实验七、草酸亚铁的制备及组成测定
三草酸合铁酸钾的制备及其组成测定
1 综合实验 三草酸合铁酸钾的制备、组成测定及性质
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，即K3Fe[(C2O4)3]·3H2O，为绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。110℃下失去三分子结晶水而成为K3Fe[(C2O4)3]，230℃时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。
【实验目的】
1. 掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术
2. 加深对铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)化合物性质的了解
3. 掌握容量分析等基本操作
【实验预习】
预习铁化合物及其配合物的性质。
【实验原理】
目前，合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的工艺路线有多种。例如，可以铁为原料制得硫酸亚铁胺，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾；或以硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，亦可以三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。
本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁(Ⅲ)草酸配合物。改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。用KMnO4标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量，可以确定配离子的组成。先用过量锌粉将Fe3+还原为Fe2+，然后再用KMnO4标准溶液滴定。反应式为：
5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2↑ + 2Mn2+ + 8H2O
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O = FeC2O4·2H2O↓ + (NH4)2SO4 + H2SO4
2 FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
齐齐哈尔大学化学专业实验三草酸合铁(III)酸钾的制备和组成测定
齐 齐 哈 尔 大 学
实 验 报 告
题 目：三草酸合铁（III）酸钾的制备和组成测定
学 校：＿齐齐哈尔大学＿＿＿
专业班级：＿＿＿化学072＿＿＿＿
学生姓名：___＿＿ ＿＿＿＿＿
同组者姓名：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿
成 绩：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿
齐齐哈尔大学化学专业实验
[实验目的]
1 掌握合成32432K[Fe(CO)]3HO的基本原理和操作技术；
2 加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解；
3 掌握容量分析等基本操作。
[实验原理]
三草酸合铁（III）酸钾（含三个结晶水）为翠绿色单斜晶体，易溶于水且难溶于乙醇，受光易分解。
本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（III）草酸配合物。主要反应为
4242224224242424(NH)Fe(SO)HCO2HOFeCO2HO(NH)SOHSO
24222224224324322FeCO2HOHO3KCOHCO2K[Fe(CO)]3HO
改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁（III）酸钾，通过化学分析确定配离子的组成。用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。3Fe含量可先用过量镁粉将其还原为2Fe，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为
232425FeMnO8H5FeMn4HO
22424222MnO5CO16H2Mn10CO8HO
[仪器与实验药品]
托盘天平；分析天平；抽滤装置；烧杯；电炉；移液管；容量瓶；锥形瓶；量筒；试管；表面皿；玻璃棒；滤纸；点滴板；恒温水浴槽；恒温干燥箱。
24HSO(3mol/L)；24HSO(1mol/L)；224HCO（饱和）；224KCO（饱和）；3KNO（300g/L）;乙醇（95%）；36K[Fe(CN)](5%)；22HO（3%）；镁粉；224NaCO；高锰酸钾。
【通用版】2023届高考化学一轮复习化学实验基础专练(7)物质性质探究实验
（7）物质性质探究实验
1.绿矾（42FeSOHOx）是生血片的主要成分。某研究性学习小组拟对绿矾热分解产物进行探究。
（实验猜想）
猜想1：生成2322FeOSOHO、、；
猜想2：生成2322FeFeOSOHO、、、；
猜想3：生成23232FeOSOSOHO、、、；
……
（实验探究）该小组用如图所示装置进行实验（夹持仪器略）。
请回答下列问题：
（1）实验操作的先后顺序是______（填字母）。
a.熄灭酒精灯，冷却
b.先检查装置的气密性，后加入药品
c.点燃酒精灯，加热
d.在“气体入口”处通入干燥的2N
其中操作d的作用是______。
（2）在实验过程中，观察到A中固体变红色，B中无水4CuSO______，C中试纸的颜色变化是______。
（3）反应结束后，取A中固体进行实验，实验操作及现象如下：
①将固体加入盛有足量稀硫酸的试管中，固体完全溶解，且无气体放出；
②取①中溶液滴入适量4KMnO溶液中，4KMnO溶液不褪色；
③取①中溶液滴入KSCN溶液中，溶液变红色。
由此得出结论：红色固体为______。
（4）D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为______。有同学认为还应该增加一个实验，取D中沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定42FeSOHOx的分解产物，你认为是否需要？说明你的理由：______。
（实验结论） （5）硫酸亚铁晶体加热分解的化学方程式为______（实验改进）。
（6）有同学对上述实验装置进行了改进，设计出如图所示装置，认为该装置也可以验证硫酸亚铁晶体热分解的产物。
①G中的现象是______，反应的离子方程式为______。
②H中球形干燥管的作用是______。
2.某实验小组同学探究银氨溶液的配制及银氨溶液的性质。
（一）探究银氨溶液的制备（实验中所用氨水均为新制氨水）
实验装置 实验序号 实验操作 实验现象 31mL2%AgNO溶液 Ⅰ 向试管中滴加2%氨水并不断振荡 产生棕褐色沉淀，继续滴加沉淀消失
三草酸合铁酸钾的制备,组成测定及表征实验报告
三草酸合铁酸钾的制备,组成测定及表征实验报告
实验目的：学习三草酸合铁酸钾的制备方法，进行组成测定及表征。
实验原理：
三草酸合铁酸钾是一种重要的铁系配合物，其化学式为K3[Fe(C2O4)3]。其制备方法可以通过混合铁(III)盐和三钠草酸溶液来得到。三草酸合铁酸钾在水中可以形成红棕色的溶液，结晶后呈现橙黄色。
实验步骤：
1. 将约1 g 的铁(III)盐溶解到100 mL 的水中；
2. 预先准备好0.1 M 的三钠草酸溶液；
3. 将三钠草酸溶液缓慢加入铁(III)盐溶液中，过程中会观察到沉淀的生成；
4. 将生成的沉淀用玻璃棒搅拌均匀，然后过滤并用冷水洗涤沉淀；
5. 收集并干燥沉淀，得到三草酸合铁酸钾。
实验结果：
在进行制备过程中，观察到了红棕色的沉淀生成，并且在结晶后呈现出橙黄色。
组成测定：
通过重量法和化学分析法可以确定三草酸合铁酸钾的组成。首先使用称量天平测量得到的沉淀质量，然后利用化学分析方法（如酸基滴定）测定含量准确的三草酸合铁酸钾。
表征实验：
通过X射线衍射分析、红外光谱和紫外-可见吸收光谱等技术对三草酸合铁酸钾的晶体结构和化学性质进行表征。X射线衍射可以确定晶体结构，红外光谱可以分析分子结构，紫外-可见吸收光谱可以研究颜色和吸收特性。
结论：
通过实验，成功制备了三草酸合铁酸钾，并进行了组成测定和表征。这些实验结果对于研究该化合物的化学性质和应用具有重要意义。
高中《实验化学》专题七
第 1 页 共 17 页 专题七：物质的制备与合成
课题1 硫酸亚铁铵的制备
【课题目标】
1． 通过制备实验，进一步了解分离和提纯化合物最常用和最简单的一些方法；
2． 了解、学习并尝试有关制备实验方案的设计；
3． 训练物质的称量、溶解、加热、结晶、吸滤、倾析法分离或洗涤等操作技能；
4． 了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理和方法。
【知识梳理】
1．基础知识：
（1）硫酸亚铁铵的基本性质：
物理性质：易溶于水，不溶于乙醇，在水中的溶解度比FeSO4和(NH4)2SO4都要小
化学性质：能水解；具有还原性，但比硫酸亚铁稳定
（2）硫酸亚铁铵的制备：
Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑
(NH4)2SO4＋FeSO4＋ 6 H2O ＝ (NH4)2SO4•FeSO4•6H2O↓
利用摩尔盐的溶解度比FeSO4和(NH4)2SO4都要小使之析出而制得
2．基本技能：
倾析法分离：
（1）分离条件：当沉淀的密度较大或结晶的颗粒较大，静置后能沉降至容器底部时，可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤。
（2）具体操作：把沉淀上部的溶液沿玻璃棒倾入另一容器内，然后往盛着沉淀的容器内加入少量洗涤液，充分搅拌后，沉降，倾去洗涤液。如此重复操作3遍以上，即可把沉淀洗净，使沉淀与溶液分离。
【实战演练】
基础训练
1．实验室进行NaCl溶液蒸发时，一般有以下操作过程：①放置酒精灯 ②固定铁圈位置 ③放上蒸发皿 ④加热搅拌 ⑤停止加热、余热蒸干，其中正确的操作顺序是（ B ）
A．②③④⑤ B．①②③④⑤ C．②③①④⑤ D．②①③④⑤
2．下列结论均出自《实验化学》中的实验，其中不正确．．．的是 （ C ）
A．往新配制的可溶性淀粉溶液中滴加碘水，溶液显蓝色，用CCl4不能从中萃取出碘。
B．当锌完全溶解后，铁与酸反应产生氢气的速率会显著减慢，此现象可作为判断镀锌铁皮中锌镀层是否完全被反应掉的依据。
三草酸合铁酸钾的合成与组成测定(大学生短学期实验报告)
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定
实验报告
实验员： 班级： 学号：
同组成员：
2014年6月16日—2014年6月20日
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定
1、 前言
1.1实验原理[1]
本实验用Fe与H2SO4反应生成Fe SO4，加入(NH4)2SO4,使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2 Fe (SO4)2·6H2O。
Fe + H2SO4(稀) === Fe SO4 + H2↑
Fe SO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O === (NH4)2 Fe (SO4)2·6H2O(浅绿色晶体)
用(NH4)2 Fe (SO4)2· 6H2O与H2C2O2作用生成Fe C2O2，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。
采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用KMnO4作氧化剂，采用氧化还原滴定法测定试样中C2O22-和Fe3+的含量；并用分光光度法测定Fe的含量，比较不同方法的结果。
采用电导率法测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的解离类型。
1.2物质性质
硫酸亚铁铵(NH4)2 Fe (SO4)2·6H2O：俗名为莫尔盐、摩尔盐，简称FAS，相对分子质量392.14，蓝绿色结晶或粉末。对光敏感。在空气中逐渐风化及氧化。溶于水，几乎不溶于乙醇。低毒，有刺激性。
草酸亚铁Fe C2O2·H2O：是一种浅黄色固体，难溶于水，受热易分解。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3［Fe（C2O4）3］·3H2O: 为翠绿色单斜晶3
体，溶于水，（0℃时，4.7g-100g水；100℃时117.7-100g水），难溶于乙醇。110℃下失去三分子结晶水而成为 ，230℃时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。
2、 实验内容
2.1仪器与药品
2.1.1仪器[1]：
数显鼓风干燥箱（GZX-9070 MBE 上海博讯实业有限公司医疗设备厂），冰箱，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，分析天平(FA1004 上海精科天平)，磁力搅拌棒，恒温水浴锅，红外灯，分光光度计(721 上海精密科学仪器有限公司），干燥器，电导率仪(STARTER 3100C 奥豪斯仪器有限公司)，比色皿，吸量管，烧杯，锥形瓶，温度计，玻璃漏斗，移液管，洗瓶，洗耳球，容量瓶，酸式滴定管，量筒，滴瓶，试剂瓶，称量瓶。
无机化学实验3三草酸合铁酸钾的制备和性质
3三草酸合铁酸钾的制备和性质
7.1 实验目的
7.2 预备知识
物质名称 化学式 摩尔质量/g∙mol-1
莫尔盐 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 392.13
草酸 H2C2O4 90.04
草酸钾 K2C2O4 166.21
高锰酸钾 KMnO4 158.03
草酸根 C2O42- 88.02
铁 Fe 55.85
三水合三草酸合铁酸钾 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 491.24
7.3实验原理
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为绿色单斜晶体，密度为2.138 g·cm-3，加热至100℃失去全部结晶水，230 ℃时分解；溶于水, 难溶于乙醇；对光敏感。它是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，具有工业应用价值。合成K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的工艺路线有多种。本实验以莫尔盐和草酸形成草酸亚铁后经氧化、配位、结晶得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O。
配阴离子可用化学分析方法进行测定，用稀H2SO4溶解试样，在酸性介质中用KMnO4标准溶液滴定待测液中的C2O42- 离子；在滴定C2O42-离子后的溶液中用Zn粉还原Fe3+为Fe2+，再用KMnO4标准溶液滴定Fe2+；通过消耗KMnO4标准溶液的量来计算C2O42-离子和Fe3+离子的量以及C2O42-离子和Fe3+离子的配比。
7.4 主要仪器、材料及试剂
实验用品 数量 实验用品 数量 实验用品 数量
布氏漏斗 1个 表面皿 1个 25 mL移液管 1支
抽滤瓶 1个 剪刀 1把 洗耳球 1个
10 mL量筒 1个 酒精灯 1盏 250 mL锥形瓶 4个
100 mL量筒 1个 温度计 1支 250 mL容量瓶 1个
20 mL量杯 1个 玻璃棒 2根 滴定台(附蝴蝶夹、白瓷板) 1套
25 mL量杯 1个 三脚架 1个 50 mL酸式滴定管 1支
滴管 2个 石棉网/铁丝网 各1 广泛pH试纸 1本
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备 电子教案
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备
【教学目的】
1. 使学生掌握由自制的硫酸亚铁铵制备三草酸合铁（III）酸钾的方法。
2. 使学生进一步练习称量、溶解、倾析法、水浴加热、常压过滤、减压过滤等基本操作。
【教学重点】
使学生掌握根据目标化合物在不同溶剂中的溶解性和不同温度下的溶解度设计析出晶
体的方案。本次实验没有新的操作，一方面使学生进一步熟练掌握称量、溶解、倾析法、水
浴加热、常压过滤、减压过滤的基本操作，另一方面，训练学生独立实验能力。
【教学内容】
一、实验原理
三草酸合铁（III）酸钾是一种绿色的单斜晶体，溶于水，不溶于乙醇。0°C时，在水中
的溶解度为4.7g，100°C时的溶解度是117.7g。该物质见光易分解为黄色的草酸亚铁：
2K
3[Fe(C
2O
4)
3]·3H
2O = 3K
2C
2O
4 + 2FeC
2O
4·2H
2O
+ 2CO
2 + 2H
2O
本实验以自制的硫酸亚铁铵为原料，通过沉淀，氧化还原，配位反应多步转化制得。
首先利用硫酸亚铁铵与草酸反应，制备草酸亚铁：
(NH
4)
2Fe(SO
4)
2·6H
2O + H
2C
2O
4 = FeC
2O
4·2H
2O↓+ (NH
4)
2SO
4 + H
2SO
4 + H
2O
然后在草酸钾存在下，用过氧化氢将草酸亚铁氧化为草酸合铁（III）酸钾配合物。同时
有氢氧化铁生成，反应为：
6FeC
2O
4·2H
2O + 3H
2O
2 + 6K
2C
2O
4 = 4K
3[Fe(C
2O
4)
3] + 2Fe(OH)
3↓+ 8H
2O
加入适量草酸可使Fe(OH)
3转化为三草酸合铁（III）酸钾，反应为：
2Fe(OH)
3 + 3H
2C
2O
4 + 3K
2C
2O
4 = 2K
3[Fe(C
2O
4)
3] + 6H
2O
加入乙醇避光放置，由于三草酸合铁（III）酸钾在乙醇中的溶解度很小，可析出绿色晶
体。后两步总反应式为：
FeC
2O
4·2H
2O + H
2O
2 + 3K
草酸铁钾的制备
草酸铁钾的制备
草酸铁钾，又称草酸亚铁钾，是一种重要的无机化合物，具有广泛的应用价值。下面将详细介绍草酸铁钾的制备过程。
我们需要准备好所需的原料和设备。原料包括铁(II)盐和草酸钾。设备包括反应容器、加热设备和搅拌器。
制备草酸铁钾的具体步骤如下：
1. 将适量的铁(II)盐溶解在适量的水中，搅拌均匀。铁(II)盐可以选择硫酸亚铁、氯化亚铁等，根据实际需要确定。
2. 在另一个容器中，溶解适量的草酸钾于适量的水中，搅拌均匀。
3. 将步骤2中的草酸钾溶液缓慢地加入步骤1中的铁(II)盐溶液中，并同时加热。在加热过程中，要保持溶液的温度在适当范围，以促进反应的进行。
4. 在反应过程中，观察溶液的颜色变化。一开始，溶液呈现无色或浅黄色，随着反应的进行，溶液会逐渐变为深红色。
5. 当溶液呈现深红色，并且反应达到一定程度时，停止加热和搅拌。
6. 将反应产物进行过滤，得到草酸铁钾的沉淀。
7. 用适量的水洗涤沉淀，以去除杂质。
8. 最后，将沉淀晾干或加热干燥，得到纯净的草酸铁钾。
草酸铁钾的制备过程相对简单，但需要注意以下几点：
1. 在制备过程中，要严格控制反应条件，尤其是温度和搅拌速度，以确保反应的顺利进行。
2. 在操作过程中要注意安全，避免接触草酸钾和铁(II)盐溶液，避免产生危险物质。
3. 在制备过程中，要根据实际需要控制原料的用量和反应时间，以获得所需的草酸铁钾产物。
草酸铁钾的制备过程相对简单，但仍需要注意操作安全和控制反应条件，以获得纯净的草酸铁钾产物。草酸铁钾具有广泛的应用价值，可以用于制备其他化合物或作为催化剂等。通过合理控制制备过程，我们可以获得高质量的草酸铁钾，为相关领域的研究和应用提供有力支持。
三草酸合铁酸钾的合成
1 综合实验报告的书写要求
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成及组成的测定
xxxx
(北京石油化工学院化工系化134班 北京102617)
摘要：本实验先以铁与硫酸作用得到硫酸亚铁，使其与硫酸铵溶液混合得到硫酸亚铁铵，再利用硫酸亚铁铵与草酸反应，制备草酸亚铁，再将其用过氧化氢氧化为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，本实验过程中使用了结晶，抽滤，减压过滤等实验操作，进一步规范实验操作，并练习了无机合成中氧化、还原、配位，并根据实验数据准确计算配合物的组成。经实验测定K3［Fe(C2O4)3］配离子的组成为Fe3+: C2O42-:K+:H2O约为1:3:3:3.
关键词：三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，组成测定，结晶，氧化还原滴定法。
[前言] 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾为翠绿色的单斜晶体，因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计。另外它是制备负载型活性铁催化剂的主要原材料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。可以FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O为原料制取，FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O先与草酸反应生成 FeC2O4·2H2O沉淀，此沉淀在K2C2O4与H2C2O4的综合作用下生成K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，其测定配离子组成及所带电荷数方法为离子交换法 。
1 实验部分
1.1试剂及仪器
试剂：H2SO4，（NH42SO4）(化学纯，北京化工厂），K2C2O4(化学纯，北京化工厂），H2C2O4(分析纯，北京化工厂），H2O2(30%) (分析纯，北京化工厂），KMnO4(分析纯，北京化工厂）。