尿中碘的过硫酸铵消化砷铈催化分光光度测定法的验证

尿中碘的过硫酸铵消化砷铈催化 实验 监测与检验分光光度测定法的验证

V erification o fAmm on i u m Persulphate D igesti o n A s3+ Ce4+C atalyzi n g Spectr opho to m etr y

i n the Deter m i n ati o n ofU r i n ary Iod i n e

杨国栋,张海聪

Y ANG Guo dong,Z HANG H ai cong

摘要!目的!对过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量的方法进行验证。方法!按照过硫酸铵消化砷铈催化

分光光度法操作要求,对方法的标准曲线线性范围及线性关系、测定的精密度、准确度进行验证,并对实验中注意事项进行

分析。结果!方法的标准曲线线性范围碘质量浓度在0~300 g/L,标准曲线的平均相关系数为-0.9993;测定碘质量浓度

为78.5、151、236 g/L的尿碘国家标准物质,其相对标准偏差分别为2.2%、1.3%、0.8%;相对误差分别为0.8%、0.7%、

0.4%。结论!该方法操作简便,标准曲线线性关系良好,精密度和准确度高,污染小,是值得推广应用的方法。

关键词!尿碘;过硫酸铵溶液;精密度;准确度

中国图书资料分类号:R115!!!!!文献标识码:B!!!!!文章编号:1004-1257(2008)08-0737-02

Sub ject!V erificati on of Amm on i u m Persu l phate D i gesti on A s3+ C e4+Cata l y zi ng Spectropho t om etry i n the D eter m i nation o f U r i nary Iod i ne

Authors!YANG Guo dong,Z H AN G H ai cong(X uzhou C enter for D isease Control and Preventi on,J iangsu,221000,Ch i na)

Abstrac t![Ob jec ti ve]T o ve rify the m ethod o f a mm oniu m persulphate d i gesti on A s3+ Ce4+cata l y zi ng spectrophotom etry in t he de

ter m i nati on o f iodi ne i n uri ne.[M eth ods]A ccord i ng to t he operati ona l require m en ts for a mm oni um persu l pha te digestion A s3+ C e4+

ca talyzi ng spectropho to m etry,verificati on was conducted on the li near range,li nea r re lati on,precisi on and accuracy o f the m ethod; analysis w asm ade on t he require m ents i n the expe ri m en t.[R esu lts]The li near rang e iod i ne concentra tion w as0~300 g/L;aver

age corre l ative coeffic i ent was-0.9993;the iod i ne concentration was78.5,151and236 g/L respecti ve l y;RSD w as2.2%,

1.3%and0.8%respective l y;the re lati ve e rror w as0.8%,0.7%and0.4%respecti ve l y.[Conclusion]T his m e t hod i s si m p l e

and wo rthy o f distri buti ng w ith good li near correlati on,precision,accuracy and li ttl e poll ution.

K ey word s!Iod i ne i n uri ne;(NH4)

2S

2

O

8

so l uti on;Prec i s i on;A ccuracy

!!人体内80%的碘是通过肾脏排泄的,因此,目前判断一个人的碘营养状况最常用的指标是尿碘浓度。尿碘的测定方法有许多种,如气相色谱法、间接原子吸收法、氯酸消化砷铈催化分光光度法、过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法[1]。本文主要对过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法进行验证。

1!材料与方法

1.1!测定原理!采用过硫酸铵在100?条件下消化尿样,利用碘催化砷铈氧化还原反应的原理,控制反应温度和时间,于420 n m波长下检测体系中剩余Ce4+的吸光度值,计算尿碘含量。1.2!仪器!消化控温加热装置:控温消解仪或控温油浴箱或烤箱;硬质消化管:15mm#150mm,或15mm#120mm;超级恒温水浴箱:控温精度?0.3?;秒表;数字直读型分光光度计,1c m 比色杯。

1.3!试剂!实验用水电导率应%1.0 S/c m,所用试剂纯度均为分析纯或优级纯;过硫酸铵溶液(1.0m o l/L),贮存于棕色瓶中置4?冰箱可保存1个月。硫酸溶液(

2.5m o l/L):取140m l 优级纯硫酸,缓慢加入到700m l水中,冷却后用水稀释至1L。亚砷酸溶液(0.1mo l/L),贮存于棕色瓶中避光室温放置可保存6个月。硫酸铈溶液(0.076m ol/L),贮存于棕色瓶中室温放置可保存6个月。碘标准液:储备液(1m l含碘100 g),4?冰箱内可保存6个月以上。中间溶液(1m l含碘10 g),4?冰箱内可保存1个月。碘标准应用溶液,临用前配制。

1.4!样品的采集和保存!取中段尿,于玻璃或聚乙烯塑料容器中,不少于5m l。样品于4?冰箱内可保存2个月,-20?冰箱内可保存4个月。

1.5!分析步骤!取碘标准应用系列溶液各0.25m l于消化管中,取0.25m l摇匀的尿样于消化管中,每管加入过硫酸铵溶液1.0m,l混匀后置于控温100?的消化控温加热装置中,消化1 h,取下冷却至室温。标准管和样品管各加入0.1m o l/L的亚砷酸溶液

2.5m,l充分混匀后将标准管按碘浓度由高到低排列。在20~35?稳定温度环境下温浴15m in,硫酸铈同时温浴。按下秒表计时,每管间隔30s向各消化管准确加入0.30m l硫酸铈,立即混匀。待第1管的吸光度值达到0.15~0.20时,依顺序每管间隔30s,于420n m波长下,用1c m比色杯,以水作参比,测定各管的吸光度值。以碘标准系列的碘浓度为横坐标,吸光度的对数为纵坐标在半对数坐标系中绘制标准曲线。以样品管吸光度的对数在标准曲线上查出其碘浓度。

2!结果

2.1!标准曲线线性范围及线性关系!对碘质量浓度在0~300 g/L标准系列重复测定6次。结果显示线性关系良好,相关系数的绝对值均大于0.9990,平均相关系数为-0.9993。

每次各测定3个平均样,计算平均值。6次测定结果见表1。

表1!精密度和准确度的验证( g/L)

标准物质

编号尿碘

浓度

不确

定度

测定平

均值( x)

标准差

(s)

RSD

(%)

相对误差

(%)

GBW09108d78.59.079.11.72.20.8 GBW09109c151.010.0152.02.01.30.7 GBW09110d236.010.0237.01.90.80.4

3!实验过程应注意事项

3.1!对尿样的采集和保存的要求!取中段尿,玻璃或聚乙烯塑料容器中保存,不少于5m l。由于碘易挥发,尿样采集后应尽快检测,4?冰箱内保存2个月,-20?冰箱内保存4个月。

3.2!对实验环境的要求!实验室应整洁明亮,通风良好,不得存放其他含碘试剂或样品,操作台面必要时用1%硫代硫酸钠擦洗。由于碘易挥发,分析易受污染,实验所用器皿需经20%的盐酸浸泡24h用无碘水冲洗干净备用。

3.3!对实验用水及试剂的要求!实验用水应符合GB/T6682二级水规格,电导率应%1.0 s/c m,所用试剂纯度均为分析纯或优级纯。过硫酸铵溶液易于配制,消化过程污染小,由于不使用氯酸,使砷铈反应速度大大减慢,提高了测定的精密度和准确性。但过硫酸铵溶液不稳定,氧化能力逐渐降低,影响实验结果。所以过硫酸铵溶液应贮存于棕色瓶中置4?冰箱可保存1个月。

3.4!对消化温度和时间的要求!经多次实验后得出最适宜消化温度为98~100?,时间1h,大于100?时测定结果偏高。35!对砷铈反应温度的要求!20~35?之间任一稳定温度环境均可,温度波动不得超过03?。

36!空白和标准!由于消化过程无特异终点指示,每批样品消化必须设置空白和标准。相关系数必须大于09990方可使用。37!废液的处理!实验室废液应及时处理。

4!结论

过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿中的碘含量具有操作简便、标准曲线线性关系良好、精密度和准确度高,污染小的优点,是值得推广应用的方法。

5!参考文献

[1]W S/T107-2006尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法

(收稿:2007-09-07)

(本文编辑:张军)

尿中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法 实验 监测与检验Graph ite Furnace A to m ic Absorption Spectru m in the Deter m i n ation o f Lead in U rine

刘成相

LIU Cheng x iang

摘要!目的!建立一种简便准确的尿铅测定方法,检测职业工人接触的尿铅水平。方法!采集100m l尿样测比重后加酸

保存,加入基体改进剂直接测定。结果!方法的检出限为1.15 g/L,平均相对标准偏差(RS D)为2.97%,加标回收率为

92%~106%。结论!该法只需要普通石墨管,无需涂钼,为一种简便的理想的尿铅测定方法。

关键词!石墨炉原子吸收光谱法;尿铅;职业检测

中国图书资料分类号:R115!!!!!文献标识码:B!!!!!文章编号:1004-1257(2008)08-0738-02

Sub ject!G raph ite F urnace A to m i c A bsorpti on Spectru m i n t he D eter m i nation o f L ead i n U r i ne

Author!LIU Cheng x iang(P izhou Cen ter for D isease Control and P revention,J i angsu,221300,China)

Abstrac t![O b ject i ve]T o estab lish a si m ple and accurate m e t hod for the de ter m i na ti on of lead in ur i ne and de tect t he ur i ne lead level among the occupationa lly l ead exposed w orkers.[M ethod s]100m l ur i ne w as co llected,dete r m ined for its gravity,prese rved after ac i d ifi cation and de ter m i ned after be i ng added w ith m atri x m odifier.[R esu lts]T he detecti on li m it w as1.15 g/L;RS D w as

2.97%;the labe l ed recovery ra te w as92%~106%.[Conc l u si on]T h i s m ethod i s si m p l e and i dea l for the deter m i nati on of l ead in

ur i ne requ iring only graphite tube but no m o l ybdenu m.

K ey word s!G raph ite f urnace atom ic absorption spectru m;Lead in ur i ne;Professi onal detecti on

!!铅在工业上的用途非常广泛,接触铅的机会和接触铅的作业很多,因此铅中毒是最常见的职业病之一。铅的熔点327?,当加热到400~500?时,即有大量的铅蒸汽逸出,在空气中氧化成氧化亚铅,并凝集成铅烟。弥散在空气中,这是铅污染引起铅中毒的主要环节。在生产过程中,呼吸道吸入是主要途径,吸入的氧化铅烟约有40%吸收入血循环,进入血液的铅大部分与红细胞结合,其余在血浆中。职业性慢性铅中毒诊断标准中,尿铅&0.58 m o l/L(120 g/L)为轻度中毒。尿铅可反映既往有过量铅接触。尿铅的测定方法有石墨炉原子吸收光谱法[1],微分电位溶出法[2],双硫腙分光光度法[3],示波极谱法[4]。我们在此基础上,优化尿铅测定条件,用石墨炉原子吸收光谱法对