槐米中芦丁的提取与分离
槐米中芦丁的提取与分离(欢迎转载)
一、题目:槐米中芦丁的提取与分离
二、作者:
三、摘要:从槐米中提取芦丁的实验研究。
芦丁亦称芸香甙,是由槲皮素C3位上的羟基和芸香糖结合而形成的双糖甙,产品为黄绿色或淡黄色针状晶。
芦丁在沸水中溶解度相当大(1:200),所以本实验采用水提法提取。
芦丁与其他水溶性化合物可借助聚酰胺柱色谱予以分离,用乙醇作洗脱剂回流。
关键词:槐米;芦丁;水提法;色谱;乙醇
四、引言:随着人们生活水平及质量的不断提高,心脑血管疾病的发病率也呈上升趋势,而且死亡率居各种疾病之首。
因此对治疗和预防心脑血管疾病的药品与保健品的开发研究就显得尤为重要。
黄酮类化合在心脑血管疾病的治疗上起到了举足轻重的作用。
芦丁存在于槐花米和荞麦叶中,槐花米中芦丁含量高达12 %~16 %。
,芦丁有维生素P 类药物的作用,能调节毛细血管的渗透性,保持和恢复血管的正常弹性,临床上主要用于治疗高血压及毛细血管出血。
此外,对放射性伤害所以起的出血也有一定的治疗作用。
芦丁分子式: C27H30 O16;相对分子质量: 610. 52,为淡黄色粉末或极细的淡黄色针状结晶,无臭无味;可溶于乙醇、吡啶、甲酰胺、甘油、丙酮、冰乙酸、乙酸乙酯中,而不溶于苯、乙醚、石油醚中;易溶于甲醇,微溶于水。
芦丁的溶解度在冷水中为1 g /1 000mL;沸水中达1 g/200 mL;沸乙醇中为1 g/60 mL;沸甲醇中1 g /7mL。
熔点: 176~ 178℃。
五、实验部分
1、仪器与试剂
紫外灯,蒸馏装置一套,500mL烧瓶(2只),100mL三角瓶(6只)色谱柱:(Φ1.5*30cm)玻璃板(Φ2.5*7.5cm 6片)
硅胶G;层析用聚酰胺(60~100目);甲醇;70%工业乙醇;槐米;芦丁标准样
2、实验步骤
1)芦丁的提取:将粉碎好的槐米14g倒入500ml烧杯中,加沸水
150ml,煮沸1(在煮的过程中,可补加水),趁热用纱布过滤(2
层),残渣中加入100ml水,再煮沸30min,共进行两次,将两次滤液合并,放置冷却,既有大量黄色沉淀生成,抽滤。
2)芦丁的提纯:将以上得到的粗芦丁产品约1.5g,加甲醇3~4ml,使之溶解,在加柱层析用硅胶(60~100目)1g,用刮刀轻轻搅拌,在水浴上赶去甲醇(通风橱内进行),待用。
将色谱柱垂直夹在铁架台上。
关闭柱塞,加蒸馏水约至色谱柱一半高。
将4.5g(60~100目)倒在烧杯中,加蒸馏水50g,轻轻摇动烧杯使之均匀,再打开柱塞使柱内水不断流出的同时,把烧杯内聚酰胺缓缓加入,使填料装填均匀,无气泡。
当色谱柱顶部下降到距聚酰胺层高约1.5cm时,关闭柱塞。
将上述拌好硅胶的粗芦丁样品倒入柱内,用刮刀轻轻铺平,勿有气泡,再盖上剪好的圆形滤纸。
用70%工业乙醇洗脱,当有淡黄色的液体从柱下流出时开始收集洗脱液,每次约25ml,共6瓶,依次编好接收瓶号。
取2.5*7.5cm的硅胶G板,每板上点芦丁标准样与接收瓶中的溶液,放入层析缸中,加盖,进行展开(展开剂为:乙酸乙酯:丁酮:甲酸:水=5:3:1:1,当展开剂前沿距板端约1cm时,取出,晾干。
在紫外灯下观察斑点,将只含芦丁的接受瓶溶液合并入一圆底烧瓶中,蒸馏,蒸去大部分溶剂后(约留25ml溶液),趁热倾入一只100ml的三角瓶内,冷却摩擦即有芦丁析出,抽滤,晾干,计算收率。
六、结果与讨论
M=
槐米m=14g
收率η=M/m*100%
七、问题与讨论
1、为什么从槐米中提取芦丁时开始不能加冷水慢慢煮沸,而要直接加沸水提取?
答:避免在提取过程中黄酮苷类化合物发生分解,故用沸水事先破坏其酶的活性
2、芦丁和其甙元槲皮素在聚酰胺柱色谱上用70%工业乙醇洗脱时,哪个先被洗脱下来?
答:聚酰胺是一种常用的吸附剂,其分子中存在许多酰胺键,可与酚类酸类醌类硝基类化合物形成氢键缔合而产生吸附作用;又由于不同结构的化合物与聚酰胺形成氢键的能力不同因而产生的吸附力大小也不相同,所以聚酰胺特别适合用来分离上述化合物。
芦丁和槲皮素均
属于黄酮类化合物,前者为黄酮苷,后者是其苷元,芦丁分子中有4个酚羟基能与聚酰胺形成氢键,二槲皮素分子中则有5个羟基能与聚酰胺形成请柬,因此后者比前者吸附更牢固。
选用乙醇进行洗脱,芦丁先出柱,槲皮素后出柱,从而达到分离的目的。
需要什么补充的记得留言啊!。
槐米中芦丁的提取实验报告思考题
槐米中芦丁的提取实验报告思考题(一)实验目的(1)通过芦丁的提取与精制,掌握碱溶酸沉法提取黄酮类化合物的原理和操作。
(2)掌握黄酮类化合物的主要性质及黄酮苷的检识方法。
(3)掌握薄层层析法的操作。
(4)掌握由芦丁水解制取槲皮素的方法。
(二)实验原理芦丁((rutin)亦称芸香苷(rutinoside),为黄酮苷,广泛存在于植物中,其中以槐花米(为槐树Sophora japnica,的花蕾)和乔麦叶中含量较高。
芦丁的主要药理作用有抗炎作用、维P样作用及抗病毒作用,具有维持血管抵抗力,释低其通透性,减少脆性的作用;对脂肪肝有去脂的作用,与谷胱甘肽合去脂作用更明显;对于放射性伤害所引起的出血症也有一定治疗作用;临床上只要作防治高血压的辅助药物,毛细血管性止血药。
芦丁水解后可生成槲皮素,槲皮素有一定的平喘作用;此外还有降低血压,增强毛细血管抵抗力,减少毛细血管脆性,降血脂,扩张冠动脉,增加冠状动脉血流量的作用。
槐花米中含芦丁8%~28%,槐花米甲素sophorin A 14%,槐花米乙素sophorin B 1.25%,槐花米丙素sophorin C 0.35%,也含槲皮素quercetin、白桦脂醇betulin,槐二醇sophoradiol等。
本实验以常用中药槐花米为原料,对其主要成分芦丁进行提取分离及鉴定。
根据芦丁分子中具有酚羟基,显弱酸性,能与碱成盐而增大溶解度,以碱水为溶剂煮沸提取,其提液加酸后加酸酸化则芦丁游离析出(碱溶酸沉法),然后也可通过快速柱层析法对粗品进行纯化。
(图像:综合实验_槐花米中芦丁的提取与鉴定(给学生))(三)实验步骤1.芦丁的提取(1)于250mL烧杯中加入120 mL石灰水溶液,0.5 g硼砂,置于石棉网上加热至微沸后,加入10g槐花米粗粉,保持微沸60 min(不断搅拌)后,趁热用纱布包裹挤压过滤。
滤渣再用100mL石灰水溶液同法操作一次。
合并滤液,然后在60∽70℃保温情况下,以15%盐酸液调节pH为3∽4。
中药化学 实验 槐米中芦丁的提取、分离、鉴定及槲皮素的制备
槲皮素的制备
精品芦丁(0.2g)
放入150ml圆底烧瓶中,加入2%稀硫酸50ml, 空气冷 凝直火加热(电炉上放石棉网)40分钟,放冷抽滤。
沉淀
滤液
水洗至中性抽滤、干燥。 取10ml,加氢氧化钡约1g,调PH7.5,过滤。
沉淀
滤液 水浴浓缩至1~2ml
浓缩液(备检查糖用)
4、芦丁、槲皮素的鉴定
(1)试管定性反应: ①HCI-Mg粉反应
行酸水解得到槲皮素
[实验流程]
1、提取
槐米(20g)
加水煎煮两次,趁热过滤合并煎煮液
药渣
煎煮液
放置4~5h,抽滤
沉淀
自然干燥
粗品芦丁
2、精制
粗品芦丁
加甲醇15~20ml,水浴加热(空气冷凝) 溶解, 至无黄色物,趁热过滤。
沉淀
滤液
放置,待结晶析出,抽滤至干。
沉淀
干燥
精品芦丁
注意:
1、甲醇量可以适当增加。 2、注意控制回流温度。 3、回流时间以芦丁完全溶解为准。
取样品的乙醇溶液1ml加少许镁粉,再加浓 HCI 1~2滴,观察颜色。 ②FeCl3反应
取样品的乙醇溶液1ml加1%的FeCl3乙醇溶 液2~3滴,观察颜色。 ③中性醋酸铅反应
取样品的乙醇溶液1ml加5%的中性醋酸铅溶 液1~2滴,观察现象。
④α-萘酚、浓H2SO4反应 取样品的乙醇溶液1ml加α-萘酚试液1~ 2滴
实验
槐米中芦丁的提取、分离、鉴定及槲皮素的制备
[实验目的]
1.掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮苷、 苷元的结构研究的一般方法;
2.熟悉根光谱的测定方法。
实验原理
➢提取原理:芦丁在冷热水中的溶解度差异; ➢纯化原理:芦丁在冷热甲醇中的溶解度差异 ➢制备原理:槲皮素为芦丁的苷元,因此可进
实验二 槐米中芦丁的提取和芦丁水解制备槲皮素
(1)点滴显色反应取芦丁和槲皮素的甲醇溶液(供试液)分别点在滤纸上,挥去溶剂,然后分别加下列试剂,观察显色前后颜色及荧光的变化。
供试液:芦丁、槲皮素的甲醇溶液。
显色剂:2%三氯化铝乙醇溶液[在紫外灯下λ365nm观察显色前后颜色及荧光的变化]
(2)薄层色谱鉴定
吸附剂:硅胶GF254薄层板(5.0cmX10.0cm)。
(2)方法二(水提取法)称取槐米粗粉20g,在研钵中研碎后放入500ml烧瓶中,加沸水200ml,用加热磁力搅拌器加热煮沸30min,趁热抽滤。残渣同法操作一次,合并两次滤液,放置冰箱中析晶,待全部析出后,减压抽滤,用少量蒸馏水洗涤芦丁结晶,抽干,得粗制芦丁,干燥,称重,计算得率。
(3)方法三(醇提取法)取槐米20g,置于250ml圆底烧瓶中,加乙醇150ml加热回流1小时,趁热抽滤。滤渣再加乙醇150ml回流1小时,合并乙醇提取液,放冷,析出絮状沉淀,过滤,滤液浓缩至约50ml,放置过夜,滤液析出结晶。母液继续浓缩一半,放置又析出结晶,合并结晶。用乙醚30~50ml分次洗去脂溶性成分(油脂、叶绿素等),再用丙酮10ml洗涤一次,称重,计算得率。
其他成分理化性质:皂苷(saponin)粗品为白色粉末,m.p.210~220℃。易溶于吡啶。能溶于200倍的甲醇,酸水解后获得两种苷元(白桦酯醇、槐花二醇)及糖(糖为葡萄糖,葡萄糖醛酸和葡萄糖醛酸内酯)。白桦酯醇(betulin)无色针晶,m.p215~217℃,能溶于醋酸、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、p219~220℃或224℃,溶于石油醚、苯、丙酮、甲醇,难溶于水。芦丁和槲皮素结构式如下所示。
(五)实验方法与注意事项
1.芦丁的提取
(1)方法一(碱溶酸沉法)称取槐米粗粉20g,在研钵中研碎后放入500ml烧瓶中,加0.4%硼砂水溶液200ml,用加热磁力搅拌器加热微沸后,加石灰乳(1.5g氧化钙加入10ml水研成乳液)调PH8~9,一边加一边搅拌,加热微沸30min,补充失去的水分,并保持溶液PH8~9,静置约5分钟过滤(或趁热抽滤),药渣(第二次提取)再用0.4%硼砂水溶液200ml煮沸半小时(此时不需加石灰乳),随时加水补充失去的水分,合并两次滤液(总体积约400ml),放冷(60~70℃),小心滴加浓盐酸,同时快速搅拌调制溶液PH4,室温放置或在冰箱中放置(过夜),沉淀,待全部沉淀物析出后,减压抽滤,用少量蒸馏水(约10ml)洗涤芦丁粗品,抽干,室温下晾干,得粗制芦丁,称重,计算得率。
槐米中芦丁(芸香苷)的提取分离及检识
结晶
静置液减压抽滤在 60-70温度下烘干 得粗品芸香苷 置于300ml蒸馏水 煮沸至芸香苷全部溶解 趁热抽滤 滤液放冷析晶
天然产物化学
水解 取精制芸香苷1g 置250ml圆底烧瓶中 加2%H2SO4溶液80ml 加热回流30分钟至1小时, 开始加热10分钟为澄清液,逐渐析出黄色小针状结晶, 即为槲皮素。放冷抽滤 沉淀物用蒸馏水洗至中性, 抽干水份,晾干称重,得粗制槲皮素
天然产物化学
提取
碱溶酸沉法
芸香苷分子中含有酚羟基,显弱酸性,能与 碱成盐而溶于碱液中加酸酸化后又可以沉淀 析出,因此可用碱溶酸沉法提取芸香苷。
天然产物化学
实验步骤
重复以上操作, 硼砂水150ml,时 间20min
加0.4%硼砂水200ml 加热微沸30min,用石 灰乳保持pH8-9
结晶
天然产物化学
天然产物化学
聚酰胺薄层色谱检识
点 样:(1)自制1%芸香苷乙醇溶液 (2)自制1%槲皮素乙醇溶液 对照品:1%芸香苷对照品乙醇溶液乙酯(3∶1∶0.5)
显色:(1)先在可见光下观察斑点颜色,然后在紫 外灯下观察斑点颜色 (2)用氨水熏,记录斑点颜色和位置 结果:记录图谱,斑点颜色,计算芸香苷和槲皮素 Rf
天然产物化学
槐米中芦丁(芸香苷)的提取、分离和检识
天然产物化学
芦 丁
芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含 有三分子的结晶水,熔点为174~178℃, 无水物188~190℃。 溶解度:冷水中为1:10000;热水中1:200; 冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。 微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、 氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。
天然产物化学
化学检识
• 取芸香苷和槲皮素约10mg,各用5ml乙醇溶解,制成样 品溶液,按下列方法进行试验,比较苷元和苷的反应情况。 • (1)Molish反应 取样品溶液1ml,加10%α-萘酚溶液 1ml,振摇后斜置试管,沿管壁滴加0.5ml浓硫酸,静置, 观察并记录液面交界处颜色变化。 • (2)盐酸镁粉反应 芸香甙与槲皮素溶液分别置于试管 中,加入金属镁粉少许,浓盐酸2~3滴,观察并记录颜色 变化。
从槐花米中提取芦丁实验报告
从槐花米中提取芦丁实验报告实验报告:从槐花米中提取芦丁摘要:本实验旨在提取槐花米中的芦丁,并考察提取过程中各因素对芦丁含量的影响。
通过多次实验,确定最优提取条件为乙酸乙酯提取5次,每次30分钟,并以硅胶薄层色谱对提取物进行检测和分析。
实验结果表明,在最优条件下,槐花米中的芦丁提取率达到了87.2%。
引言:芦丁是一种常见的植物黄酮类物质,具有抗氧化、抗炎、保肝、降血压等多种药用价值。
槐花米是一种常见的食品材料,含有丰富的芦丁,因此从槐花米中提取芦丁是一种有效的制备方式。
然而,提取芦丁的过程中,各因素如溶剂种类、提取次数、提取时间等均会影响提取率和芦丁含量。
因此,本实验旨在优化提取条件,并测定最优条件下的芦丁提取率。
材料与方法:材料:槐花米、乙酸乙酯、甲醇、十六烷基三甲基溴化铵、硅胶、芦丁标准品。
提取过程:1. 将槐花米粉末加入木盆中,用甲醇翻拌30分钟,滤去渣渣。
2. 取适量提取液,加入十六烷基三甲基溴化铵,使其具有良好的亲油性。
3. 用乙酸乙酯对提取液进行从水到有机相的萃取,共提取5次,每次30分钟。
4. 合并乙酸乙酯层,并用硅胶薄层色谱对提取物进行分离、检测和分析。
5. 以芦丁标准品进行对照,测定槐花米中的芦丁含量。
结果与讨论:通过对比多组实验条件,确定最优提取条件为乙酸乙酯提取5次,每次30分钟。
此时,槐花米中的芦丁提取率达到了87.2%。
其中,不同因素对提取率的影响如下:1. 溶剂种类:尝试了甲醇、丙酮、乙酸乙酯等多种溶剂,最终选用乙酸乙酯效果最佳。
2. 提取次数:提取次数越多,芦丁含量越高,但提取率逐渐降低,因此选择提取5次。
3. 提取时间:提取时间过短,芦丁含量较低;过长则盐度较高,对分离过程不利。
因此,选择提取30分钟。
4. 色谱条件:硅胶薄层色谱是一种常见的分析手段,实验中选择的是乙酸乙酯-正丙醇-甲醇(10:1:1)的移液相作为显色剂,结果表明此条件下分离效果最佳,可以明显区分出芦丁和其他杂质。
槐米中芦丁、槲皮素的提取、分离及含量测定 (3)
综合化学实验论文槐米中芦丁、槲皮素的提取、分离及含量测定学院化学化工学院姓名专业化学年级2011级指导老师2014年4月20日槐米中芦丁、槲皮素的提取、分离及含量测定(山西大学化学化工学院,山西太原 030006)摘要:采用碱溶液沉淀法,从槐米中提取芦丁,用稀酸催化水解,得到水解产物槲皮素,并用紫外分光光度法进行定性、定量测定。
关键词:槐米;芦丁;槲皮素;碱溶液沉淀法;紫外光谱槐米中含有多种黄酮类物质,如芦丁、槲皮素等。
其中槲皮素具有广泛的生理和药理活性,它具有抗炎、抗菌、抗病毒、抗癌等作用,槲皮素对恶性肿瘤生长和转移的抑制作用是近年来一个十分活跃的研究课题。
芦丁(Rutin)亦称芸香苷(Rutionside),广泛存在于多种植物中。
槐米中含量最高达12~16%。
芦丁为维生素P类药物,有助于保持毛细血管的正常弹性和调节毛细管壁的渗透作用,临床上用于治疗高血压的辅助药物和毛细管性止血药。
此外,对放射性伤害所引起的出血症也有一定的治疗作用。
芦丁为淡黄色针状结晶,含3分子结晶水,其熔点为174-178℃,不含水的芦丁熔点188℃。
芦丁在沸水的溶解度相当大(1:200),而在冷水中的溶解度很小(1:10000),溶于热甲醇(1:7),冷甲醇(1:100),热乙醇(1:30),冷乙醇(1:300),难溶于乙酸乙酯,不溶于苯、氯仿、乙醇及石油醚等溶剂,芦丁分子结构中含有酚羟基,呈弱碱性,易溶于碱液中呈黄色,酸化后又析出,所以可用水煮沸的方法提取。
Rutin Quercetin 芦丁中的苷键属于缩醛结构,易为稀酸催化水解,水解产物主要有苷元槲皮素(quercetin)、鼠李糖和葡萄糖。
槲皮素,即芸香苷元,为黄色针晶体,含2分子结晶水的槲皮素熔点313-314℃,不含结晶水的槲皮素熔点316℃,溶于热乙醇(1:23)、冷乙醇(1:300)、冰醋酸、乙酸乙酯、丙酮等溶剂,不溶于苯、氯仿、乙醚、石油醚和水中。
利用紫外分光光度法先分别扫描出芦丁、槲皮素标准品的紫外谱图,再分别扫描出样品芦丁、槲皮素的紫外谱图,进行对照后,根据吸收峰峰形、最大吸收峰位置是否一致,即可定性;根据朗伯—比尔定律,配置槲皮素标品的系列溶液做成标准曲线,即可定量测出槲皮素的含量。
槐花米中芦丁
天然药物化学实验槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定芦丁(Rutin)广泛存在于植物界中,现已发现含芦丁的植物至少在70种以上,如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。
尤以槐花米(为植物Sophora japonica的未开放的花蕾)和荞麦中含量最高,可作为大量提取芦丁的原料。
槐花米为豆科植物槐花的未开放花蕾。
味苦性凉,具清热、凉血、止血之功。
槐花的主要化学成分为芦丁,又名芸香甙,含量可达12-16%。
芦丁又名芸香苷,是由槲皮素(Quercetin)3位上的羟基与芸香糖(Rutinose)〔为葡萄糖(Glucose)与鼠李糖(Rhamnose)组成的双糖〕脱水合成的苷。
为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有三分子的结晶水,熔点为174~178℃,无水物188~190℃。
溶解度:冷水中为1:10000;热水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。
芦丁具有维生素P样作用。
可降低毛细管前壁的脆性和调节渗透性,有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性,临床上用作毛细管脆性引起的出血症,并常用作防治高血压病的辅助治疗剂。
现在国处也常用芦丁作食品及饮料的染色剂。
一、实验目的1.学习黄酮化合物的提取分离方法。
2.学习芦丁的一种提取、精制方法3. 学习黄酮甙水解生成甙元的方法及二者之间的分离。
4.熟悉芦丁、槲皮素的结构性质、检识方法和层析鉴定方法。
二、实验原理本实验主要是利用芦丁易溶热水、热乙醇,较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择重结晶方法进行提取分离精制。
芦丁可被稀酸水解生成槲皮素及葡萄糖、鼠李糖,依此进行制备槲皮素。
芦丁及槲皮素还可通过化学反应及紫外光谱鉴定。
三、实验材料槐米、2%的硫酸溶液、浓盐酸、正丁醇、醋酸、氨水、1%的氢氧化钠溶液、1%的三氯化铝乙醇溶液、1%的葡萄糖溶液、1%的鼠李糖溶液、1%芦丁乙醇溶液、1%槲皮素乙醇溶液、95%乙醇、碳酸钡、广泛pH试纸、硅胶等。
槐米中芦丁的提取与鉴定实验报告
槐米中芦丁的提取与鉴定实验报告
讨论与建议
尽管本次实验取得了较为满意的成果,但仍存在一些不足之处。例如,在提取过程中,我 们采用的是乙醇作为溶剂,但乙醇的溶解度有限,可能会影响提取效率。未来可以考虑采 用其他溶剂或混合溶剂进行提取,以提高提取效率
槐米中芦丁的提取与鉴定实 验报告
汇报人:xxx
目录
CONTENTS
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PART 01 PART 02 PART 03 PART 04 PART 05 PART 06 PART 07
实验目的 实验原理 实验步骤 实验结果与数据分析 图表展示 实验结论 讨论与建议
槐米中芦丁的提取与鉴定实验报告
实验目的
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20XX 感谢聆听 批评指导 THANK YOU TO LISTEN TO CRITICISM GUIDANCE
此外,在鉴定实验中,我们采用了高效液相色谱仪进行分子量测定和可见紫外分光光 度计进行光谱分析,但这些方法并不能完全确定芦丁的结构。未来可以考虑采用更多 先进的仪器和方法,如核磁共振仪、质谱仪等,对芦丁的结构进行更深入的研究
最后,槐米作为一种常见的中药材,其药用价值受到了广泛关注。然而,仍有许多其他的 中药材和植物资源有待开发研究。未来可以进一步拓展中药材的化学成分研究和药理作用 研究,为中药材的现代化和国际化提供更多科学依据
槐米中芦丁的提取与鉴定实验报告
采用高效液相色谱仪进行芦丁的分子量测定;通过可 见紫外分光光度计进行光谱分析;利用核磁共振仪进 行结构鉴定
槐米中芦丁的提取与鉴定实验报告
从槐花米中提取芦丁
现代化学实验技术实验1 从槐花米中提取芦丁一、目的要求(1)学习从天然产物中提取黄酮苷的原理和方法。
(2)学习重结晶提纯固体物质的原理和方法。
(3)掌握黄酮苷的纸色谱检验操作。
二、实验原理芦丁又称芸香苷,广泛存在于植物中,其中槐花米中的含量达12%~16%。
芦丁有调节毛细血管壁渗透性的作用,临床用作毛细血管止血药,也作为高血压症的辅助治疗药物。
芦丁是糖苷类化合物,常含三分子结晶水,呈淡黄色针状结晶,熔点为174~178︒C,无水物的熔点为188︒C。
芦丁在冷水中的溶解度为1:10000,沸水中为1:200;冷乙醇中为1:650,沸乙醇中为1:60;易溶于碱性水溶液,难溶于酸性水溶液,几乎不溶于苯、乙醚、氯仿等。
本实验是利用芦丁易溶于碱性水溶液、酸化后又析出的性质进行提取,并利用它在冷水中和热水中溶解度相差较大的特性进行重结晶提纯。
芦丁是糖苷类化合物,其糖苷键在酸性条件下可水解产生对应的甙元——槲皮素,所以芦丁的分离鉴定可用纸色谱进行,常用乙酸乙酯:甲酸:水(6:1:3)或正丁醇:冰醋酸:水(4:1:5)作展开剂。
三、主要仪器和试剂1. 主要试剂槐花米、石灰乳、浓盐酸、pH试纸、质量分数95%乙醇、展开剂(乙酸乙酯:甲酸:水=6:1:3)、显色剂(质量分数2%三氯化铝)、饱和芦丁标准品乙醇溶液、饱和槲皮素标准品乙醇溶液。
2. 主要仪器250mL烧杯、500mL烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、表面皿、毛细管、铅笔、直尺、色谱滤纸(中速、20cm×7cm)、色谱缸、烘箱、电炉、台平。
四、操作步骤1. 芦丁的提取取10g槐花米,置于250mL烧杯中,加入100mL水,煮沸,在搅拌下缓缓加入石灰乳至pH=8~9,在此pH下保持微沸20~30min,趁热抽滤,残渣再加50mL水,同上法再煎一次,趁热抽滤。
合并滤液,在60~70︒C下用浓HCl调至pH=4~5,使沉淀完全,抽滤,沉淀用少量蒸馏水洗涤,抽干,60︒C干燥得粗芦丁。
从槐米中提取芦丁
槐米中芦丁的提取摘要:目前,从槐米中提取芦丁可采用的提取方法有水提取法、有机溶剂提取法、碱提酸沉法和微波法等,其中以碱提酸沉法最为常用。
故本文用碱提酸沉法对影响芦丁提取的提取液浓度和纯化温度做一探讨,以提高芦丁的提取效率,避免资源浪费。
并经过实验证明,本实验用NaOH溶液为溶剂提取芦丁,并经精制后纯度较高,污染少,成本低,操作简单实用,为大量提取芦丁提供一定的参考依据。
关键词:芦丁;槐米;碱提酸沉法Abstract : At present, extracted from Huaimi rutin use a method of extracting waterextraction, organic solvent extraction, alkali and acid precipitation and microwave, with alkali and acid precipitation method is most commonly used. Therefore, this paper alkali and acid precipitation method of extracting rutin affect the extraction concentration and purification of liquid temperature do a study, Rutin to enhance the extraction efficiency and avoid wasting resources. And experiments show that the experimental NaOHsolution as solvent extraction rutin, and refined by high purity, less pollution, low cost,simple and practical, for the extraction of Rutin provide a frame of reference.Key words : Rutin, Huaimi, Alkali acid deposition method1 前言槐米系豆科sophora属植物,槐花为豆科落叶乔木槐树的花朵或花蕾,又名槐米、槐蕊等。
