07 酞菁铜的合成
二、实验原理 金属酞菁是近年来广泛研究的经典金属大环配合物中的一类,基本结构和天然金属卟啉 相似。金属酞菁具有良好的热稳定性和化学稳定性。这类配合物具有半导体、光电导、光化 学反应活性、荧光、光记忆等特性。 酞菁(H2Pc)的分子结构如图 1 所示。它是四氮大环配体的重要种类,具有高度共轭 π 体 系。酞菁能与金属离子形成酞菁配合物(MPc),其分子结构如图 2 所示。
类别
编号 07
电石游泳实验室
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有机合成实验报告
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装
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酞菁铜的合成
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The synthesis of Copper phthalocyanine
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线
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学院名称: 化学与环境工程学院
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专业班级:应用化学 2012 级 1 班
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姓 名:
王云龙
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: 201205020017
实验时间:
2014.7.29
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实验名称: 二酞〇一菁四铜年的制 合成
实验时间: 专业班级:
年 月 日 姓名: 学号:
合作者:
编
指导教师:
号
一、实验目的 1.通过合成酞菁铜,了解大环配合物的一般合成方法,及金属模板反应在合成中的应用; 2.进一步熟练掌握合成中的常规操作方法和技能。
三、实验药品及仪器 邻苯二甲酸、溴化亚铜、尿素、钼酸铵、无水乙醇、HCl(4mol/L)、10%NaOH 溶液; 250mL 标准口三颈烧瓶、电热炉、温度计套、温度计、防溅球、空心塞、缓冲瓶、烧杯、 量筒、研钵、天平、循环水真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶
四、实验步骤 1.称取 5g 邻苯二甲酸、1g 溴化亚铜、7g 尿素、0.1g 钼酸铵催化剂,在研钵中研细混合 均匀后转入三颈烧瓶。 2.在三颈烧瓶支口分别加上温度计套、防溅球、空心塞,并用电热炉加热至 100°C 左右, 此时混合物开始熔融。150°C 左右有蓝紫色出现,保持温度上升至 190°C 左右。在此温度下 保持恒温 15min 即反应完毕。 3.将三颈烧瓶缓缓冷却至室温,向瓶内加 50mL 4mol/L HCl 浸泡,并用玻璃棒轻轻捣碎 瓶内固体,将固体连同加入的 HCl 一起转到研钵中将固体研细。 4.将上述在酸溶液中的固体研细后一起转移到烧杯中煮沸,冷却后转移到布氏漏斗中抽
验效果的情况下选用的也是标准磨口的具支锥形瓶,实验过程中发现尿素大量在防溅球 以及缓冲瓶中凝结并有大量氨的挥发,这也是产率降低的一个原因。
由于加热的时候使用的是电炉,加热过程中反应物的温度很难控制在特定的范围 内,这造成反应温度停留在文献要求范围内的时间很短,这也给产物的纯度以及产率带 来了很大的影响。
NNN
NH HN
N
N
N
NNN
NM N
N
N
N
图1 自由酞菁分子结构图
图2 金属酞菁分子结构图
本实验采用模板反应制备酞菁铜配合物,以溴化亚铜、邻苯二甲酸和尿素为原料,钼酸
铵为催化剂,不使用溶剂而在熔融条件下一锅生成目标产物,其中溴化亚铜中的铜也是反应
的模板离子,邻苯二甲酸和尿素这些简单的配体单元则在配位离子模板周围缩合成酞菁大
七、思考题 1.在合成酞菁铜过程中应注意哪些问题? 答:防止反应过程中氨的挥发,特别要注意温度的控制 2.查阅有关文献,根据酞菁铜的性质,设计酞菁铜的提纯方法。 答:由于酞菁铜的溶解性差,化学性质稳定,可依次用稀碱溶液、酸溶液、有机溶剂 进行洗涤,使纯度达 98%以上,如果要求更高纯度,可先将其溶于浓 H2SO4,然后用水稀释 (用水稀释时要将溶液往水里加,千万不能反过来!)生成沉淀多次洗涤来提纯
环,反应式如下:
CuBr+4
+CO(NH2)2—→CuPc+H2O+CO2
该反应机理大致如下:首先尿素在催化剂作用下形成氨和异氰酸,随后邻苯二甲酸与氨 反应生成邻苯二甲酰亚胺,邻苯二甲酰亚胺再与异氰酸反应脱去 CO2生成 1,3-二甲基吲哚啉,
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接着两分子的上述中间体再次缩合,最后与溴化亚铜作用生成酞菁铜:
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滤,再将 50mL10%NaOH 溶液将加入漏斗中常压缓慢过滤,再用水洗涤沉淀抽滤,最后用 无水乙醇洗涤沉淀 2~3 次,取出固体用电炉余热烘干,称重并计算产率。
五、实验装置
图一 文献实验装置
图二 实际实验装置
六、实验反思总结 在这个实验装置中,导气管使用的是标准磨砂口防溅球,其中的缓冲瓶在不影响实
酞菁绿生产工艺
酞菁绿生产工艺
氯代反应以酞菁铜为母体,把化铝和酸为溶剂在氯化亚铜为催化剂的条件下在熔料釜中进行熔料(导热油),熔好的料在氯代釜中通入定量的氯气生成带有14~15个氯的产品
放入稀释罐中加入水和盐酸(氯代反应生成的HCl气体,经盐酸吸收塔吸收所产的30%盐酸)进行稀释,经压滤和水洗,压滤液(10%酸性水溶液)回收,水洗液进入循环水池;压滤滤饼则进入颜料化罐中以一氯苯为溶剂、碱性(PH 9~10)且压力为0.20~0.25MP 下加入助剂进行颜料化。
颜料化后即通过苯分离器将一氯苯分离回收并循环使用,脱苯后的颜料化液经压滤、水洗,滤液(PH8~9碱性水溶液)回收,洗水液进入循环水池;滤饼经表面处理和干燥得到酞菁绿。
主要化学反应方程式
C32H16N8Cu+15Cl2→C32H1N8Cl15Cu+15HCl
由酞菁绿氯代反应所产生的氯化氢尾气,进入尾气吸收塔,用水吸收制得稀盐酸并循环吸收至HCl含量达30%左右时,进入盐酸贮槽,供生产使用或作为成品出售。
金属酞菁的合成及表征
金属酞菁的合成及表征摘要:本实验是以苯酐-尿素法合成酞菁钴,以邻苯二甲酸酐、无水CoCl2、尿素为原料,以(NH4)2MoO4为催化剂,采用金属模版法合成酞菁钴,用浓硫酸再沉淀法提纯产物,纯产物通过红外光谱、紫外可见光谱进行表征。
关键词:苯酐-尿素;酞菁钴;合成;光谱测定1 引言酞菁类化合物是四氮大环配体的重要种类,酞菁是一个大环化合物,环内有一个空穴,可以容纳铁、钴、铜等金属元素,并结合生成金属配合物。
金属原子取代了位于该平面分子中心的两个氢原子。
由于与金属元素生成配位化合物,所以在金属酞菁分子中只有16个π电子,又由于分子的共轭作用,与金属原子相连的共价键和配位键在本质上是等同的。
故酞菁类化合物具有高度共轭π体系。
它能与金属离子形成金属酞菁配合物,其分子结构式如图。
这类配合物具有半导体、光电导、光化学反应活性、荧光、光记忆等特性。
金属酞菁是近年来广泛研究的经典金属类大环配合物中的一类,其基本结构和天然金属卟啉相似,具有良好的热稳定性,因此金属酞菁在光电转换、催化活性小分子、信息存储、生物模拟及工业染料等方面有重要的应用。
金属酞菁的合成方法主要是模版法,即通过简单配体单元与中心金属离子的配位作用,然后再结合成金属大环配合物,金属离子起模版作用。
金属酞菁的分子结构合成反应途径如下(以邻苯二甲酸酐为原料):2 实验内容与步骤2.1仪器与试剂仪器:台秤、研钵、三颈瓶(250ml)、空气冷凝管、圆底烧瓶(100mL)、铁架台、玻璃棒、抽滤瓶、布氏漏斗、可控温电热套(250mL)、电炉、温度计、抽滤瓶 DZF-III型真空干燥箱 SHZ-III型循环水真空泵、紫外─可见分光光度计试剂:邻苯二甲酸酐、尿素、钼酸铵、无水CoCl煤油、无水乙醇、2%盐2、酸、氢氧化钠溶液、蒸馏水2.2 酞菁钴粗产品的制备称取邻苯二甲酸酐3.69g,尿素5.95g和钼酸铵0.25g于研钵中研细后加入0.85g无水氯化钴,混匀后马上移入250ml三颈瓶中,加入60ml煤油,加热(200℃)回流2h左右,在溶液由蓝色变为紫红色后停止加热,冷却至70℃左右,加入10到15ml无水乙醇稀释后趁热抽滤。
含酞菁功能基聚苯胺的合成及性能研究__酞菁铜磺酸掺杂聚苯胺的合成与表征
第16卷第6期高分子材料科学与工程V o l.16,N o.6 2000年11月POL Y M ER M A T ER I AL S SC IEN CE AND EN G I N EER I N G N ov.2000含酞菁功能基聚苯胺的合成及性能研究.酞菁铜磺酸掺杂聚苯胺的合成与表征α封 伟,韦 玮3,吴洪才,万梅香33(西安交通大学电信学院物理电子光电系,陕西西安710049)摘要:以耐晒翠蓝为原料合成了酞菁铜磺酸(CuPcS),用其对本征态聚苯胺分别在水相和油相中进行掺杂,获得了具有酞菁功能基聚苯胺的分子结构。
该聚合物具有优良的溶解性能和成膜能力,电导率达到10S m,红外谱图证实了所合成产物的结构,紫外吸收分析表明,用酞菁铜磺酸掺杂聚苯胺后在可见光区、近红外区具有较强的吸收,可大幅度提高其光电导性能。
关键词:光电导功能高分子;酞菁铜磺酸;聚苯胺;掺杂中图分类号:TQ317 文献标识码:A 文章编号:100027555(2000)0620061204 酞菁铜具有离域的大Π键共轭体系,而且有独特的物理化学性能,如导电性、光电性、催化和气敏性等,以及良好的热稳定性和对衬底很强的附着力[1]。
所以,如果它有较好的溶解性,就可以制成功能性良好的膜材料。
1983年B aker等首次成功地利用LB技术制备了可溶性酞菁分子膜,并且将其应用到光电池电子元件中,展现了酞菁类衍生物的性能和应用研究的广阔前景[2]。
聚苯胺(PA n)以其较高的电导性,较高的储存电荷能力和良好的环境稳定性等优点受到人们的关注,成为研究导电聚合物领域的前沿[3,4]。
聚苯胺经质子酸掺杂后在可见光区吸收减弱。
为了获得高光电导性聚苯胺分子结构,笔者通过分子设计,用耐晒翠蓝合成了酞菁铜磺酸,并用其对本征态聚苯胺进行掺杂,获得了具有酞菁功能基聚苯胺的分子结构,如F ig.1所示。
该聚合物具有优良的溶解性能和成膜能力,电导率达到10S m,在可见光区、近红外光区具有较强的吸收,可大幅度提高其光电导性能,弥补了聚苯胺作为光电材料在400~600nm对光吸收弱的缺陷。
01固相法合成铜酞菁的研究-反应式、FTIR、UV、合成因素影响
图 2 NS 加入量对产品纯度的影响
峰明显不同 ,表明原料在该固相条件下已反应生成了配合物.
图 3 产物与原料的 UV 光谱
图 4 不同铜盐合成的 CuPc 红外谱
a) 苯酐 ;b) CuCl2 ;c) 产品
a) CuPc 标准红外谱 ;b) Cu2Cl2 合成的 CuPc 红外谱 ; c) CuCl2 合成的 CuPc 红外谱 ;d) CuSO4 合成的 CuPc 红外谱
本研究将传统固相法的二步操作改为一步操作 ,使得生产工艺更加简单 ,操作更简便.
参 考 文 献
1 徐燕莉 ,铜酞菁 A 抗结晶机理的研究. 染料工业 ,1999 ,36 (1) :30 2 董长征 ,袁海俊. 氧钒酞菁在激光光盘系统中的应用研究. 化学研究与应用 ,1995 ,7 (2) :222 3 陈启婴 ,顾冬红 ,何朝合 ,等. 酞菁铜薄膜的光学记录特性. 光学学报 ,1994 ,14 (10) :1 049 4 朱骥良 ,吴申年. 颜料工艺学. 北京 :化学工业出版社 ,1989. 388~394 5 湖南冶金研究所编. 矿石及有色冶金分析. 长沙 :湖南省科技情报研究所印 ,1975. 1~8 6 王志坚. 酞菁蓝 BGS 的制备及应用. 辽宁化工 ,1998 ,27 (1) :13
2 结果与讨论
2. 1 反应时间的影响
本法将传统的固相反应二步操作改为一步 ,并加入
NS 添加剂参与反应. 实验发现 ,低温 (140 ℃) 段与高温
(240 ℃) 段反应的时间都对反应有影响. 由图 1 可以看
出 ,低温段反应在 2 h 以上为好 ,实验取 2. 5 h ;高温段反 应需 3. 5 h 以上 ,实验取 4 h ,总反应时间为 6. 5 h. 2. 2 不同铜盐的影响
酞菁金属配合物的合成及其光物理性质测定(最终版)
福州大学化学化工学院本科实验报告2012年10月27日研究背景关键词:酞菁金属配合物;取代酞菁;光敏剂酞菁是一个大环化合物,环内有一个空穴,可以容纳铁、铜、钴、铝、镍、钙、钠、镁、锌等金属元素,并结合生成金属配合物,金属原子取代了位于该平面分子中心的两个氢原子。
由于与金属元素生成配位化合物,所以在金属酞菁分子中只有16个π电子.又由于分子的共轭作用,与金属原子相连的共价键和配位键在本质上是等同的。
迄今为止,已有5000多种的酞菁化合物被制备出来。
酞菁不仅仅是一种着色剂,更重要的是它是一种多功能材料。
衍生物的应用已涉及到化学传感器中的灵敏器件、电子发光器件、太阳能电池材料、光盘信息记录材料、电子照相材料、液晶显示材料、非线性光学材料、燃料电池中的电催化材料、合成金属和导电的聚合物,其金属络合物也有催化性能[1]。
由于金属酞菁配合物具有结构易修饰、光物理光化学特性较理想,作为光敏剂药物,优于第一代卟啉类药物。
自从上世纪八十年代以来,金属酞菁配合物被作为光敏剂药物研发,一直成为热点[2]。
酞菁类化合物, 由于其特有的光谱特征和较高的稳定性, 已经在染料(颜料)和催化等领域得到了应用。
近年来, 许多取代酞菁金属配合物所显示出的光、电、磁、生化等特性以及作为分子器件元件的潜在应用前景受到了广泛的关注。
由于分子间较强的相互作用, 绝大多数无取代酞菁及其金属配合物在水和有机溶剂中难以溶解, 因而限制了它们的应用研究。
若在酞菁分子上引入取代基, 尤其是具有较大空间阻碍的取代基,则可以有效地阻碍分子之间的聚集, 提高其在有机溶剂中的溶解度。
除此之外, 引入不同的取代基还可以调变酞菁的性质, 使之更加适应作为特定材料的需要。
因此, 取代酞菁及其金属配合物一直是人们研究的焦点。
取代基既可以取代周环的氢,也可以加到中心金属的轴向上, 甚至还可以加到内环的原子上[3]。
酞菁金属配合物可由不同的方法制备,主要分为插入配位合成法(简称插入法)和“模板”反应合成法。
磺酸基邻苯二甲酰亚氨甲基酞菁铜的合成
磺酸基邻苯二甲酰亚氨甲基酞菁铜的合成本文旨在研究磺酸基邻苯二甲酰亚氨甲基酞菁铜(简称磺基酞菁铜)的合成过程。
磺基酞菁铜具有重要的应用价值,它是荧光染料,还可以用于医药和农业,从而提高生物反应效率。
有趣的是,磺基酞菁铜不仅可以有效地增强我们生物体系中荧光特性,而且可以用于有机电荷转移(OCT)场合。
因此,研究磺基酞菁铜的合成工艺具有重要的实际意义。
一般而言,磺基酞菁铜的合成工艺可以分为以下几个步骤:第一步:异丙基邻苯二甲酸酯(IPPA)和氨甲环酰亚胺(Ad-NH2)共反应生成异丙基苯二甲酰亚胺(IPA-Ad-NH2)第二步:IPA-Ad-NH2与磺酸盐反应生成磺酸基 IPPA-Ad-NH2第三步:磺酸基 IPPA-Ad-NH2与酞菁铜(Cu)共反应生成磺酸基邻苯二甲酰亚氨甲基酞菁铜(SIPA-Ad-NH2-Cu)上述反应步骤,每一步都要求操作者使用特定的化学试剂以及精确的反应条件,才能获得满足要求的合成品。
首先,在合成IPA-Ad-NH2过程中,需要使用氢化钠和氢氧化钠溶液,以及适量的异丙基邻苯二甲酸酯(IPPA)和氨甲环酰亚胺(Ad-NH2)。
在混合完所有原料后,加热到160℃,并用真空抽取,即可得到IPA-Ad-NH2。
其次,在合成磺酸基IPPA-Ad-NH2过程中,操作者需要将IPA-Ad-NH2和适量的磺酸盐用混合溶剂混匀。
然后,将混合物加热到100℃,并用过氧化氢水溶液酸化,最后用减压蒸馏装置进行真空蒸馏,可以获得磺酸基IPPA-Ad-NH2。
最后,在合成磺酸基邻苯二甲酰亚氨甲基酞菁铜(SIPA-Ad-NH2-Cu)过程中,操作者需要将磺酸基IPPA-Ad-NH2与适量的酞菁铜(Cu)用混合溶剂混匀,然后再添加氢氧化钠溶液,并加热至200℃,即可获得磺酸基邻苯二甲酰亚氨甲基酞菁铜(SIPA-Ad-NH2-Cu)。
综上所述,磺酸基邻苯二甲酰亚氨甲基酞菁铜的合成需要精准的反应条件,而正确的反应条件又必须依赖于合适的试剂,使得反应效率最大化,从而获得最佳的合成品。
铜酞菁的提纯报告
1.2性质介绍
酞菁
酞菁,难溶于水,易溶于硫酸 的深蓝色、紫色到黑色晶体, 化学式:C32H18N8,摩尔质量 为514.54g/mol 铜酞菁 铜酞菁,分子式:C32H16CuN8, 分子量:576.07,是一个大环 化合物,含有四氮杂卟吩的特 殊结构
1.3铜酞菁的应用
印刷、油墨、涂料、塑料、橡胶、皮革、纺织品及食 品 近红外吸收、光致变色、电致变色、光电导性和非线 性光学等特殊性质,成为“功能性染料”在高新技术 领域获得了飞速的发展 具有了非同寻常的光电热和磁性质,使得酞菁在分子 导体分子磁体分子电子器件非线性光学气体传感器光 电转换和液晶等功能材料
2.4在PVC体系分散性的测试
DH值% <5 5~10 10~20 >20 分散等级 极易分散 易分散 一般分散 难分散
测试结果:铜酞菁样品DH测试值(%)为3,表 明其在PVC塑料体系中极易分散,可应用于塑料 制品的着色
铜酞菁的性质测试
3.1单光子荧光 3.2非线性性能测试
3.1单光子荧光
500
600
700
200
250
300
350
400
450
500
550
600
650
700
λ /nm
λ/nm
80ex 80em
79ex 500 79em
1000
1100 1000
400
800
900 800
70% 76% 73% 79% 85%
300
600
700 600
I
I
400
200
500
I
200
400 300 200
3.2非线性性能测试
八羧基酞菁铜的合成研究
(.colo hmia a d E vrn na nier g a h o fC e c n n i met E g ei ; S l o l n n hC ne fE p r na h ms ,fWu a o tcnc U ie i , h n 40 2 ,hn ) .e t o x e metlC e i ̄ o hn P l eh i nvr t Wu a 30 3 C ia r i t y sy
苯酐 、 尿素 、 属盐 为 原料 在 钼酸 铵催 化 下得 到 , 金 反 应工 艺简 单 、 料 易得 , 产率 较低 , 原 但 只有 2 %t 。 6 】 本 文 以均苯 四 甲酸 酐 、 化铜 、 素 为原 料 , 氯 尿 钼
酞 菁 化 合 物是 一类 具 有 大 环 共 轭 结 构 的化 合
【u cC O 8 改 进 了合 成 方 法 , 高 了反 应 的产 C P(O H), ] 提 率, 并对 产 品进 行 了表征 。
物 ,其 中金属酞菁衍生物不仅应用于制备燃料 、 颜 料等 , 而且 在 太 阳能 电池 、 电 复 印 、 学 传 感 器 、 静 化 电致 发 光 器件 、 记 录 介 质 、 线 性 光 学 材 料 等 尖 光 非
化
学
工
程
师
C e i l nier hm c E g e a n
文章编号 :0 2 12 ( 0 0)6 0 0 — 2 10 — 4 2 1 0 - 0 8 0 1
2 1 年第 6 00 期
铜酞菁同质多晶现象的研究及其超细粒子的制备
铜酞菁同质多晶现象的研究及其超细粒子的制备
铜酞菁同质多晶现象的研究及其超细粒子的制备
采用路易斯酸配位法溶解了铜酞菁,并对路易斯酸溶解铜酞菁的机理进行了简单讨论,同时研究了溶解过程中不同溶剂对铜酞菁晶型的影响.最后,用路易斯酸溶解配位法和微射流纳米分散技术相结合的方法成功制备了铜酞菁超细粒子,并用激光粒度仪、原子力显微镜、紫外可见分光光度计对超细粒子的粒径和吸收光谱进行了表征.
作者:罗倩薛敏钊张青盛巧蓉刘燕刚 LUO Qi-an XUE Min-zhao ZHANG Qing SHENG Qiao-rong LIU Yan-gang 作者单位:上海交通大学,化学化工学院,上海,200240 刊名:感光科学与光化学ISTIC PKU 英文刊名:PHOTOGRAPHIC SCIENCE AND PHOTOCHEMISTRY 年,卷(期): 2007 25(4) 分类号: O64 关键词:铜酞菁超细粒子晶型路易斯酸配位法微射流配合物。
金属酞菁的合成及表征
金属酞菁的合成及表征摘要:以邻苯二甲酸酐、无水CoCl2、尿素等为原料,以钼酸铵为催化剂,采用金属模板法合成酞菁钴,用浓H2SO4再沉淀法提纯产物。
纯产物可通过红外光谱、紫外可见光谱、电子光谱、差重-热重等方法进行表征。
测得酞菁钴的紫外可见光谱的特征吸收峰为269.7nm和654.7nm。
关键词:金属酞菁合成抽滤紫外可见光谱一、前言酞菁类化合物是四氮大环配体的重要种类,具有高度的共轭∏体系,它能与金属离子形成金属酞菁配合物,这类配合物具有半导体、光电导、光化学反应活性、荧光、光记忆等特性。
金属酞菁其基本结构和天然金属卟啉相似,且具有良好的热稳定性和化学稳定性,因此金属酞菁在光电转换、催化活性小分子、信息存储、生物模拟及工业染料等方面有重要的应用。
金属酞菁的合成一般有以下两种方法:(1)通过金属模板反应来合成,即通过简单配体单元与中心金属离子得配位作用,然后再结合形成金属大环配合物。
其中金属离子起模板作用;(2)先采用有机合成方法制得并分离出自由的有机大环配体,然后再与金属离子配位,合成得到金属大环配合物。
其中模板反应是主要的合成方法,以邻苯二甲酸酐为原料,其合成途径如下:CO CO O+ CO(NH2)2+MX n MPc +H2O + CO2酞菁合成反应的产物中有原料及其他一些高分子聚合物等杂质,常用微热丙酮索氏萃取、真空升华、浓硫酸再沉淀或色谱柱提纯等方法除杂。
本实验以邻苯二甲酸酐、无水CoCl2、尿素等为原料,以钼酸铵为催化剂,采用金属膜板法合成酞菁钴,用浓H2SO4再沉淀法提纯产物。
纯产物通过红外光谱、紫外可见光谱、电子光谱、差重-热重等方法进行表征。
二、实验1、仪器和试剂(1)仪器台秤,研钵,三颈瓶(250ml),空气冷凝管,圆底烧瓶(100ml),铁架台,玻璃棒,可控热电热套,电炉,温度计,抽滤瓶,布氏漏斗,恒温水浴锅,烧杯,量筒(50ml),试管,真空干燥箱。
(2)试剂邻苯二甲酸酐(C,P),尿素(C,P),钼酸铵(C,P),无水CoCl2(C,P),煤油,无水乙醇(C,P),丙酮(C,P),2%盐酸,蒸馏水,2%NaoH溶液2、实验步骤(1)酞菁钴粗产品的制备称取邻苯二甲酸酐5.6g,尿素9.0g和钼酸铵0.5g于研钵中硏细后加入0.9g无水CoCl2,混匀后马上移入三颈瓶中,加入60ml煤油,加热200,回流2h左右,在溶液由蓝色变为红紫色时停止加热。
