原子荧光光谱仪操作步骤及原理分析2012详解

氢化物（蒸气）发生-原子荧光

原子荧光的发展史

●原子荧光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支。从其发光机理看属于一种原子发

射光谱(AES)，而基态原子的受激过程又与原子吸收(AAS)相同。因此可以认为AFS是AES和AAS两项技术的综合和发展，它兼具AES和AAS的优点。

●1859年Kirchhoof研究太阳光谱时就开始了原子荧光理论的研究，1902年Wood等首先

观测到了钠的原子荧光，到20世纪20年代，研究原子荧光的人日益增多，发现了许多元素的原子荧光。用锂火焰来激发锂原子的荧光由BOGROS作过介绍，1912年WOOD年用汞弧灯辐照汞蒸气观测汞的原子荧光。Nichols和Howes用火焰原子化器测到了钠、锂、锶、钡和钙的微弱原子荧光信号，Terenin研究了镉、铊、铅、铋、砷的原子荧光。

1934年Mitchll和Zemansky对早期原子荧光研究进行了概括性总结。1962年在第10次国际光谱学会议上，阿克玛德(Alkemade)介绍了原子荧光量子效率的测量方法，并予言这一方法可能用于元素分析。1964年威博尼尔明确提出火焰原子荧光光谱法可以作为一种化学分析方法，并且导出了原子荧光的基本方程式，进行了汞、锌和镉的原子荧光分析。

●美国佛罗里达州立大学Winefodner教授研究组和英国伦敦帝国学院West教授研究小

组致力于原子荧光光谱理论和实验研究，完成了许多重要工作。

● 20世纪70年代，我国一批专家学者致力于原子荧光的理论和应用研究。西北大学杜

文虎、上海冶金研究所、西北有色地质研究院郭小等均作出了贡献。尤其郭小伟致力于氢化物发生(HG)与原子荧光(AFS)的联用技术研究，取得了杰出成就，成为我国原子荧光商品仪器的奠基人，为原子荧光光谱法首先在我国的普及和推广打下了基础。

国外AFS仪器发展史

＊1971年Larkins用空心阴极灯作光源，火焰原子化器，采用泸光片分光，光电倍增管检测。测定了A u、B i、Co、H g、M g、N i 等20多种元素；

＊1976年Technicon公司推出了世界上第一台原子荧光光谱仪AFS-6。该仪器采用空心阴极灯作光源，同时测定6个元素，短脉冲供电，计算机作控制和数据处理。由于仪器造价高，灯寿命短，且多数被测元素的灵敏度不如AAS和ICP-AES，该仪器未能成批投产，被称之为短命的AFS-6。

＊20世纪80年代初，美国Baird公司推出了AFS-2000型ICP-AFS仪器。该仪器采用脉冲空心阴极灯作光源，电感耦合等离子体(ICP)作原子化器，光电倍增管检测，12道同时测量，计算机控制和数据处理。该产品由于没有突出的特点，多道同时测定的折衷条件根本无法满足，性能/价格比差，在激烈的市场竞争中遭到无情的淘汰。

＊20世纪90年代，英国PSA公司开始生产HG-AFS。

＊本世纪初加拿大AURORA开始生产HG-AFS。

国内AFS仪器发展史

●* 西北大学杜文虎小组从事原子荧光测汞研究，低压汞灯作光源，自制液体泸光片，

光电倍增管检测，记录仪记录原子荧光峰值信号。他们的成果由西安无线电八厂投产。

我国环保系统早期测汞曾经采用过这种类型的仪器

●* 上海冶金研究所用空心阴极灯作光源，氮隔离空气-乙炔火焰原子化器，无色散系

统，测定铝合金中的锌镁锰等元素。其技术成果由温州天平仪器厂投产。

●* 地质部吴联元等联合研制了单道原子荧光仪样机，没有形成商品仪器。

●蒸气发生原子荧光发展进程中的几个主要阶段：

●（１）1978年而西北有色地质研究院郭小伟教授将原子荧光仪器，专用于测定易形成

气态氢化物的金属元素。

●（2）郭小伟教授率先研制成功溴化物无极放电灯，为原子荧光光谱仪在我国成功实现

商品化奠定了坚实的基础。

●（3）1985年刘明钟等研制成功特制的空心阴极灯，采用间歇式脉冲供电方式，解决了

灯的使用寿命问题，为氢化物-原子荧光光谱仪在我国首先得到普及、推广，创造了条件。

●（4）郭小伟教授等90年代初发明断续流动技术，实现了仪器自动化．

●（5）90年代初高英奇等研制成功高强度（高性能）空心阴极灯为提高原子荧光的技术

性能做出了贡献。

（6）2001年方肇伦指导吉天将顺序注射技术用于原子荧光。

原子荧光分析方法的应用状况

４０多项国家标准、部门、地方及行业标准:

1.食品卫生理化检验标准中食品（As、Hg、Pb、Se、Sn、Sb、Ge、Cd）的测定

2.生活饮用水及水源水中As、Hg、Se的测定

3.粗铜化学分析方法砷量的测定

4.饮用天然矿泉水中As、Hg、Se的测定

5.化妆品卫生化学标准中As、Hg的测定

6.锌精矿中As、Sb、Sn、Ge量的测定

7.铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法氢化物无色散原子荧光光度法测定铋量

8.国家环境监测总站《水和废水监测分析方法指南》水质等环境分析中As、Bi、Se、Pb、Hg的测定（推荐方法）

9.地质部地下水质检测方法：气-液分离氢化物原子荧光法测定砷

10.地质部地下水质检测方法：原子荧光法测定硒

11.吉林省原子荧光法测定化妆品中的总砷、总汞、总锑

12.吉林省原子荧光法测定生物材料中的总砷、总汞

13. HJ/T 341-2007 国家环境保护行业标准水质汞的测定冷原子荧光法(试行).

14. GB/T 20127.10-2006 钢铁及合金氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量

15. GB/T 20127.2-2006钢铁及合金氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量

16. GB/T 20127.8-2006钢铁及合金氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量

17. SNT 2004.1-2005电子电气产品中汞的测定第部分：原子荧光光谱法

18. GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》

19. SL 327.1～4-2005水利行业标准砷、汞、硒、铅的测定原子荧光光度法·

20. 稻米中总砷的测定原子荧光光谱法（农业行业标准）》

21. GB/T17593.4-2006纺织品的重金属测定第4部分砷汞原子荧光分光光度法

22. GB/T8152.11-2006铅精矿化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法

23. GB/T8152.5-2006铅精矿化学分析方法砷量的测定原子荧光光谱法

24. GB/T8151.15-2006 锌精矿化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法

25. GB/T12689.9-2004锌及锌合金化学分析方法锑量的测定原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法

26. GB/T12689.9-2004

27 GB 17378 海洋监测规范

28 原子荧光法测定生物体中砷的技术规程

29 原子荧光法测定生物体中汞的技术规程

30 原子荧光法测定沉积物中砷的技术规程