电感耦合等离子体质谱仪校准规范
电感耦合等离子体质谱仪操作规程
电感耦合等离子体质谱仪操作规程(Agilent 7500a ICP-MS)一、开机点火1.打开PC显示器、打印机及PC主机。
2.打开ICP-MS点源开关（若仪器处于Standby状态，则不用开ICP-MS电源）。
3.双击桌面上的“ICP-MS TOP”图标进入工作站。
4.点击“ICP-MS TOP”画面的“Instrument”菜单下的“ICP-MS Instrumentcontrol”图标进入仪器控制画面。
5.若仪器处于“Shutdown”状态，则“ICP-MS Instrument control”标题栏会有“[SHUTDOWN]”，即仪器处于关机状态。
此时，点击仪器控制画面中“Vacuum”下拉菜单中的“Vacuum on”进行抽真空程序，仪器会由Shtudown→Standby转换。
该过程中可以点击“Meters”图标，勾选真空的显示选项进行压力监测（最多选5项）。
该转换过程时间较长，30-60min。
6.若仪器处于“Standby”状态，则“ICP-MS Instrument control”标题栏会有“[STANDBY]”，即仪器处待机状态。
7.检查并确认蠕动泵的样品管、内标管及排液管连接方向正确且无变形、无粘连；检查两个废液罐液位并及时倒掉。
8.检查并打开氩气，同时把压力调至0.7Mpa；检查并打开冷却水循环机及排风机。
9.仪器处于“STANDBY”状态后，冲洗雾化室（”maintance”菜单下”purge”）2-3min，使得雾化室废液管内均匀的出现一段水柱一段气。
10.点击“ICP-MS Instrument control”中“Plasma”下拉菜单的“Plasma on”选项进行点火，仪器由Standby →Analysis转换。
注：可以点击“Meters”图标，勾选气体、功率、雾化器温度的显示选项进行监测。
二、调谐及样品测定1. 点火预热仪器30Min后，点击“ICP-MS Top”画面“Instrument”下拉菜单的“Tune”图标进人调谐画面。
有效态土壤中有效态铁、锰、铜、锌的测定 电感耦合等离子体质谱法
DB12/TXXXXX—XXXX 土壤中有效态铁、锰、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法1 范围本标准规定了土壤中有效态铁、锰、铜、锌含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。
本标准适用于中性及石灰性土壤中有效态铁、锰、铜、锌含量的测定。
当取样量为10.0g，浸提液体积为20mL时，本方法检出限见表1。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理试样用pH7.3的二乙三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺（DTPA- CaCl2-TEA）缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态铁、锰、铜、锌。
浸提液用电感耦合等离子体质谱仪进行测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
4 试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，水为GB/T 6682规定二级水。
4.1 盐酸（HCl）：优级纯。
4.2 氨水（NH3·H2O）：优级纯。
4.3 盐酸（1+1）：取50mL水，缓慢加入50mL盐酸中。
4.4 氨水（1+1）：取50mL水，缓慢加入50mL氨水中。
4.5 DTPA浸提剂：（0.005mol/L DTPA-0.01mol/L CaCl2-0.1mol/L TEA，pH7.3）称取1.967g DTPA｛[（HOCOCH2）2NCH2·CH2]2NCH2COOH｝溶于14.92g（13.3mL）TEA[（HOCH2CH2）·N]和少量水中，再将1.47g氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水中，一并转至1L的容量瓶中，加水约950mL，3在pH计上用盐酸（1+1）或氨水（1+1）调节DTPA溶液的PH至7.3，加水定容至刻度。
电感耦合等离子体质谱仪使用说明书
电感耦合等离子体质谱仪使用说明书一、前言感谢您购买我们的电感耦合等离子体质谱仪。
本使用说明书将为您提供详细的仪器操作指导，帮助您正确高效地使用该仪器。
在开始使用之前，请仔细阅读本说明书，并按照指导逐步操作，以确保测试准确性和使用安全。
二、仪器概述电感耦合等离子体质谱仪（以下简称ICP-MS）是一种高性能的分析仪器，结合了电感耦合等离子体源和质谱仪的优势，可用于快速、准确地分析各种元素及其同位素组成。
1. 主要组成部分- 离子源（电感耦合等离子体源）- 质谱仪- 接口系统- 检测系统- 数据采集系统- 控制和操作系统2. 主要特点和优势- 高灵敏度：ICP-MS可检测到非常低浓度的元素，通常可达到ppq （10的-15次方）或更低的水平。
- 宽线性范围：ICP-MS可在很大的浓度范围内进行分析，从ppq到ppm（10的-6次方）级别。
- 快速分析速度：ICP-MS具有快速的数据采集速度和高样品吞吐量，适用于高通量分析。
- 准确的同位素比测量：ICP-MS可通过同位素的测量提供更加可靠和准确的结果。
三、安全使用须知在使用ICP-MS时，请务必注意以下安全事项，以确保自身和实验室人员的安全。
1. 仪器放置- 请将ICP-MS放置在平稳、无振动的实验台或工作台上，保持仪器稳定。
- 仪器所在的实验室应具备良好的通风条件，确保室内空气的流通，排除有害气体积聚。
2. 电源连接- 连接ICP-MS的电源前，请确保电压和频率符合仪器要求，并使用接地插座。
- 所有仪器的电源线应远离液体和高温设备。
3. 操作规范- 在使用ICP-MS前，请穿戴适当的防护设备，如实验服、手套和安全眼镜。
- 尽量避免直接接触液体样品和化学物品，避免皮肤吸收或飞溅。
四、仪器操作方法以下将详细说明ICP-MS的操作方法，以供参考。
1. 准备工作- 打开仪器电源，确保仪器各个部件正常工作。
- 检查离子源中的等离子体气体、冷却液等是否符合要求，如不足请及时添加。
关于JJF1159-2006《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》在实际应用中的建议
关于JJF1159-2006《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》在实际应用中的建议李伟;肖哲;安卫东;韩晓飞;屈媛玉;樊熹玥【摘要】@@ JJF 1159-2006<四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范>2007年3月8日正式实施,成为四极杆电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)校准工作的国家计量技术规范.四极杆电感耦合等离子体质谱仪的工作原理较为复杂,主要用于样品中痕量元素的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2008(017)002【总页数】2页(P69-70)【作者】李伟;肖哲;安卫东;韩晓飞;屈媛玉;樊熹玥【作者单位】辽宁省计量科学研究,沈阳,110004;辽宁省计量科学研究,沈阳,110004;吉林省计量科学研究院,长春,130022;吉林省计量科学研究院,长春,130022;吉林省计量科学研究院,长春,130022;吉林省计量科学研究院,长春,130022【正文语种】中文【中图分类】O6JJF 1159-2006《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》2007年3月8日正式实施，成为四极杆电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)校准工作的国家计量技术规范。
四极杆电感耦合等离子体质谱仪的工作原理较为复杂，主要用于样品中痕量元素的测定。
笔者在采用JJF 1159-2006《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》进行实际校准工作时，对于背景噪声校准、氧化物离子产率校准、双电荷离子产率校准等12项计量校准项目和校准中使用的标准溶液提出一些建议，并提出了解决办法。
1 标准溶液校准规范中6.2条款规定了校准所用的标准物质，可以根据需要选择其中的几种。
在实际校准工作中，多数采用1×10-2 mg/L标准溶液直接进样；一般购买的标准物质浓度为100～1 000 mg/L，需要稀释使用。
稀释后的标准溶液浓度非常低，极易受到污染，建议使用厚壁PE材料瓶盛装稀释后的标准溶液，新瓶在使用前用5%硝酸溶液浸泡一个月。
电感耦合等离子体质谱分析方法通则
教育行业标准《电感耦合等离子体质谱分析方法通则》(征求意见稿)XX说明1标准制订背景和目的现行的XX 现代分析仪器方法通则包含了成分分析、结构分析、表面及微区形貌分析等26 个现代分析仪器的仪器原理和分析方法,自1997 年批准实施以来, 一直是高校仪器分析测试的标准依据和实验室资质认定的立项依据.随着分析仪器和测试方法的演变,目前的分析方法通则迫切需要进行修订与更新，同时也需要补充新的现代分析仪器方法通则。
电感耦合等离子体质谱分析方法()也是近年来迅速的现代分析仪器之一，之前教育行业里一直没有相应的方法通则,制定相应的方法通则是对现行的XX 现代分析仪器方法通则的必要补充.以低的检出限、高的灵敏度、宽的动态范围、快速的多元素同时分析并且可分析元素周期表中几乎所有的元素等优势而成为痕量以及超痕量元素分析的强大武器。
尽管一系列的标准化方法也相继颁布，但是由于目前标准方法还多分布在冶金、、半导体等领域，在环境、生物、药物等重要领域还没有标准参考。
制定相应的分析方法通则，不仅对高校仪器分析中测试有了更严格的程序规范，而且是对于认可和资质认定的实验室可提供相应的立项依据。
制定具有指导意义的分析方法通则，对于保证实验室检测结果的准确性和有效性、解决实际应用中的问题有着重大的意义.2任务来源和主要工作过程2。
1任务来源为规范我国教育行业标准()仪器通则标准，由XX 科技中心、国家计量认证高校评审组发起，在全国教学仪器标准化技术委员会和高校分析测试中心研究会的组织下，对现行的教育行业标准()仪器通则进行修订和制订补充.本标准的目标是制订电感耦合等离子体质谱分析方法通则，用于规定电感耦合等离子体质谱仪进行定性定量分析的通用规则。
2. 2 主要工作过程接到任务之后，按照组委会建议组建了通则标准制定团队,由中山大学担任主编单位四川大学和华中科技大学担任辅编单位，其余参与单位包括上海交通大学、、大连理工大学、南京大学、海南大学、山东理工大学、福州大学、兰州大学.同时，制定详细工作计划，确认工作分工.在前期大量文献、资料调研的基础上，中山大学参编人员参考现有国内外相关标准和研究，在实验室自编方法基础上，初步XX 了02 7《电感耦合等离子体质谱分析方法通则》初稿，于20 15年8月12日上传初稿文本至标准XX小组讨论群进行讨论，四川大学、华中科技大学、南京大学和海南大学分别于8月18日、8月27日、8月2 8日及8月3 1日反馈了意见，其余单位由于未发表意见或未加入讨论组，主编单位又于8月31日将初稿发至其余参编人员邮箱，仅有山东理工大学、反馈意见，其余老师未回应。
电感耦合等离子体质谱仪联用液相色谱仪使用方法说明书
电感耦合等离子体质谱仪联用液相色谱仪使用方法说明书1. 引言电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）和液相色谱仪（LC）是分析科学领域中重要的仪器设备。
它们分别有各自独特的优势和应用范围，但通过联用可以进一步提高分析的灵敏度和准确性。
本说明书旨在介绍如何正确地联用这两种仪器，并详细说明液相色谱仪的使用方法。
2. 联用原理电感耦合等离子体质谱仪联用液相色谱仪的原理基于两个仪器各自的特点。
液相色谱仪用于分离和富集待检物，而ICP-MS用于对待检物进行高灵敏度和高准确性的元素分析。
联用时，液相色谱仪首先将待检物从复杂的样品基质中分离和纯化，然后ICP-MS将待检物中的元素进行精确的定量分析。
3. 设备准备在使用联用仪器之前，需确保ICP-MS和液相色谱仪正常运作，并按照各自的使用说明进行预热和校准。
此外，还需准备好样品溶液和标准溶液，以及所需的分析柱和色谱流动相。
4. 液相色谱仪使用方法4.1 样品准备将待检样品按照液相色谱仪的要求进行预处理和稀释，确保样品浓度适宜。
为了保证准确性和重现性，在样品准备过程中应注意避免污染和样品损失。
4.2 仪器设置根据待检物的性质和分析要求，选择合适的色谱柱、色谱流动相和检测方式。
在液相色谱仪的控制软件上设置合适的流量、温度和检测参数，确保仪器正常工作。
4.3 分析方法根据分析目标，选择适当的分析方法和色谱梯度。
根据前期实验结果，确定样品进样量和分析时间，确保分离和检测的效果。
4.4 数据分析在分析完成后，及时导出和整理所得数据，并进行数据分析和结果解释。
根据需求，可以使用专业的数据分析软件对数据进行进一步处理和统计。
5. 仪器联用方法5.1 连接仪器将液相色谱仪与ICP-MS通过适当的连接器和管路连接起来，确保连接紧密且无泄漏。
在联用过程中，要避免样品进入ICP-MS的离子源，以免损坏仪器。
5.2 联用参数设定在ICP-MS的控制软件上设置联用参数，如进样流速、进样模式和等离子体条件等。
电感耦合等离子质谱联用仪期间核查作业指导书
电感耦合等离子质谱联用仪期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。
2 范围本程序适用于对化学分析室××-MS的期间核查3 职责3.1分析工作人员须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。
3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4 核查依据JJF 1159-2006《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》5 核查方法5.1按仪器设备操作规程对设备通“电”运行。
5.2检查气路：检查气路系统是否可靠密封、不泄露、报警器能否正常工作。
5.3检查计算机或带微机仪器功能键：当键盘输入指令时，各相应功能键是否正常工作；检查仪器加热系统是否有残留物。
5.4质量轴调谐：按仪器操作规程进行质量轴的调谐，参数应符合要求。
5.5检查稳定性：在30min 内静态基线最大零漂移应± 0.006 。
5.6检查回收率： In\Bi 表元素6 期间核查结果处理评定依据：以上方法作为评定仪器性能的依据是： JJF 1159-2006 技术规定，即要求：（1）氧化物离子产率≤ 3.0%；（2）双电荷离子产率≤ 0.006 ；（3）短期稳定性≤ 3.0%。
（4）长期稳定性≤ 5.0%对以上检查结果，应填写《仪器设备期间核查记录表》，完成后统一归档。
在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员检修，检修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。
9 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。
10 相关记录《仪器设备期间核查记录表》编制人：审核人：批准人：。
金属指标的测定 电感耦合等离子体质谱法
金属指标的测定电感耦合等离子体质谱法C.1 方法说明本方法规定了测定水中铁、锰、铜、锌、砷、镉、锑、铊、汞的电感耦合等离子体质谱法。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中铁、锰、铜、锌、砷、镉、锑、铊、汞的测定。
除了汞之外8种金属的测定可参照HJ 700-2014《水质 65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》和GB/T 5750.6-2006中的1.5执行，汞的测定参照本标准执行。
本方法汞的方法检出限为0.01μg/L，测定下限为0.04μg/L。
C.2 方法原理和仪器性能要求C.2.1 方法原理同GB/T 5750.6-2006中的1.5C.2.2仪器技术指标可按《四级杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》JJF 1159执行。
C.3 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂。
C.3.1 实验用水：电阻率大于18.0 MΩ•cm，其余指标满足GB/T 6682中的一级标准。
C.3.2 硝酸：ρ（HNO）＝1.42 g/mL，优级纯或优级纯以上。
3C.3.3 硝酸溶液：2+98（V/V）。
C.3.4 硝酸溶液：1+1（V/V）。
C.3.5 标准溶液C.3.5.1 汞标准储备溶液：ρ=1.00 mg/mL。
可用光谱纯金属（纯度大于99.99%）或其他标准物质配制成浓度为1.00 mg/mL 的标准储备溶液，保存介质3%硝酸。
也可购买有证标准溶液。
C.3.5.2 汞标准使用溶液：ρ=50 μg/L用硝酸溶液（C.3.3）稀释汞标准储备溶液（C.3.5.1），配制成浓度为50μg/L汞标准使用溶液；现用现配。
C.3.6 铋内标标准使用溶液：ρ＝30μg/L可直接购买有证标准溶液，用硝酸溶液（C.3.3）稀释至30μg/L。
C.3.7 质谱仪标准调谐使用液：ρ＝10μg/L宜选用含有锂、铍、钴、铟、钡、铈、铋和铀元素混合溶液为质谱仪的调谐溶液。
可直接购买有证标准溶液，用硝酸溶液（C.3.3）稀释至10g/L。
电感耦合等离子体发射光谱仪安全技术操作规程标准范本
操作规程编号：LX-FS-A85355电感耦合等离子体发射光谱仪安全技术操作规程标准范本In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall BehaviorCan Reach The Specified Standards编写：_________________________审批：_________________________时间：________年_____月_____日A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑电感耦合等离子体发射光谱仪安全技术操作规程标准范本使用说明：本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。
资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。
1、高纯氩气和氮气应存放在阴凉、通风处，每次安装好减压阀之后，必须进行检漏，保证气体无泄漏；2、工作前，先检查电源线路及气源管路完好。
开启仪器，应先开气源，再开循环水，最后开高频电源,关闭仪器按相反的步骤进行；3、点燃等离子体之前，必须先打开通风系统，同时确保炬室门关闭，琐扣完全到位；4、打开炬室门之前，必须关闭等离子体；等离子体至少关闭5分钟之后，才可以进行炬室部分的处理工作；5、工作结束后，必须关闭高频开关。
请在该处输入组织/单位名称Please Enter The Name Of Organization / Organization Here。
icpms作业指导书
icpms作业指导书ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）作业指导书1. 实验目的本次实验旨在通过使用ICP-MS技术，了解其原理和应用，并学习操作ICP-MS仪器进行样品的分析与测量。
2. 实验仪器和材料- ICP-MS仪器- 样品溶液（包括待测样品和校准标准品）- 安全眼镜和实验服3. 实验步骤3.1 准备工作- 空气过滤器：检查ICP-MS仪器的空气过滤器是否干净，并确保其正常工作。
- 物理清洗：使用纯水和乙醇清洗所有待使用的实验器皿，以确保样品不会受到任何污染。
- 仪器预热：打开ICP-MS仪器，根据仪器的说明书进行预热和稳定。
3.2 样品制备- 样品预处理：根据需求，对样品进行前处理步骤（如溶解、稀释等），以确保样品的适应性。
- 校准标准品制备：准备一系列浓度已知的校准标准品，用于构建标准曲线。
3.3 仪器操作- 打开样品进样接口：根据仪器的操作手册，将待测样品和校准标准品注入ICP-MS仪器的进样接口。
- 仪器参数设置：根据样品的特性和分析要求，设置ICP-MS仪器的工作参数，包括等离子体能量、注气流量等。
- 进行测量：启动ICP-MS仪器并进行测量，记录得到的数据。
3.4 数据处理- 数据分析：使用相应的软件对获取的数据进行处理和分析，包括生成标准曲线、计算待测样品中目标元素的浓度等。
- 结果解读：根据数据分析的结果，得出待测样品中目标元素的浓度，并进行解读和讨论。
4. 实验安全注意事项- 穿戴实验服和安全眼镜，以保护个人安全。
- 仪器操作时，严禁触摸任何移动部件或热表面。
- 避免样品的交叉污染，谨慎处理和储存样品。
5. 实验结果记录- 将实验过程中的操作和观察记录在实验笔记本上。
- 记录待测样品和校准标准品的信息以及相应的操作步骤和仪器参数。
以上为ICP-MS作业的指导书，通过按照指导书的步骤进行实验，你将能够完成ICP-MS技术的学习与实践。
请严格遵守安全规范，并确认实验所需的仪器和材料齐全和正常工作。
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电感耦合等离子体质谱仪校准规范
一、绪论
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）是一种高灵敏度、高精度的分析仪器，它可以用来测定和监测各种金属元素和非金属元素，广泛应用于环境、食品、土壤、工业、危险废物等领域。
由于电感耦合等离子体质谱仪的复杂性和多变性，使得校准规范成为必不可少的一个过程，它可以确保测量结果的准确性。
电感耦合等离子体质谱仪的校准是以确保测量结果的准确性为目的的一个过程，它是电感耦合等离子体质谱仪的一个重要环节。
校准是通过比较样品和标准物质的测量结果来确定测量仪器的性能，从而确保测量结果的准确性。
在这一过程中，确定标准物质的合格程度和标准物质的测量方法、校准方法、重复性和再现性等也是极其重要的。
二、电感耦合等离子体质谱仪校准规范
（1）选择标准物质
选择标准物质是电感耦合等离子体质谱仪校准的第一步，标准物质的选择是校准的关键，标准物质的性能应符合国家标准，同时具有良好的稳定性、熔点低、分解能力强和适量容易等优点。
（2）样品准备
样品准备是电感耦合等离子体质谱仪校准的第二步，样品的准备过程包括样品的粉碎、称量和溶解，以及样品的清洗、稀释和样品的储存等。
（3）仪器校准
仪器校准是电感耦合等离子体质谱仪校准的关键环节，它是经过一系列步骤来完成的，主要包括校准仪器的操作技术要求，如热电极的控制、质谱仪的控制、样品的控制以及校准
仪器的标定。
（4）校准结果分析
校准结果分析是电感耦合等离子体质谱仪校准的最后一步，它是用来确定校准结果是否符合要求的过程。
校准结果分析主要包括结果的解释，如回归分析、偏差分析、再现性分析等。
三、结论
电感耦合等离子体质谱仪校准规范是确保测量结果的准确性的重要环节，校准规范的正确实施有助于提高测量结果的可靠性和准确性。
在校准规范的设计和实施过程中，应注意标准物质的合格性、样品准备和校准结果分析等，以确保测量结果的准确性。