中高分子质量烯丙基聚醚的合成与应用
端环氧基烯丙醇聚醚的合成
2019
年6
月陈丹.端环氧基烯丙醇聚醋的合成25
端环氧基烯丙醇聚醸的合成
陈丹
南京威尔药业股份有限公司，南京210047
摘 要 以烯丙醇和环氧乙烷在催化剂KOH
作用下合成的相对分子质量为400
的烯丙醇聚瞇
A -400
为原料，以环氧氯丙烷为封端剂，以四氯化锡为相转移催化剂，采用开环和闭环工艺合成了
端环氧基烯丙醇聚醛。研究了开环和闭环反应时间、反应温度、投料比及催化剂用量对环氧值、有
机氯含量等的影响。试验得出，在开环温度为45 -55
开环反应时间为3 h,
闭环反应温度为
20 -30
闭环反应时间为1 h
的条件下，端环氧基烯丙醇聚瞇的环氧值(100g)
可达0. 185 mol,
有机氯含量(100g)
不大于0. 003 0 mol
。
关键词烯丙醇环氧乙烷聚瞇环氧氯丙烷封端剂
端环氧基烯丙基聚瞇是烯丙基聚醛末端羟基
上的氢被环氧基团取代后的产物⑷。由于环氧
基的接入，聚醯既保持了原有特性,又兼具了低黏
度、柔性好等特点，环氧基团的化学活泼性使得它
可以与所有含活泼氢的化合物反应，为其他化合
物的改性提供了可能⑵，拓展了该类产品在不同
领域的发展和应用。
国外对端环氧基封端合成的研究始于二十世
纪五六十年代，主要是脂肪族缩水甘油瞇的合
成⑶。国内对缩水甘油醯的关注始于二十世纪
六七十年代，由于产品原料和生产工艺的不成熟，
质量指标跟国外类似产品相比存在一定差距。特
别是烯丙基(瞇)缩水甘油瞇类产品，国内的需求
量和自给量之间存在很大的缺口，主要被日本等
国外公司垄断⑷。笔者试验合成了含有不饱和
双键的烯丙醇聚瞇A -400,再用环氧氯丙烷为封
端剂，合成了端环氧基烯丙醇聚醛,并对烯丙醇聚
瞇及其环氧封端合成条件进行了研究。
1
实验部分
1.1
主要原料和设备
烯丙醇，工业级，日本昭和化学；环氧乙烷
(EO),工业级，扬子石化公司；环氧氯丙烷，工业
级，浙江东越化工有限公司；氢氧化钾,工业级，杭
州化工原料有限公司；四氯化锡，试剂级,上海化
高性能减水剂的开发与应用
高性能减水剂的开发与应用
摘要：
高性能混凝土是由42.5以上低碱普硅水泥、优质骨料和外掺料及高性能混凝土减水剂等材料配制而成的高耐久性混凝土，其中高性能减水剂是配制高性能混凝土的关键材料之一。
关键词：
聚羧酸；高性能；无氯；低碱
中图分类号：tb
文献标识码：a
文章编号：16723198（2012）24023401
1引言
我国从20世纪50年代初开始使用混凝土外加剂，主要类型为纸浆废液（木质素磺酸盐）塑化剂。到60年代，我国减水剂的研究工作几乎处于停滞状态。到70年代，中国建筑材料科学研究院、清华大学等单位开始研制萘系和三聚氰胺系高效减水剂。在80年代，典型的三类高效减水剂，即萘系、多环芳烃系和三聚氰胺系都相继研制成功并投入使用。2004年以来，随着高速铁路的发展，使高性能混凝土达到了普遍的应用，我国聚羧酸系高效减水剂的研究与应用，才真正到了发展阶段。
高性能混凝土除具有较高的强度、抗冻、抗渗、抗裂、护筋、耐腐蚀性能和优良的抵抗氯离子渗透能力外，还要求新拌混凝土具有良好的施工性能。因此，高性能混凝土减水剂必须具有较高的减
水率，较好的坍落度保持性能、较低的有害物（氯离子、碱含量和硫酸钠）含量、合适的引气量，特别是与水泥和矿物掺合料之间有较好的适应性。
2试验过程
聚羧酸聚合物是通过自由基聚合反应得到的，包括链引发、链增长、链转移和链终止四个过程，反应在氮气保护下进行。聚合产物对水泥粒子的分散能力取决于共聚物的序列结构、分子量及其分布、官能团的种类和数量、侧链长短、极性与非极性基团的比例等参数，影响这些结构参数的因素均会对减水剂的减水能力产生影响。
本课题研究内容分为：合成工艺的研究、复配工艺研究和应用验证。在合成中控制序列结构、分子量及其分布、官能团的种类和数量、侧链的长短、极性与非极性基团的比例等结构参数，以达到最佳的减水等效果；在复配中解决综合性能；通过应用验证其性能。
聚醚丙烯酸酯的合成
聚醚丙烯酸酯的合成
聚醚丙烯酸酯是一种重要的聚合物，具有优异的物理性质和化学稳定性，广泛应用于涂料、粘合剂、塑料、纺织品等领域。其合成方法多种多样，下面将介绍其中一种常用的合成方法。
聚醚丙烯酸酯的合成需要以下原料：甲基异丙醇（MIPA）、丙烯酸（AA）、乙二醇（EG）和聚醚多元醇（PTMEG）。在实验室条件下，可以通过以下步骤合成聚醚丙烯酸酯。
第一步，准备聚醚多元醇（PTMEG）。PTMEG是合成聚醚丙烯酸酯的主要起始物。通常，将聚醚醇加入反应瓶中，加入催化剂，并在惰性气氛下搅拌反应。反应时间需要根据具体情况而定。
第二步，醚化反应。在反应釜中加入甲基异丙醇（MIPA）和丙烯酸（AA），并加入一定量的催化剂。该反应通常在惰性气氛下进行，并进行高温下的搅拌反应。反应时间根据温度和原料浓度等因素进行调节。
第三步，缩聚反应。将上一步醚化反应得到的溶液缩聚反应。先将聚醚多元醇（PTMEG）加入反应容器中，然后逐渐加入醚化反应得到的溶液。在惰性气氛下，通过高温反应和搅拌来进行聚合反应。反应时间和温度的选择需要可根据具体条件进行调整。
第四步，中和和净化。在反应完成后，需要对产物进行中和处理，以去除残余的酸性成分。可以使用碱性溶液进行中和反应，并进行搅拌和沉淀。中和后，通过过滤和洗涤来净化产品，获得纯净的聚醚丙烯酸酯。
通过涂料、塑料、粘合剂等应用领域的成品继续加工，以满足具体需求。 总的来说，聚醚丙烯酸酯的合成是一个复杂的过程，需要合适的条件和催化剂来促进反应。准确控制反应条件和原料比例对于获得高质量的产品非常重要。合成过程中还要注意安全操作，确保实验室环境和个人安全。
聚醚丙烯酸酯的合成方法有很多种，上述方法仅为其中一种。在实际应用中，根据不同的需求和条件，可以选择适合的合成路线。通过不断的研究和改进，可以进一步优化合成方法，提高产品的性能和质量。
丙二醇嵌段聚醚,丙烯醇聚醚
二醇嵌段聚醚
[b][/b]
[b]【化学成分】[/b]聚氧乙烯、聚氧丙烯嵌段聚合物
[b]【类[/b][b]型】[/b]非离子
[b]【性能与应用】[/b]
1、作低泡沫洗涤剂或消泡剂。L61、L64、F68用于配制低泡、高去污力合成洗涤剂；L61在造纸或发酵工业中用作消泡剂；F68在人工心肺机血液循环时用作消泡剂，防止空气进入。
2、聚醚毒性很低，常用作药物赋形剂和乳化剂；在口腔、鼻喷雾剂、眼、耳滴剂和洗发剂中都经常使用。
3、聚醚是有效的润湿剂，可用于织物的染色、照相显影和电镀的酸性浴中，在糖厂使用F68，由于水的渗透性增加，可获得更多的糖分。
4、聚醚是有效的抗静电剂，L44可对合成纤维提供持久的静电防护作用。
5、聚醚在乳状液涂料中作分散剂。F68在醋酸乙烯乳液聚合时作乳化剂。L62、L64可作农药乳化剂，在金属切削和磨削中作冷却剂和润滑剂。在橡胶硫化时作润滑剂。
6、聚醚可用作原油破乳剂，L64、F68能有效地防止输油管道中硬垢的形成,以及用于次级油的回收。
7、聚醚可用作造纸助剂，F68能有效地提高铜版纸的质量。
8、F38可用作乳化剂、润湿剂、消泡剂、破乳剂、分散剂、抗静电剂、除尘剂、粘度调节剂、控泡剂、匀染剂、胶凝剂等，用于生产农用化学品、化妆品、药品；还用于金属加工净洗、纸浆和造纸工业、纺织品加工（纺织、整理、染色、柔软整理）、水质处理；也用作漂清助剂。
海安石油化工（丙二醇嵌段聚醚）
名称 外 观
（25℃） 平均
分子量 粘度
（25℃
CPS） 浊点
(1%水溶液) 熔点
（℃） 水份（%） pH值
(1%水溶液) HLB值
L31 无色透明液体 1100 200 37 — ≤1.0 5.0～7.0 3.5
L35 无色透明液体 1900 320 70~85 — ≤1.0 5.0～7.0 18.5
F38 白色固体 5000 — >100 45 ≤1.0 5.0～7.0 30
聚氨酯软泡有机硅匀泡剂的研制
２０１２年６月 曾 平等．聚氨酯软泡有机硅匀泡剂的研制 ４５
聚氨酯软泡有机硅匀泡剂的研制
曾 平，谢维跃，张岳花，汤志球，蒋佑清，冯章明
（湖南轻工研究院有限责任公司，长沙４１００１５）
［摘要］ 以烯丙基聚醚和含氢硅油为主要原料，经烯丙基聚醚封端、硅氢加成两步主要反 应，制备了几种酯基封端的聚氨酯用软泡有机硅匀泡剂。考察了各反应因素对两步反应的影响， 确定了最佳合成工艺；同时对制备的匀泡剂进行了发泡实验及性能评价，结果表明，３种复合产品
匀泡性能接近进口产品Ｌ ５８０。
［关键词］有机硅匀泡剂烯丙基聚醚聚氨酯软泡
匀泡剂已被证实是聚氨酯泡沫生产中关键组 分之一，其主要作用是使配方中各组分成核和乳 化，使成品气孔细密均匀。由于聚氨酯软泡一般
用水作发泡剂，反应初期有大量聚脲生成，因此， 软泡匀泡剂另一作用是在发泡初期溶解聚脲，在 发泡后期帮助开孔和爆孔¨ Ｊ。目前聚氨酯软泡
匀泡剂均为耐水解的Ｓｉ—Ｃ型，合成路线主要包 括含氢硅油的调聚、烯丙基聚醚的合成及封端、硅 氢加成三步主要反应，对其合成与应用研究主要 为含氢硅油链节、烯丙基聚醚ＥＯ与ＰＯ的嵌段比 及相对分子质量的组合 。由于不同的发泡配
方常需对匀泡剂的单一分子结构及相对分子质量 等进行调整，需进行大量的比对实验，开发过程较 长。目前国内对含氢硅油的调聚和烯丙基聚醚的
合成具有较成熟的技术及生产设备，不少生产企 业根据客户设计的分子结构及相对分子质量要求 提供样品及批量生产。本实验选用几种含氢硅油
与烯丙基聚醚进行复合，对产品匀泡性能进行了 评价和筛选，为生产企业提供一种开发周期短、筛 选较便捷的匀泡剂产品的途径。
１ 实验 １．１试剂及仪器
低含氢硅油Ａ。（含氢量０．１２％），Ａ （含氢量 ０．１８％），Ａ （含氢量０．３４％），广州文龙化工；烯 丙基聚醚Ｂ，（Ｍ ＝７５０，ＥＯ与ＰＯ的嵌段比为 ３：（１～３）），Ｂ：（Ｍｎ＝１ ５００，ＥＯ与ＰＯ的嵌段比为
超支化聚醚的合成与应用
基金资助:江苏省研究生培养创新工程(CX09B_023Z),国家自然科学基金(20974076);
作者简介:黄萍珍(1977-),女,苏州大学材料与化学化工学部材料学专业在读博士生;*通讯作者,Tel:+8651265880967,Email:ajgu@.超支化聚醚的合成与应用
黄萍珍,顾嫒娟*,梁国正,袁莉
(苏州大学材料与化学化工学部材料科学与工程系,苏州215123)
摘要:超支化聚醚以其独特的结构与性能而成为高分子研究的热点。本文对近年来HBPE的合成方法及
应用研究进行了综述。目前超支化聚醚的制备方法主要包括在缩合反应、开环聚合反应、及质子转移等其它聚
合反应。超支化聚醚的应用研究领域非常广阔,主要包括聚合物电解质、生物医药、无机物表面改性、荧光功能
高分子材料、聚合物改性以及负载、液晶、水凝胶等其它功能材料方面显示出了巨大的应用潜力。本文还对超
支化聚醚今后的应用前景进行了展望。关键词:超支化;聚醚;合成;应用
超支化聚合物以其特有的准三维球形和高度支化的结构,优越物理化学性能而逐渐成为高分子科学
研究的一个热点[1]。目前超支化聚合物的制备方法有:缩合反应、加成反应、开环聚合及接技聚合等。
聚醚多元醇(简称聚醚)是由起始剂(含活性氢基团的化合物)与环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)、环
氧丁烷(BO)等在催化剂存在下经加聚反应制得,具有化学物理稳定的键接键、无毒、无腐蚀性,低挥发
性、不易吸潮及结构可调控性等优点,以及良好的水及有机溶剂溶解性和生物相容性,已作为乳化剂、分
散剂、消泡剂、破乳剂、防腐剂、抗静电剂、渗透剂及聚氨酯泡沫塑料的中间体及各类润滑油的主要组分
得到广泛的应用。利用超支化技术,制备具有独特功能的新型超支化聚醚(HBPE)具有重要的研究和应
用价值,这引起了研究人员浓厚的兴趣,短短几十年报道日益增多,本文对其近年来的合成及应用研究进
行综述。
1超支化聚醚的合成方法
adc(聚双烯丙基二甘醇二碳酸酯)化学式
ADC（聚双烯丙基二甘醇二碳酸酯）是一种重要的高分子材料，具有广泛的应用前景。其化学式为C12H20O8，属于聚醚类高分子化合物。本文将从化学式、物理性质、制备方法、应用领域等方面对ADC进行介绍。
一、化学式
ADC的化学式为C12H20O8，其分子结构中含有双烯丙基和二甘醇二碳酸酯基团。这种特殊的结构使得ADC具有良好的热稳定性和化学稳定性，适用于不同的工业领域。
二、物理性质
ADC是一种无色至淡黄色的固体，具有优异的耐热性和耐化学性。其玻璃化温度较高，约在200℃以上，因此能够在较高温度下保持稳定性。ADC具有良好的机械性能和耐腐蚀性，是一种优秀的高分子材料。
三、制备方法
ADC的制备方法主要包括聚酯化、酯交换和聚合等步骤。将双酚A和乙二醇与磷酸催化剂一起加热，进行酯交换反应得到双酚A和乙二醇的聚合物。进行酯化反应，将聚合物与碳酸二甲酯进行酯交换，得到ADC。这种制备方法简单可行，能够高效地合成ADC。
四、应用领域
ADC具有广泛的应用领域，主要包括以下几个方面： 1. 工程塑料领域：ADC具有良好的热稳定性和机械性能，适用于制备高强度、耐高温的工程塑料，广泛用于汽车零部件、航空航天领域等。
2. 包装材料领域：ADC具有优异的耐化学性和透明度，可用于生产食品包装材料、化妆品包装材料等，能够有效保护产品的质量安全。
3. 电子材料领域：ADC可用于制备高性能的电子材料，例如光纤、光纤覆盖材料等，具有良好的电气性能和耐高温性能。
4. 医疗领域：ADC还可用于生产医疗器械、医用包装材料等，具有良好的耐腐蚀性和生物相容性。
ADC作为一种重要的高分子材料，在各个领域都有着广泛的应用前景。随着技术的不断进步和产业的不断发展，相信ADC将会在更多的领域发挥重要作用，为社会进步和经济发展做出更大的贡献。五、环境友好性
ADC作为一种高分子材料，具有良好的环境友好性。在制备过程中，ADC的原料主要为双酚A、乙二醇和碳酸二甲酯等常见化工原料，不含有对环境造成严重污染的物质。而且，ADC制成的塑料制品本身也能够回收利用，降低了对环境的影响。ADC不仅在应用领域具有潜在的经济效益，同时也符合现代社会对于绿色环保的要求，是一种非常理想的高分子材料。
聚醚改性有机硅阴离子表面活性剂的合成
聚醚改性有机硅阴离子表面活性剂的合成
李娇;管永华;王海峰;陈颖
【摘 要】以D4、含氢双封头、烯丙基聚醚和氯乙酸钠为原料,合成了聚醚改性有机硅阴离子表面活性剂.研究了反应物物质的量比、反应温度、反应时间、pH对转化率的影响,并对产物进行表征,同时与线性聚醚改性有机硅阴离子表面活性剂进行对比.确定了合成的最佳工艺为:n(有机硅嵌段聚醚共聚物):n(氯乙酸钠):n(氢氧化钠)=1:2.1:2.42,70℃,5 h.聚醚改性有机硅阴离子表面活性剂的临界胶束浓度为2.41×10-2 mol/L,此时表面张力为23.88 mN/m,具有良好的发泡性、稳泡性、耐酸耐碱性和乳化性.
【期刊名称】《印染助剂》
【年(卷),期】2018(035)010
【总页数】4页(P31-34)
【关键词】聚醚改性有机硅;羟值;转化率;cmc
【作 者】李娇;管永华;王海峰;陈颖
【作者单位】南通大学纺织服装学院,江苏南通 226019;南通大学纺织服装学院,江苏南通 226019;南通大学纺织服装学院,江苏南通 226019;南通大学纺织服装学院,江苏南通 226019
【正文语种】中 文
【中图分类】TQ423
在聚醚有机硅分子中引入羧基、磺酸基、氨基等使其离子化可得到聚醚改性有机硅表面活性剂。聚醚改性有机硅表面活性剂既具有有机硅的优点，又具有聚醚的特点，成为近年来人们研究的热点，发展迅速且应用领域广泛［1］，例如化妆品生产、织物高温染色、工业消泡剂、匀泡剂、发酵工艺、个人护理品添加剂等［2］。目前羧基化聚醚改性有机硅表面活性剂多是端基型［3］和侧链型改性，且存在稳定性差、易破乳、漂油等问题。本研究对有机硅嵌段聚醚进行羧基化制得双子型阴离子聚醚改性有机硅表面活性剂，相对于端基型或侧链型羧基改性的表面活性剂具有低的临界胶束浓度（cmc）、高的表面活性和在较宽pH范围内无漂油、破乳和分层现象等。
1 实验
1.1 原料与仪器