污泥重金属测定方法
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重金属测定方法
具体的分级提取方法如下:
溶解态:首先取20mL含水污泥或脱滤液,在3000r/min离心20min,取上清液,加入5mL 5% 硝酸定容至25 mL,采用原子吸收法测定各种金属离子浓度,同时用蒸馏水做空白对照。可交换态(碳酸盐结合态):精确称取0.5000g试样放入离心管,加入20 mL 0.1mol/L HAc,室温下振荡16 h,4000 r·min-1
)离心20 min,取上清液经0.45µm过滤,滤液中加入5mL 5% 硝
酸定容至25 mL。然后,采用原子吸收法测定各种金属离子浓度,残留物用10mL去离子水冲洗,离心20min,洗涤液丢弃。
可还原态(铁锰氧化物结合态):向第2步浸提残余物中加入20 mL 0.04mol/L
NH4OH·HCl的25% HAc溶液,(96±3)℃条件下水浴浸提5h,离心20min(3000 r/min),取
上清液,余下步骤同前。
可氧化态(有机态结合态):向第3步浸提残余物中加入3mL 0.02 mol·L-1
HNO3 和5 mL
30%的H2O2,用HNO3将pH值调至2,85 ℃水浴条件下保温2 h,再加入3mL H2O2,用HNO3 调
pH值至2,(85±2)℃条件下水浴3 h,间歇振荡,取出放冷,加5 mL 2 mol·L-1
NH4Ac,稀释
至20 mL,20 ℃条件下振荡30 min,离心20 min(3000 r·min-1
),取上清液,余下步骤同前。
残渣态:取第4 步的残渣于200 mL烧杯中,加3 mL蒸馏水润湿,加6 mL盐酸和3 mL
硝酸,加盖表面皿,置于电热板上消解。加热温度由低到高,消解到烧杯中溶液近干,补加3 mL盐酸和1.5 mL硝酸继续加热,酸快赶尽时加l mL 高氯酸继续加热,至小体积时加2 mL l+2 的盐酸溶液(体积比盐酸:水=1:2)。继续加热至小体积,趁热加去离子水至残渣完全溶解,冷却。残渣溶液抽滤过0.45 µm滤膜,用l%的硝酸溶液冲洗烧杯及漏斗,滤液存于50 mL比色管中4℃下保存待测。