稀土萃取乳化原因分析及解决措施
第 48 卷 第 7 期2019 年 7 月Vol.48 No.7Jul. 2019化工技术与开发Technology & Development of Chemical Industry
稀土萃取乳化原因分析及解决措施
卢阶主，李飞龙
（中铝广西国盛稀土开发有限公司，广西 崇左 532200）
摘 要：从物料、生产工艺、操作等方面，简要分析了P507-煤油-RECl3体系下，稀土萃取分离工业生产过程中
发生乳化的主要原因，并提出了相应的解决措施。
关键词：稀土；萃取分离；乳化
中图分类号：TF 845 文献标识码：B 文章编号：1671-9905(2019)07-0061-03
目前，稀土分离的工业生产的主流工艺是溶剂
萃取分离法[1-2]。在稀土的萃取分离过程中，由于各
种原因，会在萃取槽中发生有害乳化现象[3]，导致槽
体流通困难，甚至严重到因无法流通而停产，进而引
发一系列严重问题，如级效率降低、有机相损失、稀
土收率下降、产品质量下降或不合格、工人劳动强度
增加、生产计划被打乱等等。因此，分析发生各类乳
化现象的主要原因，并在此基础上采取相应的措施，
从而有效防止乳化，消除乳化，是一件非常有必要
的事情。笔者结合所在公司的实际情况，重点讨论
P507-煤油-RECl3体系下的乳化情况。
1 产生乳化的主要原因
稀土萃取全分离过程本身就是反复的乳状液形
成和破坏的过程。有时由于某些原因，生成的乳状
液不再是均匀的液体，或者虽然是均匀的液体但却
很稳定，以至于在澄清室中难以分相，或分相的时间
很长，以第三相存在于萃取槽中，使得萃取分离难以
进行下去，这样的乳化现象是有害的。
稀土萃取分离过程中，产生乳化现象的原因有多
方面，与料液组成[5-6]、生产工艺参数、生产过程操作条
件等都有直接关系。应当特别注意的是，尽管可以将
乳化原因进行归类分析，但实际上乳化的发生往往是
多方面因素共同作用的结果。笔者结合生产实践经
验，经过总结和归纳，将常见的乳化原因概述如下。
1.1 水相因素
1.1.1 稀土离子浓度
在萃取分离过程中，增大料液中的金属浓度可减少设备投资，但料液中稀土金属离子的浓度过大，
会导致有机相中萃合物的浓度过高，使得有机相的
黏度增大，水相黏度也会加大，进而影响到液滴间的
聚集，造成分相困难。这种现象容易发生在进料级
附近。如果水相浓度太低，水相与有机相的比重差
异小，也会使分相难度加大，这种现象在稀土皂化段
及空白有机相水洗段较明显。
1.1.2 酸度
在反萃段，酸度太低不利于将稀土离子反萃干
净，也不利于使Fe、Al等杂质离子随稀土离子及时
排出萃取槽，造成长时间积累。
1.1.3 杂质离子
稀土萃取工艺中，料液中的Fe、Al等非稀土杂
质离子容易富集于有机相和萃取槽的某些部位，在
酸度较低或皂化剂局部过量的情况下，进入水相的
Fe、Al离子很容易发生乳化。Fe、Al 等非稀土杂质
引起乳化的原因，是其与水或OH-作用，生成了黏
度大的氢氧化物胶体物质。由于萃取槽内的酸度
较低，这种胶体物质短时间内不易溶解，与水相、有
机相混合后，形成比较稳定的水包油型乳化物状态。
这种乳化很容易在萃取段发生。
1.2 有机相因素
1.2.1 皂化度
随着皂化度的提高，有机相黏度增加，当皂化度
高到破坏了P507的二聚体结构时，就会因析出萃合
物而出现第三相。实际生产中，往往是由于有机相
的流量小于与之匹配的皂化剂（碱）的流量，导致发
生有机相皂化过饱和，形成三相物乳化。这种现象
作者简介：卢阶主(1983-)，男，硕士，工程师，研究方向：稀有、稀土冶金工艺开发及资源回收利用。E-mail：lujiezhu83@163.com收稿日期：2019-04-1962化工技术与开发 第 48 卷
主要发生于皂化段。
1.2.2 空白有机相中残留负载的影响
如果反萃稀土后的空白有机相中残留的负载
（包括稀土、Fe、Al等）浓度高，不仅会对出口水相
产品的纯度有影响，还将是引起槽体乳化不可忽视
的一个重要因素。首先，这种负载量高（例如稀土
超过0.03M）的有机相在皂化时，其中的金属离子
易因突遇大量强碱液而形成游离的氢氧化物（三相
物）；其次，高的残留负载量加上预设的皂化剂阳
离子负载量，很容易达到过饱和负载状态，析出萃
合物（三相），在萃取段前端低酸度、低浓度的条件
下，这两种三相物在短时间内都很难消溶，从而形
成乳化。
1.3 温度
萃取体系温度较低时，不但萃取分离效果下降，
而且有机相及混合相的黏性大幅度增大，很不利于
分相，容易诱发各种类型的乳化。
1.4 机械搅拌
机械搅拌强度过大时，会因液滴过于弥散，或因
大量气体夹杂在液相中生成泡沫，阻碍液滴聚集，造
成澄清室分相困难，容易诱发各种乳化。
1.5 相比
生产上常常由于相比控制不好而发生乳化现
象。主要有两种情形，一是设定的混合相比不合适，
在较强烈的搅拌下形成了水包油或油包水型乳化
物；二是由于某一级因流通不畅而改变了两相之间
正常的流量，形成了乳化物，再逐步扩散到其它各
级。这类乳化物严重时可形成高黏度胶体，经静置
澄清或过滤后，又恢复为清亮的有机相和水相，不夹
杂任何难溶固体物。
2 解决乳化的措施
如前所述，稀土萃取分离过程中产生乳化现象
的原因有多方面，只有针对具体原因采取相应的正
确措施，才能有效预防和消除乳化。经过总结和归
纳，主要常用措施如下。
2.1 水相控制
2.1.1 稀土浓度控制
针对水相稀土浓度过高或过低均不利于分相的
情况，应当控制适当的水相稀土浓度。初始进料溶液中的稀土金属离子浓度以1.3~1.8mol·L-1为宜，
而萃取槽除头尾少数几级外，大部分级中的水相稀
土浓度以1.3~2.0mol·L-1为宜。为了防止后续各
段萃余液稀土浓度逐渐降低，可采用稀土皂替换碱
皂的方式进行富集，并排除部分废水。在保证皂化
及反萃效果的前提下，尽量缩短皂化段及空白有机
相水洗段的级数。
2.1.2 平衡酸度控制
原料液进入萃取槽前应严格控制酸度保持在较
低水平。萃取段水相的酸度保持在0.1N以下为宜，
萃余废水酸度应控制在pH=3左右，反萃段末端酸
度以大于4N为宜。
2.1.3 杂质离子控制
Fe、Al杂质离子是引起萃取槽内乳化的重要因
素，因此，原料液进入萃取槽前，应尽可能除去Fe、
Al杂质离子，主要方法有调节pH=4~5、水解沉淀法、
环烷酸萃取法等。萃取槽应尽可能密封，以防止钢
铁架子腐蚀有铁锈掉入。当Fe、Al杂质离子因富
集超标严重而造成局部乳化时，可以通过加入少量
稀酸以提高槽体酸度、或加入少量空白有机相使有
机相变成连续相来消除，同时适当提高反萃液酸度，
使Fe、Al离子随反萃液逐步排出萃取槽。
2.2 有机相控制
2.2.1 残留负载量控制
严格监控空白循环有机相中的残余稀土浓度
（一般小于0.01M），定期检测其中的杂质负载离子
（主要是Fe、Al）的浓度，同时使反萃段末端保持较
高酸度，这可以有效保证空白循环有机相中的残留
负载量处于较低水平。同时注意监测循环有机相中
的萃取剂浓度并及时进行调整，这样可以有效防止
有机相因过饱和萃取而导致的乳化。
2.2.2 皂化度控制
皂化度偏高的有机相与稀土溶液接触，会产生
网状和块状乳化物，严重影响槽体流通和萃取收率。
另外，皂化度偏高，负载有机相的稀土浓度高，有机
相和水相的比重差减小，需要澄清的时间就长，尤其
在进料级附近。生产过程中应加强中控检验，发现
皂化度高时，应该及时下调碱液量，纠正皂化度。如
皂化段因皂化度偶然过高而引起严重乳化时，可以
适当增大空白有机相的流量，或在乳化部位加入适
量盐酸，促使其迅速缓解。63第 7 期 卢阶主等：简析稀土萃取乳化原因及解决措施
2.3 温度控制
针对萃取分离体系因温度偏低引起的乳化，可
以通过升高温度解决。萃取分离温度一般不应低于
15℃，但温度升高也会加大酸雾及煤油的挥发损失
量。比较理想的情况下，可以通过局部加热，使得萃
取槽内溶液的温度保持在25~50℃。
2.4 搅拌强度控制
针对搅拌强度过大引起的乳化，应改进搅拌系
统的设计，如减小搅拌桨叶的尺寸，提高搅拌桨的安
装高度等，但必须做到既要产生足够的抽力，又要使
两相混合均匀，同时又不宜过大，造成乳化，这在搅
拌设计时就应特别注意。作为特殊情形，在更换皮
带时，个别级的实际搅拌转速突然加大，也很容易诱
发乳化，生产中应引起注意。
2.5 相比控制
对于相比控制不好出现的乳化现象，可通过调
整相比来解决。首先是要设计合理的相比，其次要
注意级间是否流通正常，在更换皮带、清除固体三相
物之后或长时间停车后重新开车时，特别容易发生
局部流通量很不稳定的现象，容易诱发乳化。在实
际操作时要加强观察，遇到轻微乳化时，可以采用断
续开车、延长分相时间的方式来缓解乳化，防止乳化
加重。一般经过一段时间后这类乳化即可逐渐消除。
3 结语
稀土萃取分离过程中，产生乳化的具体原因较多，但概括起来主要有杂质元素影响、工艺参数偏
离、操作不当三大类。不同诱因产生的乳化现象可
能相同，但解决的方式却不同，因此某一乳化现象的
发生，可能是多方面因素综合作用的结果。由悬浮
物、过饱和萃取、相比失调引起的乳化，是日常生产
过程最常见的乳化现象。
预备合格的原料溶液，设定合理的工艺参数，加
强过程监控，严格执行操作程序，可以有效预防绝大
多数常见乳化的发生。当乳化发生时，要根据具体
情况，尽可能采取相应的简单措施，以达到缓解、消
除的目的，乳化最严重时，可以停车将乳化物清除，
在萃取槽外进行处理，并将处理后的有机相和水相
返回原位。
正确认识和判断各类乳化，采取有效措施，积极
预防乳化，并及时消除已发生的乳化，是稀土萃取分
离技术人员必须掌握的技能。参考文献：[1] 徐光宪，袁承业.稀土的溶剂萃取[M].北京：科学出版社，1991.[2] 孙金治.稀土冶金学[M].沈阳：东北工学院，1991.[3] 徐光宪.稀土[M].北京：冶金工业出版社，1995.[4] 傅洵，胡正水，正德宝，刘欢，胡小鹏.萃取体系第三相的生成、微观结构与应用研究——三相萃取体系研究进展[J].化学通报，2000(4)：13.[5] 杨俊海，周敬民，王丽梅.稀土萃取分离过程中乳化物的处理方法研究[J].稀土，2003，24(6)：25.[6] 杨桂林，彭福郑，刘志芬，等.稀土萃取分离过程三相乳化物的研究Ⅰ——无机杂质富集沉淀导致的乳化[J].稀有金属，2007，31(4)：547-552.
Reasons Analysis and Solution for Emulsification of Rare Earth Extraction
LU Jiezhu, LI Feilong
(Chinalco Guangxi Guosheng Rare Earth Development Co. Ltd., Chongzuo 532200, China)
离子型稀土萃取分离工艺技术现状及发展方向
离子型稀土萃取分离工艺技术现状及发展方向
邓佐国;徐廷华
【摘 要】对我国离子型稀土萃取分离工艺中，现有的模糊联动萃取新技术的概念及基本技术经济特征；洗液、反液共用新技术的优势及在工艺设计中应采取的有效措施；稀土皂技术使用的目的及控制好稀土皂饱和度的关键技术；有机相各种皂化技术的技术经济特点；有机相溶料技术的特点及适用范围；C272+P507双溶剂萃取技术特点等进行了系统的分析讨论。对进一步加强稀土萃取分离工艺优化研究；稀土分离产品高纯化、物理性能优良化的指标控制技术的研发；提高萃取过程的装备和自动化水平；节能减排、环境保护、实现清洁生产等方面提出了今后努力的方向
【期刊名称】《有色金属科学与工程》
【年(卷),期】2012(000)004
【总页数】5页(P20-23,30)
【关键词】离子型稀土;萃取分离;技术现状;发展方向
【作 者】邓佐国;徐廷华
【作者单位】江西理工大学稀土学院,江西赣州341000;江西理工大学稀土学院,江西赣州341000
【正文语种】中 文
【中图分类】TF845 20世纪70年代，北京大学徐光宪教授提出串级萃取理论[1]，20世纪80年代，实现了用串级萃取理论设计的工艺参数“一步放大”到工业规模生产中[2－3]，在稀土分离企业广泛推广应用，大大缩短了萃取分离工艺从研究到工业生产的周期，不仅节省了实验研究的人力和物力，而且大大促进了稀土萃取分离工艺优化的研究[4～8]，使我国稀土萃取分离工艺技术处于国际领先地位.20世纪90年代以来，针对稀土传统萃取分离工艺存在酸碱耗量大，生产成本高，分离效果欠佳，环保达标难等问题，在串级萃取理论的基础上，我国科技工作者，围绕稀土萃取分离工艺的进一步优化和环境保护及清洁生产开展了大量研究、探索和实践，在离子型稀土萃取分离工艺中形成了一系列很有特色的工艺技术.这些工艺技术包括：模糊联动萃取技术、洗液、反液共用技术、稀土皂技术、有机相皂化技术、有机相溶料技术、C272+P507双溶剂萃取技术等.
稀土冶炼副产品铈富集物的提纯工艺研究
稀土冶炼副产品铈富集物的提纯工艺研究
王洪伟;柳云龙
【摘 要】四川冕宁稀土矿生产工艺采用两步盐酸优溶法生产少铈富镧混合氯化稀土,产生大量的铈富集物产品.这种粗铈产品提纯困难,价格低廉,用途单一,只能用来生产稀土硅铁合金.采用硫酸溶解铈富集物,溶解完全后加入还原剂——硫脲,四价铈还原成三价铈,使混合稀土全部为三价稀土.用MgO中和除渣后用P204-煤油萃取全捞稀土,盐酸反萃取,提取出混合氯化稀土.
【期刊名称】《铜业工程》
【年(卷),期】2017(000)004
【总页数】3页(P71-73)
【关键词】铈富集物;硫脲;还原;萃取;提纯;氯化稀土
【作 者】王洪伟;柳云龙
【作者单位】四川江铜稀土有限责任公司, 四川 冕宁 615601;四川江铜稀土有限责任公司, 四川 冕宁 615601
【正文语种】中 文
【中图分类】TF845
目前四川冕宁稀土矿生产工艺采用两步盐酸优溶法生产少铈富镧混合氯化稀土，本处理工艺产生大量的副产品铈富集物，其总量约占 45%［1］522-523。铈富集物中稀土组分含有约10%的非铈稀土元素和约90%的铈［2］，铈中四价铈约占80%。按照年处理1万 t稀土精矿 （REO=70%）能力计算，将有3150t REO的铈富集物产生，其中含有三价氧化稀土 （包括部分三价铈）REO 882t，四价铈REO 2268t。这种粗铈产品难以提纯，价格低廉，用途单一，只能用来生产稀土硅铁合金［1］381-386。因环保因素和钢铁市场不景气，稀土硅铁合金产量大幅下降，铈富集物用量下降，造成铈富集物产品积压严重。解决方案是提纯稀土元素，开拓新市场。本文研究从铈富集物中提纯稀土元素的方法。
2.1 实验原料
本实验以铈富集物为原料，其稀土配分如表1所示。杂质元素主要为铁、硅、钙、氟、钍、磷等，其主要成分如表2所示。
2.2 试剂和仪器
实验用试剂包括98%H2SO4、硫脲［CS（NH2）2］、工业级MgO（浓度＞90%）、1.5mol/LP204、磺化煤油。
P_204_P_50_7_H_2SO_4体系萃取稀土元素的研究
P204P507H2SO4体系萃取稀土元素的研究
李建宁,黄小卫*,朱兆武,龙志奇,彭新林,崔大立(北京有色金属研究总院稀土材料国家工程研究中心,有研稀土新材料股份有限公司,北京100088)
摘要:对P204与P507混合萃取剂在硫酸介质中萃取分离Nd和Sm的行为进行了研究。重点考察了在硫酸介质中,P204添加一定量P507对稀土萃取能力、反萃性能以及NdSm分离效果的影响。测定了不同比例的混合有机相在不同平衡酸度下的Nd,Sm分配比以及协同系数,并得到了相应条件下的SmNd分离系数。试验结果表明,P204与P507混合体系在硫酸介质中萃取分离Nd,Sm时存在不同程度的正协同效应。关键词:P204;P507;硫酸介质;协同萃取;Sm;Nd;稀土中图分类号:O6143文献标识码:A文章编号:1000-4343(2007)01-0055-04
我国是稀土资源大国,其中包头混合稀土矿是我国第一大稀土矿,占我国稀土总储量的90%以上,世界总储量的约30%,是世界上第一大轻稀土矿。目前,90%的包头稀土精矿均采用第三代硫酸法处理工艺[1,2]。由其得到的硫酸稀土溶液一般采用两种流程提取稀土。一种流程是碳铵沉淀转型,再经过盐酸溶解得到氯化稀土溶液后采用皂化P507萃取分离。在这一流程中,由于碳铵沉淀工序产生大量的氨氮废水(约40m3废水吨精矿),处理和回收都很困难,由此产生的环境污染问题已经引起了有关部门的高度重视,并加强了整治力度。包头一些污染严重的稀土冶炼分离企业已被相继关停,勒令进行环保治理;因此,该流程已不能满足环保的要求。另一种流程是直接用非皂化的P204对硫酸稀土料液进行钕钐萃取分离。此流程不产生氨氮废水,化工材料消耗低,工艺简单连续,稀土回收率高。但是为防止P204在低酸下的乳化,需将硫酸稀土料液酸度调到0.2[H+]molL-1,造成萃余液酸度高,消耗大量中和剂。另外,含中重稀土P204的反萃困难,反萃液余酸高。因此,该工艺需要进一步完善和改进[3,4]。关于P204与P507或分别与其他萃取剂在盐酸或硝酸等体系中的协同萃取的研究有一些报道[5~9]。P507与P204相比,具有酸性弱、萃合常数低等特点;因此,在酸性条件下萃取能力较P204低,且反萃更容易。本文重点研究了硫酸介质中P204和P507的协同萃取性能。1实验1.1主要试剂P204(二(2乙基己基)磷酸):化学纯,洛阳市中达化工有限公司。P507(2乙基己基膦酸单2乙基己基酯):化学纯,洛阳市中达化工有限公司。煤油:磺化处理,北化永能化工有限公司。单一稀土溶液由纯度大于99.9%的单一稀土氧化物用稀硫酸溶解制得,并配成不同浓度和酸度。混合稀土料液由包头稀土精矿经过硫酸焙烧水浸中和除杂得到硫酸稀土溶液。1.2分析方法稀土浓度测定:EDTA滴定法;酸度测定:酸碱中和滴定法;P204和P507的浓度测定:在无水乙醇介质中,用标准氢氧化钠滴定;稀土成分分析:ICPAES直读光谱仪。1.3实验方法及条件P204按照不同的比例与P507混合配制得到有机相。将稀土溶液调整至一定的浓度和酸度。在25 1!下将等体积的两相溶液混合5min,静置,离心分相,用EDTA容量法测定水相中稀土浓度,有第25卷Vol.25第1期∀.1中国稀土学报JOURNALOFTHECHINESERAREEARTHSOCIETY2007年2月Feb.2007
稀土萃取分离技术方法研究
稀土萃取分离技术方法研究
摘要:稀土被誉为“21世纪的战略元素”，是高精尖产业必不可少的关键物质。我国稀土功能材料产量占世界总产量的70%以上。稀土因其特有的物理化学性质，在新材料领域和新型介电功能材料领域均有极高的应用价值。近年来，利用激光束扫描和熔化铺好的金属粉末后逐层凝固再堆积冷却成形来合成新材料的激光增材制造技术加工铝合金及其复合材料得到不断发展和应用。钪(Sc)元素在增材制造技术中被广泛应用于铝合金改性，生成的AlSc相能够促进非均质形核。稀土元素Sc应用于铝合金的激光送粉增材制造也引起了国内外学者的广泛关注。
关键词：稀土元素；萃取分离；提纯技术
引言
稀土一词起源于18世纪，前后经历了近两个世纪的时间，稀土元素才全部被发现。这17种稀土元素分别是原子序数为21的钪(Sc)和39的钇(Y)以及原子序数为57～71的15种镧系元素(镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu))。稀土元素常用ＲE或ＲEE来表示，它们常常共生于稀土矿中，又因为“镧系收缩”的作用，各种稀土元素的性质非常相似，所以很难分离提纯。
一、溶剂萃取法
溶剂萃取法具有分离速度快、生产效率高、产品纯度好、收率指标优、试剂消耗少、操作过程简单且连续进行、易于实现自动控制等优点，在稀土元素的分离过程以及稀土与非稀土分离过程中广泛应用。采用萃取分离技术通常不仅可以得到单一、高纯的稀土产品，而且可以实现稀土元素的全分离,目前溶剂萃取法已成为稀土分离提纯的主流工艺。溶剂萃取法分离稀土元素的过程中，采用分馏萃取工艺的萃取生产线由若干级混合澄清器串联或并联组成。据调研情况显示，当前绝大多数分离企业普遍存在镨钕系列产品中组分铈超标的问题，对于镨钕系列产品，国标要求其铈含量在小于0.05％，而实际产线运行过程中可高达0.3％左右，萃取过程需要补加还原剂才能确保质量合格。稀土元素最重要的下游应用是永磁材料，而镨钕系列元素是生产稀土永磁材料的重要原料，对于稀土永磁材料来说，其又是国防军工、智能装备、新能源、机器人等不可或缺的核心材料，并且在“碳中和”时代背景下，市场对高性能钕铁硼需求高速增长。因此，稳定并提高镨钕系列产品质量是支撑国家战略性新型产业及现代社会发展的重要保障。
乳化液膜法萃取湿法磷酸中的稀土镧
第２期 乳化液膜法萃取湿法磷酸中的稀土镧 ７
乳化液膜法萃取湿法磷酸中的稀土镧
范文娟党亚固刘勇 （四川大学化工学院，成都，６１００６４）
摘 要 以自制的磺化聚丁二烯（Ｉ ＹＦ）做表面活性剂，以Ｐ２０４为萃取剂，制成乳状液膜，从模拟湿法 磷酸中提取了稀土镧。实验结果表明，本文所用方法能够成功制备磺化聚丁二烯，且较容易操作； 所制磺化聚丁二烯用于乳化液膜法萃取湿法磷酸中的稀土镧离子也具有较好的效果；在优化的工 艺条件下，即使磷酸中Ｐ Ｏ 浓度为１５ ，Ｉｒａ。十含量为３００ ｍｇ／Ｌ时，镧离子的迁移率也能达到 ８６．６７％。 关键词：磺化聚丁二烯乳状液膜法镧Ｐ２０４
自然界的沉积磷酸岩含有稀土元素，在沉积磷
酸岩中稀土的平均品位是０．１ 一０．４ ，而在火成 磷酸岩中其品位则更高（０．８ －－３．Ｏ ）。在以矿石 的硫酸浸出为基础的磷酸湿法工艺中，２５ 的稀土 可得到溶解，而在硝酸工艺中，稀土则可完全溶 解Ⅲ。我国滇、黔、川、湘等地磷矿资源相当丰富［引，
且磷矿中普遍富含稀土，贵州磷矿中稀土含量为
０．５‰～１‰［。 ］。磷矿中的微量稀土作为一种潜在 的稀土资源，开展回收研究具有重要意义。 对于稀土离子的萃取，根据方法的不同，国内外 已经开展了液液萃取［６ ］、乳化液膜法萃取、支撑液 膜法萃取、微乳液膜法［８ 萃取等多种回收工艺的研
究。对于乳化液膜法提取稀土离子，常用的表面活 性剂为Ｓｐａｎ一８０、Ｅ６４４等嘲，常用的萃取剂为中性或
酸性膦类萃取剂。由于液膜法具有较高的富集力， 本文采用自制磺化聚丁二烯作为表面活性剂，以煤 油为稀释剂，盐酸为内相，液体石蜡为助剂，Ｐ２０４为
萃取剂，制成乳化液来提取模拟湿法磷酸中的稀土 镧离子。
１ 实验
１．１药品及设备
１，２一低分子聚丁二烯（１，２－１ｐｂ）（北京燕山集联
石油化工有限公司），分子量：６００—２０００；Ｐ２０４（上
海莱雅士化工有限公司），纯度为９５ ，未经进一步 纯化；煤油为市售煤油，沸程１８０—２５０。Ｃ；氧化镧
回用碳酸稀土沉淀废水配制萃取分离低反液和洗液
龙源期刊网
回用碳酸稀土沉淀废水配制萃取分离低反液和洗液
作者：张金科 南胜刚 刘秋粉
来源：《中国化工贸易·上旬刊》2019年第01期
摘要：根据沉淀中的废水含有的氯化钠浓度和含有微量稀土元素的不同进行萃取，与此同时也要依靠轻稀土元素萃取分离的纯度要求会用碳酸稀土沉淀废水，经过结果显示，回用碳酸稀土沉淀废水可以有效减少沉淀废水的排放量，因此提升了新水的循环作用，也增强的萃取分离低反液和洗液之间的氯化钠的浓度成分，减少浓缩和结晶回收氯化钠的能源减少，以此来提升碳酸稀土的质量。
关键词：碳酸稀土;沉淀废水;萃取分离;低反液和洗液
在二环内多湿法治理碳酸稀土的生产过程中，会出现的大量废水，及时碳酸稀土原料和处理工艺过程并不同，但都会有氯化钠稀土和氧化纳稀土之间的转变过程，同时也会产生不同程度的碳酸稀土沉淀情况，而沉淀稀土废水时为无机酸和草酸的混合溶液组成，含盐酸大约有2毫升，而含有微量草酸稀土以及其他杂质等，就是该废水每年排放量较多的地区中。此外，草酸沉淀稀土废水的处理一直都是依靠稀土治理废水的重点问题。有效的处理碳酸稀土沉淀废水可以在很大的程度上减少企业环保的压力性，并且有效提升治理措施以及工艺的前景。
1回用碳酸稀土沉淀废水配制萃取分离实验
将碳酸稀土的沉淀废水萃取分离技术最佳的现象为将所以的物质都和有机物分离，很清楚的分清2中混合物的存在，并且将有机物的不溶于水的特点作为作为关键的处理，最后将沉淀废水配制萃取分离得到完善处理。此外，由于碳酸稀土原料中所存在着难溶性和固体的物质等元素，会对碳酸稀土萃取分离的手法造成了很大的难题，从而出现的乳化技术也形成了不溶物，因此，不仅会大幅度的降低水物质和有机物的分离有效性，也会将乳化技术中存在的其他有机物部分中的稀土元素造成了经济浪费，同时减少了成功率。然而怎样可以得到乳化技术的科学性支持，将有机物和水在碳酸稀土沉淀废水中得到全部的回收效果，也是现如今碳酸稀土萃取分离生产技术中需要处理的困难。选择一个烧杯加入500克的同体物质，经过高温灼烧3个小时后，二氧化钡有3.21%。
萃取不分层的原因
萃取不分层的原因
萃取不分层是指在某些情况下，所需的化合物无法从混合物中分离出来形成单独的层。这种情况可能由于化合物的物理性质相似或混合物不稳定而导致。本文将探讨萃取不分层的原因以及可能的解决方法。
一、萃取不分层的原因
1. 物理性质相似：如果混合物中的化合物具有非常相似的物理性质，例如沸点、溶解度等，那么在常规的液液萃取过程中，这些化合物可能无法分离出来形成单独的层。这是因为在相似的条件下，它们的相互作用力相对较强，难以实现有效的分离。
2. 混合物不稳定：有些混合物由于化学反应等原因可能变得不稳定，在液液萃取过程中会发生分解、聚合等反应，从而导致无法形成分层。例如，某些有机物在酸性条件下易于聚合，而在碱性条件下易于分解，这种情况下也会出现萃取不分层的现象。
二、解决萃取不分层的方法
1. 调整溶剂选择：通过选择合适的溶剂来改善萃取不分层的情况。可以尝试选择具有不同极性、溶解度等特性的溶剂，以增加化合物之间的差异。此外，还可以尝试调整溶剂的酸碱性，以改变混合物的化学性质，从而实现分层萃取。
2. 改变温度和压力：通过调整温度和压力，可以改变混合物中化合物的物理性质，从而促进分层的发生。例如，通过升高温度可以增加化合物的挥发性，从而使其易于分离。此外，通过调整压力，可以改变混合物中化合物的溶解度，进而影响分层的形成。
3. 使用辅助剂：在一些特殊情况下，可以使用一些辅助剂来改善萃取不分层的问题。例如，可以添加一些表面活性剂或络合剂，增加混合物中化合物的分散度，从而促进分层的发生。
4. 采用其他分离方法：如果萃取不分层的问题无法通过调整条件或添加辅助剂来解决，可以考虑使用其他分离方法。例如，可以尝试使用蒸馏、结晶、凝胶电泳等方法来实现化合物的分离。
萃取不分层是由于化合物的物理性质相似或混合物不稳定等原因而导致的。针对这一问题，可以通过调整溶剂选择、改变温度和压力、使用辅助剂或采用其他分离方法来解决。在实际操作中，应根据具体情况选择合适的方法，以实现有效的分层萃取。
麻黄碱脱氧反应乳化和油化解决技巧
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. word.zl 乳化：在进展萃取、洗涤操作过程中，混合液在分液漏斗中发生乳化，形成乳浊液而难以别离。
如前人所说,指导性方法有：
1.萃取剂选择有问题，更换
2.在水相中参加盐，硫酸铵的效果要比其他的盐好很多。
3. 参加添加剂，防止乳化
4.在有机相中参加溶剂，一般要极性很弱的溶剂；
5.加热，搅拌
6.加破乳剂
消除乳化状态可以尝试采取方法 .
(一)、长时间静置 将乳浊液放置过夜，一般可别离成澄清的两层。
(二)、水平旋转摇动分液漏斗 当两液层由于乳化而形成界面不清时，可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面处的“泡沫〞。促进分层。
(三)、用滤纸过滤 对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象，可将分液漏斗中的物料，用质地密致的滤纸，进展减压过滤。过滤后物料那么容易分层和别离。
(四)、加乙醚 比重接近 1的溶剂，在萃取或洗涤过程中，容易与水相乳化，这时可参加少量的乙醚，将有机相稀释，使之比重减小，容易分层。
(五)、补加水或溶剂，再水平摇动 向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂，再进展水平旋转摇动，那么容易分成两相。至于补加水，还是补.
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. word.zl 加溶剂更有效，可将乳化混合物取出少量，在试管中预先进展试探。
稀土萃取分离技术现状分析
稀土萃取分离技术现状分析
韩旗英
【摘 要】文章深入地分析了稀土萃取分离技术的现状,详细介绍了目前萃取分离工艺上采用的新技术、新方法,对稀土萃取分离工艺的优化设计和技术改造有着良好的指导意义.
【期刊名称】《湖南有色金属》
【年(卷),期】2010(026)001
【总页数】5页(P24-27,66)
【关键词】稀土;萃取分离;现状
【作 者】韩旗英
【作者单位】广东富远稀土新材料股份有限公司,广东,平远,514600
【正文语种】中 文
【中图分类】TF845
中国稀土工业起步较晚,解放前没有稀土工业,稀土产品全部依靠进口,直到20世纪50年代开始才逐步开展稀土元素分离的研究,50多年来,经过众多稀土科研工作者的努力,我国在稀土分离提纯领域取得了许多世人瞩目的成就,研究开发了一系列针对中国稀土资源特点的采选冶工艺技术,使中国稀土分离提纯工艺技术跻身世界领先水平,并形成了一套完整的工业体系,尤其是1978年以来的快速发展,生产能力和产品质量都产生了质的飞跃[1],全国现有稀土冶炼分离企业100多家,年处理能力已达到150 000 t(REO),其品种数量、生产量、出口量及消费量均占世界首位,在世界上具有举足轻重的地位。
稀土元素同处于ⅢB族,其化学性质非常相似,分离提纯极为困难,其分离难度不亚于“同位素”的分离,而且还必须考虑与稀土元素伴生杂质元素之间的分离。稀土湿法生产中常采用的分离方法有分步法(分级结晶法、分级沉淀法和氧化还原法)、离子交换法和溶剂萃取法。从发现到全部分离出单一稀土元素所耗费的100多年(1794～1905年)时间里,都是采用分步法进行分离,而后出现了离子交换法,从上世纪40年代开始,人们才逐步研究和工业应用溶剂萃取法,溶剂萃取法现已成为国内外稀土分离提纯的主要方法,对其萃取机理的研究和工艺优化日益受到人们的重视,而离子交换法仅用于制取超高纯单一稀土产品以及一些重稀土元素的分离。
萃取乳化原因分析
萃取乳化原因分析
1、萃取原液：
A：萃取原液过滤不干净，当料液过滤不完全（500目过滤还有渣）时，一
旦与有机相接触时，就会形成吸附微粒，有的固体颗粒本身还带有电荷，从而使
形成的微粒加大或者相互凝聚，那么在料液混合时会形成油包水或者水包油，在
澄清又因为密度介于油水之间而得不到快速的分离，从而形成严重的夹带影响萃取质量与萃取系统的正常运行。
B：萃取原液含有胶体物质，当料液中含有硅、铝、絮凝剂等胶体物质时，也会形成相互包裹乳化不分相，既增加了体系的粘度，又使有机相混合不充分、澄清分离发生困难，严重者还会导致有机相有效负载降低。
C：萃取原液中含有氧化剂，当料液中还含有高锰酸根、氯酸根等强氧化剂时，一旦与有机相接触就会使萃取剂发生分解变质，形成聚合、离解、断键等，产生相间污物，打破有机相的组成平衡，从而导致乳化不分相。
乳化特点：由以上原因造成的乳化大都发生在萃原液与有机相开始接触的萃取槽。
处理方法：A、B原因造成的乳化，将原液进行吸附过滤即可；C原因造成的
乳化，将原液进行亚硫酸钠还原处理，然后在过滤干净即可
2、相平衡失调：
在萃取操作过程中，我们常常会根据生产需要对系统进行调整，在调整时有时会因为操之过急或者缺乏经验而将原液或者有机相在短时间内作出较大调整，
从而打破萃取系统原有的平衡，使部分或者全部的混合室出现断相或者相逆转
（油连续与水连续的颠倒），从而形成油水不分（乳化），使料液或者有机相局部
打循环，如果处理不及时还会有漫槽的危险。。 乳化特点：混合室断相或者相逆转。
处理方法：停机静置一段时间，然后从新开机（建议）。
3、皂化过度：
一般的萃取剂（有机相）在进行萃取之前都要进行皂化，以提高金属交换值。则皂化率的控制也有一定的要求。如果有机相中萃取剂的含量较低，则皂化率可
相对较高，最高可达95%，如果萃取剂含量较高（大于40%），则皂化率控制应该
相对较低（小于80%）。萃取剂与稀释剂本是有机物，在水中溶解度很小，但是