陈皮挥发油的提取、含量测定及定性

问题-陈皮——精选推荐

１HPLC测定不同产地陈皮橙皮苷的含量2008年8月第10卷第8期中国现代中药吴愫青, 叶莹1, 张俊色谱柱：Phenomenex C18 ( 250mm×4．60mm，5μm )；流动相：甲醇－冰醋酸－水( 35：4：61) ；检测波长为283nm；等度洗脱；流速: 1.0mm·m in- 1; 柱温：室温；进样量：5μL。

色谱条件，如何说明这个色谱条件好？２中国药典（2005版，2010版），提取陈皮方法详情3 提取橙皮苷精密称定15mg, 加适量甲醇放置10m in以使颗粒崩解分散, 超声30m in, 以甲醇定容于10 mL的量瓶中, 进样前以0. 45 Lm滤膜过滤。

超声提取，回流提取4 贮存时间及炮制方法对陈皮质量的影响罗琼中医药学报方法:以陈皮苷、挥发油含量为指标,考察贮存时间及炮制方法对陈皮质量的影响。

结果:贮存时间越长则陈皮中挥发油的含量逐渐降低,而陈皮苷的含量则逐渐增大。

炮制方法主要影响陈皮中挥发油的含量,而对陈皮苷(除炭制品外) 的含量无显著影响。

结论:贮存时间及炮制方法均对陈皮的质量有影响。

还可以测对陈皮其他成分的影响（川陈皮素，多甲氧基黄酮等），测定指标少5 枳实中橙皮苷提取方法的比较吴洪文, 肖萍, 吴敏, 何楚华摘要:目的研究枳实中橙皮苷的最佳提取工艺。

方法以橙皮苷的含量为指标,采用正交实验筛选出枳实中橙皮苷的最佳提取工艺。

结果最佳提取工艺为: 20 ml 100%的甲醇超声15 min。

结论此方法操作简便,稳定性好。

本实验采用超声提取法通过正交实验对枳实的提取工艺条件进行优化只比较了甲醇回流法和超声；正交实验是用哪种方法进行的？文中正交试验用的是超声提取法，其确定的最佳条件，未必是甲醇回流法的最佳条件。

6测定橙皮苷，标准曲线用芦丁标准溶液绘制？7正交设计优选橙皮苷提取工艺研究赵琴，李亚丹氨基酸和生物资源采用碱- 醇提酸沉法提取陈皮中橙皮苷, 首先针对提取温度、提取时间、pH 值、碱液料比、醇液料液比、提取次数等因素对提取率的影响进行单因素实验考察, 并进一步利用正交实验对橙皮苷的提取工艺进行优化。

挥发油测定法

挥发油测定法测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二至三号筛，并混合均匀。

仪器装置如图。

A 为1000ml（或500ml 、2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B 的上端连接回流冷凝管C。

以上各部均用玻璃磨口连接。

测定器 B 应具有0.1ml 的刻度。

全部仪器应充分洗净, 并检查接合部分是否严密，以防油分逸出。

（注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行）。

测定法甲法：本法适用于测定相对密度在 1.0 以下的挥发油。

取供试品适量（约相当于含挥发油0.5～1.0ml），称定重量（准确至0.01g）, 置烧瓶中，加水300～500ml （或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。

自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。

置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约 5 小时,至测定器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0 线上面5mm 处为止。

放置 1 小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0 线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。

紫苏为常用的辛温解表药，具有解表散寒、行气和胃等功效，用于风寒感冒，咳嗽呕恶，妊娠呕吐，鱼蟹中毒等症。

其药源为一年生草本唇形科植物皱紫苏Perilla frutescens（L.） Britt 的干燥叶、茎、果［1］。

传统认为紫苏以湖北为道地产区［2］。

本实验采用湖北产紫苏，以水蒸气蒸馏法提取其有效成分挥发油，并利用气-质联用技术对其化学成分进行分析，通过计算机检索与标准图谱对照鉴定化合物，用归一法确定各化合物在挥发油中的相对含量，为进一步对紫苏挥发油进行成分分析提供科学依据。

1 材料与方法1.1 材料与仪器紫苏全草购自湖北省药材公司，经本院生药教研室鉴定为赤紫苏 [Perilla frutescens（L.）Britt ]。

柑橘皮化学成分分析实验报告

. . .综合化学实验------柑橘皮化学成分分析报告一、实验背景1、柑橘皮营养价值随着人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速发展，使得食品向自然、粗糙、低热值、低盐、低脂肪、符合原物、方便等方向发展，整个社会对营养食品越来越关注。

关于柑桔果皮的营养价值与药用价值，国内外资料都有较详尽的介绍，尤其是近年来，美国、巴西、日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合利用方面做了大量的研究，并取得了可喜成果。

柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品，其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。

其所含营养成分除氨基酸外，其余均高于果肉，尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮等物质，使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。

2、设计思路3、实验目的（1）掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。

（2）掌握醇类回流法提取类黄酮成分。

（3）掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。

（4）掌握碘量法测定维生素C含量。

（5）掌握原子吸收光谱测定金属离子。

（6）掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。

（7）掌握建立GC混合物分离的色谱条件，并以外标法测定相关物质的含量。

二、实验原理1、柑橘皮有效成分的提取从天然产物中提取化学成分，常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。

（1）溶剂提取法溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法，根据天然产物中各化学成分的溶解性能，选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。

溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下，溶剂渗透入药材组织细胞内部，溶解可溶性物质，形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压，在渗透压的作用下，细胞外的溶剂不断进入药材组织中，溶解可溶性成分，细胞内的浓溶液不断向外扩散，如此反复，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。

滤出此溶液，再加入新溶剂，使细胞内外产生新的浓度差，提取可继续进行，直至所需成分全部或大部分溶出。

陈皮和木香挥发油的提取与包合研究

为用１０倍量的水浸泡药材颗粒３ｉ，０ｍｎ水蒸气蒸馏法提取５ｈ包合的最佳工艺为温度４，５℃ ，挥发油：环糊精比
为１：０包合时间２ｈ１，。结论：筛选的提取工艺操作简单，工艺稳定，挥发油的提取率和包合率均较高。关键词陈皮；木香；发油；蒸气蒸馏法；．糊精包合挥水Ｂ环中图分类号：９５Ｒ２文献标识码：Ａ文章编号：０６一１１２０）３— ２６— ２１０Ｏ１（０８００００
ｌｄｉｅａａ
Ｊｉｎ¨ｅＸａｓａｒｔｅｌ￣ｈｓｉｌｆａｇｈｕＺｅｎ１２０Ｃｉ）（ｉｈｎＦｉｐｏｓｐｅｏｐｔｎｚｏ，ｈｊｇ０，ｈｎａｏＨｉ３１ａ
ＡＳＲＴＯｊｃｉ：ｏＳａｈｆｒｅｔｘａｔｇａｄｉｌｓｎｐｏｅｓｉＯａｇｅｌａｄＲｄｘａｃｌｉ．ＭｅｏｓＴｅＢＴＡＣｂｅｔｅＴｅｒｓｅｔｃｎｎｃｉｒｓｎｒｎｅｐｅｓｎａｉｕｋｄａｖｃｏｂｒｉｎｕｏｃａｅｔｄ：ｈｈ
８Ｃａｌ：１・Ｄｓ０，ａｄｔｅｔｍｐｒｔｒａ０ｎｅｅａｕｅｗｓ６ｈ
ｆｒ３ｈｏ．Ｃｏｃｕｉｎ：ｅｅｔａｔｇｐｏｅｓｃｎｅｔａｔｓｅｔｌｉｓｆｃｅｔ．Ｔｅｉ— ｎｌｓｏＴｘｒｃｉｒｃｓａｘｒｃｓｎｉｌｕｉｎｌｈｎｈｎｅａｏｉｙ
ｃｎｅｔｆｅｓｎｉｉｅｔａｔｄｂｔａｄｓｉａｉｎｉｒｎｅｐｅｓａｄｒｄｉｕｃａｉｅｗｅｅｏｅｖｅＴｐｔａｏｄｉｉｎｆｔｅｏｔｎｓｏｓｅｔａｏｌｘｒｃｅｙｓｅｍｉｔｌｔｎｏａｇｅｌｎａｘａｋｌｄａｒｂｓｒｄ．ｈｅｏｉｌｃｎｔｏｓｏｈｌｌｏｍｓｔａｅｑｅｕｏｕｔｎｍｅｈｄｔｕｎｌｈｓｅｉｌｏｌｗｅｅｓｌｃｅｙｏｔｏｏａｘｅｉｎｅｉｎ．Ｒｅｕｌｓ：Ｔｈｅｔｅｔａ・ａｕｒｔｄａｕｏｓｓｌｉｔｏｏｂｄｅｔｅｅｓｎｔｉｏａｒｅｅｔｄｂｒｈｇｎｅｐｒｍｅｔｄｓｇｌｓｔｅｂｓｘｒｃｔｎｒｃｓｓｂｓｎ０ｔｍｅｔｒｔｍｍｅｓｏｒ３ｎ，ｔｎｅｔａｔｄｆｒ５ｈ．ｉｇｐｏｅｓｗａｙｕｉｇ１ｉｓｗａｅｏｉｒｉｎｆ０ｍｉｏｈｅｘｒｃｅｏＴｈｅｂｓｎｌｉｎｐｏｅｓｗａｓｅｔａｉ：ｅｔｉｃｕｓｏｒｃｓｓｅｓｎｉｌｏｌ

总述-挥发油

总述-挥发油综述挥发油的研究进展挥发油的研究进展指导老师阿不都·许库尔孙莲教授（新疆医科大学药学院化学教研室）一、概述挥发油（volatile oils）又称精油（essential oils）,是一类具有芳香气味的油状液体的总称。

在常温下能挥发，可随水蒸气蒸馏，挥发油是具有广泛生物活性的一类常见的重要成分。

二、分布与存在挥发油类成分在植物世界分布很广，主要存在种子植物，尤其是芳香植物中。

在我国野生与栽培的芳香植物有56科，136属，约300种。

挥发油存在于植物的腺毛，油室，分泌细胞或树脂道中，大多数成油滴状态存在，也有些与树脂，粘液质共同存在。

还有少数以苷的形式存在，如冬绿苷。

挥发油在植物中存在的部位各不相同，有的全株植物中都含有，有的则在花，果，叶，根或根茎部分的莫一器官中含量较多，随植物品种不同而差异较大。

有的同一植物中药用部位不同，其所含的挥发油的组成成分也有差异。

有的植物由于采集时间不同，同一药用部分所含的挥发油成分也不一样。

三、生物活性与应用挥发油多具有祛痰、止咳、祛风、健胃、解热、抗菌消炎作用。

例如香柠檬油对淋球菌、葡萄球菌、大肠杆菌和白喉菌有抑制作用；丁香油局部麻醉、止痛作用；薄荷油有清凉、祛风、消炎、局麻作用；茉莉花油具有兴奋作用等。

挥发油不仅在医药上具有重大的重要，在香料工业中也极为广泛。

在香料工业生产上，尚有芳香“净膏”、“香膏”、“头膏”等制品，多用低沸点的溶剂提取而得。

例如有些芳香植物原料，以乙醇提取，浓缩的产品为香膏。

四、组成和分类挥发油所含成分比较复杂，一种挥发油常常由数十种到数百种成分组成，如保加利亚玫瑰油中已检出275种化合物。

构成挥发油的成分类型大体上可分为如下四类，其中萜类化合物为多见。

1.萜类化合物挥发油中萜类成分，主要是单萜，倍半萜和它们含氧衍生物，而且含氧衍生物多半是生物活性较强的或具有芳香气味的主要组成成分。

如樟脑油含樟脑（camphor）约为50%，薄荷油含薄荷醇(menthol)8%等。

陈皮提取物挥发性香气成分的GC-MS分析

陈皮提取物挥发性香气成分的ＧＣ — ＭＳ分析
裴亚萍
（运城职业技术学院有机食品工程系，山西运城０４４Ｏ０Ｏ）
摘要：利用气相色谱一质谱联用（ＧＣ — ＭＳ）法分析以水和食用乙醇作为溶剂制备的陈皮提取物的挥发性香气成分，
并通过与水蒸汽蒸馏法萃取的陈皮天然挥发性香成分进行成分比对，探讨其成分的异同。结果表明：３种样品经Ｇｃ —
ＴｈｅｔｗｏｅｘｔｒａｃｔｓｖｏｌａｔｉｌｅａｒｏｍａｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄｂｙＧＣ—ＭＳ．ａｎｄｃｏｍｐａｒｅｄｔｏｔｈｅｏｔｈｅｒｓａｍｐｌｅｅｘ－
ｒｔａｃｔ），９（ＰＣＲ — ｓｔｅａｍｄｉｓｔｉｌａｔｉｏｎｅｘｒｔａｃｔ）ｋｉｎｄｓｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｄｅｎｔｉｉｆｅｄｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｈｒｔｅｅｋｉｎｄｓ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅＰｅｒｉｃａｒｐｉｕｍＣｉｔｒｉＲｅｔｉｃｕｌａｔｅ（ＰＣＲ）ｅｘｔｒａｃｔｓｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｗｉｔｈｗａｔｅｒａｎｄｅｔｈａｎｏｌａｓｓｏｌｖｅｎｔｓ．

中药化学实验指导—实验三陈皮中橙皮苷的提取分离与检识

20D 实验三陈皮中橙皮苷的提取分离与检识（一）目的要求学习橙皮苷的提取精制和检识，通过实验要求：1．掌握橙皮苷的结构特点和理化性质及一般提取方法。

2．了解橙皮苷的检识方法。

（二）主要化学成分的结构及性质陈皮为芸香科植物福橘Citrus tangerina Hort.et Tanaka 、朱橘Citrus erythrosa Tanaka 的果皮。

含挥发油和黄酮类成分橙皮苷、川陈皮素等。

橙皮苷(hesperidin) 又称陈皮苷、橘皮苷。

分子式C 28H 34O 15，为细树枝状针形结晶，mp.258～262℃，［α］ -76℃（C=2,吡啶）。

易溶于稀碱及吡啶，微溶于甲醇及热冰醋酸，几乎不溶于丙酮、苯及氯仿，在60℃溶于二甲基甲酰胺及甲酰胺。

O O H O H O CH 3O橙皮苷（三）实验原理本实验是根据陈皮中的主要成分是挥发油和橙皮苷，先用石油醚溶除挥发油，再用甲醇提取及用活性炭精制得到橙皮苷。

也可利用橙皮苷易溶于稀碱水的性质，进行碱溶酸沉法提取，用甲酰胺精制得橙皮苷。

（四）实验内容1．提取、精制方法Ⅰ：见书方法Ⅱ：见书2．检识（1）Molish 反应取橙皮苷少许置于试管中，加乙醇1ml ，在水浴中加热溶解，加α-萘酚乙醇溶液2～3滴振摇，倾斜试管45°，沿管壁徐徐滴加1ml 浓硫酸，静置，观察二层溶液界面变化，应呈现紫红色环。

（2）盐酸-镁粉反应取橙皮苷少许置于试管中，加乙醇2ml，在水浴中加热溶解，加入镁粉约50mg振摇后，滴加浓盐酸3～4滴，产生剧烈反应，溶液逐渐由黄色变为红色。

（3）锆-枸橼酸反应取橙皮苷少许置于试管中，加甲醇2ml，在水浴中加热溶解，加2％二氯氧锆甲醇试剂3～4滴，呈鲜黄色。

再加2％枸橼酸甲醇试剂3～4滴，黄色变浅。

（4）三氯化铝反应取橙皮苷少许置于试管中，加甲醇2ml，在水浴中加热溶解，加1％三氯化铝甲醇试剂2～3滴，呈鲜黄色。

（5）四氢硼钠反应取橙皮苷少许置于试管中，加2ml甲醇溶解，加入等量的2％四氢硼钠的甲醇液，一分钟后，再加浓盐酸或浓硫酸数滴，生成紫色～紫红色。

陈皮乙醇提取实验报告

一、实验目的1. 探究陈皮中有效成分的提取方法。

2. 优化陈皮乙醇提取工艺，提高提取效率。

3. 分析提取液中有效成分的含量。

二、实验材料与仪器1. 实验材料：陈皮（干燥）、乙醇（95%）、蒸馏水、无水硫酸钠、氢氧化钠、盐酸、乙醚等。

2. 实验仪器：电子天平、超声波提取器、旋转蒸发仪、电热恒温水浴锅、pH计、高效液相色谱仪等。

三、实验方法1. 陈皮预处理：将干燥的陈皮粉碎，过40目筛，备用。

2. 乙醇提取：准确称取5g陈皮粉末，置于100mL圆底烧瓶中，加入50mL 95%乙醇，超声提取30min。

提取过程中保持温度在60℃左右。

3. 过滤：将提取液过滤，收集滤液，用无水硫酸钠干燥，得到陈皮乙醇提取物。

4. pH调节：用氢氧化钠或盐酸调节提取物pH值至中性。

5. 蒸馏：将中性提取物加入蒸馏瓶中，加入适量水，进行蒸馏，收集馏出液。

6. 液-液萃取：将馏出液加入分液漏斗中，加入等体积的乙醚，振荡、静置，分层。

收集乙醚层，重复萃取2次。

7. 浓缩：将乙醚层转移至旋转蒸发仪中，浓缩至干，得到陈皮提取物。

8. 高效液相色谱法测定：准确称取一定量的陈皮提取物，用流动相溶解，过0.45μm滤膜，测定橙皮苷含量。

四、实验结果与分析1. 陈皮乙醇提取物的含量：通过高效液相色谱法测定，得到陈皮提取物中橙皮苷含量为3.5%。

2. 乙醇浓度对提取效率的影响：在实验中，采用95%乙醇进行提取，提取效率较高。

当乙醇浓度降低至70%时，提取效率有所下降。

3. 提取时间对提取效率的影响：在实验中，超声提取30min时，提取效率较高。

延长提取时间对提取效率影响不大。

4. pH值对提取效率的影响：在实验中，中性提取物提取效率较高。

当pH值过高或过低时，提取效率有所下降。

五、实验结论1. 采用95%乙醇超声提取陈皮，提取效率较高。

2. 在实验条件下，最佳提取工艺为：乙醇浓度95%，提取时间30min，pH值中性。

3. 陈皮乙醇提取物中橙皮苷含量为3.5%。

陈皮的挥发性香气分析

陈皮（即橘皮），别名鬼老、黄橘皮、红皮，是芸香科柑桔属植物橘（Citrus reticulata Blanco）及其栽培变种的干燥成熟果皮，九制陈皮与陈皮的加工工艺不同。

现代药理学研究表明，陈皮在治疗心血管疾病、免疫、抗氧化以及抗肿瘤等方面具有良好的药用价值。

此外，陈皮不仅具有良好的保健功效，也具有令人愉悦的香气特性，而目前对陈皮香气的研究却相对较少，主要集中在考察产地、采收期以及贮藏时间等条件对其挥发性化合物的影响，而对造成九制陈皮和陈皮风味差异化的关键性风味化合物的研究较少，本研究采用溶剂萃取法（SE）结合溶剂辅助风味蒸发法（SAFE）对挥发性风味物质进行萃取，采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）对其挥发性成分进行定性定量分析；在此基础上，结合气相色谱-嗅闻联用技术（GC-O ）和香气提取物稀释分析法（AEDA）确定其中的关键性香气活性物质。

通过对陈皮和九制陈皮中关键性香气化合物的对比分析，进一步确定造成二者风味差异的特征性风味化合物，为陈皮和九制陈皮的风味研究提供一定参考，也为陈皮类产品的开发提供理论支撑。

摘要：采用溶剂萃取法（SE）结合溶剂辅助风味蒸发法（SAFE）提取陈皮中的挥发性成分，利用GC-MS和气相色谱-嗅闻联用技术（GC-O）对陈皮和九制陈皮中的挥发性风味物质进行鉴定。

共鉴定出95种挥发性成分，46种香气活性物质。

为了确定关键香气物质，采用香气提取物稀释分析法（AEDA）对两种陈皮的香气活性成分作进一步分析，结果显示，萜烯类、醇类和醛类化合物是主要的香气活性物质，其中柠檬烯、月桂烯是两者共有的关键香气成分。

此外，1,4-二甲基-4-乙酰基-1-环己烯、橙花醇、香茅醛、肉豆蔻醛和α-甜橙醛等是陈皮中的关键香气成分；香兰素、香芹酚、紫苏醇、芳樟醇、香芹酮、β-紫罗兰酮等是九制陈皮中关键香气成分。

结论（1）通过感官分析法对两种陈皮进行评价，结果显示，两种陈皮整体香气轮廓存在较大差异。

陈皮化学成分

陈皮化学成分陈皮为芸香科植物橘及其栽培变种的干燥成熟果皮,具有理气、燥湿、化痰等作用。

临床常用治胸腕胀满、食少吐泻、咳嗽痰多等证。

那它究竟有什么化学成分呢?以下是本人要与大家分享的：陈皮化学成分，供大家参考!陈皮化学成分一陈皮含挥发油1.5%(压榨法)至2%(蒸馏法)，油中主要成分为D-柠檬烯(d-limonene)，还含β-月桂烯(β-myrcene)α-及β-蒎烯(pinene)等，另含黄酮类成分橙皮甙、新橙皮甙、柑橘素、二氢川陈皮素及5-去甲二氢川陈皮素;又报道川陈皮含橙皮甙约8.4%，川陈皮素(nobiletin)约0.15%.另含辛弗林(对羟福林)0.28%-2.54%.陈皮化学成分二广陈皮是我国岭南传统著名的道地药材，位列十大广药之一。

《中华人民共和国药典》(2005版)记载，陈皮药材可分为陈皮及广陈皮，质量以广陈皮为优，为芸香科植物橘(Citrus reticulata Blanco)及其栽培变种的干燥成熟果皮。

广陈皮药材来源较广，正品为茶枝柑(Citrusreticulata‘Chachi’，当地叫大红柑)的干燥成熟果皮。

主产于广东新会，故又名新会陈皮，已有700多年的栽培历史，主要含挥发油、黄酮类和部分生物碱类成分。

新会陈皮正宗，优质，具有很高的药用价值，如理气健脾、和胃止呕、燥湿化痰等，为历代众多名医家所推崇，被奉为道地药材。

目前，针对道地药材广陈皮所进行的系统科学研究不多，以物质基础来说明其道地性特色的问题尤为突出。

在质量评价方面，由于广陈皮所含橙皮苷含量往往低于其它陈皮，参考陈皮仅以单一指标成分如橙皮苷(《中国药典》2005版)来控制广陈皮的质量已无法适应需要;另外，建立广陈皮常规化学指纹图谱又存在许多局限性，比如存在化学成分不明及与疗效不相关等问题，在物质基础方面说明广陈皮道地性的特色依然存在相当的模糊性。

因此，本文通过采用常规分离手段并结合高速逆流色谱(high—speed countercurrent chromatography，HSCCC)技术针对广陈皮化学成分进行了系统的提取分离研究。