蒸馏单甘酯的重金属限量试验改进研究
泡打粉重金属测定方法的改进
ｗ ｉｈ ｉ ｅ ｔ ｄ ｗ ｔ ｉ ｉ ｔ ｄ ｑ ａ ｔ ｙ，ａ ｄ ｔ ｅ ｈ ａ ｙ ｍｅ ａ ｉ ｗ ｔ ｉ ｈ ａ ｉｇ ｐ ｗ ｅ ｎ ｕ ｔ ｔ ｎ ａ ｄ ＨＧ２ １ — ｈ ｃ ｓ ｔｓｅ ｉ ｎ ｌ ｅ ｕ ｎｉ ｈ ｍｉ ｔ ｎ ｈ ｅ ｖ ｔ ｌ ｓ ｉ ｎ ｔ ｅ ｂ ｋ ｎ ｏ ｄ ｒｉ ｄ ｓｒ ｓａ ｄ ｒ ｈ ｙ ６６ ２０ ０ ５，ａ ｄ ｐ ｔ ｒ ａ ｄ ｔ ｅ ｗ ｙ ｆｕ ｉ ｇ ｈ ｇ ｒ ｓ ｕ ｅ ｄ ｇ ｓｉｎ ｔ ｄ ｓ ｏｖ ａ ｌｓ ｒ ｄ ｃ ｈ ｏ ｓ ｏ ｅ ｖ ｔｌ ｎ ｕ ｗ ｒ ｈ ａ ｓ ｏ ｓ ｉｈ ｐ ｅ ｓ ｒ ｉ ｅ ｔ ｏ ｉｓ ｌｅ ｓ ｍｐ ｅ ， ｅ ｕ ｅ ｔ ｅ ｌｓ ｆｈ ａ ｙ ｍｅ ａ ｏ ｆ ｎ ｏ
消解 ，由于一般 泡 打 粉 中都 含 有 钙 盐 ，消 化 过 程 中会产 生硫 酸钙 沉淀 ，影 响消化 结果 。 目前 ，湿法 消解 的最 优方法 是微 波 消解 ，但
理 ，是 重 金 属 测 定 结 果 是 否 准 确 的 关 键 步 骤 。
Ｈ ２ １ ２０ Ｇ ６ ６— ０ ５采 用 干 法 消 解 测 试 样 品 ，即 在 强
２ ５ 、２ ５ ，绘 制 图一 如 下 ，由此 可 以看 出随 着 ． ｈ ．ｈ
１ ３ １ 样 品处 理 ．．
称取 （ ． ０ ０ ）ｇ试样 于压力 溶 弹 的聚 四 １０± ． １ 氟 乙烯 内胆 中 ，加 入 ５ ｍＬ水 润湿 ，反应 ３ ｉ ， ｍ ｎ后 加入 ４ ｍＬ硝 酸 ，４ ｍＬ过 氧 化 氢 ，旋 紧 溶 弹顶 盖 ，
入铅污染 的风险 ，并可减少｝ 化时 间，提高工作效率 。该 方法操作 简便 、快速 ，重金 属元素 不易损 失 ，无外 肖
ICP-MS测定大米中重金属元素方法的研究
ICP-MS测定大米中重金属元素方法的研究发表时间：2018-05-29T16:12:49.540Z 来源：《基层建设》2018年第8期作者：李凡钧[导读] 摘要：微波消解-ICP-MS法作为一种重金属元素测定的非标准分析方法，在食品重金属检测领域已有广泛研究和应用。
深圳市华测实验室技术服务有限公司广东深圳 518000 摘要：微波消解-ICP-MS法作为一种重金属元素测定的非标准分析方法，在食品重金属检测领域已有广泛研究和应用。
本文探讨了如何采用ICP-MS法测定大米中10种重金属的方法。
关键词：ICP-MS；重金属；电感耦合等离子体质谱引言用微波消解ICP-MS同时测定大米中Pb、Cd、Cr、As、Hg、Cu、Zn、Fe、Mg、Mn10种重金属元素的方法。
其结果检出限低，精密度和准确度良好，加标回收率较高，且该方法具有准确快速的特点，可以实现一次进样，大大提高了分析效率。
因此，应加大对电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定法的研究。
1.实验部分1.1仪器与试剂屈臣氏蒸馏水；进口硝酸（GR）；30％过氧化氢（GR）；As、Cd、Cr、Cu、Pb、Zn、Fe、Mg、Mn多元素标准溶液（C=10mg/L）；Hg单元素标准溶液（C=10mg/L）；Li、Y、Ce、Tl、Co质谱调谐液（C=10mg/L，使用前用5％HNO3稀释为1μg/L）；Li、Sc、Ge、Y、In、Th、Bi在线内标溶液（C=100mg/L，使用前用5％HNO3稀释为0.5mg/L）。
ICP-MS101000s电感耦合等离子体质谱仪（美国Agilent公司）；MARSXpress高压密闭微波化学工作站（美国CEM公司）；IKA电热板等。
1.2仪器控制条件大米样品微波消解的最佳条件如表1所示。
通过使用1μg/L的质谱调谐液和同含量的在线内标溶液对电感耦合等离子体质谱仪的仪器条件进行了最优化。
表1微波化学工作站消解条件1.3实验方法1.3.1标准曲线的配制吸取多元素标准溶液用5％HNO3稀释As、Cd、Cr、Cu、Pb、Zn、Fe、Mg、Mn的质量浓度分别为0.0、5.0、10.0、30.0、50.0、100.0μg/L标准系列工作液，另吸取Hg单元素标准溶液同样用5％HNO3稀释成0.0、0.2、0.5、1.0、3.0、5.0μg/L的标准系列工作液。
石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中重金属的研究进展探讨
石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中重金属的研究进展探讨发表时间：2019-10-17T11:14:31.233Z 来源：《建筑学研究前沿》2019年14期作者：刘妙红[导读] 石墨炉原子吸收光谱法广泛用于高盐食品中重金属的测定，该方法灵敏度高、测量结果准确。
本文针对石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中铅，镉，铬的研究进展进行了论述，添加不同基质改进剂测定重金属的准确度、灵敏度和回收率等进行了综述，研究了石墨炉原子吸收光谱法在高盐食品中重金属检测中的应用。
东莞标检产品检测有限公司摘要：石墨炉原子吸收光谱法广泛用于高盐食品中重金属的测定，该方法灵敏度高、测量结果准确。
本文针对石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中铅，镉，铬的研究进展进行了论述，添加不同基质改进剂测定重金属的准确度、灵敏度和回收率等进行了综述，研究了石墨炉原子吸收光谱法在高盐食品中重金属检测中的应用。
关键词：石墨炉原子吸收光谱法;高盐食品;重金属;基体改进剂;一、石墨炉原子吸收法对高盐食品中铅的检测石墨炉原子吸收法因其灵敏度高，检出限低，注射量低，普及率高，受到国内外研究者的青睐，是用于检测盐水食物中铅的最常报道的方法之一。
为消除高盐基质对食品中铅含量的干扰，许多研究人员使用向样品中添加基质改进剂的方法，添加基质改进剂应促进样品中基质的挥发，使得待测元素在尽可能高的灰化温度下稳定。
邓泽英等在石墨炉原子吸收分光光谱法测酱油中的铅时采用20g/L抗坏血酸为基体改进剂，明显降低了背景基体的干扰,背景值由2.5降至0.4，且加标实验回收率达到103.4%，实验结果表明采用抗坏血酸作为基体改进剂能降低背景的干扰，提高实验的准确性。
彭荣飞等采用酒石酸为基体改进剂,用石墨炉法测定食盐中的铅，原子化温度从1250℃降低到900℃使铅在氯化钠蒸发前原子化，从而避免了盐分干扰，实现了分析目的；采用抗坏血酸为基体改进剂测定补钙食品中的铅，在样品溶液中钙含量高达0.8%时加人5%抗坏血酸4μL可改进15μL样液中铅的测基，铅的灰化温度/原子化温度分别为450℃/850℃。
单甘酯与蜂蜡复配制备五步蛇蛇油基凝胶油的研究
单甘酯与蜂蜡复配制备五步蛇蛇油基凝胶油的研究司昀灵;胡招龙;邹立强;刘伟【摘要】以五步蛇蛇油为基料油,通过向其添加不同质量比的蜂蜡与单甘酯制备凝胶油.探讨不同蜂蜡与单甘酯的质量比对五步蛇蛇油基凝胶油流变性、持油性以及硬度的影响,并对其结晶型态、结晶形状进行分析.结果表明:少量单甘酯的存在(蜂蜡与单甘酯质量比8∶2)降低了五步蛇蛇油基凝胶油的黏度恢复值及硬度,促进凝胶油长枝状结晶的生成,增加α、β以及β'型晶体;随着单甘酯比例的进一步增加(蜂蜡与单甘酯质量比8∶2 ～0∶10),五步蛇蛇油基凝胶油析油率和黏度恢复值增加,长枝状结晶逐渐变短至消失,α型晶体逐渐消失;确定蜂蜡与单甘酯质量比4∶6为最佳比例,此时五步蛇蛇油基凝胶油的析油率为1.8％,硬度为242 g,黏度恢复值为37％.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2019(044)007【总页数】6页(P147-152)【关键词】五步蛇蛇油;凝胶油;蜂蜡;单甘酯;流变学【作者】司昀灵;胡招龙;邹立强;刘伟【作者单位】南昌大学食品学院,食品科学与技术国家重点实验室,南昌330000;南昌大学食品学院,食品科学与技术国家重点实验室,南昌330000;南昌大学食品学院,食品科学与技术国家重点实验室,南昌330000;南昌大学食品学院,食品科学与技术国家重点实验室,南昌330000【正文语种】中文【中图分类】TQ642;O648蛇油即蛇的脂肪经加工精炼形成的油脂，其脂肪酸组成以不饱和脂肪酸居多。
我国对蛇油的利用早有记载，几百年前民间已经开始使用蛇油治疗烫伤、皲裂、冻疮、湿疹等皮肤问题。
Shirai等[1]对海蛇蛇油与鱼油的降血糖、血脂功能进行了探讨和对比，结果发现在二十二碳六烯酸(DHA)含量相同的条件下，蛇油降血糖、血脂的能力高于鱼油。
以海蛇蛇油制作的软胶囊可提高记忆，增强学习能力以及预防骨质疏松。
此外，蛇油在抗炎、镇痛、抗氧化，治疗烫伤、冻伤、湿疹以及预防肌腱粘连方面效果显著[2]。
P204萃取除锌试验研究
流萃取，试验结果如下表。 表 2 萃取过程成分 (g/l)
样品名称
萃余液
负载有机
元素
Fe
Zn
As
Fe Zn
As
第一组
0.0004 0.0015 0.00045 2.11 3.47 0.0013
第六组
0.0004 0.0003 0.00049 2.33 3.88 0.0012
第十组
0.0004 0.0001 0.00048 1.88 3.86 0.00023
O ︰ A=1 ︰ 1 0.0004 0.0015 0.00045 2.11 3.47 0.0013
O ︰ A=1.5 ︰ 1 0.0028 0.0001 0.00042 1.52 3.20 0.00075
O ︰ A=2 ︰ 1 0.0004 0.0001 0.00043 1.46 2.65 0.0006
G 地质勘探 eological prospecting
P204 萃取除锌试验研究
赵丽萍
（金川集团股份有限公司镍冶炼厂，甘肃 金川 ７３７１００）
摘 要 ：本文研究了 Ｐ２０４ 萃取除锌试验过程。采用 Ｐ２０４ 萃取剂萃取除锌，硫酸、盐酸反萃对比。通过试验过程最终确
定了相比、萃取时间、逆流级数等萃取过程重要指标。同时，通过盐酸和硫酸的对比反萃试验，确定了采用的反萃剂。
从上述数据可以看出，5 级逆流萃取级数能满足萃取要 求，随着萃取组数的增加，萃余液中 Zn 含量逐渐降低，且均 能达到试验目标。 2.2 相比试验
主要考察不同相比条件下，萃余液和负载有机中 Zn 含 量的变化情况，以确定 P204 中萃取 Zn 时的饱和容量。试验 结果见下表。
表 3 不同相比萃取过程成分 (g/l)
大米降镉技术及其对大米品质影响的研究进展
食品与发酵工业FOOD AND FERMENTATION INDUSTRIES^D0I：10. 13995/j. cnki. 11 — 1802/ts. 029291
引用格式：王娅殊
，胡瀚，付红军，等•大米降镉技术及其对大米品质影响的研究进展［J］ •食品与发酵工业,2022,48 % 5 )：302 -
308. WANG Yashu, HU Han,FU Hongjun, et al.
Research
progress on cadmium reduction technology in rice and its effect on
rice quality# J ］ . Food and Fermentiion Indu/Oes ,2022 ,48 % 5 ) ：302
— 308.
大米降镉技术及其对大米品质影响的研究进展
王娅殊1，胡瀚1，付红军1*，彭湘莲1!
，薛敏敏
3
1 %中南林业科技大学食品科学与工程学院，湖南长沙,410004)2 %稻谷及副产物深加工国家工程实验室，湖南长沙,410004) 3 %湖南省产商品质量检验研究院，湖南长沙
,410007)
摘要由“镉大米”事件引发的大米质量安全问题受到髙度关注,镉污染大米及相关降镉技术的研究逐步成
为热点。该文概括了镉在水稻中的分布及存在形态
，总结了大米降镉溶剂浸提法、微生物发酵法、表面活性剂吸
附法及复合法的研究进展，
并比较了大米降镉前后的品质变化，为镉大米的综合利用提供新思路$
关键词大米；镉污染；镉脱除；品质
随着现代工农业的快速发展，工业废弃物的大量
排放、农药化肥的过度施用等会导致土壤
、水源和大
气的重金属污染#1］。镉作为粮食作物中常见的重金
属污染元素，生物半衰期长达10-30年，其毒性表现
为多种综合症，包括贫血、高血压、心力衰竭、肝肺损
伤、肾功能衰竭等#2］,被列为第一类致癌物质
。镉无
法被微生物降解而蓄积在土壤中，与其他谷类作物相 比，水稻更容易从土壤中积累镉［3］。调查表明,我国
单甘酯和硬脂酰乳酸钙/钠对扬麦16面粉理化品质特性影响的研究
单甘酯和硬脂酰乳酸钙/钠对扬麦16面粉理化品质特性影响的研究毛羽扬1，高蓝洋1，朱在勤1，陈霞1，程顺和2，吴宏亚2，邵金林3，农波3【摘要】本研究测定了添加乳化剂单甘酯(GM)和硬脂酰乳酸钙/钠(CSL-SSL)后的扬麦16面粉的理化品质特性，如面筋含量、沉降值、降落值等。
结果表明，单甘酯和硬脂酰乳酸钙钠对扬麦16面粉的面筋品质有较明显的影响，而对沉降值和降落值较小。
单甘酯用量在0.15%时，强面筋和湿面筋含量达到最大；硬脂酰乳酸钙钠添加量在0.10%时强面筋数量达到最高，添加量在0.15%时，湿面筋和干面筋的含量均达到最高。
单甘酯和硬脂酰乳酸钙钠对面筋指数几乎没有影响。
硬脂酰乳酸钙钠对面粉中面筋品质的改良作用要优于单甘酯。
【期刊名称】食品科学【年(卷),期】2008(029)011【总页数】4【关键词】单甘酯；硬脂酰乳酸钙钠；扬麦16；理化特性面粉的理化特性，如蛋白质含量、面筋含量、沉降值、降落值等，与面粉的品质有很重要的关系[1]。
有研究表明[2]面粉的蛋白质含量与扬州包子的比容和感官品质呈显著正相关，也有研究发现[3]面粉蛋白质含量超过13%时，制成的馒头表面皱缩且颜色发黑，蛋白含量低于10%的软麦面粉制成的馒头，质地与口感均较差但表面光滑，中等蛋白含量(10%～13%)的中筋粉最适合制馒头、包子类食品。
小麦面筋蛋白品质是决定其加工品质的重要因素，面筋主要由麦胶蛋白和麦谷蛋白所组成，具有弹韧性和延伸性。
沉降值是评价小麦及面粉品质的一个重要指标，可以反映面粉中蛋白质质量和含量的综合性指标[4-5]，降落值是根据黏度的变化反映α-淀粉酶的含量和活性[6]，与面粉品质和馒头等制品品质有重要关系[7]。
近年来，以乳化剂主体的复合改良剂是当今国内外面粉改良剂研制开发的主要动向之一[8-10]，乳化剂是安全、可靠、多功能的食品添加剂，可与面粉中的蛋白质、淀粉以及脂类成分相互作用[11-12]，提高面团的耐搅拌能力，增强面团的持气性和发酵过程中的稳定性[13]，起到保鲜[14]、软化作用和抗淀粉老化[15-17]的作用，从而提高面团的加工性能和食用品质。
厦大有机化学实验思考题解答
实验 2 固体有机化合物熔点测定
1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚。 （2）熔点管不洁净。 （3）样品未完全干燥或含有杂质。 （4）样品研得不细或装得不紧密。 （5）加热太快。 答：结果分别如下： （1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。 （2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。 （5）加热太快，将导致熔点偏高。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样 品管，重新测定。 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？ 答：这说明两个样品是同一化合物。
实验 6 正溴丁烷的制备
1、加料时，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇及水，可以吗？为什么？ 答：不行。先使溴化钠与浓硫酸混合，因为溴化钠与浓硫酸反应产生氢溴酸，氢溴酸进一步被浓硫酸 氧化产生溴，其反应式： NaBr + H2SO4 → HBr + NaHSO4 2HBr + H2SO4 → Br2 + SO2 + 2H2O 2、反应后的产物可能含那些杂质？各步洗涤的目的何在？用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗？ 答：产物中主要含有正丁醇、正丁醚和 HBr 等杂质。 用水洗涤除去 HBr 和部分正丁醇。用浓硫酸洗涤除去正丁醇、正丁醚。先用水洗去大部分的硫酸，再 用饱和碳酸钠溶液除去残留硫酸。再用水洗除无机盐，无水氯化钙干燥除去水。用浓硫酸洗涤时要用干燥 的分液漏斗的目的是防止水遇浓硫酸强烈地放热，致使有机物和硫酸难以分层。 3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层时而在下层。你用什么简便的方法加以判断？ 答： （1）根据各物质的比重进行判断，比重大的在下层，比重小的在上层。 （2）可将一滴水滴入分液漏斗，若上层为水层，则水滴在上层消失；若有机层在上层，则水滴穿过上 层，在下层消失。 4、为什么用分液漏斗洗涤产物时，经摇动后要放气，应从哪里放气？应朝什么方向放气？ 答：分液漏斗洗涤产物或萃取时，经摇动后会产生一定的蒸汽压或反应的气体。如乙醚萃取溶液中物 质，在振摇后乙醚可产生 300~500 mmHg 的蒸气压，加上原来空气和水的蒸气压，漏斗中的压力就大大超 过大气压。如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。漏斗倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打 开活塞，及时放气。 5、写出无水氯化钙吸水后所起化学变化的反应式，为什么蒸馏前一定要将它过滤掉？ 答：方程式： CaCl 2 + 6H2O → CaCl 2· 6H2O 由于无水 CaCl2 与水是可逆可结合成水合物。已吸水的 CaCl 2 受热时又会脱水，并且其蒸汽压随温度的 升高而增加，所以蒸馏前一定要把已吸水的 CaCl 2 过滤掉。
自制无定型硫化锰除氯化铜锰液中的重金属研究
Ｍｎ２＋ ０１８３
金属离子浓度
Ｃｕ２＋
Ｃｏ２＋
Ｚｎ２＋
０００４ ００３６ ００２１
Ｃａ２＋ ００６１
Ｃｌ－ ２２８７
Ｈ＋ ０６
１２ 硫化锰的制备 首先用氯化锰溶液和硫化钠制备无定型的硫化
锰，采用真空抽滤泵过滤出大部分水分，剩余水分用 吸水性较好 的 纸 充 分 吸 收，减 少 水 分 的 目 的 是 缩 小 试验误差和 防 止 氯 化 铜 锰 液 体 积 膨 胀，因 硫 化 锰 在 烘干过程中易氧化成褐色的二氧化锰，活性降低，因 此不采用烘 干 方 式 对 硫 化 锰 烘 干，制 备 好 的 硫 化 锰 用真空袋抽干空气保存以备试验。 １３ 自制硫化锰除铜、钴、锌
第 ３期
周康根，等：自制无定型硫化锰除氯化铜锰液中的重金属研究
６１
能选择性沉淀某种重金属离子的特性。本文对自制 硫化锰除 重 金 属 的 各 种 影 响 因 素 及 其 效 果 进 行 了 分析。
１ 试 验
１１ 处理水质 除铜后液中金属离子实际浓度和酸度见表 １。 表 １ 除铜后液中金属离子实际浓度和酸度 ｍｏｌ／Ｌ
由于氯化铜锰液中的 Ｃｕ含量较高，周康根［５］等 人先前研究了使用 ＭｎＣＯ３ 作为沉淀剂可选择性沉 淀铜，结果显 示 富 铜 渣 中 铜 含 量 较 高、颗 粒 粒 径 大、 含水率低，易于沉降，但仍然残留部分铜离子和大量 钴和锌离子。为了对除铜后液中残留的铜、钴、锌进 行处理，针对试验对象为高浓度重金属离子溶液，化 学沉淀法比起吸附法和锰粉置换法更为适用［６］。常 用的化学法 有 氢 氧 化 物 沉 淀 法 和 硫 化 物 沉 淀 法，但 硫化法更具优势，如在低 ｐＨ值下重金属离子的高效 去除，同时硫 化 物 的 溶 解 度 十 分 低，效 果 好，工 艺 成 熟。常用的硫化物主要分为可溶性硫化物和难溶性 硫化 物。可 溶 性 硫 化 物 有 Ｈ２Ｓ、Ｎａ２Ｓ和 ＮａＨＳ等， Ｎａ２Ｓ等物质在水中完全电离会导致溶液中 Ｓ２－局部 浓度过高致 使 沉 淀 一 次 成 核 速 率 过 快，形 成 细 小 颗 粒不利于后续 的 过 滤 分 离 ［７～１０］，而 且 会 引 入 钠 离 子 杂质不利 于 电 子 级 硫 酸 锰 的 制 备。 刘 伟 峰［１１］提 出 用硫化钠选 择 性 沉 淀 铜、钴、锌 工 艺 流 程，虽 然 工 艺 简单，沉淀率 较 高，但 沉 淀 过 滤 性 能 较 差，渣 样 颗 粒 较细，难于固液分离。难溶性硫化物包括 ＭｎＳ、ＢａＳ 和 ＮｉＣＳ３等，从不引入新杂质的角度来说 ＭｎＳ是最 佳的选择。ＭｎＳ相较于 Ｎａ２Ｓ来说能缓慢释放硫源 可控制沉淀 粒 径，且 溶 液 中 硫 离 子 浓 度 较 低 还 具 有
食品分析复习题
食品分析基础一、问答1．食品分析的任务(重要性)（1）评价食品的营养价值，指导合理营养（2）为开发食品新产品提供依据（3）维护人体健康，保护消费者利益（4）对生产、加工、贮藏、销售环节进行监控（5）保证和监督食品的质量2．食品分析的内容（1）食品营养成分分析（2）食品添加剂的分析（3）食品中有害成分和污染物的分析3.食品分析的化学方法有哪些？举例说明其测定原理化学方法：重量法，如食品中水分的测定、容量法，如酸碱滴定、比色法，如微量元素测定二、填空1．食品分析对水与乙醇的要求是蒸馏水或去离子水、95%乙醇。
2．食品品质决定三个因素即感官风味、营养素含量、有害成分含量。
4．数字0.0160的有效数字是 3 位，可表示为2-6.1 。
106．样品分为检验、原始样品和平均样品三种。
7．有机物破坏法有两大类即干法灰化法和湿法消化法。
8．湿法消化常用的酸是浓硫酸、浓硝酸、过氧化氢使有机物分解。
9．样品预处理的方法包括蒸馏法、层析分离法、溶剂提取法、透析法、有机物破坏法。
10.采样记录的填写包括生产日期、包装情况、采样地点、采样数量、检验项目、采样人、供样人、采样时间等。
11.食品分析一般步骤：样品的采集、样品的制备、样品的预处理、定量测定、结果计算四、名词解释精密度：指多次平行测定结果相互接近的程度。
准确度：指测定值与真实值的接近程度。
反映测定结果的可靠性。
食品分析：食品分析是研究和评定食品品质并保障食品安全的科学。
按照技术标准，对各类食品组成成分进行测定，从而判定食品质量。
空白试验：除不加样品外,采用完全相同的分析步骤进行平行操作。
用于排除试剂及检验方法对结果的影响。
采样：在食品和食品原料中抽取一定量的具有代表性的样品供分析用，叫做采样。
检样：从整批食品的各部分采取的少量样品称为检样。
原始样品：把许多份检样合在一起称为原始样品。
平均样品：原始样品经过缩分成为可供分析用的样品叫做平均样品。
食品水分的测定一、问答1.测定水分的意义（具体阐述）（1）影响到食品的感官性状（2）关系到食品的稳定性（3）关系到食品腐败变质（4）增加其它测定项目的可比性2.试述食品中水分的存在形式，干燥过程主要除去的是哪一类水？食品中水分存在形式：束缚水(结合水)；自由水(游离水)可分为三类：①不可移动水(滞化水)②毛细管水③自由流动水。
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蒸馏单甘酯的重金属限量试验改进研究
粱振明
（广州食品添加剂有限公司，广州５１０７３０）
摘要：研究取消饱和硫化氢溶液的蒸馏单甘酯重金属限量试验的最佳方法。分别用硫代乙酰胺、硫化
钠和硫化钠一丙三醇进行实验并与饱和硫化氢比较，结果表明，硫化钠一丙三醇法简单、快捷，为最佳方法。
关键词：蒸馏单甘酯；重金属；限量试验
中图分类号：ＴＳ２０２．３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６—２５１３（２００７ Ｊ ０３—０１４５—０２
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄｓ ｆｏｒ ＩｉｍＩｔ
ｔｅｓｔ ｏｆ ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌｓ ｉｎ ｄｉｓｔｉｌｌｅｄ ｍＯｎＯｇＩｙＣｅｒｉｄｅＳ
ＬＩＡＮＧ Ｚｈｅｎ－ｍｉｎｇ
（Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ Ｆｏｏｄ Ａｄｄｉｔｉｖｅ Ｃｏ．Ｌｔｄ．，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５１０７３０）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ａｉｍ ｗａｓ ｔｏ ｒｅｓｅａｒｃｈ ａｎ ｏｐｔｉｍｕｍ ｍｅｔｈｏｄ ｗｉｔｈｏｕｔ ｓａｔｕｒａｔｅｄ ｈｙｄｒｏｇｅｎ ｓｕｌｆｉｄｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｆｏｒ ｌｉｍｉｔ ｔｅｓｔ ｏｆ ｈｅａｖｙ
ｍｅｔａｌｓ ｉｎ ｄｉｓｔｉｌｌｅｄ ｍｏｎｏｇｌｙｃｅｒｉｄｅｓ．Ｔｈｉｏａｅｅｔａｍｉｄｅ，ｓｏｄｉｕｍ ｓｕｌｆｉｄｅ ａｎｄ ｓｏｄｉｕｍ ｓｕｌｆｉｄｅ—ｇｌｙｃｅｒｉｎ ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ａｎｄ ｃｏｍ—
ｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｓａｔｕｒａｔｅｄ ｈｙｄｒｏｇｅｎ ｓｕｌｆｉｄｅ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｓｏｄｉｕｍ ｓｕｌｆｉｄｅ—ｇｌｙｃｅｒｉｎ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ，
ｅａｓｙ ｔｏ ｍａｓｔｅｒ ａｎｄ ｂｅｔｔｅｒ ｔｈａｎ ｏｔｈｅｍ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｄｉｓｔｉｌｌｅｄ ｍｏｎｏｇｌｙｃｅｒｉｄｅｓ；ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌｓ；ｌｉｍｉｔ ｔｅｓｔ
重金属是一类以铅为代表的对人体健康有害
的化学物质，它的特殊威胁在于不能被微生物分
解，常常通过食物进入人体，经过一段时间积累
才显出毒性，不易为人们所觉察。重金属限量是
食品的重要安全指标，绝大多数食品添加剂的产
品质量标准都规定重金属限量要求。蒸馏单甘酯
的重金属限量试验采用国家标准ＧＢ／ＴＳ００９．７４—
２００３…
，
其中所用的饱和硫化氢溶液需临用前配
制，缺点是工作量大、操作繁琐、耗时较长、配
制和使用时会有硫化氢气体逸出，对周围环境及
操作人员健康都不利。研究用硫代乙酰胺 Ｊ、硫
化钠 、硫化钠一丙三醇 代替新制备饱和硫化
氢溶液，避免使用饱和硫化氢溶液，解决硫化氢
气体逸出问题，并简化试验过程。
１材料与方法
１．１试剂与仪器
试剂均为分析纯；水为蒸馏水；１ｍｏｌ／Ｌ氨
水、ｐＨ３．５乙酸盐缓冲液、酚酞指示液、饱和硫
化氢溶液、ｌＯｍｇ／Ｌ铅标准溶液均按［１］配制；
混合液：１５ｍＬ １ ｍｏｌｆＬ氢氧化钠加５ｍＬ水和２０ｍＬ
丙三醇；硫代乙酰胺溶液：４ｇ硫代乙酰胺加水溶
解并稀释至１００ｍＬ，置冰箱中保存。硫代乙酰胺
试液：临用前取５ｍＬ混合液加ｌｍＬ硫代乙酰胺溶
液，摇匀，置于沸水浴上加热２０ｓ，冷却后使用。
收稿日期：２００７—０２—０７ 、
作者简介：梁振明（１９６１一），男，高级工程师，研究方向：食品乳化剂和面制品添加剂。
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Ｃｈｉｎ ａ Ｆ ｏｏｄ Ｖｅ￥坌堑 篓． Ａ ｆｆｌ ：：！
硫化钠试液：１０ｇ硫化钠加水溶解并稀释至
１００ｍＬ，置冰箱中保存；硫化钠一丙三醇试液：
５ｇ硫化钠溶解于１０ｍＬ水和３０ｍＬ丙三醇中，混
匀，装入棕色瓶中，避光密封保存，有效期三个 月。 仪器为坩埚、５０ｍＬ具塞纳氏比色管。 样品是我国六大蒸馏单甘酯生产商：丹尼斯 克、佳力士、中鼎、新宝、美晨、百合提供。 １．２方法 １．２．１预处理 样品按［１］干法消解制备样品液、试剂空 白液。 分别加约２０ｍＬ样品液、试剂空白液至比色 管中，滴加１滴酚酞指示液，滴加氨水至溶液呈 微红色，分别加样品液、试剂空白液至２５ｍＬ刻 度，并使红色褪去。准确移取１．２５ｍＬ铅标准溶 液至空白液管。两比色管各加１５ｍＬ水和５ｍＬ ｐＨ３．５乙酸盐缓冲液，混匀，备用。 １．２．２测定 １．２．２．１硫代乙酰胺法：两比色管各加２ｍＬ硫 代乙酰胺试液，加水至５０ｍＬ刻度，混匀，放置
２ｍｉｎ。
１．２．２．２硫化钠法：两比色管各加５滴硫化钠试
液，加水至５０ｍＬ刻度，混匀，放置５ｍｉｎ。
１．２．２．３硫化钠一丙三醇法：两比色管各加５滴
硫化钠一丙三醇试液，加水至５０ｍＬ刻度，混匀，
放置５ｍｉｎ。
两比色管同置白纸上，自上向下透视，作色
泽比较。
２结果与讨论
样品分别用三种试验方法测定，并与硫化氢
法（国标法） 比较，结果见表１。
表１各种试验方法测定结果
注：“一”表示样品重金属含量小于５ｍ ｋｇ。
从表１可知：
（１）各样品的重金属含量都符合产品质量标
准。
（２）三种试验方法的重金属含量测定结果都
与硫化氢法（国标法）相吻合。
（３）硫化钠法产生白色混浊，不利于色泽判
断，不应该采用。
（４）硫代乙酰胺法、硫化钠一丙三醇法溶液
澄清，色泽容易判断，皆可选用。但硫化钠一丙
三醇法所用试剂简单、操作容易，为最佳方法。
３结论
蒸馏单甘酯的重金属限量试验以硫化钠一丙
三醇法更为方便、快捷、环保，测定结果与硫化
氢法（国标法）相吻合。
参考文献
［１］中华人民共和国国家标准ＧＢ／ ０ｏ９．７４—２００３．食品添加剂
中重金属限量试验．
［２］中华人民共和国药典委员会编．中华人民共和国药典２００５
年版．附录ⅧＨ重金属检查法第一法．北京：化学工业出
版社，２００５．
［３］中华人民共和国药典委员会编．中华人民共和国药典２００５
年版．附录ⅧＨ重金属检查法第三法．北京：化学工业出
版社，２００５．
［４］陈敏．重金属（以铅计）含量测定方法的改进．食品工业
科技，２００２（１１）：８Ｏ～８１．
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