污泥重金属测定方法
城市污泥好氧发酵前后重金属形态及有效性变化
城市污泥好氧发酵前后重金属形态及有效性变化∗刘莹;苏青青;于梦琦;朱雅蓉;庄晶;杨伟华【摘要】以徐州国祯水务运营公司脱水污泥为研究对象，添加外源菌剂(食苯芽孢杆菌和恶臭假单胞菌)进行好氧发酵。
采用BCR法提取污泥中重金属的各形态，原子吸收和原子荧光法测定各形态含量。
结果表明：好氧发酵能降低污泥中Cr、As、Pb的生物有效性；发酵后Cu、 Zn、 Cd、 Ni的生物有效性升高，但加入外源菌剂发酵后，它们的有效性低于对照组；发酵前后Hg的可交换态含量未被测出。
%The dewatered sludge from Xuzhou Guozhen Water Operating Company was collected. Aerobic fermentation experiment was conducted by adding exogenous microbial agents into sludge. The species distribution of heavy metals was obtained by modified BCR sequential extraction procedure. The contents in different speciations of Cu, Zn, Cd, Cr, Ni, As, Pb and Hg were measured through atomic absorption and atomic fluorescence. The results indicated that bio-availability of Cr, As and Pb was reduced after aerobic fermentation, the biological effectiveness of Cu, Zn, Cd and Ni was generally increased, but bio-availability was lower than the control group, the exchangeable Hg was not detected.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2016(044)022【总页数】4页(P114-117)【关键词】城市污泥;好氧发酵;重金属形态分布;改良BCR连续提取法;生物有效性【作者】刘莹;苏青青;于梦琦;朱雅蓉;庄晶;杨伟华【作者单位】江苏师范大学化学化工学院，江苏徐州 221116;江苏师范大学化学化工学院，江苏徐州 221116;江苏师范大学化学化工学院，江苏徐州 221116;江苏师范大学化学化工学院，江苏徐州 221116;江苏师范大学化学化工学院，江苏徐州 221116;江苏师范大学化学化工学院，江苏徐州 221116【正文语种】中文【中图分类】X703随着我国城市化进程的不断推进，城镇污水处理量急剧增加，有效地控制了水体污染，水环境逐渐改善，但随之导致污泥产量增加。
原子吸收法对污泥中重金属含量的检测
１１ 仪 器与 试 剂 ．
用标 准 入 法进行 测量 ，以保证测量的准确度 。 Ｕ １４１ 标 准 曲线法 ① 配制好绘制标 准曲线所 需 的系列标准 ．． 溶液 ，使之浓 度分布在ｉ 量线性范围内 ，至少应包括五个标准点 。 则 ② 预热仪器 ，设置 好仪器的工作 参数 ，用一 中问标 准溶液 调节仪 器至最佳工作状态 ， 依次测 量标 准溶液 ， 制标 准曲线。所得标准 绘 曲线的相关 系数应 大于０ ９ 截距应 于 ± ． 之 问 ，否则应重新配 ．～ ９ ０１ ０ 制标 准溶液测定 直到 曲线 达到要求 。③ 在 与测定标 准溶液相 同的 条件下测量经预处理后的样 品。如待测液 中重金属 浓度超出线性范 围 ．可经适 当稀释后再测 ，相反 ，若待测金属浓 度未达线性范围 ， 可适当增加所取污泥的量 ；测量时若背景吸收较 大，应 予于 扣除。
污泥 原子吸收 重金属 基 体 干扰
些 问题 进 行 了分析 讨论 ，提 出 了污 泥 基 体 对 测 定 干 扰 的判 定 方法 一 关键 词
将污泥用于农出堆肥 是在现阶段解决城市污水处理厂污泥难 处 理 的一个 简便有效 办法 。充 分利用污 泥中的大量有机物质堆肥可改 善农田的 土质状况 ，减轻 了污水处理 厂处理污泥的 负担 。但是 ，污 泥 虽富含 大量有 用的有机物 ，也 含有不少有害物质 ，当污泥 中这些 有 害物质 含量超过 一定指标 时 ，用于 农倒堆肥 将会对 农 出 、农作 物、 环境造成严重 的二次污染 ，甚至对 人体健康产生严重危害 。因 此 ，对用于农 田堆肥的污泥一定要严格 监测 ，只有污染物含量达到 国家颁布的农用污泥 中污染物控制标准时才能施用 。 在污泥 中含有 的各种有害物质 中 ，重金属便是其中的一类 。重 金属在食物链 中有富集效应 ，故容 易对 人体 健康造 成危害 ，因此 ， 对污泥 中的重金属必须严格检测 。 《 农用污泥 中污染 物控制标 准 》 （ Ｂ ２ ４ ４） Ｇ ４ ８ ８ 中规 定必须检 测的重 金属有镉 、汞 、铅 、铬 、铜 、 锌 、 ，其 中除汞外 ，其余的重金属都可用原 子吸 收分光 光度计进 镍 行测定 ，本文对用原子吸收分光光度法测定镉 、 、 、 、锌 ， 铅 铬 铜 镍进行讨论 。
微波消解快速测定印染污泥中的重金属
准确测定 印染 污泥 中重金属含量是选择污泥处 （ 苏州 ）有限公司） ； 微波消解仪 （ Ｍ Ａ Ｒ Ｓ ５ 型 ，美国
理方式和评价处理效果 的重要依据 ，目前 尚无特定 Ｇ Ｅ Ｍ公司 ） ； 电子天平 （ Ａ Ｕ Ｙ ２ ２ ０ 型， 日本岛津株式会 的分析方法测定 印染污泥 中重金属含量 ，一般采用 社 ） 。 所有玻璃仪器均使用 １ ０ ％Ｈ Ｎ Ｏ 。 溶液浸泡过夜 ， 土壤的相关分析方法 ， 如铜 、 锌采用《 土壤质量 铜、 锌 用水反复冲洗 ， 最后用去离子水冲洗晾干备用。 的测 定 火 焰原 子 吸 收分 光 光度 法 》 （ Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ７ １ ３ ８ — １ ． ３ 采样 和样 品保存 １ ９ ９ ７ ） 【 ４ 】 ， 镍采用《 土壤质量 镍的测定 火焰原子 吸收
进行 微波 消解 处理 。
高纯氩气 ； 高纯氮气 ； 硝酸 （ Ｈ Ｎ Ｏ ， ， 优级纯 ） ； 盐酸
（ Ｈ Ｃ １ ， 优级纯） ； 氢氟酸（ Ｈ Ｆ ， 优级纯） ； 铜（ Ｃ ｕ ） 、 锌（ Ｚ ｎ ） 、 镍 离子水代替样 品，按照以上方法加入等量 的混合酸
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ３ － ０ ３ － － ０ ８
摘
要： 建立 了微波消解 一 原子吸收分光光度 法测定 印染污 泥中铜 、 锌、 镍、 铅、 镉５ 种金属 的检 测方法 。分别称 取
０ ． ２ ｇ ￣ ｏ ． ３ ｇ 标准土壤样品和印染 污泥样 品进行分析 ，标准土壤样 品测定结 果的相对误差 为一 ０ ． ９ ９ ％ ． － ． ６ ． ６ ９ ％， ５次平行测
将采集的印染污泥置于干燥 、 阴凉、 通风环境下
分光光度法 ） （ Ｇ Ｂ ／ Ｔ ｉ ７ １ ３ ９ — １ ９ ９ ７ ） ｔ ｓ ， 铅、 镉采用《 土壤 自然风干 ， 用玛瑙研钵研磨至样品过 １ ０ ０目尼龙筛 ，
城镇污水处理厂污泥处置 制砖用泥质-最新国标
城镇污水处理厂污泥处置制砖用泥质1 范围本标准规定了城镇污水处理厂脱水污泥和污泥焚烧灰渣制砖的泥质、取样和监测。
本标准适用于城镇污水处理厂污泥的处置以及脱水污泥制烧结砖和污泥灰渣制砖的利用。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 176水泥化学分析方法GB/T 1345水泥细度检验方法筛析法GB/T 5101烧结普通砖GB 6566建筑材料放射性核素限量GB/T 11945蒸压灰砂实心砖和实心砌块GB/T 13544烧结多孔砖和多孔砌砖GB/T 13545烧结空心砖和空心砌块GB/T 15555.1固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法GB/T 15555.3固体废物砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T 15555.5固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T 15555.8固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法GB/T 15555.10固体废物镍的测定丁二酮肟分光光度法GB 18485生活垃圾焚烧污染控制标准GB 18918城镇污水处理厂污染物排放标准GB/T 23484城镇污水处理厂污泥处置分类GB/T 26541蒸压粉煤灰多孔砖GB 29620砖瓦工业大气污染排放标准CJ/T 221城镇污泥标准检验方法HJ 702固体废物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法1HJ 750固体废物总铬的测定石墨炉原子吸收分光光度法HJ 751固体废物镍和铜的测定火焰原子吸收分光光度法HJ 752固体废物铍、镍、铜和钼的测定石墨炉原子吸收分光光度法HJ 766固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法HJ 781固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法HJ 786固体废物铅、锌和镉的测定火焰原子吸收分光光度法HJ 787固体废物铅和镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法3 术语和定义GB/T23484界定的术语和定义适用于本文件。
原子吸收法的操作流程与实验步骤
原子吸收分光光度法实验1 前言原子吸收分光光度法是目前应用最广的重金属测定方法，具有较高的灵敏度和选择性。
目前经城市污水处理厂处理的生活污水经过沉降、脱水、消化后的污泥可作肥料等应用，但其中有些重金属含量超标，被作物吸收后将对人体产生危害。
因此，污泥中重金属含量的测定是污泥综合利用的一项重要检测指标。
几年来，我们参考有关文献，根据实际情况建立了一套样品处理和测定的可行方法，收到了满意的效果。
2实验内容● 2.1 方法原理实验溶液中待测元素的原子，在空气—乙炔火焰中原子化所产生的原子蒸气吸收从特定空心阴极灯射出的特征波长的光，吸光度大小与火焰中待测元素的基态原子浓度成正比。
所以利用测得的吸光度即可求得被测元素的含量。
2.2 试剂与材料●试验中用到的所有玻璃器皿，使用前必须用1+1的硝酸浸泡，并用去离子水直接清洗。
●硝酸为优级纯的硝酸●纯水：试验中用的纯水均为去离子水。
●空白溶液：0.2%v/v硝酸溶液●标准贮备溶液：1000mg/L，称取1.000g纯铜粉（含量99.9%以上），溶于15ml1+1硝酸溶液中，用去离子水定容至1000ml，或直接使用商品标准溶液。
●标准使用溶液：100 mg/L，用大肚吸管吸取标准贮备溶液10ml，用0.2%v/v硝酸溶液定容至100ml。
●1、2、5mg/L标准系列溶液：分别吸取1、2、5ml标准使用溶液，用0.2%v/v硝酸溶液定容至100ml。
样品为自来水和上述标准系列溶液。
自来水测定前按每升水样加入2ml硝酸酸化使pH 小于2。
如测定样品混浊，可用0.45微米的滤膜过滤。
火焰操作1、打开稳压电源，确认稳压电源正常后，打开仪器电源和电脑；2、启动SOLAAR操作软件，如果主机与工作站未建立通讯，则可下拉<动作>菜单，在<通讯>中选择〈连接〉来建立通讯；3、打开空气压缩机，已预设定压力在0.22-0.30 MPa；4、打开乙炔气阀，压力调整在0.06-0.09 MPa，如果管道较长可适当提高压力。
污水处理厂进出水水质及污泥金属浓度特征分析
污水处理厂进出水水质及污泥金属浓度特征分析摘要：作为城市污水处理厂的主要副产品，市政污泥中含有丰富的氮、磷等无机营养物和腐殖酸、蛋白质等有机物，它还具有农业价值等资源化再利用的潜力。
然而，城市污水处理厂污泥中的重金属污染已成为制约城市污水资源化和二次污染的重要原因，因而，针对城市污水处理厂污泥中重金属的赋存形态和分布规律的研究已成为国际上的热点问题。
研究城市污水处理厂污泥中的重金属特征和含量。
研究结果显示，该污水处理厂污泥中重金属 Cu, Zn, Pb, Cd, Cr, Ni, Hg, As的含量平均值分别为146,1900,32.9,1.29,179,91.1, 2.27,17.8mg/kg关键词：进出水水质；重金属；污染Analysis on Characteristics of Water Quality and Metal Concentration of Sludge in Sewage Treatment PlantLi YiminId. No.: 4205021992 * * * * 8317Abstract：As the main by-product of municipal sewage treatment plant, municipal sludge is rich in nitrogen, phosphorus and other inorganic nutrients and humic acid, protein and other organic matter, it also has the agricultural value and other recycling potential. However, the heavy metal pollution in the sludge of municipal wastewater treatment plant has become an important factor restricting the recycling and secondary pollution of municipal wastewater. The characteristics and contents of heavy metals in sludge from municipal wastewater treatment plants were studied. The results showed that the average contents of heavy metals Cu, Zn, Pb, Cd, Cr, Ni, Hg and As inthe sewage sludge were 146, 1900, 32.9, 1.29, 179, 91.1, 2.27, 17.8 mg/kg, respectively.Keywords：Water quality; heavy metals; pollution本文选取了一个分两期建设的污水处理厂，一期建设的日处理能力为8万立方米，二期建设的日处理能力为4万立方米。
污水监测处理实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解污水监测的基本原理和方法。
2. 掌握污水样品的采集、保存和预处理技术。
3. 学习使用分光光度计、pH计等仪器进行水质指标测定。
4. 了解污水处理的基本工艺流程，包括物理处理、化学处理和生物处理。
5. 通过实验，提高分析问题和解决问题的能力。
二、实验原理污水监测是指对污水中的各种污染物进行定量或定性分析，以评估污水的污染程度和制定相应的处理措施。
本实验主要涉及以下原理：1. 物理处理：通过沉淀、过滤等物理方法去除污水中的悬浮物和部分重金属。
2. 化学处理：通过加入化学药剂，使污染物发生化学反应，形成易于去除的形态。
3. 生物处理：利用微生物的代谢活动，将有机污染物转化为无害或低害物质。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、pH计、电子天平、搅拌器、玻璃仪器等。
2. 试剂：硫酸铜、氢氧化钠、盐酸、硫酸铵、过氧化氢、活性污泥等。
四、实验步骤1. 污水样品采集：按照规范要求采集污水样品，并做好标记。
2. 样品预处理：对污水样品进行沉淀、过滤等预处理，去除悬浮物。
3. pH值测定：使用pH计测定污水的pH值。
4. COD测定：采用重铬酸钾法测定污水的化学需氧量（COD）。
5. BOD测定：采用稀释与接种法测定污水的生化需氧量（BOD）。
6. SS测定：采用重量法测定污水的悬浮物（SS）。
7. 重金属测定：采用原子吸收光谱法测定污水中的重金属含量。
8. 污水处理实验：- 物理处理：将预处理后的污水进行沉淀、过滤等操作。
- 化学处理：向污水中加入化学药剂，观察反应现象，记录数据。
- 生物处理：将处理后的污水接种活性污泥，观察微生物的生长情况，记录数据。
五、实验结果与分析1. 污水样品分析结果：- pH值：6.5- COD：300 mg/L- BOD：150 mg/L- SS：100 mg/L- 重金属含量：符合国家标准2. 污水处理效果：- 物理处理：去除悬浮物80%，SS降至20 mg/L。
王水冷消解法应用于污水处理厂污泥重金属测定的研究
ｌ ＃
（ ％ ）
平均值 （ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ）
３ ． ０ ０ ３ ． ７ ８
５ ３ ３ ２
３ ． ３ ０ ０ ． ２ ７
１ ８ ５ ４ ６
鐾 霪
２ ． ２ ７ ６ ． ４ ６
８ ９ ． ４
４ ． １ ２
４ ． ０ ２
０ ３ ９
３ ． ２ 准 确度 实验
２ ． １主要仪器与试剂 原子吸收分光光度计 （ Ｔ ｈ ｅ ｒ ｍ ｏ Ｍ ６ ） 、石墨炉消解器 、电子天平、 烘箱 ； 硝酸 （ 优级纯 ） 、盐酸 （ 优级纯 ） 、过氧化氢 （ 分析纯 ） 、王水 （ 硝 酸 ：盐酸： １ ：３ ） 、去离子水； 铜、锌 、铅 、镉 、镍标准储 备液 ，并将其逐级稀释至标 准使用 液：
（ １ ）加标 回收率实验 称取 ０ ． ｉ ０ ０ ０ － ０ ． ５ ０ ０ ０ ｇ １ ＃ 干污泥样品 ６份，分别加入一定量的 标准溶液 ，按王水冷消解法步骤开展实验，测得 回收率结果见 图 １ 。 由图 ｌ 可 知， Ｃ ｕ 、 ｚ ｎ 、 Ｐ ｂ 、 ｃ ｄ 、 Ｎ ｉ各元素的加标 回收率在 ９ ５ ． ４ ％ 一 １ ０ ６ ． ７ ％
之间。
ｒ 叫ｎ ～ ｌ
—
—ｎ —一
一
１ ｒ
一
土壤标准参考样 Ｇ Ｓ Ｓ 一 １ 。 ２ ． ２ 试样
源自两个污水处理厂脱水后的污泥，编号为 １ ＃ 、ｚ ＃ 污泥。 ２ ． ３ 试 验 方法 ２ ． ３ ． １ 干污泥样 品的制备 将湿 污泥样 品置于阴凉、通 风处 自然风干 后，除去石 子和动植 物残体等异物，用四分法缩分至所需样 品量 ，用玛瑙 研钵 研磨，过 １ ０ ０目尼龙筛， 混匀 ， 放入 １ ０ ５ 士２ ℃烘箱 中烘 ４ ｈ 后取出，置于干燥 器中冷却 ０ ． ５ ｈ后称重，重复烘干 ０ ． ５ ｈ ，干燥至恒重后保存入干燥 器 中备 用 。 ２ ． ３ ． ２ 预 处 理 方法 （ １ ）王水冷消解 法 称取 ０ ． １ ０ ０ ０ － ０ ． ５ ０ ０ ０ ｇ 样 品于 ｌ Ｏ Ｏ ｍ ｌ 聚四氟乙烯瓶 中， 加入 １ ０ ｍ ｌ 新制的王水 ，混合均匀后盖上盖子 ，静置过夜 。置 １ ５ ０ ℃石墨炉消 解器上分解 ｌ ｈ ，待溶液透 明、液面平稳 后 （ 否则应补加王水继续消 解） ，去盖，蒸至近干 （ 不能干涸 ） ，移入 ５ ０ ｍ ｌ容量瓶中，用去离子 水定容至标线 ，摇匀后倒入离心管，离心后待测 。 （ ２ ）Ｈ Ｎ Ｏ ＋ Ｈ ０ ＋ Ｈ ｃ １ 法 （ 以下称建设行业推荐法 ） 称取 ０ ． １ ０ ０ ０ ￣０ ． ５ ０ ０ ０ ｇ样品于 １ ０ ０ ｍ ｉ 聚 四氟乙烯瓶中， 加入 ｌ ｍ ｌ 去离子水 湿润样 品，加入 （ １ ＋ １ ）硝酸 ｌ Ｏ ｍ ｌ ，盖上玻璃表面 皿加 热 ｌ Ｏ ｍ ｉ ｎ 冷却后再加入 ５ ｍ ｌ硝酸，盖上玻璃表面皿加热 ３ ０ ｍ ｉ ｎ 。重复 此步骤，每 次加入硝酸 ５ ｍ ｌ ，直至无棕 黄色烟雾产生 。冷 却后加入 少许去离子水及 过氧化氢 加热进行过氧 化反应 。持续每次加入 ｌ ｍ ｌ 过氧化氢 ，直至反应 不再剧烈。继续加 热至溶液剩 下 ５ ｍ ｌ 。冷却后 加入 ｌ Ｏ ｍ ｌ盐酸 ，盖上玻璃表面皿加热 １ ５ ｍ ｉ ｎ 。冷却后加入 ４ ０ ｍ ｌ去
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重金属测定方法
具体的分级提取方法如下：
溶解态：首先取20mL含水污泥或脱滤液，在3000r/min离心20min，取上清液，加入5mL 5% 硝酸定容至25 mL，采用原子吸收法测定各种金属离子浓度，同时用蒸馏水做空白对照。
可交换态（碳酸盐结合态）：精确称取0.5000g试样放入离心管，加入20 mL 0.1mol/L HAc，室温下振荡16 h，4000 r·min-1
）离心20 min，取上清液经0.45µm过滤，滤液中加入5mL 5% 硝
酸定容至25 mL。
然后，采用原子吸收法测定各种金属离子浓度，残留物用10mL去离子水冲洗，离心20min，洗涤液丢弃。
可还原态（铁锰氧化物结合态）：向第2步浸提残余物中加入20 mL 0.04mol/L
NH4OH·HCl的25% HAc溶液，（96±3）℃条件下水浴浸提5h，离心20min（3000 r/min），取
上清液，余下步骤同前。
可氧化态（有机态结合态）：向第3步浸提残余物中加入3mL 0.02 mol·L-1
HNO3 和5 mL
30%的H2O2，用HNO3将pH值调至2，85 ℃水浴条件下保温2 h，再加入3mL H2O2，用HNO3 调
pH值至2，（85±2）℃条件下水浴3 h，间歇振荡，取出放冷，加5 mL 2 mol·L-1
NH4Ac，稀释
至20 mL，20 ℃条件下振荡30 min，离心20 min（3000 r·min-1
），取上清液，余下步骤同前。
残渣态：取第4 步的残渣于200 mL烧杯中，加3 mL蒸馏水润湿，加6 mL盐酸和3 mL
硝酸，加盖表面皿，置于电热板上消解。
加热温度由低到高，消解到烧杯中溶液近干，补加3 mL盐酸和1.5 mL硝酸继续加热，酸快赶尽时加l mL 高氯酸继续加热，至小体积时加2 mL l+2 的盐酸溶液(体积比盐酸：水=1:2)。
继续加热至小体积，趁热加去离子水至残渣完全溶解，冷却。
残渣溶液抽滤过0.45 µm滤膜，用l％的硝酸溶液冲洗烧杯及漏斗，滤液存于50 mL比色管中4℃下保存待测。