表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定食品中痕量铈靛蓝胭脂红-高碘酸钾-Triton X-100体系
１４８ ２０１０年１２月 第３１卷第１２期 食品研究与开发 检测分析
表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定食品中
痕量铈靛蓝ＮＩｌｅ＇红一高碘酸钾一Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ一１００
体系
王晓菊，李志宏
（长春师范学院化学学院，吉林长春１３００３２）
摘要：在ＨＡｃ介质中，ＴｒｉｔｏｎＸ一１００增敏剂存在下，痕量铈（Ⅳ）对高碘酸钾氧化靛蓝胭脂红的反应具有阻抑作用， 据此建立一种测定痕量铈（Ⅳ）的新方法。研究吸收光谱、试剂用量、干扰离子等因素的影响。在最佳试验务件下，方法
线性范围为０～１４０ ｇ，Ｌ，检出限为３．８８ｘ１０ ｇ，Ｉ ：此法用于大米食品中铈的测定，相对标准偏差小于３．６５％，加标回收
率为９９％～１０３．４％ 关键词：阻抑；动力学光度法；铈；靛蓝胭脂红；高碘酸钾；ＴｒｉｔｏｎＸ一１００
Ｉｎｈｉｂｉｔｏｒｙ Ｋｉｎｅｔｉｃ Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｔｒａｃｅ Ｃｅ（ＩＶ）ｉｎ Ｆｏｏｄ ｗｉｔｈ Ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ ａｓ Ｓｅｎｓｉｔｉｚｅｒ
Ｉｎｄｉｇｏ Ｃａｒｍｉｎｅ—－ＫＩＯ４－Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００－Ｓｙｓｔｅｍ
ＷＡＮＧ Ｘｉａｏ－ｊｕ，ＬＩ Ｚｈｉ—ｈｏｎｇ
（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ Ｎｏｒｍａｌ Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ １ ３００３２，Ｊｉｌｉｎ，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｎｅｗ ｉｎｈｉｂｉｔｏｒ），ｄｉｓｃｏｌｏｒｉｎｇ ｋｉｎｅｔｉｃ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｔｒａｃｅ
Ｃｅ（ＩＶ）ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｂａｓｅｄ ｏｎ ｉｎｈｉｂｉｔｏｒｙ ｄｉｓｃｏｌｏｒｉｎｇ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｉｎｄｉｇｏ ｃａｒｍｉｎｅ ｏｘｉｄｉｚｅｄ ｂｙ Ｋ１０４
ｕｓｉｎｇ ｓｕｒｆａｃｅ ｏｆ Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ一１００ ａｓ ｓｅｎｓｉｔｉｚｅｒ ｉｎ ＨＡｃ ｍｅｄｉｕｍ．Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｆａｃｔｏｒｓ ｓｈｃｈ ａｓ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒａ，
ａｃｉｄｉｔｙ，ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ ｏｆ ｒｅａｇｅｎｔ，ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｃｏｅｘｉｓｔｉｎｇ ｉｏｎｓ ｏｎ ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ａｒｅ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｋｉｎｅｔｉｃ
ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ．Ａｔ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇｅ ｉｓ ０—１４０ ｇ／Ｌ．Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ
ｌｉｍｉｔ ｉｓ ３．８８￣１０ ｇ／Ｌ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ Ｃｅｒｉｕｍ ｉｎ ｒｉｃｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ
ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｏｆ ｂｅｌｏｗ ３．６％ａｎｄ ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ９９％一１０３．４％． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｉｎｈｉｂｉｔｏｒｙ；ｋｉｎｅｔｉｃ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈ０ｔｏｍｅｔｒｙ；Ｃｅｒｉｕｍ（１Ｖ）；ｉｎｄｉｇｏ ｃａｒｍｉｎｅ；ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｐｅｒｉｏｄａｔｅ；Ｔｒｉｔｏｎ
Ｘ一１００
铈（Ⅳ）是存在自然界中分布最多的一种稀土元
素，广泛应用于冶金、光学陶瓷、石油及超导材料方面。
大米等食品中存在有痕量铈，因此建立食品中痕量铈
的定量检测是很有实际意义的。
催化动力学光度法灵敏度高，设备简单，操作方
便，是痕量分析的一种有效方法，广泛用于各种元素的
测定［１－ 。近年来，随着研究工作深入，在某些催化反应
体系中引入表面活性剂，方法的灵敏度或分析性能得
基金项目：吉林省教育厅科技汁划项目（吉教科［２００８］第３４９号） 作者简介：王晓菊（１９６２一），女（汉），教授，本科，主要从事催化及催化 动力学方面研究。 到明显的改善或提高［６－ ０１。本文重点考察了某些表面活
性剂对催化动力学体系分析性能的影响，试验发现在
ＨＡｃ介质中，铈（Ⅳ）对高碘酸钾氧化靛蓝胭脂红的褪
色反应具有阻抑作用，加入表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ一１００
后，可明显加快阻抑反应速率。据此，详细研究了阻抑
催化反应适宜条件，拟定了表面活性增敏感阻抑动力
学光度法测定食品痕量铈的新方法。
１材料与方法
１．１主要仪器与试剂
７２３分光光度计：上海紧密仪器有限公司；５０１型 检测分析 食品研究与开发 ２０１０年１２月 第３卷第１２期
超级恒温水浴：重庆试验设备厂；ＳＹＺ一５００型石英亚
沸高纯水蒸馏器：江苏金坛仪器厂；ＭＥＴＦＬＥＲＡＥ２４０
电子分析天平：梅特勒托利多仪器有限公司。
铈（Ⅳ）标准溶液：１．０００ ｇ／Ｌ，称取０．２８８ ５ ｇ Ｃｅ
（ＳＯ４） ・４Ｈ Ｏ于２５０ ｍＬ烧杯中，加人７ ｍＬ硫酸溶液
（１＋１）和少量水溶解后，转移至１ ０００ ｍＬ容量瓶中，用
水稀至刻度，使用时稀释成１ 咖Ｌ；ＨＡｃ溶液：３ ｍｏｌ／Ｌ；
靛蓝胭脂红溶液：５．５Ｘ１０。ｍｏｌ／Ｌ；高碘酸钾溶液：
０．２ ｍｏｌ／Ｌ；ＴｒｉｔｏｎＸ一１００溶液：１％（体积分数）；其它试
剂为分析纯，水为亚沸蒸馏水。
１．２方法
在２支２５ ｍＬ的比色管中分别依次加入０．５ ｍＬ
靛蓝胭脂红，３．０ ｍＬ ＨＡｃ溶液，０．５ ｍＬ Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ一１００溶
液，其中一支加人一定量的ｃｅ（Ⅳ）标准溶液，另一支
不加，最后再加入１．０ ｍＬ高碘酸钾，定容至２５ ｍＬ后
置于５０ ｃｌＣ水浴中加热１０ ｍｉｎ，迅速取出，冰水冷却
１５ ｒａｉｎ，以终止反应。以水为参比，用１ ａｍ比色皿在波
长６１０ ｎｍ处，分别测量阻抑体系的吸光度Ａ和非阻
抑体系的吸光度Ａ。，计算 ，。
２结果与讨论
２．１吸收曲线
按试验方法配制不同组分溶液，在７２３分光光度
计上扫描，得到不同组分的吸收光谱，结果见图１。
Ｍｎｍ １为靛蓝胭脂红＋ＫＩＯ ＋ＨＡｃ＋Ｃｅ（ＩＶ）＋Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ一１００；２为靛蓝胭脂红 ＫＩＯ４＋＋ＨＡｃ４＋Ｃｅ（ＩＶ）；３为靛蓝胭脂红＋ＫＩＯ４＋ＨＡｃ；４为靛蓝胭脂红＋ ＫＩＯ４＋ＨＡｃ＋Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ一１００。
图１吸收光谱 Ｈｇ．１ Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒａ
曲线２与曲线３相比较可知，Ｃｅ（Ⅳ）对高碘酸钾
氧化靛蓝胭脂红的褪色反应具有抑制作用，曲线１与
曲线４的吸光度差值和曲线２与曲线３差值相比较，
可知加入表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ一１００后， 增大，说明
Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ一１００具有增敏作用。各种条件下的最大吸收
峰均在６１０ ｎｍ处，故选６１０ ｎｍ作为测定波长。 １４９＝＝＝一
２．２反应介质选择及用量
试验了不同的反应介质ＨＡｃ、ＨＣ１、ＫＨ ＰＯ 一
Ｎａ２ＨＰＯ４、ＨＡｃ—ＮａＡｃ、ＮＨ，・Ｈ２Ｏ，测其 。试验结果表
明，该阻抑反应在３ ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ溶液介质中，能有效地
进行幽值达最大，其用量在３．０ ｍＬ时，△４值最大且
稳定，结果见图２＿１ｄ所示，所以选用ＨＡｃ溶液为３．０ｍＬ。
Ｖ／ｍＬ ａ为Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ一１００；ｂ为靛蓝胭脂红；ｃ为ＫＩＯ ；ｄ为ＨＡｃ。 图２试剂用量的影响 Ｆｉｇ．２ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｒｅａｇｅｎｔ ｃｏｎｔｅｎｔ
２．３表面活性剂用量的影响
研究了溴代十六烷基吡啶、氯代十六烷基吡啶、
十二烷基磺酸钠、ＴｒｉｔｏｎＸ一１００各种类型表面活性剂对
本体系影响，表面活性剂浓度均为１ｘｌ０。ｍｏｌ／Ｌ（Ｔｒｉｔｏｎ
Ｘ一１００浓度为体积比１％），用量１．０ ｍＬ，测其△Ａ。试
验结果表明Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ一１００ 最大，对该指示反应增敏
效果最好，其用量为０．５ ｍＬ时 值最大，结果见图
２－ａ所示，故本法选用Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ一１００为增敏剂，用量为
０．５ ｍＬ。 ２．４试剂用量的影响
按试验方法试验，试验结果表明随着靛蓝胭脂红
指示剂用量的增大， 也增大，在０．４ ｍＬ～０．６ ｍＬ时
△４值变化很小，结果见图２－ｂ所示，所以靛蓝胭脂红
指示剂实际用量为０．５ ｍＬ。
固定ＨＡｃ、靛蓝胭脂红用量，试验ＫＩＯ 的用量。试
验结果表明，随着高碘酸钾用量的增大，阻抑和非阻抑
反应速率均增大，但程度不同。当高碘酸钾用量为
１．０ ｍＬ时， 值最大且稳定重现性好，结果见图２－ｃ
所示，故试验选用ＫＩＯ 的用量为１．０ ｍＬ。
２．５反应温度的影响和加热时间
试验结果表明，温度低于２０℃时反应速度很慢，
高于３０ ｑＣ时，△Ａ值随反应随温度的升高而加快，
５Ｏ ｃｃ时△Ａ的值达到最大且重复性较好，温度继续升
高△Ａ值下降，结果见图３所示，故试验选取反应温度
为５０℃。
试验表明，在２ ｍｉｎ～１０ ｍｉｎ内，△Ａ与时间ｔ呈良
好线性关系，说明褪色反应为动力学零级反应。试验 —＝＝＝１５０ ３’１ ２ 食品研究与开发 第 卷第１期 Ｋ叫研 司，１ｒ，叉 检测分析
Ｉ’／ ： 图３温度的影响 Ｆｉｇ．３ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ
选择加热时间为１０ ｍｉｎ，并在冰水中冷却１５ ｍｉｎ可有
效终止反应。吸光度稳定６ ｈ不变。
２．６工作曲线和分析灵敏度
分别取不同浓度的铈（Ⅳ）标准溶液按试验方法
进行测定，绘制工作曲线。在０～１４０ ｔｘｇ／Ｌ范围内，铈的
浓度Ｃ与△Ａ呈良好线性关系，其回归方程为 ＝
１．３４５￣１０ （ｃ，Ｉｘｇ／Ｌ）一９．３ｘ１０ ，相关系数ｒ＝０．９９６ ７。按
试验方法平行测１１次空白试验，求出Ａ。的标准偏差
Ｓ ＝０．０００ １７及工作曲线的斜率计算本法的检出限为
ＣＩ－３Ｓ￣／Ｋ＝３．８８ｘ１０ ｇ／Ｌ ２．７共存离子的影响
铈（Ⅳ）为０．５ ｐ￣ｇ／２５ ｍＬ测定相对误差±５％时，各
共存离子的允许倍量为：１ ０００倍以上的 ，Ｎａ ，ｓｏ２一，
ＰＯ２一，ＮＯ－Ａｃ一，ＮＨ４＋；５００倍的Ｆ－，Ｃａ ，Ｚｎ２＋，Ｍｇ２ ，Ｐｂ ，
Ｂａ ；１００倍的Ａｌ ，Ｉ一；５０倍的Ｂ ｃｒ（ＶＩ），Ｍｎ ，Ｃｄ ；
２０倍的Ｂｒ－，Ｃ１一，Ｎｉ ，Ｃｏ ；１０倍的草酸，抗坏血酸，柠檬
酸；５倍的Ｆｅ ；３倍的Ｃｕ“。常见离子中Ｃｕ ＋和Ｆｅ 对
测定有干扰，测定时需要８一羟基喹啉萃取分离除去其
干扰。
３样品分析
将大米撵碎混匀，准确称取５ ｇ于石英坩埚中，在
电炉上小心炭化，然后放人马弗炉内灼烧，加少量
ＨＮＯ 溶解后于电炉上小火蒸干再灼烧，冷却后用少量
重蒸水浸取残液，用５ ｍＬ ８一羟基喹啉溶液萃取
１０ ｍｉｎ，取水相用ＮａＯＨ溶液中和至中性，移入１００ ｍＬ
容量瓶内，定容至刻度。测定时取１０ ｍＬ样品溶液按试
验方法进行分析，分析结果见表１。
４结论
１）基于在ＨＡｃ介质中痕量铈（ＩＶ）对高碘酸钾氧
化靛蓝胭脂红褪色反应的阻抑作用，表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎ
Ｘ一１００对此催化体系有增敏作用。建立了表面活性剂 表１样品中铈的分析结果 Ｔａｂｌｅ １ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ Ｃｅｒｉｕｍ ｉｎ ｓａｍｐｌｅｓ（ｎ＝６） 测得值 ｇ嘲 相对标准偏铈加入量，测得总量／回收 本法 平均值原子吸收法Ａ．Ａ．Ｓ差ＲＳＤ／％ （ 咖Ｌ）（ ｇ＾ｎＬ）率
食品中那非类物质的测定(90种)
— 1 —
附件
食品中那非类物质的测定
（BJS 201805）
1 范围
本标准规定了食品（含保健食品）基质中90种那非类物质的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。
标准中方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法，适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型）中90种那非类物质的定性和定量测定。
标准中方法二超高效液相色谱-串联高分辨质谱法，适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型）中90种那非类物质的筛查和定性确证。
方法一 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法
2原理
试样经甲醇超声提取，过滤后，滤液供超高效液相色谱—三重四极杆串联质谱仪测定，外标法定量。
3试剂和材料
注：水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 甲醇（CH3OH）：质谱级。
3.1.2 甲酸（HCOOH）：质谱级。
3.1.3 乙酸乙酯（C4H8O2）：分析纯。
3.1.4 盐酸（HCl）：分析纯。
3.2 试剂配制
3.2.1 0.1%甲酸水溶液：取甲酸1mL用水稀释至1000mL，用滤膜（4.3）过滤后备用。
3.2.2 盐酸甲醇溶液（1+99）：取盐酸1mL用甲醇稀释至100mL。
3.2.3 甲醇水溶液（1+1）：将甲醇与水等体积混合。
3.3 标准品
西地那非等90种物质标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1，纯度≥98%。
3.4 标准溶液配制 — 2 —
3.4.1标准储备液（200 μg/mL）：分别精密称取Lodenafil carbonate（46罗地那非碳酸酯）、Sildenafil
dimer impurity（63西地那非二聚体杂质）、Vardenafil dimer（69伐地那非二聚体）标准品（3.3）各10mg，用盐酸甲醇溶液（1+99）溶解并稀释至50mL，摇匀；分别精密称取其余87种标准品（3.3）各10 mg，用甲醇溶解并稀释至50mL，摇匀，制成浓度为200 μg/mL标准储备液。-20 ℃避光贮存，有效期3个月。
高碘酸钾氧化甲酚红催化动力学光度法测定水中痕量锰
第２２卷第３期 环境监测管理与技术 ２０１０年６月
高碘酸钾氧化甲酚红催化动力学光度法测定水中痕量锰
刘英华
（上海市南汇区环境监测站，上海２０１３００）
摘要：研究了在氢氧化钠介质中，锰强烈催化高碘酸钾氧化甲酚红的褪色反应，建立了高碘酸钾氧化甲酚红催化动
力学光度法测定水中痕量锰的新方法，优化了试验条件，讨论了共存离子的影响。方法最大吸收波长为５７０ ｎｍ，在
０．０２０ ｍｇ／Ｌ～０．２００ ｍｇ／Ｌ范围内线性良好，检出限为０．００５ ｍｇ／Ｌ，水样平行测定的ＲＳＤ≤２．２％，加标回收率为９７．９％
～１０１％。
关键词：锰；高碘酸钾；甲酚红；催化动力学光度法；水质
中图分类号：０６５７．３２ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００６—２００９（２０１０）０３—００５３—０２
锰是重要的生命元素，分布在人体的肝、胰、
脑、肌肉等处。锰也是一种人体必需的痕量元素，
参与多种酶的合成，促进人体发育，特别是骨骼生
长，并具有抗癌作用。人体内的微量元素都有一个
适量范围，锰缺乏或过量均可使人致病。催化动力
学光度法测定锰已有报道 ，但采用高碘酸钾在
氢氧化钠介质中氧化甲酚红的催化动力学光度
法 测定水中痕量锰尚未见报道。研究发现，在
氢氧化钠介质中，锰能强烈催化高碘酸钾氧化甲酚
红的褪色反应 ，体系灵敏度高，选择性好。
１ 试验
１．１ 主要仪器与试剂
ＴＵ一１８００ＳＰＣ型紫外一可见分光光度计，北
京普择通用仪器有限公司；Ｈ．Ｈ．Ｓ４型电热恒温水
浴锅，上海圣欣科学仪器有限公司。
５００ ｍｇ／Ｌ锰标准储备液：准确称取０．７６８ ２ ｇ
ＭｎＳＯ ・Ｈ，Ｏ，用去离子水溶解后定容至５００ ｍＬ
容量瓶中，摇匀，临用时稀释成５．００ ｍｇ／Ｌ锰标准
工作溶液；０．０１ ｍｏｌ／Ｌ ＫＩＯ 溶液；０．１ ｍｏｌ／Ｌ氢氧
化钠溶液；６．５×１０“ｍｏｌ／Ｌ甲酚红溶液；以上试剂
均为分析纯；试验用水为二次去离子水。
催化动力学光度法测定生物样品中痕量钒
２００４年６月江西教育学院学报（综合）Ｊｕｎ．２００４
篁．２５耄塑！塑１２竺竺坐坚兰竺型望竺垦！竺！呈！璺！竺旦堡！！竺坐！１２１：垄塑２：！●－＿－●＿－＿－＿－，＿●＿－＿。＾●●＿●－。＿－＿＿－＿。。＿＿－●＿●－＿－－。－＿ｌ●。。。＿＿。＿。＿＿－－＿＿－－＿－＿－＿＿●●＿＿－。＿－＿－＿。。＿＿。。。。—＿－’———’。。’—一一一一一一
催化动力学光度法测定生物样品中痕量钒
谢建鹰１，吴端斗２
（１．上饶师范学院化学系，江西上饶３３４００ｌ；２．江西教育学院理学分院，江西南昌３３００四）
摘要：研究了在硫酸溶液中钒催化溴酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的褪色反应及其动力学条件，提出了分光光度法测定
痕量钒的新方法。方法的检测限为８．０×１０。淄·ｌｌ】ｌ一，线性范围为Ｏ．２５—２，％钒缁Ｉｌｌｌ，样品加标准回收率为
９０％。１０９％。用于茶叶、河水等生物样品中钒的测定，结果满意。
关键词：钒的测定；偶氮胂Ⅲ；催化动力学光度法；生物样品
中图分类号：０６５７．３文献标识码：Ａ文章编号：１０Ｃ１５—３６３８（２００４）０３—００３０—０２
Ｄｅ搬ｍ妇Ｉｔｉ伽ｏｆ‰ｖ乏Ｉ瑚成哪ｉＩｌ
ＢｉｏｌＩ晒叫ｓａｍｐｌｅｓ稍ｍＣａ舭硒ｍ鼬ｓｐｅｃ｜咖曲椭帆Ｉｅｔ疵
）（】ＥＪｉ姐一ｙｈ讨，ＷＵ队埔ｎ—ｄ甜
（１．Ｄ删恤ｎｔｏｆＣ梳田，‰略∞Ｔ蚀妇’Ｃ０ｕｅ８ｅ，Ｓｌｌ８】【粤ｆａｏ
３３４００ｌ，ＣＩ】ｉ越；
２．ｓｃｈ００ｌｏｆｓｃｉｅｎｏｅｓ，Ｊｉａ嘴）【ｉＣｏⅡｅｇｅｏｆＥｄＩｌｃａｉｉｏｎ，Ｎ锄妇唔３３００２９，Ｑ血ａ）
Ａ换缸锄ｄ：Ｔ】ｍｃｅｖ捌ｉ啪ｉｎ础ｐｈｌｌｒｉｃ
ａｕｃｉｄｃｍａｌｙｚｅｔｌｌｅｄｉｓｃｄｌｏｌⅡｉｒｌｇ０。【ｉｄｉｚａ矗∞ｏｆ出ｓｅ∞ｚｏⅢｂｙｐｃ她ｓｓｊ啪ｈｉＩｒｍｔｅ．ｈｌ
ｔｌｌｅｐａｐｅｒｉｔｓｌｄｎｅ五ｃｃｏｎｄｉｄｏｎｉｓｃｆｆｅｒｅｄ．Ａｎｅｗ１１１ｅｍｅｄｔ０ｄｅｔｅＩｌｌｌｉｎｅ仃ａｃｅｖ习岫ｄｉ姗ｂｙｓｐｅｃ咖ｐ＿ｈｏｔｏｒｎｅｔｒｙｉｓｒｅｐｃＩｒｔｅｄ．Ｔｈｅｃａ：Ｉｉ—
微波消解-催化动力学光度法测定粮食中的痕量铁
・－——２８８－．—— 江苏农业科学２０１３年第４１卷第３期
夏吴云，李竹青．微波消解一催化动力学光度法测定粮食中的痕量铁［Ｊ］．江苏农业科学，２０１３，４１（３）：２８８—２９０
微波消解一催化动力学光度法测定粮食中的痕量铁
夏昊云 ，李竹青
（１．南京理工大学泰州科技学院化工学院，江苏泰州２２５３００；２．盐城市华邦化工有限公司，江苏盐城２２４５００）
摘要：分析粮食中的铁含量为研究粮食的营养价值和是否受污染提供了依据。为了提高分析方法的灵敏度和选
择性，利用铁（Ⅲ）催化过氧化氢氧化甲基橙和亚甲基蓝褪色反应，建立了测定痕量铁（Ⅲ）的双波长双指示剂催化动
力学新体系。并结合微波消解的预处理方法，将其应用于粮食中痕量铁（Ⅲ）的测定。样品测定结果显示，粮食中的
铁（Ⅲ）含量在ｌ１．３８～２６．７３１￣ｇ／ｇ之间，ＲＳＤ＜１．１１％，加标回收率为９５．２０％～１０２．０％。方法简便、快捷，能成功应
用于粮食中的痕量铁测定。
关键词：粮食；铁；微波消解；双波长；甲基橙；亚甲基蓝；催化动力学光度法
中图分类号：０６５７．３２ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００２—１３０２（２０１３）０３～０２８８—０３
随着科技的迅猛发展，生活水平显著提高，人们越来越关
心粮食与健康的问题…。铁是粮食中含量较为丰富的元素，
它对人体具有生理生化作用，是人体必需的微量元素之一，铁
元素的缺乏会造成缺铁性贫血（ＩＤＤ）等疾病 。同时，环境
中的重金属污染物会通过不同途径造成陆地生态系统的污
染。如果人们食用了受污染的粮食，又会因为铁摄入过量而
引起人体代谢过程的紊乱。因此，研究测定粮食中痕量铁的
分析方法具有重要意义。
目前已报道的测定铁的方法有分光光度法 、原子吸收
分光光度法 、溶出伏安法 、高效液相色谱法 、动力学
分光光度法 、ｘ光一萤光分析法 、电感偶合高频等离
子体光谱法 、同位素稀释质谱法 “ 等，但大多数需要较
铈量法测定昆布中碘的含量
铈量法测定昆布中碘的含量
王伯涛;郭立玮;刘训红
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2002(003)005
【摘 要】目的:探讨准确、简便、安全地测定昆布中Ⅰ含量的方法.方法:在含有丙酮的弱酸性溶液中,以邻二氮菲-Fe(Ⅱ)为指示剂,用Ce(SO4)2滴定液直接滴定.结果:测定线性范围1.5～7.6mg(r=0.99999),滴定误差(重现性)±0.3%(n=5),平均加样回收率99.1%(n=5),样品测定RSD=0.7%(n=5).结论:结果准确可靠,操作简单方便.
【总页数】3页(P51-53)
【作 者】王伯涛;郭立玮;刘训红
【作者单位】江苏省淮阴市药检所,淮阴,223001;南京中医药大学,南京,210000;南京中医药大学,南京,210000
【正文语种】中 文
【中图分类】R9
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5.直接重铬酸钾法测定昆布中碘的含量 [J], 卞艳红 因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买
微波消解-催化动力学光度法测定粮食中的痕量铁 2
微波消解-催化动力学光度法测定粮食中的痕量铁
夏昊云;李竹青
【期刊名称】《江苏农业科学》
【年(卷),期】2013(41)3
【摘 要】分析粮食中的铁含量为研究粮食的营养价值和是否受污染提供了依据.为了提高分析方法的灵敏度和选择性,利用铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化甲基橙和亚甲基蓝褪色反应,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的双波长双指示剂催化动力学新体系.并结合微波消解的预处理方法,将其应用于粮食中痕量铁(Ⅲ)的测定.样品测定结果显示,粮食中的铁(Ⅲ)含量在11.38 ～26.73μ g/g之间,RSD＜ 1.11％,加标回收率为95.20％～102.0％.方法简便、快捷,能成功应用于粮食中的痕量铁测定.
【总页数】3页(P288-290)
【作 者】夏昊云;李竹青
【作者单位】南京理工大学泰州科技学院化工学院,江苏泰州225300;盐城市华邦化工有限公司,江苏盐城224500
【正文语种】中 文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
1.微波消解-亮绿SF-过氧化氢体系催化动力学光度法测定铜尾矿中痕量铜(Ⅱ)2.铁-溴酸钾-偶氮氯膦-mA体系催化动力学光度法测定痕量铁3.催化动力学光度法测定粮食中痕量锰4.催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)──铁(Ⅲ)-甲基紫-过氧化氢体系5.铁(Ⅲ)-高碘酸钾-过氧化氢-变色酸2R催化动力学光度法测定痕量铁的研究
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亚甲基蓝-高碘酸钾系统催化动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)
亚甲基蓝-高碘酸钾系统催化动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)
王洪福;苏智先;张素兰;陈德;黄萍
【摘 要】在硫酸介质中,活化剂柠檬酸存在时,于90℃的加热条件下,痕量钒(Ⅴ)灵敏地催化高碘酸钾氧化亚甲基蓝褪色的指示反应,探讨了最佳实验条件,测定了动力学参数,建立了测定痕量钒(Ⅴ)的新光度分析方法.研究发现,非催化反应吸光度(A_0)与催化反应吸光度(A)在659 nm处的差值△A与钒(Ⅴ)的质量浓度ρ在0.004～0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.78×10~(-10)g/mL.该催化反应为准一级反应,反应的表观速率常数为9.03×10~(-4)/s,表观活化能为60.92
kJ/mol.方法用于炼钢烧结矿样品中痕量钒(Ⅴ)的测定,其回收率在101%～102%的范围,符合痕量分析的要求.
【期刊名称】《冶金分析》
【年(卷),期】2010(030)004
【总页数】4页(P54-57)
【关键词】催化动力学光度法;高碘酸钾;亚甲基蓝;钒(Ⅴ);烧结矿
【作 者】王洪福;苏智先;张素兰;陈德;黄萍
【作者单位】绵阳师范学院化学与化学工程学院,四川,绵阳,621000;绵阳师范学院生命科学与技术学院,四川,绵阳,621000;绵阳师范学院生命科学与技术学院,四川,绵阳,621000;攀枝花钢铁有限责任公司新钢钒技术质量部,四川,攀枝花,617062;绵阳师范学院化学与化学工程学院,四川,绵阳,621000
【正文语种】中 文 【中图分类】O657.32
钒是一种重要的微量元素,在医学、生物化学以及冶金工业中具有重要意义[1]。钒可以改善钢的性能[2],能增强钢的强度、弹性以及抗磨损和抗爆裂性。炼铁烧结矿含钒质量分数在0.55%左右,需配制其它矿石使钒量控制在0.3%以下。钒含量过高会造成炼铁除渣困难,所以烧结矿中含钒量的测定对指导炼铁生产具有十分重要的意义。
测定钒的主要方法[3]有光度法、原子吸收光谱法、催化荧光法、交流示波极谱法、离子选择电极法和流动注射化学发光法等,其中催化动力学光度法以其灵敏度高,检出限低特别受到分析工作者的关注。文献报道,已用作测定痕量钒的显色剂有考马斯亮蓝 G250[4]、溴百里酚蓝[5]、偶氮胂Ⅰ[6]、偶氮氯磷mA[7]、丽春红2R[8]、核固红[9] (1-氨基-2,4-二羟基蒽醌-3-磺酸钠)、鸡冠红、吖啶黄、铬蓝黑B及甲基绿[10-12]]等。本文尝试用亚甲基蓝[学名：氯化3,7-双(二甲氨基)吩噻嗪-5-鎓,化学式：C16H18ClN3S2]作为显色指示剂测定钒。试验发现,在硫酸介质中,痕量钒催化高碘酸钾氧化亚甲基蓝的褪色反应,用柠檬酸作活化剂,灵敏度得到了较大的提高,Cu2+、Fe2+、Mn2+等干扰离子可得到有效的抑制,提高了选择性,据此建立了测定痕量钒的新光度分析方法。该方法用于炼钢烧结矿中钒的测定,准确度和精密度均满足要求。
混合表面活性剂增敏火焰原子吸收测定地质样品中的钼
第３２卷第３期 ２００８年６月 中 国钼业 ＣＨＩＮＡ Ｍ０ＬＹＢＤＥＮＵＭ ＩＮＤＵＳＴＲＹ Ｖｏ１．３２ Ｎｏ．３ Ｊｕｎｅ ２００８
混合表面活性剂增敏火焰原子吸收 测定地质样品中的钼
程相恩 ，王风 ，梁德俊 ，崔晓玲 ，温国珍 （１．河南省有色金属地质矿产局第六地质大队，河南洛阳４７１００２） （２．贵州有色地质勘查局五总队，贵州安顺５６１０００） 摘要：研究了在火焰原子吸收光谱法中混合表面活性剂十二烷基硫酸钠和三乙醇胺对钼的增敏作用。在６０ ｇ／Ｌ 三乙醇胺和１５ ｇ／Ｌ十二烷基硫酸钠的条件下，可使钼的灵敏度提高７０％以上，且能消除多种共存元素的干扰。可 用于一般地质样品中钼元素的测定。 关键词：混合表面活性剂；火焰原子吸收光谱；钼；地质样品 中图分类号：ＴＤ１６４ ．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６—２６０２（２００８）０３—００３０—０３ ＤＥ’ｌ’ＥＲＭｌＮＡ’ｌ’ｌ‘＿， ‘＿，Ｆ Ｍ０ＬＹＢＤＥＮ ＵＭ ＩＮ ＧＥ０Ｌ０ＧＩＣＡＬ ＳＡＭＰＬＥＳ ＢＹ ＦＬＡＭＥ ＡＴｏＭＩＣ ＡＢＳｏＲＰｒＩ１ｏＮ ＳＰＥＣＴＲｏＭＥＴＲＹ ＷＩＴＨ ＭⅨＥＤ ＳＵＲＦＡＣＴＡＮＴ ＣＨＥＮＧ Ｘｉａｎｇ—ｅｎ ，ＷＡＮＧ Ｆｅｎｇ ，ＬＩＡＮＧ Ｄｅ—ｊｕｎ ，ＣＵＩ Ｘｉａｏ—ｌｉｎｇ ，ＷＥＮＧ Ｇｕｏ—ｚｈｅｎ （１．Ｔｈｅ Ｓｉｘｔｈ Ｂｒａｎｃｈ ｏｆ ｔｈｅ Ｂｕｒｅａｕ ｏｆ Ｇｅｏ—Ｍｉｎｅｒａｌ ｏｆ Ｎｏｎ—Ｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ ｏｆ Ｈｅｎｎａ，Ｌｕｏｙａｎｇ ４７１００２，Ｈｅｎａｎ，Ｃｈｉｎａ） （２．Ｔｈｅ Ｆｉｆｔｈ Ｕｎｉｔｓ ｏｆ ｔｈｅ Ｂｕｒｅａｕ ｏｆ Ｎｏｎ—ｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ ｉｎ Ｇｕｉｚｈｏｕ，Ａｎｓｈｕｎ ５６１０００，Ｇｕｉｚｈｏｕ，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｔ ｉｓ ｒｅｐｏｒｔｅｄ ｔｈａｔ ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｅｓｅｎｃｅ ｏｆ ａｎ ａｐｐｒｏｐｒｉａｔｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｓｏｄｉｕｍ ｄｏｄｅｃｙｌ ｓｕｌｆａｔｅ（ＳＤＳ）ａｎｄ ｔｒｉｔｈａｎｏ— ｌａｍｉｎｅ（ＴＥＡ），ｔｈｅ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ ｆｏｒ ｔｈｅ ｆｌａｍｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃ ｄｅｔｅｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ ｉｓ ｒｅｍａｒｋ— ａｂｌｙ ｅｎｈａｎｃｅｄ．Ｔｈｅ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｃａｎ ｂｅ ｅｎｈａｎｃｅｄ ｂｙ ７０％ａｎｄ ｔｈｅ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ ｏｆ ｓｏｍｅ ｃｏｅｘｉｓｔｉｎｇ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｃａｎ ａｌｓｏ ｂｅ ｅｌｉｍｉｎａｔｅｄ ｗｉｔｈ １ ５ ｇ／Ｌ ＳＤＳ ａｎｄ ６Ｏ ｇ／Ｌ ＴＥＡ ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｏｆ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ ａｎｄ ａｃｉｄ ｅｘｉｓｔｉｎｇ．ｉｔ ｉｓ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ ｉｎ ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ ｓａｍｐｌｅｓ ｉｎ ｑｕａｎｔｉｔｙ ｂｅｔｗｅｅｎ ０．００３％一５．００％ｗｉｔｈ ｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ ｒｅｓｕｌｔｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｍｉｘｅｄ ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ；ｆｌａｍｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ；ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ ｓａｍｐｌｅｓ
非离子表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定氧化钕中痕量镱(Ⅲ)
冶金分析，２０１３，３３（４）：６８—７１ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ，２０１３，３３（４）：６８—７１
文章编号：１０００—７５７１（２０１３）０４—００６８—０４
非离子表面活性剂增 敏阻抑动力学光度法
测定氧化钕中痕量镱⑩
王晓菊，高烨
（ｇｖ春师范学院化学学院，吉林长春１３００３２）
摘 要：在ＨＡｃ介质中，非离子表面活性剂Ｔｗｅｅｎ一８０存在下，痕量镱㈣对溴酸钾氧化伊文思
蓝（ＥＢ）的反应具有阻抑作用，据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量镱㈣的新方法。探讨了 吸收光谱、试剂用量、干扰离子等因素的影响，测定了反应动力学参数。在最佳实验条件下，方
法线性范围为４～１２０肚ｇ／Ｌ，检出限为３．３６×１０～ｇ／Ｌ。阻抑反应为动力学一级反应，表观 活化能为１０１．０４ ｋＪ／ｍｏｌ，反应速率常数为２．３０×１０ ／ｓ。反应在表面活性剂Ｔｗｅｅｎ一８Ｏ存在
下，其灵敏度提高３倍。方法已应用于氧化钕中镱的测定，测定结果与原子吸收光谱法相一 致，相对标准偏差小于２．７ ，试样加标回收率为９９ ～１０１ 。 关键词：阻抑动力学光度法；镱；伊文思蓝；溴酸钾；Ｔｗｅｅｎ一８Ｏ；氧化钕 中图分类号：Ｏ６５７．３２ 文献标识码：Ａ
稀土元素因具有独特的光学、电学、磁学和化
学性质，在材料、医学、农业、冶金等领域的应用
日益广泛。由于各稀土元素化学性质十分相近，
且不易分离，因此，在实际使用中通常是其混合
物，而稀土混合物中的稀土杂质对产品的性能有
极大的影响。随着稀土新材料的不断开发，稀土 应用的领域逐步增多，对其质量要求也越来越高，
由此，准确测定稀土化合物中稀土元素的含量就
显得尤为突出和重要＿１ ］。
镱作为稀土元素中的贵重元素，在现代工业
有很大用途，其主要用于功能性材料添加剂，高科
技合金添加材料和电子产品的尖端项目领域，因 此，寻求镱的简易分析方法具有现实意义。目前
检测镱的方法有红外发光分析法＿５］、原子吸收光
双表面活性剂增敏动力学光度法测定痕量铜的研究
安徽农业科学，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＡｔ￣ｈｕｉ Ａｇｎ．Ｓｃｉ．２００８，３６｛３０）：１３０１３—１３０１４ 责任编辑刘月娟责任校对张士敏 双表面活性剂增敏动力学光度法测定痕量铜的研究 柴红梅，高楼军，剥、雪花，王亚（延安大学化学与化工学院，陕西延安７ｌ６００ｏ） 摘要［目的］建立一种新的测定痕量铜的方法。［方法］在ＮＨ３一ＮＨ４ｃｌ缓冲溶液（ｐＨ值９．７６）中，阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠 （ＳＤＳ）和十二烷基苯磺酸钠（ＳＤＢＳ）共同存在的条件下，ｃｕ２ 对Ｈ， 氧化硫堇的褪色反应具有强烈的催化作用，据此建立了双表面活性 剂增敏动力学光度法测定痕量铜的新方法。Ｉ结果］该方法的线性范围为０．００４～０．４８０ ／ｒｎｌ，检出限为２．５０×１０Ｉ３ ／ｒＩｌｌ，催化反应的表 观活化能为３２．０５ ｋＪ／ｍｏｌ。［结论］该方法灵敏度高，操作简便、快速，可用于水样中痕量铜的测定。 关键词双表面活性剂；动力学光度法；铜；硫堇 中图分类号０６５６．３２ 文献标识码Ａ 文章编号ｏ５１７—６６ｌ１（２Ｏｏ８）３０—１３０１３—０２ Ｋｉｎｅｔｉｃ Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｒｎｅｔｒｉｃ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ￣ｒａｃｅ Ｃｏｐｐｅｒ ａｔ Ｐｒｅｓｅｎｃｅ ｏｆ Ｄｕａｌ Ｓｕｆｆａｃｔａｎｔｓ ａ｝ＩＡＩ Ｈｏｎｇ－ｍｅｉ ｅｔ ａｌ（ＣｏＨｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｎｆｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｃｈｃｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｙａｎａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｙａｎａｎ，Ｓｈａａｎｘｉ ７ｌ６ｏ００） Ａｂｓｔｒａｃｔ ｌ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ ｌ １１１ｅ ｒｅｓｅａｒｃｈ ａｉｍｅｄ ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ｎｅｗ ｃａｔａｌｙｔｉｃ ｋｉｎｅｔｉｃ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｐｐｅｒ ｉｏｎ．１ Ｍｅｔｈｏｄ ｌ Ａ ｎｅｗ ｃａｔａｌｙｔｉｃ ｋｉｎｅｔｉｃｓ ｓｐｅｃｔｍｐｈｏｔｏｍｅｔｉｃ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｐｒｏｐｏｓｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｒａｃｅ ｃｏｐｐｅｒ ｉｏｎ．Ｉｔ ｗａｓ ｂａｓｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ｃａｔａｌｙｚｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｃｏｐｐｅｒ ｏｎ ｔｈｅ ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｉｏｎｉｎｅ ｂｖ ｎｚ０２ ｉｎ ａ ｂｕｆｆｅｒ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆ ＮＨ Ｎ心ＣＩ ａｔ ｐＨ ｖａｌｕｅ ｏｆ９．７６，ａｎｄ ｔｈｅ ｅｅｘｉｓｔ ｕｎｄｅｒ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｆ ｔｈｅ ａｎｉｏｎｉｃ ｓｕｆｆａｃｔａｎｔｓ ｏｆ ＳＤ６ ａｎｄ ＳＤＢＳ．［Ｐ．ｅｓｕｈ］１ｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇｅ ｏｆ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ０．００４－０．４８０ ｔ￣ｇ／ｍｉ，ａｎｄ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ Ｗａｓ ２．５０×１０～ｔｃ，／ｍ］，ａｐｐａｒｅｎｔ ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ ｅｎｅｒｇｙ Ｗａｓ ３２．０５ ｋＪ／ｍｏ１．１ Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎｌ Ｉｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｒａｐｉｄ，ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｒａｃｅ ｃｏｐｐｅｒ ｉｎ ｗａｔｅｒ ｓａｍｐｌｅｓ． Ｋｅｙ ＷＯｌｄＳ ＤＬｌａ】ｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓ；Ｋｉｎｅｆｉｃ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ；Ｃｏｐｐｅｒ；１】】ｉｏｎｉｎｅ 铜是动物体内的一种必需微量元素，具有极其重要的生 物学功能，对机体的新陈代谢起着重要的调节作用。但是， 铜过高地存在于饮用水和食品中，不仅影响水和食品的质 量，而且影响人体健康。因此，准确、简便地测定饮用水、食 品中的痕量铜是十分重要的。目前测定铜的方法有分光光 度法ｌＪ Ｊ、原子吸收法ｌ２Ｊ、化学发光法ｌ３Ｊ、中子活化法ｌ４ｊ等，其 中分光光度法灵敏度不高，原子吸收法所用仪器昂贵，化学 发光法和中子活化法也受特定条件的限制。相对而言，催化 动力学光度法ｌ５ 灵敏度高、选择性良好、所用设备简单、成 本低、不使用有毒试剂，是一种便于推广的定量分析方法。 １材料与方法 １．１主要仪器和试剂７２００型分光光度计（上海尤尼柯仪 器有限公司）；ＩＳＹ型电热恒温水浴锅（北京医疗设备厂）； ＰＨＳ－３Ｄ型ｐＨ计（上海精密科学仪器有限公司）；ＡＵＹ２２０电 子天平（上海岛津国际贸易有限公司）。 ｃｕ２ 标准储备液：称取新结晶的硫酸铜（ＣｕＳＯ４・５Ｈ’０） ０．３９２ ９ ｇ，溶于水后，加几滴硫酸（１：１）酸化，用水稀释至１ ０００ ｒｎｌ，摇匀，用时稀释成１．０ Ｉｎｌ；硫堇溶液５．０×１０。。ｍｏｌ／Ｌ； 浓度６％过氧化氢；ＮＨ３一Ｎｎ４Ｃ１缓冲溶液（ｐＨ值９．７６）；十二烷 基硫酸钠（ＳＤＳ）０．（１３７ ｍｏｌ／Ｌ；十二烷基苯磺酸钠（ＳＤＢＳ） ０．００１ ２ ｍｏｌｆＬ。以上所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。 １．２试验方法在２支刻度一致、带有玻璃塞的５０Ⅱｄ比色 管中，分别加入３．０ｏ ｒｎｌ硫堇、１．２０ ｍｌ缓冲溶液、２．０ｏ ｍ１ Ｈ２０２、１．００ ｍｌ ＳＤＳ和１．００ ｍｌ ＳＤＢＳ，向其中一支比色管中加入 一定量的ｃ 标准溶液（吸光度为Ａ催），另一支比色管中不 加Ｃｕ２ 标准溶液（吸光度为Ａ非），用水稀释至２５ ｍｌ，摇匀微 盖，置于９０℃水浴中加热１２ ｍｉｎ后流水冷却１１ ｍｉｎ，终止反 应。以蒸馏水为参比，使用ｌ ｃｍ比色皿，在波长６００ ＩｌｌＴｌ处分 别测定吸光度Ａ催和Ａ非，然后计算ＡＡ＝Ａ非一Ａ催Ｏ 基金项目 作者简介 收稿日期 延安大学创新资助项目（Ｄ２００８．６１）。 柴红梅（１９７６一），女，陕西佳县人，在读硕士，讲师，从事环 境样品的分析研究。 ２０ｏ８—０７．２３ ２结果与分析 ２．１吸收光谱按照试验方法，配制不加表面活性剂和加 有表面活性剂的催化与非催化体系，绘制吸收曲线。由图ｌ 可知，各吸收曲线的最大波长均在６００ Ｂｉｎ处，但曲线１、４的 ＡＡ值明显大于曲线２、３的／＂Ａ值，表明ＳＤＳ和ＳＤＢＳ的加 入对ｃｄ 催化Ｈ２０２氧化硫堇的反应具有很好的增敏作用。 所以，选择波长６００ ｒ１ｒＴｌ。 ２．２反应条件的选择 ２．２．１表面活性剂及用量的选择。按照试验方法，分别加 入不同的非离子表面活性剂（吐温一８０、ＯＰ乳化剂）、阳离子表 面活性剂（溴化十六烷基三甲胺、溴代十四烷基吡啶）、阴离 子表面活性剂（十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠）。结果 表明，ＳＤＳ和ＳＤＢＳ都对Ｃｕ２ 催化Ｈ，０２氧化硫堇的反应体系 有增敏作用，但只加其中一种时反应体系不稳定，而加入ＳＤＳ 和ＳＤＢＳ混合物时体系比较稳定，当其体积比为１：１、用量为 ２．０Ｏ『ｎｌ时，△４值最大。所以，选择ｌ：１ ＳＤＳ和ＳＤＢＳ混合表