mm的柱子,绝对进样量应不超过100µg。
在灵敏度允许的前提下,应尽量将试样浓度降低,减少绝对进样量(进样体积可保持不变),这是保持HPLC 柱性能持久良好的重要举措之一。
2.4 经常用强溶剂冲洗柱子,将柱内强保留组分及时洗脱出。
反相柱用异丙醇-二氯甲烷(1:1)冲洗,正相(硅胶柱)用纯甲醇或异丙醇冲洗,时间均不少于1h。
2.5 以硅胶为基质的柱子,如C-18、C-8等,要控制好流动相的pH值,一般不要低于2.5,不高于7.0。
2.6 尽量用流动相溶解样品,一是避免出现拖尾峰、怪峰,二是避免试样在系统中由于溶解度降低而析出。
2.7 对于阻塞或受伤严重的柱子,必要时,可卸下不锈钢滤板,超声洗去滤板阻塞物,对塌陷污染的柱床进行清除、填充、修补工作,此举可使柱效恢复到一定程度(80%),有继续使用的价值。
2.8 色谱仪检测器输出和积分仪(处理机)要匹配,要合理设置参数如斜率、半峰宽、阈值、AUFS值、衰减等。
