超声波提取柠檬苦素

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从吴茱萸中提取和简易分离柠檬苦素

从吴茱萸中提取和简易分离柠檬苦素

从吴茱萸中提取和简易分离柠檬苦素范杰平;戴娟娟;郑兵【摘要】提出了一种快速从吴茱萸中分离柠檬苦素的工艺.采用超声辅助提取法提取吴茱萸中的柠檬苦素,并且结合脱脂、酸洗、碱溶酸沉、结晶等分离提纯技术,实现了从吴茱萸中简易分离柠檬苦素的目的;另外利用核磁共振谱和高效液相色谱对所得柠檬苦素的结构和纯度进行了验证和测定.实验结果表明:柠檬苦素的回收率可达84.55%,产品纯度超过98%,与其他提取分离方法相比,具有操作简单易行,分离方法环保经济,产品纯度高的特点.%Firstly,Evodiae fructus was extracted by ethanol with ultrasound-assistance,and the extract was ob-tained by recovery of ethanol;Secondly,the extract was degreased with petroleum ether and washed with acid solu-tion;Thirdly,that the extract was dissolved in alkaline solution,and pH of the solution was adjusted to 4.0 with HCl solution,then a precipitation was obtained;Fourthly,the precipitation was dissolved in chloroform,and the solution was filtered,and after recovery of chloroform,a residue was obtained;Finally,the residue was washed with ethanol and then crystallized in acetone to obtain limonin.The purity and structure of the as-prepared limonin were con-firmed by HPLC and HNMR.The results showed that the recovery of limonin in Evodia rutaecarpa was above 84.55%,and the purity of limonin was above 98%.Compared with other methods,our separation method was much simp-ler and has lower cost and higher yield.【期刊名称】《南昌大学学报(工科版)》【年(卷),期】2017(039)003【总页数】5页(P241-245)【关键词】吴茱萸;柠檬苦素;分离提纯;乙醇【作者】范杰平;戴娟娟;郑兵【作者单位】南昌大学资源环境与化工学院,江西南昌330031;南昌大学资源环境与化工学院,江西南昌330031;南昌大学资源环境与化工学院,江西南昌330031【正文语种】中文【中图分类】TQ464.2吴茱萸为芸香科植物吴茱萸Evodia rutaecapa(Juss.) Benth.,石虎E.Rutaecarpa(Juss.) Benth.var.officeinalis(Dode) Huang或疏毛吴茱萸E.rutaecarpa(Juss.) Benth.Var.bodinieri(Dode) Huang的干燥将近成熟果实[1],广泛分布于贵州、江西、广东、广西、湖南等省。

一种柠檬苦素的提取方法[发明专利]

一种柠檬苦素的提取方法[发明专利]

专利名称:一种柠檬苦素的提取方法
专利类型:发明专利
发明人:倪辉,蔡慧农,杨远帆,高秋芬,陈峰,杜希萍,黄高凌,伍菱,肖安风
申请号:CN201410259115.2
申请日:20140612
公开号:CN104004051A
公开日:
20140827
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开了一种柠檬苦素的提取方法,包括以下步骤:步骤一、原料浸提或榨汁:将原料用水直接浸泡或者采用压榨机直接将原料榨汁,得到提取液;步骤二、加盐及调pH:向上述提取液中,加入硫酸盐固体物质或硫酸盐饱和溶液;调节pH为3-7;步骤三、加热保温:加热至温度20-100℃,保温时间10-110min;步骤四、离心:在转速为2500×g的条件下离心10min,制得柠檬苦素沉淀。

采用本发明后,与传统方法相比,原料不需要干燥就可直接用浸提液或榨汁液,采用沉淀法回收水中的大部分柠檬苦素,不需要复杂的设备,操作简便,工艺成本低。

申请人:集美大学
地址:361000 福建省厦门市集美区银江路185号
国籍:CN
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橘核中柠檬苦素的提取与含量测定

橘核中柠檬苦素的提取与含量测定
备用 。
1 . 2 . 2 标 准品 溶液 的制备
化等药理作用 。迄今 已从植物体中发现了 3 0 0多 种柠檬苦素类化合物 , 其中 5 0 多种是从柑橘属植物 中分离出来 。本 文研究 高效液相 色谱测定橘核
中柠檬苦素含量的方法 , 可为开发橘核药用价值及
质量控制提供一定依据 。

橘 核为 芸香 科植 物 橘 C i t r u s r e t i c u l a t a B l a n c o 及 其栽 培 变种 的干 燥 成 熟种 子 , 主产 于江 西 、 浙江、 福
他 试剂 均为 分析 纯 。
1 . 2 实验方 法 1 . 2 . 1 样 品溶 液 的制备
分离与分析 。E — m a i l : a d a x h d @t z e . e d u . C I 3 。







1 3卷
>乙腈 >乙酸 乙酯 。并 且 乙醇在 安 全 性 、 经 济 成本 方 面性能更 优 , 因此 , 乙醇是 较为 理想 的提取溶 剂 。 进一 步 比较 不 同浓 度 乙 醇一 水 溶 液 ( 5 0 % ~ 1 0 0 %) 的提 取效果 , 提 取率 随着 乙 醇浓 度 的升 高先 增 大后 减 小 , 以7 0 % 乙 醇 的 提 取 效 果 最 理 想 。所
建、 四川等地 , 有理气、 散结、 止痛的功效 , 用于疝气 疼痛 、 睾丸肿痛 、 乳 痈 乳 癖 ¨r 2 J 。研 究 表 明 , 橘 核 中 主要活性成分为柠檬苦素及其类似物 , 该类物质具
有抗 肿 瘤 、 镇 痛抗炎 、 抗焦虑镇静 、 防虫杀虫 、 抗 氧
橘 核经 干燥 、 粉碎过 6 0 目筛 , 于 索 氏提 取 器 中 以石 油 醚 脱 脂 至 无 色 。取 脱 脂 后 橘 核 粉 末 , 加 入 7 0 % 乙醇 , 料液 比 1 : 3 0 , 5 0。 I = 下 超 声 提 取 2次 , 3 0 a r i n / 次 。抽滤 , 合并 滤 液浓缩 至干 , 用 甲醇溶 解并定 容至 2 5 mL , 摇匀后经 0 . 4 5 t x m微 孔 滤 膜 过滤 ,

柚子皮中柠檬苦素的提取及稳定性研究

柚子皮中柠檬苦素的提取及稳定性研究

1材 料 与 方法
1 . 1材 料 与 设 备
柚子 皮 : 市场 销 售 柚 子 , 收集 果 皮 , 干燥。 主 要化 学 试 剂 : 石 油醚、 乙醇、 二氯 甲烷、 丙酮( 均为分析纯) 分光光度计 , 数显恒温 水浴箱, 电子 分 析 天 平 , 微 型 植 物粉 碎机 , 干 燥箱 , 旋 转 蒸 发 器
柠檬苦素 , 纯 品 白色 、 味苦 , 结 晶状 。 柠檬 苦 素 和其 他 类 似 物 化 合 物 是柑 橘 类 水 果 呈 现 苦 味 的主 要 原 因 , 一般 在 柑 橘 属植 物果皮 、 果 实、 种 子 中富 集 。 具有抗肿瘤 、 抗病毒[ 2 】 、 镇痛、 抗炎 、 催眠等多种生物活性 。 该试验拟采用溶剂提取法 以柚 子皮【 3 为 原料 , 对 柠 檬 苦 素从 柚 子 皮 中提 取 的 工 艺进 行 优化 …, 研 究 最佳 提 取 溶 剂 及相 关影 响 因 素 , 为这 种 物 质 的 提 取 和 利用 提 供 参 考 依据 。
坐标 , 使 用直 线 回归 方 法计 算 标 准 曲线 。 ( 4 ) 柠檬 苦 素 提取 条 件 的优 化 ; 溶剂 提 取 法提 取 柠 檬 苦 素 时 , 影 响 提 取 效 果 的 因 素有 很多 , 以 乙醇 为 提取 溶 剂 , 结合 单 因素和 正 交 实 验对 提 取 温 度 、 料液 比、 提取时间、 溶剂 浓度 等 因素 对 柠 檬 苦 索 的 影 响进 行研 究, 根据柠檬苦素的提取量为考察指标 , 来确定最佳提取条件。 因素 与水 平 表 1 所示 : ( 5 ) 稳 定性 研 究 , 一、 柠 檬 苦 素 的 初 步纯 化: 称取1 0 g 柠 檬 苦素 , 加入 1 0 0 mL 8 0 %乙醇 , 在6 0 ℃恒 温水 浴 中 搅拌1 0 0 ai r n 后, 抽滤, 得 到柠 檬 苦素 待 测溶 液 。 二、 光 照对 柠檬 苦 素稳定性 的影响, 取1 O mL 一定量的的柠檬苦素提取液装于6 支 试管 中, 共 三组 分 别在 日光 直 射 下 、 室 内 自然 光 及 暗 处放 置 不 同时 间后 , 在5 0 0 i r m处 测其 吸 光度 , 同 时利 用标 准 曲 线计 算柠 檬 苦素保存率 。 三、 温度对柠檬苦素稳定性的影响, 取1 0 mL 一定量 柠檬 苦 素 提 取液 装 于 5 支试 管 中 , 共 四组 分 别 放 置 室温 2 5 ℃, 4 0 ℃, 5 0 ℃, 6 0 ℃, 7 0 ℃ 下恒 温 , 每 间隔一 定 时 间 取样 一 次 , 迅 速 冷 却 后 测齐 吸光 度 , 同 时利 用 标 准 曲线 计 算 柠 檬 苦 素 的 保 存 率 。 四、 P H对 柠 檬苦 素 的 影 响 1 分 别取 柠 檬 苦素 提 取 液 1 0 mL , 分 别 用Na OH和HC L 调 至 不 同 的P H值 , 震荡 , 室 温避 光 静止 1 h, 在 5 0 0 i r m处测 量 吸 光 度 。 五、 离 子 对柠 檬 苦 素 的影 响 , 取6 支试管, 各加入9 . 0 mL 柠檬苦素溶液, 分别加入浓度为 1 . 0 mo l / L 的含有 F e a 、 C a “、 C u 抖、 A 1 抖、 K 的溶 液 1 . 0 mL , 使柠 檬 苦索 溶 液 中金属 离子 为 0 . 1 mo l / L, 摇匀 , 放置l h、 2 h、 和4 h 后 测 定 吸光 度 。

柠檬精深加工研究现状

柠檬精深加工研究现状

柠檬精深加工研究现状作者:容欧,刘珊来源:《现代食品》 2019年第4期摘要:本文主要就柠檬鲜果、柠檬精油、柠檬苦素、柠檬果胶、柠檬膳食纤维以及柠檬中黄酮类物质的开发研究进展进行了概述,并指出未来柠檬的研究方向。

关键词:柠檬;综合利用;精深加工柠檬为芸香科柑橘属常绿小乔木,在全世界柑橘产业中,柠檬产量占9%,我国的柠檬产量排名世界第一。

柠檬中富含果胶、膳食纤维、精油、苦素、柠檬酸、维生素、黄酮类、矿物质等。

柠檬具有杀菌、清除自由基、美容养颜、降低胆固醇、稳定情绪、降尿酸、降血脂血压等功效,是一种营养价值很高的水果。

同时柠檬在医药、化妆品等领域也具有广阔的应用前景[1-2]。

目前,柠檬市售产品主要集中在鲜果、果汁、果酒、果茶、冻干片等基础领域,柠檬中富含的营养成分没有得到充分的利用,造成了严重的经济效益损失。

基于此,本文对柠檬精深加工进行综述,旨在阐述综合加工应用的现状。

1 柠檬综合应用方向1.1 柠檬鲜果柠檬成熟季节为8—12 月,大量鲜果集中推向市场,造成产品滞销、价格低廉、损失率高。

而1—7 月市场供不应求[3],柠檬鲜果的价格相对较高。

为保证一年四季柠檬鲜果均匀供应,国内外学者开展了柠檬反季节生产关键技术研究[4],以及柠檬鲜果保鲜技术研究,通过应用柠檬鲜果保鲜技术,可以减少柠檬腐烂,延长货架期,从而缓解销售压力,提高经济效益。

目前,柠檬加工生产过程中主要采取的保鲜方法有冷藏保鲜、气调保鲜、臭氧保鲜、辐照保鲜、防腐剂保鲜、留树保鲜、涂膜保鲜和包装保鲜等。

其中,冷藏保鲜技术投资成本高,但保鲜效果简单直接有效,是国内外主要采用的保鲜技术[5]。

臭氧保鲜可明显减缓柠檬在储藏后期可溶性固形物、酸、糖、维生素C含量的降低以及丙二醇的积累,有效延缓柠檬的后期衰老[6]。

涂膜保鲜成本低廉、保鲜期长,经涂膜处理后的柑橘外表光洁、色泽鲜艳,商品价值较高,且包装入库简单,具有较高的市场竞争力。

柠檬涂膜保鲜和其他表现技术的结合是未来的研究方向,如向涂膜中加入杀菌剂;涂膜后的柠檬利用低温冷调保存等,均可有效提高柠檬的保鲜效果。

高效液相色谱法测定柑橘皮中柠檬苦素

高效液相色谱法测定柑橘皮中柠檬苦素

高效液相色谱法测定柑橘皮中柠檬苦素徐旭耀;黄秋儿;黄惠玲【摘要】HPLC was applied to the determination of limonin in citrus peels. The sample was ultrasonically extracted with (φ) 70% ethanol solution at 50℃ for 75 min. Sinochrom ODS-BP (250 min×4. 6 mm, 10 μm) column was used as stationary phase, a mixture of acetonitrile and water mixed in the ratio of 45 to 55 (by volume) was used as mobile phase; UV detection at 210 nm was used in the determination. Linear relationship between values of peak area and mass concentration of limonin was obtained in the range of 12. 0-384 mg·L^-1 Values of average recovery and RSD (n=5) found were 99.9% and 1.8% respectively.%提出了高效液相色谱法测定柑橘皮中柠檬苦素含量的方法。

样品用体积分数为70%乙醇溶液于50C超声提取75min。

以Sinochrom ODS-BP(250min×4.6mm,10μm)为分离柱,以乙腈-水(45+55)溶液作为流动相,用紫外检测器在波长210nm处进行测定。

柠檬苦素的质量浓度在12.0-384mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的平均回收率为99.9%,相对标准偏差(n=5)为1.8%。

超声波辅助提取金橘柠檬苦素工艺研究

超声波辅助提取金橘柠檬苦素工艺研究

率公式为:
金橘柠檬苦素得率(‰)=
c×50 m×1 000
×10 000‰
式 中 :c— — — 提 取 液 中 柠 檬 苦 素 质 量 浓 度 (mg/
mL);m— ——金橘粉质量(g)。 1.3.2 金 橘 提 取 操 作 称 取 25 g 金 橘 粉 于 滤 纸 筒中,加入 200 mL 石油醚,索氏抽提 7 h,自然风 干溶剂,粉碎,过 40 目筛,得脱脂金橘粉。 称取脱 脂 金 橘 粉 15 g 于 大 烧 杯 中 , 设 定 超 声 波 处 理 条 件,冰浴中处理。 处理后,用保鲜膜将烧杯密封,浸 提 60 min。 浸提后抽滤,用少量丙酮清洗烧杯,清 洗液一并过滤,滤液浓缩至干,用约 40 mL 二氯甲 烷溶解烧瓶中的残余物,过滤后定容 50 mL,得待 测提取液。 1.3.3 四元二次通用旋转组合试验设计 金橘中 柠檬苦素的超声提取受到多种因素的影响。 通过 对丙酮浓度、超声波处理时间、超声波处理功率、 提取温度、浸提时间、液料比、pH 值的单因素试验 及其它试验条件的综合考察, 本试验中选择超声 波 处 理 时 间 (X1)、 超 声 波 处 理 功 率 (X2)、 浸 提 时 间 (X3)、 液 料 比 (X4) 为 参 试 因 子 , 各 因 子 与 水 平 列 于 表 1。
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柠檬精油提取工艺优化及抗氧化性测定

柠檬精油提取工艺优化及抗氧化性测定

柠檬精油提取工艺优化及抗氧化性测定沈达英【摘要】柠檬精油的提取工艺需要进一步的进行优化,针对其优化问题以及精油的抗氧化性进行了研讨.采用超声波萃取法和微波辅助法提取柠檬精油挥发性成分,其结果存在一定的差异.经研究得出:超声波萃取法和微波辅助法提取柠檬精油的挥发性成分各为41种和29种,占其精油量总的99.99%和99.91%.浓度处于1~1.8mg/mL的柠檬精油,清除比例呈不断上升的趋势,当其浓度达1.8mg/mL时,清除比例能够到91.29%.其清除OH能力比VC更强.不同提取实验所提取出的柠檬精油的挥发性成分均以萜烯类、醇类、醛类和酯类为主,但是其含量却存在显著差异.超声法提取出的柠檬精油中的特有成分为8种,微波法未检测出特有成分;所以,通过超声法提取出的柠檬精油的质量较好.采用超声法提取柠檬精油,并对其工艺进行优化,以及进行抗氧化的测定.【期刊名称】《化工设计通讯》【年(卷),期】2018(044)009【总页数】2页(P99-100)【关键词】柠檬精油;提取工艺;抗氧化性;超声波萃取法;微波辅助法【作者】沈达英【作者单位】江苏省宿迁经贸高等职业技术学校,江苏宿迁 223600【正文语种】中文【中图分类】TQ914.1柠檬,曾用名益母果、柠果等,是一种芸香料植物。

其含有丰富的柠檬酸、柠檬精油、VC、VA以及多种微量元素,有着较高的药用价值。

其花、果、枝、叶均含有特殊芳香油,即柠檬精油。

柠檬精油是食品、日用品香精香料等生产所需的优质原料,能够调节神经元伤害和疼痛反应等。

目前,精油能被提取和分离出来的方法较多,比如有吸收法、酶提取法、微波萃取法、超声波提取法等。

但是柠檬精油目前的加工技术仍旧存在许多问题。

本文采用超声波辅助法和微波辅助法将柠檬精油从新鲜柠檬中提取出来,并对其提取工艺进行优化,为使柠檬的进一步开发利用有据可循。

1 实验物品1.1 实验物品与试剂新鲜柠檬:购于当地超市;石油醚,乙醚,正己烷,蒸馏水:实验室自制。

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操作步骤
⑤将滤液旋转挥发至总体积的三分之一。 (即样液) ⑥减压蒸馏滤液至浸膏状。 ⑦二氮甲烷溶解,加2倍体积异丙醇,4℃低 温结晶石油醚洗涤,得无色片状晶体。 ⑧计算得率。
工艺流程图
石油醚超声脱脂
80%乙醇提取
脱脂粉末 乙醇提取物
干燥的 柑橘粉
减压蒸馏 无色片 状晶体 二氮甲烷溶解,加2倍体积异丙醇, 4℃低温结晶石油醚洗涤, 浸膏
计算含量
式中:A 1 为标液中柠檬苦素的峰面积;A 2 为样品溶液中柠 檬苦素峰面积;C 为标液中柠檬苦素的质量浓度( m g /ml ); 样品质量。
计算得率
提取率=产品目标物质含量*产品质量/ (原料目标物质含量*原料质量)
得率=产品质量/原料质量
超声波提取技术
• 超声波在溶剂和样品之间产生声波空化作用,使 固体样品分散,增大样品与萃取溶剂之间的接触面 积,提高目标物从固相转移到液相的传质速率。
.
超声波提取的原理
•超声波在物质介质中的相互作用效应可分为热效应、空化效 应和机械传质效应。超声波的热效应、机械传质作用及空化作 用成为超声技术在提取应用中的三大理论依据。
样品前处理
鲜果皮、桔核100kg,于40一45℃鼓 风烘干,烘干后于粉碎机中粉碎至80目, 用石油醚超声脱脂后密封包装于一4℃冰 箱中,备用。
.
标准曲线的制作
1、柠檬苦素标准溶液的配制 精确称取柠檬苦素标准品5.0m g ,用甲醇溶 解定容至 25 ml容量瓶中配成0.2mg/ml 的标准 液,用0.45 μm的微孔滤膜过滤,备用。 2、标准曲线的绘制 取柠檬苦素标准溶液分别进样5 、1 0、1 5、 2 0、2 5、3 0、3 5μl 于液相色谱仪中,检测峰 面积。以浓度( C ) 为横坐标,峰面积( A )为纵 坐标,绘制标准曲线。
超声波提取柠檬 苦素
实验目的
学习柠檬苦素的提取和检识,通过实 验要求: 1.掌握柠檬苦素的结构特点和理化性 质及一般提取方法。 2.了解橙皮苷的检识方法。
瓯柑
瓯柑是瓯海传统特产,宋元明清时均被朝廷列 为贡品,其栽培历史约有二千四百年。 • 古人有"有林皆桔树,无水不荷花"的诗句。上 世纪70 年代以前曾大量出口前苏联及东南亚国 家,颇受欢迎, 1990 年被北京“亚运会”指 定为运动员专用水果。 • 瓯柑耐贮性优于其他柑桔品种,果实经过贮藏, “越冬抵黄,色味犹新”。 • 初食时有微苦味,苦味物质的主要成份是新橙 皮甙和柚皮甙、柠檬苦素,有降压、降温、耐 缺氧和增加冠脉流量的药效作用
柠檬苦素的定性方法
• 1、醋酐-浓硫酸反应(Liebirman Barchard 反 应) • 试剂:乙酸酐(醋酐)、浓硫酸 • 操作:样液2mL于蒸发皿,水浴上蒸干,在通风
橱中,加入1ml醋酐使其溶解,然后转移至试管
内,从边沿缓缓滴加浓硫酸1滴,观察颜色变化。 • 现象?现象:紫红色(上层可能逐渐变成蓝色) ///产生黄-红-紫-蓝等颜色变化,最后褪色。
柠檬苦素——药理作用
柠檬苦素类化合物主要存在于芸香科植物 果实中,如柑桔、香橙、柚 等中。以果核(种 子)中含量 较高,果皮中含量较少(约万分之 一至十万分之五)。最新研究表明柑橘中的三 萜类物质在抗肿瘤方面有相 当好的成效,柠檬 苦素(1imonin)及其类似物就是其中 一类重要组 分。柠檬苦素及其类似物在抗肿瘤、镇痛、抗 炎、改善睡眠、抗病毒、抗菌、利尿、康焦虑, 调节体内胆固醇含量、防止动脉粥样硬化和除 . 虫等方面都具有显著效果
操作步骤
①称取80目柑橘皮或柑橘籽脱脂粉末2g左右, 分别加入14ml浓度为80% 的乙醇,在50℃水 浴中超声提取30min 。 ②收集滤液,滤渣再加14ml浓度为80% 的乙 醇,在50℃水浴中超声提取30min 。 ③重复3 次,合并滤液。 ④用0 . 4 5μm 的微孔滤膜过滤,进样20μl 于 液相色谱中检测,检测结果与标准曲线对照, . 计算含量。
1
2
3
超声波的热 效应
超声波的机械 效应
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超声波的空化 效应
实验试剂与仪器
1.1 材料与试剂 瓯柑皮、瓯柑籽、乙醇、异丙醇、二氯甲 烷、 石油醚、甲醇、乙酸乙酯、丙酮、 乙腈、蒸馏水、乙酸酐 、浓硫酸 1.2 仪器与设备 超声波清洗器、高效液相色谱仪、旋转蒸 发器、恒温水浴锅、电子天平、 植物粉 碎机 、鼓风干燥箱 .
柠檬苦素
柠檬苦素:Limonin 别 名:黄柏内酯、吴茱萸内酯 化学名:Limonoate D-ring-lactone; Limonoic acid di-delta-lactone 分子量:470.51. 分子式:C26H30O8 性状: 白色粉末(98%) 理化性质:本品为具有苦味的晶体(二氯甲烷+异 丙醇或乙酸)。难溶于水、乙醚,溶于甲醇、乙醇、 冰醋酸。熔点298℃,旋光度-128 °(c=1.21,丙 . 酮)。
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