丁香质量标准与检验操作规程 -

XXXXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程

1 品名：

1.1 中文名：丁香

1.2 汉语拼音：Dingxiang

2 代码：

3 取样文件编号：

4 检验方法文件编号：

5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。

6 质量标准：

7 检验操作规程：

7.1 试药与试剂：乙醚、石油醚（60~90℃）、乙酸乙酯、香草醛、硫酸、正己烷、丁香酚对照品、甲基红乙醇指示液、氢氧化钠滴定液。

7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、硅胶Ｇ薄层板、水浴锅、烘箱、气相色谱仪、超声波清洗器、中药二氧化硫测定仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：

7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.2取本品粉末0.5g，加乙醚5ml，振摇数分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取丁香酚对照品，加乙醚制成每1ml含16μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃)-乙酸乙酯（9 ：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

7.5 检查：

7.5.1水分：不得过12.0％（附录15第二法）。

7.5.2杂质：不得过4.0％（附录12）。

7.5.3二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6 含量测定：照气相色谱法（附录9）测定。

色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相，涂布浓度为10%；柱温190℃。理论板数按丁香酚峰计算应不低于1500。

对照品溶液的制备取丁香酚对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1ml含2mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约0.3g，精密称定，精密加入正己烷20ml ，称定重量，超声处理15分钟，放置至室温，再称定重量，用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。

本品含丁香酚（C10H12O2）不得少于11.0%。