2-硝基-1,3苯二酚的合成
2-硝基-1,3-苯二酚的制备
一、实验目的
1、 复习、巩固芳环定位规律和活性位置保护的应用。
2、 掌握磺化、硝化的原理和实验方法。
2、在了解水蒸汽蒸馏原理的基础上，掌握水蒸汽蒸馏装置的安装与操作。
3、练习、掌握减压过滤技术。
二、实验原理
OHHO2<65℃OHHOHO3SSO3HHNO3,H2SO4<30℃OHHOHO3SSO3HH2O2100℃OHHONO2H2SO4NO2酚羟基是较强的邻对位定位基，也是较强的致活基团。如果让间苯二酚直接硝化，由于反应太剧烈，不易控制；另外，由于空间效应，硝基会优先进入4、6位，很难进入2位。本实验利用磺酸基的强吸电子性和磺化反应的可逆性，先磺化，在4、6位引入磺酸基，即降低了芳环的活性，又占据了活性位置。再硝化时，受定位规律的支配，硝基只有进行2位，最后进行水蒸气蒸馏，即把磺酸基水解掉，又同时把产物随水一起蒸出来。本反应是磺酸基起到了占位、定位和钝化的作用。
水蒸气蒸馏是分离和纯化有机物的常用方法之一，尤其使用于反应产物是粘稠状或树脂状体系，用一般的蒸馏、萃取、结晶等方法不易纯化的情况。
根据道尔顿分压定律，当一个混合物中各组合的蒸气分压之和等于外界大气压时，混合物就开始沸腾。如果只有水和产物两个组分，则：P0＝Pa + Pb
而混合物中两个组分的蒸气分压之比又等于馏出液中两种物质的摩尔数之比。
PaPbnanbmambMaMb 由此推导得出：PaPbmambMaMb
可见，两种物质在馏出液中的相对质量与它们的蒸气分压和摩尔质量成正比。即蒸气分压越高，被蒸出的量就越多。当蒸气分压小到一定地步，被蒸出的量就很少了。因此，要进行水蒸气蒸馏的物质，必须满足三个条件：
（1）被蒸馏的产物在100度时，必须有足够的蒸气压，通常＞1.33kPa。
（2）与水长时间共煮而不分解或发生反应。
（3）不溶或几乎不溶于水，便于最后的分离。
三、药品及物理常数
药品名称 分子量
(mol wt) 熔点
(℃) 沸点
(℃) 比重
(d420) 水溶解度
(g/100ml)
间苯二酚 110.11 109-110 281 1.285 111
2-硝基-1,3-苯二酚 155 84-85 78.4 0.7893 易溶于水
尿素 60.06 135 1.330 微溶于水
浓硫酸（98%） 98.07 10.49 338 1.834 易溶于水
浓硝酸 63.01 －42 86 1.5027 易溶于水 四、实验装置图（P80 图3.6）
水蒸气蒸馏装置图
五、实验流程图
5.5克间苯二酚25ml浓硫酸磺化室温-60℃磺化放置15分钟充分℃冰水浴冷至0-105.6ml浓硫酸 4ml浓硝酸配混酸℃冰水浴冷至0-10硝化〈30℃放置15分钟 充分硝化稀 释转 移10克碎冰，0.1克尿素水蒸气蒸馏抽滤洗涤抽干称重，计算产率5毫升水+5毫升乙醇€
六、注意事项及操作要点
1、本实验一定注意先磺化，后硝化。否则会剧烈反应，甚至产生事故。
2、间苯二酚很硬，要充分研碎，否则，磺化只能在颗粒表面进行，磺化不完全。
3、酚的磺化在室温就可进行，如果反应太慢，10min不变白，可用60℃的水温热，加速反应。
3、 硝化反应比较快，因此硝化前，磺化混合物要先在冰水浴中冷却，混酸也要冷却，最好在10℃以下；硝化时，也要在冷却下，边搅拌，边慢慢滴加混酸，否则，反应物易被氧化而变成灰色或黑色。
4、 水蒸汽蒸馏时，冷凝水要控制的很小，一滴一滴的滴，否则产物凝结于冷凝管壁的上端，会造成堵塞。
5、反应液转入长颈烧瓶时，应顺着玻璃棒加入，加入10g碎冰稀释，温度不能超过50℃。再用5ml冰水洗涤烧杯，并入烧瓶。切记，加冰水不能太多，否则，水蒸气蒸馏时，会蒸不出产品。
6、晶体用10ml 50%的乙醇水溶液（5ml水+5ml乙醇）洗涤，不要太多，否则损失产品。
七、组织讨论以下问题
1、产率低（10%左右），文献为30—35%，为什么？
① 磺化时，浓H2SO4氧化反应物；
② 硝化时，磺酸基被硝基置换；
③ 间苯二酚本身的氧化（空气中即成醌显红色）。
2、为么不能直接硝化，而要先磺化？
若直接硝化：
OHOHH2SO4OHOHNO2OHOHNO2OHOHNO2NO2OHOHNO2NO2O2N+ HNO3+++
坏处：（1）产率低
（2）剧烈的氧化反应，得不到硝化产物
为什么先磺化？
（1）—SO3H为致钝基团，可降低芳环活性，不易被氧化。
（2）—SO3H可先占4、6位，迫使—NO2进入2位。
（3）—SO3H与—OH定位效应一致，均为2位，所以—NO2易进入2位
（4）磺化反应可逆，可通常在稀酸中加热的方法将—SO3H水解掉。
3、水蒸汽蒸馏原理P78-82
什么情况下用水蒸汽蒸馏提纯或分离有化合物？
① 产物呈粘稠状，不能用蒸馏法、重结晶法分离；
② 产物沸点高，常压蒸馏会分解。
水蒸汽蒸馏的条件：
① 被蒸的产物不溶于水或几乎不溶于水，与水长期共沸不发生反应。
② 产物在100℃有一定蒸汽压（≥ 10mmHg），低于100℃可随水蒸汽一起蒸出去。
本实验的特殊之处是，边发生磺酸基水解反应，边蒸出生成的产物。
“沃阅读”校园攻略大赛作品征集公告
你是否还在为了学费而四处兼职打工？你是否还在为了奖学金而对考分牵肠挂肚？
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中国青年报社、中国联通阅读运营中心、中国高校传媒联盟共同举办“‘沃阅读’校园攻略大赛”，面向全国各高校大学生征集大学成长指南，旨在引导新生加快适应大学生活，分享师哥师姐亲身探寻洗沥而出的草根经验，让普通人的智慧熔铸成后来者可以仰望的旗帜。
一、组织机构
（一）主办单位
中国青年报社 中国联通阅读运营中心
（二）协办机构
中国高校传媒联盟
（三）活动网站
沃阅读（手机或电脑登陆均可）
（四）官方微博
微博校园（）、腾讯微博()@校园攻略大赛@联通沃阅读
二、参赛对象
攻略征集对象包括全国各高校所有大学生。
大赛隆重欢迎辅导员、老师等一切在校园里有故事、有秘籍的前辈吐槽。
三、征集要求
本次活动作品征集范围包括以下几个方面：
（一）我的大学门，讲述如何最快速的适应大学生活。例如，生活必需品的标准配置、欢乐度过熄灯时光、史上最牛寝室是如何养成的、图书馆自习室的占座攻略、校园里的美食地图、师妹如何躲避师哥的追求等等。
（二）秋日里的初到时光，讲述自己在初入大学阶段所经历的奇闻囧事。包括师哥师姐如何“训”师弟师妹，初来乍到玩转校园的独门秘笈，新生入学不得不说的尴尬二三事等，这些生活片段既要对其他同学有借鉴意义，又要不失幽默和槽点。
（三）STUDY HARD，讲述与学习、工作相关的实用指南。包括选课建议、专业学习建议、社团选择建议、职业规划、学校老师点评、校园讲座推荐等等。
（四）PLAY HARD，讲述与玩相关的实用指南。包括校园恋爱攻略、校园鬼故事探险、舌尖上的大学、校园人气之星宝典等等。
（五）我们要求攻略不超过5000字，文体不限，形式不限，鼓励以设计成型的版本提交。
四、作品征集及参赛方式
（一）作品征集
1、本次大赛通过《中国青年报》、中青在线等媒体发布征集公告；
2、本次大赛在沃阅读（)www网站和手机网站设立活动专题，在校媒网设立专题链接；
3、本次大赛将启用官方微博进行作品征集及活动动态消息发布。
（二）参赛方式
手机或电脑登陆沃阅读官方网站（)注册、投稿。
五、大赛流程
10月9日启动，至12月底结束。活动分为启动、征集、展示与评审、颁奖与推广四个阶段实施。
（一）启动阶段：通过《中国青年报》、大赛网络专题公布大赛征集信息；
（二）征集阶段：10月15日——11月30日。参赛者在规定期限内通过活动官网（）向组委会提交攻略；
（三）展示与评审阶段：10月15日——11月30日。作品通过大赛官网公开展示。大赛评委会对参赛作品进行公平、公正的评审。
（四）颁奖与推广阶段：12月底前。组委会将公布获奖作品、进行奖励；优秀作品整合成册，向各大高校派发；手册内容将在官网“轻悦读”上供用户免费下载阅读。
六、奖励办法
（一）奖项设置：
奖项 数量 奖励金额
一等奖 5个 奖励一年学费，约5000元
二等奖 40个 奖金1500元
三等奖 100个 奖金400元
最佳人气奖 5个 奖励一年学费，约5000元
最实用攻略奖 10个 奖金1000元
（二）评选标准：
1、官网“顶”票：被“顶”数排名前5名，获最佳人气奖。被“顶”数排名第6名到第15名，获最实用攻略奖。
2、评委会评选：首先，“顶”数据排在第16名到第200名作品进入复选作品名单，另外，各校园媒体各推荐本校优秀作品3篇进入到复选作品名单。其次，评委会在复选作品名单里，从真实性、原创性、实用性、娱乐性等多个维度进行量化打分，以学校为单位评选优秀作品，终选出一、二、三等奖。
七、活动声明
1、参赛者所提交的作品必须由参赛者本人参与创作（合作作者可联名参加），参赛者须确认拥有其作品的著作权，主办方不承担包括（不限于）肖像权、名誉权、隐私权、著作权、商标权等纠纷而产生的法律责任，其法律责任由参赛者本人承担，主办方保留取消其参赛资格及追回奖项奖品的权利。
2、获奖团队和个人对获奖作品拥有著作权等，主办单位对获奖作品有公开播映、公益宣传、开展与新闻传播教育相关的活动及生产内容产品等无偿使用权。
3、参赛期间参赛者不能将参赛作品转让或者许可给任何第三方。任何个人或团体在未取得主办发授权的情况下，不得将本次大赛的作品用于任何商业用途。参赛时间以外，参赛者用该作品参加另一同类比赛或相关商业活动不受本组委会限制，但由此可能产生的与其他比赛组织者或有关机构的规定造成冲突而带来的一切后果由参赛者本人承担。
4、凡提交作品参赛并完整填写报名表者，即被视为接受本规则各项条款。大赛最终解释权归主办方中国青年报社和中国联通阅读运营中心所有。
一种连续合成3-甲基-2-硝基苯甲酸的方法
一种连续合成3-甲基-2-硝基苯甲酸的方法
连续合成3-甲基-2-硝基苯甲酸的方法可以分为以下几个步骤：
1.甲基化反应：首先，需要进行3-甲基苯甲酸的甲基化反应。将3-甲基苯甲酸与适当的甲基化试剂如甲基碘化钠在适当的溶剂中反应，生成3-甲基苯甲酸甲酯。
反应方程式如下：
3-甲基苯甲酸+甲基化试剂→ 3-甲基苯甲酸甲酯
2.硝化反应：接下来，需要对3-甲基苯甲酸甲酯进行硝化反应，使其产生硝基基团。在适当的溶剂中加入浓硝酸和硫酸混合液，与3-甲基苯甲酸甲酯反应，生成3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯。
反应方程式如下：
3-甲基苯甲酸甲酯+浓硝酸+硫酸混合液→ 3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯
3.氢解反应：最后一步是将3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯进行氢解反应，将甲酯基转化为羧基，合成3-甲基-2-硝基苯甲酸。将3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯与适当的氢化剂如氢气在合适的催化剂存在下反应，得到所需的产物。
反应方程式如下：
3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯+氢气→ 3-甲基-2-硝基苯甲酸
这个合成过程可以通过连续流控反应进行。连续流控反应是一种在连续反应器中进行的合成方法，相比传统的批量反应，具有更高的反应效率和产品纯度。
在连续流控反应中，每个步骤都可以使用适当的反应控制器和连续流动的反应体系来完成。这种方法可以使用微反应器、毛细管反应器、微通道反应器等连续流控设备来实现。
通过连续流控反应，可以实现原料的连续供给、反应条件的精确控制、反应物的实时监测等优点。这样可以提高反应效果和产物的纯度，并且减少了反应过程中的副反应和副产物的生成。
总之，连续合成3-甲基-2-硝基苯甲酸的方法可以通过甲基化反应、硝化反应和氢解反应三个步骤完成。在连续流控反应的条件下进行，可以提高反应效率和产物的纯度。这种方法有望在化学工业中得到广泛应用。
一种2-氟-3-硝基苯甲酸的合成方法
一种2-氟-3-硝基苯甲酸的合成方法
2-氟-3-硝基苯甲酸是一种重要的药物中间体，在医药、化工、农药等领域应用广泛。其合成方法研究较多，下面介绍一种常用的合成方法及具体步骤。
1. 制备2-氟-3-硝基苯甲醛
2-氟-3-硝基苯甲醛是2-氟-3-硝基苯甲酸的先驱体，一般先合成该化合物，再通过还原和羧化反应得到目标产物。
合成步骤如下：
（1）将2-氟-3-硝基苯甲基醚和氢氧化钠溶于二甲基甲酰胺中，在150℃条件下加热反应12小时。
（2）将反应混合物冷却后，加入酸性的乙酸水溶液，回流反应4小时。
（3）过滤去除无溶于性的杂质，使用积聚析晶法得到2-氟-3-硝基苯甲醛。
将制备好的2-氟-3-硝基苯甲醛与异丙铝、三丁基氢氧化铝反应，在乙腈溶液中加入氧气氧化剂，经过水解和酸化处理得到2-氟-3-硝基苯甲酸的合成方法如下：
（1）将2-氟-3-硝基苯甲醛、异丙铝、三丁基氢氧化铝以1:1.2:1.2的物质比例混合，加入干燥的乙腈中，反应3小时。
（2）加入氧气氧化剂，反应2小时。
（3）水解反应，去除催化剂，调节pH值至5。水解后反应物处于酸性溶液，需经中和处理，加入碳酸钠调节pH值至8。
（4）过滤，洗涤，干燥后得到2-氟-3-硝基苯甲酸。
以上为2-氟-3-硝基苯甲酸合成的主要步骤，该方法合成方法简单，操作方便，适用性广泛，可用于工业规模生产，对提高2-氟-3-硝基苯甲酸的生产效率有很大的帮助。
石油化工技术《情境4 2,4-二硝基苯酚的合成教案(3)》
扬州工业职业技术学院教案
序 号 10 周 次 授课形式 讲 授
授课章节名称 情境4 化工中间体2,4-二硝基苯酚的合成〔三〕
教 学 目 的 1．了解：硝化反响的硝化试剂种类；工业化硝化反响的方法及流程；常见羟基化反响的形式
2 理解：混酸的配制方法；苯环上的取代基及其亲电取代定位规律；
3．掌握〔或应用〕：混酸的配制方法；苯环上的取代基及其亲电取代定位规律；
教 学 重 点 1．混酸的配制方法；苯环上的取代基及其亲电取代定位规律；
2苯环上的取代基及其亲电取代定位规律；
教 学 难 点 1．2,4-二硝基苯酚的产品合成任务书及相关信息内容
2 2,4-二硝基苯酚的合成方案
使 用 教 具 多媒体教室
课 外 作 业 查阅资料
课 后 体 会 授课主要内容
【复习】硝化反响机理；羟基化反响
【讲授新课】情境4 化工中间体2,4-二硝基苯酚的合成〔三〕
知识拓展
关于硝化反响
1．混酸配制
〔1〕配酸计算 用几种不同的原料酸配制混酸时，可根据物料平衡的原理，即各种组分的酸在配制前后总量不变，建立物量平衡联立方程式，即可求出各原料酸的用量。
例4-1 由硝基苯制备间二硝基苯时，需配制组成为H2SO472％，HNO326％，H2O 2％的混酸6000kg，需要2021烟硫酸，85％废酸及98％的硝酸各多少公斤。
解：设发烟硫酸、废酸与硝酸的需要量分别为、y、g。
三种酸总重：十y十＝6000 ①
硝酸的平衡：＝6000× ②
硫酸的平衡：十×98／80十＝6000× ③
解①、②、③联立方程式，得＝2938.6kg，y＝1469.6kg，＝1591.8kg。
例4-2 萘二硝化的，φ＝，相比＝，试计算应采用的混酸的组成。
解；以lmol分子纯萘为计算基准。萘的千摩尔质量为128kg/mol，于是
一种3-甲基-2-硝基苯甲酸的合成方法
一种3-甲基-2-硝基苯甲酸的合成方法
3-甲基-2-硝基苯甲酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料和农药等领域。其合成方法有多种途径，包括硝化反应、芳香核磺化反应、还原反应等。本文将重点介绍一种3-甲基-2-硝基苯甲酸的合成方法，并进行详细的描述和分析。
1.介绍3-甲基-2-硝基苯甲酸的用途和重要性
3-甲基-2-硝基苯甲酸是一种重要的有机化合物，具有广泛的用途。它可以作为一种有机合成中间体，用于合成各种重要的有机化合物。同时，它还可以作为医药、染料和农药等领域的重要原料，具有广泛的应用前景。
2.描述3-甲基-2-硝基苯甲酸的合成路线
3-甲基-2-硝基苯甲酸的合成方法有多种途径，其中一种比较常用的路线包括以下几个步骤：硝化反应、芳香核磺化反应和还原反应。下面将对这几个步骤进行详细的介绍和分析。
2.1硝化反应 硝化反应是合成3-甲基-2-硝基苯甲酸的重要步骤之一。硝化反应是指通过硝酸等强硝化剂对适当的芳香化合物进行硝基化反应，生成硝基芳香化合物的化学反应。在合成3-甲基-2-硝基苯甲酸中，可以选择间甲基苯酚作为原料，通过硝酸和硫酸的反应将其硝化为3-甲基-2-硝基苯酚。
硝化反应的反应条件可以根据具体情况进行调整，一般情况下，反应温度保持在室温下进行，反应时间根据反应物的性质和反应条件的选择而定。在该反应中，还需要对反应体系进行酸碱中和和水的萃取，以得到目标产物3-甲基-2-硝基苯酚。
2.2芳香核磺化反应
芳香核磺化反应是将芳香化合物中的氢原子取代为磺基的一种重要化学反应。在合成3-甲基-2-硝基苯甲酸中，可以选择3-甲基-2-硝基苯酚作为原料，通过磺酸的反应将其磺化为3-甲基-2-硝基苯磺酸。
芳香核磺化反应的反应条件一般是在较高的温度下进行，反应时间和反应物的摩尔比也需要根据具体情况进行调整。在该反应中，还需要对反应产物进行精确的提取和纯化操作，以得到高纯度的3-甲基-2-硝基苯磺酸。 2.3还原反应
2-甲基-2-硝基-1,3-二叠氮基丙烷的合成
２一甲基－２ 硝基一１，３－二叠氮基丙烷的合成 文章编号：１００６—９９４１（２０１０）０１－００１１—０４ ２－甲基－２－硝基－１，３一二叠氮基丙烷的合成 汪营磊，姬月萍，李普瑞，陈 斌，兰 英 （西安近代化学研究所，陕西西安７１００６５） 摘要：以硝基乙烷、甲醛为原料，自行设计合成路线，经缩合、磺酰化、叠氮化等反应合成了２一甲基－２一硝基一１，３一二叠氮基丙烷 （ＮＭＰＡ）。采用红外光谱、核磁共振及元素分析对其结构进行了表征；研究了叠氮化温度、时间及反应介质对产物得率的影响，确定 最佳反应条件为：反应温度９３～９５。（＝，反应介质二甲基亚砜，反应时间３０ ｈ，总收率（以硝基乙烷计）为７１．５％，纯度达９９％以上。 测得ＮＭＰＡ的一些性能如下：Ｐ＝１．２８ ｇ・ｃｍ一， （ＤＳＣ）＝一５１．５℃， （ＤＳＣ）＝２３４ ｏｃ，撞击感度为３４ ｃｍ，摩擦感度３２％。 关键词：有机化学；２一甲基－２一硝基一１，３一二叠氮基丙烷（ＮＭＰＡ）；叠氮化 中图分类号：ＴＪ５５；Ｏ６２ 文献标识码：Ａ ＤＯＩ：１ ０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６—９９４１．２０１ ０．０１．００４ １ 引 言 增塑剂是火炸药用聚合物粘结剂体系中的一类重 要组分” ，其主要功能是：改变柔韧性以改善聚合物 基质的力学性能；改善发射药或推进剂加工过程中的 工艺性能 。随着含能材料综合性能的不断提高，对 增塑剂的能量贡献也提出了新要求，因此各种含能增塑 剂的研究受到重视。近年来，国内外研究者成功合成了 多种新型含能增塑剂 。 。其中，叠氮类增塑剂成为研 究热点，２一甲基．２一硝基－１，３一二叠氮基丙烷（ＮＭＰＡ）是 新型小分子叠氮增塑剂。由于其既含有硝基又含有叠 氮基，赋予了该化合物能量高、相容性好的优点。 文献［８］曾提及了该化合物，但未见详细的合成 报道。为此，笔者自行设计了硝基乙烷、甲醛为起始原 料，经缩合、磺酰化、叠氮化等三步反应合成了题称化 合物；同时优化了反应条件，并测试其热安定性、密 度、感度等性能。旨在为其进一步深入研究提供参考。 ２ 实验部分 ２．１ 合成原理 以硝基乙烷、甲醛为原料，经缩合、磺酰化、叠氮化 等三步反应合成了ＮＭＰＡ。反应路线见Ｓｃｈｅｍｅ １。 收稿日期：２００９￣６－１０；修回日期：２００９－０８－０３ 基金项目：武器装备部预研基金项目（５１ ３２８０５０５０５） 作者简介：汪营磊（１ ９８３一），男，工程师，主要从事含能材料合成研究。 ｅ—ｍａｉｌ：ｗｙｌ一２０４＠１ ６３．ｃｏｍ ＣＨ，ＯＨ ＣＨ，ＯＴｓ ＣＨ，Ｎ１ ｃ Ｈ２Ｎｏ２ 坐 Ｈ３Ｃ－－｛一 ２ Ｈ３ｃ一｛一 ０２ Ｈ３Ｃ－Ｃ。－一ＮＯ２ ＣＨ２０Ｈ ＣＨ２０Ｔｓ ＣＨ，Ｎ ＮＭＰ ＮＭＰＴｓ ＮＭＰＡ Ｔｓ＝Ｈ１Ｃ—（／ 一ｓ０， ＼＝：／ Ｓｃｈｅｍｅ １ ２．２仪器与试剂 ＮＥＸＵＳ８７０型傅立叶变换红外光谱仪；ＡＶ５００型 （５００ ＭＨＺ）超导核磁共振仪；ＧＣ一２０１ ０型高效液相 色谱仪；ＰＥ一２４００型元素分析仪；ＤＳＣ一６０型差示扫描 光谱仪；数字熔点仪ＷＲＳ一１ Ｂ。 硝基乙烷、甲醛水溶液、对甲苯磺酰氯、二甲基亚砜 （ＤＭＳＯ）、吡啶等试剂均为分析纯；叠氮化钠为工业品。 ２．３ 合成步骤 ２．３．１ ２－甲基一２－硝基－１。３－二羟基丙烷（ＮＭＰ）合成 将１ ６４ ｇ（１．９７ ｍｏ１）的３８．５％甲醛水溶液加人反 应瓶中，升温至３５ ｃＩＣ，调节ｐＨ为９左右，然后滴加 ７５ ｇ（１．０ ｍｏ１）硝基乙烷，保温１ ｈ，再用酸调节ｐＨ为 ５．５，浓缩，过滤，乙醇重结晶，得白色固体１２２．５ ｇ。收 率：９０．７％，ｍ．Ｐ．：１４８～１ ５０ ｏ（＝（文献值 ：１４７— １４９ ｑＣ）。ＩＲ光谱（ＫＢｒ，＂，ｃｍ ）：１ ５４３，１ ３６９ （Ｃ—Ｎｏ２），２９５８（一ＣＨ３），２２８９８（一ＣＨ２一），３２８７ （一ｏＨ）。元素分析ｃ。Ｈ Ｎ Ｏ （％）：实测值（计算 值）：Ｃ ２０．７８（２０．５７），Ｈ ３．００６（２．８６），Ｎ ３９．７１ （４０．００）。 ２．３．２ ２－甲基－２－硝基－１，３－二磺酰基丙烷（ＮＭＰＴｓ）合成 冰水浴冷却下，将１ ３．５ ｇ（０．１ ｍｏ１）ＮＭＰ溶于 ＣＨＩＮＥＳＥ ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＥＮＥＲＧＥＴＩＣ ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ 含能材料 ２０１０年第１ ８卷第１期 （１１—１４）
2021届江苏省高考化学一轮复习专题演练：专题7《有机化学基础》综合练习(苏教版)
专题七 有机化学基础
留意事项：
1. 本试卷分第Ⅰ卷(选择题)和第Ⅱ卷(非选择题)两部分。满分120分，考试时间100分钟。
2. 答题前，请考生务必将自己的学校、班级、姓名填写在密封线内。
第Ⅰ卷(选择题 共40分)
不定项选择题(本题包括10小题，每小题4分。每小题有一个或两个选项符合题意)
1. 下列各项表达正确的是( )
A. 新戊烷的结构简式：(CH3)3CCH3 B. 聚乙烯的结构简式：
C. 硝基苯的结构简式： D. 乙烷分子的比例模型：
2. (2021·新课标Ⅰ卷)乌洛托品在合成、医药、染料等工业中有广泛用途，其结构简式如右图所示。将甲醛水溶液与氨水混合蒸发可制得乌洛托品。若原料完全反应生成乌洛托品，则甲醛与氨的物质的量之比为( )
A. 1∶1 B. 2∶3 C. 3∶2 D. 2∶1
3. (2021·海南高考)分子式为C4H10O并能与金属钠反应放出氢气的有机物有(不含立体异构)( )
A. 3种 B. 4种 C. 5种 D. 6种
4. (2021·新课标Ⅱ卷)分子式为C5H10O2并能与饱和NaHCO3溶液反应放出气体的有机物有(不含立体结构) ( )
A. 3种 B. 4种 C. 5种 D. 6种
5. (2021·海南高考)下列反应不属于取代反应的是( )
A. 淀粉水解制葡萄糖 B. 石油裂解制丙烯 C. 乙醇与乙酸反应制乙酸乙酯 D. 油脂与浓NaOH反应制高级脂肪酸钠
6. (2021·河北联考)NM-3和D-58是正处于临床试验阶段的小分子抗癌药物，结构如下：
下列关于NM-3和D-58的叙述错误的是( )
A. 都能与NaOH溶液反应，缘由不完全相同
B. 都能与溴水反应，缘由不完全相同
C. 都不能发生消去反应，缘由相同
磁性UiO-66复合材料的合成及其对水体中硝基酚有机分子的吸附性能
磁性UiO-66复合材料的合成及其对水体中硝基酚有机分子的吸附性能
杨清香;任爽爽;赵倩倩;陈志军
【摘 要】以溶剂热法制备了Fe3O4@SiO2-PSS@UiO-66结构的磁性多孔复合材料,并利用XRD,TEM,SEM,IR,TG,VSM和N2吸附-脱附对样品的结构和形貌进行测试表征.研究结果表明:磁性UiO-66复合材料是以球型Fe3O4为核,MOF为壳的核-壳结构,其表面的MOF层由多个立方多晶堆积组装而成,且具有良好的超顺磁性.进一步研究了Fe3O4@SiO2-PSS@UiO-66对2-硝基-1,3-苯二酚的吸附性能.探讨了吸附时间,吸附量和2-硝基-1,3-苯二酚初始浓度在吸附过程中的影响,结果表明:当吸附时间为12h,吸附剂的用量为5 mg,2-硝基-1,3-苯二酚浓度为400 mg·L-1时,最大吸附量为161.36 mg·g-1.另外,磁性UiO-66复合材料对2-硝基-1,3-苯二酚高的吸附性能可能是由于UiO-66与2-硝基-1,3-苯二酚之间的静电作用以及二者之间苯环的π-π作用.%Magnetic porous composites of Fe3O4@SiO2-************************************************************and morphology was characterized by X-ray diffraction (XRD),transmission
electron microscopy (TEM),scanning electron microscope (SEM),infrared
(IR),thermogravimetric analysis (TG),vibrating sample magnetometer (VSM)
and N2 adsorption-desorption.The results show that magnetic UiO-66
一种3-甲基-2-硝基苯甲酸的合成方法 2
一种3-甲基-2-硝基苯甲酸的合成方法
3-甲基-2-硝基苯甲酸（3-Methyl-2-nitrobenzoic acid）是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料、农药等领域。其合成方法有多种，以下将重点介绍其中一种合成方法及其详细步骤。
一、合成方法概述
3-甲基-2-硝基苯甲酸的合成方法主要包括以下几个步骤：取代苯甲酮为原料，进行硝化反应，得到3-甲基-2-硝基苯甲酮；然后进行羟基化反应，得到3-甲基-2-硝基苯甲酸。具体步骤如下：
1.取代苯甲酮的硝化反应
2.3-甲基-2-硝基苯甲酮的羟基化反应
下面将详细介绍这两个步骤的具体操作及反应机理。
二、3-甲基-2-硝基苯甲酮的合成方法详解
步骤一：取代苯甲酮的硝化反应
反应原理： 取代苯甲酮的硝化反应是指在硝酸和浓硫酸的作用下，将取代苯甲酮中的氢原子取代为硝基（NO2）基团，生成3-甲基-2-硝基苯甲酮。
具体步骤：
1.1配置反应溶液
首先需要准备硝化反应所需的硝酸和浓硫酸溶液。将浓硝酸（HNO3）和浓硫酸（H2SO4）按照一定的流量比例缓慢混合，注意严格控制温度和搅拌速度，避免发生剧烈的化学反应。在缓慢混合的过程中，应该在低温条件下进行，以确保反应溶液的稳定性。
1.2取代反应
将取代苯甲酮溶解在上述配置好的硝化反应溶液中，搅拌均匀，并加热至适当的温度。在反应过程中需要控制温度，避免反应过热，同时需有足够的搅拌保持反应物的均匀混合。此时，取代苯甲酮中的部分氢原子将被硝基团取代，生成3-甲基-2-硝基苯甲酮。
1.3水洗和干燥
反应结束后，将反应产物进行水洗以去除硝酸和硫酸的残留，在保持温度的情况下，用适当的溶剂进行提取和干燥。 步骤二：3-甲基-2-硝基苯甲酮的羟基化反应
反应原理：
3-甲基-2-硝基苯甲酮的羟基化反应是通过还原硝基团转化为羟基团，生成3-甲基-2-硝基苯甲酸。一般情况下，此反应会使用金属或金属盐类催化剂进行，在一定的温度和压力条件下进行。
2-硝基乙醇的合成方法
2-硝基乙醇的合成方法
我很高兴为您提供有关2硝基乙醇的合成方法的详细解答。2硝基乙醇是一种重要的有机化合物，用于制备爆炸品和药物。下面是一种常用的合成方法，我们将逐步进行解释。
首先，我们需要准备以下化学试剂和设备：
1. 乙醇（乙酸乙酯也可用作溶剂）
2. 浓硝酸
3. 硫酸
4. 冷却装置（冰浴或冷冻器）
5. 搅拌装置
6. 反应釜（带有冷却和加热功能）
完成准备后，我们可以开始合成2硝基乙醇的步骤。
第一步是制备亚硝酸。将浓硝酸缓慢地加入搅拌的冷乙醇中。由于反应会放热，因此需要用冷却装置或者将反应器放入冰浴中以控制温度。
第二步是将亚硝酸硝化为2硝基乙醇。在上一步反应混合物仍在冷却的情况下，缓慢地将硫酸加入混合物中。这一步骤能够生成硝酸酯，其中，2硝基乙醇即为所得产物之一。
合成反应的机制如下所示：
CH3CH2OH + HNO3 → CH3CH2NO3 + H2O
硝酸醇是一种较为不稳定的化合物，因此在合成过程中应谨慎操作，并且在低温下进行反应以减少潜在的副反应。此外，反应器需要具备冷却和加热功能，以便控制反应的温度和进程。硫酸的加入有助于推动反应向生成硝酸酯的方向进行。
完成反应后，我们需要进行产物的提取和纯化。首先，将反应混合物中的无机酸废液分离。然后，将有机相（含有2硝基乙醇）进行萃取。为了提高产品的纯度，可以使用碱溶液进行多次萃取。最后，将萃取到的产物进行蒸馏纯化，以消除杂质，获得纯净的2硝基乙醇。
合成2硝基乙醇是一项复杂的过程，操作过程中需要非常小心。在进行实验之前，请确保您具备充足的化学实验知识和操作经验，并正确使用防护设备。同时，请按照相关法规和安全要求进行操作，以确保实验的安全和可重复性。
在本文中，我们详细解释了制备2硝基乙醇的方法。了解并掌握这些步骤对于有机化学实验室中从事相关领域的研究者和学生来说非常重要。完成这些步骤后，您将能够获得2硝基乙醇，并可以进一步应用于研究或药物制备等领域。
2-硝基-1,3苯二酚
2-硝基-1，3苯二酚
在100ml的烧杯中放置2.8g粉状的间苯二酚，在充分的搅拌下小心加入13ml浓硫酸，此时反应液发热，立即生成白色的磺化产物，在室温放置15min，然后在冰水浴中冷至0~10℃。
在锥形瓶中加入2ml浓硝酸，在摇振下加入3ml浓硫酸制成混合酸并置与水浴中冷却。用冷却好的混合酸慢慢滴加到上述磺化后的反应物中，并不停的搅拌，控制反应温度不超过30℃，反应物橙黄色粘稠状（不应为棕色或紫色）。滴加完毕，在室温放置15min，然后小心加入15ml冰水稀释，保持反应温度不超过50℃。
将反应物转移到100ml三颈瓶中，加入约0.1g尿素，然后按图装置仪器进行水蒸气蒸馏，冷凝管壁和流出液中有橙红色固体产生，至冷凝管壁上无橙红色固体产生时，即可停止蒸馏。将馏出液在水浴上冷却后，减压抽虑，粗产物用乙醇—水（约需5ml 50%乙醇）重结晶，得橘黄色片状结晶，产量约1g。
纯粹2-硝基-1，3苯二酚的熔点为84~85℃。
本实验约需4h。