电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中铜(Cu)、砷(As)和铅(Pb)的含量
４８· 福建化工 ２００６年 第１期
电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中
铜（Ｃｕ）、砷（ＡＳ）和铅（Ｐｂ）的含量
林志强
（晋江市产品质量监督检验所，晋江３６２２００）
摘要：采用干法灰化进行样品预处理，电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中Ｃｕ、Ａｓ、
Ｐｂ的含量。研究了共存元素对被测元素的影响，选择了适合的工作参数及分析谱线；同时
进行了方法检测限、精密度和准确度试验。该方法相对标准偏差小于５％，标准加入回收率
为９１．４％～１０２．６％，能旃单、快速、准确、可靠测定食品中重金属（Ｃｕ、Ａｓ、Ｐｂ）的含
量。
关键词：食品重金属含量 等离子体发射光谱法
１引言
食品中ｃｕ、Ａｓ和Ｓｂ等重金属一旦为人体所
吸收则会累积于人体的肝、骨骼、肾、心及脑中， 当受影响的器官积累重金属到一定的程度时，便 会对健康造成无法逆转的巨大损害。食品安全是 关系人民生命安全和健康的头等大事，因而食品 中的重金属含量的有效测定一直是人们所关心的， 目前我国国家标准对食品中重金属的测定比较健 全，ｃｕ、 、Ｐｂ的测定主要分别采用ＧＢ／ Ｔ５ｏｏ９．１３—２ｏｏ３、ＧＢ／Ｔ姗９．１１—２００３和ＧＢ／ Ｔ５００９．１２－２００３，仪器主要采用原子荧光光度计、 原子吸收分光光度计等，对同一食品中每测一个 元素必须更换空心阴极，不能满足同时测定Ｃｕ、 Ｐｂ含量的需要，检测过程比较烦琐。因而本 文采用干法灰化进行样品预处理，应用电感耦合 等离子体发射光谱法测定食品中Ｃｕ、 、Ｐｂ的 含量，通过反复实验，摸索实验条件，建立了电 感耦合等离子体发射光谱法同时测定食品中Ｃｕ、 、Ｐｂ含量的方法。本方法操作简单，准确可 靠，可满足Ｃｕ、Ａｓ、Ｐｂ含量的快速测定。 ２实验部分 ２．１仪器 玻璃仪器均需以１０％（Ｖ／Ｖ）硝酸浸泡过夜，
用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净
５．１ Ｏｐｔｔｍ￣０００ＤＶ型电感耦合等离子体发
射光谱仪（美国ＰＥ公司）
５．５ ＢＳ２１０Ｓ电子天平（北京赛多利斯仪器有
限公司）
５．２可调电炉
５．３马弗炉（上海阳光实验仪器有限公司）
５．４瓷坩埚
２．２试剂及标准溶液
２。２．１试剂
２．２．１。１水：超纯水
２．２。１．２硝酸，优级纯，北京化工厂
２．２．１。３硝酸，优级纯，北京化工厂，５０％
（、，／Ｖ）：取５０ｍＬ硝酸慢慢加入５０ｍＬ水中。
２．２．１．４硝酸（０．５ｍｏＬ／Ｌ）取３．２ｍＬ硝酸
加入５０ｍＬ水中，稀释至１００ｍＬ。
２．２．２标准溶液：１０００ｕｇ／ｍＬ（国家标物开
发中心）
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福建化工 ２００６年 第１期 ·４９·
２．２．２．１铜（Ｃｕ）、砷（ ＞、铅（Ｐｂ）标
准储备液：用１０％（ｖ／Ｖ）硝酸各配制ｌｏｏｏｏｇ／
ｍＬ标准储备液。
２．２．２．１铜（Ｃｕ）、砷（Ａ５）、铅（Ｐｂ）标
准使用液：每次吸取各标准储备液１．０ｍＬ子
１００ｍＬ容量瓶中，加５％硝酸稀释至刻度，经多 次稀释成每毫升含０．１ 、１．Ｏ ｇ、５．Ｏ ｇ、１０ｔ￣ｇ 的Ｃｕ、 、Ｐｂ的标准使用液。 ２．３实验步骤 ２．３．１试样预处理 ２．３．１．１采样 粮食、豆类去杂物后，磨碎过２Ｏ目筛，储于 塑料瓶中，保存备用；蔬菜、水果、鱼类、肉类 等水分含量高的鲜样，用匀浆机打成匀浆，储于 塑料瓶中，保存备用。 ２．３．１．２试样消解 干法灰化法：称取１．００ｇ－５．００ｇ（根据样品 中重金属含量而定）试样子瓷坩埚中，先小火在 可调电炉上加热炭化至无烟，然后移入马弗炉 ５００＂Ｃ灰化６ｈ－８ｈ冷却；若个别试样灰化不彻底， 则加ｌｍＬ（１＋１）硝酸在可调电炉上小火加热， 反复多次至消化完全，放冷；用硝酸（Ｏ．５ｍｏＬ／ Ｌ）将灰分溶解，将试样消化液洗入或过滤入（视 消化后试样的盐分而定）２５ｍＬ容量瓶中，用水少 量多次洗涤坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至 刻度，混匀备用；同时作试剂空白试验。 ２．３．３测定 用电感耦合等离子体发射光谱仪分别对定量 后的空白液、标液、样液进行测定，读取测定的 浓度值。
２．３．４结果计算
Ｙ一 二 ２一 Ｑ Ｑ
ｍＸ１０００
Ｘ一一样品中Ｃｕ、 、Ｐｂ的含量，ｍｇ／ｋｇ；
仪器测得试样溶液中Ｃｕ、 、
Ｐｂ的浓度，ｎ ｇ／Ｌ；
Ａ［０——仪器测得空白溶液中Ｃｕ、 、Ｐｂ
的浓度，ｍｇ／Ｌ；
Ｖ——样品消化液体积。ｍＬ；
ｍ——样品质量，ｇ；
计算结果保留到小数点后两位。
３结果与讨论
３．１操作参数的选择 …
通过对不同功率下各元素谱线强度与基体元
素做空白的信背比反复实验，以及不同载气流量
和不同观测高度对元素谱线净强度值和＿元索谱线
信背比的反复实验，并结合各元索的化学特性，
本实验选用的操作参数如表１所示：
表ｌ操作参数
３。２分析谱线的选择 干扰少。且干扰易消除的谱线作分析线，根据这
根据被测元素含量和共存元素对分析线光谱 一屠．贝ｌＪ’本实验选用的分析谱线如下表２所示：
干扰情况进行粗选。选用受共存元素分析线光谱 ．
表２各个分析元素的分析谱线、背景浓度、激发能级和实验选用的各元素背景校正点
元素 波长（ｒｉｍ） 背景浓度（ｒａｇ／Ｌ） 激发能级 背景校正点１ 背景校正点２
Ｃｕ
Ｐｂ
Ａｓ ３２７．３９３ ２２Ｏ．３５３ ｔ９３．６９６
０．００９７
０．Ｏ４２Ｏ
０．０５３０
Ｉ
Ⅱ
Ｉ
０．ｏ４８
０．０４８
０．０４８
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５Ｏ· 福建化工 ２００６年 第１期
３．３共存元素及基体的影响
由于谱线选择时已经考虑谱线的干扰，所选
用的各元素分析线不受溶液中被测共存元素的影 响，一般推荐选择背景相当浓度（ＢＥＣ）较低的 谱线，见下表３。试样的基体中采用匹配法配置 空白和系列标准溶液，在分析过程中，把试剂空 白、标准使用液和样品都进行测定，消除了不同
基体对测定元素的影响。见下表４：
表３各元素谱线的选择
表４各元素测试过程峰的强度
（以各元素标准溶液为例：２．０ｒａｇ／Ｌ）
３．４方法检测限
在本方法条件下测量分析线波长位置的空白 信号值，读取１３次，算出空自信号平均值的标准 偏差ＳＢ，取结果的３倍标准偏差所对应的浓度值 为方法的检测限，则测得方法检测限见表５： 表５测定方法的检出限 国家标准对ｃｕ、 、Ｐｂ的含量要求一般为
Ｃｕｌ０ｍｇ／ｋｇ、Ａｓ１．０ｍｇ／ｋｇ、Ｐｂ０．５ｍｇ／ｋｇ。由此可
见，方法检测限满足国家标准含量技术指标要求。
３．５方法精密度
在本方法的条件下，对同一样品分别测定７
次，可得相对标准偏差＜５％，精密度较好。结果
见表６：
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福建化工 ２００６年 第１期 ．５１．
注：一平均值，Ｓ一甲均值的标准偏差值，Ｒｓｃ卜＿相对标准偏差
３．６方法准确度
在本方法的条件下，做了３个样品不同元素
的加标回收率，可得元素的回收率在９１．４％～
１０２．６％之间，其准确度较高。结果见表７：
表７各元素测定值及回收率
４结论
４．１本实验建立了食品中Ｃｕ、 、Ｐｂ重金属含
量电感耦合等离子体发射光谱分析方法，通过对
仪器条件及其它操作条件的优选，确定了本方法
的最佳试验条件。
４．２应用本方法，一次样品预处理即可同时测定
Ｃｕ、 、Ｐｂ重金属元素含量。
４．３本方法检出限低，基体干扰少，操作简单、
快速、准确、可靠，可应用于Ｃｕ、 、Ｐｂ重金属
含量符合性评定检测。
参考文献
１杨志滨．ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定聚丙烯中钙、镁、铁、铝、钛的含
量［Ｊ】．石油化工，２００１，３０（８）ｌ ６３５－－６３７．
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北京．中国标准出版社，２００４．２：７１－－１０４．
３陈新坤 电感耦合等离子体发射光谱法愿理和应用．天津．南
开大学出版社１９８７．
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全国土壤污染状况调查农产品样品分析测试方法技术规定
全国土壤污染状况详查农产品样品分析测试方法技术规定本规定确定了全国土壤污染状况详查工作中农产品样品的分析测试方法，适用于所有承担全国土壤污染状况详查农产品样品分析测试任务的检测实验室。
1 总砷1-1 电感耦合等离子体质谱法 1-1-1 编制依据本方法依据《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》（GB 5009.268—2016）“第一法 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）”编制。
1-1-2 适用范围本方法规定了测定农产品中多元素含量的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）。
本方法适用于农产品中铬、镍、铜、锌、砷、镉、汞和铅的含量测定。
当称样量为0.5 g ，定容体积为50 mL 时，各元素的检出限和定量限见表1-1-1。
表1-1-1电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）检出限及定量限元素 名称 元素 符号 检出限（mg/kg ） 定量限（mg/kg） 元素 名称 元素 符号 检出限（mg/kg ） 定量限（mg/kg ） 铬 Cr 0.05 0.2 砷 As 0.002 0.005 镍 Ni 0.2 0.5 镉 Cd 0.002 0.005 铜 Cu 0.05 0.2 汞 Hg 0.001 0.003 锌Zn0.52铅Pb0.020.051-1-3 方法原理试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m /z ）定性，采用内标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
1-1-4 试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 试剂4.1.1 硝酸（HNO3）：优级纯或更高纯度。
4.1.2 氩气（Ar）：氩气（≥99.995%）或液氩。
4.1.3 氦气（He）：氦气（≥99.995%）。
4.1.4 金元素（Au）溶液（1000 mg/L）。
4.2 试剂配制4.2.1 硝酸溶液（5+95）：取50 mL硝酸，缓慢加入950 mL水中，混匀。
ICP—AES法测定铜电解液中As、Sb、Bi、Ni含量
使用 移 液枪 准 确 移取 试 样 ５ ｍ ｌ 铜 电解 液 于
收稿 日期 ： ２ ０ １ ２—０ ４—０ ７ 作者简介 ： 何秀梅（ １ ９ ６ ６ 一 ） ， 女， 安徽无为人 ， 工程师 ， 从事有色金属冶金分析 。Ｅ— ｍ ａ ｉ ｌ ： ｈ ｘ ｍ ＠ｊ ｉ ｎ ｌ ｏ ｎ ｇ ｃ ｏ ｐ ｐ ｅ ｒ ． ｃ ｏ ｎ ｒ ３１
摘 要： 建立 了电感耦合等 离子 体发射光谱法 （ Ｉ Ｃ Ｐ—Ａ Ｅ Ｓ ） 同时测定铜 电解液 中的 Ａ ｓ 、 ｓ ｂ 、 Ｂ ｉ 、 Ｎ ｉ 元素含量 的分
析方法 。确定 了分析谱线 、 酸介质浓度 的最优条件 ， 研究 了电解液 中铜 、 酸基 体效应影 响。对方法 准确度和精 密度 进行试验 ， 结果表 明 ： 方法加 标 回收率 为 ９ ６ ． ０ ％ 一１ ０ ０ ． ８ ％， 相对标 准偏 差 （ Ｒ Ｓ Ｄ， ｎ＝１ １ ） 小于 １ ． ４ ％， 检 出限小 于
表３ Ｈ２ Ｓ Ｏ ４ 的影响
将制备好 的试样连 同标准溶液一起 ， 按照仪器工作
条件 进行 测定 。
２ ． ４ 工 作 曲线
３ ． ４ 方 法 的精密 度 和加标 回收 实验
按表 １ 配 制酸 介质 １ ０ ％的 Ａ ｓ 、 Ｓ ｂ 、 Ｂ ｉ 、 Ｎ ｉ 系列 混 合标 准溶 液 ， 建立 工作 曲线 ］ 。
ｄ ｅ ｔ ｅ ｍｉ ｒ ｎ ｅ ｄ，ａ ｎ ｄ ａ ｃ ｉ ｄ ｍａ ｔ ｉ ｒ ｘ ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｗｅ ｒ ｅ ｓ ｔ ｕ ｄ ｉ ｅ ｄ ．Ｔ ｈ ｅ ｔ ｅ ｓ ｔ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ ａ ｎ ｄ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ：ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｒ ｅ ．
编制说明-土壤中铅、铬、铜、镍、锌含量的测定 电感耦合等离子发射光谱法.docx
《土壤中铅、铬、铜、镍、锌含量的测定电感耦合等离子发射光谱法》地方标准编制说明一、标准编制概况1、任务来源本标准由江西省农业科学院土壤肥料与资源环境研究所申请立项、江西省农业农村厅提出，《江西省市场监管局关于下达2020年第五批江西省地方标准制修订计划的通知》（赣市监标函〔2020〕11号）列入制修订计划，计划编号DB36-2020-5-59。
2、起草单位江西省农业科学院土壤肥料与资源环境研究所、江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所3、主要起草人4、编写格式依据GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》。
二、编制本标准的必要性和意义1、必要性和意义土壤是环境的重要要素，是物质迁移和能量转化的复杂场所。
土壤在开发和改造的同时，造成了严重破坏和污染。
而重金属是土壤环境质量评价的重要指标，铅、铬、铜、镍、锌是土壤中常见的重金属污染元素，不仅影响农作物的生长，并且能够通过生物链富集，对人、畜的健康造成严重影响。
因此，对土壤中铅、铬、铜、镍、锌的快速准确检测和评价极为重要。
由于土壤基体复杂，干扰因子多，因此，需要开发一种受基体干扰小、线性范围广、灵敏度高、谱线简单、且能同时检测多种重金属元素的检测方法。
目前，国内应用于土壤中重金属元素分析的技术主要是化学法、分光光度法、原子吸收法、原子荧光法等，这些方法前处理复杂繁琐、花费时间长，而且只能单个元素逐一检测，费时费力，而且检出限低测量误差大。
传统的重金属检验技术不适应当前土壤监管、生产、研究和进出口贸易等领域工作对重金属进行快速准确检验的要求。
江西省是农业大省，发展农业具有得天独厚的资源优势。
传统土壤测定不能快速的得到土壤中有害元素含量的确切信息，无法准确把握土壤质量与环境安全的详细情况。
从土壤的质量安全监管角度出发，需要建立一种有效地、同时的、高效的检测手段。
为了充分了解土壤中各种有害重金属元素的含量，更好的指导农业生产，土壤中铅、铬、铜、镍、锌含量的分析对于了解土壤生态安全及其在环境中迁移转化规律具有重要意义。
饲料中重金属元素检测研究进展
饲料中重金属元素检测研究进展饲料中重金属元素检测是饲料安全的重要保障措施之一。
重金属元素的存在会对动物的生长和健康产生不利影响，因此必须采用有效的检测方法，及时监测饲料中重金属元素的含量。
本文综述了目前饲料中常见的重金属元素——铅、镉、汞、砷的检测方法，以及各种检测方法的优缺点和应用范围。
一、铅的检测方法铅是饲料中常见的重金属元素之一，对动物的神经、心脏和消化系统都有不利影响。
铅的检测方法主要有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和荧光光度法。
AAS法是铅检测方法中最常用的一种方法，其优点是检测准确度高、灵敏度高、操作简单，但它的缺点是只能检测其中铅元素的含量。
ICP-MS法是一种新型的检测方法，其检测范围更广，能侦测更小的铅含量，以及其他重金属元素。
但ICP-MS法在操作过程中比较复杂，需要对仪器的调试、检测参数等进行较为严格的管理，且仪器的造价较高，因此其使用范围受到一定的限制。
荧光光度法也是铅的检测方法之一，主要适用于草料和谷类饲料的测试，具有简单易操作、精度高、成本低等优点，但该方法不能检测其他重金属元素，且检测范围较窄。
镉是一种极易积累在生物体内的重金属元素，其长期摄入会导致慢性中毒，危害人和动物的健康。
镉的检测方法主要有AAS法、ICP-MS法、原子荧光光谱法（AFS）等。
AAS法对镉的检测是最常用的方法之一，检测准确度高、灵敏度高、成本低廉，是广泛使用的定量分析方法之一。
ICP-MS法在镉检测中的应用也越来越广泛，它能够同时检测多种重金属元素，且具有更高的检测灵敏度和精度。
AFS法则是一种适用于镉含量较低的饲料样品的检测方法。
此方法基于镉离子与氢气生成亚砷酸化合物来检测出镉的含量，具有高灵敏度、高精度和低检测下限的优点。
AAS法对汞的检测精度较高，但其特异性较差，不能区分汞的各种化合物。
ICP-MS法对汞的检测能力较强，能够同时检测多种重金属元素，但需要高成本的设备和技术支持。
电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法2015年版《药典》四部通则0411电感耦合等离子体原子发射光谱法是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法，可进行多元素的同时测定。
样品由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的中心通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。
根据各元素特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素（定性分析根据特征谱线强度测定样品中相应元素的含量（定量分析）。
本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析，尤其是矿物类中药、营养补充剂等的元素定性定量测定。
1.仪器的一般要求电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体（ICP）光源、色散系统、检测系统等构成，并配有计算机控制及数据处理系统，冷却系统、气体控制系统等。
样品引入系统同电感耦合等离子体质谱法（通则0412）。
电感耦合等离子体（ICP）光源电感耦合等离子体光源的“点燃”，需具备持续稳定的纯氩气流，炬管、感应圈、高频发生器，冷却系统等条件。
样品气溶胶被引入等离子体后，在6000～10 000K的高温下，发生去溶剂、蒸发、解离、激发或电离、发射谱线。
根据光路采光方向，可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源；双向观察ICP光源可实现垂直/水平双向观察。
实际应用中宜根据样品基质、待测元素、波长、灵敏度等因素选择合适的观察方式。
色散系统电感耦合等离子体原子发射光谱的单色器通常采用棱镜或棱镜与光栅的组合，光源发出的复合光经色散系统分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱。
检测系统电感耦合等离子体原子发射光谱的检测系统为光电转换器，它是利用光电效应将不同波长光的辐射能转化成光电流信号。
常见的光电转换器有光电倍增管和固态成像系统两类。
固态成像系统是一类以半导体硅片为基材的光敏元件制成的多元阵列集成电路式的焦平面检测器，如电荷耦合器件（CCD）、电荷注入器件（CID）等，具有多谱线同时检测能力，检测速度快，动态线性范围宽，灵敏度高等特点。
ICP-OES与ICP-MS测定人体汗液的5种微量重金属元素
ICP-OES与ICP-MS测定人体汗液的5种微量重金属元素汤盛翔1，孟达2，吴次南3*【摘要】摘要：采用不同的样品消化方法和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)与质谱法(ICP-MS)，尝试建立适合的测定汗液中铬(Cr)、铜(Cu)、锌(Zn)、镉(Cd)和铅(Pb)五种微量重金属元素的方法。
结果显示，湿法消解-ICP-MS法检测汗液中这五种微量金属元素的相对偏差(RSD)为0.3%～9.4%，ICP-MS的加标回收率为92.8%～118.6%。
相较其他方法，该法能快速精确地同时检测出汗液中多种微量重金属元素。
【期刊名称】山地农业生物学报【年(卷),期】2015(000)005【总页数】5【关键词】汗液;ICP-OES;ICP-MS;重金属排汗是人体正常生理功能，排汗不仅通过水蒸气散发身体中的热量，从而防止体温过高[1]，同时汗液是排出体内有害物质的重要途径，是检测体内有毒元素积累的重要检测物[2，3]。
当前对汗液的研究多集中在其对人体水分与渗透压等生理代谢方面的作用[4，5]。
此外，还有研究倾向于排汗对体内钠、钾等元素平衡的影响[6]。
但是，由于汗液收集与检测方面的困难[7]，汗液在生物病理和排出体内有害元素等方面的研究与应用较少。
对汗液成分的检测依据检测内容的不同，采用的方法也各有差别。
对有机物如尿素、尿酸和部分元素的检测分析可采用比色法等，对活性物质如肌酐的检测分析可采用酶法等[4]，对钠离子(Na+)、钾离子(K+)、氯离子(Cl-)、钙离子(Ca2+)、磷离子(P5+)等电解质的检测分析可使用紫外分光光谱法等[5，6]。
而对汗液中重金属元素检测研究方法鲜见于文献报道。
检测其他体液(如血液或尿液)中微量重金属元素时，常采用方法有原子吸收光谱法[主要包括火焰原子吸收光谱(FAAS)和石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)] [8～11]、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) [11～15]或质谱法(ICP-MS) [10， 11， 16～18]、气相色谱-质谱联用技术(GC-MS) [11，15]等。
电感耦合等离子体质谱法快速测定尿中钒、铬、钴、砷、镉、铅、铊
电感耦合等离子体质谱法快速测定尿中钒、铬、钴、砷、镉、铅、铊作者：贺俏敏来源：《饮食与健康·下旬刊》2015年第08期【摘要】目的：建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）快速检测尿中金属元素的方法。
方法：用1%硝酸把尿液稀释20倍[1]，直接用ICP-MS测定，观察测定中工作曲线的相关系数、检出限、精密度和回收率。
结果：在一定浓度范围内，电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）钒、铬、钴、砷、镉、铅、汞、铊有很好的线性关系，线性范围>0.9999；加标尿样在配制当天进行6次重复测定，作为批内精密度，结果在1.69%～8.97%，3天内进行6次测定，作为批间精密度，结果在1.69%～8.97%、最低检出浓度0.06-0.16μg/L，加标回收率在86.2%-105%。
结论：本方法简化样品前处理过程，快速灵敏，精密度及准确度均符合要求，结果满意。
【关键词】电感耦合；离子体质谱法；金属元素金属元素是人体必不可少的重要组成成分，但是部分金属元素超过一定浓度时，可引起中毒。
职业人群生物样品检验能够较为准确地提供劳动者的实际接触水平，有毒物质的增高说明体内的过度吸收，尿中元素的生物学水平是反映环境质量和职业接触的重要指标。
目前国内的标准分析方法多采用传统的原子吸收，原子荧光，分光光度法等检测方法，以上方法操作复杂，试剂繁多，需要逐一单项检测。
本文使用电感耦合等离子体质谱法快速测定尿中钒、铬、钴、砷、镉、铅、铊。
该方法可同时测定多种元素，具有灵敏度高、检出限低的优点。
一、材料与方法1.仪器与试剂1.1仪器（1）电感耦合等离子体质谱仪美国Agilent 7700X ICP-MS，碰撞/反应池，自动进样器，耐高盐雾化器，镍采样锥和截取锥；（2）超纯水处理系统美国Milli-Q，MILLIPORE公司。
1.2试剂与标准溶液浓硝酸：68%（V/V），优级纯；单元素标准溶液：钒、铬、钴、砷、镉、铅、铊（国家标准物质物质研究中心）；内标溶液：用1.0%HNO3将钇（Y）、铟（In）、钬（Ho）单元素标准溶液配制成1.0mg/L的混合内标贮备液。
微波消解等离子体原子发射光谱法测定8种粮食中7种金属元素含量
280 2012, V ol.33, No.24食品科学※分析检测微波消解-等离子体原子发射光谱法测定8种粮食中7种金属元素含量张玉芬1，于秀英2，齐景凯3(1.内蒙古民族大学分析测试中心，内蒙古 通辽 028043；2.内蒙古民族大学农学院，内蒙古 通辽 028043；3.内蒙古民族大学生命科学学院，内蒙古 通辽 028043)摘 要：采用浓硝酸-双氧水(5:1，V /V )为溶样试剂，以微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法联用，同时测定8种粮食中的汞、铅、镉、砷、铜、锡和铝7种金属元素的含量。
结果表明，在最佳实验条件下，0.5g 粮食中各元素的加标回收率在96.85%～107.16%之间，RSD 在0.96%～3.64%之间，检出限介于2.04～14.09μg/L 。
该方法简便、迅速、准确度和精密度高，适用于粮食中这7种金属元素含量的同时测定。
关键词：粮食；微波消解；电感耦合等离子体发射光谱法；元素分析Determination of Seven Metal Elements in Eight Cereal Grains by Microwave Digestion Coupled with ICP-AESZHANG Yu-fen 1，YU Xiu-ying 2，QI Jing-kai 3(1. Center of Analysis, Inner Mongolia University of Nationalities, Tongliao 028043, China ；2. College of Agriculture, Inner Mongolia University of Nationalities, Tongliao 028043, China ；3. College of Life Science, Inner Mongolia University of Nationalities, Tongliao 028043, China)Abstract ：The contents of Hg, Pb, Cd, As, Cu, Sn and Al in 8 cereal grains were simultaneously determined by ICP-AES after microwave digestion with HNO 3-H 2O 2 (5:1, V /V ). Under optimum conditions, average spike recoveries of all the metal elements in 0.5 g of rice ranged from 96.85% to 107.16%, with RSDs between 0.96% and 3.64%. The limits of detection of this method for them ranged from 2.04 μg/L to 14.09 μg/L. This method was simple, quick, accurate, precise and suitable for the simultaneous determination of these elements in cereal grains.Key words ：cereal grains ；microwave digestion ；inductively coupled plasma atomic emission spectrometry ；element analysis 中图分类号：O651 文献标识码：A文章编号：1002-6630(2012)24-0280-03收稿日期：2011-09-19基金项目：内蒙古民族大学自然科学基金项目(2010MS0403)作者简介：张玉芬(1977—)，女，讲师，硕士，研究方向为光谱分析。
铝、砷、钡、铍、钛钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、镁、钠、镍、铅、锶、钛、钒、锌 等离子体原子发射光谱法
2
3.1 硝酸 (HNO3) ñ l.42g/mL优级纯 3.2 盐酸 (HCl) ñ 1.19g/mL优级纯 3.3 硝酸溶液(1+1) 用硝酸 1 配制 3.4 氮气 钢瓶气 纯度不低于99.9 3.5 标准溶液 3.5.1 单元素标准贮备液的配制
表3 单元素标准贮备液配制方法
元素 浓度(mg/mL Al 1.00
Zn 1.00 Ba 1.00 Be 0.10
Ca 1.00
Co 1.00 Cr 1.00 Cu 1.00
Fe 1.00
K
1.00
Mg 1.00
Na 1.00 Ni 1.00 Pb 1.00 Sr 1.00 Ti 1.00
V
1.00
表5 工作参数折衷值范围
高频功率 KW
反射功率 W
观测速度 (nm)
载气流量 (L/min)
等离子气流 量 (L/min)
进样量 (mL/min)
爆光时间 (s)
1.0-1.4
5
6-16
1.0-1.5
1.0-1.5
1.5-3.0
1-20
5 操作步骤 5.1 样品的预处理
(1) 测定溶解态元素 样品采集后立即通过0.45 m滤膜过滤 弃去初始的50一100mL溶液 收集所需体积的滤液并用(1+1)硝酸把溶液调节至pH 2
品中从痕量到较高浓度的各种元素 表1给出了一般仪器宜采用的元素特征谱线波长及检出限
表1 元素推荐波长及检出限
元素
波长 nm
检出限 mg/L
元素
波长(nm)
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定纯铜中铁锌砷锡锑铅铋
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定纯铜中铁锌砷锡锑铅铋陈晓峰;胡芳菲;张煦;臧慕文;童坚【摘要】采用激光剥蚀固体进样和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相结合的技术测定了纯铜中Fe、Zn、As、Sn、Sb、Pb、Bi共7种痕量元素.对激光剥蚀参数进行了优化,确定实验条件如下所示:激光能量为100％,剥蚀孔径为200μm,扫描速率为50μm/s,载气流量为0.4 L/min.在优化的实验条件下,对纯铜标准样品进行测定,根据标准样品的认定值确定了测定元素的相对灵敏度因子(RS F),各元素仪器检出限为0.0065～0.31μg/g.将实验方法应用于纯铜样品中痕量杂质的测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为6.6％～26％.参照国家标准方法GB/T 5121.28—2010中的ICP-MS以及实验方法分别对纯铜实际样品中的杂质元素进行定量分析,同时对两种方法的测定结果进行一致性检验,结果表明,对于Fe、Zn、Sn、Bi这4个元素,t<t0.05,9,说明这两种方法测定结果的一致性较好,具有可比性.由于其余3个元素的含量低于国家标准方法GB/T 5121.28—2010检出限,因此未做平均值一致性检验.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)012【总页数】6页(P1-6)【关键词】激光剥蚀;电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);纯铜;相对灵敏度因子【作者】陈晓峰;胡芳菲;张煦;臧慕文;童坚【作者单位】国标(北京)检验认证有限公司 ,北京100088;国标(北京)检验认证有限公司 ,北京100088;国标(北京)检验认证有限公司 ,北京100088;国标(北京)检验认证有限公司 ,北京100088;国标(北京)检验认证有限公司 ,北京100088【正文语种】中文【中图分类】O657.63纯铜中多种痕量杂质的含量影响纯铜的电化学性能，因此，准确测定纯铜中痕量杂质元素显得至关重要。