糖醛酸的含量测定
糖醛酸的含量测定
1. 仪器、试剂与药材
Hitachi U-3010 紫外可见分光光度计（日本）
超声清洗机（Sb5200D）宁波生物科技有限公司
恒温数控水浴锅（HH—4）国华电器有限公司
半乳糖醛酸为urchem公司，咔唑为国药集团化学试剂有限公司进口分装。其他试剂均为分析纯。
0.1%的咔唑标准溶液的制备：取0.1g咔唑，精密称定，置于100ml容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
半乳糖醛酸标准溶液的制备：称取20mg干燥至恒重的半乳糖醛酸对照品，精密称定，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得0.1948mg/ml半乳糖标准溶液。
2.实验部分
2.1实验条件的选择：
2.1.1最大吸收波长的选择
精密吸取半乳糖醛酸标准溶液0.5ml和五加果实粗多糖溶液0.3ml，分别置于10ml的具塞刻度试管中，加水至1.00ml，加6ml浓硫酸，摇匀，沸水浴加热20分钟，冷至室温后假如0.1%的咔唑标准溶液0.25ml，摇匀。另取1.00ml水同上操作制得空白溶液。用日本hitach紫外-可见分光光度计于400-600nm波长范围内依次扫描，确定半乳醛酸最大吸收波长为520nm，样品也为520nm。
400500600nm糖醛酸纯品0.000.050.100.150.200.250.300.350.400.450.50 Abs
糖醛酸纯品
Peak # Start (nm) Apex (nm) End (nm) Height (Abs) Valley (nm) Valley
(Abs) 600.00 520.00 419.00 0.476 50.349 419.00
半乳糖醛酸标准品 400500600nmB0.30.40.50.60.70.80.91.0 Abs
五加果实粗多糖样品中糖醛酸
B
Peak # Start (nm) Apex (nm) End (nm) Height (Abs) Valley (nm) Valley
(Abs)
1 600.00 518.00 415.50 0.953 131.559 415.50
2.1.2浓硫酸用量考察
精密吸取半乳糖醛酸标准溶液0.5ml，浓硫酸用量为3-10ml，其它操作同前，分别测定吸收度值。结果可见浓硫酸用量在6ml时溶液吸收值最大。见下表1
硫酸
加入量 （ml） 3 4 5 6 7 8 9
吸收值（A） 0.2825 0.3209 0.3601 0.3725 0.3688 0.3126 0.3068
345678900.050.10.150.20.250.30.350.40246810MLA 2.1.3加酸后沸水浴时间考察
精密吸取半乳糖醛酸标准溶液0.5ml，加入浓硫酸6ml，加酸后沸水浴时间为10-40分钟。其它操作同前，分别测定吸收度值。结果可见加酸后沸水浴30分钟时溶液的吸收度最大。见表2
加热
时间 10 15 20 25 30 35 40
吸收值 0.2825 0.3022 0.3208 0.3658 0.3875 0.3528 0.3022
00.050.10.150.20.250.30.350.40.450204060minA
2.14显色剂—0.1%咔唑用量考察
精密吸取半乳糖醛酸标准溶液0.5ml加入浓硫酸6ml，加酸后沸水浴时间为30min，0.1%的咔唑用量为0.15-0.4ml，其它操作同前，分别测定吸收度值。结果可见0.1%咔唑用量为0.25ml时溶液的吸收值最大。见表3
加入量
（ml） 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40
吸收值
（A） 0.2935 0.3425 0.3854 0.3654 0.3524 0.3421
00.050.10.150.20.250.30.350.40.4500.10.20.30.40.5Aml
2.1.5加0.1%咔唑后水浴温度的考察
精密吸取半乳糖醛酸标准溶液0.5ml，加入浓硫酸6ml，加酸后沸水浴时间为30min，加入0.1%咔唑0.25ml，加咔唑后水浴10min，温度范围40—100℃，其它操作同前，分别测定吸收度值。结果可见加0.1%咔唑后水浴温度在100℃（即沸水浴）时溶液吸收度最大。见表4 温 度
（℃） 40 50 60 70 80 90 100
吸收值
（A） 0.2845 0.3028 0.3245 0.3520 0.3689 0.3745 0.3869
00.050.10.150.20.250.30.350.40.45020406080100120
2.1.6加0.1%咔唑沸水浴加热时间考察
精密吸取半乳糖标准溶液0.5ml，加入浓硫酸6ml，加酸后沸水浴时间为25min，加入0.1%咔唑0.25ml，加热时间为5—30min，其它操作同前，分别测定吸收度值。结果可见加0.1%咔唑后水浴时间在25min时溶液吸收值最大。
时 间
（min） 5 10 15 20 25 30
吸收值
（A） 0.2654 0.3804 0.3812 0.3806 0.3806 0.3801
0.3640.3660.3680.370.3720.3740.3760.3780.380.3820.38405101520253035minA
2.1.7小结
通过上述实验，最佳操作条件应为：浓硫酸用量为6ml，加酸后沸水浴加热30min，0.1%咔唑用量为0.25ml，加0.1%咔唑后沸水浴10min，半乳糖醛酸及样品测定波长均为520nm。
2.2标准曲线的制备
精密吸取半乳糖醛酸标准溶液0.15、0.3、0.45、0.6、0.75、0.9ml分别置于10ml刻度试管中，加水至1.00ml，各加浓硫酸6ml，充分摇匀后于沸水浴中加热30min。取出后冷至室温，加0.1%咔唑0.2ml摇匀。于沸水浴中加热10min冷至室温后加浓硫酸至刻度，摇匀。另取1.00ml水同上操作制得空白溶液。在520nm波长下测定吸收值，得回归曲线方程为 A=3.67C+0.0012 R=0.9997
00.10.20.30.40.50.60.700.050.10.150.2ugA
2.3供试品溶液的制备
精密称取精制的粗多糖0.2549g，定容到100ml的容量瓶中。
2.4稳定性试验
精密吸取供试品0.1ml，置10ml具塞刻度试管中，按标准曲线项下操作。放置不同时间间隔，分别测定吸收值。结果可见12小时内吸收度值无明显变化，表现显色稳定性良好。
时 间
（h） 0 2 4 6 8 10 12 平均值 RSD%
吸 收
值 0.3123 0.3112 0.3169 0.3104 0.3096 0.3156 0.3165 0.3132 0.97
2.5精密度实验
精密吸取同一供试品各0.5ml，置10ml具塞试管中，按标准曲线项下操作，平行测定6次。结果可见仪器精密度良好。
2.6重复性试验
精密称取5份粗多糖各0.25mg，定容至100ml，各取溶液0.5ml，分别加入半乳糖醛酸标准溶液各0.1ml，按标准曲线项下操作，计算回收率。结果可见回收率良好。
样 品
号 1 2 4 5 6 平均值 RSD%
吸 收
值 0.3025 0.3128 0.3027 0.3155 0.3098 0.3086 1.96 样 品
号 1 2 3 4 5 6 平均值 RSD%
吸 收
值 0.3096 0.3112 0.3124 0.3156 0.3175 0.3129 0.3132 0.92 2.7加样回收率
精密称取五加果实粗多糖各0.25g，精密加入半乳糖醛酸对照品8.2mg，定容至100ml。分别吸取0.1ml，按标准曲线项下操作，计算加样回收率。结果可见回收率良好
样 品 样 品 样品中 加入糖 总糖醛酸
号 量 糖醛酸 醛酸的 的量 回收率 平均值 RSD%
的 量 量
1 0.2503 8.06 8.2 16.21 99.3%
2 0.2534 8.16 8.2 16.25 98%
3 0.2498 8.01 8.2 16.22 100% 99.16 0.77
4 0.2541 8.1 8.2 16.21 98.9%
5 0.2509 8.08 8.2 16.25 99.6%
2.8，短梗五加果实粗多糖的含量测定
精密称取短梗五加果实粗多糖0.25mg，加蒸馏水定容至100ml，取供试品5份各0.1ml，按标准曲线下操作，分别测定吸收值，计算总多糖的含量。
2.9小结
供 试
品 1 2 3 4 5 平均值
含 量
（%） 3.21 3.05 3.25 3.09 3.07 3.14
不同制备方法对生白芍和炒白芍中多糖含量及多糖元素含量的影响
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不同制备方法对生白芍和炒白芍中多糖含量及多糖元素含量的影响
作者：杨军
来源：《中国民族民间医药·上半月》2014年第04期
【摘要】目的：分析研究生白芍和炒白芍采用不同制备方法的多糖含量和理化性质。方法：采用炒白芍以及生白芍，分别对其实施水提-乙醇沉淀和水提-丙酮沉淀来制备白芍多糖。结果：水提-乙醇沉淀制备的生白芍多糖以及炒白芍多糖，它们的提取率依次为158%、117%，糖含量依次为7936%、7957%，糖醛酸含量依次为321%、529%;水提-丙酮沉淀制备的生白芍多糖以及炒白芍多糖，它们的提取率依次为163%、156%，糖含量依次为8764%、8257%，糖醛酸含量依次为381%、312%。结论：水提-丙酮沉淀制备白芍多糖的产量以及含量明显高于水提-乙醇沉淀制备方法，可以使多糖的产量以及糖含量明显增多。
【关键词】理化性质;生白芍;炒白芍;制备方法
【中图分类号】R2831【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2014）07-0024-02
Abstract：
Keywords：
白芍药物属于毛茛科芍药的一种植物，其也被称之为百花芍药，在中国有着非常悠久的历史，闻名中外，白芍根部可以入药。其产地包括内蒙古、山西、河南以及吉林等地。其性凉、味道酸苦，畏寒，对阴虚发热、胸部疼痛、崩漏以及四肢痉挛起到良好的治疗效果，可以起到平肝止痛以及敛阴收汗之功效[1]。其中对其采取炮制的方法各种各样，其中包括有土制、酒制以及炒制等。根据相关临床报道表明，不同制备方法对白芍当中的药苷含量的影响非常明显[2]，可是却没有相关临床报道证实，不同制备方法对白芍当中多糖含量以和理化性质所带来的影响[3]。针对这一情况，本文笔者对白芍当中质量的相关指标成分采用多糖，分别采用不同制备方法来制备多糖，对炒白芍与生白芍当中多糖含量和理化性质进行分析研究，仅供相关人员参考。
麻黄多糖中糖醛酸含量的测定
麻黄多糖中糖醛酸含量的测定
夏永刚;梁军;杨炳友;王秋红;匡海学
【期刊名称】《中医药学报》
【年(卷),期】2011(039)001
【摘 要】目的:建立麻黄多糖中糖醛酸的含量测定方法.方法:采用咔唑-硫酸比色法,具体为硫酸-硼砂溶液6mL,振摇混合,在沸水浴中煮沸5min,以冰水浴冷却至室温,分别加入0.1g·mL-1 咔唑无水乙醇溶液0.2mL,摇匀后,在沸水与中煮沸10min,冷却后,以同样处理的重蒸馏水为空白,进行比色,于分光光度计所测得的最大吸收波长530nm处测定吸光度值(OD).结果:麻黄多糖中糖醛酸含量为45.89%,精密度及重复性良好,回收率为101.10%,RSD为1.42%.结论:此方法操作简便,准确性好,为麻黄的质量控制提供了一个定量方法和参考依据.
【总页数】3页(P71-73)
【作 者】夏永刚;梁军;杨炳友;王秋红;匡海学
【作者单位】黑龙江中医药大学北药基础与应用研究省部共建教育部重点实验室,黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江,哈尔滨,150040;黑龙江中医药大学北药基础与应用研究省部共建教育部重点实验室,黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江,哈尔滨,150040;黑龙江中医药大学北药基础与应用研究省部共建教育部重点实验室,黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江,哈尔滨,150040;黑龙江中医药大学北药基础与应用研究省部共建教育部重点实验室,黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江,哈尔滨,150040;黑龙江中医药大学北药基础与应用研究省部共建教育部重点实验室,黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江,哈尔滨,150040
【正文语种】中 文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.玉米须多糖中糖醛酸含量的测定及抗氧化作用的研究 [J], 赵鹤鹏;许秋达;周鸿立
总糖含量的测定苯酚硫酸法
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总糖含量的测定苯酚-硫酸法的实验原理为：苯酚-硫酸试剂可与游离的或寡糖、多糖中的己糖、糖醛酸（或甲苯衍生物）起显色反应，己糖在490nm处（戊糖及糖醛酸在480nm）有最大吸收，吸收值与糖含量呈线性关系。实验材料包括葡萄糖试剂、试剂盒、浓硫酸、苯酚等，实验步骤如下：
1. 材料处理：将0.5～1g所测的材料捣碎，用适量蒸馏水、玻璃碾磨器碾磨并分次抽提，混合液离心得抽提液即样品液。
2. 标准曲线制作：取50μg/ml的己糖标准溶液0ml，0.1ml，0.2ml，0.3ml，0.4ml，0.5ml于试管中，用水补足到0.5ml，加0.3ml 5%酚溶液，混匀后快速加入1.8ml浓硫酸，振荡混匀，室温放置20min即可出现橙黄色，以第一管调零点，可于490nm处比色测定读OD值。以糖含量为横坐标，相应的OD值为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品含量测定：取0.5ml内含2～25μg糖量，同样加入0.3ml 5%酚溶液，混匀后立刻沿管壁加入浓硫酸1.8ml，振荡混匀，达室温后，可测490nm处的OD值，从标准曲线上查相应糖含量。
该方法不需要沸水浴加热，且蛋白质的存在对显色反应影响不大，故也可用于糖蛋白中的己糖测定，还可用于己糖甲基化衍生物和6-脱氧核糖、戊糖的测定。除此之外，该方法的热量来自浓硫酸与水的混合，因此加浓硫酸时反应快，且应立即混匀，试管应大一些，以免烫手。
多糖含量测定的方法综述
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多糖含量测定的方法综述
作者：何佩娟 张宇洁
来源：《现代食品·下》2019年第01期
摘 要：多糖是生命科学中不可缺少的生物大分子，具有复杂、多方面的生物活性和功能，但由于其分子量大、结构复杂，而且缺少易于检测的发光基团，成为困扰人们对多糖进行进一步研究的一个大问题。现结合近年文献，对多糖的含量测定进行综述。
关键词：多糖;含量测定;综述
Abstract：Polysaccharides are indispensable biological macromolecules in life science， which
have complex and multifaceted biological activities and functions. It has been a problem with the
research of polysaccharides because of its intricate structur. In conjunction with recent literature， a
review of polysaccharides has been determined.
Key words：Polysaccharides; Content determination; Review
中图分类号：Q53
多糖（polysacharides，PS）是由糖苷键结合的糖链，至少要超过10个的单糖组成的聚合糖高分子碳水化合物，可用通式（C6H10O5）n表示。多糖在自然界分布极广，亦很重要：有的是构成动植物细胞壁的组成成分，如肽聚糖和纤维素;有的是作为动植物储藏的养分，如糖原和淀粉;有的具有特殊的生物活性，如人体中的肝素有抗凝血作用，肺炎球菌细胞壁中的多糖有抗原作用。多糖的结构单位是单糖，多糖相对分子质量从几万到几千万。多糖在自然界高等植物、藻类、微生物（细菌和真菌）与动物体内均普遍存在。
不同年限设施菜地番茄细胞壁果胶Cd累积的研究
摘要：为探讨不同种植年限和设施菜地番茄细胞壁果胶Cd累积的关系，以种植年限为2年和14年设施菜地番茄为研究对象，测定了不同种植年限下番茄茎、叶细胞壁果胶含量，并对细胞壁果胶含量、果胶甲酯酶（PME）活性与种植年限及Cd累积量之间的相关性进行了分析。结果表明，随着种植年限的增加，番茄植株各器官Cd累积量均有所增加；种植14年设施菜地番茄茎中Cd累积量比种植2年的增加了24.55%，叶片中Cd累积量增加了45.96%；种植14年设施菜地番茄茎细胞壁Cd累积量增加了61.86%，叶片细胞壁Cd累积量增加了57.46%；不同种植年限设施菜地番茄茎和叶细胞壁果胶Cd含量也存在极显著差异（P<0.05）。另外，随着种植年限的增加，番茄茎、叶细胞壁果胶含量和PME活性随之升高：与种植2年相比，种植14年设施菜地番茄茎中果胶含量提高了104.51%，叶片果胶含量提高了127.45%；种植14年设施菜地番茄茎中PME活性提高了10.56%，叶片PME活性提高了9.39%。果胶含量及PME活性和细胞壁Cd累积量呈正相关。研究发现不同年限设施菜地土壤全Cd和有效Cd含量有所不同，影响着番茄不同器官果胶含量及PME活性，说明细胞壁果胶在缓解番茄Cd毒害中起着一定的作用。关键词：设施菜地；番茄；细胞壁；果胶；果胶甲酯酶；镉中图分类号：X503.231文献标志码：A文章编号：1672-2043（2018）01-0045-07doi:10.11654/jaes.2017-1007AccumulationofCdincellwallpectinoftomatoplantsgrowningreenhousesoilofdifferentplantingyearsGUOJun-kang,ZHOURan,RENXin-hao,WEITing,XUHui-hui,LIYan-ping,L譈Xin（SchoolofEnvironmentalScienceandEngineering,ShaanxiUniversityofScience&Technology,Xi忆an710021,China）Abstract：TotalandavailableCdcontentinsoilisknowntoincreasewithincreaseinthenumberofplantingyears;therefore,thepectincontent,pectinmethylesterase（PME）activity,andCdcontentinpectinfromdifferentorgansintomatoplants（Lycopersiconesculentum）willalsobeaffected.ToinvestigatetheeffectsofgreenhousesoilofdifferentplantingyearsonCdaccumulationinpectinoftomatoplants,afieldstudywasperformedusingtomatoplantsthatweregrowninsoilagedfor2and14plantingyears.Thepectincontentsinstemandleafcellwallsweredetermined,andthecorrelationsbetweencellwallpectincontent,PMEactivity,plantingyears,andCdcontentwereana原paredtoplantsthatweregrowningreenhousesoilof2plantingyears,Cdaccumulationincreasedby24.55%instemsand45.96%inleavesofplantsthatweregrowninsoilsof14plantingyears.Inaddition,Cdaccumulationincreasedby61.86%and57.46%instemcellwallsandleafcellwalls,respec原tively.Therefore,Cdaccumulationinthepectinofcellwallswassignificantlydifferentowingtodifferentplantingyears（P<0.05）.Inaddi原tion,withtheincreaseofplantingyears,pectincontentandPMEactivityincellwallsalsoincreased.Pectincontentincreasedby104.51%instemsand127.45%inleaves,andPMEactivityincreasedby10.56%instemsand9.39%inleaves.BothpectincontentandPMEactivitywerepositivelycorrelatedwithcellwallCdaccumulation.Overall,resultsfromthepresentstudydemonstratedthattotalandavailableCdcontentinsoilwereinfluencedbydifferentplantingyears,whichaffectedpectincontentandPMEactivityindifferentorgansoftomatoplants.ThisindicatesthatcellwallpectinplaysakeyroleinalleviatingCdtoxicityintomatoplants.Keywords：greenhousesoil;tomato;cellwall;pectin;pectinmethylesterase;Cd收稿日期：圆园17-07-18录用日期：圆园17原09原27作者简介：郭军康（1980—），男，陕西扶风人，教授，主要从事土壤重金属污染修复研究。E-mail：junkangguo@基金项目：国家自然科学基金项目（41473115）Projectsupported：NationalNaturalScienceFoundationofChina（41473115）圆园18，37（1）:45-512018年1月农业环境科学学报允燥怎则灶葬造燥枣粤早则燥鄄耘灶增蚤则燥灶皂藻灶贼杂糟蚤藻灶糟藻郭军康，周冉，任心豪，等.不同年限设施菜地番茄细胞壁果胶Cd累积的研究[J].农业环境科学学报,2018,37（1）：45-51.GUOJun-kang,ZHOURan,RENXin-hao,etal.AccumulationofCdincellwallpectinoftomatoplantsgrowningreenhousesoilofdifferentplantingyears[J].允燥怎则灶葬造燥枣粤早则燥-耘灶增蚤则燥灶皂藻灶贼杂糟蚤藻灶糟藻,2018,37（1）:45-51.不同年限设施菜地番茄细胞壁果胶Cd累积的研究郭军康，周冉，任心豪，魏婷，徐慧荟，李艳萍，吕欣（陕西科技大学环境科学与工程学院，西安710021）农业环境科学学报第37卷第1期
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春柴胡中槲皮素一３—０一葡萄糖醛酸苷的单体制备
与含量测定研究
赵 明，王博，欧阳臻 ，张磊，浦秀华，潘璐琳 （江苏大学药学院，江苏镇江２１２０１３） 摘要：目的分离制备春柴胡中特征化学成分并建立含量测定方法。方法采用聚酰胺柱色谱，制备薄层色谱，Ｓｅｐｈａｄｅｘ ＬＨ一２０柱色谱分离纯化，利用波谱技术（ＬＣ—ＭＳ，ＵＶ， Ｈ—ＮＭＲ）进行结构鉴定；采用高效液相色谱法分析，色谱柱 Ｋｒｏｍａｓｉｌ Ｃ１８（４．６ ｍｍ×２５０ ｍｍ，５ Ｉ．ｚｍ），流动相甲醇一０．５％醋酸（４３：５７， ），检测波长３６５ ｎｍ。结果从春柴胡正丁 醇萃取部位分离得到一化合物，鉴定为槲皮素一３—０一葡萄糖醛酸苷；槲皮素一３—０一葡萄糖醛酸苷的线性范围为 ４．３７５～１４０ ｇ・ｍｌ ，ｒ＝０．９９９ ８；平均回收率为９８．４３％，ＲＳＤ为２．２６％（ｎ＝６）。结论槲皮素一３一Ｏ一葡萄糖醛酸 苷化合物系首次从该柴胡属植物中分离得到，建立的春柴胡中槲皮素一３一Ｏ一葡萄糖醛酸苷高效液相色谱含量测定方 法，简便、准确可靠，可用于春柴胡药材的质量控制。 关键词：春柴胡； 化学成分；槲皮素一３—０一葡萄糖醛酸苷； 高效液相 Ｄ０Ｉ标识：ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８－０８０５．２０１０．０９．０５０ 中图分类号：Ｒ２８４．１ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００８－－０８０５（２０１０）０９—２２３３－０２ 柴胡为常用的发散风热药，具有和解表里，疏肝解郁，升阳的 功能，在我国已有二千多年的应用历史。《中国药典｝２００５年版 收载的柴胡为伞形科植物柴胡Ｂｕｐｌｅｕｒｕｍ ｃｈｉｎｅｎｓｅ ＤＣ．或狭叶柴 胡Ｂｕｐｌｅｕｒｕｍ ｓｃｏｒｚｏｎｅｒｉｆｏｌｉｕｍ Ｗｉｌｌｄ．的干燥根…。江苏的大部分 地区和安徽的东部习用春季采收的狭叶柴胡带根全草，俗称“春 柴胡”，常替代药典柴胡人药 “ 。国内外对柴胡化学成分的研 究报道较多 ，但对春柴胡的化学成分尚未见系统研究和报 道，对春柴胡还没有全面可行的质量评价标准。为建立春柴胡药 材资源的质量评价标准和临床安全用药提供依据，我们系统对其 化学成分进行了研究，首次从春柴胡乙醇提取物的正丁醇部位分 离、制得一春柴胡特征化合物，经鉴定为槲皮素一３一Ｏ一葡萄糖 醛酸苷，并建立了春柴胡中特征成分槲皮素一３一Ｏ一葡萄糖醛 酸苷高效液相含量测定方法，可用于春柴胡药材和以春柴胡为主 药的复方制剂的质量控制。 １仪器与材料 １．１仪器与试药ＵＶ２２１０２ＰＣＳ型紫外分光光度计（尤尼柯（上 海）仪器有限公司）；ＳＨＢ—ｍ循环水式多用真空泵（郑州长城科 工贸有限公司）；ＨＨ—Ｓ数显恒温水浴锅。ＪＡＳＣＯ ＬＣ１５００高效 液相色谱系统（日本分光公司）；Ｎ２０００色谱工作站（浙江大学信 息智能研究所）；ＭＥＴＹＬＥＲ ＡＥ２４０分析天平（上海梅特勒一托利 多仪器有限公司）；台式冷冻高速离心机ＴＧＬＬ一１８Ｋ（江苏太仓 华美生化仪器有限公司）ＢＲＵＫＥＲ４００型核磁共振仪。 甲醇为色谱纯（江苏汉邦科技有限公司），水为娃哈哈纯净 水，其余试剂均为分析纯。 槲皮素一３一Ｏ一葡萄糖醛酸苷对照品（自行从春柴胡药材 中分离、精制而得，经光谱鉴定结构，并利用面积归一化法进行纯 度检查，纯度为９９．５％）。 １．２药材春柴胡药材采集于镇江句容地区，（见表１）。均由镇
元胡粗多糖的提取及理化性质
第３４卷第６期 ２０１０年１２月 南昌大学学报（理科版） Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｎａｎｃｈａｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（Ｎａｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ） Ｖｏ１．３４ Ｎｏ．６ Ｄｅｃ．２０１０
文章编号：１００６—０４６４（２０１０）０６—０５７５—０４
元胡粗多糖的提取及理化性质
陶移文 ，田庚元 ，汪敬武
（１．广州医学院，广东广州５１０１８２；２．中科院上海有机化学研究所，上海２０００３２；３．南昌大学化学系，江西南昌３３００３１）
摘要：采用水提醇沉方法制备元胡粗多糖（ＹＨＥＰ），测定糖和糖醛酸含量、元素组成及单糖组成。实验结果表明：
ＹＨＥＰ的提取率为５．６８％，糖含量为６５．０６％，糖醛酸含量为３．１３％，含Ｎ量为０．７０％，单糖组成分析约含有约
９０％的葡萄糖。ＹＨＥＰ为糖含量高，蛋白质含量低，且含有少量糖醛酸的多糖。
关键词：元胡；粗多糖；理化性质
中图分类号：０６２３ 文献标志码：Ａ
近１０多年来，中药来源的多糖和糖缀合物的研
究发展迅速，大量的药理研究表明这些中草药来源
多糖及糖缀合物具有广泛的药理作用。其中除了免
疫调节和抗肿瘤外，还报道具有降血脂、降血糖、抗
病毒、抗氧化以及延缓衰老和心肌细胞缺氧／复氧损
伤的保护等作用。例如，朱烨丰等报道黄精多糖预
处理对乳鼠心肌细胞缺氧／复氧损伤的保护作
用 ］０
元胡，又称延胡索，为罂粟科植物延胡索Ｃｏｒｄａ—
ｌｉｓ ｙａｎｈｕｓｕｏ Ｗａｎｇ Ｗ Ｔ的干燥块茎，是一种传统的
中药材，为著名的“浙八味”之一，具有“活血化瘀，
理气止痛”之功效 ｊ。到目前为止，报道元胡中的
化学成分主要含有２Ｏ多种生物碱，另含有大量淀粉
及少量的粘液质、树脂、挥发油、中性物质及无机元
素等 ３ ］，对于有关元胡中糖类的研究报道甚少 Ｊ，
而对于系统阐述元胡粗多糖的理化性质的研究未见
报道。本文根据多糖是强极性分子，溶于水而不溶
于有机溶剂的特点，采用水浸泡提取乙醇沉淀方法
HPLC法测定杠板归中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸及槲皮素的含量
HPLC法测定杠板归中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸及槲皮素的含量
范东生;赵超;陈华国;周欣;龚小见;赵杨;杨世林
【摘 要】建立了高效液相色谱法同时测定杠板归中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸和槲皮素含量的方法.采用Lichrosher 5-C18色谱柱,以甲醇-0.05％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,紫外检测波长为258 nm,柱温为25 ℃,2种化合物在30 min内均得到较好分离.槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸和槲皮素的线性范围分别为0.0376～3.9200 mg和0.0042～0.4400 mg,检出限和定量下限分别为2.509、0.282 ng和6.272、0.702 ng,方法的平均回收率分别为99％和98％.运用该方法对不同产地杠板归药材中的2种黄酮类化合物进行测定,并得出二者含量的比例.方法快速简便,灵敏准确,重现性好,可作为杠板归药材的质量控制方法.%An
high performance liquid chromatographic method for the quantitative
determination of quercetin-3-O-β-D-glucuronide and quercetin in
Polygonum perfoliatum L. was developed. The separation was performed
on a Lichrosher 5 -C18 column(250 mm × 4. 6 mm, 5 μm) together with a
C18 guard column by gradient elution using methanol - 0. 05% phosphoric
acid as mobile phase at a flow rate of 1 mL/min. The detection wavelength
总多糖含量测定方法
总多糖含量测定方法
总多糖的含量测定方法有多种，其中包括苯酚-硫酸法、3,5-二硝基水杨酸比色法、蒽酮-硫酸法等。
1. 苯酚-硫酸法：苯酚-硫酸试剂可与游离的或多糖中的己糖、糖醛酸起显色反应，己糖在490nm波长处、戊糖及糖醛酸在480nm波长处有最大吸收，吸收度与糖含量呈线性关系。
2. 3,5-二硝基水杨酸比色法（DNS法）：3，5-二硝基水杨酸与多糖水解后的还原糖生成有色物质进行测定。这种方法是在碱性条件下显色，较准确测定还原糖与总糖的含量从而求出多糖的含量，可消除还原性杂质的干扰。
3. 蒽酮-硫酸法：多糖与硫酸发生脱水反应，生成糠醛或其衍生物，与蒽酮试剂缩合生成有色物质进行测定。
此外，间羟基联苯法也是一种常用的多糖中糖醛酸含量测定方法，该法较硫酸咔唑法受中性糖残基的干扰更小。另外还有超氧阴离子清除率和羟自由基清除率的检测方法、水分的检测方法等。