甘草中提取甘草酸的新工艺研究
第22卷第2期 2010年6月 甘肃科学学报 Journa1 of GaDsu Sciences Vol_22 NO.2 Jun.2O10
甘草中提取甘草酸的新工艺研究
李善家 ,王玉丽, 杨明俊,刘左军,王鸣刚
(兰州理工大学生命科学与工程学院,甘肃兰州 730050)
摘 要: 采用超声强化提取和微波辅助提取2种新方法对甘草中的甘草酸提取工艺进行研究,
以甘草酸得率为考察指标,通过正交试验设计,确定超声强化提取和微波辅助提取各自的最佳提
取条件.结果表明,超声强化提取的最佳工艺条件:温度为30℃,超声电功率密度为80 w/era。,超
声作用时间为9O min,酸化PH值为1.0,优化后平均得率为12.2O ;微波辅助提取的最佳工艺
条件是:加入混合提取剂(1/2体积10 乙醇和+1/2体积0.5 氨水),微波功率55O W加热3
次,加热时间为20 S,优化后平均得率为1O.77 .经过优选得到的2种甘草酸制备工艺,提取率较
高并且稳定可行.
关键词: 甘草酸;提取工艺;正交试验;得率
中图分类号: R 284.2 文献标志码: A 文章编号:1004—0366(2010)02—0053—05
Study on the New Techniques for Extracting Glycyrrhizic
Acid from G.uralensis Fisch
LI Shan-jia,WANG Yu—li,YANG Ming-jun,LIU Zuo5un,WANG Ming-gang
(School of Life Science and Engineering,Lanzhou University of Science and Technology,Lanzhou 730050,China)
Abstract: In order to get a higher extracting rate of glycyrrhizic acid,a study was made on two new tech-
niques:ultrasonic enhancement extraction and microwave-assisted extraction.With the extracting rate of
glycyrrhizic acid as inspecting index,and by orthogonal design,the optimal extraction conditions for both
methods were determined.For the best conditions of ultrasonic enhancement extraction,the temperature is
30℃,the ultrasonic electric power density is 8O W/cm ,the time of ultrasonic action is 90min,the pH value
is 1.0,and the average extracting rate is 12.2O after optimized;for the best conditions of microwave-as—
sisted extraction,the mixed extractant added is 10%ethanol+0.5 ammonia,heating power 550W in
three times,the heating time 20s,and the average extracting rate is 10.77 after optimized.The tWO opti—
mized techniques for extracting glycyrrhizic acid are stable and feasible,for they have higher extracting
rates. Key words: glycyrrhizic acid;extraction technique;orthogonal design;extracting rate
甘草(Glycyrrhiza)系豆科(Leguminosae)甘草
属(Glycyrrhiza)植物的根及根茎,为我国一种传
统、重要中药材,有“十方九草”之说,被尊称为“国 老”.目前,被《中国药典》认定的甘草药材原植物有
3种 ¨,即乌拉尔甘草、胀果甘草和光果甘草,其中
以乌拉尔甘草分布最广,产量最多,质量最好.甘草
收稿日期:2009-11-05 基金项目:甘肃省重点中医药科技项目“甘草种质创新及标准化种植技术研究”(GZK一2009—
2)资助 54 甘肃科学学报 2010年第2期
具有清热解毒、止咳祛痰、补脾和胃、调和诸药的功
效[2].近年来发现甘草还具有明显的抗炎、抗溃疡、
抗病毒、抗癌活性和抗变态反应等作用.Hatano
等[3 报道了甘草抗艾滋病毒(AIDS)的作用,引起了
药理学家和化学家的极大关注.现代医学研究证明,
甘草的主要有效成分是甘草酸(glycyrrhizic acid)及
甘草次酸(glycyrrhetinic acid)等,甘草酸是一种天
然甜味剂,其甜度为蔗糖的200~300倍,可广泛用
于食品、饮料、医药、化妆品、卷烟等行业[4].
受技术条件和工艺限制,应用传统方法提取的甘
草酸粗品的纯度低,并且提取效率也低,对甘草资源
的利用不充分,影响了我国传统中药甘草产业的发
展.目前,国内外涌现出了许多提取中药材有效成分
的先进新技术,其中包括超声波强化提取和微波辅助
提取等方法.微波辅助提取技术通过调节微波加热的
各种参数,可选择有效加热目标成分,以利于提取与
分离,其穿透力强,选择性高,加热效率高,操作简便、
安全、快速、节能;超声波强化提取原理是利用超声波
的空化作用来促进物理和化学变化,具有提高效率,
节约原料,改善产品质量等优点[5 ].我们根据甘草酸
的理化性质,以甘草酸的提取过程为对象,以甘草酸
提取得率为研究指标,采用超声强化提取和微波辅助
萃取2种新方法对甘草中的甘草酸进行提取工艺的
比较研究,以期获得优化的提取工艺条件,为今后甘
草酸的提取研究提供理论和实践依据.
1 实验部分
I.1材料
原料药材为甘肃民勤产乌拉尔甘草(G.uralensis
Fiseh),甘草酸标准品购自中国药品生物制品检定所.
实验试剂主要有无水乙醇(分析纯,北京化学试
剂厂)、氨水(化学纯,北京化学试剂厂)、浓硫酸(分
析纯,北京化学试剂厂);实验仪器主要有微波炉(型
号:WP750,顺德市格兰仕微波炉电器有限公司)、 紫外分光光度计(型号:752,北京瑞利分析仪器公
司)、超声波发生器(型号:KQ-25oDE,昆山市超声
仪器有限公司).
I.2方法
(1)超声强化提取法分别称取经真空干燥箱
60℃干燥至恒质量的甘草粗粉样(孔径0.42 mm)
15 g于A、B、C 3个锥形瓶中,分别加入0.5 氨水
75 mL,并改变各种参数进行超声提取实验,不断摇
匀搅拌,超声后于5 000 r/rain离心20 min,过滤,
滤渣重复上述提取步骤2次(第2次加入0.5 氨
水45 mL,第3次加入0.5 氨水30 mL),合并3次
滤液,加浓硫酸调pH到一定值,使其沉淀完全,静
置1 h,抽滤,于60℃真空干燥至恒质量,得甘草酸
粗品 ̄4,7,83.
(2)微波辅助提取法 准确称取甘草粗粉样
(孔径0.42 mm)5 g,将其加入到250 mL的圆锥瓶
中,加入5O mL的提取剂,将圆锥瓶放人微波炉中,
设置微波功率,微波加热时间,对甘草酸进行提取.
时间到后,将圆锥瓶取出,用离心机进行离心,记录
上清液的体积,并将其稀释100倍,测其吸光度,依
据标准曲线和甘草酸得率计算公式算出甘草酸含
量.进行多次辐照实验时,在用微波炉进行第1次加
热后,应先将圆锥瓶取出,用冷水冷却3 min,再将
其放人微波炉中设置微波时间、微波功率进行第2
次加热,多次加热可以重复提取步骤(实验所用混合
提取剂是1/2体积的1O%乙醇和1/2体积的0.5
氨水)[9,1o3.
1.3工艺设计
(1)超声强化提取工艺设计选择超声强化提
取法影响甘草酸提取过程的主要因素:温度、超声电
功率密度、超声作用时间、硫酸酸化时的pH值,确
定不同的水平,为了得到优化的工艺参数,采用L。
(4。)正交试验设计,在前期单因素实验的基础上确
定的试验因素和水平如表l所示.
表1 不同超声强化提取条件对甘草酸得率的影响试验设计
(2)微波辅助提取工艺设计 准确称取干燥的
甘草粉样,选择微波辅助提取甘草酸提取过程的主
要影响因素:加人的溶剂、加热次数、微波功率及加 热时间进行单因素实验.为了得到优化的工艺参数,
采用L。 (5 )的正交试验设计,在前期单因素实验的
基础上确定的试验因素和水平如表2所示.
第22卷 李善家等:甘草中提取甘草酸的新工艺研究 55
表2不同微波辅助提取条件对甘草酸得率的影响试验设计
1.4测定方法
(1)甘草酸粗品中甘草酸定量测定一比色法
标准曲线制备:取甘草酸纯品0.25 g,溶于50 mL
50%的乙醇溶液中,分别取上述甘草酸标准液1、2、
3、4、5 mL,用5O 的乙醇溶液稀释到250 mL,在
254 nm处测其吸光度,以50 的乙醇溶液作空白,
测得各自的吸收,可得C一(A—O.007 6)/12.187 46,
相关系数R。=0.999 6.
样品测定:取样品甘草酸0.25 g,溶解于50 mL
5O 的乙醇中,取4 mL该溶液用5O 乙醇溶液稀
释至250 m L.在254 nm处测得吸光值A,按标准曲
线计算其含量 ¨ 。]
H/g ̄#il= ×100%,
式中C为标准曲线所得浓度值(/ ̄g/mL),W为样品
质量(g). (2)甘草酸的纯度计算
甘草酸纯度一 禹 × 00
2结果与分析
2.1超声强化提取正交试验结果
L。(4。)正交试验结果见表3,采用超声强化提
取时,以甘草酸粗品提取率为指标,其值越高越好.
由表3可知,对正交试验结果进行极差分析表明,超
声强化提取时各因素对甘草酸提取工艺影响的主次
顺序依次为B>C>A>D,即超声电功率密度对甘
草酸提取影响最大,酸化pH值对甘草酸提取影响
最小.在实验范围内,最佳条件为A。B。C3D ,即温
度为3O℃,超声电功率密度为80 W/cm2,超声作
用时间为90 rain,酸化pH值为1.0,即得到甘草酸
粗提物.
表3 (4 )正交试验及结果
1 2
1
26.O3 3O.71 25.38 1.78 7.79 1O.O2 8.57 8.28
10.94 7.53 9.96 9.75 9.28 CT=82.12
2.2微波辅助提取正交试验结果
L (5 )正交试验结果见表4.采用微波辅助提取
时,以甘草酸粗品提取率为指标,其值越高越好.由表
4可知,对正交试验结果进行级差分析表明,微波辅 助提取时各因素对甘草酸提取工艺影响的主次顺序
微波辅助提取甘草酸的工艺
-==38 2010年4月 第31卷第4期 食品研究与开发 基硇研究
微波辅助提取甘草酸的工艺
张嫱,杨振华
(北方民族大学生命科学与工程学院,甘肃银川750021)
摘要:以含氨O.6%的65%乙醇溶液为浸提溶剂,探讨影响微波辅助提取甘草酸的主要因素,最终确定微渡辅助提 取甘草酸的最佳工艺条件:固液比(g/mL) ̄1:9,微波处理时间4.0 min,微波功率为中低火,提取次数3次。在此工艺 条件下,甘草酸的得率为12.59%。 关键词:微波;甘草酸;提取
The Technology of Microwave-assisted Extraction of Glycyrrhizin
ZHANG Qiang,YANG Zhen-Hua (Life Sciences&Engineering College,The Bei Fang University,Yinchuan 75002 1,Gansu,China)
Abstract:Choosing the 65%ethanol with 0.6%ammonia as the solvent for extraction.we discussed the main
factors which work on the purification of glycyrrhizin,and eventually determined the following optimum
基金项目:北方民族大学校级科研项目(2006Y041) 作者简介:张嫱(198O一),女(汉),讲师,硕士,研究方向:天然产物中生物活性成分的分离与纯化。
●I●●●●●●●●●●●◆●●●●◆●¨◆◆●●●●●●◆●●●◆◆ ◆-,l
升高,a 值下降,b 值也下降,紫外吸收也相应下降,总
体颜色从深褐色到浅黄色。表明了美拉德反应速度随
着反应体系中的还原糖与氨基酸配比而影响,配比相
当时速度最快,丙烯酰胺形成的量也就越大。天冬酰
正交试验法研究甘草的提取工艺
正交试验法研究甘草的提取工艺
刘玉红;崔红梅;陈燕;易进海
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2004(026)003
【摘 要】甘草是一种常用的重要中药,具有补脾益气,清热解毒、缓急止痛之功效。其主要成分为甘草酸等三萜皂苷和甘草苷为主的甘草黄酮。甘草提取工艺的研究较多,但报道的结果不尽相同,仅提取溶剂就有氨醇、水等。本文以甘草酸和甘草苷的提取率为指标,对不同溶剂的提取效果进行比较,确定以水为提取溶剂;用正交法优选了煎煮条件,为甘草
【总页数】3页(P239-241)
【作 者】刘玉红;崔红梅;陈燕;易进海
【作者单位】四川中药研究所,四川,成都,610041;四川中药研究所,四川,成都,610041;四川中药研究所,四川,成都,610041;四川中药研究所,四川,成都,610041
【正文语种】中 文
【中图分类】R284.2
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甘草酸提取方法比较与应用进展
食品加工 新疆农垦科技 201 1年第6期
滤.蒸发滤液至原溶液的1/5体积,倒出浓缩液低温
静置后用浓硫酸调节pH,沉淀甘草酸。利用微波辅
助萃取甘草酸较其他方法快速、高效也更节能。Pan
等I 3_以实验用微波炉辅助提取甘草酸,同等条件下甘
草酸提取率与热回流提取4.5 h.水提取法20 h的提
取率相当。
3甘草酸的精制
甘草酸的精制方法主要有树脂法(离子交换树
脂法和大孔吸附树脂法)、超滤法、结晶法等。大孔树
脂法所得甘草酸的纯度和吸收率都比较高,但现今
丁业生产上重结晶法的生产1 艺简单.成本低廉,应
用更加广泛。
3.1树脂法
树脂法包括离子交换树脂法和大孑L吸附树脂
法,利用甘草酸与杂质理化性质的不同,通过吸附和
解吸附,去除杂质。离子交换树脂法是利用甘草酸中
的_二个羧基能够与阴离子交换树脂上的阳离子交换
而吸附在树脂上,进行分离的。大孑L吸附树脂具有多
孔立体结构是有效的吸附性与筛选性相结合的分离
材料,通常选用的树脂有Amblite XAD4、XAD9、
XAD11、D101、DA201、AB一8等。用丙烯腈组成的
主链上带有CN基的DA201型大孔树脂柱吸附,以
水或稀醇洗脱,得到的甘草酸纯度可达90%以上。
王亚红等采用DIO1型大孔吸附树脂,以水为流动
相,用水和l0%的乙醇依次洗脱,浓缩后用活性炭
进行脱色,得到95%以上的甘草酸 。
3.2超滤法 甘草中的淀粉、蛋白质、鞣质、树脂等无效成分
属大分子物质,而甘草酸的相对分子质量较小为
822.92。采用拦截分子量为几千的超滤膜可以阻截
大分子,将甘草酸分离出来,从而去除杂质_5I。该方法
适用于甘草酸氨粗产品,即将甘草酸酸沉后粗产品
用氨水溶解,之后才能进行超滤精制。滤液在浓缩干
燥后为甘草酸铵,再经酸析后得到甘草酸。 3.3 结晶法
甘草酸转化为氨盐后在特定溶剂中溶解度下
降,富集、结晶、析出。常用的有晶种法和反复结晶
甘草酸钾 光甘草定的批量提取工艺
甘草酸钾 光甘草定的批量提取工艺
甘草酸钾光甘草定是一种常用的药物成分,具有广泛的药理作用和临床应用价值。因此,开发一种高效的批量提取工艺对于甘草酸钾光甘草定的生产具有重要意义。本文将介绍一种符合标题要求的甘草酸钾光甘草定批量提取工艺。
为了实现高效率的提取,我们可以选择合适的溶剂。甘草酸钾光甘草定是一种水溶性化合物,因此可以选择水作为溶剂进行提取。此外,还可以考虑添加少量的醇类溶剂,如乙醇或丙醇,以增加提取效率。
提取过程中的温度也是一个关键因素。在一定范围内,温度的升高可以促进甘草酸钾光甘草定的提取速率。根据实验结果,可以选择适当的温度范围进行提取,如50-70摄氏度。同时,应注意控制温度,避免过高温度导致甘草酸钾光甘草定的分解。
在提取过程中,还需要考虑提取时间。一般来说,提取时间过短可能导致甘草酸钾光甘草定未完全被提取出来,而提取时间过长则可能导致产物的降解。因此,需要通过实验确定合适的提取时间,以确保最佳的提取效果。
还需要考虑甘草酸钾光甘草定的浓缩和纯化问题。提取得到的溶液需要进行浓缩,以提高甘草酸钾光甘草定的含量。可以采用低温浓缩、真空浓缩等方法进行。在浓缩过程中,应注意控制温度和压力,避免甘草酸钾光甘草定的分解和损失。
提取得到的甘草酸钾光甘草定溶液需要进行纯化。可以采用结晶、萃取、蒸馏等方法进行纯化。在纯化过程中,应根据甘草酸钾光甘草定的物化性质选择合适的纯化方法,并进行反复结晶或多次萃取,以提高纯度。
甘草酸钾光甘草定的批量提取工艺包括选择合适的溶剂、控制适当的提取温度和时间、合理浓缩和纯化过程。通过优化这些关键因素,可以实现高效的甘草酸钾光甘草定提取工艺,提高产品的产量和纯度,满足临床需求。
甘草酸的生产流程
- 1 - 甘草酸的生产流程
甘草酸是从甘草根中提取出来的一种药用成分,具有抗炎、抗过敏、抑制免疫和肝保护等功效。以下是甘草酸的生产流程:
1. 采集甘草根,削去表皮、根须和泥土,洗净后晾干备用。
2. 将甘草根研碎成粉末,加入水中浸泡,浸泡时间为6-8小时。
3. 将浸泡后的甘草根取出,进行水蒸气蒸馏,得到甘草酸的粗提液。
4. 粗提液经过酸碱中和、反复结晶和洗涤等多个步骤,得到纯度高的甘草酸晶体。
5. 最后,对甘草酸晶体进行干燥处理,即可得到成品甘草酸。
以上就是甘草酸的生产流程。在生产过程中,需要注意控制温度、pH值等参数,确保甘草酸的质量和纯度。
甘草酸的提取分离及鉴定实验反思
甘草酸的提取分离及鉴定实验反思
篇一:
甘草酸是一种具有广泛药理活性的天然产物,其具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性。本实验旨在通过提取和分离的方法获得纯度较高的甘草酸,并进一步进行鉴定和分析。然而,在实际操作中,我们遇到了一些问题和困难,需要进行反思和改进。
首先,在提取甘草酸的过程中,我们选择了乙醇作为溶剂。但是,在操作过程中发现,乙醇的溶解能力较弱,难以完全溶解甘草酸,并且容易导致杂质的溶解。因此,我们需要重新选择溶剂,并根据其溶解能力来优化提取条件,以提高甘草酸的得率和纯度。
其次,在分离过程中,我们采用了柱层析技术。然而,在操作中发现,柱层析的分离效果不理想,难以得到纯度较高的甘草酸。可能是由于样品中存在多种成分,导致分离效果受到干扰。因此,我们需要进一步优化分离的方法,可以考虑采用液液萃取、析出等技术,以提高分离效果。
最后,在鉴定实验中,我们采用了红外光谱分析和质谱分析等技术。然而,由于甘草酸的结构比较复杂,红外光谱分析的结果并不明确,质谱分析的信号也较为复杂。因此,我们需要进一步完善鉴定的方法,可以考虑使用核磁共振等高级技术,以提高鉴定的准确性和可靠性。
综上所述,甘草酸的提取、分离和鉴定实验中存在一些问题和不足之处,需要我们进一步改进和完善。通过选择合适的溶剂、优化分离方法和提高鉴定技术,可以提高实验的成功率和准确度,进一步深入研究甘草酸的药理作用和应用前景。
篇二:
甘草酸是一种具有广泛药理活性的天然产物,具有抗炎、抗溃疡、抗氧化等多种作用。因此,对甘草酸的提取分离及鉴定具有重要意义。
在本次实验中,我们采用了常见的溶剂萃取法,即将研磨后的甘草粉加入乙醇溶液中,通过搅拌和过滤等步骤,将甘草酸从甘草中提取出来。然后,通过浓缩溶液和结晶等方法,对甘草酸进行分离纯化。最后,通过红外光谱和质谱等技术,对提取得到的纯品进行鉴定。
实验结果显示,我们成功地从甘草中提取出了甘草酸,并通过红外光谱和质谱的分析确定了其结构和纯度。然而,在实验过程中也发现了一些问题和不足之处。
甘草有效成分提取
甘草有效成分(甘草酸,甘草次酸,甘草苷)的提取
一、甘草酸的提取:
试剂:甘草粗粉,浓H2SO4,95%乙醇,80%乙醇,浓氨水,冰醋酸。
取甘草粗粉40g,加水煮沸2次(15倍,1.25h;12倍,1h),脱脂棉过滤,合并滤液,浓缩,冷却,搅拌下加入浓硫酸至不再析出甘草酸粘性沉淀为止(约PH=1)。放置,倾出上清液,棕色粘性沉淀用水洗涤数次,60℃以下干燥,粉碎,即得甘草酸粗品,称重。
将甘草酸粗品称重后加3.5—4倍量95%乙醇浸泡0.5—1h,抽滤,滤渣加3倍量80%乙醇回流1—2h,滤液冷却后加浓氨水(边加边搅拌)调至弱碱性(PH=8),减压回收乙醇至糖浆状,趁热加入等体积冰醋酸浸泡洗涤,放冷,析出结晶,过滤,即得甘草酸单铵盐粗品。称重后,用70—80%乙醇重结晶,即得甘草酸单铵盐纯品,称重,得率。
二、甘草次酸的提取:
试剂:5%H2SO4 , 氯仿,乙醇。
取甘草酸单铵盐,加5%H2SO4,加热10h,抽滤,水洗至中性,干燥,即得白色甘草次酸粗品,加热氯仿溶解,趁热过滤,所得滤液放冷,通过AL2O3柱,用氯仿洗脱,得甘草次酸粗品,加乙醇重结晶,得甘草次酸结晶。
三、甘草苷的提取:
试剂:70%乙醇,甲醇。
取干燥药材粗粉约lOg,精密称定,加10倍量70%乙醇,回流提取2次,每次3h回流提取,纱布过滤,将提取液倒入已恒重的蒸发皿中,水浴浓缩至干,再减压干燥至恒重,得浸膏。
精密称取甘草浸膏量的l/20置于25mL量瓶中,加甲醇适量,超声处理30min,冷至室温,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用045um的微孔滤膜过滤,即制得供试品溶液。
四、药典同时提取甘草酸和甘草苷:
试剂:70%乙醇,
取本品粉末(过三号筛)0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 五、含量测定:照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
甘草的化学成分研究进展
甘草的化学成分研究进展
甘草,又称甘草,是一种常见的中药材,具有较长的历史,广泛的用途和深远的影响。甘草被认为是一种具有多种药效的中药材,可用于治疗消化系统疾病、呼吸系统疾病、肝脏疾病、心血管系统疾病等。甘草中含有大量的化学成分,这些成分不仅是甘草药效的重要基础,也对甘草的药理作用和药用价值有重要的影响。本文将重点就甘草的化学成分研究进展进行探讨,以期更好地了解甘草的药理作用和药用价值。
甘草的化学成分主要包括甘草苷、甘草酸、异甘草酸、氢化甘草酸、18-β-甘甾醇等。甘草苷是甘草中含量最高的化学成分之一,具有镇咳、平喘、抗溃疡、抗肿瘤、保肝等药理作用。甘草酸具有抗炎、抗过敏、解热、抗溃疡、抗肿瘤等作用。异甘草酸和氢化甘草酸也具有抗炎、抗过敏、解热等作用。18-β-甘甾醇具有抗炎、抗过敏、抑制中枢神经系统兴奋等作用。这些化学成分的药理作用,为甘草的临床应用提供了重要的科学依据。
近年来,关于甘草的化学成分研究取得了一些新的进展。研究者通过现代分析技术,对甘草中的化学成分进行了深入的分析和研究,不仅发现了一些新的化学成分,也对已知的化学成分的结构和药理作用进行了进一步的探讨。有研究发现,甘草中还含有一种新的皂苷类化合物,具有明显的抗炎和抗过敏作用。这一发现为甘草的药用价值提供了新的证据。还有研究发现,甘草中的甘草苷类化合物具有良好的抗肿瘤活性,可以促进肿瘤细胞凋亡和抑制肿瘤细胞增殖。这也为甘草在肿瘤治疗方面的应用提供了新的思路。
除了对甘草化学成分的分析和研究,近年来,还有一些研究者对甘草的化学成分进行了药代动力学研究。通过体内外实验,研究者对甘草中的一些化学成分的吸收、分布、代谢和排泄等动力学过程进行了研究,揭示了其在体内的药物代谢和作用机制。这些研究为甘草的合理应用和剂型开发提供了重要的参考依据。
甘草酸提取新工艺研究
● 66 江西化工
甘草酸提取新工艺研究 2006年第3期
陈乐意 蒋柏泉 白兰莉
(南昌大学环境科学与工程学院化工系,南昌,江西,330029)
摘要:采用微波辅助萃取新工艺从甘草中提取甘草酸。考察了各种因素对甘草酸 收率的影响。通过实验确定了最佳工艺条件:溶剂为50%(wt)氨+30%(wt)乙醇的混合 溶液;固液比为1:12;微波功率为560W;微波时间为30s;微波次数为3次;甘草粒度为细 粉粒(过60目筛)。在此最佳条件下得甘草酸收率为9.54%。 关键词:甘草 甘草酸 微波 萃取 浸取
1.前言 甘草酸是甘草中的主要成分,其分子式为C 2H62 0 相对分子量为822.92。其性状为针状结晶,熔点
297—298't2。由于甘草酸具有高甜度,低热能,安全无 毒等特性,广泛应用于医药行业…1,可制成天然解毒 剂、抗癌剂、抗肝炎病毒和HIV病毒剂、乙肝免疫增强 剂等。最新研究成果表明,甘草酸还具有抑制SRAS冠 状病毒的作用。 传统的从甘草中提取甘草酸的方法主要之一是溶 剂法。溶剂法包括热回流法,索氏(Soxhlet)提取法,室 温提取法。热回流法提取时间长,杂质溶出率高,操作 量大;索氏提取法由于保持较高的浓度差,所以提取率 高,浸液杂质少,但提取时间长,所用溶剂量较大;室温 提取法虽然不需要加热,但提取时间长,效率较低,尤 其是用水做溶剂时容易发霉变质。本文采取微波辅助 萃取新工艺l2 ]从甘草中提取甘草酸,具有高速高效, 节省时间、溶剂和能源等特点。 2.实验 2.1原材料 甘草,内蒙古产;乙醇(分析纯),上海焱晨化工实 业:有限公司;氨水(分析纯),江西洪都生物化学有限公 司;纯化水,自制。 2.2主要仪器
溶剂单因素实验
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l 纯化水 2 3 4 乙醇 氨水 混合溶液
图1 溶剂种类对甘草酸收率的影响 褂
.懿 抖 虹 LG微波炉,WD700(MG一5062S 1)型,LG电子天津 电器有限公司;棱光UV762紫外/可见分光光度计,上 海精密科学仪器有限公司;SHZ—D(Ⅲ)循环水式真空 泵,巩义市英峪予华仪器厂;富华HH一2数显恒温水浴 锅,金坛市富华仪器有限公司。 2.3分析方法 采用紫外/可见分光光度计对甘草酸含量进行测定。 2.4微波辅助提取法 准确称取甘草原料5g,将其加入到250ml的圆锥瓶 中,加入适量的溶剂与沸石,连接好提取装置,保证容 器有良好的透气性,防止溶液在微波加热过程中从圆 锥瓶中溢出。将提取装置放人微波炉中,检查装置是 否具有良好的通气性,设置微波功率,微波加热时间, 对甘草酸进行提取。时间到后,将圆锥瓶取出,用减压 抽滤泵对提取液进行抽滤,记录提取液的体积。进行 多次辐照实验时,在用微波进行第一次加热后,应先将 圆锥瓶取出用冷水冷却3分钟,再将其放人微波炉中设 置微波时间微波功率进行第二次加热,多次加热可以 重复以上步骤。 3.结果与讨论 3.1溶剂种类对收率的影响 称取5g甘草细粉,加入l0倍的以下溶剂,在微波 功率为560W的情况下加热50s,实验结果见图1。
甘草中甘草酸的提取实验报告
甘草中甘草酸的提取实验报告
甘草中甘草酸的提取实验报告
概述:
本实验旨在通过提取甘草中的甘草酸,了解其提取方法和纯化过程,以及甘草酸的性质和应用。实验采用了溶剂提取法和结晶法,最终成功提取出纯度较高的甘草酸。
实验步骤:
1. 材料准备:甘草、无水乙醇、石油醚、醋酸乙酯、无水乙醚、浓盐酸、浓氨水。
2. 提取甘草酸:将甘草研磨成粉末状,加入无水乙醇中,搅拌均匀,静置一段时间,过滤得到甘草提取液。
3. 萃取甘草酸:将甘草提取液与石油醚混合,振荡均匀,分液漏斗分离有机相和水相。
4. 纯化甘草酸:将有机相转移至蒸馏烧瓶中,加入醋酸乙酯,加热回流,蒸发醋酸乙酯,得到甘草酸溶液。
5. 结晶甘草酸:将甘草酸溶液冷却至室温,加入无水乙醚,搅拌均匀,静置结晶,过滤得到甘草酸晶体。
6. 纯化甘草酸晶体:将甘草酸晶体溶解于浓盐酸中,加热搅拌,过滤得到甘草酸纯品。
7. 验证甘草酸:将甘草酸溶解于浓氨水中,观察其颜色变化,测定其溶解度。
结果与讨论:
通过以上实验步骤,成功提取出了纯度较高的甘草酸。在提取过程中,溶剂的选择和比例对提取效果有重要影响。无水乙醇是较好的提取溶剂,能够将甘草中的甘草酸有效溶解出来。而石油醚和醋酸乙酯则用于萃取和纯化过程,能够去除杂质,提高甘草酸的纯度。
在结晶过程中,温度和溶剂的选择也是关键。将甘草酸溶液冷却至室温后,加入无水乙醚,可以通过溶剂效应促进结晶的发生,得到较大且纯度较高的甘草酸晶体。而浓盐酸则用于纯化甘草酸晶体,通过酸解结晶,去除杂质,得到纯净的甘草酸。
甘草酸具有多种药理活性,广泛应用于中药和食品工业中。它具有抗炎、抗氧化、抗溃疡、降血压等作用,可用于治疗消化系统疾病、心血管疾病等。此外,甘草酸还可用于食品添加剂,具有增香、保鲜等功能。
结论:
本实验成功提取出了纯度较高的甘草酸,并验证了其性质和应用。通过溶剂提取法和结晶法,可以有效提取和纯化甘草酸。甘草酸具有多种药理活性和广泛应用前景,对于中药研究和食品工业具有重要意义。
